DE4416246C2 - Piezoelektrische PZT-Keramik mit einer Sintertemperatur 950 DEG C und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents
Piezoelektrische PZT-Keramik mit einer Sintertemperatur 950 DEG C und Verfahren zu ihrer HerstellungInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf die Gebiete der Keramik und der Dickschichttechnik
und betrifft eine piezoelektrische PZT-Keramik mit einer Sintertemperatur <950°C,
wie sie z. B. für Schichtverbunde zur Anwendung kommen kann und ein Verfahren zu
deren Herstellung.
Es gibt viele Bestrebungen, PZT-Werkstoffe für Schichtverbunde, aber auch für
Dickschichtanwendungen auf Substraten bei extrem niedriger Sintertemperatur
(unterhalb 900°C) dicht zu sintern.
Die dazu angewandten Methoden werden in zahlreichen Veröffentlichungen
beschrieben.
Nach der DE 23 14 152 C2 werden aus einer Zusammensetzung des Systems
Pb(Ti,Zr(NiMgNb))O₃ durch Heißpressen unterhalb von 1100°C dichte Probekörper
erhalten.
Der Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß es sehr aufwendig und für
Schichten nicht anwendbar ist.
Weiterhin ist nach der US-PS 4 636 378 bekannt, Erdalkali-PZT über die
Alkoxidhydrolyse im Sol-Gel-Verfahren herzustellen oder nach EP 280 033 A1 und DE
37 27 369 A1 PZT-Massen über Mischfällungen oder basische Fällungen zu erhalten.
Die über diese chemischen Verfahren hergestellten Feinstpulver sintern im
allgemeinen sehr niedrig; aber diese Herstellungsverfahren sind in der keramischen
Industrie nicht eingeführt, die Ausgangschemikalien sind sehr teuer und stehen
nicht in hohen Tonnagen zu billigen Preisen zur Verfügung, so daß diese Verfahren
nur im Labor angewandt werden.
Der Wunsch nach traditionell keramischer Aufbereitung für niedrig sinterndes PZT
ist deshalb weiter vorhanden, aber noch nicht zufriedenstellend gelöst.
Tashiro, S., Ferroelectrics 1988, Vol. 95, S. 157-160, hat niedrig sinterndes PZT-
Pulver über einen PbO-Pulver-Überschuß und Langzeitmahlung hergestellt.
Ausgangsstoff war ein Pulver mit 0,38 µm mittlerer Korngröße, das 120 h gemahlen
wurde.
Der Nachteil dieser Methode besteht in den langen Mahlzeiten und dem damit
verbundenen Abrieb.
Aus diesen Pulvern bei 950°C gesinterte PZT-Werkstoffe zeigen nur 80% des Kr-
Wertes der bei 1100°C gesinterten Proben. Unterhalb von 900°C werden diese
Proben nicht dicht.
Nach DD 301 288 A7 sind keramische Dielektrika der Klasse 2 nach IEC bekannt, die
auf der Basis von Bariumtitanat, zwei komplexen Bleiperowskiten und einem Glaszusatz
hergestellt werden.
Bei dieser Keramik handelt es sich nicht um eine piezoelektrische Keramik sondern
um ein Kondensatordielektrikum, bei dem eine Kern-Rand-Schicht ausgebildet wird.
Zugesetzt wird ein gefrittetes Glas mit 85 Ma.-% PbO und 1 Ma.-% SiO₂.
Bei der DE 41 27 829 A1 wird auf die traditionelle Aufbereitung eines niedrig
sinternden PZT-Versatzes zurückgegriffen. Die erreichte niedrige Sintertemperatur
von 1020°C wird durch Oxidkombinationen, die beim Feinmahlen zugesetzt
werden, erzielt. So wird beispielsweise eine Bi₂O₃/ZnO-Kombination mit einem
PbO-Oxid-Eutektikum gewählt. Der Einsatz eines Glases oder gefritteten Glases ist
nicht angegeben. Ebenfalls nicht ein SiO₂-Anteil für die Keramik oder das Glas.
Die verwendeten Kombinationen funktionieren nur bei bestimmten Grundtypen von
PZT. Für Dickschichten sind die erreichten Sintertemperaturen noch zu hoch.
Im allgemeinen sintern PZT-Werkstoffe bei 1200-1300°C. Dieser
Temperaturbereich erfordert bei der Herstellung von monolithischen Bauelementen
das Elektrodenmaterial Platin, was für Massenfertigungen zu teuer ist. Auch
gewinnen Schichten aus PZT immer mehr an Bedeutung, wobei der PbO-Verlust
beim Einbrand bei höheren Temperaturen kritisch ist.
