DE2013096B2 - Verfahren zur Feinreinigung von Indiumlösungen - Google Patents
Verfahren zur Feinreinigung von IndiumlösungenInfo
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Description
kaptanen, Polyaminen, Polyphenolen, Polyisocyanaten und andere, erhält man Überzüge oder Formteile,
deren Eigenschaften durch Wahl des Anbydridgehaltes sowie der Vernetzungskomponenten in weiten
Grenzen variabel sind.
Die nachstehenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung,
Jewesls 100 Gewichtsteile eines flüssigen Polybutadiene,
das mit einem üblichen Aluminiumorgano/Nickel-Katalysatorsystem
hergestellt worden ist, wird in Gegenwart der angegebenen Zusätze mit
Maleinsäureanhydrid umgesetzt. Das flüssige Polybutadien hat folgende Eigenschaften:
Viskosität (cP bei 2O0C) 750
Dichte (<??) (g/ml) 0,91
Jodzahl (g Jod/100 g Substanz) 450
Molekulargewicht
(Dampfdruckosmose) 1400
Doppelbindungsverteilung (°/0)
mittelständig eis- 75
mittelständig trans- 25
vinyl- <1
Beispiele 1 bis 4
10 Gewichtsteile Maleinsäureanhydrid
Reaktionstemperatur 20O0C
Reaktionszeit 2 Stunden
Inertgas Stickstoff (drucklos)
| Zusatz | Ce. | Viskosität | Farbe | |
| Bei spiel |
wichts teile |
des i (cP/20°C) |
\dduktes | |
| 1 | Acetylaceton | r | 11550 | hellgelb |
| 2 | Trinatriumsalzder | 0,1 | 6 820 | hellgelb |
| 3 | Nitrilotriessig | 0,3 | 7400 | gelbbraun |
| säure | ||||
| Dinatriumsalz der | ||||
| 4 | Äthylendiamin- | 0,37 | 7 030 | gelbbraun |
| tetraessigsäure | ||||
Beispiele 5 bis 8
Gewichtsteile Maleinsäureanhydrid
Reaktionstemperatur 200 C
Reaktionszeit 2 Stunden
Inertgas Stickstoff (2 atü)
| Zusatz | Ge | Viskosität | Farbe | hellgelb | |
| Bei spiel |
wichts- | des Adduktes | hellgelb | ||
| teile | (cP/20°Q | hellgelb | |||
| 5 | Acetylaceton | 980 000 | hellgelb | ||
| 6 | Acetylaceton | 0,1 | 345 000 | ||
| 7 | Acetylaceton | 0,025 | 438 000 | ||
| 30 8 | 0,5 | 440 000 | |||
Beispiele 9 und 10
sowie Vergleichsbeispiele A und B
20 Gewichtsteile Maleinsäureanhydrid
Reaktionstemperatur 2000C
Reaktionszeit 3 Stunden
ohne Inertgas
| Zusatz | Gewichts teile |
Viskosität | Viskosität | Farbe | |
| Beispiel | des Adduktes | ||||
| _ | _ | (cP/20°C) | (cP/50°C) | ||
| 9 | Acetylaceton | 0.1 | nicht meßbar | nicht meßbar | heUgelb |
| 10 | Cu-Naphthenat | 0,25 | nicht meßbar | 30 · 10" | hellgelb |
| A | Cu-Naphthenat | 0,25 | 2,6 · 10» | 50 000 | braun |
| B | 4 Acetylaceton | 0,1 | 612 000 | 26 000 | braun |
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Addukten aus 90% in 1,4-cis-, zu 10 bis 50% in 1,4-trans- und zu
Maleinsäureanhydrid rad flüssigem Polybutadien 5 weniger als 3% in l,2-StruktUT5n gebunden. Als
oder flüssigen CGpoIymerisaten des Butadiens Commonomere, die in Mengen bis zu 30 % eingebaut
und mindestens eines anderen Diolefins oder sein können, kommen andere Diolefine wie Isopren
Olefins wobei diese Polymeres Viskositäten zwi- oder 2,3-DimetliyIbutadien-(l,3) aber auch Olefine
sehen 100 und 500 000cP/20°C, vorzugsweise wie Styrol, Propen oder Buten-(1) in Frage. Besonders
zwischen 200 und 50 000CP/200 C, aufweisen, io bevorzugt werden flüssige Polybutadiene, wie sie beidadurch
gekennzeichnet, daß das spielsweise nach der deutschen Auslegeschrift 1186 631
flüssige Polymere in Gegenwart von Äthylen- erhalten werden.
diamin-tetraessigsäure oder deren Dinatriumsalz, Von den erfindurigsgemäß zu verwendenden Kom-
Nitrilo-tri-essigsäure, Diacetyl-dioxim oder 1,3-Di- plexbildnera werden vorzugsweise 1,3-DicarbonyI-
carbonylverbindungen mit Maleinsäureanhydrid 15 verbindungen wie z. B. Acetylaceton eingesetzt,
erwärmt wird. Die Menge des zugesetzten Komplejbildners beträgt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenm- 0,005 bis 1,0%, vorzugsweise 0,01 bis 0,5%, bezogen
zeichnet, daß ein flüssiges Polybutadien eingesetzt auf die Gesamtmenge des Reaktionsansatzes.
