DD299220A7 - Verfahren zur herstellung keramischer dielektrika der klasse 2 nach iec - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Dielektrika fuer Kondensatoren. Erfindungsgemaesz wird die Dielektrizitaetskonstante von Dielektrika auf der Basis von getrennt vorgebildeten Komponenten vonund/oder K 1BamTiO3{Keramik; Dielektrikum; Herstellungsverfahren; BaTiO3; komplexe Bleiperowskite; Wismutschichtverbindungen; Glaszusaetze; oxidische Eutektika}
Description
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung bezieht sich auf aas Gebiet der Elektrotechnik/Elektronik und betrifft ein Verfahren zur Herstellung keramischer Dielektrika für Kondensatoren, insbesondere für Vielschicht- und Scheibenkondensatoren, und für Wirksubstanzen für gedruckte Kondensatoren.
Miniaturisierung der Kondensatoren und Verbesserung der Materialökonomie und der Arbeitsproduktivität bei der Herstellung dieser Kondensatoren erfordern eine Erhöhung de; Dielektrizitätskonstante ε, des wirksamen Dielektrikums bei Beibehaltung einer -nöglichst geringen Temperaturabhängigkeit derselben, z. B. von max. ± 15% Abweichung im Temperaturbereich von -55T bis +125°C für die Klasse 2R1 nach IEC- oder X7R nach EIA-Norm.
Die Erfüllung dieser Forderungen wird im allgemeinen durch das Auffinden immer neuer Zusammensetzungen auf der Basis von BaTiO3 und weiteren Komponenten angestrebt.
So sind folgende Lösungen bekannt, die in dieser Hinsicht Fortschritte ergeben:
Nach DD-PS 258915 werden mit Wirkstoffen aus vorgebildeten BaTiO3 und Gemengen an Wismutschichtverbindungen sowie weiteren Zuschlägen nur ε,-Werte um 2000 erreicht.
Nach EP 205137 werden mit Dielektrika aus sehr feinem und reinem BaTiO3, das mit Nb2O6 OdOrTa2O6 und Sm2O3 oder anderen Oxiden von SE-Elementen versetzt ist, wobei diese Dielektrika weitere getrennt zugeführte Dotanten enthalten, ε,-Werte bis 3 205 erreicht, jedoch bei Sintertemperaturen nicht unter 123O0C. Wegen des Riesenkomwachstums sind sie jedoch für Vielschichtkondensatoren mit dünnen dielektrischen Schichten ungeeignet. Ein Gemenge aus mindestens 0,5 Masseanteilen von BaTiO3, vorzugsweise im Korngrößenbereich 0,8... 2,0pm mit einem komplexen Bleiperowskit ergibt nur max. ε,-Werte von 2 920, die Mindestsintertemperaturen von 12000C sind jedoch für keramische Vielschichtkondensatoren noch zu hoch, wenn der Anteil teurer Edelmetalle wie Pd in den inneren Elektrodenschichten niedrig gehalten werden soll. (EP 257 653).
Die Herstellung der Dielektrika dieser Lösungen erfolgt immer über die getrennte Vorbildung der einzelnen Komponenten wie BaTiO3, andere Perowskite oder Schichtverbindungen oder dieser Weg wird zumindest als vorteilhaft angegeben.
