JP4203283B2 - 複合材料 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、無機物質又は無機物質の酸化皮膜に金属が含浸された複合材料に関し、例えば半導体素子から発生する熱を効率よく放熱させる半導体ヒートシンクを構成するためのヒートシンク等に用いて好適な複合材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、半導体装置にとって熱は大敵であり、内部温度が最大許容接合温度を超えないようにしなければならない。また、パワートランジスタや半導体整流素子等の半導体装置では、動作面積当たりの消費電力が大きいため、半導体装置のケース（パッケージ）やリードから放出される熱量だけでは、発生熱量を放出しきれず、装置の内部温度が上昇して熱破壊を引き起こすおそれがある。
【０００３】
この現象は、ＣＰＵを搭載した半導体装置においても同じであり、クロック周波数の向上に伴って動作時の発熱量が多くなり、放熱を考慮した熱設計が重要な事項となってきている。
【０００４】
前記熱破壊の防止等を考慮した熱設計においては、半導体装置のケース（パッケージ）に放熱面積の大きいヒートシンクを固着することを加味した素子設計や実装設計が行われている。
【０００５】
前記ヒートシンク用の材料としては、一般に、熱伝導度の良好な銅やアルミニウム等の金属材料が使用されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
近時、ＣＰＵやメモリ等の半導体装置においては、低消費電力を目的とした低電力駆動を図りながらも、素子の高集積化と素子形成面積の拡大化に伴って半導体装置自体が大型化する傾向にある。半導体装置が大型化すると、半導体基体（シリコン基板やＧａＡｓ基板）とヒートシンクとの熱膨張の差によって生じる応力が大きくなり、半導体装置の剥離現象や機械的破壊が生じるおそれがある。
【０００７】
これを防止するためには、半導体装置の低電力駆動の実現とヒートシンク材の改善が挙げられる。半導体装置の低電力駆動は、現在、電源電圧として、従来から用いられてきたＴＴＬレベル（５Ｖ）を脱して、３．３Ｖ以下のレベルが実用化されている。
【０００８】
一方、ヒートシンクの構成材料としては、単に熱伝導度を考えるのみでなく、半導体基体であるシリコンやＧａＡｓと熱膨張率がほぼ一致し、しかも、熱伝導度の高い材料の選定が必要となってきている。
【０００９】
ヒートシンク材の改善に関しては、多種多様の報告があり、例えば窒化アルミニウム（ＡｌＮ）を使用した例や、Ｃｕ（銅）−Ｗ（タングステン）を用いた例などがある。ＡｌＮは、熱伝導性と熱膨張性のバランスに優れており、特にＳｉの熱膨張率とほぼ一致することから、半導体基体としてシリコン基板を用いた半導体装置のヒートシンク材として好適である。
【００１０】
また、Ｃｕ−Ｗは、Ｗの低熱膨張性とＣｕの高熱伝導性を兼ね備えた複合材料であり、しかも、機械加工が容易であることから、複雑な形状を有するヒートシンクの構成材料として好適である。
【００１１】
また、他の例としては、ＳｉＣを主成分とするセラミック基材に金属Ｃｕを２０〜４０体積％の割合で含有させたもの（従来例１：特開平８−２７９５６９号公報参照）や、無機物質からなる粉末焼結多孔質体にＣｕを５〜３０ｗｔ％含浸させたもの（従来例２：特開昭５９−２２８７４２号公報参照）などが提案されている。
【００１２】
前記従来例１に係るヒートシンク材は、ＳｉＣと金属Ｃｕの圧粉体を成形してヒートシンクを作製するという粉体成形であるため、熱膨張率と熱伝導率はあくまでも理論的な値であり、実際の電子部品等で求められる熱膨張率と熱伝導率のバランスを得ることができないという問題がある。
【００１３】
従来例２は、無機物質からなる粉末焼結多孔質体に含浸されるＣｕの比率が低く、熱伝導度を高める上で限界が生じるおそれがある。
【００１４】
本発明はこのような課題を考慮してなされたものであり、実際の電子部品（半導体装置を含む）等で求められる熱膨張率と熱伝導率とのバランスに適合した特性を得ることができる複合材料を提供することを目的とする。
【００１５】
また、本発明の他の目的は、一般に困難とされる多孔質セラミック焼結体への金属の含浸処理を容易に行うことができ、しかも、多孔質セラミック焼結体への金属の含浸率を向上させることができ、実際の電子部品（半導体装置を含む）等で求められる熱膨張率と熱伝導率とのバランスに適合した特性を有するヒートシンクの生産性を向上させることができる複合材料を提供することにある。
【００１６】
また、本発明の他の目的は、多孔質セラミック焼結体の表面に酸化皮膜を形成させて、前記酸化皮膜に金属の含浸処理を行うことで、実際の電子部品（半導体装置を含む）等で求められる熱膨張率と熱伝導率とのバランスに適合した特性を有するヒートシンクの生産性を向上させることができる複合材料を提供することにある。
【００１７】
また、本発明の他の目的は、潤滑性の向上を図ることができ、摺動材や軸受材等としても活用することができる複合材料を提供することにある。
【００１８】
【課題を解決するための手段】
まず、ヒートシンク材として最適な特性について説明すると、必要な熱膨張率としては、ＡｌＮ等のセラミック基板やＳｉ及びＧａＡｓ等の半導体基板の熱膨張率と合わせる必要から、室温から２００℃までの平均熱膨張率として４．０×１０-6／℃〜９．０×１０-6／℃の範囲が好適であり、必要な熱伝導率としては、現有のＣｕ−Ｗ材と同等以上の要求を満たす必要から、１６０Ｗ／ｍＫ（室温）以上が好適である。
【００１９】
前記特性を得るために、本発明に係る複合材料は、銅の熱膨張率よりも低い熱膨張率をもつ多孔質体を予備焼成してネットワーク化することによって得られる多孔質セラミック焼結体に銅合金を含浸させて構成し、熱伝導率が１６０Ｗ／ｍＫ以上の特性を有するように銅と添加元素とが調製されていることを特徴とする。
【００２０】
これにより、多孔質セラミック焼結体と該多孔質セラミック焼結体に含浸される銅合金の比率によって決定される熱膨張（理論値）よりも低い値に膨張を抑えることができ、セラミック基板や半導体基板（シリコン、ＧａＡｓ）等と熱膨張率がほぼ一致し、熱伝導性のよいヒートシンク材を得ることができる。
【００２１】
具体的には、室温から２００℃までの平均熱膨張率が４．０×１０-6／℃〜９．０×１０-6／℃で、かつ熱伝導率が１６０Ｗ／ｍＫ（室温）以上、好ましくは１８０Ｗ／ｍＫ以上であるヒートシンク材を得ることができる。
【００２２】
また、この複合材料は、多孔質セラミック焼結体に銅合金が含浸されていることから、高い潤滑性を示すことになり、しかも、比抵抗も低くなることから、摺動材や軸受材等に適用することができる。
【００２３】
前記添加元素としては、前記銅に添加することで凝固温度範囲が７０℃以上に広がり、かつ、融点が低下するものであることが望ましい。
【００２４】
ところで、前記多孔質セラミック焼結体に含浸させる金属として、市販の純銅を用いた場合、熱伝導率が高く良好であるが、多孔質セラミック焼結体（特にＳｉＣ）との濡れ性が悪く銅の含浸しない開気孔が残りやすい。その結果、多孔質セラミック焼結体に純銅を含浸させる際の溶湯温度、加圧時間、冷却時間などの条件が変化すると、熱伝導率が大きく変化し、得られる製品の特性が大きくばらつくことになる。
【００２５】
そこで、本発明では、銅に炭化物生成元素、酸化物生成元素又は表面活性元素から１種以上の添加元素を添加することにより、含浸率を向上させるようにしている。具体的には、銅にＢｅ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｎｉ等を添加する。この場合、前記添加元素の量が５％より多いと熱伝導率の低下が大きくなり、添加による効果を得ることができなくなるため、前記多孔質セラミック焼結体に含浸される銅合金は、銅の成分に５％までの範囲で、Ｂｅ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｂｉ、Ｔｅ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｓｎ、ミッシュメタルから選択された１種以上の添加元素を含むことが好ましい。特に、Ｂｅ、Ｔｅについては、０．０１〜３．０％の範囲で効果があり、更に、０．０１〜２．０％の範囲で顕著な効果がある。
【００２６】
そして、前記多孔質セラミック焼結体としては、ＳｉＣ、ＡｌＮ、Ｓｉ3Ｎ4、Ｂ4Ｃ、ＢｅＯから選ばれた１種以上の化合物からなることが望ましい。
【００２７】
特に、前記多孔質セラミック焼結体がＳｉＣである場合に、該ＳｉＣの気孔率は１０ｖｏｌ％〜７０ｖｏｌ％であることが好ましい。この場合、前記添加元素のうち、例えばＢｅ、Ｔｉ及びミッシュメタルは、ＳｉＣのＣと反応してＳｉＣの表面に安定な炭化物層を生成し、ＳｉＣ内部においてＳｉＣとＣｕとの反応を抑制する効果がある。
【００２８】
また、前記添加元素のうち、例えばＢｅ、Ｍｇ、Ｔｉ及びミッシュメタルは、ＳｉＣ表面の酸化物（ＳｉＯ2）の酸素と結びつき、安定な酸化物層を生成し、ＳｉＣ内部においてＳｉＣとＣｕとの反応を抑制する効果がある。
【００２９】
また、前記添加元素のうち、例えばＳｉ、Ｎｉ、Ｂｉ、Ｔｅ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｓｎは、以下の▲１▼〜▲４▼の効果のいずれかあるいは複合的な効果を示す。
▲１▼：ＳｉＣ表面に集まり、ＳｉＣとＣｕとの反応を抑制する。
▲２▼：ＳｉＣとＣｕの濡れ性を変化させて互いの反応を防止する。
▲３▼：ＳｉＣとＣｕの濡れ性を変化させてＣｕの含浸率を向上させる。
▲４▼：低融点金属の添加によりＣｕ凝固後にＳｉＣ／Ｃｕ界面剥離を防止する。
【００３０】
特に、Ｔｅ、あるいはＴｅを含む複数の元素の添加においては、熱伝導率を向上させるという点で効果がある。
【００３１】
また、本発明に係る複合材料では、上記した構成のほかにも、銅の熱膨張率よりも低い熱膨張率をもつ多孔質体を予備焼成してネットワーク化することによって得られる多孔質セラミック焼結体の表面に酸化皮膜を形成し、前記酸化皮膜に前記銅と添加元素とから調製された銅合金を含浸させることによって、２００Ｗ／ｍＫ以上、より好ましくは２２０Ｗ／ｍＫ以上の特性を有する複合材料を得ることができる。
【００３２】
前記酸化皮膜の形成によって、前記多孔質セラミック焼結体における界面反応を回避することができ、該多孔質セラミック焼結体の熱伝導特性の低下を抑制することが可能となる。
【００３３】
この場合、前記酸化皮膜に含浸される前記銅合金は、銅の成分に１以上の酸化物生成元素又は１以上の表面活性元素から１種以上の添加元素を含むようにすることが望ましい。具体的には、Ｂｅ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｂｉ、Ｎｉ、Ｔｅ、ミッシュメタルから選択された１種以上の添加元素を含むことが望ましい。このうち、Ｂｅ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｚｒ、ミッシュメタルは、酸化皮膜の形成を促進させる酸化物生成元素である。また、Ｂｉ、Ｎｉ、Ｔｅは、前記酸化皮膜と銅との濡れ性を改善し、前記酸化皮膜への銅合金の含浸を容易にさせる表面活性元素である。
【００３４】
また、前記多孔質セラミック焼結体としては、ＳｉＣ、ＡｌＮ、Ｓｉ3Ｎ4、Ｂ4Ｃ、ＢｅＯから選ばれた１種以上の化合物からなることが望ましい。特に、前記多孔質セラミック焼結体がＳｉＣである場合に、該ＳｉＣの気孔率は１０ｖｏｌ％〜７０ｖｏｌ％であることが好ましい。
【００３５】
また、前記酸化皮膜に対する前記銅合金の含浸条件によって、前記酸化皮膜の厚みが変化する。そして、前記含浸条件によって、前記界面反応の抑制に対して最適な酸化皮膜の厚みが決定される。この場合、前記酸化皮膜の厚みは０．０１μｍ〜１０μｍの範囲内であることが望ましい。なお、前記酸化皮膜が厚くなると、前記酸化皮膜が前記多孔質セラミック焼結体と前記銅合金との間の熱障壁となり、本発明に係る複合材料の熱伝導を低下させるおそれがある。
【００３６】
ここで前記含浸条件とは、前記酸化皮膜に含浸される前記銅合金の溶融温度、前記酸化皮膜と前記銅合金との接触時間、前記銅合金を前記酸化皮膜に含浸させた後に行われる前記多孔質セラミック焼結体の冷却工程で選択される冷却方法、及び前記銅合金に含まれる添加元素の成分と添加量をいう。
【００３７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る複合材料の実施の形態例（以下、単に実施の形態に係る複合材料と記す）を図１〜図２７を参照しながら説明する。
【００３８】
まず、図１に示すように、本実施の形態に係る複合材料にて構成されるヒートシンク１０は、半導体装置１２におけるパッケージ１４の上面に形成された開口１６内に埋め込まれ、かつ、その表面が前記半導体装置１２の上部に固着された冷却フィン１８と接触されるように設置される。
【００３９】
これにより、半導体装置１２内に実装されている半導体素子（チップ）から放出された熱はヒートシンク１０を通じて効率よく冷却フィン１８に伝達することになる。
【００４０】
そして、本実施の形態に係る複合材料は、銅の熱膨張率よりも低い熱膨張率をもつ多孔質体を予備焼成してネットワーク化することによって得られる多孔質セラミック焼結体に銅合金が含浸されて構成されている。具体的には、図２に示すように、例えばＳｉＣからなる多孔質セラミック焼結体２０の開気孔部（オープンポア部）に銅合金２２が含浸されて構成される。以下の説明では、ＳｉＣからなる多孔質セラミック焼結体２０を単にＳｉＣ２０と記す。
【００４１】
この構成によれば、後述するように、ＳｉＣ２０と該ＳｉＣ２０に含浸される銅合金２２の比率によって決定される熱膨張（理論値）よりも低い値に膨張を抑えることができ、電子部品等の基体であるセラミック基板や半導体基板（シリコン、ＧａＡｓ）等と熱膨張率がほぼ一致し、熱伝導性のよいヒートシンク材を得ることができる。具体的には、室温から２００℃までの平均熱膨張率が４．０×１０-6／℃〜９．０×１０-6／℃で、かつ熱伝導率が１６０Ｗ／ｍＫ（室温）以上であるヒートシンク材を得ることができる。
【００４２】
この場合、ＳｉＣ２０の気孔率（銅合金２２の含浸率とほぼ同じ）としては、１０ｖｏｌ％〜７０ｖｏｌ％であることが望ましい。気孔率が１０ｖｏｌ％未満では、１８０Ｗ／ｍＫ（室温）の熱伝導率を得ることができず、７０ｖｏｌ％を超えるとＳｉＣ２０の強度が低下し、熱膨張率を９．０×１０-6／℃未満に抑えることができない。
【００４３】
前記ＳｉＣ２０の平均開気孔径（気孔径）の値としては、０．５〜１００μｍが望ましい。前記気孔径が０．５μｍ未満であると、開気孔内に銅合金２２を含浸することが困難になり、熱伝導率が低下する。一方、前記気孔径が１００μｍを超えると、ＳｉＣ２０の強度が低下し、熱膨張率を低く抑えることができない。
【００４４】
また、前記ＳｉＣ２０の平均開気孔に関する分布（気孔分布）としては、０．５〜１００μｍに９０％以上分布することが好ましい。０．５〜１００μｍの気孔が９０％以上分布していない場合は、銅合金２２が含浸していない開気孔が増え、熱伝導率が低下する。
【００４５】
前記気孔率、気孔径及び気孔分布の測定には、株式会社島津製作所製の自動ポロシメータ（商品名：オートポア９２００）を使用した。
【００４６】
なお、ＳｉＣ２０の曲げ強度としては、１０ＭＰａ以上、望ましくは２０ＭＰａ以上、更に望ましくは３０ＭＰａ以上が好ましい。曲げ強度が１０ＭＰａより低下すると、熱膨張率が増加するという問題があるからである。
【００４７】
ここで、１つの実験例を示す。この実験例は、ＳｉＣ２０の気孔率、気孔径、気孔分布を適宜変えて、そのときの熱伝導率と熱膨張率の違いをみたものである。その実験結果を図３の表図に示す。
【００４８】
