JP4450765B2 - ヒートシンク材及びその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、例えばＩＣチップから発生する熱を効率よく放熱させるヒートシンクを構成するためのヒートシンク材及びその製造方法に関する。

本発明は、例えばＩＣチップから発生する熱を効率よく放熱させるヒートシンクを構成するためのヒートシンク材及びその製造方法に関する。

一般に、ＩＣチップにとって熱は大敵であり、内部温度が最大許容接合温度を超えないようにしなければならない。また、パワートランジスタや半導体整流素子等の半導体装置では、動作面積当たりの消費電力が大きいため、半導体装置のケース（パッケージ）やリードから放出される熱量だけでは、発生熱量を放出しきれず、装置の内部温度が上昇して熱破壊を引き起こすおそれがある。

この現象は、ＣＰＵを搭載したＩＣチップにおいても同じであり、クロック周波数の向上に伴って動作時の発熱量が多くなり、放熱を考慮した熱設計が重要な事項となってきている。

前記熱破壊の防止等を考慮した熱設計においては、ＩＣチップのケース（パッケージ）に放熱面積の大きいヒートシンクを固着することを加味した素子設計や実装設計が行われている。

前記ヒートシンク用の材料としては、一般に、熱伝導度の良好な銅やアルミニウム等の金属材料が使用されている。

そして、従来のヒートシンク材としては、ＳｉＣを主成分とするセラミック基材に金属Ｃｕを２０〜４０ｖｏｌ％の割合で含有させたもの（特許文献１参照）や、無機物質からなる粉末焼結多孔質体にＣｕを５〜３０ｗｔ％含浸させたもの（特許文献２参照）などが提案されている。

前記特許文献１に係るヒートシンク材は、ＳｉＣと金属Ｃｕの圧粉体を成形してヒートシンクを作製するという粉体成形であるため、熱膨張率と熱伝導率はあくまでも理論的な値であり、実際の電子部品等で求められる熱膨張率と熱伝導率のバランスを得ることができないという問題がある。

特許文献２は、無機物質からなる粉末焼結多孔質体に含浸されるＣｕの比率が低く、熱伝導度を高める上で限界が生じるおそれがある。

そこで、本出願人は、実際の電子部品（半導体装置を含む）等で求められる熱膨張率と熱伝導率とのバランスに適合した特性を得ることができるヒートシンク材と、該ヒートシンク材を容易に製造することができ、高品質のヒートシンク材の生産性を向上させることができるヒートシンク材の製造方法を提案している（特許文献３参照）。

特開平８−２７９５６９号公報 特開昭５９−２２８７４２号公報 特開２００１−３３９０２２号公報

本発明は、特許文献３に示すヒートシンク材にさらに改良を加え、カーボン又はグラファイトからなる多孔質焼結体と金属との密着性を向上させることができ、しかも、カーボン又はグラファイトと金属との界面においてカーバイド層を形成し易くし、ヒートシンク材としての熱伝導率、熱膨張率及び強度を備えたヒートシンク材及びその製造方法を提供することを目的とする。

本発明に係るヒートシンク材は、カーボン又はグラファイトと、金属とを含み、前記カーボン又はグラファイトを焼成してネットワーク化することによって得られる多孔質焼結体に前記金属が含浸されて構成され、直交する３軸方向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が１８０Ｗ／ｍＫ以上であって、かつ、熱膨張率が１ｐｐｍ／℃〜１０ｐｐｍ／℃であると共に、前記金属に、カーボン又はグラファイトとの界面の少なくとも密着性改善のための元素が添加されていることを特徴とする。

これにより、カーボン又はグラファイトからなる多孔質焼結体と金属との密着性を向上させることができる。前記金属は、Ｃｕ、Ａｌから選択された少なくとも１種を採用することができる。

そして、前記構成において、前記界面の少なくとも密着性改善のための前記添加元素が、Ｆｅ（鉄）であることが好ましい。Ｆｅは、カーボン又はグラファイトに固溶し易い元素であり、含浸時にカーボン又はグラファイトとの界面において密着性を向上させる効果がある。また、カーボン又はグラファイトとの界面における濡れ性を向上させる効果もある。

この場合、Ｆｅが０．０１〜４ｗｔ％添加されていることが好ましい。Ｆｅの添加量が４ｗｔ％を超えると、金属（例えばＣｕ）との合金化の際に、γ相が出て湯流れ性を低下させるおそれがあり、金属（例えばアルミニウム）では、θ相の量が増えて、同様に湯流れ性が低下するおそれがあるからである。

前記金属に、湯流れ性を向上させるため、Ｓｉが添加されていることが好ましい。すなわち、湯流れ性を向上させる元素として、上述した特許文献３では、Ｓｎ、Ｐ、Ｓｉ、Ｍｇが述べられているが、Ｆｅにより溶融した界面でＦｅよりもカーバイドとして形成し易い元素はＳｉだけであることが判明したからである。

この場合、前記Ｓｉが０．１〜１２ｗｔ％添加されていることが好ましい。Ｓｉの量は０．１％以上で効果が出始める。しかし、１２ｗｔ％を超えると、熱膨張率が大きくなり、ネットワークしたことで得られる１０ｐｐｍ／℃が満足できないおそれがあるからである。

そして、前記金属にＦｅとＳｉが添加されることによって、以下のような相乗効果を得ることができる。すなわち、Ｆｅの添加は、カーボン又はグラファイトとの界面での密着性を向上させるが、上述したように効果がある０．０１〜４ｗｔ％までの範囲においても固液共存範囲が狭く湯流れ性が悪くなるおそれがある。湯流れ性を向上させ、かつ、Ｆｅにより溶融した界面でＦｅよりもカーバイドとして形成し易い元素はＳｉだけであることから、Ｓｉは、湯流れ性を改善することができる。

従って、Ｆｅによってカーボン又はグラファイトとの界面での溶融による密着性が上がり、その界面において、Ｓｉによってカーバイドが容易に形成されるため、ヒートシンク材として必要な熱伝導率、熱膨張率及び機械的強度を兼ね備えたヒートシンク材を得ることができる。

