JP2003165787A - 複合材料 - Google Patents

複合材料

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Abstract

(57)【要約】 【課題】実際の電子部品(半導体装置を含む)等で求め
られる熱膨張率と熱伝導率とのバランスに適合した特性
を得る。 【解決手段】銅の熱膨張率よりも低い熱膨張率をもつ多
孔質体を予備焼成してネットワーク化することによって
得られるSiC20に銅合金22が含浸されて構成され
た複合材料において、熱伝導率が160W/mK以上の
特性を有するように銅と添加元素とを調製する。この場
合、SiC20に含浸される銅合金22は、銅の成分に
5%までの範囲で、Be、Al、Si、Mg、Ti、N
i、Bi、Te、Zn、Pb、Sn、ミッシュメタルか
ら選択された1種以上の添加元素を含み、かつ、不可避
の不純物成分及びガス成分を含む。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、無機物質又は無機
物質の酸化皮膜に金属が含浸された複合材料に関し、例
えば半導体素子から発生する熱を効率よく放熱させる半
導体ヒートシンクを構成するためのヒートシンク等に用
いて好適な複合材料に関する。
【0002】
【従来の技術】一般に、半導体装置にとって熱は大敵で
あり、内部温度が最大許容接合温度を超えないようにし
なければならない。また、パワートランジスタや半導体
整流素子等の半導体装置では、動作面積当たりの消費電
力が大きいため、半導体装置のケース(パッケージ)や
リードから放出される熱量だけでは、発生熱量を放出し
きれず、装置の内部温度が上昇して熱破壊を引き起こす
おそれがある。
【0003】この現象は、CPUを搭載した半導体装置
においても同じであり、クロック周波数の向上に伴って
動作時の発熱量が多くなり、放熱を考慮した熱設計が重
要な事項となってきている。
【0004】前記熱破壊の防止等を考慮した熱設計にお
いては、半導体装置のケース(パッケージ)に放熱面積
の大きいヒートシンクを固着することを加味した素子設
計や実装設計が行われている。
【0005】前記ヒートシンク用の材料としては、一般
に、熱伝導度の良好な銅やアルミニウム等の金属材料が
使用されている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】近時、CPUやメモリ
等の半導体装置においては、低消費電力を目的とした低
電力駆動を図りながらも、素子の高集積化と素子形成面
積の拡大化に伴って半導体装置自体が大型化する傾向に
ある。半導体装置が大型化すると、半導体基体(シリコ
ン基板やGaAs基板)とヒートシンクとの熱膨張の差
によって生じる応力が大きくなり、半導体装置の剥離現
象や機械的破壊が生じるおそれがある。
【0007】これを防止するためには、半導体装置の低
電力駆動の実現とヒートシンク材の改善が挙げられる。
半導体装置の低電力駆動は、現在、電源電圧として、従
来から用いられてきたTTLレベル(5V)を脱して、
3.3V以下のレベルが実用化されている。
【0008】一方、ヒートシンクの構成材料としては、
単に熱伝導度を考えるのみでなく、半導体基体であるシ
リコンやGaAsと熱膨張率がほぼ一致し、しかも、熱
伝導度の高い材料の選定が必要となってきている。
【0009】ヒートシンク材の改善に関しては、多種多
様の報告があり、例えば窒化アルミニウム(AlN)を
使用した例や、Cu(銅)−W(タングステン)を用い
た例などがある。AlNは、熱伝導性と熱膨張性のバラ
ンスに優れており、特にSiの熱膨張率とほぼ一致する
ことから、半導体基体としてシリコン基板を用いた半導
体装置のヒートシンク材として好適である。
【0010】また、Cu−Wは、Wの低熱膨張性とCu
の高熱伝導性を兼ね備えた複合材料であり、しかも、機
械加工が容易であることから、複雑な形状を有するヒー
トシンクの構成材料として好適である。
【0011】また、他の例としては、SiCを主成分と
するセラミック基材に金属Cuを20〜40体積%の割
合で含有させたもの(従来例1:特開平8−27956
9号公報参照)や、無機物質からなる粉末焼結多孔質体
にCuを5〜30wt%含浸させたもの(従来例2:特
開昭59−228742号公報参照)などが提案されて
いる。
【0012】前記従来例1に係るヒートシンク材は、S
iCと金属Cuの圧粉体を成形してヒートシンクを作製
するという粉体成形であるため、熱膨張率と熱伝導率は
あくまでも理論的な値であり、実際の電子部品等で求め
られる熱膨張率と熱伝導率のバランスを得ることができ
ないという問題がある。
【0013】従来例2は、無機物質からなる粉末焼結多
孔質体に含浸されるCuの比率が低く、熱伝導度を高め
る上で限界が生じるおそれがある。
【0014】本発明はこのような課題を考慮してなされ
たものであり、実際の電子部品(半導体装置を含む)等
で求められる熱膨張率と熱伝導率とのバランスに適合し
た特性を得ることができる複合材料を提供することを目
的とする。
【0015】また、本発明の他の目的は、一般に困難と
される多孔質セラミック焼結体への金属の含浸処理を容
易に行うことができ、しかも、多孔質セラミック焼結体
への金属の含浸率を向上させることができ、実際の電子
部品(半導体装置を含む)等で求められる熱膨張率と熱
伝導率とのバランスに適合した特性を有するヒートシン
クの生産性を向上させることができる複合材料を提供す
ることにある。
【0016】また、本発明の他の目的は、多孔質セラミ
ック焼結体の表面に酸化皮膜を形成させて、前記酸化皮
膜に金属の含浸処理を行うことで、実際の電子部品(半
導体装置を含む)等で求められる熱膨張率と熱伝導率と
のバランスに適合した特性を有するヒートシンクの生産
性を向上させることができる複合材料を提供することに
ある。
【0017】また、本発明の他の目的は、潤滑性の向上
を図ることができ、摺動材や軸受材等としても活用する
ことができる複合材料を提供することにある。
【0018】
【課題を解決するための手段】まず、ヒートシンク材と
して最適な特性について説明すると、必要な熱膨張率と
しては、AlN等のセラミック基板やSi及びGaAs
等の半導体基板の熱膨張率と合わせる必要から、室温か
ら200℃までの平均熱膨張率として4.0×10-6
℃〜9.0×10-6/℃の範囲が好適であり、必要な熱
伝導率としては、現有のCu−W材と同等以上の要求を
満たす必要から、160W/mK(室温)以上が好適で
ある。
【0019】前記特性を得るために、本発明に係る複合
材料は、銅の熱膨張率よりも低い熱膨張率をもつ多孔質
体を予備焼成してネットワーク化することによって得ら
れる多孔質セラミック焼結体に銅合金を含浸させて構成
し、熱伝導率が160W/mK以上の特性を有するよう
に銅と添加元素とが調製されていることを特徴とする。
【0020】これにより、多孔質セラミック焼結体と該
多孔質セラミック焼結体に含浸される銅合金の比率によ
って決定される熱膨張(理論値)よりも低い値に膨張を
抑えることができ、セラミック基板や半導体基板(シリ
コン、GaAs)等と熱膨張率がほぼ一致し、熱伝導性
のよいヒートシンク材を得ることができる。
【0021】具体的には、室温から200℃までの平均
熱膨張率が4.0×10-6/℃〜9.0×10-6/℃
で、かつ熱伝導率が160W/mK(室温)以上、好ま
しくは180W/mK以上であるヒートシンク材を得る
ことができる。
【0022】また、この複合材料は、多孔質セラミック
焼結体に銅合金が含浸されていることから、高い潤滑性
を示すことになり、しかも、比抵抗も低くなることか
ら、摺動材や軸受材等に適用することができる。
【0023】前記添加元素としては、前記銅に添加する
ことで凝固温度範囲が70℃以上に広がり、かつ、融点
が低下するものであることが望ましい。
【0024】ところで、前記多孔質セラミック焼結体に
含浸させる金属として、市販の純銅を用いた場合、熱伝
導率が高く良好であるが、多孔質セラミック焼結体(特
にSiC)との濡れ性が悪く銅の含浸しない開気孔が残
りやすい。その結果、多孔質セラミック焼結体に純銅を
含浸させる際の溶湯温度、加圧時間、冷却時間などの条
件が変化すると、熱伝導率が大きく変化し、得られる製
品の特性が大きくばらつくことになる。
【0025】そこで、本発明では、銅に炭化物生成元
素、酸化物生成元素又は表面活性元素から1種以上の添
加元素を添加することにより、含浸率を向上させるよう