wird, das durch Polymerisation von Butadien Das erfindungsgemäße Verfahren wird im allgemei-
in Gegenwart eines üblichen Aluminiumorgano/ 20 nen so durchgeführt, daß zunächst die Einsatzkompo-Nickel-Katalysatorsystems
hergestellt worden ist. nenten unter Inertgas wie z. B. Stickstoff oder Kohlen-
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dioxid gemischt und anschließend unter Inertgasdadurch
gekennzeichnet, daß ein flüssiges Poly- atmosphäre auf Temperaturen zwischen 130 und
butadien eingesetzt wird, das mehr als 50%, 220° C, vorzugsweise zwischen 160 und 200° C, mögvorzugsweise
mehr als 60 °o, cis-Doppelbindungen 25 liehst unter Rühren aufgeheizt werden. Es empfiehlt
enthält. sich das Reaktionsgefäß vor dem Aufheizen, gegebenenfalls auch während des Aufheizens, mit Inertgas
mehrmals zu spülen. Je nach Menge des Maleinsäureanhydrids und der angewandten Temperatur ist die
30 Reaktion nach 1 bis 5 Stunden beendet. Der Umsatz
kann durch Extraktion und Titration des Maleinsäureanhydrids oder über den Viskositätsanstieg ververfolgt
werden.
Es kann aber auch ohne Inergasatmosphäre
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur 35 gearbeitet werden, ohne daß vergelte Produkte
Herstellung von Addukten aus Maleinsäureanhydrid erhalten werden.
und flüssigem Polybutadien oder flüssigen Copoly- Die hergestellten Addukte können bis zu 50 Gemerisaten
des Butadiens und mindestens eines anderen wichtsprozent Maleinsäureanhydrid eingebaut ent-Diolefins
oder Olefins. halten, wobei mit zunehmendem Maleinsäureanhydrid-Aus der deutschen Patentschrift 1219 684 ist bekannt, 40 gehalt die Viskosität der Addukte ansteigt. Bei
daß hochwertige Addukte aus flüssigem nieder- Gehalten ab 20 Gewichtsprozent an eingebautem
molekularem Polybutadien und Maleinsäureanhydrid Maleinsäureanhydrid sind die Produkte bei Raumin
Gegenwart von Kupferverbindungen leicht erhalten temperatur zähflüssig bis fest. Die Dichten der
werden können. Der Kupferzusatz verhindert dabei Addukte liegen je nach dem Anhydridgehalt zwischen
ein Gelieren oder einen zu starken Viskositätsanstieg 45 0,89 und 1,2, die Jodzahlen zwischen 200 und 460 g
des Ansatzes bei der Umsetzung. Ein Nachteil dieser Jod pro 100 g Substanz. Die Addukte sind in vielen
Methode liegt vor allem bei Einsatz der Produkte auf organischen Lösungsmitteln, wie z. B. in aliphadem
Lacksektor darin, daß die Addukte infolge des tischen, cycloaliphatische^ aromatischen Kohlen-Kupferzusatzes
stark braun oder schwarz gefärbt Wasserstoffen wie Testbenzin, Cyclohexan, Benzol,
sind. Nichtverfärbende Stabilisatoren (französische 50 Toluol, XyIo!, Cumol oder Styrol, chlorierten Kohlen-Patentschrift
1 332 596) können aber nicht eingesetzt Wasserstoffen wie Chloroform oder Chlorbenzol,
werden, da sie die Lufttrocknung des Lackfilms stark Estern wie Äthylacetat, Butylacetat oder Methylacrylat,
beeinträchtigen und außerdem die Viskosität der in Ketonen wie Aceton oder Cyclohexanon, Äthern
Addukte nicht so stark vermindern wie die Kupfer- wie Dioxan oder Alkoholen wie Butanol oder Octanol
salze. 55 sowie in Gemischen dieser Lösungsmittel löslich.
Es wurde nun gefunden, daß farblich einwandfreie, Die erfindungsgemäß hergestellten Addukte werden
unvergelte Addukte aus Maleinsäureanhydrid und verwendet als luft- und ofentrocknende Film- und
flüssigem Polybutadien odeif flüssigen Copolymerisaten Bindemittel Ferner finden sie Verwendung zur Herdes
Butadiens und mindestens eines anderen Diolefins stellung von Alkydharze«, wasserlösliche Überzugsoder Olefins, wobei dies« Polymeren Viskositäten 60 mitteln sowie als Härter für Polyepoxide,
zwischen 100 und 500 000 eP bei 20° C, vorzugsweise Die Addukte lassen sich auch leicht durch Behandeln zwischen 200 und 5000OcP bei 20" C, aufweisen, mit Wasser bei Temperaturen von 100 bis 2000C erhalten werden können, wenn das flüssige Polymere — zweckmäßigerweise unter Inertgasatimosphäre — in Gegenwart von Äthylendiamin-tetra-essigsäure oder in Carboxylgruppen enthaltende niedermolekulare deren Dinatriumsalz, Nitrilo-tri-essigsäure, Diacetyl- 65 Polymere überführen,
zwischen 100 und 500 000 eP bei 20° C, vorzugsweise Die Addukte lassen sich auch leicht durch Behandeln zwischen 200 und 5000OcP bei 20" C, aufweisen, mit Wasser bei Temperaturen von 100 bis 2000C erhalten werden können, wenn das flüssige Polymere — zweckmäßigerweise unter Inertgasatimosphäre — in Gegenwart von Äthylendiamin-tetra-essigsäure oder in Carboxylgruppen enthaltende niedermolekulare deren Dinatriumsalz, Nitrilo-tri-essigsäure, Diacetyl- 65 Polymere überführen,
dioxim oder 1,3-Dicarbonylverbindungen mit Malein- Durch Vernetzung der Addukte oder der mit
säureanhydrid erwärmt wii;d. Wasser behandelten Produkte mit di- oder poly-
Vorzugsweise werden flüssige Polymere eingesetzt, funktionellen Verbindungen wie Polyolen, Polymer-
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