また、前記金属が含浸された後の前記多孔質焼結体の引張強度は３．５ＭＰａ以上であることが好ましい。引張強度は密着性に影響を受ける。同レベルの含浸状況でも密着性の違いが機械的強度に反映される。すなわち、多孔質焼結体に対する金属の密着性が高いほど、引張強度も高くなり、圧縮強度もこれに比例して高くなる。この場合、引張強度が低いと、半田付け等の際のハンドリング時に破損するおそれがあり、さらにヒートシンク材に対して、ねじ締めができなくなるおそれがある。そこで、引張強度が４．５ＭＰａ以上あればねじ締めが容易になり、３．５ＭＰａあれば半田付け等の際のハンドリングが容易になる。

なお、作製されたヒートシンク材の閉気孔率は１２ｖｏｌ％以下であることが好ましい。また、前記カーボン又はグラファイトとして、熱伝導率が１００Ｗ／ｍＫ以上のものを使用することが好ましい。

前記カーボン又はグラファイトと前記金属との体積率が、前記カーボン又はグラファイトが２０ｖｏｌ％〜９５ｖｏｌ％、金属が８０ｖｏｌ％〜５ｖｏｌ％の範囲であること、あるいは、前記カーボン又はグラファイトと前記金属との体積率が、前記カーボン又はグラファイトが５０ｖｏｌ％〜９５ｖｏｌ％、金属が５０ｖｏｌ％〜５ｖｏｌ％の範囲であることが好ましい。

そして、前記カーボン又はグラファイトの表面に、カーバイド層が形成されていることが好ましい。この場合、前記カーバイド層の形成は、少なくとも前記カーボン又はグラファイトと添加元素との反応に基づくものである。

また、前記構成において、最小の熱伝導率をとる方向と、最大の熱伝導率をとる方向で、熱伝導率の比が１：５以下である。これにより、熱伝導率がほとんど等方性に近い特性を有するため、熱の拡散が良好でありヒートシンクとして使用する場合に好適である。また、設置方向をいちいち考慮する必要がなく、実装面で有利となる。

前記多孔質焼結体の気孔率は、５ｖｏｌ％〜５０ｖｏｌ％であって、平均気孔径が０．１μｍ〜２００μｍであることが好ましい。

次に、本発明に係るヒートシンク材の製造方法は、カーボン又はグラファイトを焼成してネットワーク化することによって多孔質焼結体を作製する焼成工程と、前記多孔質焼結体を多数の孔が形成された保温部材にて包み、鉄製の締め付け手段にて固定する包装工程と、金属を前記多孔質焼結体中に含浸させる含浸工程とを有することを特徴とする。

これにより、カーボン又はグラファイトからなる多孔質焼結体と金属との密着性を向上することができ、しかも、カーボン又はグラファイトと金属との界面においてカーバイド層を形成し易くし、ヒートシンク材としての熱伝導率、熱膨張率及び強度を備えたヒートシンク材を得ることができる。

前記保温部材は、マイカ製のシートを含むようにしてもよい。前記締め付け手段として、針金を使用することができる。

そして、少なくとも前記包装工程を経て前記含浸工程に至る一連の工程を１サイクルとしたとき、２サイクル以降は、直前のサイクルもしくはそれ以前のサイクルにおける前記含浸工程にて前記多孔質焼結体に含浸されなかった金属を含浸用の金属として再利用するようにしてもよい。これにより、材料費の低減を図ることができ、製品コストの低廉化に有利である。

前記含浸用の金属として再利用される金属に４ｗｔ％を超えるＦｅが含有された段階で、前記再利用を止めることが好ましい。

前記包装工程と前記含浸工程との間に、前記包装工程にて包装された前記多孔質焼結体を予熱する工程を有するようにしてもよい。この場合、この予熱処理によってネットワーク化している多孔質焼結体に対して金属が含浸しやすくなる。予熱の温度は、含浸用の金属と同程度の温度まで予熱することが望ましい。

前記含浸工程は、前記保温部材にて包まれ、且つ、前記鉄製の締め付け手段にて固定された前記多孔質焼結体をプレス機の金型内に収容する工程と、前記金型内に前記金属の溶湯を注湯する工程と、前記プレス機のパンチで前記溶湯を押し下げ圧入して前記多孔質焼結体中に前記溶湯を含浸させる工程とを有するようにしてもよい。

また、前記焼成工程と前記包装工程との間に、前記焼成工程にて作製された前記多孔質焼結体を加工して加工体を作製する加工工程を有し、前記包装工程は、少なくとも１つの前記加工体を保温部材にて包み、鉄製の締め付け手段にて固定するようにしてもよい。

包装工程にて、２つ以上の前記加工体を保温部材にて包み、鉄製の締め付け手段にて固定する場合は、前記加工体の間に、該加工体よりも前記金属を含浸しやすい物体を挟んで行うことが望ましい。つまり、含浸の時の圧力が静水圧に近くなるように、加工体の間に多数の孔が形成されたマイカ製のシート、セラミックペーパー、多孔質を有するセラミックスやハニカムなど、多孔質焼結体よりも含浸しやすい物体を挟むことで２つ以上の加工体への前記金属の含浸が可能となる。これにより、含浸不良（未含浸や含浸量のばらつき増大）をなくすことができ、且つ、圧力も均一になることから、含浸の圧力による加工体の破損、クラックの発生なども防止できる。

また、前記包装工程と前記含浸工程との間に、前記包装工程にて包装された少なくとも１つの前記加工体を予熱する工程を有するようにしてもよい。この場合、この予熱処理によってネットワーク化している多孔質焼結体の加工体に対して金属が含浸しやすくなる。予熱の温度は、含浸用の金属と同程度の温度まで予熱することが望ましい。

