KR20090094098A - 흑연 재료 및 그의 제조 방법 - Google Patents

흑연 재료 및 그의 제조 방법

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KR20090094098A
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아끼요시 다께다
마사유끼 이또
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도요탄소 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 반도체와의 접합성이 우수하고, 반도체로부터 발생하는 열을 효율적으로 방산할 수 있는 높은 열전도율을 갖는 흑연 재료 및 그의 제조 방법을 제공한다. 또한, 본 발명은 규소, 지르코늄, 칼슘, 티타늄, 크롬, 망간, 철, 코발트, 니켈, 칼슘, 이트륨, 니오븀, 몰리브덴, 테크네튬 및 루테늄 원소 또는 상기 원소를 포함하는 화합물로부터 선택되는 적어도 2종 이상을 첨가하여, 열 처리함으로써 얻어지는 흑연 재료이며, X선 회절에 의한 흑연 결정의 112면의 두께가 15 nm 이상이며, X, Y 및 Z축의 3방향의 평균 열전도율이 250 W/(mㆍK) 이상인 것을 특징으로 하고 있다.

Description

흑연 재료 및 그의 제조 방법{GRAPHITE MATERIAL AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 반도체 등의 전자 기기나 광 부품에서 발생하는 열을 효율적으로 방열 또는 확산하기 위한 방열 부재로서 사용할 수 있는 높은 열전도율을 갖는 흑연 재료 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
반도체 등의 전자 기기는 최근 들어 성능 향상이 진행되어온 반면, 발생하는 열량도 많아지고 있다. 반도체 등의 전자 기기에는 사용 한계 온도가 있기 때문에, 발생한 열을 빠르게 효율적으로 방열 또는 확산할 필요가 있다. 따라서, 열전도율이 우수한 재료를 반도체 등의 전자 기기에 접합하여, 기능의 안정화가 도모되고 있다. 이러한 재료는 일반적으로 방열재라고 불리고 있다.
방열재에 요구되는 특성으로서는 열전도율이 높은 것, 반도체 등의 전자 기기와 접합하더라도 접합면에 균열이나 박리를 발생시키지 않는 것이 있다.
열전도율이 우수한 금속으로서 구리가 알려져 있다. 그러나, 구리는 열팽창 계수가 10×10-6/K보다도 크고, 반도체의 열팽창 계수(규소: 3.5×10-6/K, 갈륨 비소: 5.7×10-6/K)와 비교하면, 2 내지 3배의 값을 나타낸다. 이러한 구리를 반도체와 접합시켜 열을 제공하면, 열팽창 계수의 차에 의해서, 접합면에서 큰 열응력이 발생하여, 균열이나 박리가 생긴다는 문제가 있다.
열팽창 계수를 조정하기 위해서, 구리에 몰리브덴이나 텅스텐을 혼합한 구리 몰리브덴이나 구리 텅스텐이 사용되고 있다. 이들의 열팽창 계수는 6×10-6/K 이하이고, 그의 열전도율은 180 내지 220 W/(mㆍK)이다.
그러나, 앞으로도 반도체의 성능은 향상되므로, 반도체로부터 발생하는 열을 지금까지 이상으로 효율적으로 방출하는 재료가 요구되고 있다.
흑연 재료는 그의 기본 특성으로부터 경량이면서, 열팽창 계수가 작기 때문에, 실리콘 반도체와 접합하더라도 박리되기 어렵다는 이점을 갖고 있다.
흑연 입자를 기본 구조로 한 흑연 재료에 있어서는 220 W/(mㆍK)가 가장 높은 열전도율로서 보고되어 있다.
흑연 재료의 열전도율을 높게 하기 위해서는 그의 결정을 현저히 성장시킬 필요가 있다. 결정을 현저히 성장시키는 방법으로서, 흑연 재료의 원료에 촉매 금속을 첨가하여 열처리하는 방법이 알려져 있다. 그러나, 골재인 원료에 천연 흑연 또는 인조 흑연을 사용하기 때문에, 흑연 입자끼리를 연결하는 네트워크가 없고, 얻어진 흑연 성형체의 열 전달이 충분하지 않다. 또한, 결합재를 사용한 경우에는 열 처리시에 골재의 수축이 없기 때문에, 빈 구멍의 발생이 많아져, 충분한 열전도율이 얻어지고 있지 않다(특허 문헌 1).
