DE2014174B2 - Waessrige emulsionen von organopolysiloxanen - Google Patents

Waessrige emulsionen von organopolysiloxanen

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf wäßrige Emulsionen von Organopolysiloxanen. die sich insbesondere als Trennmittel eignen.
Viele Emulsionen zeigen die Neigung, bei Lagerung und/oder nach Gefrieren und Wiederauftauen oder bei Erhitzen, sich in Phasen zu trennen, was häufig als •Brechen*' oder »Aufrahmen« bezeichnet wird. Diese Phasentrennung hat eine ungleichmäßige Verteilung der Bestandteile der Emulsion zur Folge, was sehr unerwünscht ist, insbesondere in Entformungsmitteln, bei welchen eine gleichmäßige Zusammensetzung für beste Trenneigenschaften notwendig ist. Dementsprechend sind Emulsionen, die zum Brechen oder Aufrahmen neigen, im allgemeinen als Trennmittel unwirksam. \\enn sie nicht feste Gleitmittel, wie Graphit, enthalten.
Die erfindungsgemäßen wäßrigen Emulsionen von Organopolysiloxanen bleiben dagegen auch bei Lagerung über mehrere Monate oder Jahre oder nach ■wiederholtem Einfrieren und Auftauen oder bei Erhitzen stabil.
Die erfindungsgemäßen wäßrigen Emulsionen von Organopolysiloxanen der allgemeinen Durchschnittsformel
worin die Reste R. welche gleich oder verschieden sein ktfnncn. einwertige Kohlenwasserstoffreste oder halogenierte einwertige Kohlenwasserstoffreste bedeuten und η, 1.75 bis 2,25. ist, mit einem Gehalt an drei ver- !,chiedenen Polyoxyäthyienverbindungen als Emulgiermittel sind dadurch gekennzeichnet, daß sie als Einulgiermittel. jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Emulsion (a) 0.5 bis 5,0 Gewichtsprozent eines Tiimethylnonyläthers von Polyäthylenglykol. (b) 0.2 bis 3.0 Gewichtsprozent Polyoxyäthylensorbitololeat und (c)0.10bis5.0Gewichtsprozenteinesanionischen Phosphatesters eines Äthylenoxidadduktes von Nonylphenol enthalten.
Beispiele für Reste R sind Alkylreste mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen, wie Methyl-. Äthyl-. Propyk Butyl-. Hcxyl-. Octyl-. Dodecyl-. Hexadecyl- oder Octadecylrcstc. Arylieste. wie Phenyl- oder Naphthylfeste. AlkernIrcstc. wie Vinyl- oder Allylreste. ali-Cyclische Reste, wie Cyclopentyl-, Cyclohexyl- oder Cyclohcxenylreste. Alkalrylreste. wie Toluyl- oder Nylylreste. oder Aralkylreste. wie Benzylreste. Alle ttiese Reste können halogensubstitiiiert sein, wie der l.l.l-TriP.uorpropylrcst.
Dcr Anteil von Diorganosiloxaneinheitcn an der Getamt/ahl der Silo.xancinheiten beträgt vorzugsweise mindestens 75f n der Anzahl dci Einheiten. Vorzugstveise enthalten die Organopolysiloxane mindestens lO Diorganosiloxaneinheitcn. also Einheiten der Fortnel R2SiO. je Molekül.
Obwohl das Oiganopolysiloxan eine Flüssigkeit, ein Feststoff oder ein Gel sein kann, wird es bevorzugt, daß das erfindungsgemäß enthaltene Organopolysiloxan im wesentlichen linear ist und eine Viskosität von etwa 50 bis 60 000 cSt bei 25 C hat. Feste oder gelartige Organopolysiloxane sind geeignet, solange sie in einem organischen Lösungsmittel, wie Toluol. Benzol, oder bei Raumtemperatur flüssigen, aliphatischen oder cycloaliphatischen Kohlenwasserstoffen, gelöst werden können.