そして、前記含浸工程は、前記保温部材にて包まれ、且つ、前記鉄製の締め付け手段にて固定された少なくとも１つの前記加工体をプレス機の金型内に収容する工程と、前記金型内に前記金属の溶湯を注湯する工程と、前記プレス機のパンチで前記溶湯を押し下げ圧入して前記加工体中に前記溶湯を含浸させる工程とを有するようにしてもよい。

上述した含浸工程において、前記パンチによる圧入時の圧力が、前記多孔質焼結体（加工体を含む）の圧縮強度の５倍以下であることが好ましい。具体的には、前記パンチによる圧入時の圧力が、１．０１〜２０２ＭＰａであることが好ましい。

前記製造方法においては、さらに、少なくとも前記金属が含浸された前記多孔質焼結体（加工体を含む）を冷却する冷却工程を有し、前記冷却工程は、前記多孔質焼結体に前記金属が含浸された前記ヒートシンク材を、冷却ガスの吹き付けもしくは冷却水が供給されている少なくとも冷却ゾーンで冷却するようにしてもよい。

なお、前記金属は、Ｃｕ、Ａｌから選択された少なくとも１種を採用することができる。

以上説明したように、本発明に係るヒートシンク材及びその製造方法によれば、カーボン又はグラファイトからなる多孔質焼結体と金属との密着性を向上することができ、しかも、カーボン又はグラファイトと金属との界面においてカーバイド層を形成し易くし、ヒートシンク材としての熱伝導率、熱膨張率及び強度を備えたヒートシンク材を得ることができる。

以下、本発明に係るヒートシンク材及びその製造方法の実施の形態例を図１〜図１１を参照しながら説明する。

本実施の形態に係るヒートシンク材１０は、図１に示すように、カーボン又はグラファイトを焼成してネットワーク化することによって得られる多孔質焼結体１２に金属１４が含浸されて構成されている。

この場合、カーボン又はグラファイトとして、熱伝導率が１００Ｗ／ｍＫ以上、望ましくは１５０Ｗ／ｍＫ以上（気孔がない状態での推定値）、さらに望ましくは２００Ｗ／ｍＫ以上（気孔がない状態での推定値）のものを使用することが好ましい。

本実施の形態では、熱伝導率が１００Ｗ／ｍＫ以上のグラファイトで構成された多孔質焼結体１２の開気孔にＣｕ（銅）を含浸させたヒートシンク材１０を示す。含浸する金属１４としては、Ｃｕ（銅）のほかに、Ａｌ（アルミニウム）を使用することができる。

また、多孔質焼結体１２と金属１４との体積率は、多孔質焼結体１２が５０ｖｏｌ％〜９５ｖｏｌ％、金属１４が５０ｖｏｌ％〜５ｖｏｌ％の範囲としている。これにより、直交する３軸方向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が１８０〜２２０Ｗ／ｍＫ以上であって、且つ、熱膨張率が１ｐｐｍ／℃〜１０ｐｐｍ／℃であるヒートシンク材を得ることができる。

多孔質焼結体１２の気孔率としては、５ｖｏｌ％〜５０ｖｏｌ％であることが望ましい。気孔率が５ｖｏｌ％以下では、直交する３軸方向の平均又はいずれかの軸方向の１８０Ｗ／ｍＫ（室温）の熱伝導率を得ることができず、５０ｖｏｌ％を超えると多孔質焼結体１２の強度が低下し、熱膨張率を１５．０ｐｐｍ／℃以下に抑えることができないからである。

多孔質焼結体１２の平均開気孔径（気孔径）の値としては、０．１〜２００μｍが望ましい。気孔径が０．１μｍ未満であると、開気孔内に金属１４を含浸することが困難になり、熱伝導率が低下する。一方、気孔径が２００μｍを超えると、多孔質焼結体１２の強度が低下し、熱膨張率を低く抑えることができない。

多孔質焼結体１２の平均開気孔に関する分布（気孔分布）としては、０．５〜５０μｍに９０ｖｏｌ％以上分布することが好ましい。０．５〜５０μｍの気孔が９０ｖｏｌ％以上分布していない場合は、金属１４が含浸していない開気孔が増え、熱伝導率が低下する可能性がある。

また、多孔質焼結体１２に金属１４を含浸して得たヒートシンク材１０の閉気孔率としては、１２ｖｏｌ％以下であることが好ましい。５ｖｏｌ％を超えると、熱伝導率が低下する可能性があるからである。

なお、気孔率、気孔径及び気孔分布の測定には、株式会社島津製作所製の自動ポロシメータ（商品名「オートポア９２００」）を使用した。

この実施の形態に係るヒートシンク材１０において、多孔質焼結体１２に、該多孔質焼結体１２を焼成した際の閉気孔率を低減させる添加物を添加させることが好ましい。この添加物としては、ＳｉＣ及び／又はＳｉを挙げることができる。これにより、焼成時の閉気孔（クローズドポア）を減少させることができ、多孔質焼結体１２に対する金属１４の含浸率を向上させることができる。

また、多孔質焼結体１２中に、該多孔質焼結体１２と反応する元素を添加するようにしてもよい。この添加元素としては、Ｔｉ、Ｗ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｂｅ、Ｔａ、Ｖ、Ｂ、Ｍｎから選択された１種以上を挙げることができる。これにより、多孔質焼結体１２の焼成時に、該多孔質焼結体１２の表面（開気孔の表面を含む）に反応層（カーバイド層）が形成され、多孔質焼結体１２の開気孔に含浸される金属１４との濡れ性が改善し、低圧での含浸が可能になり、しかも、微細開気孔への含浸も可能になる。

そして、本実施の形態では、多孔質焼結体１２に含浸される金属１４に、多孔質焼結体１２との界面の密着性改善のための元素が添加されている。特に、この実施の形態では、界面の濡れ性改善のための添加元素として、Ｆｅ（鉄）を用いた。Ｆｅは、多孔質焼結体１２に固溶し易い元素であり、含浸時に多孔質焼結体１２との界面において密着性を向上させる効果があるからである。また、多孔質焼結体１２との界面における濡れ性を向上させる効果もある。