Das Ziel der Erfindung besteht darin, ein Herstellungsverfahren für keramische Dielektrika der Klasse 2 nach IEC auf der Basis von großtechnisch hergestelltem BaTiO3 und verschiedenen komplexen Blelperowskiton oder/und Wismutschichtverbindungen zu finden, das insbesondere bei der Herstellung keramischer Vielschichtkondensatoren ökonomische Vorteile gegenüber den genannten bekannten Lösungen ermöglicht.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Herstellungsverfahren zu finden, mit dem die Dielektrizitätskonstante ε, keramischer Dielektrika der Klasse 2 nach IEC auf der Basis von großtechnisch hergestelltem BaTiO3 und verschiedenen komplexen Bleiperowskiten und/oder Wismutschichtverbindungen gegenüber der, die bei Anwendung bekannter
Herstellungsverfahren erhalten werden, bei gleicher Bruttozusammensetzung erhöht wird und auch die üblichen technischen Forderungen an den Werkstoff, wie dielektrische Verluste tan5 und Isolationswiderstand Ri1, bei Anwendung von Sintertemperaturen T1 S 12000C erfüllt werden. Die Wirksamkeit des Verfahrens ist an Dielektrika der Klasse 2 R1 nach IEC nachzuweisen.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe gelöst, indem zunächst die folgenden Komponenten auf bekannte Weise vorgebildet werden oder bereitgestellt werden:
K1 = Ba1nTiO3oder BanJiO3 mit Dotierungen, wobei m = 0,97... 1,00 ist,
K2 = (PbxSr1 -X)nI(MfI73Nb273)Ji1 _V]O3
mit x = 0,75... 0,98 y = 0,70... 0,95
und η = 0,98... 1,06, die bei einer Sintertemperatur zwischen 115O0C und 1250°C dichtsintert und bei 250C eine
Dielektrizitätskonstante ε, >4000 hat, K3 = (Pb1Ai-,Mv1B1...ViBiIO3, davon mindestens 0,6, jedoch maximal 0,95 Stoffmengenanteile PbI[Fe172Nb172]O3,
mit A £ Sr, Ba, Ca
B1... Bi £ Mg2+, Ni2+, Zn2+, Fe2+, Co2+, Mn2+, Fe3+, Co3+, Mn3+, Sc3+, Ti4+, Zr4+, Sn4+, Hf4+, Nb6+, Ta6+, Sb6+, W8+, wobei V)...V| die entsprechenden Stoffmengenanteile von B1...Bj und
W1... W| die Wertigkeiten der B1... Bi bedeuten, die die Smolensky-Bedingungen für Perowskite
i i
£Vi = 1 und £WM = 4 erfüllen müssen,
1 1
ζ = 0,80...1,00und
I = 0,98... 1,06, die bei einer Sintertemperatur zwischen 93O0C und 10600C dichtsintert, und dabei im Temperaturbereich
von -20°C bis +6O0C in einem Maximum eine Dielektrizitätskonstante ε, > 8000 hat, K4 = (Pb1D1 -,UU1ZMu1C1...UjCj), -q_.]O3
mit DASr, Ba, Ca, SE oder Didym,
C1...C, & Mg2+, Ni2+,Zn2+, Fe2+,Co2+, Mn2+,Fe3+, Co3\ Mn3+, Sc3*,Ti4+,Zr4+, Sn4+, Hf4+, Nb6+,Ta6+, Sb6+, W8+, wobei U1...Uj die entsprechenden Stoffmengenanteile von C1...Cj und W1... Wj die Wertigkeiten von C1 ...Cj bedeuten, die die
j j
Smolensky-Bedingungen für Perowskiteq + s + £uj = 1 und4(q+s) + £wjUj = 4 erfüllen müssen,
1 1
mitq = 0,40... 0,60 s = 0,30... 0,55
undq + s > 0,80,
t = 0,80...1,00fürDSSr,Ba,Caoder
t = 0,93...1,00fürD ύ, SE oder Didym und
ρ = 0,98... 1,06, die bei einer Sintertemperatur > 115O0C dichtsintert, doren Dielektrizitätskonstante ε, bei 250C 2 300
ist, ein Maximum bei > 150°C aufweist und nach negativen Temperaturen wenig abfällt, K5 = SrBi4Ti4Oi6 bzw. eine andere Wismutschichtverbindung der Formen
Bi4Ti3O12
MBi4Q4O16 und
N2Bi4R6O18
mit M, N A Sr, Ba, Ca und wahlweise oder gleichzeitig durch 0,01 bis 0,30 Stoffmengenanteile Pb ersetzbar und Q, R £ Ti und wahlweise oder gleichzeitig durch bis zu 0,5 Stoffmengenanteiie Sn und/oder bis zu 0,2 Stoff mengenanteile Zr ersetzbar,
G, ein niedrigschmelzendes Glas mit einem Halbkugelpunkt bis max. 7000C, das aus mindestens drei oder sechs Oxide PbO,
B2O3, ZnO, SiO2, AI2O3 und Bi2O3 besteht, wobei diese als gefrittete Gläser oder aus Mischungen aus diesen mit weiteren der
genannten Oxide vorliegen können, '
und E, eine eutektische Mischung aus Bleioxid und den Oxiden von W, Sb, Nb, Ta, Cu, Cr, Mg, Mn, Zn, Fe, Sn, Co, La, Pr, Ce, Didym oder Bi oder aus den Oxiden von Co und Mn oder Bi und Zn, die einen max. eutektischen Punkt <980°C aufweisen.
