DE69028579T2 - Glas-Metalldichtungen und ihre Anwendung - Google Patents
Glas-Metalldichtungen und ihre AnwendungInfo
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Description
- Diese Erfindung betrifft Glas/Metall-Dichtungen und Metall/Glas/Metall-Dichtungen, wie sie in elektrischen Durchführungen, die gewöhnlich in elektrochemische Zellen nicht wässeriger Typen, wie Li/SO&sub2;, SOCl&sub2;, MnO&sub2; und organische Elektrolytbatterien sowie implantierbare Impulsgeneratoren, wie Herzschrittmacher und andere derartige medizinische Geräte eingebaut sind, verwendet werden. Sie ist jedoch auf alle gedichteten Vorrichtungen weithin anwendbar, bei denen eine Durchführungsanordnung erforderlich ist. Beispielsweise können die verbesserten Durchführungen gemäß dieser Erfindungen bei Vorrichtungen erforderlich sein, die bei Luft- und Raumfahrtanwendungen verwendet werden. Für solche Vorrichtungen sind Dichtungen erforderlich, die luftdicht und/oder widerstandsfähig gegenüber Feuchtigkeit (beispielsweise gegenüber Körperflüssigkeiten) und/oder korrosionsfest sind. Für solche Vorrichtungen wird typischerweise ein Behälter aus Titan oder einer Titanlegierung verwendet, in den eine elektrische Eingangsleitung einschließlich einer dazugehörigen Durchführungsanordnung eingebaut ist. In ihrer einfachsten Ausführung kann die gedichtete Eingangsanordnung lediglich einen elektrischen Stift oder eine elektrische Leitung enthalten, der oder die vom Glas umgeben und gegenüber diesem gedichtet ist, wobei das Glas innerhalb einer Öffnung des Behälters angeordnet ist und weiterhin direkt gegenüber diesem gedichtet ist (Sockelanordnung). Wenn der Behälter aus einen anderen Material besteht, kann eine Titaneinfassung um eine Öffnung herum verwendet werden. Andere Ausführungen können eine Büchse aus Titan oder einer Titanlegierung einschließen, von der das Glas und der elektrische Stift gehalten werden. Die Büchse ist typischerweise in die Öffnung des Behälters der Vorrichtung eingeschweißt.
- Wir haben herausgefunden, daß ein besonders wirksames Glas für Titan- oder Titanlegierungs-Dichtungen unter Verwendung von Boraluminiumoxidsilicatgläsern, also von Oxiden von
- Bor, Silicium und Aluminium abgeleiteten Gläser, erzeugt werden kann. Solche Boraluminiumoxidsilicatgläser können natürlich weitere Nebenbestandteile (d. h. solche, die weniger als 11 Gew.-% der gesamten Glaszusammensetzung ausmachen), wie andere Metalloxide, beispielsweise Oxide von Calcium, Magnesium oder Übergangsmetallen, enthalten.
- In einer Hinsicht sieht die Erfindung daher die Verwendung einer Boraluminiumoxidsilicatglas-Zusammensetzung als Dichtungsmittel für das Verbinden mit Titan oder einer Titanlegierung vor, dadurch gekennzeichnet, daß das Glas weniger als 50 Gew.-% Siliciumoxid, 12 bis 30 Gew.-% Boroxid, 13 bis 20 Gew.-% Aluminiumoxid, 6 bis 11 Gew.-% Magnesiumoxid, 1 bis 11 Gew.-% Calciumoxid, bis zu 6 Gew.-% Strontiumoxid, bis zu 3 Gew.-% Lanthanoxid und bis zu 1 Gew.-% Cobaltoxid enthält.
- In einer anderen Hinsicht sieht die Erfindung auch eine Vorrichtung vor, die eine Glas/Metall-Dichtung enthält, bei der das Metall Titan oder eine Titanlegierung ist und das Glas ein Boraluminiumoxidsilicatglas ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Glas weniger als 50 Gew.-% Siliciumoxid, 12 bis 30 Gew.-% Boroxid, 13 bis 20 Gew.-% Aluminiumoxid, 6 bis 11 Gew.-% Magnesiumoxid, 1 bis 11 Gew.-% Calciumoxid, bis zu 6 Gew.-% Strontiumoxid, bis zu 3 Gew.-% Lanthanoxid und bis zu 1 Gew.-% Cobaltoxid enthält.