흑연의 전구체에 금속을 첨가하는 방법에 있어서는, 열 처리에 의해 첨가한 금속이 흑연 결정의 발달을 재촉하여, 흑연 재료의 결정이 촉진된다. 이러한 촉매 금속으로서는 탄화규소 등이 사용되고 있다. 그러나, 얻어지는 열전도율은 200 W/(mㆍK) 정도로 낮은 값이다.
특허 문헌 1: 일본 특허 공개 (소)60-246216호 공보
도 1은 흑연 재료에 있어서의 X선 회절에 의한 흑연 결정의 112면의 두께와, 열전도율과의 관계를 나타내는 도면.
도 2는 흑연 재료에 있어서의 구멍을 나타내는 주사형 전자현미경 사진.
도 3은 본 발명에 따르는 실시예 3 및 실시예 4에서 얻어진 흑연 재료의 X선 회절 패턴을 나타내는 도면.
<발명의 개시>
본 발명의 목적은 열을 효율적으로 방산시킬 수 있는 높은 열전도율을 갖는 흑연 재료 및 그의 제조 방법을 제공하는 데에 있다.
본 발명의 흑연 재료는 X선 회절에 의한 흑연 결정의 112면의 두께가 15 nm 이상이며, X, Y 및 Z축의 3방향의 평균 열전도율이 250 W/(mㆍK) 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 흑연 재료는 X선 회절에 의한 흑연 결정의 112면의 두께가 15 nm 이상이고, 흑연화도가 진행된 흑연 재료이다. 이 때문에, X, Y 및 Z축의 3방향의 평균 열전도율이 250 W/(mㆍK) 이상의 높은 열전도율을 나타낸다.
본 발명의 흑연 재료는, 예를 들면 규소, 지르코늄, 칼슘, 티타늄, 크롬, 망간, 철, 코발트, 니켈, 칼슘, 이트륨, 니오븀, 몰리브덴, 테크네튬 및 루테늄 원소 또는 상기 원소를 포함하는 화합물로부터 선택되는 적어도 2종 이상을 흑연 재료의 원료에 첨가하여, 이것을 열 처리함으로써 얻을 수 있다. 상기 원소는 최종적으로 얻어지는 흑연 재료에 있어서도 잔존하는 것이 확인된다.
따라서, 본 발명에 따르는 바람직한 실시 형태의 흑연 재료는 규소, 지르코늄, 칼슘, 티타늄, 크롬, 망간, 철, 코발트, 니켈, 칼슘, 이트륨, 니오븀, 몰리브덴, 테크네튬 및 루테늄 원소 또는 상기 원소를 포함하는 화합물로부터 선택되는 적어도 2종 이상이 포함되는 것을 특징으로 한다.
흑연 재료 중에 포함되는 원소를 포함하는 화합물은, 예를 들면 탄화물로서 존재한다. 예를 들면, 탄화규소와 산화지르코늄을 첨가한 경우에는 최종적인 흑연 재료 중에 있어서는 탄화규소 및 탄화지르코늄으로서 존재하는 것이 확인된다.
또한, 탄화규소와 산화티타늄을 첨가한 경우에는 최종적인 흑연 재료 중에 있어서는 탄화규소 및 탄화티타늄으로서 존재하는 것이 확인된다.
흑연 재료 중에 있어서의 원소 또는 원소를 포함하는 화합물의 잔존량은 일반적으로 0.01 질량％ 이상이다. 흑연 재료 중의 원소 및 원소를 포함하는 화합물은 EPMA 분석법에 의해서 측정할 수 있다. EPMA 분석법에서는 잔존량은 원소 및 원소를 포함하는 화합물에 상관없이, 각각 원소 농도(질량％)로 나타내어진다. EPMA 분석법에 의해서 측정되는 본 발명의 흑연 재료 중의 잔존량은 예를 들면, 0.1 질량％ 이상이다. 흑연 재료에 있어서, 이러한 원소 및 원소를 포함하는 화합물의 잔존량은 적은 것이 바람직하고, 예를 들면 5 질량％ 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 3 질량％ 이하이고, 더욱 바람직하게는 2 질량％ 이하이다. 잔존량이 많은 경우에는 열 처리 온도가 낮은 경우가 많고, 이 경우에는 결정 성장이 진행되지 않는다. 성장의 기준으로서, 또는 가열 처리의 기준으로서 상기 범위가 바람직하다.
