DE2210380C3 - Verfahren zur Oberflächenbeschichtung von Papier - Google Patents
Verfahren zur Oberflächenbeschichtung von PapierInfo
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Description
(A) ein Polydiorganosiloxan aus Dimethylsiloxancinheiten
und Methylvinylsiloxaneinheiten mit einer Viskosität von 50 bis 4000 Centistoke
bei 25 C, bei dem der Anteil an Methylvinylsiloxaneinheiten 2 bis 5 Molprozent ausmacht,
und
(B) ein Methylwasserstoffpolysiloxan, das durchschnittlich wenigstens 3 siliciumgebundenc
Wasserstoffalome pro Molekül aufweist und
ein mittleres Molekulargewicht von 1200 bis 3500 hat,
enthält, und in welcher das Verhältnis aus den siliciumgebundenen WasserstofTatomen in der
Komponente (B) zu den siliciumgebundenen Vinylrcsten in der Komponente (A) wenigstens
0,5 : I beträgt, beschichtet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysator eine Platinverbindung
oder einen Platinkomplcx und in der Masse eine Substanz, die die Aktivität des Katalysators hemmt,
verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Platinkatalysator und wenigstens
ein Teil des Inhibitors vor dem Vermischen des Katalysators mit den Komponenten (A) und (B)
gemischt wird.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Oberflächenbeschichtung von Papier durch Auftrag
einer Organosiloxanmasse aus einem vinylgruppenhaltigen Polyorganosiloxan, einem Organopolysiloxan
mit siliciumgebundenen organischen Resten und Wasserstoffatomen und einem üblichen Katalysator
für die Addition von =SiH-Gruppcn und =Si-Vin>
I-gruppen auf die Oberfläche und anschließende Härtung der Masse.
Der Auftrag von Siloxanpolymeren auf Cellulosecrzeugnisse
und andere Stoffe, wie synthetische Folien, zur Bildung eines wasserabstoßenden und ferner auch
für klebrige Substanzen nicht haftenden Überzugs isl bekannt. Siloxanbeschichtetes Papier wird beispielsweise
in großem Umfang als Einleg- und Stiitzmaterial für Klebstreifen und Etiketten sowie bei der
Verpackung klebriger Stoffe, wie Bitumen oder Konfekt, verwendet
Die Herstellung solcher siloxanbeschichteter Träger erfolgt in der Praxis bisher ausschließlich durch Auftrag
der Organopolysiloxanmassen in Form einer Lösung in einem organischen Lösungsmittel oder als
wäßrige Emulsion. Solche Organopolysiloxanmassen sind zwar im allgemeinen wirksam und werden in
großem Umfang angewandt, weisen aber verschiedene ίο Nachteile auf. Beispielsweise muß man zur Bildung
eines scheuerfeslcn Überzugs in die Masse eines oder mehrere Additive einbringen. Bei Verwendung
von Lösungen in Lösungsmitteln geht ferner entweder das Lösungsmittel an die Atmosphäre verloren (Um-Weltverschmutzung)
oder das Lösungsmittel muß rückgewonnen werden (Verteuerung des Verfahrens). Die Verwendung wäßriger Emulsionen von Organopolysiloxanen
ist mit einem hohen Zeit- und Kostenaufwand zur Emulgierung verbunden.
Kombinationen aus alkenylgruppenhaltigen Polysiloxanen
und Hydrogenpolysiloxanen, die einen Platinkatalysator und gegebenenfalls einen Inhibitor
hierfür enthalten, sind aus US-PS 33 83 356 bekannt, wobei angegeben wird, daß sich diese Massen anwenden
lassen. So können sie beispielsweise mit oder ohne entsprechende Träger in jede gewünschte Form
gebracht oder auch als Richtungsmaterialien und zur Elektroisolation verwendet werden. Angaben, aus
denen auf die besondere Eignung solcher Massen
.10 zum Beschichten von Papier geschlossen werden
könnte, werden darin jedoch nicht gemacht.