- In einer anderen Hinsicht sieht die Erfindung auch eine elektrische Vorrichtung vor, die eine sich durch eine Durchführung erstreckende elektrische Leitung enthält, die einen Körper aus einem Boraluminiumoxidsilicatglas enthält, der eine Titan- oder Titanlegierungs-Fläche dichtend berührt, und bei welcher das Glas weniger als 50 Gew.-% Siliciumoxid, 12 bis 30 Gew.-% Boroxid, 13 bis 20 Gew.-% Aluminiumoxid, 6 bis 11 Gew.-% Magnesiumoxid, 1 bis 11 Gew.-% Calciumoxid, bis zu 6 Gew.-% Strontiumoxid, bis zu 3 Gew.-% Lanthanoxid und bis zu 1 Gew.-% Cobaltoxid enthält.
- In einer speziellen Ausführungsform ist die erfindungsgemäße elektrische Vorrichtung eine implantierbare Vorrichtung. Sie kann weiterhin einen Behälter mit einer externen elektrischen Leitung enthalten, die sich durch die verbesserte Durchführungsanordnung in diesen erstreckt, wobei die Anordnung einen Körper aus Boraluminiumoxidsilicatglas enthält, der gegenüber einer um eine Öffnung in dem Behälter herum angeordnete Titan- oder Titanlegierungs-Einfassung gedichtet ist, wobei sich die Leitung durch das Glas erstreckt.
- In einer weiteren speziellen Ausführungsform ist die erfindungsgemäße Vorrichtung eine elektrochemische Zelle, die einen Zellenbehälter mit einer darin ausgebildeten Durchführungsöffnung, eine sich durch die Öffnung erstreckende elektrische Leitung und einen Boraluminiumoxidsilicatglas-Isolator aufweist, der die Leitung dichtend umschließt und eine sich um die Öffnung herum erstreckende Titan- oder Titanlegierungs-Fläche dichtend berührt.
- Bei solchen Zellen dient der Körper aus Boraluminiumoxidsilicatglas dazu, eine luftdichte, gegenüber Feuchtigkeit widerstandsfähige Dichtung in der Öffnung des Zellenbehälters bereitzustellen.
- Das gemäß der Erfindung verwendete Boraluminiumoxidsilicatglas ist im wesentlichen aus Oxiden von Bor, Aluminium und Silicium abgeleitet, kann jedoch vorteilhaft Oxide anderer Metalle, wie Übergangsmetalle und Metalle der Gruppe IIa, als Nebenbestandteile (mit weniger als 11 Gew.-%) enthalten. Es ist besonders vorteilhaft, wenn sich das Boraluminiumoxidsilicatglas aus einer Zusammensetzung ableitet, die im wesentlichen aus den folgenden oder gleichwertigen Bestandteilen besteht:
- SiO&sub2; 43 bis 46 Gew.-%
- B&sub2;O&sub3; 12 bis 30 Gew.-%
- Al&sub2;O&sub3; 13 bis 20 Gew.-%
- MgO 6 bis 11 Gew.-%
- CaO 1 bis 11 Gew.-%
- SrO 0 bis 6 Gew.-%
- La&sub2;O&sub3; 0 bis 3 Gew.-%
- CoO 0 bis 1 Gew.-%
- Das gemäß der Erfindung verwendete Boraluminiumoxidsilicatglas enthält jedoch besonders bevorzugt ein Glas vom Typ Pemco 1409P (hergestellt von Pemco Products Group, Mobay Chemical Corporation, einem Zweig von Bayer USA, Inc., Baltimore, Maryland, USA). Es wurde herausgefunden, daß dieses Glas leicht gegenüber Titan und seinen Legierungen dichtet. Um seine widerstandsfähigkeit gegenüber Korrosion zu erhöhen, was in vielen Fällen wünschenswert ist, kann die Pemco 1409P- Glaszusammensetzung vorteilhaft durch Mischen mit anderen Bestandteilen, insbesondere Aluminiumoxidsilicatgläsern (also aus Oxiden von Aluminium und Silicium zusammengesetzten Gläsern, die jedoch auch andere Bestandteile enthalten können), modifiziert sein. Die Pemco 1409P-Zusammensetzung kann besonders bevorzugt mit unterschiedlichen Mengen eines in der Technik als TA-23 bekannten Aluminiumoxidsilicatglases modifitziert sein. Das TA-23-Glas wird von verschiedenen Quellen nach ursprünglich von Sandia entwickelten Zusammensetzungsstandards hergestellt.
