CN111235421B - 一种采用无压浸渗制备高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料的方法 - Google Patents
一种采用无压浸渗制备高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明一种采用无压浸渗制备高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料的方法，包括：步骤1，制备多孔碳化硅陶瓷框架；制备偏钨酸铵溶胶；步骤2，将偏钨酸铵溶胶浸入到多孔碳化硅陶瓷框架中，然后干燥并在空气气氛中煅烧，然后在氢气气氛下煅烧还原，得到含有钨涂层的多孔碳化硅陶瓷框架；步骤3，将含有钨涂层的多孔碳化硅陶瓷框架和铜在加热条件下进行无压浸渗，得到高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料。本发明在多孔碳化硅陶瓷框架的孔道表面形成钨涂层，钨与铜的润湿角小于10°，所以钨涂层改善了碳化硅、氧化硅与铜的润湿性，从而保证能够利用无压浸渗的方法得到高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及SiC/Cu复合材料的制备，具体为一种采用无压浸渗制备高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料的方法。
背景技术
传统的电子封装材料具有导热系数有限的问题，已经很难满足电子行业的高速发展要求。金属基复合材料(MMCs)是一类常以陶瓷(纤维、晶须及颗粒)为增强材料，以金属为基体的高性能电子封装材料。其兼备金属易加工、高导热、高导电的性能以及陶瓷增强体轻质、低膨胀的性能，同时它还具有良好的尺寸稳定性、高的耐磨性和耐腐蚀性及性能的可设计性。这一系列优点使金属基复合材料成为替代传统电子封装材料的极佳选择。与Al相比，Cu具有更好的导热导电性能，可是其热膨胀系数与硅芯片相差过大，使用过程中容易产生热应力问题。低膨胀系数SiC增强体的引入有助于显著降低材料的热膨胀系数。目前，多数采用SiC颗粒增强，对于高体积分数SiC颗粒增强的比较少。与低体积分数的颗粒增强相比，高体积分数增强体具有更好的强度、更低的热膨胀系数。提高了电子封装材料的性能。
目前，高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料多是采用压力浸渗、无压浸渗制备，压力浸透受产品形状的限制，使用范围受限；无压浸渗方法，例如现有制备SiCp/Al复合材料，最主要的问题是基体与增强相的润湿性较差，导致浸入不完全，连续性欠佳。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种采用无压浸渗制备高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料的方法，改善了基体与增强相的润湿性。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种采用无压浸渗制备高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料的方法，包括以下步骤：
步骤1，制备多孔碳化硅陶瓷框架；制备偏钨酸铵溶胶；
步骤2，将偏钨酸铵溶胶浸入到多孔碳化硅陶瓷框架中，然后干燥并在空气气氛中煅烧，然后在氢气气氛下煅烧还原，得到含有钨涂层的多孔碳化硅陶瓷框架；
步骤3，将含有钨涂层的多孔碳化硅陶瓷框架和铜在加热条件下进行无压浸渗，得到高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料。
优选的，步骤1中，制备多孔碳化硅陶瓷框架具体包括如下步骤：
(1)将造孔剂与碳化硅粉混合均匀，再加入粘结剂进行混合，然后干压成型制备出多孔碳化硅陶瓷框架坯体；
(2)将制备好的多孔碳化硅陶瓷框架坯体在空气中进行一次煅烧以排胶；然后将排好胶的多孔碳化硅陶瓷框架坯体在空气中进行二次煅烧，得到多孔碳化硅陶瓷框架。
