DE2012043A1 - Verfahren zur Behandlung von schwefelhaltigem Koks - Google Patents
Verfahren zur Behandlung von schwefelhaltigem KoksInfo
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Description
Great Lakes Carbon Corporation, Hew York, BUY./USA
Verfahren, zur Behandlung von senwafelhaltifsera Koks
Bei döf Hernte.llung won Gx'aphixeleiitxOd.än und anderen
Graphitkörpem wird es bevoraugt, als Rohraaterial einen
ErdqlkokB aiii: niedrigem Schwofölgßhalt. au verwenden. Der
Koks \vird zuerat bei Temperaturen von 10000C oder darüber
calcinie.rfc. Bei dieaeu Vorgang ve:oliert or seine flüchtigen
Komponenten und einen Teil seizias Bchwefelgehalta. Der
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~- 2 —
calcinierte Koks wird dann gemahlen und mit einem verkohlbaren
Bindemittel, v»ie z.B. Pech, gemischt, und das Gemisch
wird, beispielsweise durch Extrusion, in die gewünschte Form gebracht. Der auf diese Weise erhaltene Körper wird sorgfältig
bei Calcinierungstemperatüren gebacken, um das Bindemittel
au verkohlen und die Masse abzubinden, worauf das gebackene Material veiter auf Temperaturen über 20000C erhitzt wird,
um die Graphitierung zu veranlassen.
Eine der ernsthaftesten Schwierigkeiten, die bei diesem Verfahren
angetroffen werden, besteht darin, da3 die geformte Masse sich in unerwünschter Weise plötzlich und irreversibel
ausdehnt (dieser Vorgang ist als "Puffing" bezeichnet), wobei sogar die geformte Massereissen kann* Diese Erscheinung
hat ihre Ursache aarin, da3 während der Wärmebehandlung der graphitierbarea Gemische der Schv/efel entweicht. Wenn nun
kein Koks mit niedrigem Schwefelgehalt mehr aur Verfügung
steht, weil die geeigneten Erdölquellen sich erschöpfen, dann muß man auf Koks zurückgreifen, der aus Erdöl axt höherem
Schwefelgehalb hergestellt worden ist.
Eine üfößimfcnee, die bereits zur Vermeidung tier Ausdehnung oder
des Puffings ergriffen wurden, besteht darin, daß bis zu
10 üc;iv»-"% einer Eisen- oder Calciumverbindung, vorzugsweise
0,5-5% in Form eines Oxyds, dem graphltierbaren Gemisch zugegeben
werden. Die Wirkung dieser Zusätze besteht darin, das normalerweise bei den meisten Einlölkokssorten zwischen ungefähr
1400 und. 2-SOO0C eintretende Puffing so zu yersögern,
daß oo nicht stattfindet, bevor eine Temperatur von 250O0C
erreicht wird. Diese Maßnahme stellt aber nur eine teilweise LÖsun«; dea Problems dar, da hierdurch das Problem des Puffings
der graphitiorbaren Masse nur verzögert wird, bis Temperaturen
von iitt&efälir 2600-2BOO0O erreicht werden.
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Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist es» das verzögerte
Puffins &u beseitigen, welches in graphitierbaren Kassen.,
die Antipuffingsubstanzen wie Eisen- -mid Calciumverbindungen
enthalten,, stattfindet» Ein weiteres Ziel ist es, ein Verfahren
au schaffen, bei welchem das Puffing beträchtlich verringert ist, ohne daß man zu der unpraktischen Maßnahme
greift, die graphitierbare Hasse viel langsamer als mit den normalen Geschwindigkeiten zu erhitzen» Ein weiteres
Ziel ist es, auch Kokssorten mit höherem Schwefelgehalt für die Herstellung von Elektroden und verwandten Gegenständen
verwendbar zu machen, die gegenwärtig nicht verwendet werden können, weil sie sich während der Erhitzung auf Graphitierungstemperaturen
auch in Anwesenheit der üblichen Antipuffingmittel stark ausdehnen»
Diese Ziele werden erfindungsgemäß dadurch erreicht» daß
man eine !Titan- oder Zirkonverbindung in das Graphitierungsgemisch
einarbeitet, welches aus schwefelhaltigem Koks, Bindemittel und einem üblichen Antipuffingmittel besteht.