본 발명의 흑연 재료는 상술한 바와 같이, 흑연의 원재료에 규소, 지르코늄, 칼슘, 티타늄, 크롬, 망간, 철, 코발트, 니켈, 칼슘, 이트륨, 니오븀, 몰리브덴, 테크네튬 및 루테늄 원소 또는 상기 원소를 포함하는 화합물로부터 선택되는 적어도 2종 이상을 함유시켜, 이것을 열 처리함으로써 얻을 수 있다.
즉, 본 발명의 흑연 재료의 제조 방법은 골재와 점결재를 혼합, 반죽, 분쇄하여 얻은 분쇄 가루에 규소, 지르코니아, 칼슘, 티타늄, 크롬, 망간, 철, 코발트, 니켈, 칼슘, 이트륨, 니오븀, 몰리브덴, 테크네튬 및 루테늄 원소 또는 상기 원소를 포함하는 화합물로부터 선택되는 적어도 2종 이상을 함유시킨 성형용 분말을 제조하는 공정과, 성형용 분말을 성형하여 열 처리하는 공정을 구비하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제조 방법에 따르면, 상기 본 발명의 흑연 재료를 제조할 수 있다. 따라서, 열을 효율적으로 방산시킬 수 있는 높은 열전도율을 갖는 흑연 재료를 제조할 수 있다.
본 발명의 제조 방법으로서는, 예를 들면 골재가 되는 코크스(평균 입도 50 내지 100 μm) 100 질량부에 대하여, 점결재인 콜타르피치 10 내지 70 질량부를 혼합하고, 가열하면서 반죽하여 결합 덩어리를 제조하고, 이것을 분쇄한 분쇄 가루(평균 입도 80 내지 300 μm)를 제조한다. 흑연의 원재료에 첨가하는 화합물로서, 별도의 탄화규소와 산화지르코늄(입도 범위 20 내지 100 μm), 또는 탄화규소와 산화티타늄(입도 범위 20 내지 100 μm)을 준비하여, 이것을 분쇄 가루에 대하여 1 내지 10 질량부가 되도록 혼합한다.
이와 같이 하여 얻어진 성형용 분말을 엠보싱법, 정수압 성형법, 또는 압출법 등에 의해 성형 처리하여, 성형품을 약 1000 ℃에서 가열 처리한다. 또한, 성형 압력은 예를 들면, 100 내지 2000 kgf/㎠이다. 100 kgf/㎠ 이하의 경우에는 성형하더라도 그 후의 조작에 의해서 파손되기 쉽고, 2000 kgf/㎠ 이상의 경우에는 상기 분쇄 가루 자체가 파괴되어 이의 특성이 저하되는 우려가 있다. 그 후, 가열 처리 중에 생성된 빈 구멍에 피치를 함침하여, 재차 약 1000 ℃에서 가열 처리를 행하고, 최종적으로 2800 내지 3200 ℃에서 가열 처리하여 흑연 재료를 얻는다.
상술한 바와 같이, 첨가 원소 화합물(탄화규소와 산화지르코늄 또는 탄화규소와 산화티타늄 등)의 양은 코크스 100 질량부에 대하여, 1 내지 10 질량부인 것이 바람직하다. 1 질량부 미만이면, 흑연 결정의 발달을 촉진하는 작용이 충분히 얻어지지 않는 경우가 있다. 또한, 10 질량부보다도 많으면, 얻어진 흑연 블록에 구멍이 발생할 확률이 높아져 바람직하지 않다.