にしている。具体的には、銅にBe、Al、Si、M
g、Ti、Ni等を添加する。この場合、前記添加元素
の量が5%より多いと熱伝導率の低下が大きくなり、添
加による効果を得ることができなくなるため、前記多孔
質セラミック焼結体に含浸される銅合金は、銅の成分に
5%までの範囲で、Be、Al、Si、Mg、Ti、N
i、Bi、Te、Zn、Pb、Sn、ミッシュメタルか
ら選択された1種以上の添加元素を含むことが好まし
い。特に、Be、Teについては、0.01〜3.0%
の範囲で効果があり、更に、0.01〜2.0%の範囲
で顕著な効果がある。
【0026】そして、前記多孔質セラミック焼結体とし
ては、SiC、AlN、Si34、B4C、BeOから
選ばれた1種以上の化合物からなることが望ましい。
【0027】特に、前記多孔質セラミック焼結体がSi
Cである場合に、該SiCの気孔率は10vol%〜7
0vol%であることが好ましい。この場合、前記添加
元素のうち、例えばBe、Ti及びミッシュメタルは、
SiCのCと反応してSiCの表面に安定な炭化物層を
生成し、SiC内部においてSiCとCuとの反応を抑
制する効果がある。
【0028】また、前記添加元素のうち、例えばBe、
Mg、Ti及びミッシュメタルは、SiC表面の酸化物
(SiO2)の酸素と結びつき、安定な酸化物層を生成
し、SiC内部においてSiCとCuとの反応を抑制す
る効果がある。
【0029】また、前記添加元素のうち、例えばSi、
Ni、Bi、Te、Zn、Pb、Snは、以下の〜
の効果のいずれかあるいは複合的な効果を示す。 :SiC表面に集まり、SiCとCuとの反応を抑制
する。 :SiCとCuの濡れ性を変化させて互いの反応を防
止する。 :SiCとCuの濡れ性を変化させてCuの含浸率を
向上させる。 :低融点金属の添加によりCu凝固後にSiC/Cu
界面剥離を防止する。
【0030】特に、Te、あるいはTeを含む複数の元
素の添加においては、熱伝導率を向上させるという点で
効果がある。
【0031】また、本発明に係る複合材料では、上記し
た構成のほかにも、銅の熱膨張率よりも低い熱膨張率を
もつ多孔質体を予備焼成してネットワーク化することに
よって得られる多孔質セラミック焼結体の表面に酸化皮
膜を形成し、前記酸化皮膜に前記銅と添加元素とから調
製された銅合金を含浸させることによって、200W/
mK以上、より好ましくは220W/mK以上の特性を
有する複合材料を得ることができる。
【0032】前記酸化皮膜の形成によって、前記多孔質
セラミック焼結体における界面反応を回避することがで
き、該多孔質セラミック焼結体の熱伝導特性の低下を抑
制することが可能となる。
【0033】この場合、前記酸化皮膜に含浸される前記
銅合金は、銅の成分に1以上の酸化物生成元素又は1以
上の表面活性元素から1種以上の添加元素を含むように
することが望ましい。具体的には、Be、Ca、Mg、
Ti、Zr、Bi、Ni、Te、ミッシュメタルから選
択された1種以上の添加元素を含むことが望ましい。こ
のうち、Be、Ca、Mg、Ti、Zr、ミッシュメタ
ルは、酸化皮膜の形成を促進させる酸化物生成元素であ
る。また、Bi、Ni、Teは、前記酸化皮膜と銅との
濡れ性を改善し、前記酸化皮膜への銅合金の含浸を容易
にさせる表面活性元素である。
【0034】また、前記多孔質セラミック焼結体として
は、SiC、AlN、Si34、B 4C、BeOから選
ばれた1種以上の化合物からなることが望ましい。特
に、前記多孔質セラミック焼結体がSiCである場合
に、該SiCの気孔率は10vol%〜70vol%で
あることが好ましい。
【0035】また、前記酸化皮膜に対する前記銅合金の
含浸条件によって、前記酸化皮膜の厚みが変化する。そ
して、前記含浸条件によって、前記界面反応の抑制に対
して最適な酸化皮膜の厚みが決定される。この場合、前
記酸化皮膜の厚みは0.01μm〜10μmの範囲内で
あることが望ましい。なお、前記酸化皮膜が厚くなる
と、前記酸化皮膜が前記多孔質セラミック焼結体と前記
銅合金との間の熱障壁となり、本発明に係る複合材料の
熱伝導を低下させるおそれがある。
【0036】ここで前記含浸条件とは、前記酸化皮膜に
含浸される前記銅合金の溶融温度、前記酸化皮膜と前記
銅合金との接触時間、前記銅合金を前記酸化皮膜に含浸
させた後に行われる前記多孔質セラミック焼結体の冷却
工程で選択される冷却方法、及び前記銅合金に含まれる
添加元素の成分と添加量をいう。
【0037】
【発明の実施の形態】以下、本発明に係る複合材料の実
施の形態例(以下、単に実施の形態に係る複合材料と記
す)を図1〜図27を参照しながら説明する。
【0038】まず、図1に示すように、本実施の形態に
係る複合材料にて構成されるヒートシンク10は、半導
体装置12におけるパッケージ14の上面に形成された
開口16内に埋め込まれ、かつ、その表面が前記半導体
装置12の上部に固着された冷却フィン18と接触され
るように設置される。
【0039】これにより、半導体装置12内に実装され
ている半導体素子(チップ)から放出された熱はヒート
シンク10を通じて効率よく冷却フィン18に伝達する
ことになる。
【0040】そして、本実施の形態に係る複合材料は、
銅の熱膨張率よりも低い熱膨張率をもつ多孔質体を予備
焼成してネットワーク化することによって得られる多孔
質セラミック焼結体に銅合金が含浸されて構成されてい
る。具体的には、図2に示すように、例えばSiCから
なる多孔質セラミック焼結体20の開気孔部(オープン
ポア部)に銅合金22が含浸されて構成される。以下の
説明では、SiCからなる多孔質セラミック焼結体20
を単にSiC20と記す。
【0041】この構成によれば、後述するように、Si
C20と該SiC20に含浸される銅合金22の比率に
よって決定される熱膨張(理論値)よりも低い値に膨張
を抑えることができ、電子部品等の基体であるセラミッ
ク基板や半導体基板(シリコン、GaAs)等と熱膨張
率がほぼ一致し、熱伝導性のよいヒートシンク材を得る
ことができる。具体的には、室温から200℃までの平
均熱膨張率が4.0×10-6/℃〜9.0×10-6/℃
で、かつ熱伝導率が160W/mK(室温)以上である
ヒートシンク材を得ることができる。
【0042】この場合、SiC20の気孔率(銅合金2
2の含浸率とほぼ同じ)としては、10vol%〜70
vol%であることが望ましい。気孔率が10vol%
未満では、180W/mK(室温)の熱伝導率を得るこ
とができず、70vol%を超えるとSiC20の強度
が低下し、熱膨張率を9.0×10-6/℃未満に抑える
ことができない。
【0043】前記SiC20の平均開気孔径(気孔径)
の値としては、0.5〜100μmが望ましい。前記気
孔径が0.5μm未満であると、開気孔内に銅合金22
を含浸することが困難になり、熱伝導率が低下する。一
方、前記気孔径が100μmを超えると、SiC20の
強度が低下し、熱膨張率を低く抑えることができない。
【0044】また、前記SiC20の平均開気孔に関す
る分布(気孔分布)としては、0.5〜100μmに9
0%以上分布することが好ましい。0.5〜100μm
の気孔が90%以上分布していない場合は、銅合金22
が含浸していない開気孔が増え、熱伝導率が低下する。
【0045】前記気孔率、気孔径及び気孔分布の測定に
は、株式会社島津製作所製の自動ポロシメータ(商品
名:オートポア9200)を使用した。
【0046】なお、SiC20の曲げ強度としては、1
0MPa以上、望ましくは20MPa以上、更に望まし
くは30MPa以上が好ましい。曲げ強度が10MPa
より低下すると、熱膨張率が増加するという問題がある
からである。
【0047】ここで、1つの実験例を示す。この実験例
は、SiC20の気孔率、気孔径、気孔分布を適宜変え
て、そのときの熱伝導率と熱膨張率の違いをみたもので
ある。その実験結果を図3の表図に示す。
【0048】この図3において、実施例1〜8は、含浸
材を銅とし、気孔率、気孔径及び気孔分布をそれぞれ所
定範囲内において変化させた場合を示し、実施例9は含
浸材としてBeを0.5wt%、Cuを残部とする銅合
金とし、気孔率、気孔径及び気孔分布をそれぞれ所定範
囲内とした場合を示す。比較例1は含浸材を銅とし、気
孔率を前記所定範囲から逸脱させた場合を示し、比較例
2は含浸材を銅とし、気孔率と気孔分布をそれぞれ前記
所定範囲から逸脱させた場合を示し、比較例3は含浸材
を銅とし、気孔径と気孔分布をそれぞれ前記所定範囲か
ら逸脱させた場合を示す。
【0049】この実験結果から、実施例1〜9はいずれ
