DE2014174A1 - Wäßrige Emulsionen von Organopolysiloxanen - Google Patents

Wäßrige Emulsionen von Organopolysiloxanen

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Description

. Wäßrige Emulsionen von Organopolysiloxanen
Die Erfindung bezieht sich auf wäßrige Emulsionen von Organopolysiloxanen, die sich insbesondere als Trennmittel eignen, sowie auf Verfahren zur Herstellung solcher Emulsionen.
Viele Emulsionen zeigen die Neigung, bei Lagerung und/oder nach Gefrieren und Wiederauftauen oder bei. Erhitzen, sich in Phasen zu trennen, was häufig als "Brechen" oder "Aufrahmen" bezeichnet wird. Diese Phasentrennung hat eine.ungleichmäßige Verteilung der Bestandteile der Emulsion zur PoIge, was sehr unerwünscht ist, insbesondere in Entformungsmitteln, bei welchen eine gleichmäßige Zusammensetzung für beste Trenneigenschaften notwendig ist. Dementsprechend sind Emulsionen, die zum Brechen oder Aufrahmen neigen, im allgemeinen als Trennmittel unwirksam. . . ■ . .
Die erfindungsgemäßen bzw. erfindungsgemäß hergestellten wäßrigen iünulsionen von Organopolysiloxanen bleiben dagegen auch bei Lagerung über mehrere Monate oder Jahre oder nach wiederholtem Einfrieren und Auftauen oder bei Erhitzen, stabil.
2 -
BAD ORIGINAL
Ό09844/1724
20U174
Die erfindungsgemäßen wäßrigen Emulsionen von Organopolysiloxanen der allgemeinen Durchschnittsformel
EmSi04-m
worin die Reste R, welche gleich oder verschieden sein können, einwertige Kohlenwasserstoffreste oder halogenierte einwertige Kohlenwasserstoffreste bedeuten und m 1,75 bis 2,25 ist, sind dadurch gekennzeichnet, daß sie als Emulgiermittel, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Emulsion (a) 0,5 bis 5 Gew.;a eines Trinethylnonyläthers von Polyäthylenglykol, (b) 0.2 bis 3>0 Gew.% Polyoxyathylensorbitololeat und (c) 0,10 bis 5 Gew.% eines anionischen Phosphatesters eines Äthylenoxydadduktes von ITonylphenol enthalten.
Beispiele für Reste R sind Alkylreste mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen, wie Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl-, Hexyl-, üctyl-, Dodecyl-, Hexadecyl- und Octadecylreste; Arylreste, wie Phenyl- und Naphthylreste; Alkenylreste, wie Vinyl- und Allylres^e; alicyclische Reste, wie Cyclopentyl-, Cyclohexyl- und Cyclohexenylreste; Alkalrylreste, wie Tolyl- und XyIy1-reste und Aralkylreste, wie Benzylreste. Alle diese Reste können halogensubstituiert sein, wie der 1,1,1-Trifluorpropylrest.
Der Anteil von Diorganosiloxaneinheiten an der Gesamtzahl de: Siloxaneinheiten beträgt vorzugsweise mindestens 75 % der Anzahl der Einheiten. Vorzugsweise enthalten die Organopoxysiloxane mindestens 10 Diorganosiloxaneinheiten, also E'iiheiten der Formel R2S1O, ,ie Molekül.
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BAD ORIGINAL
Obwohl das Organopolysiloxan eine Flüssigkeit, ein Peststoff oder ein Gel sein kann, wird es bevorzugt, daß das erfindungsgemäß verwendete Organopolysiloxan im wesentlichen linear ist und eine Viskosität.von etwa 50 bis 60 000 cSt bei 25°C hat. Feste oder gelartige Organopolysiloxane sind geeignet, solange sie in einem organischen Lösungsmittel, wie Toluol, Benzol, oder bei Raumtemperatur flüssigen, aliphatischen oder cycloaliphaticchen Kohlenwasserstoffen, gelöst werden können.
Der Anteil der Organopolysiloxane am Gesamtgewicht der Emulsionen beträgt vorzugsweise 20 bis 50 Gew.%. Die Menge des Wassers beträgt vorzugsweise 50 bis 80 Gew.%, bezogen auf Gesamtgewicht von Organopolysiloxan und Wasser.