Der Anteil der Organopolysiloxane am Gesamtgewicht der Emulsion beträgt voizugsweise 20 bis 50 Gewichtsprozent- Die Menge des Wassers beträgt vorzugsweise 50 bis 80 Gewichtsprozent, bezogen auf Gesamtgewicht von Organopolysiloxan und Wasser. Es wurde gefunden, daß die erfindungsgemäßen Emulsionen ein System ergeben, welches bedeutend besser und stabiler ist als die bisherigen mit einem der Emulgiermittel allein oder in Kombination mit anderen Mitteln hergestellten Emulsionen. So sind Emulsionen mit einer Mischung aus Polyoxyäi' lensorbitololeat und einem Trimethylnonyläther von , olyäthylenglykol mit 6 bis 14 MoI Äthylenoxid in Kombination mit einem Partialnatriumsalz eines Phosphatesters eines Äthylenoxidadduktes von Nonylphenol als Emulgatoren bedeutend besser beständig, als Emulsionen einer der genannten Emulgatoren allein.
Nach einem bevorzugten Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Emulsionen werden in einer mechanischenMischvorrichtungzunächstdieEmuIgiermittel zu einer Menge Wasser gegeben, die gleich dem Gesamtgewicht der Emulgiermittel oder geringer als das Gesamtgewicht der Emulgiermittel ist. Zu der so erhaltenen Mischung wird das Organopolysiloxan unter Bildung einer pastenartigen Zusammensetzung gegeben, die langsam unter Rühren mit Wasser versetzt wird, bis der gewünschte Wassergehalt der Emulsion erreicht ist.
Gemäß einem anderen Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Emulsionen kann das Organopolysiloxan zu einem Gemisch aus den Emulgiermitteln und der dem Gewicht der Emulgiermittel gleichen Menge an Wasser in einem mechanischen Mischer unter Bildung einer pastenartigen Zusammensetzung zugesetzt werden. Ein Teil des restlichen Wassers, vorzugsweise etwa 5 bis 50 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Emulsion, wird langsam zu der pastenartigen Zusammensetzung hinzugefügt und dann die so erhaltene Mischung durch eine Kolloidmühle oder eine Homogenisiervorrichtung geführt.
Das übrige Wasser wird dann der Emulsion zugesetzt und die Emulsion wieder durch eine Kolloidmühle oder eine Homogenisiervorrichtung bei einem Druck von mindestens 281 kg/cm2 geschickt.
Überraschenderweise sind durch die bevorzugte Ausführuiigsform. d. h. nach dem zuerst beschriebenen Herstellungsverfahren hergestellte Emulsionen, noch stabiler als unter Verwendung einer Kolloidmühle oder einer Homogenisierungsvorrichtung hergestellte Emulsionen.
Die Teilchen der erfindungsgemäßen Emulsionen sind äußerst klein, d.h.. die dispergierten Siloxanteilchen haben eine Größe von weniger als 0.5 μ und häufig von weniger als 0.1 ;/. Die hohe Stabilität dieser Emulsion ergibt sich auch aus dem Umstand, daß sie 1 Stunde lang bei 2500 U'min zentrifugiert oder zu fast jeder Konzentration verdünnt werden können.
ohne daß merkliche Aufrahmung zu beobachten ist.
Außer den obengenannten Bestandteilen können
die erfindungsgemäßen Emulsionen, gegebenenfalls andere Zusätze, wie Rostschutzmittel. Antioxydantien und Füllstoffe, welche in diesen Emulsionen nützlich sein können, enthalten.
Die erfindungsgemäßen Emulsionen können als Schmiermittel, Trennmittel oder für Überzugszusammensetzungen verwendet werden. Diese ZusammenSitzungen können auch in einem Klotzbad für die Behandlung von Textilfasern verwendet werden.
Durch die folgenden Beispiele wird die Erfindung
erläutert. Alle Teile sind, wenn nicht anders angegeben, Gewichtsteile.