も熱伝導率=180W/mK(室温)以上を満足し、熱
膨張率=4.0×10-6/℃〜9.0×10-6/℃を満
足している。なお、熱膨張率は室温〜200℃までの平
均値である。
【0050】一方、比較例1は、気孔率が前記所定範囲
よりも下回った値となっていることから、銅の含浸率が
低くなり、それに伴って熱伝導率も165W/mKと低
くなっている。また、比較例2は、気孔率が前記所定範
囲よりも上回った値となっていることから、銅の含浸率
が高くなって、熱伝導率も325W/mKと高くなって
いるが、SiC20の強度がその分低くなり、熱膨張率
は12.4×10-6/℃と高くなっている。
【0051】横軸に熱伝導率をとり、縦軸に熱膨張率を
とって、実施例1〜8の結果をプロットすると、SiC
20に銅を含浸させた場合の特性は、図4の曲線aに示
すような特性になると予想される。図4において、曲線
bはSiC20とアルミニウムを粉末成形した場合の理
論値を示し、曲線cはSiC20と銅を粉末成形した場
合の理論値を示し、曲線dはSiC20にアルミニウム
を含浸させた場合の実測値を示す。
【0052】また、図4において領域A(一点鎖線の長
円で示す範囲)は、従来からヒートシンク材として使用
されてきたCu−Wの特性領域を示すものであるが、前
記実施例6〜8は、図3に示すように、前記Cu−Wの
特性よりも良好な特性を有していることがわかる。それ
は、実施例6〜8はいずれも熱膨張率の範囲がCu−W
とほぼ同じで、熱伝導率の範囲がCu−Wよりも高いも
のとなっており、ヒートシンク材として最適な領域B
(破線の長方形で示す特性範囲)に入っているからであ
る。従って、SiC20の気孔率、気孔径及び気孔分布
を最適化することにより、複合材料の特性をヒートシン
ク材として最適な特性範囲に集めることができる。
【0053】次に、第1及び第2の実施の形態に係る製
造方法について図5A〜図15を参照しながら説明す
る。この第1及び第2の実施の形態に係る製造方法は共
に、大きく分けて含浸工程と冷却工程とからなる。含浸
工程は、基材となるSiC20と銅合金とを、互いに接
触させない状態で加熱し、所定温度に達した段階で両者
を接触させて直ちに高圧力を付与して、前記銅合金を前
記SiC20中に含浸させる工程であり、冷却工程は、
前記銅合金が含浸された前記SiC20を冷却する工程
である。
【0054】まず、第1の実施の形態に係る製造方法
は、具体的には図5A及び図5Bにその一例を示すよう
に、高圧容器30を使用することによって行われる。こ
の高圧容器30は、角筒状の筐体32における両側板3
4及び36のほぼ中央部分にそれぞれ回転軸38が設け
られて、該回転軸38を中心として筐体32自体が回転
できるようになっている。
【0055】筐体32内には、耐火容器40と該耐火容
器40を加熱するためのヒータ42が設けられている。
耐火容器40は、中空部44を有する角筒状の形状を有
し、1つの側面における高さ方向中央部分に中空部44
に連通する開口46が設けられている。中空部44のう
ち、開口46を中心として一方の中空部(以下、第1室
44aと記す)には、含浸材料である銅合金22の塊、
あるいは銅合金22の溶融金属が収容されるようになっ
ている。他方の中空部(以下、第2室44bと記す)
は、被含浸試料であるSiC20が複数取り付けられる
ようになっており、第2室44bが上方に位置した際に
も、SiC20が落下しないようにSiC20の支持機
構が設けられている。なお、ヒータ42は、100kg
f/cm2の高圧力下でも破壊されない構造とされてい
る。
【0056】また、前記高圧容器30には、真空引きの
ための吸気管48と、高圧力付与のためのガス及び冷却
用ガスの導入管50及び導出管52が設けられている。
【0057】次に、前記高圧容器30を用いた含浸工程
と冷却工程について図6を参照しながら説明する。含浸
工程は、以下の工程を踏むことにより行われる。
【0058】まず、高圧容器30を初期状態にして、高
圧容器30内に設けられている耐火容器40の第1室4
4aを下方に位置させる(ステップS1)。
【0059】その後、SiC20と銅合金22の塊を高
圧容器30の耐火容器40内に入れ、銅合金22の塊を
耐火容器40の第1室44a内に配置し、SiC20を
第2室44bにセットする(ステップS2)。その後、
高圧容器30(及び耐火容器40)を密封した後、吸気
管48を通じて高圧容器30内の真空引きを行って該高
圧容器30内を負圧状態にする(ステップS3)。
【0060】その後、ヒータ42に通電して第1室44
aの銅合金22を加熱溶解する(ステップS4)。以下
の説明では、加熱溶解された銅合金22を便宜的に「溶
融銅」と記す。
【0061】その後、第1室44a内の溶融銅が所定温
度に達した段階で、高圧容器30を180°転回させる
(ステップS5)。この転回動作によって、第1室44
aが上方に位置することから、第1室44a内の溶融銅
は、自重によって下方に位置する第2室44b内に落下
し、この段階で、溶融銅にSiC20が浸された状態と
なる。
【0062】その後、ガス導入管50を通じて高圧容器
30内に含浸用ガスを導入して、該高圧容器30内を加
圧する(ステップS6)。この加圧処理によって、前記
溶融銅はSiC20の開気孔部中に含浸することとな
る。
【0063】前記含浸工程が終了した時点で直ちに冷却
工程に移行する。この冷却工程は、まず、前記高圧容器
30を再び180°転回させる(ステップS7)。この
転回動作によって、第1室44aが下方に位置すること
から、第2室44b内の溶融銅は、再び第1室44a内
に落下することになる。前記ステップS6での加圧処理
(含浸処理)によって、溶融銅の一部がSiC20の開
気孔中に含浸されていることから、下方に位置する第1
室44aに落下する溶融銅はSiC20に含浸されなか
った残存溶融銅である。残存溶融銅が第1室44a内に
落下した段階で、第2室44bには溶融銅が含浸された
SiC20が残ることとなる。
【0064】その後、ガス導出管52を通じて高圧容器
30内の含浸用ガスを排気すると同時に、ガス導入管5
0を通じて冷却用ガスを高圧容器30内に導入する(ス
テップS8)。この含浸用ガスの排気と冷却用ガスの導
入によって、冷却用ガスが高圧容器30内を満遍なく循
環し、高圧容器30は急速に冷却される。この速やかな
る冷却によって、前記SiC20に含浸された溶融銅
が、急速に銅合金22の塊に固化して体積膨張すること
から、含浸された銅合金22はSiC20に強固に保持
される。
【0065】他の冷却工程としては、図6において一点
鎖線の枠内に示すように、前記ステップS7での処理が
終了した段階で、高圧容器30、あるいは溶融銅が含浸
されたSiC20を冷やし金に接触させる(ステップS
9)。この冷やし金への接触によってSiC20は急速
に冷却されることになる。この冷却過程においては、冷
やし金を水冷しながら行うようにしてもよいし、冷やし
金を加熱体から離れた場所に設置して行うようにしても
よい。特に、押湯効果を考えて冷却した方がよい。
【0066】このように、前記含浸工程及び冷却工程を
踏むことにより、一般に困難とされるSiC20への銅
合金22の含浸処理を容易に行うことができ、しかも、
SiC20への銅合金22の含浸率を向上させることが
でき、実際の電子部品(半導体装置を含む)等で求めら
れる熱膨張率と熱伝導率とのバランスに適合した特性、
即ち、室温から200℃までの平均熱膨張率が4.0×
10-6/℃〜9.0×10-6/℃で、かつ熱伝導率が1
60W/mK(室温)以上を有するヒートシンク10の
生産性を向上させることができる。
【0067】前記ステップS4において、ヒータ42に
通電して第1室44aの銅合金22を加熱溶解する場合
に、ステップS5に移行する所定温度(加熱温度)は、
銅合金22の融点より30℃〜250℃高い温度がよ
く、好ましくは前記融点より50℃〜200℃高い温度
が望ましい。この場合、高圧容器30内を1×10-3
orr以下の真空中にしておくことが好ましい。
【0068】また、前記ステップS6において、高圧容
器30内に含浸用ガスを導入することによって高圧容器
30に付与する圧力としては、10kgf/cm2
上、1000kgf/cm2以下とする。この場合、5
0kgf/cm2以上、200kgf/cm2以下が好ま
しく、より好ましくは100kgf/cm2以上、15
0kgf/cm2以下である。
【0069】また、高圧容器30への圧力の付与時間は
1秒以上、60秒以下がよく、望ましくは1秒以上、3
0秒以下が好ましい。