Es wurde gefunden, daß die erfindungsgemäß verwendeten Emulgiermittel ein Emulsionssystem ergeben, welches bedeutend besser und stabiler ist als die bisherigen mit einem der Emulgiermittel allein oder in Kombination mit anderen Mitteln hergestellten Emulrionen. So wird bei Verwer.äur.g einer Mischung aus Polyoxyäthylensorbitololeat und einem Trimethylnonyläther von Polyäthylenglykol mit 6 bis 14 Mol Äthylen- , oxid in Kombination ir.it einen Fartialnatriumsalz eines Fhcs- ^ phatesters eines Äthylenoxidadduktes von Nonylphenol eine bedeutend bessere Emulsion erhalten als bei Verwendung von einem der Mittel allein.
Nach einen bevorzugten Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Emulsionen werden in einer mechanischen Hiechvorrichtung zunächst die Emulgiermittel zu einer K?nge Wasser gegeben, die gleich dem Gesamtgewicht der Emulgiermittel oder
BAD
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geringer als das Gesamtgewicht der Emulgiermittel ist. Zu der so erhaltenen Mischung wird das Organopolysiloxan unter Bildung einer pastenartigen Zusammensetzung gegeben, die langsam unter Rühren mit Wasser versetzt wird, bis der gewünschte Wassergehalt der Emulsion erreicht ist.
Gemäß einem anderen Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Emulsionen kann das Organopolysiloxan zu einem Gemisch aus den Emulgiermitteln und der dem Gewicht der Emulgiermittel gleichen Menge an Wasser in einem mechanischen Mischer unter Bildung einer pastenartigen Zusammensetzung zugesetzt werden. Ein Teil des restlichen Wassers, vorzugsweise etwa 5 his 50 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Emulsion, wird langsam zu der pastenartigen Zusammensetzung hinzugefügt und dann die so erhaltene Mischung durch eine Kolloidmühle oder eine Homogenisiervorrichtung geführt. Das übrige Wasser wird dann der Emulsion zugesetzt und die Emulsion wieder durch eine Kolloidmühle oder eine Homogenisiervorrichtung bei einem Druck
ο
von mindestens 281 kg/cm geschickt.
Überraschenderweise sind durch die bevorzugte Ausfuhrungsform, d.h. nach dem zuerst beschriebenen Herstellungsverfahren hergestellte Emulsionen, noch stabiler als unter Verwendung einer Kolloidmühle oder einer Homogenisierungsvorrichtung hergestellte Emulsionen.
Die Teilchen der erfindungsgemäßen bzw. gemäß der Erfindung hergestellten Emulsionen sind äußerst klein, d.h. die dispergierten Siloxanteilchen haben eine Größe von weniger als 0,5 Mikron und hsufir von weniger als 0,1 Mikron. Die hohe Stabilität dieser Emulsio:
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ergibt sich auch aus dem Umstand, daß sie eine Stunde ,lang; ' v bei 25OO U/min zentrifugiert■oder zu fast jeder Konzentration verdünnt werden können, ohne daß merkliche Aufrahmung zu beobachten ist. ■■"■'".-. :. ■-.;-- :■■ ■".,'..:
Außer den oben genannten Bestandteilen können die erfindungsgemäßen Emulsionen, gegebenenfalls andere Zusätze, wie Rostschutzmittel und Antoxydantien und Füllstoffe, welche in die- | sen Emulsionen nützlich sein können, enthalten. ■
Die erfindungsgemäßen Emulsionen können als Schmiermittel, Trennmittel oder für Überzugszusammensetzungen verwendet ~ werden. Diese Zusammensetzungen können auch in einem.Elotz- , bad für die Behandlung von Textilfasern verwendet werden. : , -:
Durch die folgenden Beispiele', wird die Erfindung erläutert ohne dieselbe zu beschränken. Alle Teile sind, wenn nicht anders angegeben, Gewichtsteile. - .