この図３において、参考例１〜８は、含浸材を銅とし、気孔率、気孔径及び気孔分布をそれぞれ所定範囲内において変化させた場合を示し、実施例１は含浸材としてＢｅを０．５ｗｔ％、Ｃｕを残部とする銅合金とし、気孔率、気孔径及び気孔分布をそれぞれ所定範囲内とした場合を示す。比較例１は含浸材を銅とし、気孔率を前記所定範囲から逸脱させた場合を示し、比較例２は含浸材を銅とし、気孔率と気孔分布をそれぞれ前記所定範囲から逸脱させた場合を示し、比較例３は含浸材を銅とし、気孔径と気孔分布をそれぞれ前記所定範囲から逸脱させた場合を示す。
【００４９】
この実験結果から、参考例１〜８及び実施例１はいずれも熱伝導率＝１８０Ｗ／ｍＫ（室温）以上を満足し、熱膨張率＝４．０×１０-6／℃〜９．０×１０-6／℃を満足している。なお、熱膨張率は室温〜２００℃までの平均値である。
【００５０】
一方、比較例１は、気孔率が前記所定範囲よりも下回った値となっていることから、銅の含浸率が低くなり、それに伴って熱伝導率も１６５Ｗ／ｍＫと低くなっている。また、比較例２は、気孔率が前記所定範囲よりも上回った値となっていることから、銅の含浸率が高くなって、熱伝導率も３２５Ｗ／ｍＫと高くなっているが、ＳｉＣ２０の強度がその分低くなり、熱膨張率は１２．４×１０-6／℃と高くなっている。
【００５１】
横軸に熱伝導率をとり、縦軸に熱膨張率をとって、参考例１〜８の結果をプロットすると、ＳｉＣ２０に銅を含浸させた場合の特性は、図４の曲線ａに示すような特性になると予想される。図４において、曲線ｂはＳｉＣ２０とアルミニウムを粉末成形した場合の理論値を示し、曲線ｃはＳｉＣ２０と銅を粉末成形した場合の理論値を示し、曲線ｄはＳｉＣ２０にアルミニウムを含浸させた場合の実測値を示す。
【００５２】
また、図４において領域Ａ（一点鎖線の長円で示す範囲）は、従来からヒートシンク材として使用されてきたＣｕ−Ｗの特性領域を示すものであるが、前記参考例６〜８は、図３に示すように、前記Ｃｕ−Ｗの特性よりも良好な特性を有していることがわかる。それは、参考例６〜８はいずれも熱膨張率の範囲がＣｕ−Ｗとほぼ同じで、熱伝導率の範囲がＣｕ−Ｗよりも高いものとなっており、ヒートシンク材として最適な領域Ｂ（破線の長方形で示す特性範囲）に入っているからである。従って、ＳｉＣ２０の気孔率、気孔径及び気孔分布を最適化することにより、複合材料の特性をヒートシンク材として最適な特性範囲に集めることができる。
【００５３】
次に、第１及び第２の実施の形態に係る製造方法について図５Ａ〜図１５を参照しながら説明する。この第１及び第２の実施の形態に係る製造方法は共に、大きく分けて含浸工程と冷却工程とからなる。含浸工程は、基材となるＳｉＣ２０と銅合金とを、互いに接触させない状態で加熱し、所定温度に達した段階で両者を接触させて直ちに高圧力を付与して、前記銅合金を前記ＳｉＣ２０中に含浸させる工程であり、冷却工程は、前記銅合金が含浸された前記ＳｉＣ２０を冷却する工程である。
【００５４】
まず、第１の実施の形態に係る製造方法は、具体的には図５Ａ及び図５Ｂにその一例を示すように、高圧容器３０を使用することによって行われる。この高圧容器３０は、角筒状の筐体３２における両側板３４及び３６のほぼ中央部分にそれぞれ回転軸３８が設けられて、該回転軸３８を中心として筐体３２自体が回転できるようになっている。
【００５５】
筐体３２内には、耐火容器４０と該耐火容器４０を加熱するためのヒータ４２が設けられている。耐火容器４０は、中空部４４を有する角筒状の形状を有し、１つの側面における高さ方向中央部分に中空部４４に連通する開口４６が設けられている。中空部４４のうち、開口４６を中心として一方の中空部（以下、第１室４４ａと記す）には、含浸材料である銅合金２２の塊、あるいは銅合金２２の溶融金属が収容されるようになっている。他方の中空部（以下、第２室４４ｂと記す）は、被含浸試料であるＳｉＣ２０が複数取り付けられるようになっており、第２室４４ｂが上方に位置した際にも、ＳｉＣ２０が落下しないようにＳｉＣ２０の支持機構が設けられている。なお、ヒータ４２は、１００ｋｇｆ／ｃｍ2の高圧力下でも破壊されない構造とされている。
【００５６】
また、前記高圧容器３０には、真空引きのための吸気管４８と、高圧力付与のためのガス及び冷却用ガスの導入管５０及び導出管５２が設けられている。
【００５７】
次に、前記高圧容器３０を用いた含浸工程と冷却工程について図６を参照しながら説明する。含浸工程は、以下の工程を踏むことにより行われる。
【００５８】
まず、高圧容器３０を初期状態にして、高圧容器３０内に設けられている耐火容器４０の第１室４４ａを下方に位置させる（ステップＳ１）。
【００５９】
その後、ＳｉＣ２０と銅合金２２の塊を高圧容器３０の耐火容器４０内に入れ、銅合金２２の塊を耐火容器４０の第１室４４ａ内に配置し、ＳｉＣ２０を第２室４４ｂにセットする（ステップＳ２）。その後、高圧容器３０（及び耐火容器４０）を密封した後、吸気管４８を通じて高圧容器３０内の真空引きを行って該高圧容器３０内を負圧状態にする（ステップＳ３）。
【００６０】
その後、ヒータ４２に通電して第１室４４ａの銅合金２２を加熱溶解する（ステップＳ４）。以下の説明では、加熱溶解された銅合金２２を便宜的に「溶融銅」と記す。
【００６１】
その後、第１室４４ａ内の溶融銅が所定温度に達した段階で、高圧容器３０を１８０°転回させる（ステップＳ５）。この転回動作によって、第１室４４ａが上方に位置することから、第１室４４ａ内の溶融銅は、自重によって下方に位置する第２室４４ｂ内に落下し、この段階で、溶融銅にＳｉＣ２０が浸された状態となる。
【００６２】
その後、ガス導入管５０を通じて高圧容器３０内に含浸用ガスを導入して、該高圧容器３０内を加圧する（ステップＳ６）。この加圧処理によって、前記溶融銅はＳｉＣ２０の開気孔部中に含浸することとなる。
【００６３】
前記含浸工程が終了した時点で直ちに冷却工程に移行する。この冷却工程は、まず、前記高圧容器３０を再び１８０°転回させる（ステップＳ７）。この転回動作によって、第１室４４ａが下方に位置することから、第２室４４ｂ内の溶融銅は、再び第１室４４ａ内に落下することになる。前記ステップＳ６での加圧処理（含浸処理）によって、溶融銅の一部がＳｉＣ２０の開気孔中に含浸されていることから、下方に位置する第１室４４ａに落下する溶融銅はＳｉＣ２０に含浸されなかった残存溶融銅である。残存溶融銅が第１室４４ａ内に落下した段階で、第２室４４ｂには溶融銅が含浸されたＳｉＣ２０が残ることとなる。
【００６４】
その後、ガス導出管５２を通じて高圧容器３０内の含浸用ガスを排気すると同時に、ガス導入管５０を通じて冷却用ガスを高圧容器３０内に導入する（ステップＳ８）。この含浸用ガスの排気と冷却用ガスの導入によって、冷却用ガスが高圧容器３０内を満遍なく循環し、高圧容器３０は急速に冷却される。この速やかなる冷却によって、前記ＳｉＣ２０に含浸された溶融銅が、急速に銅合金２２の塊に固化して体積膨張することから、含浸された銅合金２２はＳｉＣ２０に強固に保持される。
【００６５】
他の冷却工程としては、図６において一点鎖線の枠内に示すように、前記ステップＳ７での処理が終了した段階で、高圧容器３０、あるいは溶融銅が含浸されたＳｉＣ２０を冷やし金に接触させる（ステップＳ９）。この冷やし金への接触によってＳｉＣ２０は急速に冷却されることになる。この冷却過程においては、冷やし金を水冷しながら行うようにしてもよいし、冷やし金を加熱体から離れた場所に設置して行うようにしてもよい。特に、押湯効果を考えて冷却した方がよい。
【００６６】
このように、前記含浸工程及び冷却工程を踏むことにより、一般に困難とされるＳｉＣ２０への銅合金２２の含浸処理を容易に行うことができ、しかも、ＳｉＣ２０への銅合金２２の含浸率を向上させることができ、実際の電子部品（半導体装置を含む）等で求められる熱膨張率と熱伝導率とのバランスに適合した特性、即ち、室温から２００℃までの平均熱膨張率が４．０×１０-6／℃〜９．０×１０-6／℃で、かつ熱伝導率が１６０Ｗ／ｍＫ（室温）以上を有するヒートシンク１０の生産性を向上させることができる。
【００６７】
前記ステップＳ４において、ヒータ４２に通電して第１室４４ａの銅合金２２を加熱溶解する場合に、ステップＳ５に移行する所定温度（加熱温度）は、銅合金２２の融点より３０℃〜２５０℃高い温度がよく、好ましくは前記融点より５０℃〜２００℃高い温度が望ましい。この場合、高圧容器３０内を１×１０-3Ｔｏｒｒ以下の真空中にしておくことが好ましい。
【００６８】
また、前記ステップＳ６において、高圧容器３０内に含浸用ガスを導入することによって高圧容器３０に付与する圧力としては、１０ｋｇｆ／ｃｍ2以上、１０００ｋｇｆ／ｃｍ2以下とする。この場合、５０ｋｇｆ／ｃｍ2以上、２００ｋｇｆ／ｃｍ2以下が好ましく、より好ましくは１００ｋｇｆ／ｃｍ2以上、１５０ｋｇｆ／ｃｍ2以下である。
【００６９】
また、高圧容器３０への圧力の付与時間は１秒以上、６０秒以下がよく、望ましくは１秒以上、３０秒以下が好ましい。
【００７０】
なお、ＳｉＣ２０の気孔としては、上述したように、平均直径が５μｍ〜５０μｍのものが９０％以上存在し、かつ、気孔率が１０ｖｏｌ％〜７０ｖｏｌ％であることが望ましい。
【００７１】
そして、ＳｉＣ２０と銅合金２２との濡れ性の向上を図って、ＳｉＣ２０に予め１〜１０ｖｏｌ％、望ましくは３〜５ｖｏｌ％のＮｉめっきを施すことが好ましい。この場合、低圧力での含浸を実現させることができる。Ｎｉめっきとしては、予熱時に溶融しないめっき処理が望ましく、例えばＮｉ−Ｐ−ＷのめっきやＮｉ−Ｂ−Ｗのめっき等が含まれる。
【００７２】
また、ＳｉＣ２０と銅合金２２との濡れ性の向上を図って、ＳｉＣ２０に予めＳｉを１〜１０ｖｏｌ％含浸、望ましくは３〜５ｖｏｌ％含浸させることが好ましい。この場合も低圧力での含浸を実現させることができる。
【００７３】
そして、前記ＳｉＣ２０に予め１〜１０ｖｏｌ％のＮｉめっきを施す、あるいは、予めＳｉを１〜１０ｖｏｌ％含浸させることに関連して、ＳｉＣ２０に予めパラジウムめっきを施すようにしてもよい。この場合、前記パラジウムめっきに加えて、ＮｉやＳｉとの複合めっき処理も可能である。
【００７４】
一方、冷却工程における冷却速度は、含浸時の温度から８００℃までの期間において、−４００℃／時間以上とすることが好ましく、より好ましくは−８００℃／時間以上が望ましい。
【００７５】
前記ステップＳ６において、高圧容器３０に付与する圧力は、ＳｉＣ２０の開気孔部に銅合金２２を完全に含浸させるために必要な圧力である。この場合、ＳｉＣ２０に銅合金２２が含浸されていない開気孔が残存すると、熱伝導性を著しく阻害するため、高い圧力を付与することが必要となる。
【００７６】
この圧力はその概略をＷａｓｈｂｕｒｎの式によって推定できるが、気孔径が小さいほど大きな力を必要とする。例えば、０．１μｍφのとき４００ｋｇｆ／ｃｍ2、１．０μｍφのとき４０ｋｇｆ／ｃｍ2、１０μｍφのとき４ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力をそれぞれ必要とする。
【００７７】
また、ＳｉＣ２０と銅合金２２は高温において反応が生じ、該ＳｉＣ２０がＳｉとＣに分解されて本来の機能が発揮されなくなる。このため、ＳｉＣ２０と銅合金２２とが高温で直接接触する時間を短縮することが必要である。第１の処理条件（高圧容器３０に付与する圧力＝１０ｋｇｆ／ｃｍ2以上、１０００ｋｇｆ／ｃｍ2以下）、第２の処理条件（加熱温度＝銅合金２２の融点より３０℃〜２５０℃高い温度）又は第３の処理条件（ＳｉＣ２０に予め１〜１０ｖｏｌ％のＮｉめっきを施す）を満足させることにより、ＳｉＣ２０と銅合金２２との接触時間を短くすることができるため、前記のようなＳｉＣ２０の分解反応を事前に回避することができる。
【００７８】
また、ＳｉＣ２０と銅合金２２とは濡れ性が悪いことから、銅合金２２を十分に含浸させるには高圧力をかけることが必要である。第３の処理条件（ＳｉＣ２０に予め１〜１０ｖｏｌ％のＮｉめっきを施す）、又は第４の処理条件（ＳｉＣ２０に予めＳｉを１〜１０ｖｏｌ％含浸させる）を行うことによりＳｉＣ２０の気孔表面が改質され、ＳｉＣ２０と銅合金２２との濡れ性が良好となるため、より低圧力でより細かい気孔にまで銅合金２２を含浸させることができる。
【００７９】
ここで、１つの実験例を示す。この実験例は、ＳｉＣ２０の気孔率、気孔径、Ｎｉめっきの有無、Ｓｉ含浸の有無、含浸温度、加圧力、加圧時間、冷却速度を適宜変えて、そのときのＳｉＣ／Ｃｕの反応状況とＣｕの含浸状況の違いをみたものである。その実験結果を図７の表図に示す。この図７において、ＳｉＣ／Ｃｕの反応状況は、ＳｉＣ２０とＣｕとの間に形成された反応層の厚み（平均値）によって決定させた。その決定条件は、以下の通りである。また、この決定条件の根拠は、ＳｉＣ２０とＣｕとの間に５μｍ以上の反応層が生じると、ＳｉＣ２０とＣｕ間の熱伝達が悪化し、半導体ヒートシンク用複合材料とした場合の熱伝導が低下するからである。
・反応層の厚み（平均）が１μｍ以下 → 「反応無し」
・反応層の厚み（平均）が１μｍを超え５μｍ以下 → 「反応少」
・反応層の厚み（平均）が５μｍを超える → 「反応大」
【００８０】
この実験結果から、ＳｉＣ２０の気孔率、気孔径、含浸温度、加圧力、加圧時間及び冷却速度についてそれぞれ所定範囲を満足するもの（サンプル３、７、８、１１及び１２）については、いずれもＳｉＣ／Ｃｕの反応状況が「反応無し」で、かつＣｕの含浸状況が良好となっており、良好な結果が得られている。
【００８１】
これらサンプルのうち、サンプル３、７、１１及び１２については、ＮｉめっきあるいはＳｉ含浸を行っているため、Ｃｕとの濡れ性が良好となり、加圧時間を短くしても前記のように良好な結果が得られた。また、サンプル８については、Ｎｉめっき及びＳｉ含浸を行っていないが、加圧力を高くしたことによって、加圧時間を短くすることが可能となり、前記のように良好な結果が得られた。
【００８２】
一方、加圧力が前記所定範囲よりも低い８ｋｇｆ／ｃｍ2であるサンプル１、５及び９については、Ｃｕの含浸状況がいずれも不十分となっており、これらサンプルのうち、加圧時間が長いもの（サンプル１及び５）については、ＳｉＣ／Ｃｕの反応状況が「反応大」となっている。
【００８３】
なお、サンプル６について、ＳｉＣ／Ｃｕの反応状況が「反応少」にも拘わらず含浸状況が不十分となっているのは、気孔率及び気孔径がそれぞれ所定範囲を満たしていないからと考えられ、サンプル１４について、含浸状況が良好にも拘わらずＳｉＣ／Ｃｕの反応状況が「反応大」となっているのは、気孔径が所定範囲よりも大きく、加圧時間が比較的長いからと考えられる。
【００８４】
ところで、銅合金２２との濡れ性が良好となるＳｉ含浸のＳｉＣ（Ｓｉ−ＳｉＣ焼結体）としては、例えば２〜２５ｗｔ％のＳｉと７５〜９８ｗｔ％のＳｉＣを主相として含有してなるＳｉ−ＳｉＣ焼結体を用いることができる。このＳｉ−ＳｉＣ焼結体を得るには、主相１００重量部に対して、Ａｌ不純物を０．２重量部以下、ＳｉＯ2を３．０重量部以下にそれぞれ制御すると共に、主相１００重量部に対して不純物全体の量を０．４〜４．２重量部に制御することが好ましい。
【００８５】
具体的に、前記Ｓｉ−ＳｉＣ焼結体の作製方法について簡単に説明すると、まず、成形用原料としては、ＳｉＣ粉末、カーボン粉末、有機質バインダー及び水分又は有機溶剤を含有した原料を用いる。
【００８６】
そして、前記成形用原料を混練し、所定の形状に成形して成形体を作製する。次いで、この成形体を金属シリコン雰囲気下で、減圧の不活性ガス雰囲気又は真空中に置き、成形体中に金属シリコンを含浸させてＳｉ−ＳｉＣ焼結体を製造する。
【００８７】
前記成形法としては、プレス成形、流し込み成形、押し出し成形のいずれも可能であるが、量産性の観点からプレス成形が好ましい。加圧方式としては油圧プレスが好ましく、この場合の油圧プレス圧は、通常５０〜２０００ｋｇ／ｃｍ2である。
【００８８】