进一步的，步骤(1)中，造孔剂用量为多孔碳化硅陶瓷框架坯体质量的20wt％～35wt％，粘结剂用量为多孔碳化硅陶瓷框架坯体质量的1wt％～10wt％。
进一步的，步骤(1)中，造孔剂为淀粉，粘结剂为酚醛树脂。
进一步的，步骤(2)中，一次煅烧的煅烧温度为500～700℃，煅烧时间为2～10h，升温速率为1～5℃/min。
进一步的，步骤(2)中，二次煅烧的煅烧温度为1300～1400℃，煅烧时间为4～20h，升温速率为1～5℃/min。
优选的，步骤1中，制备偏钨酸铵溶胶具体方法为：将偏钨酸铵、柠檬酸和乙二醇加入水中，在60～90℃温度下搅拌2～4h，得到偏钨酸铵溶胶。
优选的，步骤2中，在空气中煅烧的温度为500～700℃，时间为2～10h。
优选的，步骤2中，在氢气气氛下煅烧具体是采用两步煅烧制度，先在400～600℃进行煅烧，后再在700～900℃进行煅烧。
优选的，步骤3中，加热温度为1350～1400℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明将偏钨酸铵溶胶浸入到多孔碳化硅陶瓷框架中，然后煅烧得到氧化钨，再通过氢气还原得到钨涂层，从而在多孔碳化硅陶瓷框架的孔道表面形成钨涂层，在1300℃时，钨与铜的润湿角小于10°，有很好的润湿性，所以钨涂层改善了碳化硅、氧化硅与铜的润湿性，从而保证能够利用无压浸渗的方法得到高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料，使得铜能够很好的浸入碳化硅陶瓷中。本发明的方法不受产品形貌的约束，易于制备复杂形状零件，同时具有设备简单、成本低、对环境友好等特点。
附图说明
图1是本发明一种高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料制备路线。
图2本发明SiC/Cu复合材料的宏观形貌。
图3本发明SiC/Cu复合材料的微观形貌。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域的技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
一种采用无压浸渗制备高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料的方法，包括以下步骤：
步骤1：多孔碳化硅陶瓷框架坯体制备：首先将造孔剂淀粉与碳化硅粉混合均匀，再加入粘结剂酚醛树脂进行混合，最后利用双向压头模具干压成型制备出多孔碳化硅陶瓷框架坯体；造孔剂用量为多孔碳化硅陶瓷框架坯体质量的20wt％～35wt％，粘结剂用量为多孔碳化硅陶瓷框架坯体质量的1wt％～10wt％。
步骤2：多孔碳化硅陶瓷框架坯体的排胶：将步骤1制备好的多孔碳化硅陶瓷框架坯体放入空气炉中进行煅烧，升温速率为1～5℃/min；煅烧温度为500～700℃，煅烧时间为2～10h；然后随炉冷却至室温；此过程的目的为去除造孔剂。
步骤3：多孔碳化硅陶瓷框架的制备：将步骤2排好胶的多孔碳化硅陶瓷框架坯体放入空气炉中进行高温煅烧，升温速率为1～5℃/min；煅烧温度为1300～1400℃，煅烧时间为4～20h；然后随炉冷却至室温，得到多孔碳化硅陶瓷框架。
步骤4：钨涂层的制备：将偏钨酸铵、柠檬酸、乙二醇按照6：3：2的比例加入水中，水浴磁力搅拌，加热温度为60～90℃，转速为100～200r/min，加热时间为2～4h，得到偏钨酸铵溶胶。利用毛细力将偏钨酸铵溶胶浸入到多孔碳化硅陶瓷框架中，然后干燥并在马弗炉中空气气氛下煅烧，500～700℃，时间为2～10h，然后再在氢气气氛下400～600℃煅烧3h再在700～900℃煅烧3h以还原氧化钨，得到含有钨涂层的多孔碳化硅陶瓷框架。
步骤5：SiC/Cu复合材料的制备：将步骤4制备好的含有钨涂层的多孔碳化硅陶瓷框架与铜块放入坩埚中，在热压炉中进行无压浸渗，加热温度为1350～1400℃，得到高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料。
实施例一