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20ΗΊ74
Beispiel 1
a) Es wurde eine Emulsion hergestellt, indem 70 Teile Dimethylpolysiloxan mit einer Viskosität von etwa 350 cSt bei 25 C in einem mechanischen Mischer gegeben wurden, der 5 Teile Wasser, 4- Teile Trimethylnonyläther von Polyäthylenglycol (Molekulargewicht etwa 626) mit 6 bis 14 Äthylenoxydeinheiten «je Molekül (im Handel als TERGITOL/TMN-10 der Union tl· Carbide Corporation, die Bezeichnung "Tergitol" ist ein registriertes Warenzeichen), 1,0 Teile Polyoxyäthylensorbitololeat (Verseifungszahl 102 - 108 und Hydroxyzahl 25 - 35) (im Handel als ATLOX 108? der Atlas Chemical Industries, Inc., die Bezeichnung "Atlox" ist ein registriertes Warenzeichen) und etwa 1,0 Teile eines Partialnatriumsalzes eines Phosphatesters eines Äthylenoxidadduktes von Nonylphenol mit 4 bis 10 ithylenoxideinheiten je Molekül (Molekulargewicht etwa 1112, Säurezahl 7-8) (im Handel als GAFAC LO - 529 der General Aniline & Film Corporation, die Bezeichnung "GAFAC" ist ein registriertes Warenzeichen) enthielt. Die Bestandteile wurden gemischt bis sich eine pastenartige Zusammensetzung gebildet hatte, dann wurden 113 Teile Wasser und 1,0 Teile Natriumbenzoat langsam unter Rüh- W ren zu der entstandenen pastenartigen Zusammensetzung hinzugefügt. Die entstandene Emulsion wurde filtriert und dann 1 Stunde lang bei 2 500 U/min zentrifugiert, ohne daß eine merkliche Aufrahmung zu beobachten war. Eine Probe der Emulsion wurde 15 Tage lang auf 500C erhitzt und eine weitere Probe wurde einem Einfrier-Auftautest mit 10 Zyklen bei Temperaturen von -20° bis +250C unterworfen, ohne irgendein sichtbares Anzeichen einer Phasentrennung. Auch nach mehrmonatigem Stehen bei Baumtemperatur
wurde kein sichtbares Anzeichen einer Phasentrennung festgestellt.
η _
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b) Zum Vergleich wurde die oben beschriebene Arbeitsweise wiederholt mit der Abänderung, daß anstelle des Partialnatriumsalzes des Phosphatesters 1,0 Teil des Natriumsalzes eines Alkylarylpolyäthersulfats (im Handel als TRITON W-30 der Firma Röhm & Haas, die Bezeichnung "TRITON" ist ein registriertes Warenzeichen, verwendet wurde. Nach einstündigem Zentrifugieren einer Probe der entstandenen Emulsion bei 2 500 U/min wurde im oberen Teil des Zentrifugenrohres eine große klare Zone beobachtet, was Phasentrennung anzeigte. Nach i
fünftägigem Erhitzen auf 500C war ein Spur von Aufrahmung festzustellen und nach 7 Tagen waren "Rahm" und abgeschiedenes öl vorhanden. Beim Einfrier-Auftautest wurde eins schwache Spur von Aufrahmung bereits nach zwei Zyklen feststellbar«,
Beispiel 2
Es wurde eine Emulsion hergestellt, indem 39 Teile eines Dimethylpolysiloxans mit einer Viskosität von etwa 1000 cSt bei 25 in einen mechanischen Mischer gegeben wurden, der 3 Teile Wasser, 1,5 Teile Trimethylnonyläther von Poly- · äthylenglykol mit 6 bis 14 Äthylenoxideinheiten je Molekül ^ (im Handel als TERGITOL TMN - 10 der Union Carbide Corpo- - ■ " ration), 0,2 Teile Polyoxyäthylensorbitololeat (im Handel > als ATLOX 1087-der Atlas Chemical Industries, Inc.) und 1,5 Teile eines Partialnatriumsalzes eines Phosphatesters ' eines Äthylenoxidadduktes von Nonylphenol mit G bis 10 Äthyloxideinheiten je Molekül und einem Moleku]argewicht von etwa 1112 (im Handel als GAFAC LO - 529 der General. Aniline Film Corporation) enthielt, und die Bestandteile bis zur Bildung einer pasrenartigen Zusammensetzung gemischt wurden. 57 Teile Wasser, die 0,8 Teile Natrium-
0098LLi172U " δ■
2OU174
benzoat enthielten, wurden langsam zu der so gebildeten pastenartigen Zusammensetzung unter Rühren hinzugefügt. Die se entstandene Emulsion mit Teilchen mit einem Durchmesser kleiner als 0,5 Mikron) wurde filtriert und die Stabilität der Emulsion nach den in Beispiel 1 beschriebenen Methoden geprüft. Nach Durchführung dieser Tests wurden keine Anzeichen von Phasentrennung oder Aufrahmung festgestellt.