次に、第１の実施の形態に係る製造方法の含浸工程について、いくつかの変形例を図８及び図９を参照しながら説明する。
【００８９】
第１の変形例に係る含浸工程は、図８に示すように、まず、高圧容器３０を初期状態にして、高圧容器３０内に設けられている耐火容器４０の第１室４４ａを下方に位置させる（ステップＳ１０１）。
【００９０】
その後、ＳｉＣ２０を第２室４４ｂにセットし、予め溶融された銅合金（溶融銅）２２を第１室４４ａ内に流し込む（ステップＳ１０２）。
【００９１】
その後、第１室４４ａ内の溶融銅が所定温度に達した段階で、高圧容器３０を１８０°転回させる（ステップＳ１０３）。この転回動作によって、第１室４４ａ内の溶融銅が下方に位置する第２室４４ｂに落下し、この段階で、溶融銅にＳｉＣ２０が浸された状態となる。
【００９２】
その後、ガス導入管５０を通じて高圧容器３０内に含浸用ガスを導入して、該高圧容器３０内を加圧する（ステップＳ１０４）。この加圧処理によって、前記溶融銅はＳｉＣ２０の開気孔部中に含浸することとなる。
【００９３】
次に、第２の変形例に係る含浸工程について説明すると、この第２の変形例に係る含浸工程は、高圧容器３０内に設置されている耐火容器４０の内部中央部分に、多孔質セラミック材からなる仕切板（図示せず）が設けられた高圧容器３０を用いる。耐火容器４０内は、前記仕切板によって第１室４４ａと第２室４４ｂとに仕切られることになる。
【００９４】
前記仕切板としては、気孔率が４０％〜９０％で、かつ気孔径が０．５ｍｍ〜３．０ｍｍである多孔質セラミック材を用いることが望ましく、より好ましくは気孔率が７０％〜８５％で、かつ気孔径が１．０ｍｍ〜２．０ｍｍである多孔質セラミック材を用いることが望ましい。
【００９５】
そして、この第２の変形例に係る含浸工程は、図９に示すように、まず、高圧容器を初期状態にして、高圧容器内に設けられている耐火容器４０の第１室４４ａを下方に、第２室４４ｂを上方に位置させる（ステップＳ２０１）。
【００９６】
その後、ＳｉＣ２０と銅合金２２の塊を高圧容器３０の耐火容器４０内に入れ、銅合金２２の塊を上方に位置する第２室４４ｂ内に配置し、ＳｉＣ２０を下方に位置する第１室４４ａにセットする（ステップＳ２０２）。
【００９７】
その後、高圧容器３０（及び耐火容器４０）を密封した後、吸気管４８を通じて高圧容器３０内の真空引きを行って該高圧容器３０内を負圧状態にする（ステップＳ２０３）。
【００９８】
その後、ヒータ４２に通電して第２室４４ｂの銅合金２２を加熱溶解する（ステップＳ２０４）。前記溶融銅が所定温度に達した段階で、ガス導入管５０を通じて高圧容器３０内に含浸用ガスを導入して、該高圧容器３０内を加圧する（ステップＳ２０５）。この加圧処理によって、上方に位置する第２室４４ｂ内の溶融銅は、仕切板を通過し、下方に位置する第１室４４ａ内のＳｉＣ２０の開気孔部中に含浸されることになる。
【００９９】
次に、第２の実施の形態に係る製造方法について、図１０〜図１５を参照しながら説明する。
【０１００】
この第２の実施の形態に係る製造方法は、具体的には図１０にその一例を示すように、ホットプレス炉６０を使用することによって行われる。このホットプレス炉６０は、筒状の筐体６２内に、基台を兼ねる下パンチ６４と、該下パンチ６４上に固定された上面開口の耐火容器６６と、該耐火容器６６内に上方から進退自在とされた上パンチ６８と、前記耐火容器６６を加熱するためのヒータ７０が設けられている。なお、このホットプレス炉６０には、真空引きのための吸気管７２が設けられている。
【０１０１】
前記耐火容器６６は、中空部７４を有する筒状の形状を有する。上パンチ６８は、その側面に、該上パンチ６８の行程（ストローク）を決定するフランジ部７６が設けられ、該フランジ部７６の下面には、前記耐火容器６６の上周面と接触して耐火容器６６を密閉状態にするためのパッキン７８が取り付けられている。一方、下パンチ６４の内部には、耐火容器６６内を加熱するための加熱用流体や耐火容器６６内を冷却するための冷却用流体を流通させる通路８０が設けられている。
【０１０２】
そして、第２の実施の形態に係る製造方法は、図１１に示す工程を踏むことにより行われる。
【０１０３】
まず、耐火容器６６の中空部７４内に、下からＳｉＣ２０、多孔質セラミック製のフィルタ５４、銅合金２２の塊の順で投入する（ステップＳ３０１）。フィルタ５４としては、気孔率が４０％〜９０％で、かつ気孔径が０．５ｍｍ〜３．０ｍｍである多孔質セラミック材を用いることが望ましく、より好ましくは気孔率が７０％〜８５％で、かつ気孔径が１．０ｍｍ〜２．０ｍｍである多孔質セラミック材を用いることが望ましい。
【０１０４】
また、前記フィルタ５４は、ＳｉＣ２０と銅合金２２の塊とを仕切って両者を非接触状態におく仕切板としての機能を果たし、中空部７４のうち、フィルタ５４上の銅合金２２の塊がセットされた部分を上室７４ａ、フィルタ５４下のＳｉＣ２０がセットされた部分を下室７４ｂとして定義することができる。
【０１０５】
次に、耐火容器６６を密封した後、吸気管７２を通じて耐火容器６６内の真空引きを行って該耐火容器６６の両室７４ａ及び７４ｂ内を負圧状態にする（ステップＳ３０２）。
【０１０６】
その後、ヒータ７０に通電して上室７４ａ内の銅合金２２を加熱溶解する（ステップＳ３０３）。このとき、前記ヒータ７０への通電と併せて下パンチ６４の通路８０内に加熱用流体を流して耐火容器６６の内部を加熱するようにしてもよい。
【０１０７】
上室７４ａ内の銅合金２２の溶解物（溶融銅）が所定温度に達した段階で、上パンチ６８を下方に移動させて上室７４ａ内を所定圧まで加圧する（ステップＳ３０４）。このとき、上パンチ６８のフランジ部７６に取り付けられたパッキン７８と耐火容器６６の上周面との接触及び互いの押圧により、耐火容器６６が密封され、内部の溶融銅が耐火容器６６の外に漏れるという不都合が有効に防止される。
【０１０８】
所定圧になった上室７４ａ内の銅合金２２の溶解物（溶融銅）は上室７４ａ内の圧力によってフィルタ５４を通して下室７４ｂ側に押し出されて該下室７４ｂ内に導入されると同時に、該下室７４ｂ内に設置されたＳｉＣ２０に含浸される。
【０１０９】
時間管理によって予め設定されている終点（ＳｉＣ２０内への溶融銅の含浸が飽和状態とされた時点）となった段階において、今度は、下パンチ６４内の通路８０に冷却用流体を流して耐火容器６６を下方から上方に向かって冷却させることにより（ステップＳ３０５）、ＳｉＣ２０に含浸された溶融銅を凝固させる。凝固が完了するまで上パンチ６８と下パンチ６４による耐火容器６６内の加圧状態は保持される。
【０１１０】
凝固が完了した時点で、銅合金２２が含浸されたＳｉＣ２０を耐火容器６６から取り出す（ステップＳ３０６）。
【０１１１】
この製造方法においては、ＳｉＣ２０と銅合金２２とを十分に脱気しつつ加熱し、銅合金２２を溶融した後、速やかにＳｉＣ２０に接触させ、かつ、これらを加圧状態とし、更にその加圧状態を冷却操作完了時まで保持するようにしたので、ＳｉＣ２０に銅合金２２を効率的に含浸することができる。前記例では含浸処理を負圧下で行うようにしたが、常圧下で行ってもよい。
【０１１２】
このように、溶融銅とＳｉＣ２０を共に加圧下においた後に、互いに接触させて、含浸処理を行うようにしたので、両者を接触させる際の圧力低下を最小限にすることができ、含浸処理時における加圧状態を良好に保持させることができる。
【０１１３】
前記例では、溶融銅の漏れを防止するために、上パンチ６８におけるフランジ部７６の下面にパッキン７８を設けるようにしたが、図１０中、二点鎖線で示すように、耐火容器６６の上周面にパッキン７８を設けるようにしてもよい。また、図１２Ａに示すように、リング状の割型パッキン１００を２枚重ねにしたパッキン部材１０２を、図１３に示すように、上パンチ６８の下部に設けるようにしてもよい。この場合、パッキン部材１０２の中空部１０４に溶融銅が入り込むことにより各割型パッキン１００の直径が拡大し、結果的に上室７４ａが密封されて溶融銅の漏れが防止されることになる。
【０１１４】
次に、第２の実施の形態に係る製造方法の変形例について図１４及び図１５を参照しながら説明する。なお、図１０と対応するものについては同符号を付してその重複説明を省略する。
【０１１５】
この変形例に係る製造方法においては、ホットプレス炉６０として、図１４に示すように、耐火容器６６における中空部７４の高さ方向中央部に多孔質セラミックスにて構成されたフィルタ部材１１０が固着され、下室７４ｂの側面に扉１１２が開閉自在に取り付けられたものが使用される。従って、耐火容器６６の中空部７４のうち、フィルタ部材１１０よりも上の部分が上室７４ａとなり、フィルタ部材１１０よりも下の部分が下室７４ｂとなる。特に、下室７４ｂに取り付けられた扉１１２に関しては、該扉１１２を閉じたときに下室７４ｂが密封されるような構造が採用される。
【０１１６】
そして、この変形例に係る製造方法は、図１５に示す工程を踏むことにより行われる。
【０１１７】
まず、耐火容器６６の上室７４ａ内に銅合金２２の塊を投入し、下室７４ｂの扉１１２を開いて該下室７４ｂ内にＳｉＣ２０を投入する（ステップＳ４０１）。
【０１１８】
次に、扉１１２を閉じて下室７４ｂを密封し、更にホットプレス炉６０を密封した後、吸気管７２を通じて耐火容器６６内の真空引きを行って該耐火容器６６の両室７４ａ及び７４ｂ内を負圧状態にする（ステップＳ４０２）。
【０１１９】
その後、ヒータ７０に通電して上室７４ａ内の銅合金２２を加熱溶解する（ステップＳ４０３）。この場合も前記ヒータ７０への通電と併せて下パンチ６４の通路８０内に加熱用流体を流して耐火容器６６の内部を加熱するようにしてもよい。
【０１２０】
上室７４ａ内の銅合金２２の溶解物（溶融銅）が所定温度に達した段階で、上パンチ６８を下方に移動させて上室７４ａ内を所定圧まで加圧する（ステップＳ４０４）。
【０１２１】
所定圧になった上室７４ａ内の銅合金２２の溶解物（溶融銅）は上室７４ａ内の圧力によってフィルタ部材１１０を通して下室７４ｂ側に押し出されて該下室７４ｂ内に導入されると同時に、該下室７４ｂ内に設置されたＳｉＣ２０に含浸される。
【０１２２】
時間管理によって予め設定されている終点となった段階において、今度は、下パンチ６４内の通路８０に冷却用流体を流して耐火容器６６を下方から上方に向かって冷却させることにより（ステップＳ４０５）、ＳｉＣ２０に含浸された溶融銅を凝固させる。
【０１２３】
凝固が完了した時点で、銅合金２２が含浸されたＳｉＣ２０を耐火容器６６から取り出す（ステップＳ４０６）。
【０１２４】
この変形例に係る製造方法においても、第２の実施の形態に係る製造方法と同様に、ＳｉＣ２０に銅合金２２を効率的に含浸することができる。また、この変形例でも、溶融銅とＳｉＣ２０を共に加圧下においた後に、互いに接触させて、含浸処理を行うようにしているため、両者を接触させる際の圧力低下を最小限にすることができ、含浸処理時における加圧状態を良好に保持させることができる。なお、この変形例では、負圧下で含浸処理を行うようにしたが、常圧下で行ってもよい。
【０１２５】
次に、第３の実施の形態に係る製造方法について、図１６及び図１７を参照しながら説明する。なお、図１０と対応するものについては同符号を記してその重複説明を省略する。
【０１２６】
この第３の実施の形態に係る製造方法は、前記第２の実施の形態に係る製造方法と原理的にはほぼ同じであるが、含浸工程において、ＳｉＣ２０と銅合金２２とを負圧下又は常圧下で接触させ、加熱処理して前記銅合金２２を溶融する点で異なる。
【０１２７】
具体的には、図１６に示すように、第２の実施の形態に係る製造方法にて使用されるホットプレス炉６０の耐火容器６６内にフィルタ５４を投入せずに、下からＳｉＣ２０、銅合金２２の順に投入する点で異なる。
【０１２８】
そして、第３の実施の形態に係る製造方法は、図１７に示す工程を踏むことにより行われる。
【０１２９】
まず、耐火容器６６の中空部７４内に、下からＳｉＣ２０、銅合金２２の塊の順に投入する（ステップＳ５０１）。
【０１３０】
次に、ホットプレス炉６０を密封した後、吸気管７２を通じて耐火容器６６内の真空引きを行って該耐火容器６６内を負圧状態にする（ステップＳ５０２）。その後、ヒータ７０に通電して耐火容器６６内の銅合金２２を加熱溶解する（ステップＳ５０３）。このとき、前記ヒータ７０への通電と併せて下パンチ６４の通路８０内に加熱用流体を流して耐火容器６６の内部を加熱するようにしてもよい。
【０１３１】
耐火容器６６内の銅合金２２の溶解物（溶融銅）が所定温度に達した段階で、上パンチ６８を下方に移動させて耐火容器６６内を所定圧まで加圧する（ステップＳ５０４）。
【０１３２】
所定圧になった銅合金２２の溶解物（溶融銅）は耐火容器６６内の圧力によってＳｉＣ２０に含浸される。
【０１３３】
時間管理によって予め設定されている終点（ＳｉＣ２０内への溶融銅の含浸が飽和状態とされた時点）となった段階において、今度は、下パンチ６４内の通路８０に冷却用流体を流して耐火容器６６を下方から上方に向かって冷却することにより（ステップＳ５０５）、ＳｉＣ２０に含浸された溶融銅を凝固させる。凝固が完了するまで上パンチ６８と下パンチ６４による耐火容器６６内の加圧状態は保持される。
【０１３４】
凝固が完了した時点で、銅合金２２が含浸されたＳｉＣ２０を耐火容器６６から取り出す（ステップＳ５０６）。
【０１３５】
この第３の実施の形態に係る製造方法においても、ＳｉＣ２０と銅合金２２とを十分に脱気しつつ加熱し、銅合金２２とＳｉＣ２０とを接触させた状態で銅合金２２を溶融した後、耐火容器６６内を加圧状態とし、更にその加圧状態を冷却操作完了時まで保持するようにしたので、ＳｉＣ２０に銅合金２２を効率的に含浸することができる。
【０１３６】
ところで、ＳｉＣ２０に含浸させる金属として市販の純銅を用いた場合、熱伝導率が高く良好であるが、ＳｉＣ２０との濡れ性が悪く、銅の含浸しない開気孔が残りやすい。その結果、ＳｉＣ２０に純銅を含浸させる際の溶湯温度、加圧時間、冷却時間などの条件が変化すると、熱伝導率が大きく変化し、得られる製品の特性が大きくばらつくことになる。
【０１３７】
そこで、本実施の形態では、銅にＢｅ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｎｉ等を添加することにより含浸率を向上させるようにしている。この場合、前記添加元素の量が５％より多いと熱伝導率の低下が大きくなり、添加による効果を得ることができなくなるため、ＳｉＣ２０に含浸される銅合金２２は、銅の成分に５％までの範囲で、Ｂｅ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｂｉ、Ｔｅ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｓｎ、ミッシュメタルから選択された１種以上の添加元素を含んでいることが好ましい。もちろん、Ａｇ、Ｃｄ、Ｚｎ、Ａｕ、Ｐｄ、Ｉｎ、Ｇａ、Ｐｔ、Ｃｒ、Ｇｅ、Ｒｈ、Ｓｂ、Ｉｒ、Ｃｏ、Ａｓ、Ｚｒ、Ｆｅ、Ｓｎ、Ｍｎ、Ｐ、Ｐｂ、Ｎｄ、Ｃａ等の不可避の不純物、ガス成分を含んでいてもよい。
【０１３８】
前記添加元素のうち、例えばＢｅ、Ｔｉ及びミッシュメタルは、ＳｉＣ２０のＣと反応してＳｉＣ２０の表面に安定な炭化物層（例えばＴｉ炭化物）を生成し、ＳｉＣ２０の内部においてＳｉＣ２０とＣｕとの反応を抑制する効果がある。つまり、前記添加元素Ｂｅ、Ｔｉ及びミッシュメタルは、炭化物生成元素としての機能を有する。
【０１３９】
また、前記添加元素のうち、例えばＢｅ、Ｍｇ、Ｔｉ及びミッシュメタルは、ＳｉＣ２０表面の酸化物（ＳｉＯ2）の酸素と結びつき、安定な酸化物層（例えばＴｉ酸化物）を生成し、ＳｉＣ２０の内部においてＳｉＣ２０とＣｕとの反応を抑制する効果がある。つまり、前記添加元素Ｂｅ、Ｍｇ、Ｔｉ及びミッシュメタルは、酸化物生成元素としての機能を有する。
【０１４０】