この場合、Ｆｅは０．０１〜４ｗｔ％添加されていることが好ましい。Ｆｅの添加量が４ｗｔ％を超えると、含浸される金属１４が例えばＣｕであれば、該Ｃｕとの合金化の際にγ相が出て湯流れ性を低下させるおそれがあり、含浸される金属１４が例えばＡｌであれば、θ相の量が増えて同様に湯流れ性が低下するおそれがあるからである。

また、含浸される金属１４に、湯流れ性を向上させるため、Ｓｉを添加することが好ましい。すなわち、湯流れ性を向上させる元素としては、Ｓｎ、Ｐ、Ｓｉ、Ｍｇがあるが（特許文献３参照）、Ｆｅにより溶融した界面でＦｅよりもカーバイドとして形成し易い元素はＳｉだけであることが判明したからである。

この場合、Ｓｉが０．１〜１２ｗｔ％添加されていることが好ましい。Ｓｉの量は０．１％以上で効果が出始める。しかし、１２ｗｔ％を超えると、熱膨張率が大きくなり、ネットワークしたことで得られる１０ｐｐｍ／℃が満足できないおそれがあるからである。

そして、含浸される金属にＦｅとＳｉが添加されることによって、以下のような相乗効果を得ることができる。

すなわち、Ｆｅの添加は、多孔質焼結体１２との界面での密着性を向上させるが、上述したように効果がある０．０１〜４ｗｔ％までの範囲においても固液共存範囲が狭く湯流れ性が悪くなるおそれがある。上述したように、湯流れ性を向上させ、且つ、Ｆｅにより溶融した界面でＦｅよりもカーバイドとして形成し易い元素はＳｉだけであることから、Ｓｉは、湯流れ性を改善することができる。

従って、Ｆｅによって多孔質焼結体１２との界面での溶融による密着性が上がり、その界面において、Ｓｉによってカーバイドが容易に形成されるため、ヒートシンク材１０として必要な熱伝導率、熱膨張率及び機械的強度を兼ね備えたヒートシンク材１０を得ることができる。

また、金属１４が含浸された後の多孔質焼結体１２の引張強度は３．５ＭＰａ以上であることが好ましい。引張強度は密着性に影響を受ける。同レベルの含浸状況でも密着性の違いが機械的強度に反映される。すなわち、多孔質焼結体１２に対する金属１４の密着性が高いほど、引張強度も高くなり、それに比例して圧縮強度も高くなる。この場合、強度が低いと、ヒートシンク材１０に対して、ねじ締めができなくなるおそれがある。そこで、引張強度が４．５ＭＰａ以上あればねじ締めが容易になり、３．５ＭＰａあれば半田付け等の際のハンドリングが容易になる。

なお、多孔質焼結体１２に含浸される金属１４に、上述したＦｅに加えて、Ｔｅ、Ｂｉ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｓｅ、Ｌｉ、Ｓｂ、Ｔｌ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｎｉから選択された１種以上を添加するようにしてもよい。この場合、多孔質焼結体１２と金属１４との界面の濡れ性が改善され、多孔質焼結体１２の開気孔内に金属１４が入り易くなる。特に、Ｎｉは、グラファイトを溶解しやすく含浸しやすいという効果がある。

また、多孔質焼結体１２に含浸される金属１４に、上述したＦｅに加えて、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｂｅ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｖ、Ｂ、Ｍｎから選択された１種以上を添加するようにしてもよい。これにより、多孔質焼結体１２と金属１４との反応性が向上し、開気孔内において多孔質焼結体１２と金属１４とが密着し易くなり、閉気孔の発生を抑制することができる。

また、多孔質焼結体１２に含浸される金属１４に、湯流れ性を向上させるとともに残留気孔が減少するため、上述したＦｅ及びＳｉに加えて、Ｓｎ、Ｐ、Ｍｇから選択された１種以上を添加するようにしてもよい。これにより、含浸の際のばらつきを低減することができるとともに、残留気孔が減少し強度の向上を図ることができる。なお、含浸圧力を上昇させても同様の効果を得ることができる。また、金属１４に、融点を低減させるための元素を添加することが好ましい。この添加元素としては、例えばＺｎなどがある。

次に、本実施の形態に係るヒートシンク材１０の製造方法の一例について図２〜図１１を参照しながら説明する。

この製造方法は、図２に示すように、グラファイトのブロック（図示せず）を焼成してネットワーク化することによって多孔質焼結体１２を作製する焼成工程Ｓ１と、該焼成工程Ｓ１にて作製された多孔質焼結体１２を加工して１以上のブロックを作製する加工工程Ｓ２と、多孔質焼結体１２のブロックを多数の孔が形成された保温部材にて包み、鉄製の締め付け手段にて固定して包装体２６（図５参照）とする包装工程Ｓ３と、包装体２６に対して予熱を行う予熱工程Ｓ４と、包装体２６内の多孔質焼結体１２中に金属１４を含浸させてヒートシンク材１０とする含浸工程Ｓ５と、ヒートシンク材１０を冷却する冷却工程Ｓ６とを有する。

焼成工程Ｓ１及び冷却工程Ｓ６は、特許文献３等において詳述しているため、ここでは、加工工程Ｓ２、包装工程Ｓ３、予熱工程Ｓ４及び含浸工程Ｓ５について説明する。

まず、加工工程Ｓ２によって１以上のブロック（多孔質焼結体）が作製されるが、その後の包装工程Ｓ３では、１つのブロックを包装する場合や、２以上のブロックを包装する場合がある。特に、２以上のブロックを包装する場合は、ブロック（多孔質焼結体１２）よりも金属を含浸しやすい物体を挟んで包装することが望ましい。つまり、含浸の時の圧力が静水圧に近くなるように、ブロックの間にセラミックペーパー、多孔質を有するセラミックスやハニカムなど、多孔質焼結体よりも含浸しやすい物体を挟むことで２つ以上のブロックへの金属の含浸が可能となる。これにより、含浸不良（未含浸や含浸量のばらつき増大）をなくすことができ、且つ、圧力も均一になることから、含浸の圧力によるブロックの破損、クラックの発生なども防止できる。以下の説明では、２つのブロックを包装する場合を例にして説明する。