Beispiel 1
a) Es wurde eine Emulsion hergestellt, indem 70 Teile Dimethylpolysiloxan mit einer Viskosität von etwa 350 cSt bei 25'C in einem mechanischen Mischer gegeben wurden, der 5 Teile Wasser, 4 Teile Trimethylnonyläther von Polyäthylenglykol (Molekulargewicht etwa 626) mit 6 bis 14 Äthylenoxideinheiten je Molekül. 1.0 Teile Polyoxyäthylensorbitololeat (Verseifungszahl 102 bis 108 und Hydroxyzahl 25 bis 35) und etwa 1,0 Teile eines Partialnatriumsalzes eines Phosphatesters eines Äthylenoxidadduktes von Nonylphenol mit 4 bis 10 Äthylenoxideinheiten je Molekül (Molekulargewicht etwa 1112, Säurezahl 7 bis 8) enthielt. Die Bestandteile wurden gemischt, bis sich eine pa^tenartige Zusammensetzung gebildet hatte, dann wurden 113 TeHe Wasser und 1,0 Teile Natriumbenzoat langsam unter Rühren zu der entstandenen pastenartigen Zusammensetzung hinzugefügt. Die entstandene Emulsion wurde filtriert und dann 1 Stunde lang bei 2500 U/min zentrifugiert, ohne daß eine merkliche Aufrahmung zu beobachten war. Eine Probe der Emulsion wurde 15 Tage lang auf 50 C erhitzt und eine weitere Probe wurde einem Einfrier-Auftautest mit zehr, Zyklen bei Temperaturen von -20 bis - 25 C unterworfen, ohne irgendein sichtbares Anzeichen einer ^hasentrennung. Auch nach mehrmonatigem Stehen bei Raumtemperatur wurde kein iichtbares Anzeichen einer Phasentrennung festgestellt.
b) Zum Vergleich wurde die ob'-n beschriebene Arbeitsweise wiederholt mit der Abänderung, daß an Stelle des Partialnatriumsalzes des Phosphatesters 1.0 Teil des Natriumsalzes eines Alkylarylpolyäthersulfats verwendet wurde. Nach lstündigem Zentrifugieren einer Probe der entstandenen Emulsion bei 2500 U/min wurde im oberen Teil des Zentrifugenf oh res eine große klare Zone beobachtet, was Phasen-Irennung anzeigte. Nach 5tägigem Erhitzen auf 50 C War eine Spur von Aufrahmiing festzustellen, und nach 7 Tagen waren »Rahm« und abgeschiedenes Öl vorhanden. Beim Einfrier-Auftautest wurde eine schwache Spur von Anfrahmung bereits nach zwei Zyklen festttellbar.
Beispiel 2
Es wurde eine Emulsion hergestellt, indem 39 Teile tines Dimethylpolysiloxans mit einer Viskosität von Ctwa 1000 cSt bei 25 C in einen mechanischen Mischer gegeben wurden, der 3 Teile Wasser. 1.5 Teile Ti itncthylnonyläther von Polyäthylenglykol mit 6 bis 14 Ä.'hylenoxideinheiten je Molekül. 0.2 Teile PoIy-Dxyäthylensorbitololeat und 1.5 Teile eines Partialnatriumsalzes eines Phosphatesters eines Äthylcnoxididduktes von Nonylphenol mit 6 bis 10 Äthyloxidtinhcilcn je Molekül und einem Molekulargewicht von etwa 1112 enthielt, und die Bestandteile bis zur Bildung einer pastenartigen Zusammensetzung gemischt wurden. 57 Teile Wasser, die 0,8 Teile Natriumbenzoat enthielten, wurden langsam zu der so gebildeten pastenartigen Zusammensetzung unter Rühren hinzugefügt. Die so entstandene Emulsion mit Teilchen mit einem Durchmesser kleiner als 0.5 μ wurde filtriert und die Stabilität der Emulsion nach den im Beispiel 1 beschriebenen Methoden geprüft. Nach Durchführung dieser Tests wurden keine Anzeichen von Phasentrennung oder Aufrahmung festgestellt.