Aus US-PS3445 418 sind Beschichtungsmassen aus
einem Diorganopolysiloxan mit endständigen Hydroxylgruppen, einem Organohydrogenpolysiloxan
.15 und einem Polymerisationskatalysator zur antihaftenden
Beschichtung von Papier bekannt. Die Diorganopolysiloxane können dabei unter anderem auch Phenylgruppen
als organische Substituenten enthalten. Als Katalysator zur I lärtung der Organopolysiloxanmassen
wird ausschließlich ein Zinnsalz einer Carbonsäure verwendet. Die Härtung erfolgt durch Kondensation von
=SiOH-Gruppcn mit =SiH-Gruppcn. Eine llärtungsreaktion
des Typs =Si-Vinyl + ^SiII wird jedoch durch
Zinnsalze grundsätzlich nicht katalysiert. Der Gegenwart von Phcnylgruppen in dem hydroxylgruppenhaltigen
Diorganopolysiloxan kommt somit überhaupt keine Bedeutung zu.
Die US-PS 34 38 807 ist aur geleimtes Papier gerichtet,
auf dessen Oberfläche sich ein Additionsprodukt mit wenigstens einem siliciumgebundenen
WasserstofTatom und einem Fettsäureester mit zumindest einer ungesättigten Kohlenstoff-Kohlenstoff-Bindung
befindet, wobei das Additionsprodukt etwa 0,2 bis etwa 85Gew.-% Silicium enthält. Als ungesättigter
Fettsäureester wird dabei am besten Rizinusöl verwendet. Die Papierleimung erfolgt dabei dadurch,
daß man zuerst das benötigte Additionsprodukt herstellt und dieses dann auf das Papier in Form einer
verdünnten Lösung aufbringt (s. Beispiel 1). Ein der-
fto artiges Vorgehen unterscheidet sich jedoch stark von
der Anwendung eines lösungsmittelfreien Gemisches aus einem Organosiloxan mit siliciumgebundenen
WasserstofTatomen und einem Polydiorganosiloxan mit siliciumgebundenen Vinylrcsten.
h5 Aus US-PS 32 38 482 geht hervor, daß sich eine
Zubereitung aus einem vinylgruppenhaltigen Siloxan, einem siliciumgebundenen Wasserstoffatome enthaltenden
Siloxan und Chloroplatinsäurc zusammen
mit beispielsweise Polybuten als Beschichtungsmasse
für Papier verwenden läßt. Diese Massen werden nach den Angaben in Spalte 3, Zeilen 32 bis 38, dieser
US-PS jedoch in Form einer Lösung in einem Lösungsmittel angewandL
In GB-PS 1041 082 werden schließlich Beschichtungsmassen
aus (a) einem vinylgruppenhaltigen Polydiorganosiloxan mit einer Viskosität von 50OcS
bei 25 C",(b) einem Organopolysiloxan mit wenigstens drei siliciumgebundenen Wasserstoffatomen pro Molekül
und (c) einem Platinkatalysator beschrieben, die sich zur Oberflächenbeschichtung von Kunststofffolien
verwenden lassen. Aus Beispiel 4 dieser Patentschrift geht dabei hervor, daß die darin beschriebene
Zubereitung 30 bis 60 Minuten braucht, um bei einer Temperatur von 120 C unter Bildung eines weichen
Kautschuks zu härten. Eine derartig lange Härtimgszcit
ist für normale Papierbeschichtungsverfahren jedoch völlig ungeeignet. In der Technik wird die Oberflächenbeschichtung
von Papier mitSiliconen nämlich durch ein kontinuierliches Verfahren durchgeführt,
und die Härtungszeit muß hierbei zwangsläufig möglichst kurz sein. Bei einer I lärtungszeit von 30 Minuten
müßte man die Papicrbeschichtungsmaschine entweder bei sehr niedriger und somit unwirtschaftlicher
Geschwindigkeit laufen lassen oder man brauchte eine äußerst lange Heizkammer zum Märten. Für den
Papierbeschichtungsfachmann ergibt sich daher, daß die in Beispiel2 der GB-PS 1041 082 beschriebene
und nach Beispiel 4 dieser PS gehärtete Polysiloxanlösung als Oberflächenbcschichtungsmasse für Papier
völlig ungeeignet ist. Diese Aussage wird darüber hinaus auch noch durch die bereits erwähnte US-PS
33 28 482 bestätigt, aus der hervorgeht, daß als Papierbeschichtungsmassen solche Zubereitungen bevorzugt
werden, denen eine Reaktion von ^SiOH-G ruppen mit =SiH-Gruppen zugrunde liegt.