すなわち、包装工程Ｓ３は、図３に示すように、例えば２つの多孔質焼結体１２のブロック２０（第１及び第２のブロック２０Ａ及び２０Ｂ）を用意し、これら２つのブロック２０Ａ及び２０Ｂを上下に積層する。第１及び第２のブロック２０Ａ及び２０Ｂの間にマイカ製のシート（第１のマイカシート２２ａ）、セラミック製のシート（第１のセラミックシート２４ａ）、第２のマイカシート２２ｂを介在させる。

上方に位置する第１のブロック２０Ａの上面に２枚のマイカ製のシート（第３及び第４のマイカシート２２ｃ及び２２ｄ）を配置し、下方に位置する第２のブロック２０Ｂの下面に２枚のマイカ製のシート（第５及び第６のマイカシート２２ｅ及び２２ｆ）を配置する。

さらに、図４に示すように、第１及び第２のブロック２０Ａ及び２０Ｂの側面全面を２枚のマイカ製のシート（第７及び第８のマイカシート２２ｇ及び２２ｈ）で巻き、さらに、その外周にセラミック製のシート（第２のセラミックシート２４ｂ）を巻く。これにより、１つの包装体２６が完成する。

その後、図５に示すように、包装体２６の外周を例えば複数の針金２８で巻き、上述した第１〜第８のマイカシート２２ａ〜２２ｈや第１及び第２のセラミックシート２４ａ及び２４ｂが外れないようにする。

図３及び図４に示すように、上述した第１〜第８のマイカシート２２ａ〜２２ｈには、それぞれ多数の孔３０が形成されている。孔３０はポンチによる穿設にて容易に形成することができる。

上述した包装体２６は、１つだけ作製するのではなく、予め複数個作製しておけば、その後の製造工程の時間短縮を図ることができる。

予熱工程Ｓ４は、針金２８が巻かれた包装体２６を予熱炉３２（図６参照）に入れ、該包装体２６を加熱することで行われる。この加熱処理では、１つの包装体２６を予熱炉３２内に収容し、加熱を開始した時点から６０分程度にて所定温度、例えば後述する溶湯６４（多孔質焼結体１２に含浸される金属１４であって溶融した金属：図９参照）と同程度の温度まで予熱することが望ましい。具体的には、溶湯６４が１２００℃程度であるならば、多孔質焼結体１２の予熱温度は１０００℃〜１４００℃が望ましい。なお、加熱時間は、上述では６０分程度としたが、ブロックの大きさや個数によって変わり、例えば３０分〜１８０分のうち、最適な時間で行われる。

特に、本実施の形態では、予熱炉３２として、収容空間３４が２つの包装体２６を収容可能な容積を有する予熱炉３２を用いた。従って、例えば６０分にて加熱処理が終了する場合を想定したとき、１個目の包装体２６を予熱炉３２に入れて加熱を開始し、加熱開始時点から３０分経過した時点で、２個目の包装体２６を収容し、加熱開始時点から６０分経過した時点で、１個目の包装体２６を取り出すと共に、３個目の包装体２６を収容し、加熱開始時点から９０分経過した時点で、２個目の包装体２６を取り出すという方法を採用した。これにより、生産性の向上を図ることができる。

ここで１つの実験例を示す。この実験例は、予熱炉３２に投入された包装体２６内の多孔質焼結体１２が、予熱炉３２の加熱によってどのように温度上昇するか、特に、加熱中の予熱炉３２に対する包装体２６の出し入れによって温度上昇にどのような影響が現れるかを確認した。

まず、包装体２６内の多孔質焼結体１２の温度を計測するために、図７に示すように、例えば２個目の包装体２６内の３つの測定箇所、すなわち、第１の測定箇所Ｐ１（第１のブロック２０Ａと第２のブロック２０Ｂとの間の中央）、第２の測定箇所Ｐ２（第１のブロック２０Ａと第２のブロック２０Ｂとの間の外側の１箇所）及び第３の測定箇所Ｐ３（第２のブロック２０Ｂの下面中央）にそれぞれ熱電対（図示せず）を取り付けた。なお、図７においては、図示を簡単にするために、第１〜第８のマイカシート２２ａ〜２２ｈ並びに第１及び第２のセラミックシート２４ａ及び２４ｂを一括して保温部材３６として示してある。

そして、２個目の包装体２６を予熱炉３２に入れ、６０分経過後に予熱炉３２から取り出すまでの多孔質焼結体１２の温度の変化をプロットした。その結果を図８に示す。この図８において、プロット「●」が第１の測定箇所Ｐ１での温度変化を示し、プロット「○」が第２の測定箇所Ｐ２での温度変化を示し、プロット「▲」が第３の測定箇所Ｐ３での温度変化を示す。

２個目の包装体２６を入れてから３０分経過した時点で、多孔質焼結体１２の温度上昇が停止しているが、これは、予熱炉３２の扉を開け、予熱炉３２内から１個目の包装体２６を取り出し、３個目の包装体２６を予熱炉３２内に収容し、再び扉を閉めたことによるものである。扉を開けておいた時間はほぼ６０秒であった。その後は、図８に示すように、規定の６０分経過時点において、多孔質焼結体１２の温度が１２５０℃程度まで上昇しており、予熱炉３２の扉を開閉したことによる影響は皆無である。つまり、扉の開時間を６０秒程度に短くすれば、予熱炉３２による昇温能力の低下をもたらさないことがわかる。

次に、含浸工程Ｓ５は、図９に示すプレス機４０を用いた。このプレス機４０は、基台４２と、基台４２上に設けられた金型４４と、金型４４の空間４６に対して進退自在に移動するパンチ４８とを有する。