Es ist die Aufgabe, die vorgenannten Nachteile des Standes der
Technik zu vermeiden.
Die Aufgabe wird durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung gelöst.
Die Erfindung besteht in einer piezoelektrischen PZT-Keramik mit einer Sintertemperatur
950°C auf der Basis von Bleititanatzirkonat mit der Grundzusammensetzung
(Pb1-aEa)(ZrxTiy(A1/3Nb2/3)z(B1/2W1/2)v)O₃ + Z
mit
a = 0 - 0,15
x = 0,15 - 0,68
y = 0,30 - 0,65
z = 0 - 0,50
v = 0 - 0,20
x+y+z+v = 1
z+v < 0,5
E = Erdalkali (wie Ca, Sr, Ba), Seltene Erden
A, B = Mg, Ni, Zn, Fe, Mn, Co
Z = Oxidkombination aus PbO, ersatzweise Pb₃O₄, ZnO, Bi₂O₃ und WO₃ zusammen maximal 7 Gew.-%
a = 0 - 0,15
x = 0,15 - 0,68
y = 0,30 - 0,65
z = 0 - 0,50
v = 0 - 0,20
x+y+z+v = 1
z+v < 0,5
E = Erdalkali (wie Ca, Sr, Ba), Seltene Erden
A, B = Mg, Ni, Zn, Fe, Mn, Co
Z = Oxidkombination aus PbO, ersatzweise Pb₃O₄, ZnO, Bi₂O₃ und WO₃ zusammen maximal 7 Gew.-%
in der 0,2 bis 10 Gew.-% eines gefritteten Glases enthalten sind, wobei das Glas 80-95 Gew.-% PbO und 0,2-3 Gew.-% SiO₂ enthält und einen Halbkugelpunkt von 650°C
aufweist.
Vorteilhafterweise wird für die erfindungsgemäße PZT-Keramik ein Glas folgender
Zusammensetzung verwendet:
PbO = 80-90 Gew.-%
SiO₂ = 0,5-2 Gew.-%
B₂O₃ = 4-8 Gew.-%
ZnO = 2-6 Gew.-%
Al₂O₃ = 0,8-2 Gew.-%
Fluoride = 2-3 Gew.-%
SiO₂ = 0,5-2 Gew.-%
B₂O₃ = 4-8 Gew.-%
ZnO = 2-6 Gew.-%
Al₂O₃ = 0,8-2 Gew.-%
Fluoride = 2-3 Gew.-%
Die Erfindung besteht weiterhin in einem Verfahren zur Herstellung einer
piezoelektrischen PZT-Keramik mit einer Sintertemperatur 950°C, bei dem ein
Bleititanatzirkonat mit der Grundzusammensetzung
(Pb1-aEa)(ZrxTiy(A1/3Nb2/3)z(B1/2W1/2)v)O₃ + Z
mit
a = 0 - 0,15
x = 0,15 - 0,68
y = 0,30 - 0,65
z = 0 - 0,50
v = 0 - 0,20
x+y+z+v = 1
z+v < 0,5
E = Erdalkali (wie Ca, Sr, Ba), Seltene Erden
A, B = Mg, Ni, Zn, Fe, Mn, Co
Z = Oxidkombination aus PbO, ersatzweise Pb₃O₄, ZnO, Bi₂O₃ und WO₃ zusammen maximal 7 Gew.-%
a = 0 - 0,15
x = 0,15 - 0,68
y = 0,30 - 0,65
z = 0 - 0,50
v = 0 - 0,20
x+y+z+v = 1
z+v < 0,5
E = Erdalkali (wie Ca, Sr, Ba), Seltene Erden
A, B = Mg, Ni, Zn, Fe, Mn, Co
Z = Oxidkombination aus PbO, ersatzweise Pb₃O₄, ZnO, Bi₂O₃ und WO₃ zusammen maximal 7 Gew.-%
feingemahlen und nach der Formgebung oder Beschichtung auf ein Substrat
gesintert wird. Erfindungsgemäß wird dieser Grundzusammensetzung während des
Feinmahlens 0,2 bis 10 Gew.-% gefrittetes Glas, das 80-95 Gew.-% PbO und 0,2-3 Gew.-%
SiO₂ enthält und einen Halbkugelpunkt von 650°C aufweist,
zugegeben und die Sinterung wird bei 950°C und bei Haltezeiten von 30 min bis
20 h durchgeführt.