얻어진 흑연 재료는 지금까지 보고된 흑연 재료나 구리 몰리브덴, 구리 텅스텐 등보다도 열전도율이 높고, 열팽창 계수는 6×10-6/K 이하이다. 따라서, 반도체와의 접합성이 우수하고, 또한 반도체로부터 발생하는 열을 효율적으로 방산할 수 있다.
종래의 흑연 재료에 있어서는 2500 ℃ 이상의 온도로 가열 처리함으로써, 흑연 결정을 발달시켜 흑연 재료 특유의 열전도율 및 저열 팽창 계수 등의 특성을 발현하고 있다. 또한, 2500 ℃ 이상의 온도로 가열함으로써, 원료 중 또는 제조 공정에서 혼입된 불순물을 증발시켜, 탄소 원자의 순도를 높게 한다. 종래의 흑연 전구체에 금속을 첨가하는 방법에 있어서는 첨가한 원소가 ppm 레벨로 잔존하는 정도까지, 탄소 원소의 순도를 높인다.
이것에 대하여, 본 발명에 있어서는 2800 내지 3000 ℃의 온도에서 가열하더라도 첨가한 금속의 화합물이 잔존할 정도로 높은 융점을 갖는 화합물을 첨가한다. 본 발명에 있어서는 적어도 2종 이상의 원소 또는 상기 원소를 포함하는 화합물을 첨가한다. 이에 따라, 흑연 결정의 발달을 촉진하는 기능이 생기는 온도역을 가능한 한 중첩되지 않도록 2단계 이상으로 하여, 예를 들면 1000 내지 3000 ℃의 넓은 온도역에 걸쳐 흑연 결정의 발달을 촉진시키고 있다.
본 발명에 있어서는 성형 처리 후의 가열 처리 온도인 약 1000 ℃로부터 최종 가열 처리 온도인 2800 내지 3200 ℃의 범위에서, 흑연 결정의 발달을 촉진하는 작용이 계속되는 것이 바람직하다. 예를 들면, 융점이나 분해 온도가 다른 2종 이상의 원소 또는 상기 원소를 포함하는 화합물을 소량씩 첨가하여, 각각의 첨가물에 의한 상기 작용이 약 1000 내지 3000 ℃의 범위 사이에서 생기는 것이 바람직하다. 예를 들면, 제1 첨가물의 작용이 2300 ℃에서 피크가 되고, 제2 첨가물의 작용이 2800 ℃에서 피크가 되도록 2종 이상의 첨가물을 선택한다.
본 발명에 있어서는 3종류 이상의 첨가물을 첨가할 수도 있다. 각각의 촉매 효과가 생기는 온도 영역은 가능한 한 중첩되지 않는 것이 바람직하다.
탄화규소는 분해가 1410 ℃에서 생기고, 비점이 2600 ℃이기 때문에, 약 1000 내지 3000 ℃의 온도 범위에서는 그의 대부분이 분해되고, 이어서 증발한다. 산화지르코늄은 융점이 1855 ℃이고, 비점이 4409 ℃이기 때문에, 탄화규소가 작용하는 온도 영역보다도 높은 온도 영역에서 흑연 결정의 발달을 촉진하는 작용이 일어난다. 또한, 산화티타늄의 경우에는 융점이 1750 ℃이다. 따라서, 산화티타늄도 탄화규소가 작용하는 온도 영역보다도 높은 온도 영역에서 흑연 결정의 발달을 촉진하는 작용이 일어난다.
본 발명에 있어서는 상술한 바와 같이, 예를 들면 융점, 분해 온도, 비점 등이 다른 2종 이상의 첨가물을 이용함으로써, 종래의 금속 첨가법보다도 첨가하는 금속의 양을 적게 할 수 있다. 이 때문에, 최종적으로 얻어지는 흑연 재료에 있어서의 큰 구멍의 발생을 방지할 수 있다.
비교적 낮은 온도에서 흑연 결정의 발달을 촉진하는 작용을 나타내는 제1 첨가물로서는 이하의 것을 들 수 있다. 또한, 괄호 안은 융점을 나타낸다.