金型４４の空間４６内には、底板５０が設置され、該底板５０上にセラミック製のシート５２とマイカ製のシート５４の積層体５６が配置されている。また、金型４４の内壁に沿ってマイカ製のシート５８とセラミック製のシート６０の積層体６２が配置されている。

そして、包装体２６内の多孔質焼結体１２に対して含浸処理を行う場合は、金型４４の空間４６内に予熱を終えた包装体２６を入れ、その上から金属１４の溶湯６４を注湯した後、セラミック製のシート６６とマイカ製のシート６８の積層体７０を被せる。その後、金型４４の空間４６内にパンチ４８を挿入し、積層体７０下にある溶湯６４を押し下げながら金型４４の空間４６内にパンチ４８を圧入する。このパンチ４８の押圧処理によって、金属１４の溶湯６４は、多孔質焼結体１２の開気孔中に含浸することとなる。

パンチ４８による圧入時の圧力を、多孔質焼結体１２の圧縮強度の５倍以下であること、ここでは、１．０１〜２０２ＭＰａとすることが好ましい。また、金型４４の底部等に、多孔質焼結体１２に残存するガスを抜くためのガス抜き孔やガスを抜くための隙間部等を形成するようにしてもよい。この場合、パンチ４８の圧入時に、多孔質焼結体１２に残存するガスが前記ガス抜き孔を通して抜けるため、開気孔への溶湯６４の含浸がスムーズに行われることになる。

このように、上述の各工程を踏むことにより、グラファイトによる多孔質焼結体１２への金属１４の含浸処理を容易に行うことができ、しかも、多孔質焼結体１２への金属１４の含浸率を向上させることができ、直交する３軸方向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が１８０Ｗ／ｍＫ以上であって、且つ、熱膨張率が１ｐｐｍ／℃〜１０ｐｐｍ／℃であるヒートシンク材１０を容易に得ることができる。

そして、含浸工程Ｓ５に至る一連の工程を１サイクルとしたとき、２サイクル以降は、直前のサイクルにおける含浸工程Ｓ５にて多孔質焼結体１２に含浸されなかった金属１４の溶湯６４を今回のサイクルにおける含浸工程Ｓ５での含浸用の金属１４の溶湯６４として再利用する。すなわち、例えば図１０に示すように、１サイクル目の含浸工程Ｓ５にて余った溶湯６４を２サイクル目以降の含浸工程Ｓ５における溶湯６４として再利用し、同様に、２サイクル目の含浸工程Ｓ５にて余った溶湯６４を３サイクル目の含浸工程Ｓ５における溶湯６４として再利用する。これにより、材料費の低減を図ることができ、製品コストの低廉化に有利である。

ところで、上述した実施の形態に係る製造方法においては、包装工程Ｓ３にて包装体２６を針金２８で縛る（締め付ける）ことから、その後の含浸工程Ｓ５にて針金２８が溶湯６４に溶け込むこととなる。つまり、溶湯６４は鉄（Ｆｅ）が添加された金属となる。

Ｆｅは、上述したように、多孔質焼結体１２に固溶し易い元素であり、含浸時に多孔質焼結体１２との界面において密着性を向上させる効果がある。しかし、Ｆｅの添加量が４ｗｔ％を超えると、湯流れ性が低下するおそれがある。そこで、再利用される溶湯６４に含まれるＦｅが４ｗｔ％となった段階で、溶湯６４の再利用を止め、新たな溶湯６４を使用するようにすればよい。

冷却工程Ｓ６は、多孔質焼結体１２に金属１４が含浸されたヒートシンク材１０を、冷却ゾーン（図示せず）に搬送し、冷却ゾーンに設置されている冷やし金（図示せず）に接触させる。この冷やし金への接触によってヒートシンク材１０は急速に冷却されることになる。この冷却工程Ｓ６においては、ヒートシンク材１０に冷却ガスを吹き付けたり、冷やし金を水冷しながら行うようにしてもよく、特に、押湯効果を考えて冷却した方が好ましい。

このように、本実施の形態に係るヒートシンク材１０の製造方法においては、カーボン又はグラファイトからなる多孔質焼結体１２と金属１４との密着性を向上することができ、しかも、カーボン又はグラファイトと金属１４との界面においてカーバイド層を形成し易くし、ヒートシンク材１０としての熱伝導率、熱膨張率及び強度を備えたヒートシンク材１０を効率よく生産させることができる。

ここで、１つの実験例を示す。この実験例は、実施例１〜８及び比較例１〜１０について、多孔質焼結体１２への金属１４の含浸状況、ヒートシンク材１０の熱伝導率（板厚方向及び面方向）、熱膨張率（２００℃）、圧縮強度を見たものである。

実施例１〜８及び比較例１〜１０の含浸金属１４の組成（主要金属及び添加元素）並びに実験結果を図１１の表図に示す。

含浸状況は、湯流れ性の影響を大きく受ける。従って、含浸状況の評価は、開気孔への含浸率によって判定した。「◎」は、開気孔への含浸率が６０％以上を示し、「○」は、開気孔への含浸率が４０％以上を示し、「×」は、開気孔への含浸率が４０％未満を示す。

添加元素がＦｅのみの場合（実施例１〜３、比較例１、実施例７、比較例８）は、含浸状況の評価としては、ほぼ「○」であるが、比較例１及び８においては、４ｗｔ％を超えていることから、「×」の評価となっている。添加元素がＳｉのみの場合（比較例２〜７、９及び１０）は、含浸状況の評価としては、比較例２のみが「○」、他のものは「◎」であり、良好な結果となっている。また、添加元素がＦｅ及びＳｉの場合（実施例４〜６、８）についても、含浸状況の評価が全て「◎」であり、良好な結果となっている。