Beispiel 3
Es wurde eine Emulsion hergestellt, indem 20 Teile eines Dimethylpolysiloxans mit einer Viskosität von etwa 10 cSt bei 25 C langsam in einen mechanischen Mischer gegeben wurden, der 1 Teil Wasser, 1,0 Teil Trimethylnonyläther von Polyäthylenglykol mit 6 bis 14 Äthylenoxideinheiten «je Molekül (im Handel als TERGITOL TMN - 10 der Union Carbide Corporation), 0,25 Teile Polyoxyäthylensorbitololeat (im Handel als ATLOX 1087 der Atlas Chemical Ind., Inc.) und 0,25 Teile eines Partialnatriumsalzes eines Phosphatesters eines Äthylenoxydadduktes von Nonylphenol (Molekulargewicht etwa 1112) (imHandel als GAi1AC LO - -529 ™ der General Aniline & Film Corporation) enthielt. Die Bestandteile wurden gemischt bis sich eine pastenartige Zusammensetzung gebildet hatte, und dann wurden 30 Teile Wasser, das 0,5 Teile Natriumbenzoat enthielt, unter Rühren langsam zu der pastenartigen Zusammensetzung hinzugefügt. Die entstandene Emulsion wurde filtriert und die Stabilität der Emulsion durch einstündiges Zentrifugieren einer Probe bei 2 500 U/min geprüft. Nach dem Zentrifugieren war kein sichtbares Anzeichen einer Phasentrennung feststellbar. Auch nach 4 Zyklen von wiederholtem Einfrieren und Auftauen wurde nur eine schwache Spur eines Ringes aus abgeschiedenem öl beobachtet. Ebensowenig wurde nach 15 Tagen Erwärmen auf 50° C Aufrahmen beobachtet.
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•ν "
Beispiel 4-
Praktisch die gleichen Ergebnisse wurden erhalten, wenn das Dimethylpolysiloxan nach Beispiel 1 durch Vinylmethyl-, Methylphenyl- bzw. Methylchlorphenylsiloxane ersetzt wurde.
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Claims (6)

20U174 - 10 Patentansprüche
1) Wäßrige Emulsionen von Organopolysiloxanen der allgemeinen Formel
Vi04-m,
worin die Reste R gleiche oder verschiedene einwertige Kohlenwasserstoffreste oder einwertige halogenierte Kohlenwasserstoffreste bedeuten und m 1,75 bis 2,25 ist, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Emulgiermittel, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Emulsion (a) 0,5 "bis 5?G Gew.% eines Trimethylnonyläthers von Polyäthylenglykol, (b) 0,2 bis 3*0 Gew.% eines Polyoxyäthylensorbitololeats, (c) 0,10 bis 5*0 Gew.% eines anionischen Phospatesters eines Äthylenoxidadduktes von Nonylphneol enthalten.
2) Emulsionen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Trimethylnonyläther von Polyäthylenglykol solche mit 6 bis 14 Äthylenoxideinheiten je Molekül enthalten.
3) Emulsionen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als anionische Phospatester ein Partialnatriumsalz des Phospatesters enthalten.
—11 —
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4) Verfahren zur Herstellung der Emulsionen nach. Anspruch 1, d a d u r c h g e k e η η ζ e i c h η e t, daß das Organopolysilöxan und die Emulgiermittel mit ausreichend Wasser gemischt werden, um eine Paste zu "bilden und anschließend das übrige Wasser langsam zu der Paste hinzugefügt wird, um homogen in .
der Emulsion verteilte Teilchen zu bilden.
5) Verfahren nach Anspruch 4, dadurch g e k e η η - . zeichnet , daß zur Herstellung der Paste eine " Menge Wasser eingesetzt wird, die nicht größer als die Gesamtmenge der Emulgiermittel ist.
6) Verfahren nach Anspruch 4 und 5i dadurch gekennzeichnet , daß die pastenartige Zusammensetzung durch Zusatz von 20 bis 50 Gewichtsteile eines Organopolysiloxans zu einer Mischung von Emulgiermitteln, enthaltend (a) 0,5 bis 5>0 Gewichtsteile eines Trimethylnonyläthers von Polyäthylenglycol mit 6 bis 14· ithylenoxideinheiteh je Molekül, (b) 0,2 bis 3,0 Gewichtsteile eines Polyoxyäthylensorbitololeats, (c) 0,10 bis 5*0 Gewichtsteile eines anionischen Phosphatesters eines Äthylen- λ oxidadduktes von Nonylphenol und einer Wassermenge, die nicht größer als die Gesamtmenge der Emulgiermittel ist, hergestellt wird, und anschließend die übrige Wassermenge unter Mischen langsam zugesetzt wird, um eine Emulsion mit . einer Teilchengröße kleiner als 0,5 Mikron zu bilden.
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DE19702014174 1969-03-24 1970-03-24 Waessrige emulsionen von organopolysiloxanen Withdrawn DE2014174B2 (de)

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