제1 첨가물: 이산화규소(1500 ℃), 규소(1200 ℃), 탄화망간(1300 ℃), 일산화망간(1700 ℃), 망간(1200 ℃), 산화철(III)(1400 ℃), 철(1400 ℃), 코발트(1500 ℃), 니켈(1400 ℃)
비교적 높은 온도에서 흑연 결정의 발달을 촉진하는 작용을 나타내는 제2 첨가물로서는 이하의 것을 들 수 있다.
제2 첨가물: 일산화규소(1700 ℃), 바나듐(1800 ℃), 일산화크롬(1900 ℃), 크롬(1900 ℃), 일산화코발트(1800 ℃), 산화니켈(1900 ℃), 탄화바나듐(2600 ℃), 탄화칼슘(2300 ℃), 산화칼슘(2400 ℃), 니오븀(2400 ℃), 몰리브덴(2600 ℃), 테크네튬(2100 ℃), 루테늄(2200 ℃)
상술한 바와 같이, 제1 첨가물로서는 탄화규소가 가장 바람직하고, 제2 첨가물로서는 산화지르코늄 및 산화티타늄이 가장 바람직하다.
첨가물의 평균 입경은 10 내지 100 μm의 범위 내인 것이 바람직하다. 이것은 사용하는 골재가 되는 코크스의 평균 입도 50 내지 100 μm, 또는 분쇄 가루의 평균 입도 80 내지 300 μm이기 때문에, 이들 평균 입도와 동등 이하의 크기인 쪽이 첨가물이 분산되기 쉽기 때문이다. 평균 입경이 상기한 범위 이외이면, 분쇄 가루와 균일하게 혼합하는 것이 곤란해져서 바람직하지 않다. 또한, 첨가량은 골재와 점결재의 결합 덩어리의 분쇄 가루에 대하여, 질량비로 1 내지 10％인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 5 내지 10％이다. 이에 따라, 본 발명에 있어서의 작용이 효과적으로 일어나, 높은 열전도율을 얻을 수 있다.
본 발명에 있어서, 흑연 결정의 112면의 두께는 학진법으로 정해지는 분말 X선 회절법에 의한 흑연화도의 평가 방법에 의해서 구할 수 있다.
본 발명의 흑연 재료는 또한 고순도 처리가 실시된 것일 수도 있다. 고순도 처리로서는, 예를 들면 흑연화 공정에서 약 2000 ℃ 이상이 되었을 때에 염소, 염소 화합물, 불소, 불소 화합물 등의 할로겐 가스를 흘려, 흑연 중의 불순물을 저비점의 할로겐화물(염화물 또는 불화물 등)로 하여 증발시켜, 고순도화하는 방법을 들 수 있다. 이러한 고순도 처리에 의해, 열화학적 방법으로서는 제거하기 어려운 붕소, 바나듐 등의 탄화물을 효율적으로 제거할 수 있다.
본 발명의 흑연 금속 복합 재료는 상기 본 발명의 흑연 재료에 금속 또는 합금을 함침시킨 것을 특징으로 한다.
금속 또는 합금의 함침은 종래 공지된 방법으로 행할 수 있다. 예를 들면, 무산소 구리를 불활성 가스 분위기속에서 용해하여, 그 속에 상기 본 발명의 흑연 재료를 침지하고, 예를 들면 1 내지 10 MPa에서 가압함으로써, 금속 또는 합금을 함침시킬 수 있다. 함침시키는 금속 또는 합금으로서는, 예를 들면 구리, 구리 합금, 알루미늄, 또는 알루미늄 합금 등을 들 수 있다.
본 발명의 금속 피복 흑연 재료는 상기 본 발명의 흑연 재료, 또는 상기 본 발명의 흑연 금속 복합 재료의 표면에 금속을 피복한 것을 특징으로 한다.
금속을 피복하는 방법은 종래 공지된 방법을 채용할 수 있고, 예를 들면 도금법, 압착법, 도포법 등을 채용할 수 있다. 피복하는 금속은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 철, 철 합금, 구리, 구리 합금, 알루미늄, 알루미늄 합금 등을 들 수 있다.
본 발명의 방열 부재는 상기 본 발명의 흑연 재료, 상기 본 발명의 흑연 금속 복합 재료, 또는 상기 본 발명의 금속 피복 흑연 재료를 사용한 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 반도체 전자 기기는 상기 방열 부재를 사용한 것을 특징으로 한다.