【0070】なお、SiC20の気孔としては、上述し
たように、平均直径が5μm〜50μmのものが90%
以上存在し、かつ、気孔率が10vol%〜70vol
%であることが望ましい。
【0071】そして、SiC20と銅合金22との濡れ
性の向上を図って、SiC20に予め1〜10vol
%、望ましくは3〜5vol%のNiめっきを施すこと
が好ましい。この場合、低圧力での含浸を実現させるこ
とができる。Niめっきとしては、予熱時に溶融しない
めっき処理が望ましく、例えばNi−P−Wのめっきや
Ni−B−Wのめっき等が含まれる。
【0072】また、SiC20と銅合金22との濡れ性
の向上を図って、SiC20に予めSiを1〜10vo
l%含浸、望ましくは3〜5vol%含浸させることが
好ましい。この場合も低圧力での含浸を実現させること
ができる。
【0073】そして、前記SiC20に予め1〜10v
ol%のNiめっきを施す、あるいは、予めSiを1〜
10vol%含浸させることに関連して、SiC20に
予めパラジウムめっきを施すようにしてもよい。この場
合、前記パラジウムめっきに加えて、NiやSiとの複
合めっき処理も可能である。
【0074】一方、冷却工程における冷却速度は、含浸
時の温度から800℃までの期間において、−400℃
/時間以上とすることが好ましく、より好ましくは−8
00℃/時間以上が望ましい。
【0075】前記ステップS6において、高圧容器30
に付与する圧力は、SiC20の開気孔部に銅合金22
を完全に含浸させるために必要な圧力である。この場
合、SiC20に銅合金22が含浸されていない開気孔
が残存すると、熱伝導性を著しく阻害するため、高い圧
力を付与することが必要となる。
【0076】この圧力はその概略をWashburnの
式によって推定できるが、気孔径が小さいほど大きな力
を必要とする。例えば、0.1μmφのとき400kg
f/cm2、1.0μmφのとき40kgf/cm2、1
0μmφのとき4kgf/cm2の圧力をそれぞれ必要
とする。
【0077】また、SiC20と銅合金22は高温にお
いて反応が生じ、該SiC20がSiとCに分解されて
本来の機能が発揮されなくなる。このため、SiC20
と銅合金22とが高温で直接接触する時間を短縮するこ
とが必要である。第1の処理条件(高圧容器30に付与
する圧力=10kgf/cm2以上、1000kgf/
cm2以下)、第2の処理条件(加熱温度=銅合金22
の融点より30℃〜250℃高い温度)又は第3の処理
条件(SiC20に予め1〜10vol%のNiめっき
を施す)を満足させることにより、SiC20と銅合金
22との接触時間を短くすることができるため、前記の
ようなSiC20の分解反応を事前に回避することがで
きる。
【0078】また、SiC20と銅合金22とは濡れ性
が悪いことから、銅合金22を十分に含浸させるには高
圧力をかけることが必要である。第3の処理条件(Si
C20に予め1〜10vol%のNiめっきを施す)、
又は第4の処理条件(SiC20に予めSiを1〜10
vol%含浸させる)を行うことによりSiC20の気
孔表面が改質され、SiC20と銅合金22との濡れ性
が良好となるため、より低圧力でより細かい気孔にまで
銅合金22を含浸させることができる。
【0079】ここで、1つの実験例を示す。この実験例
は、SiC20の気孔率、気孔径、Niめっきの有無、
Si含浸の有無、含浸温度、加圧力、加圧時間、冷却速
度を適宜変えて、そのときのSiC/Cuの反応状況と
Cuの含浸状況の違いをみたものである。その実験結果
を図7の表図に示す。この図7において、SiC/Cu
の反応状況は、SiC20とCuとの間に形成された反
応層の厚み(平均値)によって決定させた。その決定条
件は、以下の通りである。また、この決定条件の根拠
は、SiC20とCuとの間に5μm以上の反応層が生
じると、SiC20とCu間の熱伝達が悪化し、半導体
ヒートシンク用複合材料とした場合の熱伝導が低下する
からである。 ・反応層の厚み(平均)が1μm以下 → 「反応無し」 ・反応層の厚み(平均)が1μmを超え5μm以下 → 「反応少」 ・反応層の厚み(平均)が5μmを超える → 「反応大」
【0080】この実験結果から、SiC20の気孔率、
気孔径、含浸温度、加圧力、加圧時間及び冷却速度につ
いてそれぞれ所定範囲を満足するもの(サンプル3、
7、8、11及び12)については、いずれもSiC/
Cuの反応状況が「反応無し」で、かつCuの含浸状況
が良好となっており、良好な結果が得られている。
【0081】これらサンプルのうち、サンプル3、7、
11及び12については、NiめっきあるいはSi含浸
を行っているため、Cuとの濡れ性が良好となり、加圧
時間を短くしても前記のように良好な結果が得られた。
また、サンプル8については、Niめっき及びSi含浸
を行っていないが、加圧力を高くしたことによって、加
圧時間を短くすることが可能となり、前記のように良好
な結果が得られた。
【0082】一方、加圧力が前記所定範囲よりも低い8
kgf/cm2であるサンプル1、5及び9について
は、Cuの含浸状況がいずれも不十分となっており、こ
れらサンプルのうち、加圧時間が長いもの(サンプル1
及び5)については、SiC/Cuの反応状況が「反応
大」となっている。
【0083】なお、サンプル6について、SiC/Cu
の反応状況が「反応少」にも拘わらず含浸状況が不十分
となっているのは、気孔率及び気孔径がそれぞれ所定範
囲を満たしていないからと考えられ、サンプル14につ
いて、含浸状況が良好にも拘わらずSiC/Cuの反応
状況が「反応大」となっているのは、気孔径が所定範囲
よりも大きく、加圧時間が比較的長いからと考えられ
る。
【0084】ところで、銅合金22との濡れ性が良好と
なるSi含浸のSiC(Si−SiC焼結体)として
は、例えば2〜25wt%のSiと75〜98wt%の
SiCを主相として含有してなるSi−SiC焼結体を
用いることができる。このSi−SiC焼結体を得るに
は、主相100重量部に対して、Al不純物を0.2重
量部以下、SiO2を3.0重量部以下にそれぞれ制御
すると共に、主相100重量部に対して不純物全体の量
を0.4〜4.2重量部に制御することが好ましい。
【0085】具体的に、前記Si−SiC焼結体の作製
方法について簡単に説明すると、まず、成形用原料とし
ては、SiC粉末、カーボン粉末、有機質バインダー及
び水分又は有機溶剤を含有した原料を用いる。
【0086】そして、前記成形用原料を混練し、所定の
形状に成形して成形体を作製する。次いで、この成形体
を金属シリコン雰囲気下で、減圧の不活性ガス雰囲気又
は真空中に置き、成形体中に金属シリコンを含浸させて
Si−SiC焼結体を製造する。
【0087】前記成形法としては、プレス成形、流し込
み成形、押し出し成形のいずれも可能であるが、量産性
の観点からプレス成形が好ましい。加圧方式としては油
圧プレスが好ましく、この場合の油圧プレス圧は、通常
50〜2000kg/cm2である。
【0088】次に、第1の実施の形態に係る製造方法の
含浸工程について、いくつかの変形例を図8及び図9を
参照しながら説明する。
【0089】第1の変形例に係る含浸工程は、図8に示
すように、まず、高圧容器30を初期状態にして、高圧
容器30内に設けられている耐火容器40の第1室44
aを下方に位置させる(ステップS101)。
【0090】その後、SiC20を第2室44bにセッ
トし、予め溶融された銅合金(溶融銅)22を第1室4
4a内に流し込む(ステップS102)。
【0091】その後、第1室44a内の溶融銅が所定温
度に達した段階で、高圧容器30を180°転回させる
(ステップS103)。この転回動作によって、第1室
44a内の溶融銅が下方に位置する第2室44bに落下
し、この段階で、溶融銅にSiC20が浸された状態と
なる。
【0092】その後、ガス導入管50を通じて高圧容器
30内に含浸用ガスを導入して、該高圧容器30内を加
圧する(ステップS104)。この加圧処理によって、
前記溶融銅はSiC20の開気孔部中に含浸することと
なる。
【0093】次に、第2の変形例に係る含浸工程につい
て説明すると、この第2の変形例に係る含浸工程は、高
圧容器30内に設置されている耐火容器40の内部中央
部分に、多孔質セラミック材からなる仕切板(図示せ
ず)が設けられた高圧容器30を用いる。耐火容器40
内は、前記仕切板によって第1室44aと第2室44b
とに仕切られることになる。
【0094】前記仕切板としては、気孔率が40%〜9
0%で、かつ気孔径が0.5mm〜3.0mmである多