Durch den Zusatz eines gefritteten Glases während der Feinmahlung wird die
Sintertemperatur bis in den Bereich von 750°C gesenkt.
Unter dem Halbkugelpunkt wird die Temperatur verstanden, bei der ein Probekörper
aus dem verwendeten Glas zu einer halbkugelförmigen Masse geschmolzen ist (DIN
51 730).
Bei den Grundzusammensetzungen des Bleititanatzirkonats kann das Pb auch
teilweise durch Erdalkali (wie Ca, Sr, Ba) oder Seltene Erden substituiert sein. Dies ist
nach dem Stand der Technik bekannt und zum Teil käuflich erwerbbar.
Die in den Grundversätzen zugemischten Oxidkombinationen (Z-Anteile) senken
die Sintertemperatur indem sie hinsichtlich ihrer Zusammensetzung in der Nähe
von niedrig sinternden Eutektika liegen, somit unter 1000°C aufschmelzen und ein
Flüssigsphasensintern ermöglichen. Sie verbleiben aber nicht als Fremdphase im
Werkstoff, sondern sie werden in den Werkstoff eingebaut. Durch die Zugabe von
Glas entsteht die Flüssigphase früher und ist reichlicher vorhanden, so daß eine
bessere Sinterung erfolgt.
Aber es kann nicht das gesamte Glas eingebaut werden, so daß bei niedrigen
Sintertemperaturen eine Restphase verbleibt und die Kr-Werte senkt.
Indessen sind diese etwas niedrigeren Kr-Werte nicht unbedingt von Nachteil,
wenn man beispielsweise an PZT-Dickschichten denkt.
Beim Polen und beim Betrieb einer solchen Schicht entsteht eine starke
Querkontraktion, die zum Abreißen der Schicht führt (starke innere
Spannungszustände). Mit einer Verringerung des Kr-Wertes wird jedoch auch die
Querkontraktion kleiner. Dies ist wünschenswert. Dazu kommen noch weitere
Vorteile.
Die stark erniedrigte Sintertemperatur bewirkt:
- - keine Zersetzung mit PbO-Verlust mehr,
- - keine geschädigte Oberfläche durch Stöchiometrieschäden,
- - Einsatz billigerer Kontakte (z. B. Ag),
- - offenes Sintern möglich (Bindemittel können besser entweichen),
Das Glas bewirkt ein "Fließen" des Werkstoffs bereits ab 600°C.
Dadurch entsteht eine bessere Anpassung an das Substrat, es besteht die
Entspannungsmöglichkeit beim Abkühlen und es entsteht eine höhere
Depolarisationsfestigkeit.
Die Erfindung wird im folgenden an mehreren Ausführungsbeispielen erläutert.
In den Beispielen 1 bis 3 sind hochsinternde Grundzusammensetzungen mit und
ohne den Zusatz von Oxidkombinationen zum Vergleich als Stand der Technik
angegeben.
Als Grundzusammensetzungen des Bleititanatzirkonats wird verwendet:
Pb(ZrxTi1-x)O₃
mit den Zusätzen wie:
| Pb(Mg1/3Nb2/3)O₃ | |
| PMN | |
| Pb(Ni1/2Nb2/3)O₃ | PNN |
| Pb(Zn1/3Nb2/3)O₃ | PZN |
| Pb(Mg1/2W1/2)O₃ | PMW |
| Pb(Ni1/2W1/2)O₃ | PNW |
| Pb(Zn1/2W1/2)O₃ | PZW |
Die Grundzusammensetzungen sind nach bekannten Verfahren hergestellt. Bei der
Feinmahlung werden die in Tabelle 1 angegebenen Oxidkombinationen und
erfindungsgemäß ein Glas zugegeben.
Anschließend werden aus dem Pulvergemisch Tabletten mit 10 mm Durchmesser
und maximal 1,5 mm Stärke gepreßt.
Dieses Tabletten werden bei den in der Tabelle 2 angegebenen Sintertemperaturen
und -zeiten gesintert.
Anschließend werden die Proben mit Poliersilber kontaktiert und gepolt (2-3 kV/mm;
30′).
Nach einer Lagerzeit von 24 h werden die Werte Kr (radialer Koppelfaktor) und
εT₃₃ (Dielektrizitätskonstante nach der Polung) gemessen.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt.