Zusammenfassend ist somit festzustellen, daß die Oberflächenbeschichtung vom Papier unter Auftrag
eines scheuerfesten Organopolysiloxanüberzugs, insbesondere was die Verwendung lösungsmittelfreier
und ausreichend rasch härtender Beschichtungsmassen anbetrifft, immer noch ein ungelöstes Problem
bildet.
Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines Beschichtungsverfahrens für Papier, dem die
erwähnten Nachteile bekannter Beschichtungsmassen und Methoden hierzu nicht anhaften.
Diese Aufgabe wird beim Verfahren der eingangs genannten Art erfindungsgemäB nun dadurch gelöst,
daß direkt mit einer lösungsmittelfreien unverdünnten Masse, die bei einer Temperatur von 100 bis 180 C
innerhalb von 5 bis 50 Sekunden härtet, eine Viskosität von nicht mehr als 4000 Centistoke bei 25 C aufweist
und neben dem Katalysator
(A) ein Polydiorganosiloxan aus Dimethylsiloxaneinheiten und Methylvinylsiloxaneinheiten mit
einer Viskosität von 50 bis 4000 Centistoke bei 25 C, bei dem der Anteil an Methylvinylsiloxaneinheiten
2 bis 5 Molprozent ausmacht, und
(B) ein Methylwasserstoffpolysiloxan, das durchschnittlich wenigstens drei siliciumgebundenc
Wasserstoffatome pro Molekül aufweist und ein mittleres Molekulargewicht von 1200 bis 35(X) hat,
enthält, und in welcher das Verhältnis aus den siliciumeebundenen
Wasscrstoffatomen in der Komponente
(B) zu den siliciumgebundenen Vinylresten in der Komponente (A) wenigstens 0,5 : 1 beträgt, beschichtet
wird.
Als Komponente (A) der erfinciungsgen-.äß vcrwendeten
Massen werden vorzugsweise Polydiorganosiloxar.e mit einer Viskosität im Bereich von 100 bis
700 Centistoke bei 25 C angewandt. Die Polydiorganosiloxane können gegebenenfalls endblockiert sein, beispielsweise
durch Trimethylsilyl-, Dimcthylvinylsilyl-,
ίο Phenyldimethylsilyl- oder Dimcthyloctylsilylreste.
Die als Komponente (B) der erlmdungsgemäßcn Massen verwendeten Methylwasscrstoffpolysiloxanc
können ebenfalls endblockicrt sein, beispielsweise durch Trimethylsilylreste.
Die Komponenten (A) und (B) liegen in der erfindungsgemäßen Masse vorzugsweise in solchen
Mengenverhältnissen vor, daß das Verhältnis von siliciumgebundenen Wasserstoffatomen in der Komponente
(B) zu den siliciumgebundenen Vinylresten in der Komponente (A) von 1,5 : 1 bis 2,5 : 1 reicht.
Eine bevorzugte Masse für die erfindungsgemäßen Zwecke besteht aus 96,5 bis 98,5 Teilen eines Copolymeren
aus Dimethylsiloxaneinheiten und Methylvinylsiloxaneinheiten mit einer Viskosität von 300 bis
700 Centistoke bei 25 C-, 2,5 bis 3,5 Teilen eines trimethylsilylendbloekierten
Methylhydrogcnpolysiloxans
und einem Platinkatalysator.