孔質セラミック材を用いることが望ましく、より好まし
くは気孔率が70%〜85%で、かつ気孔径が1.0m
m〜2.0mmである多孔質セラミック材を用いること
が望ましい。
【0095】そして、この第2の変形例に係る含浸工程
は、図9に示すように、まず、高圧容器を初期状態にし
て、高圧容器内に設けられている耐火容器40の第1室
44aを下方に、第2室44bを上方に位置させる(ス
テップS201)。
【0096】その後、SiC20と銅合金22の塊を高
圧容器30の耐火容器40内に入れ、銅合金22の塊を
上方に位置する第2室44b内に配置し、SiC20を
下方に位置する第1室44aにセットする(ステップS
202)。
【0097】その後、高圧容器30(及び耐火容器4
0)を密封した後、吸気管48を通じて高圧容器30内
の真空引きを行って該高圧容器30内を負圧状態にする
(ステップS203)。
【0098】その後、ヒータ42に通電して第2室44
bの銅合金22を加熱溶解する(ステップS204)。
前記溶融銅が所定温度に達した段階で、ガス導入管50
を通じて高圧容器30内に含浸用ガスを導入して、該高
圧容器30内を加圧する(ステップS205)。この加
圧処理によって、上方に位置する第2室44b内の溶融
銅は、仕切板を通過し、下方に位置する第1室44a内
のSiC20の開気孔部中に含浸されることになる。
【0099】次に、第2の実施の形態に係る製造方法に
ついて、図10〜図15を参照しながら説明する。
【0100】この第2の実施の形態に係る製造方法は、
具体的には図10にその一例を示すように、ホットプレ
ス炉60を使用することによって行われる。このホット
プレス炉60は、筒状の筐体62内に、基台を兼ねる下
パンチ64と、該下パンチ64上に固定された上面開口
の耐火容器66と、該耐火容器66内に上方から進退自
在とされた上パンチ68と、前記耐火容器66を加熱す
るためのヒータ70が設けられている。なお、このホッ
トプレス炉60には、真空引きのための吸気管72が設
けられている。
【0101】前記耐火容器66は、中空部74を有する
筒状の形状を有する。上パンチ68は、その側面に、該
上パンチ68の行程(ストローク)を決定するフランジ
部76が設けられ、該フランジ部76の下面には、前記
耐火容器66の上周面と接触して耐火容器66を密閉状
態にするためのパッキン78が取り付けられている。一
方、下パンチ64の内部には、耐火容器66内を加熱す
るための加熱用流体や耐火容器66内を冷却するための
冷却用流体を流通させる通路80が設けられている。
【0102】そして、第2の実施の形態に係る製造方法
は、図11に示す工程を踏むことにより行われる。
【0103】まず、耐火容器66の中空部74内に、下
からSiC20、多孔質セラミック製のフィルタ54、
銅合金22の塊の順で投入する(ステップS301)。
フィルタ54としては、気孔率が40%〜90%で、か
つ気孔径が0.5mm〜3.0mmである多孔質セラミ
ック材を用いることが望ましく、より好ましくは気孔率
が70%〜85%で、かつ気孔径が1.0mm〜2.0
mmである多孔質セラミック材を用いることが望まし
い。
【0104】また、前記フィルタ54は、SiC20と
銅合金22の塊とを仕切って両者を非接触状態におく仕
切板としての機能を果たし、中空部74のうち、フィル
タ54上の銅合金22の塊がセットされた部分を上室7
4a、フィルタ54下のSiC20がセットされた部分
を下室74bとして定義することができる。
【0105】次に、耐火容器66を密封した後、吸気管
72を通じて耐火容器66内の真空引きを行って該耐火
容器66の両室74a及び74b内を負圧状態にする
(ステップS302)。
【0106】その後、ヒータ70に通電して上室74a
内の銅合金22を加熱溶解する(ステップS303)。
このとき、前記ヒータ70への通電と併せて下パンチ6
4の通路80内に加熱用流体を流して耐火容器66の内
部を加熱するようにしてもよい。
【0107】上室74a内の銅合金22の溶解物(溶融
銅)が所定温度に達した段階で、上パンチ68を下方に
移動させて上室74a内を所定圧まで加圧する(ステッ
プS304)。このとき、上パンチ68のフランジ部7
6に取り付けられたパッキン78と耐火容器66の上周
面との接触及び互いの押圧により、耐火容器66が密封
され、内部の溶融銅が耐火容器66の外に漏れるという
不都合が有効に防止される。
【0108】所定圧になった上室74a内の銅合金22
の溶解物(溶融銅)は上室74a内の圧力によってフィ
ルタ54を通して下室74b側に押し出されて該下室7
4b内に導入されると同時に、該下室74b内に設置さ
れたSiC20に含浸される。
【0109】時間管理によって予め設定されている終点
(SiC20内への溶融銅の含浸が飽和状態とされた時
点)となった段階において、今度は、下パンチ64内の
通路80に冷却用流体を流して耐火容器66を下方から
上方に向かって冷却させることにより(ステップS30
5)、SiC20に含浸された溶融銅を凝固させる。凝
固が完了するまで上パンチ68と下パンチ64による耐
火容器66内の加圧状態は保持される。
【0110】凝固が完了した時点で、銅合金22が含浸
されたSiC20を耐火容器66から取り出す(ステッ
プS306)。
【0111】この製造方法においては、SiC20と銅
合金22とを十分に脱気しつつ加熱し、銅合金22を溶
融した後、速やかにSiC20に接触させ、かつ、これ
らを加圧状態とし、更にその加圧状態を冷却操作完了時
まで保持するようにしたので、SiC20に銅合金22
を効率的に含浸することができる。前記例では含浸処理
を負圧下で行うようにしたが、常圧下で行ってもよい。
【0112】このように、溶融銅とSiC20を共に加
圧下においた後に、互いに接触させて、含浸処理を行う
ようにしたので、両者を接触させる際の圧力低下を最小
限にすることができ、含浸処理時における加圧状態を良
好に保持させることができる。
【0113】前記例では、溶融銅の漏れを防止するため
に、上パンチ68におけるフランジ部76の下面にパッ
キン78を設けるようにしたが、図10中、二点鎖線で
示すように、耐火容器66の上周面にパッキン78を設
けるようにしてもよい。また、図12Aに示すように、
リング状の割型パッキン100を2枚重ねにしたパッキ
ン部材102を、図13に示すように、上パンチ68の
下部に設けるようにしてもよい。この場合、パッキン部
材102の中空部104に溶融銅が入り込むことにより
各割型パッキン100の直径が拡大し、結果的に上室7
4aが密封されて溶融銅の漏れが防止されることにな
る。
【0114】次に、第2の実施の形態に係る製造方法の
変形例について図14及び図15を参照しながら説明す
る。なお、図10と対応するものについては同符号を付
してその重複説明を省略する。
【0115】この変形例に係る製造方法においては、ホ
ットプレス炉60として、図14に示すように、耐火容
器66における中空部74の高さ方向中央部に多孔質セ
ラミックスにて構成されたフィルタ部材110が固着さ
れ、下室74bの側面に扉112が開閉自在に取り付け
られたものが使用される。従って、耐火容器66の中空
部74のうち、フィルタ部材110よりも上の部分が上
室74aとなり、フィルタ部材110よりも下の部分が
下室74bとなる。特に、下室74bに取り付けられた
扉112に関しては、該扉112を閉じたときに下室7
4bが密封されるような構造が採用される。
【0116】そして、この変形例に係る製造方法は、図
15に示す工程を踏むことにより行われる。
【0117】まず、耐火容器66の上室74a内に銅合
金22の塊を投入し、下室74bの扉112を開いて該
下室74b内にSiC20を投入する(ステップS40
1)。
【0118】次に、扉112を閉じて下室74bを密封
し、更にホットプレス炉60を密封した後、吸気管72
を通じて耐火容器66内の真空引きを行って該耐火容器
66の両室74a及び74b内を負圧状態にする(ステ
ップS402)。
【0119】その後、ヒータ70に通電して上室74a
内の銅合金22を加熱溶解する(ステップS403)。
この場合も前記ヒータ70への通電と併せて下パンチ6
4の通路80内に加熱用流体を流して耐火容器66の内
部を加熱するようにしてもよい。
【0120】上室74a内の銅合金22の溶解物(溶融
銅)が所定温度に達した段階で、上パンチ68を下方に
移動させて上室74a内を所定圧まで加圧する(ステッ
プS404)。
【0121】所定圧になった上室74a内の銅合金22