- Wenn jedoch Dichtungen unter Verwendung solcher Glaszusammensetzungen gebildet werden, kann das Glas eine Neigung zeigen, an der Halterung anzuhaften. Dieser Schwierigkeit kann gemäß der Erfindung durch Einbau eines Begrenzungselements aus Keramik oder einem Hochtemperaturglas in die Dichtungsanordnung begegnet werden. Dieses wird vorzugsweise angrenzend an einen Bereich der Glasdichtung angeordnet, der die Halterung bei der Herstellung andernfalls berührt hätte, und sie sollte einen im wesentlichen angepaßten thermischen Ausdehnungskoeffizient aufweisen.
- Im folgenden werden bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung weiterhin durch Beispiele und unter Bezugnahme auf die begleitende Zeichnung beschrieben, in der
- Fig. 1 und 2 in schematischer Teilansicht erfindungsgemäße Vorrichtungen mit einem Titan- oder Titanlegierungs-Behälter und einer Dichtungsanordnung gemäß der Erfindung darstellen; und
- Fig. 3 in schematischer Teilansicht eine Graphithalterung zeigt, bei der eine ein Begrenzungselement enthaltende erfindungsgemäße Dichtungsanordnung gebildet ist.
- In Fig. 1 ist eine erfindungsgemäße Vorrichtung dargestellt, die eine Glas/Metall-Dichtung in Form einer Durchführung aufweist. Sie umfaßt einen gegenüber einem Körper aus Isolierglas 12 gedichteten elektrischen Leiterstift 10, der in einer direkt in einen Behälter 16 einer Vorrichtung einer der vorausgehend erwähnten Typen eingeschweißten oder auf andere Weise gegenüber diesem gedichteten Büchse oder Zwinge 14 aus Titan oder einer Titanlegierung gehalten wird. Titanlegierungen, wie Ti-6Al-4V, Ti-5Al-2,5 Sn oder Ti-6Al-2Cb- 1Ta-1Mo, können für die Büchse 14 verwendet werden. Wenn eine Titanlegierung verwendet wird, sollte sie im allgemeinen eine solche sein, die keine Änderungen des Alpha/Beta-Kornwachstums bei den Schmelztemperaturen von Glas von etwa 1000ºC aufweist, oder die so hergestellt werden kann, daß sie keine splchen Änderungen aufweist. Der Begriff "Titan" wird im folgenden so verwendet, daß er Titan und seine Legierungen umfaßt.
- Der Stift 10 (oder mehrere Stifte 10 - nicht eingezeichnet) wird typisch aus den folgenden Materialien ausgewählt: Tantal, Niob, Molybdän, Wolfram, Kovar (zur Zusammensetzung von Kovar s. CRC Handbook of Chemistry and Physics, 70. Ausgabe, S. F137) oder einer Legierung daraus. Die Büchse kann, falls gewünscht, fortgelassen werden, und in Fällen, in denen der Behälter aus Titan oder einer Titanlegierung besteht, kann das Glas direkt gegenüber diesem oder dieser gedichtet werden, wie in Fig. 2 in einer typischen "Sockel"-Anordnung gezeigt ist. Ebenso kann ein Begrenzungselement 18 hinzugefügt werden. Es wird nachfolgend näher beschrieben. Der Glasisolator 12 wird als Vorformkörper hergestellt und dann gegenüber dem Stift 10 und der Büchse 14 oder dem Behälter, wie bereits bemerkt, durch Schmelzen in einer Werkstückhalterung gedichtet. Das Glas 12 ist vom Pemco 1409P-Typ mit der folgenden oder einer gleichwertigen Nennzusammensetzung (in Gew.-%):
- Es wurde herausgefunden, daß dieser Zusammensetzungstyp leicht gegenüber Titan oder Titanlegierungen dichtet.
- Um die Widerstandsfähigkeit des Glaskörpers 12 gegenüber Korrosion oder Feuchtigkeit zu verbessern, kann die Zusammensetzung von Pemco-Typ mit einem Aluminiumoxidsilicatglas gemischt werden, das von Sandia National Laboratories entwickelt wurde und als TA-23 bekannt ist, oder mit etwas Gleichwertigem, wobei die Nennzusammensetzung (in Gew.-%) folgende ist:
- Solche gemischten Zusammensetzungen werden als Vorform hergestellt und zum Dichten geschmolzen, wie bereits beschrieben wurde.