Es wurde nüialich gefunden, daß die gemeinsame Wirkung der Verbindungen der Titangruppe und des Antipuffingmittels
der Eisen- oder Calciumoxydtype, welches aus den"verschiedensten
Verbindungen sulfidbildender Metalle wie Erdalkalimetalle bestehen kann, weitgehend die Ausdehnung des Graphitierungsgemischs
verhindert, welche durch das durch Warme hervorgerufene Entweichen von Schwefel unter den Graphitierungsbedingungen
verursacht wird. Bei einem typischen Gemisch aus schwefelhaltigem Koks und Pech, das ungefähr 0,5-5 Gew.-%
oder mehr Eisenoxyd als Antipuffingmittel enthält, wurde .festgestellt, daß ein Gehalt an Titan- oder Zirkonverbindung
von ungefähr 0,05-5 Teilen je 100 Teile Koks, gerechnet als
TiOg oder ZrOg, sehr wirksam ist. Größere Anteile an Verb in*·
düngen der Titangruppe sind ebenfalls v/irksam, ergeben aber""
bei gewissen Anwendungen leicht Schwierigkeiten, weil in un-
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erwünschter Weise größere Mengen restliches Metall der Titangruppe
im fertigen Graphitgegenstand vorliegt. Der bevorzugte
Anteil an Inhibitor der Titangrupp® im Grajihitierungsgemiech
der vorliegenden Erfindung liegt im Bereich von ungefähr
0,1-1 Teil je 100 Teile Koks.
Die bevorzugten Antipuffingmittel sind die Oscyde von Titan
und Zirkon wie auch Gemische daraus und Gemische der genannten
Oxyde mit anderen Metalloxyden mit Antipuffingwirkung.
Die Gemische können natürlicher oder synthetischer Art sein.
Die Erfindung wird nun in der Folge an speziellen Beispielen beschrieben. Die Beispiele sind nicht in einschränkendem
Sinne aufzufassen.
In diesen Beispielen wurden die Kohlekörper aus calciniertem
Erdölkoks mit einer TeilchenfsröEenx'erteilung von 0,15 bis
0,50 mm und einem Schwefelgehalt von ungefähr 1 Gew.-$ hergestellt. Bei denverwendeten Kokr.sorten Iaande3.te c$s sich um
"Nadelkoks11, vie er in den US-Patentschriften 2 775 54-9 und
2 922 755 beschrieben ist; sie zeigten während der Graphitierung.
eine irreversible Ausdehnung. Ia Jedem Beispiel wurde
der ausgiiViäül'bo Koks in der üblichen Weise mit einem Kohlenteerpocftbinßer
im Gewichtsverhältnis von 4:1 gemischt. Spezielle
Autipwff ingaiitteX wurden dem Gemisch zugesetzt und
gleic ·■·-^T1IiJ-; ,;■ eingemä tächt, und die Gemische wurden durch heis-
3t3 .tj.-r:!.:'aeiL in οΛ\χοτ elektrisch geheizten Form, beispielsweise
be:!. ':75· av.ii während 50 Sekunden bsi 10C)0O, ausgeformt.
Die u.vf -.ΙΔ.■.-.-..j Weise hergestellten s^liiV^rischen Körper wurden
i-ioi .i <:·....,.' .).'.·■ \p«ratu:* >
on uiige.fäbr 3;?0°0 gebacken.