の溶解物(溶融銅)は上室74a内の圧力によってフィ
ルタ部材110を通して下室74b側に押し出されて該
下室74b内に導入されると同時に、該下室74b内に
設置されたSiC20に含浸される。
【0122】時間管理によって予め設定されている終点
となった段階において、今度は、下パンチ64内の通路
80に冷却用流体を流して耐火容器66を下方から上方
に向かって冷却させることにより(ステップS40
5)、SiC20に含浸された溶融銅を凝固させる。
【0123】凝固が完了した時点で、銅合金22が含浸
されたSiC20を耐火容器66から取り出す(ステッ
プS406)。
【0124】この変形例に係る製造方法においても、第
2の実施の形態に係る製造方法と同様に、SiC20に
銅合金22を効率的に含浸することができる。また、こ
の変形例でも、溶融銅とSiC20を共に加圧下におい
た後に、互いに接触させて、含浸処理を行うようにして
いるため、両者を接触させる際の圧力低下を最小限にす
ることができ、含浸処理時における加圧状態を良好に保
持させることができる。なお、この変形例では、負圧下
で含浸処理を行うようにしたが、常圧下で行ってもよ
い。
【0125】次に、第3の実施の形態に係る製造方法に
ついて、図16及び図17を参照しながら説明する。な
お、図10と対応するものについては同符号を記してそ
の重複説明を省略する。
【0126】この第3の実施の形態に係る製造方法は、
前記第2の実施の形態に係る製造方法と原理的にはほぼ
同じであるが、含浸工程において、SiC20と銅合金
22とを負圧下又は常圧下で接触させ、加熱処理して前
記銅合金22を溶融する点で異なる。
【0127】具体的には、図16に示すように、第2の
実施の形態に係る製造方法にて使用されるホットプレス
炉60の耐火容器66内にフィルタ54を投入せずに、
下からSiC20、銅合金22の順に投入する点で異な
る。
【0128】そして、第3の実施の形態に係る製造方法
は、図17に示す工程を踏むことにより行われる。
【0129】まず、耐火容器66の中空部74内に、下
からSiC20、銅合金22の塊の順に投入する(ステ
ップS501)。
【0130】次に、ホットプレス炉60を密封した後、
吸気管72を通じて耐火容器66内の真空引きを行って
該耐火容器66内を負圧状態にする(ステップS50
2)。その後、ヒータ70に通電して耐火容器66内の
銅合金22を加熱溶解する(ステップS503)。この
とき、前記ヒータ70への通電と併せて下パンチ64の
通路80内に加熱用流体を流して耐火容器66の内部を
加熱するようにしてもよい。
【0131】耐火容器66内の銅合金22の溶解物(溶
融銅)が所定温度に達した段階で、上パンチ68を下方
に移動させて耐火容器66内を所定圧まで加圧する(ス
テップS504)。
【0132】所定圧になった銅合金22の溶解物(溶融
銅)は耐火容器66内の圧力によってSiC20に含浸
される。
【0133】時間管理によって予め設定されている終点
(SiC20内への溶融銅の含浸が飽和状態とされた時
点)となった段階において、今度は、下パンチ64内の
通路80に冷却用流体を流して耐火容器66を下方から
上方に向かって冷却することにより(ステップS50
5)、SiC20に含浸された溶融銅を凝固させる。凝
固が完了するまで上パンチ68と下パンチ64による耐
火容器66内の加圧状態は保持される。
【0134】凝固が完了した時点で、銅合金22が含浸
されたSiC20を耐火容器66から取り出す(ステッ
プS506)。
【0135】この第3の実施の形態に係る製造方法にお
いても、SiC20と銅合金22とを十分に脱気しつつ
加熱し、銅合金22とSiC20とを接触させた状態で
銅合金22を溶融した後、耐火容器66内を加圧状態と
し、更にその加圧状態を冷却操作完了時まで保持するよ
うにしたので、SiC20に銅合金22を効率的に含浸
することができる。
【0136】ところで、SiC20に含浸させる金属と
して市販の純銅を用いた場合、熱伝導率が高く良好であ
るが、SiC20との濡れ性が悪く、銅の含浸しない開
気孔が残りやすい。その結果、SiC20に純銅を含浸
させる際の溶湯温度、加圧時間、冷却時間などの条件が
変化すると、熱伝導率が大きく変化し、得られる製品の
特性が大きくばらつくことになる。
【0137】そこで、本実施の形態では、銅にBe、A
l、Si、Mg、Ti、Ni等を添加することにより含
浸率を向上させるようにしている。この場合、前記添加
元素の量が5%より多いと熱伝導率の低下が大きくな
り、添加による効果を得ることができなくなるため、S
iC20に含浸される銅合金22は、銅の成分に5%ま
での範囲で、Be、Al、Si、Mg、Ti、Ni、B
i、Te、Zn、Pb、Sn、ミッシュメタルから選択
された1種以上の添加元素を含んでいることが好まし
い。もちろん、Ag、Cd、Zn、Au、Pd、In、
Ga、Pt、Cr、Ge、Rh、Sb、Ir、Co、A
s、Zr、Fe、Sn、Mn、P、Pb、Nd、Ca等
の不可避の不純物、ガス成分を含んでいてもよい。
【0138】前記添加元素のうち、例えばBe、Ti及
びミッシュメタルは、SiC20のCと反応してSiC
20の表面に安定な炭化物層(例えばTi炭化物)を生
成し、SiC20の内部においてSiC20とCuとの
反応を抑制する効果がある。つまり、前記添加元素B
e、Ti及びミッシュメタルは、炭化物生成元素として
の機能を有する。
【0139】また、前記添加元素のうち、例えばBe、
Mg、Ti及びミッシュメタルは、SiC20表面の酸
化物(SiO2)の酸素と結びつき、安定な酸化物層
(例えばTi酸化物)を生成し、SiC20の内部にお
いてSiC20とCuとの反応を抑制する効果がある。
つまり、前記添加元素Be、Mg、Ti及びミッシュメ
タルは、酸化物生成元素としての機能を有する。
【0140】また、前記添加元素のうち、例えばSi、
Ni、Bi、Te、Zn、Pb、Snは、以下の〜
の効果のいずれかあるいは複合的な効果を示し、界面活
性元素として機能する。 :SiC20の表面に集まり、SiC20とCuとの
反応を抑制する。 :SiC20とCuの濡れ性を変化させて互いの反応
を防止する。 :SiC20とCuの濡れ性を変化させてCuの含浸
率を向上させる。 :低融点金属の添加によりCu凝固後にSiC/Cu
界面剥離を防止する。
【0141】特に、Te、あるいはTeを含む複合元素
においては、熱伝導率を向上させるという点で効果があ
る。
【0142】ここで、6つの実験例(第1〜第6の実験
例と記す)を示す。第1の実験例は、多孔質セラミック
焼結体をSiC20とし、このSiC20に含浸する金
属をそれぞれ変えたときの熱伝導率のばらつきをみたも
のであり、第2の実験例は、多孔質セラミック焼結体を
AlNとし、このAlNに含浸する金属をそれぞれ変え
たときの熱伝導率のばらつきをみたものである。
【0143】これら第1及び第2の実験例における含浸
条件は、 溶湯温度(溶融金属の温度)=1200℃ 浸漬保持時間=90秒 接触時間(昇圧+保持)=120秒 冷却方法:間接水冷コイル冷却(図17のステップS5
05参照) である。ここで、浸漬保持時間は、多孔質セラミック焼
結体を溶湯(溶融金属)に浸漬した後、昇圧開始までに
要した時間を示し、接触時間は、溶湯(溶融金属)が多
孔質セラミック焼結体に直接接触した時間、即ち、昇圧
開始から冷却開始までの時間を示す。
【0144】前記第1及び第2の実験例の実験結果をそ
れぞれ図18及び図19に示す。これらの実験結果か
ら、純銅(実施例11及び21参照)を含浸させるより
も銅合金を含浸させる方が熱伝導率が高く(好ましい値
である160W/mKよりも高い)、しかも熱伝導率に
関するばらつきが低くなっている(実施例12〜14並
びに実施例22〜24参照)。
【0145】また、添加元素の量を銅に対して1.5%
とした場合(実施例14及び24)よりも2.0%とし
た場合の方がばらつきが低くなってることがわかる(実
施例12及び13並びに実施例22及び23参照)。
【0146】第3の実験例は、SiC20に含浸する金
属を純銅(Cu)とし、それぞれ冷却方法を変えたとき
の熱伝導率のばらつきをみたものである。この第3の実
験例における含浸条件は、 溶湯温度=1200℃ 浸漬保持時間=90秒 接触時間(昇圧+保持)=120秒 である。
【0147】実験結果を図20に示す。この実験結果か
ら、冷却速度の速いガス冷却(実施例33:図6のステ
ップS8参照)の場合、熱伝導率が向上し、しかも、ば
らつきも小さくなっていることがわかる。