Danach werden die Komponenten K1 undK2, K1 undK3undK1 undK5
in folgenden Masseanteilen miteinander gemischt, bei einer Temperatur im Bereich von 1000 bis 11000C verglüht, dabei Werkstoffe bildend, die hier als Zwischenkomponenten Z1/2, Z1/3 und Z1/5 bezeichnet werden, gemahlen werden und als gesinterte Probekörper folgende Eigenschaften aufweisen:
Zwischen komponente | Ausgangs komponente | Mögliche Masse anteile | Wesentl. Eigenschaften bei zunehmendem Anteil der jeweiligen 2. Komponente |
Z1/2 | K1 K2 | 0,40... 0,70 0,60... 0,30 | Hoher Isolationswiderstand Rj, niedrige dielektr. Verluste tan δ E,abnehmend |
Z1/3 | K1 K3 | 0,35... 0,60 0,65... 0,40 | sehr hohe ε,-Werte Ri, abnehmend tanözunehmend, insbesondere im oberen Temperaturbereich der Klasse |
Z1/5 | K1 K5 | 0,75...0,97 0,25...0,03 | sehr geringe Temperaturabhängigkeit des ε, ε, abnehmend |
feinzerkleinerten Komponente K4 in folgenden Grenzen dar Masseanteile gemischt, wobei die Werkstoffkombinationen W1 bis
0,05 Masseanteilen des niedrigschmelzenden Glases G oder von bis zu 0,03 Masseanteilen oxidischer Eutektika E bezogen auf
Grenzen der Masseanteile in Wi | .0,70 | Z1/3 | .0,20 | Z1/5 | .0,70 | K4 | |
Z1/2 | — | .0,20 | 0,10.. | .0,75 | 0,20... 0,40 | ||
W1 | 0,10.. | .0,75 | 0,05.. | .0,20 | 0,40.. | 0,20... 0,40 | |
W2 | - | .0,55 | 0,05.. | - | .0,55 | 0,20... 0,40 | |
W3 | 0,40.. | 0,05.. | 0,10.. | 0,20...0,40 | |||
W4 | 0,10.. | ||||||
Dabei definiert die Nebenbedingung, daß die in den Zwischenkomponenten Z1/2, Z1/3 und Z1/5 enthalten.) Ausgangskomponente K1 in 0,30...0,67 Masseanteilen im Gesamtversatz enthalten sein muß, den Anwendungsbereich. Bei Überschreitung des Anteiles der Zwischenkomponente Z1 /3 verschlechtern sich die Isolationswiderstandswerte und die dielektrischen Verluste steigen.