次に、熱伝導率は、含浸状況と含浸される金属１４の熱伝導率に影響される。従って、添加元素がＦｅのみの場合（実施例１〜３、比較例１、実施例７、比較例８）は、Ｆｅの添加量が多くなるにつれて金属１４の熱伝導率が低下することから、ヒートシンク材１０の熱伝導率も低下する傾向にある。特に、比較例１においては測定不能であった。

添加元素がＳｉのみの場合（比較例２〜７、９及び１０）並びに添加元素がＦｅ及びＳｉの場合（実施例４〜６、８）においても、Ｓｉの添加量が多くなるにつれて金属１４の熱伝導率が低下することから、ヒートシンク材１０の熱伝導率も低下する傾向にある。しかし、含浸状況がよいため、添加量が多いわりには熱伝導率の低下は小幅になっている。

次に、熱膨張率は、含浸状況がよいものほど金属１４の影響を受けやすく大きくなる傾向にある。従って、含浸状況が「×」のものであって、Ｆｅの添加量が最も多いもの（比較例１）は、多孔質焼結体１２内に含浸される金属１４の量が少ないことから、グラファイトの熱膨張率に支配される。含浸状況が「◎」のもの（比較例３〜７、実施例３〜５、比較例９、１０、実施例８）は、熱膨張率が５ｐｐｍ／℃以上であるが、１０ｐｐｍ／℃以上のもの（比較例７及び１０）は、実際の電子部品等で求められる熱膨張率と熱伝導率のバランスを得るには好ましくない。

次に、引張強度は、多孔質焼結体１２に対する金属１４の密着性の影響を大きく受ける。従って、同レベルの含浸状況でも、密着性の違いが引張強度に反映される。引張強度の評価のうち、「◎」は４．５ＭＰａ以上を示し、「○」は３．５ＭＰａ以上を示し、「×」は３．５ＭＰａ未満を示す。

引張強度が３．５ＭＰａ未満で低いと、ヒートシンク材１０に対して、半田付け等のハンドリングやねじ締めができなくなるおそれがある。引張強度が３．５ＭＰａ以上であれば半田付け等の際のハンドリングが容易になり、引張強度が４．５ＭＰａ以上あればねじ締めが容易になる。

上述した含浸状況、熱伝導率、熱膨張率及び圧縮強度の各評価から総合評価を出すと、実施例１〜７について「◎」であり、総合的に良好な結果が得られていることがわかる。

なお、本発明に係るヒートシンク材及びその製造方法は、上述の実施の形態に限らず、本発明の要旨を逸脱することなく、種々の構成を採り得ることはもちろんである。

本実施の形態に係るヒートシンク材を示す斜視図である。 本実施の形態に係るヒートシンク材の製造方法を示す工程図である。 包装工程での処理を示す説明図（その１）である。 包装工程での処理を示す説明図（その２）である。 包装体に針金を巻いた状態を示す斜視図である。 予熱炉に１個目の包装体、２個目の包装体及び３個目の包装体を順次投入する様子を示す説明図である。 包装体内の多孔質焼結体の温度を測定するために、熱電対を設置した位置を示す説明図である。 予熱炉の加熱による２個目の包装体内の多孔質焼結体の温度変化を示す特性図である。 含浸工程で使用されるプレス機を示す構成図である。 溶湯の再利用を示す説明図である。 第１〜第８の実施例並びに第１〜第１０の比較例による実験結果を示す表図である。

符号の説明

１０…ヒートシンク材 １２…多孔質焼結体
１４…金属 ２０、２０Ａ、２０Ｂ…ブロック
２２ａ〜２２ｈ…マイカシート ２４ａ、２４ｂ…セラミックシート
２６…包装体 ２８…針金
３０…孔 ３２…予熱炉
４０…プレス機 ４４…金型
４８…パンチ ６４…溶湯

Claims (25)