(발명의 효과)
본 발명에 따르면, 열을 효율적으로 방열시킬 수 있는 높은 열전도율을 갖는 흑연 재료로 할 수 있다.
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
이하, 본 발명을 구체적인 실시예에 의해 설명하지만, 본 발명이 이하의 실시예로 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 6)
이하의 실시예 및 비교예에 있어서는 이하에 나타내는 제1 내지 제3 단계를 포함하는 제조 방법에 의해 흑연 재료를 제조하였다.
<흑연 재료의 제조 방법>
제1 단계: 골재가 되는 니들 코크스 분말 100 질량부(입도 범위 대략 100 μm), 콜타르피치 10 내지 70 질량부(가열하면 액상이 되는 것)를 반죽하여 결합 덩어리를 제조하고, 이것을 분쇄한 분쇄 가루(입도 범위 대략 1000 μm)를 준비하였다.
제2 단계: 제1 단계에서의 결합 덩어리를 분쇄한 분쇄 가루에 대하여, 탄화규소(평균 입경 50 μm)와 산화지르코늄(평균 입경 50 μm)을 표 1에 기록한 각각 소정의 질량 퍼센트(질량％) 첨가하고, 분쇄 가루와 첨가물을 혼합하여 성형용 혼합 가루로 하였다. 또한, 탄화규소와 산화티타늄의 첨가량은 표 2에 나타내었다.
제3 단계: 엠보싱법, 또는 정수압 성형법, 또는 압출법 등에 의한 성형(성형 압력 100 내지 2000 kgf/㎠) 후에, 약 1000 ℃에서 가열 처리하여, 피치 함침과 약 1000 ℃에서의 재가열 처리를 행하고, 최종적으로 약 3000 ℃에서 가열 처리하여 흑연 재료를 제조하였다.
<흑연 재료의 평가>
얻어진 흑연 재료에 대해서, 밀도, 열팽창 계수, 열전도율, 첨가 원소의 잔존량 및 결정 구조(면 간격(d112))를 이하와 같이 측정하였다.
밀도: 흑연 재료로부터 10×10×60 mm의 형상의 시료를 절취하여, 표면을 표면 조도 Rz 12 μm보다도 평활하게 마무리한 상태에서, 저울을 이용하여 질량을 측정하고, 마이크로미터를 이용하여 길이를 구하고 3방향의 길이를 곱하여 부피를 구하였다. 밀도는 질량을 부피로 나누어 구하였다.
열팽창 계수: 가부시끼가이샤 리가쿠 제조 서모플러스 TMA8310을 이용하여, 압축 하중법에 의해 질소 분위기 중에서 상온으로부터 400 ℃까지의 평균 열팽창 계수를 측정하였다.
열전도율의 측정: 열전도율은 JIS R1611-1997에 준하여, 열전도율=열확산율×비열 용량×벌크 밀도의 식에 의해 구하였다. 흑연 재료로부터, 형태 Φ10×3 mm로 시료를 제조하고, ULVAC 제조, 레이저 플래시법 열 상수 측정 장치(TC-7000UVH)로 열확산율을 측정하고, 비열 용량은 「신ㆍ탄소 재료 입문(탄소 재료학회편) 제45 페이지 표-1 흑연의 열 역학적 제함수」로부터 구하였다.
첨가물의 잔존량: 가부시끼가이샤 호리바 세이사꾸쇼 제조 EPMA 분석기 EMAX7000을 이용하여, 진공 중에서 원소 농도를 측정하였다.
결정 구조(면 간격(d112)): X선 회절 장치를 이용하여, Cu-Kα선을 Ni 필터로 단색화하여, 고순도 실리콘을 표준 물질로서 학진법으로 측정하였다.
표 1에 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 6의 제조 조건 및 얻어진 흑연 재료의 특성을 나타내었다. 또한, 표 1에는 얻어진 흑연 재료에 있어서의 구멍의 발생을 평가하였다. 결과를 함께 나타내었다. 얻어진 흑연 재료에 있어서, 도 2에 나타낸 바와 같은 구멍이 확인되는 경우에는 「구멍의 발생 있음」으로 하고, 확인되지 않는 경우에는 「구멍의 발생 없음」으로서 평가하였다.