- Es können verschiedene Mischungen der beiden vorausgehend erwähnten Glaszusammensetzungen verwendet werden, die in Gew.-% von etwa 10% bis etwa 80% Ta-23 reichen, wobei die Pemco 1409P-Mischung den Rest ausmacht. Eine 50%/50%-Mischung wird bevorzugt, und am stärksten wird eine Mischung bevorzugt, die aus 70% - 80% Ta-23, Rest Pemco 1409P besteht. Das Dichtungsglas 12 kann ebenfalls zunächst als eine diskrete Gesamtzusammensetzung hergestellt werden, bei der die vorausgehend beschriebenen Oxidverhältnisse gegeben sind.
- Das Herstellen von Dichtungen und Durchführungen mit diesen Glaszusammensetzungen ist häufig wegen einer Reaktion des Glases mit der Halterung schwierig. Halterungen werden typisch aus Graphit-Werkstücken hergestellt, die bei Anwesenheit von Dämpfen aus Titan und seinen Legierungen bewirken, daß das Glas an der Halterung anhaftet. Eine solche Halterung ist schematisch in Fig. 3 dargestellt.
- In ihrer bevorzugten Form enthält eine erfindungsgemäße Glas/Metall-Dichtung ein Keramik- oder Glas-Begrenzungselement 18 in der Durchführungsanordnung, das zwischen dem Glas und der Halterung 20 angeordnet ist, wie in Fig. 3 gezeigt ist. Es ist hinsichtlich der thermischen und chemischen Stabilität mit den Glasisolator 12 verträglich. Eine Mullit-Keramik oder ein MP30-Hochtemperaturglas sind bevorzugte Materialien für die Schranke 18. Das letztere ist eine geschützte Glaszusammensetzung einer als Electro-Glass-Products bezeichneten Firma aus Mammoth, Pennsylvania, USA.
- Die Halterung mit wie in Fig. 3 dargestellt angeordneten Teilen wird in einen Ofen eingebracht und erhitzt, wobei das Glas 12 bei einer Schmelztemperatur geschmolzen wird, wodurch beim Abkühlen eine Dichtung mit allen berührenden Teilen gebildet wird. Das solchen Temperaturen widerstehende Begrenzungselement 18 behält seine Form und lagert sich an das Glas 12 an.
- Die hier beschriebenen speziellen Materialien für die Verwendung im Zusammenhang mit den verschiedenen Bauelementen einer Durchführung (Zuleitung, Stift oder ähnliches, Glas und umgebender Sockel, Büchse oder ähnliches) bieten, wenn sie in Verbindung miteinander verwendet werden, verträgliche thermische Ausdehnungseigenschaften, woraus sich insgesamt einzigartige Vorteile ergeben.
- Hiermit ist die Beschreibung der bevorzugten und anderer Ausführungsformen der Erfindung abgeschlossen. Fachleute werden möglicherweise andere, den hier beschriebenen speziellen Ausführungsformen gleichwertige Ausführungsformen erkennen, wobei beabsichtigt ist, daß diese gleichwertigen Ausführungsformen von den beigefügten Ansprüchen eingeschlossen werden.
Claims (20)
1. Verwendung einer
Boraluminiumoxidsilicatglas-Zusammensetzung als Dichtmasse zum Verbinden mit Titan oder einer
Titanlegierung, dadurch gekennzeichnet, daß die
Glaszusammensetzung weniger als 50 Gew.-% Siliciumoxid, 12 bis 30 Gew.-%
Boroxid, 13 bis 20 Gew.-% Aluminiumoxid, 6 bis 11 Gew.-%
Magnesiumoxid, 1 bis 11 Gew.-% Calciumoxid, bis zu 6 Gew.-%
Strontiumoxid, bis zu 3 Gew.-% Lanthanoxid und bis zu 1 Gew.-
% Cobaltoxid enthält.
2. Vorrichtung, die eine Glas/Metall-Dichtung aufweist,
wobei das Metall (14) Titan oder eine Titanlegierung und das
Glas (12) ein Boraluminiumoxidsilicatglas ist, dadurch
gekennzeichnet, daß das Glas weniger als 50 Gew.-%
Siliciumoxid, 12 bis 30 Gew.-% Boroxid, 13 bis 20 Gew.-%
Aluminiumoxid, 6 bis 11 Gew.-% Magnesiumoxid, 1 bis 11 Gew.-%
Calciumoxid, bis zu 6 Gew.-% Strontiumoxid, bis zu 3 Gew.-%
Lanthanoxid und bis zu 1 Gew.-% Cobaltoxid enthält.