また、前記添加元素のうち、例えばＳｉ、Ｎｉ、Ｂｉ、Ｔｅ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｓｎは、以下の▲１▼〜▲４▼の効果のいずれかあるいは複合的な効果を示し、界面活性元素として機能する。
▲１▼：ＳｉＣ２０の表面に集まり、ＳｉＣ２０とＣｕとの反応を抑制する。
▲２▼：ＳｉＣ２０とＣｕの濡れ性を変化させて互いの反応を防止する。
▲３▼：ＳｉＣ２０とＣｕの濡れ性を変化させてＣｕの含浸率を向上させる。
▲４▼：低融点金属の添加によりＣｕ凝固後にＳｉＣ／Ｃｕ界面剥離を防止する。
【０１４１】
特に、Ｔｅ、あるいはＴｅを含む複合元素においては、熱伝導率を向上させるという点で効果がある。
【０１４２】
ここで、６つの実験例（第１〜第６の実験例と記す）を示す。第１の実験例は、多孔質セラミック焼結体をＳｉＣ２０とし、このＳｉＣ２０に含浸する金属をそれぞれ変えたときの熱伝導率のばらつきをみたものであり、第２の実験例は、多孔質セラミック焼結体をＡｌＮとし、このＡｌＮに含浸する金属をそれぞれ変えたときの熱伝導率のばらつきをみたものである。
【０１４３】
これら第１及び第２の実験例における含浸条件は、
溶湯温度（溶融金属の温度）＝１２００℃
浸漬保持時間＝９０秒
接触時間（昇圧＋保持）＝１２０秒
冷却方法：間接水冷コイル冷却（図１７のステップＳ５０５参照）
である。ここで、浸漬保持時間は、多孔質セラミック焼結体を溶湯（溶融金属）に浸漬した後、昇圧開始までに要した時間を示し、接触時間は、溶湯（溶融金属）が多孔質セラミック焼結体に直接接触した時間、即ち、昇圧開始から冷却開始までの時間を示す。
【０１４４】
前記第１及び第２の実験例の実験結果をそれぞれ図１８及び図１９に示す。これらの実験結果から、純銅（参考例９及び１０参照）を含浸させるよりも銅合金を含浸させる方が熱伝導率が高く（好ましい値である１６０Ｗ／ｍＫよりも高い）、しかも熱伝導率に関するばらつきが低くなっている（実施例２〜４並びに実施例５〜７参照）。
【０１４５】
また、添加元素の量を銅に対して１．５％とした場合（実施例４及び７）よりも２．０％とした場合の方がばらつきが低くなってることがわかる（実施例２及び３並びに実施例５及び６参照）。
【０１４６】
第３の実験例は、ＳｉＣ２０に含浸する金属を純銅（Ｃｕ）とし、それぞれ冷却方法を変えたときの熱伝導率のばらつきをみたものである。この第３の実験例における含浸条件は、
溶湯温度＝１２００℃
浸漬保持時間＝９０秒
接触時間（昇圧＋保持）＝１２０秒
である。
【０１４７】
実験結果を図２０に示す。この実験結果から、冷却速度の速いガス冷却（参考例１３：図６のステップＳ８参照）の場合、熱伝導率が向上し、しかも、ばらつきも小さくなっていることがわかる。
【０１４８】
第４の実験例は、上述した第１〜第３の実験例を行っている過程において、接触時間に対する熱伝導率の変化をみたものである。実験結果を図２１に示す。この実験結果から、熱伝導率１６０Ｗ／ｍＫを保持するには、１２００℃の溶湯で約５５秒以下（曲線ａ参照）、１１７０℃の溶湯で約６０秒以下（曲線ｂ参照）、１２４０℃の溶湯で約３５秒以下（曲線ｃ参照）の接触時間が必要であることがわかる。
【０１４９】
溶湯温度は低い方が望ましいが、浸漬後の引き上げ不良等が発生しないようなレベルでの設定が必要である。
【０１５０】
第５の実験例は、上述した第１〜第３の実験例を行っている過程において、浸漬保持時間に対する熱伝導率の変化をみたものである。この第５の実験例における含浸条件は、
溶湯温度＝１２００℃
接触時間（昇圧＋保持）＝２０秒
冷却方法：チルプレート方式（冷やし金：図６のステップＳ９参照）
である。
【０１５１】
実験結果を図２２に示す。この実験結果から、熱伝導率をＹ、浸漬保持時間をＸとしたとき、以下の関係式
Ｙ＝−０．３Ｘ＋２１０
が成立することがわかる。但し、浸漬保持時間の範囲は、１秒〜１５０秒である。
【０１５２】
第６の実験例は、多孔質セラミック焼結体をＳｉＣ２０とし、このＳｉＣ２０に含浸する銅合金２２に含まれる添加元素を変えたときの熱伝導率の変化をみたものである。実験結果を図２３Ａ〜図２６に示す。図２３Ａ〜図２３Ｃ及び図２５は、気孔率が２０ｖｏｌ％のＳｉＣ２０に含浸する銅合金に含まれる添加元素を変えたときの熱伝導率の変化をみたものであり、図２４Ａ〜図２４Ｃ及び図２６は、気孔率が３０ｖｏｌ％のＳｉＣ２０に対するものである。
【０１５３】
図２３Ａ〜図２６において、ＭＭはミッシュメタルを示し、熱伝導率ＭＡＸ及び熱伝導率ｍｉｎは、添加元素の添加量に拘わらず、その合金系の熱伝導率の最高値及び最低値を示す。同様に、熱伝導率ＡＶＥは、添加元素の添加量に拘わらず、その合金系の熱伝導率の平均値を示す。
【０１５４】
また、図２５は、気孔率が２０ｖｏｌ％のＳｉＣ２０に対する実験結果（図２３Ａ〜図２３Ｃ参照）を棒グラフで表したものであり、図２６は、気孔率が３０ｖｏｌ％のＳｉＣ２０に対する実験結果（図２４Ａ〜図２４Ｃ参照）を棒グラフで表したものである。
【０１５５】
図２３Ａ〜図２６の結果から、ＴｅあるいはＴｅを含む複合元素を添加した場合、純銅の場合よりも熱伝導率の平均値が大きく、特に、Ｔｅを添加した場合、熱伝導率の最高値が顕著に大きくなっている。
【０１５６】
また、図２３Ａ〜図２３Ｃ及び図２５に示すように、気孔率が２０ｖｏｌ％のＳｉＣ２０については、ＴｅＢｉ、ＴｅＮｉ、ＴｅＰｂ、ＴｅＳｎ、ＴｅＺｒを添加した場合、それぞれ熱伝導率の最高値、平均値及び最低値が近接しており、ばらつきがほとんどないことがわかる。
【０１５７】
これは、気孔率が３０ｖｏｌ％のＳｉＣ２０についても同様であり、図２４Ａ〜図２４Ｃ及び図２６に示すように、ＴｅＢｉ、ＴｅＮｉ、ＴｅＰｂを添加した場合も、それぞれ熱伝導率の最高値、平均値及び最低値においてばらつきがほとんどないことがわかる。
【０１５８】
これは、ロット毎の熱伝導率のばらつきがほとんどないことにつながり、本実施の形態に係る複合材料を用いた製品の歩留まりの向上を図ることができる。
【０１５９】
また、被含浸材料である多孔質セラミック焼結体としてＳｉＣ２０を用いたが、曲げ強度が１０ＭＰａ以上の多孔質セラミック焼結体であればＳｉＣ２０に限らず、例えば、ＡｌＮ、Ｓｉ3Ｎ4、Ｂ4ＣやＢｅＯを用いることができる。
【０１６０】
次に、本実施の形態に係る複合材料の変形例は、図２７に示すように、ＳｉＣ２０の表面に酸化物（ＳｉＯ2）からなる酸化皮膜８２を形成し、酸化皮膜８２に銅合金８４を含浸させることで構成されている。この複合材料においても、２００Ｗ／ｍＫ以上、より好ましくは２２０Ｗ／ｍＫ以上の特性を有する複合材料を得ることができる。この場合、酸化皮膜８２は、ＳｉＣ２０と酸素（Ｏ）とが反応して生成されたものである。
【０１６１】
また、銅合金８４は、銅の成分に１以上の酸化物生成元素又は１以上の表面活性元素から１種以上の添加元素が含まれたものである。この場合、Ｂｅ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｂｉ、Ｎｉ、Ｔｅ、ミッシュメタルから選択された１種以上の元素を、前記添加元素とすることが望ましい。このうち、Ｂｅ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｚｒ、ミッシュメタルは、酸化皮膜８２中の酸素（Ｏ）と結合することによって、酸化皮膜８２と銅合金８４との界面の隙間、及び、酸化皮膜８２と図１に示す銅合金２２との界面の隙間を埋める酸化物生成元素である。また、Ｂｉ、Ｎｉ、Ｔｅは、酸化皮膜８２と前記銅との濡れ性を改善し、図２７に示す酸化皮膜８２への銅合金８４の含浸を容易にさせる表面活性元素である。
【０１６２】
このように、ＳｉＣ２０の表面に酸化皮膜８２を形成することによって、ＳｉＣ２０における界面反応の発生を抑制することができ、ＳｉＣ２０の熱伝導特性を維持することが可能となる。また、銅合金８４には、酸化物生成元素と表面活性元素とが添加されている。そのため、酸化皮膜８２に対する銅合金８４の濡れ性は改善され、酸化皮膜８２に該銅合金８４を容易に含浸することができる。従って、所望の熱伝導特性を有する理想的な複合材料を得ることができる。
【０１６３】
また、本実施の形態に係る複合材料は、図１の複合材料に係る第１〜第３の実施の形態に係る製造方法を利用して製造することが可能である。但し、図２７に示す本実施の形態に係る複合材料の変形例の製造方法では、ＳｉＣ２０が収容された耐火容器の内部を酸素（Ｏ）雰囲気にした後、該ＳｉＣ２０に対して熱処理を施すことで、該ＳｉＣ２０の表面に酸化皮膜８２を形成させる。次いで、第１〜第３の実施の形態に係る製造方法の含浸工程に移行する。
【０１６４】
また、上記した熱処理は、前記第１〜第３の実施の形態に係る製造方法の冷却工程で行ってもよい。この場合、図１に示すＳｉＣ２０に銅合金２２を含浸させた後、該ＳｉＣ２０が収容された耐火容器の内部を酸素（Ｏ）雰囲気としてから、該ＳｉＣ２０に対する前記熱処理と該ＳｉＣ２０の冷却とを行う。そのため、この製造方法においても、前記熱処理によって図２７に示すＳｉＣ２０の表面に酸化皮膜８２を形成することができる。
【０１６５】
また、酸化皮膜８２に対する銅合金８４の含浸条件によって、酸化皮膜８２の厚みが変化する。そして、前記含浸条件によって、前記界面反応の抑制に対して最適な酸化皮膜８２の厚みが決定される。この場合、酸化皮膜８２の厚みは０．０１μｍ〜１０μｍの範囲内であることが望ましい。なお、酸化皮膜８２が厚くなると、酸化皮膜８２がＳｉＣ２０と銅合金８４との間の熱障壁となり、本実施の形態に係る複合材料の熱伝導を低下させるおそれがある。
【０１６６】
ここで前記含浸条件とは、酸化皮膜８２に含浸される銅合金８４の溶融温度、酸化皮膜８２と銅合金８４との接触時間、銅合金８４を酸化皮膜８２に含浸させた後に行われるＳｉＣ２０の冷却工程で選択される冷却方法、及び銅合金８４に含まれる添加元素の成分と添加量をいう。
【０１６７】
なお、この発明に係る複合材料は、上述の実施の形態に限らず、この発明の要旨を逸脱することなく、種々の構成を採り得ることはもちろんである。
【０１６８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明に係る複合材料によれば、実際の電子部品（半導体装置を含む）等で求められる熱膨張率と熱伝導率とのバランスに適合した特性を得ることができるという効果が達成される。
【０１６９】
また、本発明に係る複合材料によれば、一般に困難とされる多孔質セラミック焼結体への金属の含浸処理を容易に行うことができる。しかも、多孔質セラミック焼結体への金属の含浸率を向上させることができ、実際の電子部品（半導体装置を含む）等で求められる熱膨張率と熱伝導率とのバランスに適合した特性を有するヒートシンクの生産性を向上させることができる。
【０１７０】
また、本発明に係る複合材料によれば、多孔質セラミック焼結体の表面に酸化皮膜を形成させて、前記酸化皮膜に金属の含浸処理を行うことで、前記多孔質セラミック焼結体における界面反応を回避することができ、実際の電子部品（半導体装置を含む）等で求められる熱膨張率と熱伝導率とのバランスに適合した特性を有するヒートシンクの生産性を向上させることができる。
【０１７１】
また、本発明に係る複合材料によれば、熱伝導率の向上と熱伝導率に関するばらつきを低減することができ、複合材料を用いた製品の歩留まりを向上させることができる。
【０１７２】
また、本発明に係る複合材料によれば、潤滑性の向上を図ることができ、摺動材や軸受材等としても活用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本実施の形態に係る複合材料にて構成されるヒートシンクの利用例を示す説明図である。
【図２】本実施の形態に係る複合材料の構成を概念的に示す斜視図である。
【図３】ＳｉＣの気孔率、気孔径、気孔分布を適宜変えたときの熱伝導率と熱膨張率の違いを示す表図である。
【図４】各種複合材料の熱伝導率−熱膨張率特性を示す特性図である。
【図５】図５Ａは高圧容器の正面を一部破断して示す図であり、図５Ｂは高圧容器の側面を一部破断して示す図である。
【図６】本実施の形態に係る複合材料の製造方法を示す工程ブロック図である。
【図７】ＳｉＣの気孔率、気孔径、Ｎｉめっきの有無、Ｓｉ含浸の有無、含浸温度、加圧力、加圧時間、冷却速度を適宜変えたときのＳｉＣ／Ｃｕの反応状況とＣｕの含浸状況の違いを示す表図である。
【図８】第１の変形例に係る含浸工程を示す工程ブロック図である。
【図９】第２の変形例に係る含浸工程を示す工程ブロック図である。
【図１０】第２の実施の形態に係る複合材料の製造方法に使用されるホットプレス炉を示す概略構成図である。
【図１１】第２の実施の形態に係る複合材料の製造方法を示す工程ブロック図である。
【図１２】図１２Ａはパッキン部材を示す平面図であり、図１２Ｂは図１２ＡにおけるＡ−Ａ線上の断面図である。
【図１３】第２の実施の形態に係る複合材料の製造方法に使用されるホットプレス炉の他の例を示す概略構成図である。
【図１４】第２の実施の形態に係る複合材料の製造方法の変形例に使用されるホットプレス炉を示す構成図である。
【図１５】第２の実施の形態に係る複合材料の製造方法の変形例を示す工程ブロック図である。
【図１６】第３の実施の形態に係る複合材料の製造方法に使用されるホットプレス炉を示す構成図である。
【図１７】第３の実施の形態に係る複合材料の製造方法を示す工程ブロック図である。
【図１８】第１の実験例（ＳｉＣに含浸する金属をそれぞれ変えたときの熱伝導率のばらつきをみた実験）の実験結果を示す表図である。
【図１９】第２の実験例（ＡｌＮに含浸する金属をそれぞれ変えたときの熱伝導率のばらつきをみた実験）の実験結果を示す表図である。
【図２０】第３の実験例（ＳｉＣに含浸する金属を純銅とし、それぞれ冷却方法を変えたときの熱伝導率のばらつきをみた実験）の実験結果を示す表図である。
【図２１】第４の実験例（接触時間に対する熱伝導率の変化をみた実験）の実験結果を示す特性図である。
【図２２】第５の実験例（浸漬保持時間に対する熱伝導率の変化をみた実験）の実験結果を示す特性図である。
【図２３】図２３Ａ〜図２３Ｃは、気孔率が２０ｖｏｌ％のＳｉＣに含浸する銅合金に含まれる添加元素を変えたときの熱伝導率の変化をみた表図である。
【図２４】図２４Ａ〜図２４Ｃは、気孔率が３０ｖｏｌ％のＳｉＣに含浸する銅合金に含まれる添加元素を変えたときの熱伝導率の変化をみた表図である。
【図２５】図２３Ａ〜図２３Ｃに示す結果を棒グラフの形態で表した図である。
【図２６】図２４Ａ〜図２４Ｃに示す結果を棒グラフの形態で表した図である。
【図２７】本実施の形態に係る複合材料の変形例の構成を概念的に示す断面図である。
【符号の説明】
１０…ヒートシンク ２０…多孔質セラミック焼結体（ＳｉＣ）
２２、８４…銅合金 ３０…高圧容器
４０、６６…耐火容器 ４４ａ…第１室
４４ｂ…第２室
【発明の属する技術分野】
本発明は、無機物質又は無機物質の酸化皮膜に金属が含浸された複合材料に関し、例えば半導体素子から発生する熱を効率よく放熱させる半導体ヒートシンクを構成するためのヒートシンク等に用いて好適な複合材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、半導体装置にとって熱は大敵であり、内部温度が最大許容接合温度を超えないようにしなければならない。また、パワートランジスタや半導体整流素子等の半導体装置では、動作面積当たりの消費電力が大きいため、半導体装置のケース（パッケージ）やリードから放出される熱量だけでは、発生熱量を放出しきれず、装置の内部温度が上昇して熱破壊を引き起こすおそれがある。
【０００３】
この現象は、ＣＰＵを搭載した半導体装置においても同じであり、クロック周波数の向上に伴って動作時の発熱量が多くなり、放熱を考慮した熱設計が重要な事項となってきている。
【０００４】
前記熱破壊の防止等を考慮した熱設計においては、半導体装置のケース（パッケージ）に放熱面積の大きいヒートシンクを固着することを加味した素子設計や実装設計が行われている。