Claims (3)
1. Piezoelektrische PZT-Keramik mit einer Sintertemperatur 950°C auf der Basis
von Bleititanatzirkonat mit der Grundzusammensetzung
(Pb1-aEa)(ZrxTiy(A1/3Nb2/3)z(B1/2W1/2)v)O₃+Zmit
a = 0-0,15
x = 0,15-0,68
y = 0,30-0,65
z = 0-0,50
v = 0-0,20
x+y+z+v = 1
z+v < 0,5
E = Erdalkali, Seltene Erden
A, B = Mg, Ni, Zn, Fe, Mn, Co
Z = Oxidkombinationen aus PbO, ersatzweise Pb₃O₄, ZnO, Bi₂O₃ und WO₃, zusammen maximal 7 Gew.-%,dadurch gekennzeichnet, daß 0,2 bis 10 Gew.-% eines gefritteten Glases enthalten sind, wobei das Glas 80-95 Gew.-% PbO und 0,2-3 Gew.-% SiO₂ enthält und einen Halbkugelpunkt von 650°C aufweist.
a = 0-0,15
x = 0,15-0,68
y = 0,30-0,65
z = 0-0,50
v = 0-0,20
x+y+z+v = 1
z+v < 0,5
E = Erdalkali, Seltene Erden
A, B = Mg, Ni, Zn, Fe, Mn, Co
Z = Oxidkombinationen aus PbO, ersatzweise Pb₃O₄, ZnO, Bi₂O₃ und WO₃, zusammen maximal 7 Gew.-%,dadurch gekennzeichnet, daß 0,2 bis 10 Gew.-% eines gefritteten Glases enthalten sind, wobei das Glas 80-95 Gew.-% PbO und 0,2-3 Gew.-% SiO₂ enthält und einen Halbkugelpunkt von 650°C aufweist.
2. Piezoelektrische PZT-Keramik nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Glas folgende Zusammensetzung aufweist:
PbO = 80-90 Gew.-%
SiO₂ = 0,5-2 Gew.-%
B₂O₃ = 4-8 Gew.-%
ZnO = 2-6 Gew.-%
Al₂O₃ = 0,8-2 Gew.-%
Fluoride = 2-3 Gew.-%
SiO₂ = 0,5-2 Gew.-%
B₂O₃ = 4-8 Gew.-%
ZnO = 2-6 Gew.-%
Al₂O₃ = 0,8-2 Gew.-%
Fluoride = 2-3 Gew.-%
3. Verfahren zur Herstellung einer piezoelektrischen PZT-Keramik mit einer Sintertemperatur
950°C, bei dem ein Bleititanatzirkonat mit der Grundzusammensetzung
(Pb1-aEa)(ZrxTiy(A1/3Nb2/3)z(B1/2W1/2)v)O₃+Zmit
a = 0 - 0,15
x = 0,15 - 0,68
y = 0,30 - 0,65
z = 0 - 0,50
v = 0 - 0,20
x+y+z+v = 1
z+v < 0,5
E = Erdalkali, Seltene Erden
A, B = Mg, Ni, Zn, Fe, Mn, Co
Z = Oxidkombination aus PbO, ersatzweise Pb₃O₄, ZnO, Bi₂O₃ und WO₃, zusammen maximal 7 Gew.-%feingemahlen und nach der Formgebung oder Beschichtung auf ein Substrat gesintert wird, dadurch gekennzeichnet, daß dieser Grundzusammensetzung während des Feinmahlens 0,2 bis 10 Gew.-% eines gefritteten Glases, das 80-95 Gew.-% PbO und 0,2-3 Gew.-% SiO₂ enthält und einen Halbkugelpunkt von 650°C aufweist, zugegeben werden und die Sinterung bei 950°C und bei Haltezeiten von 30 min bis 20 h durchgeführt wird.
a = 0 - 0,15
x = 0,15 - 0,68
y = 0,30 - 0,65
z = 0 - 0,50
v = 0 - 0,20
x+y+z+v = 1
z+v < 0,5
E = Erdalkali, Seltene Erden
A, B = Mg, Ni, Zn, Fe, Mn, Co
Z = Oxidkombination aus PbO, ersatzweise Pb₃O₄, ZnO, Bi₂O₃ und WO₃, zusammen maximal 7 Gew.-%feingemahlen und nach der Formgebung oder Beschichtung auf ein Substrat gesintert wird, dadurch gekennzeichnet, daß dieser Grundzusammensetzung während des Feinmahlens 0,2 bis 10 Gew.-% eines gefritteten Glases, das 80-95 Gew.-% PbO und 0,2-3 Gew.-% SiO₂ enthält und einen Halbkugelpunkt von 650°C aufweist, zugegeben werden und die Sinterung bei 950°C und bei Haltezeiten von 30 min bis 20 h durchgeführt wird.
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