Als Katalysator läßt sich erfindungsgemäß jeder Stoff verwenden, der die Addition von =SiII-Gruppen
an =Si-Vinylgruppen fördert. Eine große Zahl solcher Katalysatoren ist bekannt, beispielsweise Platinmetall,
auf Trägern, wie Aktivkohle oder Aluminiumoxid, niedergeschlagenes Platin, Ruthenium, Rhodium,
Palladium, Iridium, Salze der Platinmetalle, darunter
.15 Platinchlorid und Chloroplatinsäurc und Komplexe,
die durch Umsetzung von Platinverbindungen mit ungesättigten Verbindungen, wie Cyclohcxcn, erhalten
werden. Zu weiteren brauchbaren und bekannten Katalysatoren gehören einige Carbonylverbindungen
von Eisen, Nickel oder Kobalt. Die bevorzugten Katalysatoren sind die Platinverbindungen und
Platinkomplexe, von denen Chloroplatinsäure besonders bevorzugt wird, entweder in der wasserfreien
Form, als Hexahydrat oder als Komplex mit einem Organosiloxan, das siliciumgebundene aliphatisch ungesättigte
Reste, wie Vinylreste, enthält. Der Katalysator kann in üblichen Mengen verwendet werden,
d.h. in Mengen, die etwa 1 bis etwa 30Teile Metall pro Million Teile des Gesamtgewichts der Komponenten
(A) und (B) ergeben. Unter der Voraussetzung, daß der Katalysator in genügender Menge vorhanden
ist, um die gewünschte katalytisch^ Wirkung auszuüben, ist das angewandte Verhältnis jedoch nicht
besonders kritisch, und in manchen Fällen können Verhältnisse von weniger als 1 und mehr als 30 Teilen
pro Million geeignet sein.
Die Masse aus dem Katalysator und den Komponenten (A) sowie (B) hat vorzugsweise eine Viskosität
im Bereich von 100 bis 500 Centistoke bei 25 C.
Im allgemeinen setzt die Härtung der Masse ein, wenn man den Katalysator und die Komponenten
(A) sowie (B) zusammenbringt. Wird als Katalysator eine Platinverbindung oder ein Platinkomplex verwendet,
dann läßt sich die Lagerfähigkeit oder Topf-
(15 zeit der Masse beträchtlich erhöhen, indem man in
die Masse eine Substanz einbringt, welche die Aktivität des Platinkatalysators bei normalen Temperaturen
hemmt, iedoch eine normale Härtung bei Ten.■
peraturen über etwa 70 C" ermöglicht. Hierzu können bekannte Inhibitoren verschiedener Art verwendet
werden, darunter Benztriazol, Triphenylphosphin, bestimmte Metallsalze, wie Slanno- oder Mercurisalze,
und Oximverbindungen. Ein bevorzugter Inhibitor ist Mclhyliithylketoxim. Zur Erzielung bester Ergebnisse
vermischt man wenigstens einen Toil des Inhibitors mit dem Platinkatalysator, bevor man den Katalysator
mit den Komponenten (A) und (B) vermischt. Das Vermischen von Katalysator und Inhibitor wird vorzugsweise
wenigstens 20 Minuten vor der Vereinigung mit den Komponenten (A) und (B) durchgeführt.
Die vorliegenden Massen eignen sich besonders für die Behandlung verschiedener Arten von Papier, wie
Kraftpapier, Glassin oder pflanzlichem Pergament.
Die erfindungsgemäßen Massen können mit jeder geeigneten Methode auf den jeweiligen Träger aufgebracht
werden, wie durch Tauchbeschichtung oder Kakelauftrag. Solche Methoden können jedoch unerwünscht
starke Beschichtungen ergeben. Bei Verfahren zur kontinuierlichen Behandlung, wie sie
beispielsweise bei der Beschichtung von Papier üblich sind, wird die Masse daher am besten durch eine
gravierte oder glatte Walze aufgebracht, die mit einem belasteten Abstreifmesser zur Regelung der von der
Walze geförderten Menge der Masse versehen ist. Die Dicke des Auftrags läßt sich dabei auch durch
Veränderung der Rotationsgeschwindigkeit der Walze variieren. Für die meisten Zwecke werden die Beschichtungsbedingungen
so eingestellt, daß etwa 0,5 bis 5,0 g Masse pro Quadratmeter Oberfläche aufgenommen
werden.