【０００５】
前記ヒートシンク用の材料としては、一般に、熱伝導度の良好な銅やアルミニウム等の金属材料が使用されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
近時、ＣＰＵやメモリ等の半導体装置においては、低消費電力を目的とした低電力駆動を図りながらも、素子の高集積化と素子形成面積の拡大化に伴って半導体装置自体が大型化する傾向にある。半導体装置が大型化すると、半導体基体（シリコン基板やＧａＡｓ基板）とヒートシンクとの熱膨張の差によって生じる応力が大きくなり、半導体装置の剥離現象や機械的破壊が生じるおそれがある。
【０００７】
これを防止するためには、半導体装置の低電力駆動の実現とヒートシンク材の改善が挙げられる。半導体装置の低電力駆動は、現在、電源電圧として、従来から用いられてきたＴＴＬレベル（５Ｖ）を脱して、３．３Ｖ以下のレベルが実用化されている。
【０００８】
一方、ヒートシンクの構成材料としては、単に熱伝導度を考えるのみでなく、半導体基体であるシリコンやＧａＡｓと熱膨張率がほぼ一致し、しかも、熱伝導度の高い材料の選定が必要となってきている。
【０００９】
ヒートシンク材の改善に関しては、多種多様の報告があり、例えば窒化アルミニウム（ＡｌＮ）を使用した例や、Ｃｕ（銅）−Ｗ（タングステン）を用いた例などがある。ＡｌＮは、熱伝導性と熱膨張性のバランスに優れており、特にＳｉの熱膨張率とほぼ一致することから、半導体基体としてシリコン基板を用いた半導体装置のヒートシンク材として好適である。
【００１０】
また、Ｃｕ−Ｗは、Ｗの低熱膨張性とＣｕの高熱伝導性を兼ね備えた複合材料であり、しかも、機械加工が容易であることから、複雑な形状を有するヒートシンクの構成材料として好適である。
【００１１】
また、他の例としては、ＳｉＣを主成分とするセラミック基材に金属Ｃｕを２０〜４０体積％の割合で含有させたもの（従来例１：特開平８−２７９５６９号公報参照）や、無機物質からなる粉末焼結多孔質体にＣｕを５〜３０ｗｔ％含浸させたもの（従来例２：特開昭５９−２２８７４２号公報参照）などが提案されている。
【００１２】
前記従来例１に係るヒートシンク材は、ＳｉＣと金属Ｃｕの圧粉体を成形してヒートシンクを作製するという粉体成形であるため、熱膨張率と熱伝導率はあくまでも理論的な値であり、実際の電子部品等で求められる熱膨張率と熱伝導率のバランスを得ることができないという問題がある。
【００１３】
従来例２は、無機物質からなる粉末焼結多孔質体に含浸されるＣｕの比率が低く、熱伝導度を高める上で限界が生じるおそれがある。
【００１４】
本発明はこのような課題を考慮してなされたものであり、実際の電子部品（半導体装置を含む）等で求められる熱膨張率と熱伝導率とのバランスに適合した特性を得ることができる複合材料を提供することを目的とする。
【００１５】
また、本発明の他の目的は、一般に困難とされる多孔質セラミック焼結体への金属の含浸処理を容易に行うことができ、しかも、多孔質セラミック焼結体への金属の含浸率を向上させることができ、実際の電子部品（半導体装置を含む）等で求められる熱膨張率と熱伝導率とのバランスに適合した特性を有するヒートシンクの生産性を向上させることができる複合材料を提供することにある。
【００１６】
また、本発明の他の目的は、多孔質セラミック焼結体の表面に酸化皮膜を形成させて、前記酸化皮膜に金属の含浸処理を行うことで、実際の電子部品（半導体装置を含む）等で求められる熱膨張率と熱伝導率とのバランスに適合した特性を有するヒートシンクの生産性を向上させることができる複合材料を提供することにある。
【００１７】
また、本発明の他の目的は、潤滑性の向上を図ることができ、摺動材や軸受材等としても活用することができる複合材料を提供することにある。
【００１８】
【課題を解決するための手段】
まず、ヒートシンク材として最適な特性について説明すると、必要な熱膨張率としては、ＡｌＮ等のセラミック基板やＳｉ及びＧａＡｓ等の半導体基板の熱膨張率と合わせる必要から、室温から２００℃までの平均熱膨張率として４．０×１０-6／℃〜９．０×１０-6／℃の範囲が好適であり、必要な熱伝導率としては、現有のＣｕ−Ｗ材と同等以上の要求を満たす必要から、１６０Ｗ／ｍＫ（室温）以上が好適である。
【００１９】
前記特性を得るために、本発明に係る複合材料は、銅の熱膨張率よりも低い熱膨張率をもつ多孔質体を予備焼成してネットワーク化することによって得られる多孔質セラミック焼結体に銅合金を含浸させて構成し、熱伝導率が１６０Ｗ／ｍＫ以上の特性を有するように銅と添加元素とが調製されていることを特徴とする。
【００２０】
これにより、多孔質セラミック焼結体と該多孔質セラミック焼結体に含浸される銅合金の比率によって決定される熱膨張（理論値）よりも低い値に膨張を抑えることができ、セラミック基板や半導体基板（シリコン、ＧａＡｓ）等と熱膨張率がほぼ一致し、熱伝導性のよいヒートシンク材を得ることができる。
【００２１】
具体的には、室温から２００℃までの平均熱膨張率が４．０×１０-6／℃〜９．０×１０-6／℃で、かつ熱伝導率が１６０Ｗ／ｍＫ（室温）以上、好ましくは１８０Ｗ／ｍＫ以上であるヒートシンク材を得ることができる。
【００２２】
また、この複合材料は、多孔質セラミック焼結体に銅合金が含浸されていることから、高い潤滑性を示すことになり、しかも、比抵抗も低くなることから、摺動材や軸受材等に適用することができる。
【００２３】
前記添加元素としては、前記銅に添加することで凝固温度範囲が７０℃以上に広がり、かつ、融点が低下するものであることが望ましい。
【００２４】
ところで、前記多孔質セラミック焼結体に含浸させる金属として、市販の純銅を用いた場合、熱伝導率が高く良好であるが、多孔質セラミック焼結体（特にＳｉＣ）との濡れ性が悪く銅の含浸しない開気孔が残りやすい。その結果、多孔質セラミック焼結体に純銅を含浸させる際の溶湯温度、加圧時間、冷却時間などの条件が変化すると、熱伝導率が大きく変化し、得られる製品の特性が大きくばらつくことになる。
【００２５】
そこで、本発明では、銅に炭化物生成元素、酸化物生成元素又は表面活性元素から１種以上の添加元素を添加することにより、含浸率を向上させるようにしている。具体的には、銅にＢｅ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｎｉ等を添加する。この場合、前記添加元素の量が５％より多いと熱伝導率の低下が大きくなり、添加による効果を得ることができなくなるため、前記多孔質セラミック焼結体に含浸される銅合金は、銅の成分に５％までの範囲で、Ｂｅ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｂｉ、Ｔｅ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｓｎ、ミッシュメタルから選択された１種以上の添加元素を含むことが好ましい。特に、Ｂｅ、Ｔｅについては、０．０１〜３．０％の範囲で効果があり、更に、０．０１〜２．０％の範囲で顕著な効果がある。
【００２６】
そして、前記多孔質セラミック焼結体としては、ＳｉＣ、ＡｌＮ、Ｓｉ3Ｎ4、Ｂ4Ｃ、ＢｅＯから選ばれた１種以上の化合物からなることが望ましい。
【００２７】
特に、前記多孔質セラミック焼結体がＳｉＣである場合に、該ＳｉＣの気孔率は１０ｖｏｌ％〜７０ｖｏｌ％であることが好ましい。この場合、前記添加元素のうち、例えばＢｅ、Ｔｉ及びミッシュメタルは、ＳｉＣのＣと反応してＳｉＣの表面に安定な炭化物層を生成し、ＳｉＣ内部においてＳｉＣとＣｕとの反応を抑制する効果がある。
【００２８】
また、前記添加元素のうち、例えばＢｅ、Ｍｇ、Ｔｉ及びミッシュメタルは、ＳｉＣ表面の酸化物（ＳｉＯ2）の酸素と結びつき、安定な酸化物層を生成し、ＳｉＣ内部においてＳｉＣとＣｕとの反応を抑制する効果がある。
【００２９】
また、前記添加元素のうち、例えばＳｉ、Ｎｉ、Ｂｉ、Ｔｅ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｓｎは、以下の▲１▼〜▲４▼の効果のいずれかあるいは複合的な効果を示す。
▲１▼：ＳｉＣ表面に集まり、ＳｉＣとＣｕとの反応を抑制する。
▲２▼：ＳｉＣとＣｕの濡れ性を変化させて互いの反応を防止する。
▲３▼：ＳｉＣとＣｕの濡れ性を変化させてＣｕの含浸率を向上させる。
▲４▼：低融点金属の添加によりＣｕ凝固後にＳｉＣ／Ｃｕ界面剥離を防止する。
【００３０】
特に、Ｔｅ、あるいはＴｅを含む複数の元素の添加においては、熱伝導率を向上させるという点で効果がある。
【００３１】
また、本発明に係る複合材料では、上記した構成のほかにも、銅の熱膨張率よりも低い熱膨張率をもつ多孔質体を予備焼成してネットワーク化することによって得られる多孔質セラミック焼結体の表面に酸化皮膜を形成し、前記酸化皮膜に前記銅と添加元素とから調製された銅合金を含浸させることによって、２００Ｗ／ｍＫ以上、より好ましくは２２０Ｗ／ｍＫ以上の特性を有する複合材料を得ることができる。
【００３２】
前記酸化皮膜の形成によって、前記多孔質セラミック焼結体における界面反応を回避することができ、該多孔質セラミック焼結体の熱伝導特性の低下を抑制することが可能となる。
【００３３】
この場合、前記酸化皮膜に含浸される前記銅合金は、銅の成分に１以上の酸化物生成元素又は１以上の表面活性元素から１種以上の添加元素を含むようにすることが望ましい。具体的には、Ｂｅ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｂｉ、Ｎｉ、Ｔｅ、ミッシュメタルから選択された１種以上の添加元素を含むことが望ましい。このうち、Ｂｅ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｚｒ、ミッシュメタルは、酸化皮膜の形成を促進させる酸化物生成元素である。また、Ｂｉ、Ｎｉ、Ｔｅは、前記酸化皮膜と銅との濡れ性を改善し、前記酸化皮膜への銅合金の含浸を容易にさせる表面活性元素である。
【００３４】
また、前記多孔質セラミック焼結体としては、ＳｉＣ、ＡｌＮ、Ｓｉ3Ｎ4、Ｂ4Ｃ、ＢｅＯから選ばれた１種以上の化合物からなることが望ましい。特に、前記多孔質セラミック焼結体がＳｉＣである場合に、該ＳｉＣの気孔率は１０ｖｏｌ％〜７０ｖｏｌ％であることが好ましい。
【００３５】
また、前記酸化皮膜に対する前記銅合金の含浸条件によって、前記酸化皮膜の厚みが変化する。そして、前記含浸条件によって、前記界面反応の抑制に対して最適な酸化皮膜の厚みが決定される。この場合、前記酸化皮膜の厚みは０．０１μｍ〜１０μｍの範囲内であることが望ましい。なお、前記酸化皮膜が厚くなると、前記酸化皮膜が前記多孔質セラミック焼結体と前記銅合金との間の熱障壁となり、本発明に係る複合材料の熱伝導を低下させるおそれがある。
【００３６】
ここで前記含浸条件とは、前記酸化皮膜に含浸される前記銅合金の溶融温度、前記酸化皮膜と前記銅合金との接触時間、前記銅合金を前記酸化皮膜に含浸させた後に行われる前記多孔質セラミック焼結体の冷却工程で選択される冷却方法、及び前記銅合金に含まれる添加元素の成分と添加量をいう。
【００３７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る複合材料の実施の形態例（以下、単に実施の形態に係る複合材料と記す）を図１〜図２７を参照しながら説明する。
【００３８】
まず、図１に示すように、本実施の形態に係る複合材料にて構成されるヒートシンク１０は、半導体装置１２におけるパッケージ１４の上面に形成された開口１６内に埋め込まれ、かつ、その表面が前記半導体装置１２の上部に固着された冷却フィン１８と接触されるように設置される。
【００３９】
これにより、半導体装置１２内に実装されている半導体素子（チップ）から放出された熱はヒートシンク１０を通じて効率よく冷却フィン１８に伝達することになる。
【００４０】
そして、本実施の形態に係る複合材料は、銅の熱膨張率よりも低い熱膨張率をもつ多孔質体を予備焼成してネットワーク化することによって得られる多孔質セラミック焼結体に銅合金が含浸されて構成されている。具体的には、図２に示すように、例えばＳｉＣからなる多孔質セラミック焼結体２０の開気孔部（オープンポア部）に銅合金２２が含浸されて構成される。以下の説明では、ＳｉＣからなる多孔質セラミック焼結体２０を単にＳｉＣ２０と記す。
【００４１】
この構成によれば、後述するように、ＳｉＣ２０と該ＳｉＣ２０に含浸される銅合金２２の比率によって決定される熱膨張（理論値）よりも低い値に膨張を抑えることができ、電子部品等の基体であるセラミック基板や半導体基板（シリコン、ＧａＡｓ）等と熱膨張率がほぼ一致し、熱伝導性のよいヒートシンク材を得ることができる。具体的には、室温から２００℃までの平均熱膨張率が４．０×１０-6／℃〜９．０×１０-6／℃で、かつ熱伝導率が１６０Ｗ／ｍＫ（室温）以上であるヒートシンク材を得ることができる。
【００４２】
この場合、ＳｉＣ２０の気孔率（銅合金２２の含浸率とほぼ同じ）としては、１０ｖｏｌ％〜７０ｖｏｌ％であることが望ましい。気孔率が１０ｖｏｌ％未満では、１８０Ｗ／ｍＫ（室温）の熱伝導率を得ることができず、７０ｖｏｌ％を超えるとＳｉＣ２０の強度が低下し、熱膨張率を９．０×１０-6／℃未満に抑えることができない。
【００４３】
前記ＳｉＣ２０の平均開気孔径（気孔径）の値としては、０．５〜１００μｍが望ましい。前記気孔径が０．５μｍ未満であると、開気孔内に銅合金２２を含浸することが困難になり、熱伝導率が低下する。一方、前記気孔径が１００μｍを超えると、ＳｉＣ２０の強度が低下し、熱膨張率を低く抑えることができない。
【００４４】
また、前記ＳｉＣ２０の平均開気孔に関する分布（気孔分布）としては、０．５〜１００μｍに９０％以上分布することが好ましい。０．５〜１００μｍの気孔が９０％以上分布していない場合は、銅合金２２が含浸していない開気孔が増え、熱伝導率が低下する。
【００４５】
前記気孔率、気孔径及び気孔分布の測定には、株式会社島津製作所製の自動ポロシメータ（商品名：オートポア９２００）を使用した。
【００４６】
なお、ＳｉＣ２０の曲げ強度としては、１０ＭＰａ以上、望ましくは２０ＭＰａ以上、更に望ましくは３０ＭＰａ以上が好ましい。曲げ強度が１０ＭＰａより低下すると、熱膨張率が増加するという問題があるからである。
【００４７】
ここで、１つの実験例を示す。この実験例は、ＳｉＣ２０の気孔率、気孔径、気孔分布を適宜変えて、そのときの熱伝導率と熱膨張率の違いをみたものである。その実験結果を図３の表図に示す。
【００４８】
この図３において、参考例１〜８は、含浸材を銅とし、気孔率、気孔径及び気孔分布をそれぞれ所定範囲内において変化させた場合を示し、実施例１は含浸材としてＢｅを０．５ｗｔ％、Ｃｕを残部とする銅合金とし、気孔率、気孔径及び気孔分布をそれぞれ所定範囲内とした場合を示す。比較例１は含浸材を銅とし、気孔率を前記所定範囲から逸脱させた場合を示し、比較例２は含浸材を銅とし、気孔率と気孔分布をそれぞれ前記所定範囲から逸脱させた場合を示し、比較例３は含浸材を銅とし、気孔径と気孔分布をそれぞれ前記所定範囲から逸脱させた場合を示す。
【００４９】
この実験結果から、参考例１〜８及び実施例１はいずれも熱伝導率＝１８０Ｗ／ｍＫ（室温）以上を満足し、熱膨張率＝４．０×１０-6／℃〜９．０×１０-6／℃を満足している。なお、熱膨張率は室温〜２００℃までの平均値である。
【００５０】
一方、比較例１は、気孔率が前記所定範囲よりも下回った値となっていることから、銅の含浸率が低くなり、それに伴って熱伝導率も１６５Ｗ／ｍＫと低くなっている。また、比較例２は、気孔率が前記所定範囲よりも上回った値となっていることから、銅の含浸率が高くなって、熱伝導率も３２５Ｗ／ｍＫと高くなっているが、ＳｉＣ２０の強度がその分低くなり、熱膨張率は１２．４×１０-6／℃と高くなっている。
【００５１】