【0148】第4の実験例は、上述した第1〜第3の実
験例を行っている過程において、接触時間に対する熱伝
導率の変化をみたものである。実験結果を図21に示
す。この実験結果から、熱伝導率160W/mKを保持
するには、1200℃の溶湯で約55秒以下(曲線a参
照)、1170℃の溶湯で約60秒以下(曲線b参
照)、1240℃の溶湯で約35秒以下(曲線c参照)
の接触時間が必要であることがわかる。
【0149】溶湯温度は低い方が望ましいが、浸漬後の
引き上げ不良等が発生しないようなレベルでの設定が必
要である。
【0150】第5の実験例は、上述した第1〜第3の実
験例を行っている過程において、浸漬保持時間に対する
熱伝導率の変化をみたものである。この第5の実験例に
おける含浸条件は、 溶湯温度=1200℃ 接触時間(昇圧+保持)=20秒 冷却方法:チルプレート方式(冷やし金:図6のステッ
プS9参照) である。
【0151】実験結果を図22に示す。この実験結果か
ら、熱伝導率をY、浸漬保持時間をXとしたとき、以下
の関係式 Y=−0.3X+210 が成立することがわかる。但し、浸漬保持時間の範囲
は、1秒〜150秒である。
【0152】第6の実験例は、多孔質セラミック焼結体
をSiC20とし、このSiC20に含浸する銅合金2
2に含まれる添加元素を変えたときの熱伝導率の変化を
みたものである。実験結果を図23A〜図26に示す。
図23A〜図23C及び図25は、気孔率が20vol
%のSiC20に含浸する銅合金に含まれる添加元素を
変えたときの熱伝導率の変化をみたものであり、図24
A〜図24C及び図26は、気孔率が30vol%のS
iC20に対するものである。
【0153】図23A〜図26において、MMはミッシ
ュメタルを示し、熱伝導率MAX及び熱伝導率min
は、添加元素の添加量に拘わらず、その合金系の熱伝導
率の最高値及び最低値を示す。同様に、熱伝導率AVE
は、添加元素の添加量に拘わらず、その合金系の熱伝導
率の平均値を示す。
【0154】また、図25は、気孔率が20vol%の
SiC20に対する実験結果(図23A〜図23C参
照)を棒グラフで表したものであり、図26は、気孔率
が30vol%のSiC20に対する実験結果(図24
A〜図24C参照)を棒グラフで表したものである。
【0155】図23A〜図26の結果から、Teあるい
はTeを含む複合元素を添加した場合、純銅の場合より
も熱伝導率の平均値が大きく、特に、Teを添加した場
合、熱伝導率の最高値が顕著に大きくなっている。
【0156】また、図23A〜図23C及び図25に示
すように、気孔率が20vol%のSiC20について
は、TeBi、TeNi、TePb、TeSn、TeZ
rを添加した場合、それぞれ熱伝導率の最高値、平均値
及び最低値が近接しており、ばらつきがほとんどないこ
とがわかる。
【0157】これは、気孔率が30vol%のSiC2
0についても同様であり、図24A〜図24C及び図2
6に示すように、TeBi、TeNi、TePbを添加
した場合も、それぞれ熱伝導率の最高値、平均値及び最
低値においてばらつきがほとんどないことがわかる。
【0158】これは、ロット毎の熱伝導率のばらつきが
ほとんどないことにつながり、本実施の形態に係る複合
材料を用いた製品の歩留まりの向上を図ることができ
る。
【0159】また、被含浸材料である多孔質セラミック
焼結体としてSiC20を用いたが、曲げ強度が10M
Pa以上の多孔質セラミック焼結体であればSiC20
に限らず、例えば、AlN、Si34、B4CやBeO
を用いることができる。
【0160】次に、本実施の形態に係る複合材料の変形
例は、図27に示すように、SiC20の表面に酸化物
(SiO2)からなる酸化皮膜82を形成し、酸化皮膜
82に銅合金84を含浸させることで構成されている。
この複合材料においても、200W/mK以上、より好
ましくは220W/mK以上の特性を有する複合材料を
得ることができる。この場合、酸化皮膜82は、SiC
20と酸素(O)とが反応して生成されたものである。
【0161】また、銅合金84は、銅の成分に1以上の
酸化物生成元素又は1以上の表面活性元素から1種以上
の添加元素が含まれたものである。この場合、Be、C
a、Mg、Ti、Zr、Bi、Ni、Te、ミッシュメ
タルから選択された1種以上の元素を、前記添加元素と
することが望ましい。このうち、Be、Ca、Mg、T
i、Zr、ミッシュメタルは、酸化皮膜82中の酸素
(O)と結合することによって、酸化皮膜82と銅合金
84との界面の隙間、及び、酸化皮膜82と図1に示す
銅合金22との界面の隙間を埋める酸化物生成元素であ
る。また、Bi、Ni、Teは、酸化皮膜82と前記銅
との濡れ性を改善し、図27に示す酸化皮膜82への銅
合金84の含浸を容易にさせる表面活性元素である。
【0162】このように、SiC20の表面に酸化皮膜
82を形成することによって、SiC20における界面
反応の発生を抑制することができ、SiC20の熱伝導
特性を維持することが可能となる。また、銅合金84に
は、酸化物生成元素と表面活性元素とが添加されてい
る。そのため、酸化皮膜82に対する銅合金84の濡れ
性は改善され、酸化皮膜82に該銅合金84を容易に含
浸することができる。従って、所望の熱伝導特性を有す
る理想的な複合材料を得ることができる。
【0163】また、本実施の形態に係る複合材料は、図
1の複合材料に係る第1〜第3の実施の形態に係る製造
方法を利用して製造することが可能である。但し、図2
7に示す本実施の形態に係る複合材料の変形例の製造方
法では、SiC20が収容された耐火容器の内部を酸素
(O)雰囲気にした後、該SiC20に対して熱処理を
施すことで、該SiC20の表面に酸化皮膜82を形成
させる。次いで、第1〜第3の実施の形態に係る製造方
法の含浸工程に移行する。
【0164】また、上記した熱処理は、前記第1〜第3
の実施の形態に係る製造方法の冷却工程で行ってもよ
い。この場合、図1に示すSiC20に銅合金22を含
浸させた後、該SiC20が収容された耐火容器の内部
を酸素(O)雰囲気としてから、該SiC20に対する
前記熱処理と該SiC20の冷却とを行う。そのため、
この製造方法においても、前記熱処理によって図27に
示すSiC20の表面に酸化皮膜82を形成することが
できる。
【0165】また、酸化皮膜82に対する銅合金84の
含浸条件によって、酸化皮膜82の厚みが変化する。そ
して、前記含浸条件によって、前記界面反応の抑制に対
して最適な酸化皮膜82の厚みが決定される。この場
合、酸化皮膜82の厚みは0.01μm〜10μmの範
囲内であることが望ましい。なお、酸化皮膜82が厚く
なると、酸化皮膜82がSiC20と銅合金84との間
の熱障壁となり、本実施の形態に係る複合材料の熱伝導
を低下させるおそれがある。
【0166】ここで前記含浸条件とは、酸化皮膜82に
含浸される銅合金84の溶融温度、酸化皮膜82と銅合
金84との接触時間、銅合金84を酸化皮膜82に含浸
させた後に行われるSiC20の冷却工程で選択される
冷却方法、及び銅合金84に含まれる添加元素の成分と
添加量をいう。
【0167】なお、この発明に係る複合材料は、上述の
実施の形態に限らず、この発明の要旨を逸脱することな
く、種々の構成を採り得ることはもちろんである。
【0168】
【発明の効果】以上説明したように、本発明に係る複合
材料によれば、実際の電子部品(半導体装置を含む)等
で求められる熱膨張率と熱伝導率とのバランスに適合し
た特性を得ることができるという効果が達成される。
【0169】また、本発明に係る複合材料によれば、一
般に困難とされる多孔質セラミック焼結体への金属の含
浸処理を容易に行うことができる。しかも、多孔質セラ
ミック焼結体への金属の含浸率を向上させることがで
き、実際の電子部品(半導体装置を含む)等で求められ
る熱膨張率と熱伝導率とのバランスに適合した特性を有
するヒートシンクの生産性を向上させることができる。
【0170】また、本発明に係る複合材料によれば、多
孔質セラミック焼結体の表面に酸化皮膜を形成させて、
前記酸化皮膜に金属の含浸処理を行うことで、前記多孔
質セラミック焼結体における界面反応を回避することが
でき、実際の電子部品(半導体装置を含む)等で求めら
れる熱膨張率と熱伝導率とのバランスに適合した特性を
有するヒートシンクの生産性を向上させることができ
る。
【0171】また、本発明に係る複合材料によれば、熱
伝導率の向上と熱伝導率に関するばらつきを低減するこ
とができ、複合材料を用いた製品の歩留まりを向上させ
ることができる。