표 1에 나타내는 결과로부터 분명한 바와 같이, 본 발명에 따르는 실시예 1 내지 3에 있어서는 X선 회절에 의한 흑연 결정의 112면의 두께(d112)가 15 nm 이상이고, 또한 평균 열전도율도 250 W/(mㆍK) 이상이다. 따라서, 본 발명에 따르는 실시예 1 내지 3의 흑연 재료는 열을 효율적으로 방산시킬 수 있다.
도 1은 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 6에 있어서의 112면의 두께와 열전도율과의 관계를 나타낸 도면이다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 112면의 두께가 두꺼워짐으로써, 열전도율이 높아짐을 알 수 있었다.
(실시예 4)
표 2에 나타낸 바와 같이, 탄화규소(평균 입경 50 μm)를 5 질량％, 산화티타늄(평균 입경 50 μm)을 10 질량％ 첨가하여, 상기한 제1 내지 제3 단계에 의해 흑연 재료를 제조하였다. 제조 조건 및 흑연 재료의 특성을 표 2에 나타내었다.
표 2에 나타내는 결과로부터 분명한 바와 같이, 실시예 4에 있어서도 X선 회절에 의한 흑연 결정의 112면의 두께는 15 nm 이상이고, 평균 열전도율은 250 W/(mㆍK) 이상의 흑연 재료가 얻어졌다. 따라서, 열을 효율적으로 방산시킬 수 있는 흑연 재료가 얻어졌다.
<흑연 재료 중의 첨가 원소의 동정>
도 3은 실시예 3 및 실시예 4에서 얻어진 흑연 재료의 X선 회절 패턴을 나타낸 도면이다. 도 3에 나타낸 바와 같이, 실시예 3에 있어서는 탄화규소 및 탄화지르코늄의 피크가 얻어졌고, 실시예 4에 있어서는 탄화규소와 탄화티타늄의 피크가 얻어졌다. 이 점에서, 첨가물의 원소는 탄화물로서 최종적인 흑연 재료 중에 잔존하는 것이 확인되었다.
상기 실시예의 흑연 재료는 종래 공지된 방법으로 고순도 처리를 실시하여, 순도를 높일 수 있다.
<흑연 금속 복합 재료 및 금속 피복 흑연 재료의 제조>
상기 실시예의 흑연 재료에 구리, 구리 합금, 알루미늄, 또는 알루미늄 합금을 함침시켰다. 아르곤의 불활성 가스 분위기 하에서, 이들 금속 또는 합금을 용해시키고, 이 중에 흑연 재료를 침지하여 가압함으로써, 금속 또는 합금을 함침시켰다. 얻어진 흑연 금속 복합 재료는 양호한 방열성을 갖지며, 방열 부재로서 적합한 것이었다.
또한, 상기 흑연 금속 복합 재료의 표면에 각각 구리, 구리 합금, 알루미늄, 또는 알루미늄 합금을 도금법에 의해 피복하여, 금속 피복 흑연 재료를 얻었다. 얻어진 금속 피복 흑연 재료는 방열성이 우수하고, 방열 부재로서 적합한 것이었다.

Claims (24)

  1. X선 회절에 의한 흑연 결정의 112면의 두께가 15 nm 이상이며, X, Y 및 Z축의 3방향의 평균 열전도율이 250 W/(mㆍK) 이상인 것을 특징으로 하는 흑연 재료.
  2. 제1항에 있어서, 규소, 지르코늄, 칼슘, 티타늄, 크롬, 망간, 철, 코발트, 니켈, 칼슘, 이트륨, 니오븀, 몰리브덴, 테크네튬 및 루테늄 원소 또는 상기 원소를 포함하는 화합물로부터 선택되는 적어도 2종 이상이 포함되는 것을 특징으로 하는 흑연 재료.
  3. 제2항에 있어서, 상기 원소를 포함하는 화합물이 탄화물인 것을 특징으로 하는 흑연 재료.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서, 상기 원소를 포함하는 화합물이 규소를 포함하는 화합물과 지르코늄을 포함하는 화합물인 것을 특징으로 하는 흑연 재료.