横軸に熱伝導率をとり、縦軸に熱膨張率をとって、参考例１〜８の結果をプロットすると、ＳｉＣ２０に銅を含浸させた場合の特性は、図４の曲線ａに示すような特性になると予想される。図４において、曲線ｂはＳｉＣ２０とアルミニウムを粉末成形した場合の理論値を示し、曲線ｃはＳｉＣ２０と銅を粉末成形した場合の理論値を示し、曲線ｄはＳｉＣ２０にアルミニウムを含浸させた場合の実測値を示す。
【００５２】
また、図４において領域Ａ（一点鎖線の長円で示す範囲）は、従来からヒートシンク材として使用されてきたＣｕ−Ｗの特性領域を示すものであるが、前記参考例６〜８は、図３に示すように、前記Ｃｕ−Ｗの特性よりも良好な特性を有していることがわかる。それは、参考例６〜８はいずれも熱膨張率の範囲がＣｕ−Ｗとほぼ同じで、熱伝導率の範囲がＣｕ−Ｗよりも高いものとなっており、ヒートシンク材として最適な領域Ｂ（破線の長方形で示す特性範囲）に入っているからである。従って、ＳｉＣ２０の気孔率、気孔径及び気孔分布を最適化することにより、複合材料の特性をヒートシンク材として最適な特性範囲に集めることができる。
【００５３】
次に、第１及び第２の実施の形態に係る製造方法について図５Ａ〜図１５を参照しながら説明する。この第１及び第２の実施の形態に係る製造方法は共に、大きく分けて含浸工程と冷却工程とからなる。含浸工程は、基材となるＳｉＣ２０と銅合金とを、互いに接触させない状態で加熱し、所定温度に達した段階で両者を接触させて直ちに高圧力を付与して、前記銅合金を前記ＳｉＣ２０中に含浸させる工程であり、冷却工程は、前記銅合金が含浸された前記ＳｉＣ２０を冷却する工程である。
【００５４】
まず、第１の実施の形態に係る製造方法は、具体的には図５Ａ及び図５Ｂにその一例を示すように、高圧容器３０を使用することによって行われる。この高圧容器３０は、角筒状の筐体３２における両側板３４及び３６のほぼ中央部分にそれぞれ回転軸３８が設けられて、該回転軸３８を中心として筐体３２自体が回転できるようになっている。
【００５５】
筐体３２内には、耐火容器４０と該耐火容器４０を加熱するためのヒータ４２が設けられている。耐火容器４０は、中空部４４を有する角筒状の形状を有し、１つの側面における高さ方向中央部分に中空部４４に連通する開口４６が設けられている。中空部４４のうち、開口４６を中心として一方の中空部（以下、第１室４４ａと記す）には、含浸材料である銅合金２２の塊、あるいは銅合金２２の溶融金属が収容されるようになっている。他方の中空部（以下、第２室４４ｂと記す）は、被含浸試料であるＳｉＣ２０が複数取り付けられるようになっており、第２室４４ｂが上方に位置した際にも、ＳｉＣ２０が落下しないようにＳｉＣ２０の支持機構が設けられている。なお、ヒータ４２は、１００ｋｇｆ／ｃｍ2の高圧力下でも破壊されない構造とされている。
【００５６】
また、前記高圧容器３０には、真空引きのための吸気管４８と、高圧力付与のためのガス及び冷却用ガスの導入管５０及び導出管５２が設けられている。
【００５７】
次に、前記高圧容器３０を用いた含浸工程と冷却工程について図６を参照しながら説明する。含浸工程は、以下の工程を踏むことにより行われる。
【００５８】
まず、高圧容器３０を初期状態にして、高圧容器３０内に設けられている耐火容器４０の第１室４４ａを下方に位置させる（ステップＳ１）。
【００５９】
その後、ＳｉＣ２０と銅合金２２の塊を高圧容器３０の耐火容器４０内に入れ、銅合金２２の塊を耐火容器４０の第１室４４ａ内に配置し、ＳｉＣ２０を第２室４４ｂにセットする（ステップＳ２）。その後、高圧容器３０（及び耐火容器４０）を密封した後、吸気管４８を通じて高圧容器３０内の真空引きを行って該高圧容器３０内を負圧状態にする（ステップＳ３）。
【００６０】
その後、ヒータ４２に通電して第１室４４ａの銅合金２２を加熱溶解する（ステップＳ４）。以下の説明では、加熱溶解された銅合金２２を便宜的に「溶融銅」と記す。
【００６１】
その後、第１室４４ａ内の溶融銅が所定温度に達した段階で、高圧容器３０を１８０°転回させる（ステップＳ５）。この転回動作によって、第１室４４ａが上方に位置することから、第１室４４ａ内の溶融銅は、自重によって下方に位置する第２室４４ｂ内に落下し、この段階で、溶融銅にＳｉＣ２０が浸された状態となる。
【００６２】
その後、ガス導入管５０を通じて高圧容器３０内に含浸用ガスを導入して、該高圧容器３０内を加圧する（ステップＳ６）。この加圧処理によって、前記溶融銅はＳｉＣ２０の開気孔部中に含浸することとなる。
【００６３】
前記含浸工程が終了した時点で直ちに冷却工程に移行する。この冷却工程は、まず、前記高圧容器３０を再び１８０°転回させる（ステップＳ７）。この転回動作によって、第１室４４ａが下方に位置することから、第２室４４ｂ内の溶融銅は、再び第１室４４ａ内に落下することになる。前記ステップＳ６での加圧処理（含浸処理）によって、溶融銅の一部がＳｉＣ２０の開気孔中に含浸されていることから、下方に位置する第１室４４ａに落下する溶融銅はＳｉＣ２０に含浸されなかった残存溶融銅である。残存溶融銅が第１室４４ａ内に落下した段階で、第２室４４ｂには溶融銅が含浸されたＳｉＣ２０が残ることとなる。
【００６４】
その後、ガス導出管５２を通じて高圧容器３０内の含浸用ガスを排気すると同時に、ガス導入管５０を通じて冷却用ガスを高圧容器３０内に導入する（ステップＳ８）。この含浸用ガスの排気と冷却用ガスの導入によって、冷却用ガスが高圧容器３０内を満遍なく循環し、高圧容器３０は急速に冷却される。この速やかなる冷却によって、前記ＳｉＣ２０に含浸された溶融銅が、急速に銅合金２２の塊に固化して体積膨張することから、含浸された銅合金２２はＳｉＣ２０に強固に保持される。
【００６５】
他の冷却工程としては、図６において一点鎖線の枠内に示すように、前記ステップＳ７での処理が終了した段階で、高圧容器３０、あるいは溶融銅が含浸されたＳｉＣ２０を冷やし金に接触させる（ステップＳ９）。この冷やし金への接触によってＳｉＣ２０は急速に冷却されることになる。この冷却過程においては、冷やし金を水冷しながら行うようにしてもよいし、冷やし金を加熱体から離れた場所に設置して行うようにしてもよい。特に、押湯効果を考えて冷却した方がよい。
【００６６】
このように、前記含浸工程及び冷却工程を踏むことにより、一般に困難とされるＳｉＣ２０への銅合金２２の含浸処理を容易に行うことができ、しかも、ＳｉＣ２０への銅合金２２の含浸率を向上させることができ、実際の電子部品（半導体装置を含む）等で求められる熱膨張率と熱伝導率とのバランスに適合した特性、即ち、室温から２００℃までの平均熱膨張率が４．０×１０-6／℃〜９．０×１０-6／℃で、かつ熱伝導率が１６０Ｗ／ｍＫ（室温）以上を有するヒートシンク１０の生産性を向上させることができる。
【００６７】
前記ステップＳ４において、ヒータ４２に通電して第１室４４ａの銅合金２２を加熱溶解する場合に、ステップＳ５に移行する所定温度（加熱温度）は、銅合金２２の融点より３０℃〜２５０℃高い温度がよく、好ましくは前記融点より５０℃〜２００℃高い温度が望ましい。この場合、高圧容器３０内を１×１０-3Ｔｏｒｒ以下の真空中にしておくことが好ましい。
【００６８】
また、前記ステップＳ６において、高圧容器３０内に含浸用ガスを導入することによって高圧容器３０に付与する圧力としては、１０ｋｇｆ／ｃｍ2以上、１０００ｋｇｆ／ｃｍ2以下とする。この場合、５０ｋｇｆ／ｃｍ2以上、２００ｋｇｆ／ｃｍ2以下が好ましく、より好ましくは１００ｋｇｆ／ｃｍ2以上、１５０ｋｇｆ／ｃｍ2以下である。
【００６９】
また、高圧容器３０への圧力の付与時間は１秒以上、６０秒以下がよく、望ましくは１秒以上、３０秒以下が好ましい。
【００７０】
なお、ＳｉＣ２０の気孔としては、上述したように、平均直径が５μｍ〜５０μｍのものが９０％以上存在し、かつ、気孔率が１０ｖｏｌ％〜７０ｖｏｌ％であることが望ましい。
【００７１】
そして、ＳｉＣ２０と銅合金２２との濡れ性の向上を図って、ＳｉＣ２０に予め１〜１０ｖｏｌ％、望ましくは３〜５ｖｏｌ％のＮｉめっきを施すことが好ましい。この場合、低圧力での含浸を実現させることができる。Ｎｉめっきとしては、予熱時に溶融しないめっき処理が望ましく、例えばＮｉ−Ｐ−ＷのめっきやＮｉ−Ｂ−Ｗのめっき等が含まれる。
【００７２】
また、ＳｉＣ２０と銅合金２２との濡れ性の向上を図って、ＳｉＣ２０に予めＳｉを１〜１０ｖｏｌ％含浸、望ましくは３〜５ｖｏｌ％含浸させることが好ましい。この場合も低圧力での含浸を実現させることができる。
【００７３】
そして、前記ＳｉＣ２０に予め１〜１０ｖｏｌ％のＮｉめっきを施す、あるいは、予めＳｉを１〜１０ｖｏｌ％含浸させることに関連して、ＳｉＣ２０に予めパラジウムめっきを施すようにしてもよい。この場合、前記パラジウムめっきに加えて、ＮｉやＳｉとの複合めっき処理も可能である。
【００７４】
一方、冷却工程における冷却速度は、含浸時の温度から８００℃までの期間において、−４００℃／時間以上とすることが好ましく、より好ましくは−８００℃／時間以上が望ましい。
【００７５】
前記ステップＳ６において、高圧容器３０に付与する圧力は、ＳｉＣ２０の開気孔部に銅合金２２を完全に含浸させるために必要な圧力である。この場合、ＳｉＣ２０に銅合金２２が含浸されていない開気孔が残存すると、熱伝導性を著しく阻害するため、高い圧力を付与することが必要となる。
【００７６】
この圧力はその概略をＷａｓｈｂｕｒｎの式によって推定できるが、気孔径が小さいほど大きな力を必要とする。例えば、０．１μｍφのとき４００ｋｇｆ／ｃｍ2、１．０μｍφのとき４０ｋｇｆ／ｃｍ2、１０μｍφのとき４ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力をそれぞれ必要とする。
【００７７】
また、ＳｉＣ２０と銅合金２２は高温において反応が生じ、該ＳｉＣ２０がＳｉとＣに分解されて本来の機能が発揮されなくなる。このため、ＳｉＣ２０と銅合金２２とが高温で直接接触する時間を短縮することが必要である。第１の処理条件（高圧容器３０に付与する圧力＝１０ｋｇｆ／ｃｍ2以上、１０００ｋｇｆ／ｃｍ2以下）、第２の処理条件（加熱温度＝銅合金２２の融点より３０℃〜２５０℃高い温度）又は第３の処理条件（ＳｉＣ２０に予め１〜１０ｖｏｌ％のＮｉめっきを施す）を満足させることにより、ＳｉＣ２０と銅合金２２との接触時間を短くすることができるため、前記のようなＳｉＣ２０の分解反応を事前に回避することができる。
【００７８】
また、ＳｉＣ２０と銅合金２２とは濡れ性が悪いことから、銅合金２２を十分に含浸させるには高圧力をかけることが必要である。第３の処理条件（ＳｉＣ２０に予め１〜１０ｖｏｌ％のＮｉめっきを施す）、又は第４の処理条件（ＳｉＣ２０に予めＳｉを１〜１０ｖｏｌ％含浸させる）を行うことによりＳｉＣ２０の気孔表面が改質され、ＳｉＣ２０と銅合金２２との濡れ性が良好となるため、より低圧力でより細かい気孔にまで銅合金２２を含浸させることができる。
【００７９】
ここで、１つの実験例を示す。この実験例は、ＳｉＣ２０の気孔率、気孔径、Ｎｉめっきの有無、Ｓｉ含浸の有無、含浸温度、加圧力、加圧時間、冷却速度を適宜変えて、そのときのＳｉＣ／Ｃｕの反応状況とＣｕの含浸状況の違いをみたものである。その実験結果を図７の表図に示す。この図７において、ＳｉＣ／Ｃｕの反応状況は、ＳｉＣ２０とＣｕとの間に形成された反応層の厚み（平均値）によって決定させた。その決定条件は、以下の通りである。また、この決定条件の根拠は、ＳｉＣ２０とＣｕとの間に５μｍ以上の反応層が生じると、ＳｉＣ２０とＣｕ間の熱伝達が悪化し、半導体ヒートシンク用複合材料とした場合の熱伝導が低下するからである。
・反応層の厚み（平均）が１μｍ以下 → 「反応無し」
・反応層の厚み（平均）が１μｍを超え５μｍ以下 → 「反応少」
・反応層の厚み（平均）が５μｍを超える → 「反応大」
【００８０】
この実験結果から、ＳｉＣ２０の気孔率、気孔径、含浸温度、加圧力、加圧時間及び冷却速度についてそれぞれ所定範囲を満足するもの（サンプル３、７、８、１１及び１２）については、いずれもＳｉＣ／Ｃｕの反応状況が「反応無し」で、かつＣｕの含浸状況が良好となっており、良好な結果が得られている。
【００８１】
これらサンプルのうち、サンプル３、７、１１及び１２については、ＮｉめっきあるいはＳｉ含浸を行っているため、Ｃｕとの濡れ性が良好となり、加圧時間を短くしても前記のように良好な結果が得られた。また、サンプル８については、Ｎｉめっき及びＳｉ含浸を行っていないが、加圧力を高くしたことによって、加圧時間を短くすることが可能となり、前記のように良好な結果が得られた。
【００８２】
一方、加圧力が前記所定範囲よりも低い８ｋｇｆ／ｃｍ2であるサンプル１、５及び９については、Ｃｕの含浸状況がいずれも不十分となっており、これらサンプルのうち、加圧時間が長いもの（サンプル１及び５）については、ＳｉＣ／Ｃｕの反応状況が「反応大」となっている。
【００８３】
なお、サンプル６について、ＳｉＣ／Ｃｕの反応状況が「反応少」にも拘わらず含浸状況が不十分となっているのは、気孔率及び気孔径がそれぞれ所定範囲を満たしていないからと考えられ、サンプル１４について、含浸状況が良好にも拘わらずＳｉＣ／Ｃｕの反応状況が「反応大」となっているのは、気孔径が所定範囲よりも大きく、加圧時間が比較的長いからと考えられる。
【００８４】
ところで、銅合金２２との濡れ性が良好となるＳｉ含浸のＳｉＣ（Ｓｉ−ＳｉＣ焼結体）としては、例えば２〜２５ｗｔ％のＳｉと７５〜９８ｗｔ％のＳｉＣを主相として含有してなるＳｉ−ＳｉＣ焼結体を用いることができる。このＳｉ−ＳｉＣ焼結体を得るには、主相１００重量部に対して、Ａｌ不純物を０．２重量部以下、ＳｉＯ2を３．０重量部以下にそれぞれ制御すると共に、主相１００重量部に対して不純物全体の量を０．４〜４．２重量部に制御することが好ましい。
【００８５】
具体的に、前記Ｓｉ−ＳｉＣ焼結体の作製方法について簡単に説明すると、まず、成形用原料としては、ＳｉＣ粉末、カーボン粉末、有機質バインダー及び水分又は有機溶剤を含有した原料を用いる。
【００８６】
そして、前記成形用原料を混練し、所定の形状に成形して成形体を作製する。次いで、この成形体を金属シリコン雰囲気下で、減圧の不活性ガス雰囲気又は真空中に置き、成形体中に金属シリコンを含浸させてＳｉ−ＳｉＣ焼結体を製造する。
【００８７】
前記成形法としては、プレス成形、流し込み成形、押し出し成形のいずれも可能であるが、量産性の観点からプレス成形が好ましい。加圧方式としては油圧プレスが好ましく、この場合の油圧プレス圧は、通常５０〜２０００ｋｇ／ｃｍ2である。
【００８８】
次に、第１の実施の形態に係る製造方法の含浸工程について、いくつかの変形例を図８及び図９を参照しながら説明する。
【００８９】
第１の変形例に係る含浸工程は、図８に示すように、まず、高圧容器３０を初期状態にして、高圧容器３０内に設けられている耐火容器４０の第１室４４ａを下方に位置させる（ステップＳ１０１）。
【００９０】
その後、ＳｉＣ２０を第２室４４ｂにセットし、予め溶融された銅合金（溶融銅）２２を第１室４４ａ内に流し込む（ステップＳ１０２）。
【００９１】
その後、第１室４４ａ内の溶融銅が所定温度に達した段階で、高圧容器３０を１８０°転回させる（ステップＳ１０３）。この転回動作によって、第１室４４ａ内の溶融銅が下方に位置する第２室４４ｂに落下し、この段階で、溶融銅にＳｉＣ２０が浸された状態となる。
【００９２】
その後、ガス導入管５０を通じて高圧容器３０内に含浸用ガスを導入して、該高圧容器３０内を加圧する（ステップＳ１０４）。この加圧処理によって、前記溶融銅はＳｉＣ２０の開気孔部中に含浸することとなる。
【００９３】
次に、第２の変形例に係る含浸工程について説明すると、この第２の変形例に係る含浸工程は、高圧容器３０内に設置されている耐火容器４０の内部中央部分に、多孔質セラミック材からなる仕切板（図示せず）が設けられた高圧容器３０を用いる。耐火容器４０内は、前記仕切板によって第１室４４ａと第２室４４ｂとに仕切られることになる。