【0172】また、本発明に係る複合材料によれば、潤
滑性の向上を図ることができ、摺動材や軸受材等として
も活用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本実施の形態に係る複合材料にて構成されるヒ
ートシンクの利用例を示す説明図である。
【図2】本実施の形態に係る複合材料の構成を概念的に
示す斜視図である。
【図3】SiCの気孔率、気孔径、気孔分布を適宜変え
たときの熱伝導率と熱膨張率の違いを示す表図である。
【図4】各種複合材料の熱伝導率−熱膨張率特性を示す
特性図である。
【図5】図5Aは高圧容器の正面を一部破断して示す図
であり、図5Bは高圧容器の側面を一部破断して示す図
である。
【図6】本実施の形態に係る複合材料の製造方法を示す
工程ブロック図である。
【図7】SiCの気孔率、気孔径、Niめっきの有無、
Si含浸の有無、含浸温度、加圧力、加圧時間、冷却速
度を適宜変えたときのSiC/Cuの反応状況とCuの
含浸状況の違いを示す表図である。
【図8】第1の変形例に係る含浸工程を示す工程ブロッ
ク図である。
【図9】第2の変形例に係る含浸工程を示す工程ブロッ
ク図である。
【図10】第2の実施の形態に係る複合材料の製造方法
に使用されるホットプレス炉を示す概略構成図である。
【図11】第2の実施の形態に係る複合材料の製造方法
を示す工程ブロック図である。
【図12】図12Aはパッキン部材を示す平面図であ
り、図12Bは図12AにおけるA−A線上の断面図で
ある。
【図13】第2の実施の形態に係る複合材料の製造方法
に使用されるホットプレス炉の他の例を示す概略構成図
である。
【図14】第2の実施の形態に係る複合材料の製造方法
の変形例に使用されるホットプレス炉を示す構成図であ
る。
【図15】第2の実施の形態に係る複合材料の製造方法
の変形例を示す工程ブロック図である。
【図16】第3の実施の形態に係る複合材料の製造方法
に使用されるホットプレス炉を示す構成図である。
【図17】第3の実施の形態に係る複合材料の製造方法
を示す工程ブロック図である。
【図18】第1の実験例(SiCに含浸する金属をそれ
ぞれ変えたときの熱伝導率のばらつきをみた実験)の実
験結果を示す表図である。
【図19】第2の実験例(AlNに含浸する金属をそれ
ぞれ変えたときの熱伝導率のばらつきをみた実験)の実
験結果を示す表図である。
【図20】第3の実験例(SiCに含浸する金属を純銅
とし、それぞれ冷却方法を変えたときの熱伝導率のばら
つきをみた実験)の実験結果を示す表図である。
【図21】第4の実験例(接触時間に対する熱伝導率の
変化をみた実験)の実験結果を示す特性図である。
【図22】第5の実験例(浸漬保持時間に対する熱伝導
率の変化をみた実験)の実験結果を示す特性図である。
【図23】図23A〜図23Cは、気孔率が20vol
%のSiCに含浸する銅合金に含まれる添加元素を変え
たときの熱伝導率の変化をみた表図である。
【図24】図24A〜図24Cは、気孔率が30vol
%のSiCに含浸する銅合金に含まれる添加元素を変え
たときの熱伝導率の変化をみた表図である。
【図25】図23A〜図23Cに示す結果を棒グラフの
形態で表した図である。
【図26】図24A〜図24Cに示す結果を棒グラフの
形態で表した図である。
【図27】本実施の形態に係る複合材料の変形例の構成
を概念的に示す断面図である。
【符号の説明】
10…ヒートシンク 20…多孔質セラミ
ック焼結体(SiC) 22、84…銅合金 30…高圧容器 40、66…耐火容器 44a…第1室 44b…第2室
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴木 健 愛知県名古屋市瑞穂区須田町2番56号 日 本碍子株式会社内 (72)発明者 中山 信亮 愛知県名古屋市瑞穂区須田町2番56号 日 本碍子株式会社内 (72)発明者 竹内 広幸 愛知県名古屋市瑞穂区須田町2番56号 日 本碍子株式会社内 (72)発明者 安井 誠二 愛知県名古屋市瑞穂区須田町2番56号 日 本碍子株式会社内

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】銅の熱膨張率よりも低い熱膨張率をもつ多
    孔質体を予備焼成してネットワーク化することによって
    得られる多孔質セラミック焼結体に銅合金が含浸されて
    構成された複合材料において、 熱伝導率が160W/mK以上の特性を有するように前
    記銅と添加元素とが調製されていることを特徴とする複
    合材料。
  2. 【請求項2】請求項1記載の複合材料において、 熱伝導率が180W/mK以上の特性を有するように前
    記銅と添加元素とが調製されていることを特徴とする複
    合材料。
  3. 【請求項3】請求項1又は2記載の複合材料において、 前記添加元素は、前記銅に添加することで凝固温度範囲
    が70℃以上に広がり、かつ、融点が低下するものであ
    ることを特徴とする複合材料。
  4. 【請求項4】請求項1〜3のいずれか1項に記載の複合
    材料において、 前記多孔質セラミック焼結体に含浸される前記銅合金
    は、銅の成分に5%までの範囲で、1以上の炭化物生成
    元素、1以上の酸化物生成元素又は1以上の表面活性元
    素から1種以上の添加元素を含むことを特徴とする複合
    材料。
  5. 【請求項5】請求項1〜4のいずれか1項に記載の複合
    材料において、 前記多孔質セラミック焼結体に含浸される前記銅合金
    は、銅の成分に5%までの範囲で、Be、Al、Si、
    Mg、Ti、Ni、Bi、Te、Zn、Pb、Sn、ミ
    ッシュメタルから選択された1種以上の添加元素を含む
    ことを特徴とする複合材料。
  6. 【請求項6】請求項5記載の複合材料において、 前記多孔質セラミック焼結体に含浸される前記銅合金
    は、銅の成分に0.01〜3.0%までの範囲で、Be
    及び/又はTeの添加元素を含むことを特徴とする複合
    材料。
  7. 【請求項7】銅の熱膨張率よりも低い熱膨張率をもつ多
    孔質体を予備焼成してネットワーク化することによって
    得られる多孔質セラミック焼結体から構成された複合材
    料において、 前記複合材料は、前記多孔質焼結体の表面に形成された
    酸化皮膜と、前記酸化皮膜に含浸される銅合金とを有
    し、 前記複合材料の熱伝導率が200W/mK以上の特性を
    有するように前記銅と添加元素とが調製されていること
    を特徴とする複合材料。
  8. 【請求項8】請求項7記載の複合材料において、 前記熱伝導率が220W/mK以上の特性を有するよう
    に前記銅と前記添加元素とが調製されていることを特徴
    とする複合材料。
  9. 【請求項9】請求項7又は8記載の複合材料において、 前記酸化皮膜に含浸される前記銅合金は、銅の成分に1
    以上の酸化物生成元素又は1以上の表面活性元素から1
    種以上の添加元素を含むことを特徴とする複合材料。
  10. 【請求項10】請求項7〜9のいずれか1項に記載の複
    合材料において、 前記酸化皮膜に含浸される前記銅合金は、銅の成分にB
    e、Ca、Mg、Ti、Zr、Bi、Ni、Te、ミッ
    シュメタルから選択された1種以上の添加元素を含むこ
    とを特徴とする複合材料。
  11. 【請求項11】請求項1〜10のいずれか1項に記載の
    複合材料において、 室温から200℃までの平均熱膨張率が4.0×10-6
    /℃〜9.0×10-6/℃であることを特徴とする複合
    材料。
  12. 【請求項12】請求項1〜11のいずれか1項に記載の
    複合材料において、 前記多孔質セラミック焼結体は、SiC、AlN、Si
    34、B4C、BeOから選ばれた1種以上の化合物か
    らなることを特徴とする複合材料。
  13. 【請求項13】請求項12記載の複合材料において、 前記多孔質セラミック焼結体がSiCである場合に、該
    SiCの気孔率が10vol%〜70vol%であるこ
    とを特徴とする複合材料。
  14. 【請求項14】請求項7〜13のいずれか1項に記載の
    複合材料において、 前記酸化皮膜の厚みは、0.01μm〜10μmの範囲
    内であることを特徴とする複合材料。
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