Beispiel 3
Es wurde eine Emulsion hergestellt, indem 20 Teile eines Dimethylpolysiloxans mit einer Viskosität von etwa iOOOOcSt bei 25CC langsam in einen mechanischen Mischer gegeben wurden, der 1 Teil Wasser, 1,0 Teil Trimethylnonyläther von Polyäthylenglykol mit 6 bis 14 Äthylenoxideinheiten je Molekül, O,25Teile Polyoxyäthylensorbitololeat und 0,25 Teile eines Partialnatiiumsalzes eines Phosphatesters eines Äthylenoxidadduktes von Nonylphenol (Molekulargewicht etwa 1112) enthielt. Die Bestandteile wurden gemischt, bis sich eine pastenartige Zusammensetzung gebildet hatte, und dann wurden 30 Teile Wasser, das 0,5 Teile Natriumbenzoat enthielt, unter Rühren langsam zu der pastenartigen Zusammensetzung hinzugefügt. Die entstandene Emulsion wurde filtriert und die Stabilität der Emulsion durch lstündiges Zentrifugieren einer Probe bei 2500 U/min geprüft. Nach dem Zentrifugieren war kein sichtbares Anzeichen einer Phasentrennung feststellbar. Auch nach vier Zyklen von wiederholtem Einfrieren und Auftauen wurde nur eine schwache Spur eines Ringes aus abgeschiedenem Öl beobachtet. Ebensowenig wurde nach 15 Tagen Erwärmen auf 50 C Aufrahmen beobachtet.
Beispiel 4
Praktisch die gleichen Ergebnisse wurden erhalten, wenn das Dimethylpolysiloxan nach Beispiel 1 durch Vinylmethyl-, Methylphenyl- bzw. Methylchlorphenylsiloxane ersetzt wurde.

Claims (6)

Patentansprüche:
1. Wäßrige Emulsionen von Organopolysiloxanen der allgemeinen Formel
R,,.SiO1-,., .
worin die Reste R gleiche oder veischiedene einwertige Kohlenwasserstoffreste oder einwertige halogenierte Kohlenwasserstoffreste bedeuten und m 1,75 bis 2.25 ist. mit einem Gehalt an drei verschiedenen Polyoxyäthylenverbindungen als Emulgiermittel, dadurch gekenr. z^'chnet. daß sie als Emulgiermittel, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Emulsion (a) 0.5 bis 5.0 Gewichtsprozent eines Trimethylnonyläthers von Polyäthylenglykol. (b) 0.2 bis 3.0 Gewichtsprozent eines Polyoxyäthylensor'oitololcats. (c) 0.10 bis 5.0 Gewichtsprozent eines anionischen Phosphatesters eines Äthylenoxidadduktes von Nonylphenol enthalten.
2. Emulsionen nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß sie als Trimethylnonyläther von Polyäthjlenglykol solche mit 6 bis 14 Äthylenoxideinheiten je Molekül enthalten.
3. Emulsionen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als anionische Phosphatester ein Partialnatriumsalzdes Phosphatesters enthalten.
4. Verfahren zur Herstellung der Emulsionen nach Anspruchl, dadurch gekennzeichnet, daß das Organopolysiloxan und die Emulgiermittel mit ausreichend Wasser gemischt werden, um eine Paste zu bilden und anschließend das übrige Wasser langsam zu der Paste hinzugefügt wird, um homogen in der Emulsion verteilte Teilchen zu bilden. 5. Verfahren nach Anspruch 4. dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung der Paste eine Menge
Wasser eingesetzt wird, die nicht größer als die Gesamtmenge der Emulgiermittel ist.
6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die pastenartige Zusammensetzung durch Zusatz von 20 bis 50 Gewichtsteile eines Organopolysiloxans zu einer Mischung von Emulgiermitteln, enthaltend (a) 0,5 bis 5,0 Gewiclitsteile eines Trimethylnonyläthers von PoIyäthylenglykol mit 6 bis l4Äthylenoxideinheiten je
Molekül, (b) 0,2 bis 3,0 Gewichtsteile eines PoIyoxyäthylensorbitololeats, (c) 0.10 bis 5,0 fiewichtsteile eines anionischen Phosphatesters eines Äthylenoxidadduktes von Nonylphenol und einer Wassermenge, die nicht größer als die Gesamtmenge der Emulgiermittel ist, hergestellt wird, und anschließend die übrige Wassermenge unter Mischen langsam zugesetzt wird, um eine Emulsion mit einer Teilchengröße kleiner als 0,5 μ zu bilden.
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