Nach dem Auftrag wird die Organopolysiloxanmasse gehärtet, was vorzugsweise durch Anwendung von
Wärme geschieht. Setzt man den beschichteten Träger einer Temperatur von 100 bis 180 C aus, dann
reichen normalerweise 5 bis 50 Sekunden aus, um einen befriedigenden Aushärtungsgrad zu erreichen.
0,25 Teile Methyläthylketoxim werden in 97 Teilen eines trimelhylsilylcndblockierten Copolymeren aus
98 Mol-% Dimethylsiloxaneinheiten und 2Mol% Methylvinylsiloxancinheiten gelöst. Das Copolymer
hat eine Viskosität von 380 Centistoke bei 25 C und einen Restgehalt an flüchtigen Bestandteilen von
weniger als 2 Gewichtsprozent. Die Lösung wird dann unter Rühren mit 1 Teil eines siloxanlöslichen Komplexes
aus Ciiloroplatinsäure und l,3-Vinyl-l,3-dimethyl-disiloxan
versetzt, wodurch in die Lösung 10 Teile Platin pro Million Teile Lösung eingeführt
werden.
Dann werden 3 Teile eines trimethylsilylendblockierten
Poly(methylhydrogen)siloxans mit einem Molekulargewicht von etwa 2500 der Lösung langsam unter
intensivem Rühren zugesetzt. Die so erhaltene Masse ist bis zu 48 Stunden bei 22 C stabil und wird zum
Beschichten von pflanzlichem Pergament verwendet. Der Auftrag erfolgt von Hand mit einer drahtumwickelten
K-Stange Nr. 3. Wenn das beschichtete Papier 10 Sekunden einer Temperatur von 150 C ausgesetzt
wird, härtet die aufgetragene Masse zu einem harten scheuerfesten Überzug. Das Gewicht des gehärteten
Überzugs beträgt 12g pro Quadratmeter.
Die Trennmitteleigenschaften und das Durchschlagsverhalten des Überzugs werden durch Messung der
Haftung von Klebeband an dem Überzug bestimmt. Es wird folgende Testmethode angewandt: Streifen
von zwei verschiedenen Klebebändern mit einer Breite von 2,5 cm und mit Haftfestigkeiten von
650 g/2,5 cm und 2000 g/2,5 cm werden auf den Überzug gelegt. Dann werden die Streifen mit 70 g/cnv
belaste!. Ein Teil der Proben wird bei 20 C und 65%
relativer Feuchtigkeit unter der Belastung belassen. Die übrigen Proben werden bei 70 C und 65% relativer
Feuchtigkeit belassen.
Nach 24 Stunden wird die Belastung entfernt, und es
ίο wird das Gewicht bestimmt, das zum Abziehen jedes
Streifens von dem Überzug mit einer Abziehgeschwindigkeit von 30 cm pro Minute erforderlich ist. Nach
der Entfernung werden die Streifen auf eine Melincx-Oberfläche aufgebracht, und es werden die Belastungen
gemessen, die zum Abziehen der Streifen von dieser Oberfläche mit der gleichen Geschwindigkeit erforderlich
sind. Die erforderlichen Gewichte sind in der folgenden Tabelle als Trennkrafl (RF) und als anschließende
Adhäsionsfestigkeit (SAS) angegeben.
| Adhäsionsfestigkeit des | 650 | 70 | 2000 | 70 |
| Klebebands, g/2,5 cm | 20 | 0 | 20 | 12 |
| Lagertemperatur ( C) | 0 | _ | 3 | _ |
| RF, g 02,5 cm | 650 | >2000 | ||
| " SAS, g/2,5 cm | ||||
Die gemessenen niederen Trennkräfte zeigen die
ausgezeichnete Haftungsabweisung des Überzugs. Die ermittelten SAS-Werte zeigen, daß der Überzug, wenn
überhaupt, nur in geringem Maße zum Durchschlagen durch das aufgebrachte Klebeband neigt.
Die Masse von Beispiel 1 wird auf Glassinpapicr durch eine gravierte Walze mit einer Dixon-Pilot-Papierbeschichtungsmaschinc
aufgebracht. Die gravierte Walze weist 60 pyramidenförmige Zellen pro Zentimeter auf und steht mit einer Neoprenübertragungswalze
mit einer Shore-Härte von 45° in Berührung. Die Walze ist ferner mit einem beiasteten
Abstreifmesser versehen.