  5. 제4항에 있어서, 상기 규소를 포함하는 화합물이 탄화규소인 것을 특징으로 하는 흑연 재료.
  6. 제4항 또는 제5항에 있어서, 상기 지르코늄을 포함하는 화합물이 탄화지르코늄인 것을 특징으로 하는 흑연 재료.
  7. 제2항 또는 제3항에 있어서, 상기 원소를 포함하는 화합물이 규소를 포함하는 화합물과 티타늄을 포함하는 화합물인 것을 특징으로 하는 흑연 재료.
  8. 제7항에 있어서, 상기 규소를 포함하는 화합물이 탄화규소인 것을 특징으로 하는 흑연 재료.
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 티타늄을 포함하는 화합물이 탄화티타늄인 것을 특징으로 하는 흑연 재료.
  10. 제2항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 원소의 잔존량이 각각 0.1 질량％ 이상인 것을 특징으로 하는 흑연 재료.
  11. 골재와 점결재를 혼합, 반죽, 분쇄하여 얻은 분쇄 가루에 규소, 지르코니아, 칼슘, 티타늄, 크롬, 망간, 철, 코발트, 니켈, 칼슘, 이트륨, 니오븀, 몰리브덴, 테크네튬 및 루테늄 원소 또는 상기 원소를 포함하는 화합물로부터 선택되는 적어도 2종 이상을 함유시킨 성형용 분말을 제조하는 공정과,
    상기 성형용 분말을 성형하여, 열 처리하는 공정을 구비하는 것을 특징으로 하는 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 기재된 흑연 재료의 제조 방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 원소를 포함하는 화합물이 탄화물 또는 산화물인 것을 특징으로 하는 흑연 재료의 제조 방법.
  13. 제11항 또는 제12항에 있어서, 상기 원소를 포함하는 화합물이 규소를 포함하는 화합물과 지르코늄을 포함하는 화합물인 것을 특징으로 하는 흑연 재료의 제조 방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 규소를 포함하는 화합물이 탄화규소인 것을 특징으로 하는 흑연 재료의 제조 방법.
  15. 제13항 또는 제14항에 있어서, 상기 지르코늄을 포함하는 화합물이 산화지르코늄인 것을 특징으로 하는 흑연 재료의 제조 방법.
  16. 제11항 또는 제12항에 있어서, 상기 원소를 포함하는 화합물이 규소를 포함하는 화합물과 티타늄을 포함하는 화합물인 것을 특징으로 하는 흑연 재료의 제조 방법.
  17. 제16항에 있어서, 상기 규소를 포함하는 화합물이 탄화규소인 것을 특징으로 하는 흑연 재료의 제조 방법.
  18. 제16항 또는 제17항에 있어서, 상기 티타늄을 포함하는 화합물이 산화티타늄인 것을 특징으로 하는 흑연 재료의 제조 방법.
  19. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 추가로 고순도 처리를 실시한 것을 특징으로 하는 흑연 재료.
  20. 제1항 내지 제10항 및 제19항 중 어느 한 항에 기재된 흑연 재료에 금속 또는 합금을 함침시킨 것을 특징으로 하는 흑연 금속 복합 재료.
  21. 제20항에 있어서, 금속 또는 합금이 구리, 구리 합금, 알루미늄, 또는 알루미늄 합금인 것을 특징으로 하는 흑연 금속 복합 재료.
  22. 제1항 내지 제10항 및 제19항 중 어느 한 항에 기재된 흑연 재료, 또는 제20항 또는 제21항에 기재된 흑연 금속 복합 재료의 표면에 금속을 피복한 것을 특징으로 하는 금속 피복 흑연 재료.
  23. 제1항 내지 제10항 및 제19항 중 어느 한 항에 기재된 흑연 재료, 제20항 또는 제21항에 기재된 흑연 금속 복합 재료, 또는 제22항에 기재된 금속 피복 흑연 재료를 사용한 것을 특징으로 하는 방열 부재.
  24. 제23항에 기재된 방열 부재를 사용한 반도체 전자 기기.
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