3. Elektrische Vorrichtung mit einer eine Durchführung
(12, 14, 18) durchsetzenden elektrischen Leitung (10), wobei
die Durchführung einen eine Fläche (14) aus Titan oder einer
Titanlegierung dichtend berührenden Körper (12) aus
Boraluminiumoxidsilicatglas aufweist und wobei das Glas weniger als
50 Gew.-% Siliciumoxid, 12 bis 30 Gew.-% Boroxid, 13 bis 20
Gew.-% Aluminiumoxid, 6 bis 11 Gew.-% Magnesiumoxid, 1 bis 11
Gew.-% Calciumoxid, bis zu 6 Gew.-% Strontiumoxid, bis zu 3
Gew.-% Lanthanoxid und bis 1 Gew.-% Cobaltoxid enthält.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, wobei die Leitung aus
einem aus Tantal, Niob, Molybdän, Wolfram, Kovar und deren
Legierungen ausgewählten Material besteht.
5. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4 mit einer
elektrochemischen Zelle, die einen Zellenbehälter mit einer
Durchführungsöffnung, einer diese durchsetzenden elektrischen
Leitung (10) und einem Boraluminiumoxidsilicatglas-Isolator (12)
enthält, der die Leitung dichtend umschließt und eine die
Öffnung umgebende Fläche (14) aus Titan oder einer
Titanlegierung dichtend berührt.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, die eine
elektrochemische Zelle mit auf SOCl&sub2; basierender Zellenchemie ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 5, die eine
elektrochemische Zelle mit auf Lithium und einem organischen Elektrolyt
basierender Zellenchemie ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 5, die eine
elektrochemische Zelle mit ein Lithiumelement enthaltender Zellenchemie
ist.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 8, wobei
die Gesamtzusammensetzung des Boraluminiumoxidsilicatglases
enthält:
SiO&sub2; etwa 44 Gew.-%,
B&sub2;O&sub3; etwa 29 Gew.-%,
Al&sub2;O&sub3; etwa 14,4 Gew.-%,
MgO etwa 10,2 Gew.-% und
CaO etwa 2,2 Gew.-%.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 8, wobei
sich das Glas aus einer in Anspruch 5 definierten und mit
einer zweiten Zusammensetzung gemischten ersten
Zusammensetzung herleitet, wobei die zweite Zusammensetzung enthält:
SiO&sub2; etwa 44,95 Gew.-%,
B&sub2;O&sub3; etwa 8,0 Gew.-%,
Al&sub2;O&sub3; etwa 20,0 Gew.-%,
MgO etwa 7,0 Gew.-%,
CaO etwa 12,0 Gew.-%,
SrO etwa 6,0 Gew.-%,
La&sub2;O&sub3; etwa 2,0 Gew.-% und
CoO etwa 0,05 Gew.-%.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, wobei sich das Glas
aus einer Mischung herleitet, die 10 bis 80 Gew.-% der
zweiten Zusammensetzung aufweist und deren Rest im wesentlichen
aus der ersten Zusammensetzung besteht.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, wobei sich das Glas
aus einer Mischung herleitet, die 70 bis 80 Gew.-% der
zweiten zusammensetzung enthält.
13. Vorrichtung nach Anspruch 11, wobei sich das Glas
aus einer Mischung herleitet, die etwa 50 Gew.-% der zweiten
Zusammensetzung enthält.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 13 mit
einem an einen Teil des Glases (12) angrenzenden Glas- oder
Keramik-Begrenzungselement (18).
15. Vorrichtung nach Anspruch 14, wobei das
Begrenzungselement (18) aus Mullit-Glas besteht.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 15, wobei
die Fläche (14) aus Titan oder einer Titanlegierung von einer
innerhalb einer Öffnung in einer Wand der Vorrichtung
angeordnete Buchse (14) gebildet ist.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 15, wobei
die Fläche (14) aus Titan oder einer Titanlegierung von einer
eine Öffnung in einer Wand der Vorrichtung umgebenden
Einfassung (14) gebildet ist.
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 und 17,
wobei die Öffnung in der Wand eines Behälters vorhanden ist.
19. Vorrichtung nach einen der Ansprüche 5 und 18, wobei
der Behälter aus Titan oder einer Titanlegierung besteht.
20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 19, die
eine implantierbare Vorrichtung ist.
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