Die Härtung des aufgetragenen Überzugs wird bei 170 C durchgeführt. Die Verweilzeit in der erhitzten Zone beträgt bei der Maschinengeschwindigkeit IO Sekunden. Das Gewicht des gehärteten Siliconüberzugs beträgt 1,9 g/m2. Die Trenneigenschaften des Überzugs werden nach der in Beispiel 1 beschriebenen Methode unter Verwendung eines 2,5-cm-Klebebands mit einer Schälfestigkeit von mehr als 2000 g/2,5 cm (in.) gemessen. Es werden folgende Ergebnisse erhalten.
Die Härtung des aufgetragenen Überzugs wird bei 170 C durchgeführt. Die Verweilzeit in der erhitzten Zone beträgt bei der Maschinengeschwindigkeit IO Sekunden. Das Gewicht des gehärteten Siliconüberzugs beträgt 1,9 g/m2. Die Trenneigenschaften des Überzugs werden nach der in Beispiel 1 beschriebenen Methode unter Verwendung eines 2,5-cm-Klebebands mit einer Schälfestigkeit von mehr als 2000 g/2,5 cm (in.) gemessen. Es werden folgende Ergebnisse erhalten.
| 55 Lagertemperatur, OC | 20 | 70 |
| RF, g/2,5 cm | 3 | 19 |
| SAS, g/2,5 cm | >2000 | - |
Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wird statt mit dem vinylhaltigen Copolymeren mit der gleichen Menge
eines trimethylsilylendblockierten Copolymeren aus 95 Mol-% Dimethylsiloxaneinheiten und 5 Mol-%
Methylvinylsiloxaneinheiten wiederholt. Das Copolymer hat eine Viskosität von 180 Centistoke bei 25 C.
Die Masse wird aufgeleimtes Kraftpapier mit einer K-Stange Nr. 3 aufgetragen und 30 Sekunden bei
150 C gehärtet. Das Gewicht des gehärteten Über- Adhäsionsfestigkeit,
zugs beträgt etwa 4 g/nT\
Wenn die Trenn- und Durchschlagseigenschaften des gehärteten Überzugs wie in Beispie! 1 beschrieben
gemessen werden, wercl :n folgende Ergebnisse erhalten:
| g/2,5 cm | 650 | 70 | 2(X |
| Lagertemperatur, C | 20 | 0 | 20 |
| RF, g/2,5 cm | 0 | - | 3 |
| SAS, g/2,5 cm | 600 | >20( | |
Claims (1)
1. Verfahren zur Oberflächenbeschichtung von Papier durch Auftrag einer Organosiloxanmasse
aus einem vinylgruppcnhaltigen Polyorganosiloxan, einem Organopolysiloxan mit siliciumgebundenen
organischen Resten und WasserstofTatomen und einem üblichen Katalysator für die Addition von
^Sill-Gruppen und 5^Si-Vinylgruppen auf die
Oberfläche und anschließende Härtung der Masse, dadurch gekennzeichnet, daß direkt mit
einer lösungsmittelfreien unverdünnten Masse, die bei einer Temperatur von 100 bis 180 C innerhalb
von 5 bis 50 Sekunden härtet, eine Viskosität von nicht mehr als 4000 Centistoke bei 25 C aufweist
und neben dem Katalysator
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB592171A GB1374792A (en) | 1971-03-03 | 1971-03-03 | Method for surface coating |
| GB592171 | 1971-03-03 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2210380A1 DE2210380A1 (de) | 1972-09-21 |
| DE2210380B2 DE2210380B2 (de) | 1977-06-02 |
| DE2210380C3 true DE2210380C3 (de) | 1978-01-26 |
Family
ID=
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4184006A (en) | 1976-12-03 | 1980-01-15 | Wacker-Chemie Gmbh | Process for preparing adhesive repellent coatings and coated article |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4184006A (en) | 1976-12-03 | 1980-01-15 | Wacker-Chemie Gmbh | Process for preparing adhesive repellent coatings and coated article |
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