1. カーボン又はグラファイトと、金属とを含み、
   前記カーボン又はグラファイトを焼成してネットワーク化することによって得られる多孔質焼結体に前記金属が含浸されて構成され、
   直交する３軸方向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が１８０Ｗ／ｍＫ以上であって、かつ、
   熱膨張率が１ｐｐｍ／℃〜１０ｐｐｍ／℃であると共に、
   前記金属に、カーボン又はグラファイトとの界面の少なくとも密着性改善のための元素が添加されていることを特徴とするヒートシンク材において、
   前記金属は、Ｃｕ、Ａｌから選択された少なくとも１種であり、
   前記界面の少なくとも密着性改善のための添加元素がＦｅであって、該Ｆｅが１．２〜４ｗｔ％添加され、
   前記金属に、湯流れ性を向上させるためのＳｉが２．８〜１２ｗｔ％添加されていることを特徴とするヒートシンク材。
2. 請求項１記載のヒートシンク材において、
   前記Ｆｅが少なくとも１．２ｗｔ％以上添加され、かつ、前記Ｓｉが少なくとも２．８ｗｔ％以上添加されていることを特徴とするヒートシンク材。
3. 請求項１又は２記載のヒートシンク材において、
   前記金属が含浸された後の前記多孔質焼結体の引張強度が３．５ＭＰａ以上であることを特徴とするヒートシンク材。
4. 請求項１〜３のいずれか１項に記載のヒートシンク材において、
   閉気孔率が１２ｖｏｌ％以下であることを特徴とするヒートシンク材。
5. 請求項１〜４のいずれか１項に記載のヒートシンク材において、
   前記カーボン又はグラファイトとして、熱伝導率が１００Ｗ／ｍＫ以上のものが使用されていることを特徴とするヒートシンク材。
6. 請求項１〜５のいずれか１項に記載のヒートシンク材において、
   前記カーボン又はグラファイトと前記金属との体積率が、前記カーボン又はグラファイトが２０ｖｏｌ％〜９５ｖｏｌ％、金属が８０ｖｏｌ％〜５ｖｏｌ％の範囲であることを特徴とするヒートシンク材。
7. 請求項１〜５のいずれか１項に記載のヒートシンク材において、
   前記カーボン又はグラファイトと前記金属との体積率が、前記カーボン又はグラファイトが５０ｖｏｌ％〜９５ｖｏｌ％、金属が５０ｖｏｌ％〜５ｖｏｌ％の範囲であることを特徴とするヒートシンク材。
8. 請求項１〜７のいずれか１項に記載のヒートシンク材において、
   前記カーボン又はグラファイトの表面に、カーバイド層が形成されていることを特徴とするヒートシンク材。
9. 請求項８記載のヒートシンク材において、
   前記カーバイド層の形成は、少なくとも前記カーボン又はグラファイトと前記添加元素であるＦｅ及びＳｉとの反応に基づくものであることを特徴とするヒートシンク材。
10. 請求項１〜９のいずれか１項に記載のヒートシンク材において、
    最小の熱伝導率をとる方向と、最大の熱伝導率をとる方向で、熱伝導率の比が１：５以下であることを特徴とするヒートシンク材。
11. 請求項１〜１０のいずれか１項に記載のヒートシンク材において、
    前記多孔質焼結体の気孔率が５ｖｏｌ％〜５０ｖｏｌ％であって、平均気孔径が０．１μｍ〜２００μｍであることを特徴とするヒートシンク材。
12. 請求項１〜１１のいずれか１項に記載のヒートシンク材を製造するためのヒートシンク材の製造方法であって、
    カーボン又はグラファイトを焼成してネットワーク化することによって多孔質焼結体を作製する焼成工程と、
    前記多孔質焼結体を多数の孔が形成された保温部材にて包み、鉄製の締め付け手段にて固定する包装工程と、
    Ｃｕ、Ａｌから選択された少なくとも１種の金属を前記多孔質焼結体中に含浸させる含浸工程とを有することを特徴とするヒートシンク材の製造方法。
13. 請求項１２記載のヒートシンク材の製造方法において、
    前記保温部材は、マイカ製のシートを含むことを特徴とするヒートシンク材の製造方法。
14. 請求項１２又は１３記載のヒートシンク材の製造方法において、
    前記締め付け手段は、針金であることを特徴とするヒートシンク材の製造方法。
15. 請求項１２〜１４のいずれか１項に記載のヒートシンク材の製造方法において、
    少なくとも前記含浸工程に至る一連の工程を１サイクルとしたとき、２サイクル以降は、直前のサイクルもしくはそれ以前のサイクルにおける前記含浸工程にて前記多孔質焼結体に含浸されなかった金属を含浸用の金属として再利用することを特徴とするヒートシンク材の製造方法。
16. 請求項１５記載のヒートシンク材の製造方法において、
    前記含浸用の金属として再利用される金属に４ｗｔ％を超えるＦｅが含有された段階で、前記再利用を止めることを特徴とするヒートシンク材の製造方法。
17. 請求項１２〜１６のいずれか１項に記載のヒートシンク材の製造方法において、
    前記包装工程と前記含浸工程との間に、前記包装工程にて包装された前記多孔質焼結体を予熱する工程を有することを特徴とするヒートシンク材の製造方法。
18. 請求項１２〜１７のいずれか１項に記載のヒートシンク材の製造方法において、
    前記含浸工程は、
    前記保温部材にて包まれ、且つ、前記鉄製の締め付け手段にて固定された前記多孔質焼結体をプレス機の金型内に収容する工程と、
    前記金型内に前記金属の溶湯を注湯する工程と、
    前記プレス機のパンチで前記溶湯を押し下げ圧入して前記多孔質焼結体中に前記溶湯を含浸させる工程とを有することを特徴とするヒートシンク材の製造方法。
19. 請求項１２〜１７のいずれか１項に記載のヒートシンク材の製造方法において、
    前記焼成工程と前記包装工程との間に、前記焼成工程にて作製された前記多孔質焼結体を加工して加工体を作製する加工工程を有し、
    前記包装工程は、少なくとも１つの前記加工体を保温部材にて包み、鉄製の締め付け手段にて固定することを特徴とするヒートシンク材の製造方法。
20. 請求項１９記載のヒートシンク材の製造方法において、
    前記包装工程は、２つ以上の前記加工体を保温部材にて包み、鉄製の締め付け手段にて固定する場合に、前記加工体の間に、該加工体よりも前記金属を含浸しやすい物体を挟んで行うことを特徴とするヒートシンク材の製造方法。
21. 請求項１９又は２０記載のヒートシンク材の製造方法において、
    前記包装工程と前記含浸工程との間に、前記包装工程にて包装された少なくとも１つの前記加工体を予熱する工程を有することを特徴とするヒートシンク材の製造方法。
22. 請求項１９〜２１のいずれか１項に記載のヒートシンク材の製造方法において、
    前記含浸工程は、
    前記保温部材にて包まれ、且つ、前記鉄製の締め付け手段にて固定された少なくとも１つの前記加工体をプレス機の金型内に収容する工程と、
    前記金型内に前記金属の溶湯を注湯する工程と、
    前記プレス機のパンチで前記溶湯を押し下げ圧入して前記加工体中に前記溶湯を含浸させる工程とを有することを特徴とするヒートシンク材の製造方法。
23. 請求項１８又は２２記載のヒートシンク材の製造方法において、
    前記パンチによる圧入時の圧力が、前記多孔質焼結体の圧縮強度の５倍以下であることを特徴とするヒートシンク材の製造方法。
24. 請求項２３記載のヒートシンク材の製造方法において、
    前記パンチによる圧入時の圧力が、１．０１〜２０２ＭＰａであることを特徴とするヒートシンク材の製造方法。
25. 請求項１２〜２４のいずれか１項に記載のヒートシンク材の製造方法において、
    さらに、少なくとも前記金属が含浸された前記多孔質焼結体を冷却する冷却工程を有し、
    前記冷却工程は、
    前記多孔質焼結体に前記金属が含浸された前記ヒートシンク材を、冷却ガスの吹き付けもしくは冷却水が供給されている少なくとも冷却ゾーンで冷却することを特徴とするヒートシンク材の製造方法。

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