【００９４】
前記仕切板としては、気孔率が４０％〜９０％で、かつ気孔径が０．５ｍｍ〜３．０ｍｍである多孔質セラミック材を用いることが望ましく、より好ましくは気孔率が７０％〜８５％で、かつ気孔径が１．０ｍｍ〜２．０ｍｍである多孔質セラミック材を用いることが望ましい。
【００９５】
そして、この第２の変形例に係る含浸工程は、図９に示すように、まず、高圧容器を初期状態にして、高圧容器内に設けられている耐火容器４０の第１室４４ａを下方に、第２室４４ｂを上方に位置させる（ステップＳ２０１）。
【００９６】
その後、ＳｉＣ２０と銅合金２２の塊を高圧容器３０の耐火容器４０内に入れ、銅合金２２の塊を上方に位置する第２室４４ｂ内に配置し、ＳｉＣ２０を下方に位置する第１室４４ａにセットする（ステップＳ２０２）。
【００９７】
その後、高圧容器３０（及び耐火容器４０）を密封した後、吸気管４８を通じて高圧容器３０内の真空引きを行って該高圧容器３０内を負圧状態にする（ステップＳ２０３）。
【００９８】
その後、ヒータ４２に通電して第２室４４ｂの銅合金２２を加熱溶解する（ステップＳ２０４）。前記溶融銅が所定温度に達した段階で、ガス導入管５０を通じて高圧容器３０内に含浸用ガスを導入して、該高圧容器３０内を加圧する（ステップＳ２０５）。この加圧処理によって、上方に位置する第２室４４ｂ内の溶融銅は、仕切板を通過し、下方に位置する第１室４４ａ内のＳｉＣ２０の開気孔部中に含浸されることになる。
【００９９】
次に、第２の実施の形態に係る製造方法について、図１０〜図１５を参照しながら説明する。
【０１００】
この第２の実施の形態に係る製造方法は、具体的には図１０にその一例を示すように、ホットプレス炉６０を使用することによって行われる。このホットプレス炉６０は、筒状の筐体６２内に、基台を兼ねる下パンチ６４と、該下パンチ６４上に固定された上面開口の耐火容器６６と、該耐火容器６６内に上方から進退自在とされた上パンチ６８と、前記耐火容器６６を加熱するためのヒータ７０が設けられている。なお、このホットプレス炉６０には、真空引きのための吸気管７２が設けられている。
【０１０１】
前記耐火容器６６は、中空部７４を有する筒状の形状を有する。上パンチ６８は、その側面に、該上パンチ６８の行程（ストローク）を決定するフランジ部７６が設けられ、該フランジ部７６の下面には、前記耐火容器６６の上周面と接触して耐火容器６６を密閉状態にするためのパッキン７８が取り付けられている。一方、下パンチ６４の内部には、耐火容器６６内を加熱するための加熱用流体や耐火容器６６内を冷却するための冷却用流体を流通させる通路８０が設けられている。
【０１０２】
そして、第２の実施の形態に係る製造方法は、図１１に示す工程を踏むことにより行われる。
【０１０３】
まず、耐火容器６６の中空部７４内に、下からＳｉＣ２０、多孔質セラミック製のフィルタ５４、銅合金２２の塊の順で投入する（ステップＳ３０１）。フィルタ５４としては、気孔率が４０％〜９０％で、かつ気孔径が０．５ｍｍ〜３．０ｍｍである多孔質セラミック材を用いることが望ましく、より好ましくは気孔率が７０％〜８５％で、かつ気孔径が１．０ｍｍ〜２．０ｍｍである多孔質セラミック材を用いることが望ましい。
【０１０４】
また、前記フィルタ５４は、ＳｉＣ２０と銅合金２２の塊とを仕切って両者を非接触状態におく仕切板としての機能を果たし、中空部７４のうち、フィルタ５４上の銅合金２２の塊がセットされた部分を上室７４ａ、フィルタ５４下のＳｉＣ２０がセットされた部分を下室７４ｂとして定義することができる。
【０１０５】
次に、耐火容器６６を密封した後、吸気管７２を通じて耐火容器６６内の真空引きを行って該耐火容器６６の両室７４ａ及び７４ｂ内を負圧状態にする（ステップＳ３０２）。
【０１０６】
その後、ヒータ７０に通電して上室７４ａ内の銅合金２２を加熱溶解する（ステップＳ３０３）。このとき、前記ヒータ７０への通電と併せて下パンチ６４の通路８０内に加熱用流体を流して耐火容器６６の内部を加熱するようにしてもよい。
【０１０７】
上室７４ａ内の銅合金２２の溶解物（溶融銅）が所定温度に達した段階で、上パンチ６８を下方に移動させて上室７４ａ内を所定圧まで加圧する（ステップＳ３０４）。このとき、上パンチ６８のフランジ部７６に取り付けられたパッキン７８と耐火容器６６の上周面との接触及び互いの押圧により、耐火容器６６が密封され、内部の溶融銅が耐火容器６６の外に漏れるという不都合が有効に防止される。
【０１０８】
所定圧になった上室７４ａ内の銅合金２２の溶解物（溶融銅）は上室７４ａ内の圧力によってフィルタ５４を通して下室７４ｂ側に押し出されて該下室７４ｂ内に導入されると同時に、該下室７４ｂ内に設置されたＳｉＣ２０に含浸される。
【０１０９】
時間管理によって予め設定されている終点（ＳｉＣ２０内への溶融銅の含浸が飽和状態とされた時点）となった段階において、今度は、下パンチ６４内の通路８０に冷却用流体を流して耐火容器６６を下方から上方に向かって冷却させることにより（ステップＳ３０５）、ＳｉＣ２０に含浸された溶融銅を凝固させる。凝固が完了するまで上パンチ６８と下パンチ６４による耐火容器６６内の加圧状態は保持される。
【０１１０】
凝固が完了した時点で、銅合金２２が含浸されたＳｉＣ２０を耐火容器６６から取り出す（ステップＳ３０６）。
【０１１１】
この製造方法においては、ＳｉＣ２０と銅合金２２とを十分に脱気しつつ加熱し、銅合金２２を溶融した後、速やかにＳｉＣ２０に接触させ、かつ、これらを加圧状態とし、更にその加圧状態を冷却操作完了時まで保持するようにしたので、ＳｉＣ２０に銅合金２２を効率的に含浸することができる。前記例では含浸処理を負圧下で行うようにしたが、常圧下で行ってもよい。
【０１１２】
このように、溶融銅とＳｉＣ２０を共に加圧下においた後に、互いに接触させて、含浸処理を行うようにしたので、両者を接触させる際の圧力低下を最小限にすることができ、含浸処理時における加圧状態を良好に保持させることができる。
【０１１３】
前記例では、溶融銅の漏れを防止するために、上パンチ６８におけるフランジ部７６の下面にパッキン７８を設けるようにしたが、図１０中、二点鎖線で示すように、耐火容器６６の上周面にパッキン７８を設けるようにしてもよい。また、図１２Ａに示すように、リング状の割型パッキン１００を２枚重ねにしたパッキン部材１０２を、図１３に示すように、上パンチ６８の下部に設けるようにしてもよい。この場合、パッキン部材１０２の中空部１０４に溶融銅が入り込むことにより各割型パッキン１００の直径が拡大し、結果的に上室７４ａが密封されて溶融銅の漏れが防止されることになる。
【０１１４】
次に、第２の実施の形態に係る製造方法の変形例について図１４及び図１５を参照しながら説明する。なお、図１０と対応するものについては同符号を付してその重複説明を省略する。
【０１１５】
この変形例に係る製造方法においては、ホットプレス炉６０として、図１４に示すように、耐火容器６６における中空部７４の高さ方向中央部に多孔質セラミックスにて構成されたフィルタ部材１１０が固着され、下室７４ｂの側面に扉１１２が開閉自在に取り付けられたものが使用される。従って、耐火容器６６の中空部７４のうち、フィルタ部材１１０よりも上の部分が上室７４ａとなり、フィルタ部材１１０よりも下の部分が下室７４ｂとなる。特に、下室７４ｂに取り付けられた扉１１２に関しては、該扉１１２を閉じたときに下室７４ｂが密封されるような構造が採用される。
【０１１６】
そして、この変形例に係る製造方法は、図１５に示す工程を踏むことにより行われる。
【０１１７】
まず、耐火容器６６の上室７４ａ内に銅合金２２の塊を投入し、下室７４ｂの扉１１２を開いて該下室７４ｂ内にＳｉＣ２０を投入する（ステップＳ４０１）。
【０１１８】
次に、扉１１２を閉じて下室７４ｂを密封し、更にホットプレス炉６０を密封した後、吸気管７２を通じて耐火容器６６内の真空引きを行って該耐火容器６６の両室７４ａ及び７４ｂ内を負圧状態にする（ステップＳ４０２）。
【０１１９】
その後、ヒータ７０に通電して上室７４ａ内の銅合金２２を加熱溶解する（ステップＳ４０３）。この場合も前記ヒータ７０への通電と併せて下パンチ６４の通路８０内に加熱用流体を流して耐火容器６６の内部を加熱するようにしてもよい。
【０１２０】
上室７４ａ内の銅合金２２の溶解物（溶融銅）が所定温度に達した段階で、上パンチ６８を下方に移動させて上室７４ａ内を所定圧まで加圧する（ステップＳ４０４）。
【０１２１】
所定圧になった上室７４ａ内の銅合金２２の溶解物（溶融銅）は上室７４ａ内の圧力によってフィルタ部材１１０を通して下室７４ｂ側に押し出されて該下室７４ｂ内に導入されると同時に、該下室７４ｂ内に設置されたＳｉＣ２０に含浸される。
【０１２２】
時間管理によって予め設定されている終点となった段階において、今度は、下パンチ６４内の通路８０に冷却用流体を流して耐火容器６６を下方から上方に向かって冷却させることにより（ステップＳ４０５）、ＳｉＣ２０に含浸された溶融銅を凝固させる。
【０１２３】
凝固が完了した時点で、銅合金２２が含浸されたＳｉＣ２０を耐火容器６６から取り出す（ステップＳ４０６）。
【０１２４】
この変形例に係る製造方法においても、第２の実施の形態に係る製造方法と同様に、ＳｉＣ２０に銅合金２２を効率的に含浸することができる。また、この変形例でも、溶融銅とＳｉＣ２０を共に加圧下においた後に、互いに接触させて、含浸処理を行うようにしているため、両者を接触させる際の圧力低下を最小限にすることができ、含浸処理時における加圧状態を良好に保持させることができる。なお、この変形例では、負圧下で含浸処理を行うようにしたが、常圧下で行ってもよい。
【０１２５】
次に、第３の実施の形態に係る製造方法について、図１６及び図１７を参照しながら説明する。なお、図１０と対応するものについては同符号を記してその重複説明を省略する。
【０１２６】
この第３の実施の形態に係る製造方法は、前記第２の実施の形態に係る製造方法と原理的にはほぼ同じであるが、含浸工程において、ＳｉＣ２０と銅合金２２とを負圧下又は常圧下で接触させ、加熱処理して前記銅合金２２を溶融する点で異なる。
【０１２７】
具体的には、図１６に示すように、第２の実施の形態に係る製造方法にて使用されるホットプレス炉６０の耐火容器６６内にフィルタ５４を投入せずに、下からＳｉＣ２０、銅合金２２の順に投入する点で異なる。
【０１２８】
そして、第３の実施の形態に係る製造方法は、図１７に示す工程を踏むことにより行われる。
【０１２９】
まず、耐火容器６６の中空部７４内に、下からＳｉＣ２０、銅合金２２の塊の順に投入する（ステップＳ５０１）。
【０１３０】
次に、ホットプレス炉６０を密封した後、吸気管７２を通じて耐火容器６６内の真空引きを行って該耐火容器６６内を負圧状態にする（ステップＳ５０２）。その後、ヒータ７０に通電して耐火容器６６内の銅合金２２を加熱溶解する（ステップＳ５０３）。このとき、前記ヒータ７０への通電と併せて下パンチ６４の通路８０内に加熱用流体を流して耐火容器６６の内部を加熱するようにしてもよい。
【０１３１】
耐火容器６６内の銅合金２２の溶解物（溶融銅）が所定温度に達した段階で、上パンチ６８を下方に移動させて耐火容器６６内を所定圧まで加圧する（ステップＳ５０４）。
【０１３２】
所定圧になった銅合金２２の溶解物（溶融銅）は耐火容器６６内の圧力によってＳｉＣ２０に含浸される。
【０１３３】
時間管理によって予め設定されている終点（ＳｉＣ２０内への溶融銅の含浸が飽和状態とされた時点）となった段階において、今度は、下パンチ６４内の通路８０に冷却用流体を流して耐火容器６６を下方から上方に向かって冷却することにより（ステップＳ５０５）、ＳｉＣ２０に含浸された溶融銅を凝固させる。凝固が完了するまで上パンチ６８と下パンチ６４による耐火容器６６内の加圧状態は保持される。
【０１３４】
凝固が完了した時点で、銅合金２２が含浸されたＳｉＣ２０を耐火容器６６から取り出す（ステップＳ５０６）。
【０１３５】
この第３の実施の形態に係る製造方法においても、ＳｉＣ２０と銅合金２２とを十分に脱気しつつ加熱し、銅合金２２とＳｉＣ２０とを接触させた状態で銅合金２２を溶融した後、耐火容器６６内を加圧状態とし、更にその加圧状態を冷却操作完了時まで保持するようにしたので、ＳｉＣ２０に銅合金２２を効率的に含浸することができる。
【０１３６】
ところで、ＳｉＣ２０に含浸させる金属として市販の純銅を用いた場合、熱伝導率が高く良好であるが、ＳｉＣ２０との濡れ性が悪く、銅の含浸しない開気孔が残りやすい。その結果、ＳｉＣ２０に純銅を含浸させる際の溶湯温度、加圧時間、冷却時間などの条件が変化すると、熱伝導率が大きく変化し、得られる製品の特性が大きくばらつくことになる。
【０１３７】
そこで、本実施の形態では、銅にＢｅ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｎｉ等を添加することにより含浸率を向上させるようにしている。この場合、前記添加元素の量が５％より多いと熱伝導率の低下が大きくなり、添加による効果を得ることができなくなるため、ＳｉＣ２０に含浸される銅合金２２は、銅の成分に５％までの範囲で、Ｂｅ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｂｉ、Ｔｅ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｓｎ、ミッシュメタルから選択された１種以上の添加元素を含んでいることが好ましい。もちろん、Ａｇ、Ｃｄ、Ｚｎ、Ａｕ、Ｐｄ、Ｉｎ、Ｇａ、Ｐｔ、Ｃｒ、Ｇｅ、Ｒｈ、Ｓｂ、Ｉｒ、Ｃｏ、Ａｓ、Ｚｒ、Ｆｅ、Ｓｎ、Ｍｎ、Ｐ、Ｐｂ、Ｎｄ、Ｃａ等の不可避の不純物、ガス成分を含んでいてもよい。
【０１３８】
前記添加元素のうち、例えばＢｅ、Ｔｉ及びミッシュメタルは、ＳｉＣ２０のＣと反応してＳｉＣ２０の表面に安定な炭化物層（例えばＴｉ炭化物）を生成し、ＳｉＣ２０の内部においてＳｉＣ２０とＣｕとの反応を抑制する効果がある。つまり、前記添加元素Ｂｅ、Ｔｉ及びミッシュメタルは、炭化物生成元素としての機能を有する。
【０１３９】
また、前記添加元素のうち、例えばＢｅ、Ｍｇ、Ｔｉ及びミッシュメタルは、ＳｉＣ２０表面の酸化物（ＳｉＯ2）の酸素と結びつき、安定な酸化物層（例えばＴｉ酸化物）を生成し、ＳｉＣ２０の内部においてＳｉＣ２０とＣｕとの反応を抑制する効果がある。つまり、前記添加元素Ｂｅ、Ｍｇ、Ｔｉ及びミッシュメタルは、酸化物生成元素としての機能を有する。
【０１４０】
また、前記添加元素のうち、例えばＳｉ、Ｎｉ、Ｂｉ、Ｔｅ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｓｎは、以下の▲１▼〜▲４▼の効果のいずれかあるいは複合的な効果を示し、界面活性元素として機能する。
▲１▼：ＳｉＣ２０の表面に集まり、ＳｉＣ２０とＣｕとの反応を抑制する。
▲２▼：ＳｉＣ２０とＣｕの濡れ性を変化させて互いの反応を防止する。
▲３▼：ＳｉＣ２０とＣｕの濡れ性を変化させてＣｕの含浸率を向上させる。
▲４▼：低融点金属の添加によりＣｕ凝固後にＳｉＣ／Ｃｕ界面剥離を防止する。
【０１４１】
特に、Ｔｅ、あるいはＴｅを含む複合元素においては、熱伝導率を向上させるという点で効果がある。
【０１４２】
ここで、６つの実験例（第１〜第６の実験例と記す）を示す。第１の実験例は、多孔質セラミック焼結体をＳｉＣ２０とし、このＳｉＣ２０に含浸する金属をそれぞれ変えたときの熱伝導率のばらつきをみたものであり、第２の実験例は、多孔質セラミック焼結体をＡｌＮとし、このＡｌＮに含浸する金属をそれぞれ変えたときの熱伝導率のばらつきをみたものである。
【０１４３】
これら第１及び第２の実験例における含浸条件は、
溶湯温度（溶融金属の温度）＝１２００℃
浸漬保持時間＝９０秒
接触時間（昇圧＋保持）＝１２０秒
冷却方法：間接水冷コイル冷却（図１７のステップＳ５０５参照）