!Jas Aν.a»;»aJ.'. >J ν :lYr«'«*firßiblen Ausdehnung eines jeden
gobac':o.cj.3j. Aiisetaes wurde als Funktion der Wärmebehandlung
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mit einem Graphitdilatometer gemessen. Der Dilatometer,
der den gebackenen Kohlenstoff körper festhielt, wurde in
einem Graphitrohrofen auf eine Temperatur bis zu 29000C
mit einer Geschwindigkeit von i4°C/min erhitzt. Während
der gesamten Erhitzungsdauer wurde ©ine Stickstoffatmosphäre
aufrecht erhalten. Diese dynamische Puffingmeßtechnik ist von Whittaker et al in "She Irreversible Expansion of
Carbon Bodies During Graphitization" herausgegeben in
Proceedings of the Division of Fuel Chemistry während des 156. jährlichen Treffens der American Chemical Society,
Band 12, No. 4, Seiten 81-95 (September 1968) beschrieben.
Diese Technik findet allgemeine Anerkennung. Die Hesuitate
dieser Messungen und die verwendeten inhibitoren sind in der folgenden Tabelle angegeben. Venn ein wesentliches
Puffing oder eine wesentliche Ausdehnung beobachtet wurde, dann ist dieses mit dem Temperaturbereich angegeben, innerhalb
dem es stattfand.
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Wirkung der Piiffinginhibitoren auf
| Bei spiel |
Herkunft des Kok ses |
|
| 1 | Conoco | |
| 2 | Conoco | |
| 1600 | 3 | Conoco |
| 4 | Conoco | |
| 5 | Conoco | |
| -* | 6 | Conoco |
| Vt | r» | Conoco |
| S | Conoco | |
| 9 | Conoco | |
| 10 | Marathon | |
| 11 | Derby |
üblicher Inhibitor (Teile/100 Teile Koks)
nichts
2% Pe2O3
2% Pe2O3
0,?A% PeO*
nichts
0,5% Pe2O5 1,8% Pe2O,
0,5% Pe2O5 1,8% Pe2O,
1,9% Pe2O3
nichts
1% Pe2O3 1% Pe2O3 1% Pe2O3
1% Pe2O3 1% Pe2O3 1% Pe2O3
* zugesetzt als Ilmenit, d.h. 2% PeO.TiO
Puffingverfcöge-
rungsinhibitor
CTeile/100 Teile Koks)
nichts
nichts
nichts
1,06% TlO2*
2% TiO2
1,5% TiO2
0,2% TiO2
0,1% TiO2
2% ZrO2
1% ZrO2
1% ZrO2
1% ZrO2
1,5% TiO2
0,2% TiO2
0,1% TiO2
2% ZrO2
1% ZrO2
1% ZrO2
1% ZrO2
Temperaturbereiche, innerhalb derer ein Puffing zu beobachten
1?00-2800°C
2600-29000C
(verzögertes
Euffing)
kein Puffing bis 29000C
1600-24000C kein Puffing
kein Puffing kein Puffing
1700-26000C kein Puffing
kein Puffing kein Puffing
Eine Überprüfung dieser Resultate zeigt, daß der calcinierte Kadelkoks, der hier verwendet wurde und der ungefähr 156
Schwefel enthi&t, eine stetige irreversible Expansion zwischen den Temperaturen von 1700-280O0C zeigt. (Beispiel 1).
Dieses Puffing kann hinausgeschoben oder "verzögert" werden,
wenn man einen der herkömmlichen Inhibitoren dem Graphitic* rungsgeinisch, beispielsweise ein Eisenoixjd, zusetzt* In
einem solchen Fall findet kein Puffing bis ungefähr 26000C
statt, aber bei diesem Punkt tritt eine überraschende und starke Ausdehnung ein (Beispiel 2). Ss wird darauf hingewiesen,
daß das Ausmaß des Puffings und die !Temperaturen, bei denen das Puffing stattfindet, sich etwas entsprechend der
Natur des Kokses und dem jeweiligen Schwefelgehalt ändern«
Es ist auch offensichtlich, daß die Puffingverzögerungsinhibitoren
der vorliegenden Erfindung nicht die irreversible Ausdehnung des Sraphitierungsgemischs verhindern, wenn sie
alleine verwendet werden (Beispiele 4 und 6). Dagegen ist
aus den Resultaten der !Tabelle ersichtlich, daß Titan und Zirkon, im vorliegenden Fall in Form der Oxyde, nicht nur
das Puffing überhaupt unterdrücken, wenn sie gemeinsam mit herkömmlichem Antipuffingmittel verwendet werden (Beispiele
5-7 und 9-11), sondern daß sie auch diese Unterdrückung bei
überraschend niedrigen Konzentrationen (Beispiele 6 und 7) hervorrufen.