Unterschreitungen des Anteiles von K4 führt zu ε,-Worten < 3000 bei Werkstoffen der Klasse X7 R bzw. 2 R1. Überschreitungen des Anteiles von K4 schmälern den Effekt dieses Verfahrens aufgrund der damit zwangsläufig verbundenen Herabsetzung des notwendigen Anteiles von K1.
den auf bekannte Weise vorgebildeten Komponenten
K1 = BaTiO3
K5 = SrBi4Ti4O16
und je einer der Werkstoffkombinationen W1 bis W4 aus diesen und der ebenfalls auf bekannte Weise vorgebildeten
getrennt für 2 h in einer Achatpulverisette gemischt und bei einer Temperatur von 1000... 1050°C verglüht und anschließendfeingemahlen (d60 < 5 pm).
folgende technische Daten, denen die ε,-Werte der aus gleichen, nicht erfindungsgemäß hergestellten Zusammensetzungen ε,*
gegenübergestellt werden: '
Zwischen | erforderl. | Isolationswider | dielektrische Verluste tan | +250C | + 125°C | P U2I | ε·"·21 |
komponente | Sintertem- | stand R;, | (ΙΟ"3)" | 12 | 1 | ||
peraturT, | (Q)11 | 25 | 80 | ||||
-550C | 12 | 1 | |||||
Z1/2 | 1250°C | >1013 | 30 | 2200 | 1740 | ||
Z1/3 | 117O0C | = 109 | 15 | 4400 | 3500 | ||
Z1/5 | 112O0C | 5 · 10" | 60 | 2500 | 2050 | ||
1) gemessen bei 250C
2) Meßfrequenz 1 kHz
Aus den verglühten und feingemahlenen, unplastifizierten Zwischenkomponenten und der Komponente K4 sowie einem Glaszusatz G bzw. einem Zusatz oxidischer Eutektika E wurden durch Mischen der in der Tabelle 1 angegebenen Masseanteüe für 3 h in einer Planetenkugelmühle je eine der Werkstoffkombinationen W1 bis W4 erfindungsgemäß als Ausführungsbeispiele aufbereitet und auf bekannte Weise zu scheibenförmigen Probekörpern verarbeitet, an denen die in Tabelle 2 angegebenen technischen Daten ermittelt wurden.
Ausfüh- | Werk- | erforderl. | Masseanteile | Z1/3 | Z1/5 | der Komp. | Ri. | Glaszusatz | — | (f.)" | Zusatz | - |
rungsbeisp. | stoffkomb. | Sintertem | der Zwischenkomponenten | - | 0,50 | K4 | G | - | E | - | ||
peratur T1 | Z1/2 | 0,20 | 0,60 | 0,30 | +0,03 | - | ||||||
1 | W1 | Haltezeit/h | 0,20 | 0,10 | - | 0,20 | - | - | ||||
2 | W2 | - | 0,20 | 0,30 | 0,40 | - | +0,008 | |||||
3 | W3 | 1160°C/2h | 0,50 | 0,20 | 0,30 | 0,30 | 3· | 1012 | ||||
4 | W4 | 1160°C/2h | 0,20 | 0,30 | 5· | 10" | max. Abweichung | |||||
5 | W4 | 0,20 | ε,11·» | tan δ | Ae | |||||||
Tabelle 2: Technische Daten | 1200°C/2h | (ΙΟ"3)1»·21 | >1 | ,0" | — in% | |||||||
Ausfüh- | im Bereich von | |||||||||||
rungsbeisp. | 1180°C/2h | 3· | 1012 | -55 bis+1250C | ||||||||
±10 | ||||||||||||
1170°C/2h | 3200 | 15 | 3· | 1012 | + 10 | |||||||
3350 | 16 | -15 | ||||||||||
1 | + 10 | |||||||||||
2 | 3150 | 12 | -15 | |||||||||
+ 10 | ||||||||||||
3 | 3260 | 15 | -14 | |||||||||
+ 10 | ||||||||||||
4 | 3400 | 15 | -14 | |||||||||
5 | ||||||||||||
1) gemessen bei 25°C
2) Meßfrequenz 1 kHz