である。ここで、浸漬保持時間は、多孔質セラミック焼結体を溶湯（溶融金属）に浸漬した後、昇圧開始までに要した時間を示し、接触時間は、溶湯（溶融金属）が多孔質セラミック焼結体に直接接触した時間、即ち、昇圧開始から冷却開始までの時間を示す。
【０１４４】
前記第１及び第２の実験例の実験結果をそれぞれ図１８及び図１９に示す。これらの実験結果から、純銅（参考例９及び１０参照）を含浸させるよりも銅合金を含浸させる方が熱伝導率が高く（好ましい値である１６０Ｗ／ｍＫよりも高い）、しかも熱伝導率に関するばらつきが低くなっている（実施例２〜４並びに実施例５〜７参照）。
【０１４５】
また、添加元素の量を銅に対して１．５％とした場合（実施例４及び７）よりも２．０％とした場合の方がばらつきが低くなってることがわかる（実施例２及び３並びに実施例５及び６参照）。
【０１４６】
第３の実験例は、ＳｉＣ２０に含浸する金属を純銅（Ｃｕ）とし、それぞれ冷却方法を変えたときの熱伝導率のばらつきをみたものである。この第３の実験例における含浸条件は、
溶湯温度＝１２００℃
浸漬保持時間＝９０秒
接触時間（昇圧＋保持）＝１２０秒
である。
【０１４７】
実験結果を図２０に示す。この実験結果から、冷却速度の速いガス冷却（参考例１３：図６のステップＳ８参照）の場合、熱伝導率が向上し、しかも、ばらつきも小さくなっていることがわかる。
【０１４８】
第４の実験例は、上述した第１〜第３の実験例を行っている過程において、接触時間に対する熱伝導率の変化をみたものである。実験結果を図２１に示す。この実験結果から、熱伝導率１６０Ｗ／ｍＫを保持するには、１２００℃の溶湯で約５５秒以下（曲線ａ参照）、１１７０℃の溶湯で約６０秒以下（曲線ｂ参照）、１２４０℃の溶湯で約３５秒以下（曲線ｃ参照）の接触時間が必要であることがわかる。
【０１４９】
溶湯温度は低い方が望ましいが、浸漬後の引き上げ不良等が発生しないようなレベルでの設定が必要である。
【０１５０】
第５の実験例は、上述した第１〜第３の実験例を行っている過程において、浸漬保持時間に対する熱伝導率の変化をみたものである。この第５の実験例における含浸条件は、
溶湯温度＝１２００℃
接触時間（昇圧＋保持）＝２０秒
冷却方法：チルプレート方式（冷やし金：図６のステップＳ９参照）
である。
【０１５１】
実験結果を図２２に示す。この実験結果から、熱伝導率をＹ、浸漬保持時間をＸとしたとき、以下の関係式
Ｙ＝−０．３Ｘ＋２１０
が成立することがわかる。但し、浸漬保持時間の範囲は、１秒〜１５０秒である。
【０１５２】
第６の実験例は、多孔質セラミック焼結体をＳｉＣ２０とし、このＳｉＣ２０に含浸する銅合金２２に含まれる添加元素を変えたときの熱伝導率の変化をみたものである。実験結果を図２３Ａ〜図２６に示す。図２３Ａ〜図２３Ｃ及び図２５は、気孔率が２０ｖｏｌ％のＳｉＣ２０に含浸する銅合金に含まれる添加元素を変えたときの熱伝導率の変化をみたものであり、図２４Ａ〜図２４Ｃ及び図２６は、気孔率が３０ｖｏｌ％のＳｉＣ２０に対するものである。
【０１５３】
図２３Ａ〜図２６において、ＭＭはミッシュメタルを示し、熱伝導率ＭＡＸ及び熱伝導率ｍｉｎは、添加元素の添加量に拘わらず、その合金系の熱伝導率の最高値及び最低値を示す。同様に、熱伝導率ＡＶＥは、添加元素の添加量に拘わらず、その合金系の熱伝導率の平均値を示す。
【０１５４】
また、図２５は、気孔率が２０ｖｏｌ％のＳｉＣ２０に対する実験結果（図２３Ａ〜図２３Ｃ参照）を棒グラフで表したものであり、図２６は、気孔率が３０ｖｏｌ％のＳｉＣ２０に対する実験結果（図２４Ａ〜図２４Ｃ参照）を棒グラフで表したものである。
【０１５５】
図２３Ａ〜図２６の結果から、ＴｅあるいはＴｅを含む複合元素を添加した場合、純銅の場合よりも熱伝導率の平均値が大きく、特に、Ｔｅを添加した場合、熱伝導率の最高値が顕著に大きくなっている。
【０１５６】
また、図２３Ａ〜図２３Ｃ及び図２５に示すように、気孔率が２０ｖｏｌ％のＳｉＣ２０については、ＴｅＢｉ、ＴｅＮｉ、ＴｅＰｂ、ＴｅＳｎ、ＴｅＺｒを添加した場合、それぞれ熱伝導率の最高値、平均値及び最低値が近接しており、ばらつきがほとんどないことがわかる。
【０１５７】
これは、気孔率が３０ｖｏｌ％のＳｉＣ２０についても同様であり、図２４Ａ〜図２４Ｃ及び図２６に示すように、ＴｅＢｉ、ＴｅＮｉ、ＴｅＰｂを添加した場合も、それぞれ熱伝導率の最高値、平均値及び最低値においてばらつきがほとんどないことがわかる。
【０１５８】
これは、ロット毎の熱伝導率のばらつきがほとんどないことにつながり、本実施の形態に係る複合材料を用いた製品の歩留まりの向上を図ることができる。
【０１５９】
また、被含浸材料である多孔質セラミック焼結体としてＳｉＣ２０を用いたが、曲げ強度が１０ＭＰａ以上の多孔質セラミック焼結体であればＳｉＣ２０に限らず、例えば、ＡｌＮ、Ｓｉ3Ｎ4、Ｂ4ＣやＢｅＯを用いることができる。
【０１６０】
次に、本実施の形態に係る複合材料の変形例は、図２７に示すように、ＳｉＣ２０の表面に酸化物（ＳｉＯ2）からなる酸化皮膜８２を形成し、酸化皮膜８２に銅合金８４を含浸させることで構成されている。この複合材料においても、２００Ｗ／ｍＫ以上、より好ましくは２２０Ｗ／ｍＫ以上の特性を有する複合材料を得ることができる。この場合、酸化皮膜８２は、ＳｉＣ２０と酸素（Ｏ）とが反応して生成されたものである。
【０１６１】
また、銅合金８４は、銅の成分に１以上の酸化物生成元素又は１以上の表面活性元素から１種以上の添加元素が含まれたものである。この場合、Ｂｅ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｂｉ、Ｎｉ、Ｔｅ、ミッシュメタルから選択された１種以上の元素を、前記添加元素とすることが望ましい。このうち、Ｂｅ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｚｒ、ミッシュメタルは、酸化皮膜８２中の酸素（Ｏ）と結合することによって、酸化皮膜８２と銅合金８４との界面の隙間、及び、酸化皮膜８２と図１に示す銅合金２２との界面の隙間を埋める酸化物生成元素である。また、Ｂｉ、Ｎｉ、Ｔｅは、酸化皮膜８２と前記銅との濡れ性を改善し、図２７に示す酸化皮膜８２への銅合金８４の含浸を容易にさせる表面活性元素である。
【０１６２】
このように、ＳｉＣ２０の表面に酸化皮膜８２を形成することによって、ＳｉＣ２０における界面反応の発生を抑制することができ、ＳｉＣ２０の熱伝導特性を維持することが可能となる。また、銅合金８４には、酸化物生成元素と表面活性元素とが添加されている。そのため、酸化皮膜８２に対する銅合金８４の濡れ性は改善され、酸化皮膜８２に該銅合金８４を容易に含浸することができる。従って、所望の熱伝導特性を有する理想的な複合材料を得ることができる。
【０１６３】
また、本実施の形態に係る複合材料は、図１の複合材料に係る第１〜第３の実施の形態に係る製造方法を利用して製造することが可能である。但し、図２７に示す本実施の形態に係る複合材料の変形例の製造方法では、ＳｉＣ２０が収容された耐火容器の内部を酸素（Ｏ）雰囲気にした後、該ＳｉＣ２０に対して熱処理を施すことで、該ＳｉＣ２０の表面に酸化皮膜８２を形成させる。次いで、第１〜第３の実施の形態に係る製造方法の含浸工程に移行する。
【０１６４】
また、上記した熱処理は、前記第１〜第３の実施の形態に係る製造方法の冷却工程で行ってもよい。この場合、図１に示すＳｉＣ２０に銅合金２２を含浸させた後、該ＳｉＣ２０が収容された耐火容器の内部を酸素（Ｏ）雰囲気としてから、該ＳｉＣ２０に対する前記熱処理と該ＳｉＣ２０の冷却とを行う。そのため、この製造方法においても、前記熱処理によって図２７に示すＳｉＣ２０の表面に酸化皮膜８２を形成することができる。
【０１６５】
また、酸化皮膜８２に対する銅合金８４の含浸条件によって、酸化皮膜８２の厚みが変化する。そして、前記含浸条件によって、前記界面反応の抑制に対して最適な酸化皮膜８２の厚みが決定される。この場合、酸化皮膜８２の厚みは０．０１μｍ〜１０μｍの範囲内であることが望ましい。なお、酸化皮膜８２が厚くなると、酸化皮膜８２がＳｉＣ２０と銅合金８４との間の熱障壁となり、本実施の形態に係る複合材料の熱伝導を低下させるおそれがある。
【０１６６】
ここで前記含浸条件とは、酸化皮膜８２に含浸される銅合金８４の溶融温度、酸化皮膜８２と銅合金８４との接触時間、銅合金８４を酸化皮膜８２に含浸させた後に行われるＳｉＣ２０の冷却工程で選択される冷却方法、及び銅合金８４に含まれる添加元素の成分と添加量をいう。
【０１６７】
なお、この発明に係る複合材料は、上述の実施の形態に限らず、この発明の要旨を逸脱することなく、種々の構成を採り得ることはもちろんである。
【０１６８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明に係る複合材料によれば、実際の電子部品（半導体装置を含む）等で求められる熱膨張率と熱伝導率とのバランスに適合した特性を得ることができるという効果が達成される。
【０１６９】
また、本発明に係る複合材料によれば、一般に困難とされる多孔質セラミック焼結体への金属の含浸処理を容易に行うことができる。しかも、多孔質セラミック焼結体への金属の含浸率を向上させることができ、実際の電子部品（半導体装置を含む）等で求められる熱膨張率と熱伝導率とのバランスに適合した特性を有するヒートシンクの生産性を向上させることができる。
【０１７０】
また、本発明に係る複合材料によれば、多孔質セラミック焼結体の表面に酸化皮膜を形成させて、前記酸化皮膜に金属の含浸処理を行うことで、前記多孔質セラミック焼結体における界面反応を回避することができ、実際の電子部品（半導体装置を含む）等で求められる熱膨張率と熱伝導率とのバランスに適合した特性を有するヒートシンクの生産性を向上させることができる。
【０１７１】
また、本発明に係る複合材料によれば、熱伝導率の向上と熱伝導率に関するばらつきを低減することができ、複合材料を用いた製品の歩留まりを向上させることができる。
【０１７２】
また、本発明に係る複合材料によれば、潤滑性の向上を図ることができ、摺動材や軸受材等としても活用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本実施の形態に係る複合材料にて構成されるヒートシンクの利用例を示す説明図である。
【図２】本実施の形態に係る複合材料の構成を概念的に示す斜視図である。
【図３】ＳｉＣの気孔率、気孔径、気孔分布を適宜変えたときの熱伝導率と熱膨張率の違いを示す表図である。
【図４】各種複合材料の熱伝導率−熱膨張率特性を示す特性図である。
【図５】図５Ａは高圧容器の正面を一部破断して示す図であり、図５Ｂは高圧容器の側面を一部破断して示す図である。
【図６】本実施の形態に係る複合材料の製造方法を示す工程ブロック図である。
【図７】ＳｉＣの気孔率、気孔径、Ｎｉめっきの有無、Ｓｉ含浸の有無、含浸温度、加圧力、加圧時間、冷却速度を適宜変えたときのＳｉＣ／Ｃｕの反応状況とＣｕの含浸状況の違いを示す表図である。
【図８】第１の変形例に係る含浸工程を示す工程ブロック図である。
【図９】第２の変形例に係る含浸工程を示す工程ブロック図である。
【図１０】第２の実施の形態に係る複合材料の製造方法に使用されるホットプレス炉を示す概略構成図である。
【図１１】第２の実施の形態に係る複合材料の製造方法を示す工程ブロック図である。
【図１２】図１２Ａはパッキン部材を示す平面図であり、図１２Ｂは図１２ＡにおけるＡ−Ａ線上の断面図である。
【図１３】第２の実施の形態に係る複合材料の製造方法に使用されるホットプレス炉の他の例を示す概略構成図である。
【図１４】第２の実施の形態に係る複合材料の製造方法の変形例に使用されるホットプレス炉を示す構成図である。
【図１５】第２の実施の形態に係る複合材料の製造方法の変形例を示す工程ブロック図である。
【図１６】第３の実施の形態に係る複合材料の製造方法に使用されるホットプレス炉を示す構成図である。
【図１７】第３の実施の形態に係る複合材料の製造方法を示す工程ブロック図である。
【図１８】第１の実験例（ＳｉＣに含浸する金属をそれぞれ変えたときの熱伝導率のばらつきをみた実験）の実験結果を示す表図である。
【図１９】第２の実験例（ＡｌＮに含浸する金属をそれぞれ変えたときの熱伝導率のばらつきをみた実験）の実験結果を示す表図である。
【図２０】第３の実験例（ＳｉＣに含浸する金属を純銅とし、それぞれ冷却方法を変えたときの熱伝導率のばらつきをみた実験）の実験結果を示す表図である。
【図２１】第４の実験例（接触時間に対する熱伝導率の変化をみた実験）の実験結果を示す特性図である。
【図２２】第５の実験例（浸漬保持時間に対する熱伝導率の変化をみた実験）の実験結果を示す特性図である。
【図２３】図２３Ａ〜図２３Ｃは、気孔率が２０ｖｏｌ％のＳｉＣに含浸する銅合金に含まれる添加元素を変えたときの熱伝導率の変化をみた表図である。
【図２４】図２４Ａ〜図２４Ｃは、気孔率が３０ｖｏｌ％のＳｉＣに含浸する銅合金に含まれる添加元素を変えたときの熱伝導率の変化をみた表図である。
【図２５】図２３Ａ〜図２３Ｃに示す結果を棒グラフの形態で表した図である。
【図２６】図２４Ａ〜図２４Ｃに示す結果を棒グラフの形態で表した図である。
【図２７】本実施の形態に係る複合材料の変形例の構成を概念的に示す断面図である。
【符号の説明】
１０…ヒートシンク ２０…多孔質セラミック焼結体（ＳｉＣ）
２２、８４…銅合金 ３０…高圧容器
４０、６６…耐火容器 ４４ａ…第１室
４４ｂ…第２室
Claims (9)
- 銅の熱膨張率よりも低い熱膨張率をもつ多孔質体を予備焼成してネットワーク化することによって得られる多孔質セラミック焼結体に銅合金が含浸されて構成された複合材料において、
熱伝導率が１６０Ｗ／ｍＫ以上の特性を有するように前記銅と添加元素とが調製され、
前記多孔質セラミック焼結体に含浸される前記銅合金は、銅の成分に５％までの範囲で、Ｂｉ及びＴｅの添加元素を含むことを特徴とする複合材料。 - 請求項１記載の複合材料において、
熱伝導率が１８０Ｗ／ｍＫ以上の特性を有するように前記銅と添加元素とが調製されていることを特徴とする複合材料。 - 請求項１又は２記載の複合材料において、
前記添加元素は、前記銅に添加することで凝固温度範囲が７０℃以上に広がり、かつ、融点が低下するものであることを特徴とする複合材料。 - 銅の熱膨張率よりも低い熱膨張率をもつ多孔質体を予備焼成してネットワーク化することによって得られる多孔質セラミック焼結体から構成された複合材料において、
前記多孔質セラミック焼結体は、ＳｉＣであり、
前記複合材料は、前記ＳｉＣの表面に形成された酸化皮膜と、前記酸化皮膜に含浸される銅合金とを有し、
前記複合材料の熱伝導率が２００Ｗ／ｍＫ以上の特性を有するように前記銅と添加元素とが調製され、
前記酸化皮膜に含浸される前記銅合金は、銅の成分にＢｉ及びＴｅの添加元素を含むことを特徴とする複合材料。 - 請求項４記載の複合材料において、
前記熱伝導率が２２０Ｗ／ｍＫ以上の特性を有するように前記銅と前記添加元素とが調製されていることを特徴とする複合材料。 - 請求項１〜５のいずれか１項に記載の複合材料において、
室温から２００℃までの平均熱膨張率が４．０×１０-6／℃〜９．０×１０-6／℃であることを特徴とする複合材料。 - 請求項１〜３のいずれか１項に記載の複合材料において、
前記多孔質セラミック焼結体は、ＳｉＣ、ＡｌＮ、Ｓｉ3Ｎ4、Ｂ4Ｃ、ＢｅＯから選ばれた１種以上の化合物からなることを特徴とする複合材料。 - 請求項４、５、７のいずれか１項に記載の複合材料において、
前記多孔質セラミック焼結体がＳｉＣである場合に、該ＳｉＣの気孔率が１０ｖｏｌ％〜３０ｖｏｌ％であることを特徴とする複合材料。 - 請求項４又は５記載の複合材料において、
前記酸化皮膜の厚みは、０．０１μｍ〜１０μｍの範囲内であることを特徴とする複合材料。
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