Die Puffingverzögerungsinhibitoren der vorliegenden Erfindung,
das heißt die Verbindungen von Titan Und Zirkon,sind in Koh-.lenstoff
körpern, die aus größeren Koksteilchen als 0,15 bis
0,5 mm hergestellt sind, welche normalerweise ein starkes Puffen zeigen, wenn Eisenoxyd alleine verwendet wird, gleich
wirksam.
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Claims (1)
- ^Iy Verfahren sr.^ Iv%:?sr» ■ h-„;; ·. ν ;oh ·;-f . Jl·^] (iijc-· Kokr. der i iir 'iie i;er;ji-- Ijmi.-j n'<;n υ ιΙΛ.'ϊ^-'· ) 3''^:je.;' \on tsdet werden eel], -larJuj ■' : :;. : k <:. ν r. r. ' · .; ·. h :·ι e t . r:^.. i.. in de;; i.u g;rapiu.i.J.cr^ii^.on KcJ'J-. ■ ϊ.κ .ι ί.·..} j ·Λ·~- :ι Fu.fi ?ΐΐ·'?inhibitor und eiaen I?;-JV jjr- Vfrict;-: " ι.·_:.·::·..ηνϊν, j- c· , Γί:5 '^icheir βο si<;h un r-inc \::-.·ι·Τ i:.·"■.■.> 14. '. >r: .-iirr,. ij.y :t .vuJr.aiii^ von odei'- oin ^jvjis.Λ» dr 1M:1:. ';,i'-;.■"· I,. Mn..j.-be2. Verfahren a?·'.'- /n.Tr-vao/: ' . net, dar. iirv ht-'^-:":z2 λ ehr von Eiatn, nine Y ν. μ-im ν. ·.: ri Miachunp d'"vrc]' -;· .; "■·. - η π ·. c ί <ϊ } *■':... ■*-■!'.i' · ii)j i or eijjc V^rbi5. Vt„'itb.ren ni-ch '-.nsp.'-nc : i . · ' .ζ e 3 -■ 1; η ΐ t , ü?i: ·:. ■.*■·, '-J.:.· . eine Cf Uc i u.. rerbi^.vj ir. ΐ..r; (. I'. < j r.4. Verfehrc-n nach fin; tl·?:.* ^c--: : : ■!hciöjn .riij;.:-'>..·:.j. .^■·: i· e S β Ic e η η ι e i c ii :i e t , .-':■:': :A:i'.rsxoü·: 5 Gs- . i ;ile je 100 Gtv..- Teile Koks, vor) de '. ·.:.: ;';r:.:.icbC- F-if/in; iniji'rit- und C, 05 GfcV'.-Dtiile t1« KC Gf;v.. -i .Ic loks, van Cm. I >.: i'in^·- ^ tainl'lbj-vor in άοη L:. :s -,:.■:;?«; srb eil et vcrdcr;.5· Vorfahre: nucb Anspruch A-, r-.'.-y.-c'c. g ο k e η η a e 1 on set, α; -" der herkcr.'.lic?:. -.; .';-ί: ντ rL: -:ici Igt iui G;;: V:'-2009841/1175BAD OR(QlNAt6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5» dadurch gekennzeichnet , daß dar PuffingTrerzogerungsi,nhibibor aus 0,1-1 Gew.-Teilen Titandioxyd je 100 Gew.-Teilen Koksbesteht.001841/1175
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