0,85 Masseanteile PbO0,07 Masseanteite B2O30,06 Masseanteile ZnO0,01 Masseanteile AI2O3 und0,01 Masseanteile SiO2
entsprechen, jedoch z. B. der Klasse 2 D1 genügen und erhöhte ε,-Werte aufweisen, wenn eine entsprechende Auswahl der
Claims (1)
- -1- 29*220 Patentansprüche:Verfahren zur Herstellung keramischer Dielektrika der Klasse 2 nach IEC, insbesondere solche der Klasse 2 R1 nach IEC auf der Basis von vorgebildeten Komponenten von BamTiO3 oder BamTiO3 mit üblichen Dotierungen, wobei m = 0,97... 1,00 ist, die hierin zur Abkürzung K1 bezeichnet wird, mit denen
der komplexen Bleiperowskite
(PbxSr1 -X)nI(Mg1Z3Nb2Z3)VTi1 _y]O3
mit x = 0,75... 0,98
y = 0,70... 0,95und η = 0,98... 1,06, die hierin zur Abkürzung
als K2 bezeichnet werden,(PbIA1-Z)I[V1B1111VjBj]O3, davon zwischen 0,6 und 0,95 Stoffmengenanteilen PbI(Fe1Z2Nb1Z2]O3, mit A ^ Sr, Ba, Ca,B1... Bi & Mg2+, Ni2+, Zn2+, Fe2+, Co2+, Mn2+, Fe3+, Co3+, Mn3+, Sc3+, Ti4+, Zr4+, Sn4+, Hf4+, Nb6+, Ta6+, Sb6+, W6+,i iwobei Y1 Vj = 1 und Σ W1V1 = 4 sein1 1müssen, wenn V1 ...v, die entsprechenden Stoffmengenanteile von B1 ...Bj und W1 ...Wj die jeweiligen Wertigkeiten der B1 bedeuten,
ζ = 0,80... 1,00 undI = 0,98... 1,06, die hierin zur Abkürzung als K3 bezeichnet werden, (Pb1D1 _ ,Jp[TIqZr8(U1C1... UjCj)1 _ q _ S]O3
mit D & Sr, Ba, Ca, SE oder Didym,C1 ...Cj δ Mg2+, Ni2+, Zn2+, Fe2+, Co2+, Mn2+, Fe3+, Co3+, Mn3+, Sc3+, Ti4+, Zr4+, Sn4+, Hf4+, Nb5+, Ta5+, Sb5+, W6+,wobei q + s + £ ui = 1 und 4(q + s) + £ WjUj = 4 sein müssen, wenn U1... Ui die1 1entsprechenden Stoffmengenanteile von C1... C,- und W1... Wj die jeweiligen Wertigkeiten der Cj bedeuten,
q = 0,40... 0,60
s = 0,30... 0,55
q + s > 0,80t = 0,80...1,0OfUrD^Sr, Ba, Ca oder
t = 0,93...1,00fürD & SE oder Didym undρ = 0,98... 1,06, die hierin zur Abkürzung als K4 bezeichnet werden, und/oder der der Wismutschichtverbindungen der Formen
Bi4Ti3O12,
MBi4Q4O15 und
N2Bi4R5O18mit M, N = Sr, Ba, Ca und wahlweise oder gleichzeitig durch 0,01... 0,30 Stoffmengenanteile Pb ersetzt undQ, R ^ y; und wahlweise oder gleichzeitig durch bis zu 0,5 Stoffmengenanteile Sn und/oder bis zu 0,2 Stoffmengenanteile Zr ersetzt, die hierin zur Abkürzung alsK5 bezeichnet werden, und bis zu 0,05 Masseanteilen niedrigschmelzender Glaszusätze G und/oder eutektischer Mischungen aus Bleioxid und den Oxiden von W, Sb, Nb, Ta, Cu, Cr, Mg, Mn, Zn, Fe, Sn, Co, La, Pr, Ce, Didyrn oder Bi oder aus den Oxiden von Co und Mn oder Bi und Zn, die einen max. eutektischen Punkt 98O0C aufweisen und hierin als oxidische Eutektika E bezeichnet werden, dadurch gekennzeichnet, daß aus K1 und K2 die Zwischenkomponente Z1 /2,
aus K1 und K3 die Zwischenkomponente Z1/3 und
aus K1 und K5 die Zwischenkomponente Z1/5durch Mischen der jeweiligen Komponenten K1, K2, K3 und K5 und Verglühen bei einer Temperatur im Bereich von 1000 bis 11000C sowie anschließendes Feinmahlen gebildet wird, wobeidie Masseanteile in Z1/2 0,40...0,70 der Komponente K1 und 0,60...0,30 dar Komponente K2, die Masseanteile in Z1/3 0,35...0,60 der Komponente K1 und 0,65...0,40 der Komponente K3 und die Masseanteile in Z1/5 0,75... 0,97 der Komponente K1 und 0,25...0,03 der Komponente K5 sein können, daß mindestens zwei dieser drei Zwischenkomponenten Z 1/2, Z 1/3 und Z 1/5 zusammen mit der vorgebildeten und feinzerkleinerten Komponente K4 und gegebenenfalls den weiteren sintertemperatursenkenden Glaszusätzen von bis zu 0,05 Masseanteilen oder den Zusätzen oxidischer Eutektika von bis zu 0,03 Masseanteilen zu den die jeweiligen Dielektrika bildenden Kombinationen W1 bis W4 zusammengemischt wird, wobeidie Masseanteile in W1 0,10... 0,70 der Zwischenkomponente Z 1 /2,0,10... 0,70 der Zwischenkomponente Z 1/5 und 0,20...0,40 der Komponente K4, die Masseanteile in W2 0,05...0,20 der Zwischenkomponente Z 1/3,0,40... 0,75 der Zwischenkomponente Z 1/5 und 0,20...0,40 der Komponente K4, die Masseanteile in W3 0,40...0,75 der Zwischenkomponente Z 1/2 0,05...0,20 der Zwischenkomponente Z 1/3 und 0,20...0,40 der Komponente K4 und die Masseanteile in W4 0,10...0,55 der Zwischenkomponente Z 1/2,0,05... 0,20 der Zwischenkomponente Z 1/3,0,10... 0,55 der Zwischenkomponente Z 1/5 und 0,20... 0,40 der Komponente K4 sein können und zugleich die In Z 1/2,Z 1/3undZ 1/5 enthaltene Komponente K1 im Gesamtversatz zwischen 0,30 und 0,67 Masseanteilen beträgt.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DD33007989A DD299220A7 (de) | 1989-06-29 | 1989-06-29 | Verfahren zur herstellung keramischer dielektrika der klasse 2 nach iec |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DD33007989A DD299220A7 (de) | 1989-06-29 | 1989-06-29 | Verfahren zur herstellung keramischer dielektrika der klasse 2 nach iec |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DD299220A7 true DD299220A7 (de) | 1992-04-09 |
Family
ID=5610293
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DD33007989A DD299220A7 (de) | 1989-06-29 | 1989-06-29 | Verfahren zur herstellung keramischer dielektrika der klasse 2 nach iec |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DD (1) | DD299220A7 (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4416246A1 (de) * | 1994-05-07 | 1995-11-09 | Fraunhofer Ges Forschung | PZT-Keramik mit niedriger Sintertemperatur und Verfahren zu ihrer Herstellung |
-
1989
- 1989-06-29 DD DD33007989A patent/DD299220A7/de not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4416246A1 (de) * | 1994-05-07 | 1995-11-09 | Fraunhofer Ges Forschung | PZT-Keramik mit niedriger Sintertemperatur und Verfahren zu ihrer Herstellung |
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