参见图1，本实施例采用无压浸渗制备高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料的方法，包括以下步骤：
步骤1：多孔碳化硅陶瓷框架坯体制备：首先将20wt％的造孔剂淀粉与碳化硅粉混合均匀，再加入1wt％的粘结剂酚醛树脂进行混合，最后利用双向压头模具干压成型制备出多孔碳化硅陶瓷框架坯体；
步骤2：多孔碳化硅陶瓷框架坯体的排胶：将步骤1制备好的多孔碳化硅陶瓷框架坯体放入空气炉中进行煅烧，升温速率为2℃/min；煅烧温度为500℃，煅烧时间为2h；然后随炉冷却至室温；
步骤3：多孔碳化硅陶瓷框架的制备：将步骤2排好胶的多孔碳化硅陶瓷框架坯体放入空气炉中进行高温煅烧，升温速率为5℃/min；煅烧温度为1300℃，煅烧时间为6h；然后随炉冷却至室温，得到多孔碳化硅陶瓷框架。
步骤4：钨涂层的制备：将偏钨酸铵、柠檬酸、乙二醇按照6：3：2的比列加入水中，水浴磁力搅拌，加热温度为60℃，转速为100r/min，加热时间为4h，得到偏钨酸铵溶胶。利用毛细力将溶胶浸入到碳化硅框架中，然后干燥并在空气中500℃煅烧2h，然后在氢气气氛下加热至400℃保温3小时，继续加热至700℃保温3小时，还原氧化钨，得到钨涂层。
步骤5：SiC/Cu复合材料的制备：将步骤4制备好的试样与铜块放入坩埚中，在热压炉中进行无压浸渗，加热温度为1300℃，得到高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料。
实施例二
本实施例采用无压浸渗制备高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料的方法，包括以下步骤：
步骤1：多孔碳化硅陶瓷框架的坯体制备：首先将25wt％的造孔剂淀粉与碳化硅粉混合均匀，再加入5wt％的粘结剂酚醛树脂进行混合，最后利用双向压头模具干压成型制备出多孔碳化硅陶瓷框架坯体；
步骤2：多孔碳化硅陶瓷框架的排胶：将步骤1制备好的陶瓷框架放入空气炉中进行煅烧，升温速率为5℃/min；煅烧温度为600℃，煅烧时间为2h；然后随炉冷却至室温；
步骤3：多孔碳化硅陶瓷框架的制备：将步骤2排好胶的陶瓷放入空气炉中进行高温煅烧，升温速率为1℃/min；煅烧温度为1300℃，煅烧时间为20h；然后随炉冷却至室温，得到多孔碳化硅陶瓷框架。
步骤4：钨涂层的制备：将偏钨酸铵、柠檬酸、乙二醇按照6：3：2的比列加入水中，水浴磁力搅拌，加热温度为70℃，转速为200r/min，加热时间为3h，得到偏钨酸铵溶胶。利用毛细力将溶胶浸入到碳化硅框架中，然后干燥并在空气中700℃煅烧5h，然后在氢气气氛下加热至600℃保温3小时，继续加热至900℃保温3小时，还原氧化钨，得到钨涂层。
步骤5：SiC/Cu复合材料的制备：将步骤4制备好的试样与铜块放入坩埚中，在热压炉中进行无压浸渗，加热温度为1375℃，得到高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料。
实施例三
本实施例采用无压浸渗制备高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料的方法，包括以下步骤：
步骤1：多孔碳化硅陶瓷框架的坯体制备：首先将30wt％的造孔剂淀粉与碳化硅粉混合均匀，再加入8wt％的粘结剂酚醛树脂进行混合，最后利用双向压头模具干压成型制备出多孔碳化硅陶瓷框架坯体；
步骤2：多孔碳化硅陶瓷框架的排胶：将步骤1制备好的陶瓷框架放入空气炉中进行煅烧，升温速率为1℃/min；煅烧温度为700℃，煅烧时间为10h；然后随炉冷却至室温；
步骤3：多孔碳化硅陶瓷框架的制备：将步骤2排好胶的陶瓷放入空气炉中进行高温煅烧，升温速率为2℃/min；煅烧温度为1350℃，煅烧时间为10h；然后随炉冷却至室温，得到多孔碳化硅陶瓷框架。
步骤4：钨涂层的制备：将偏钨酸铵、柠檬酸、乙二醇按照6：3：2的比列加入水中，水浴磁力搅拌，加热温度为90℃，转速为100r/min，加热时间为3h，得到偏钨酸铵溶胶。利用毛细力将溶胶浸入到碳化硅框架中，然后干燥并在空气中600℃煅烧8h，然后在氢气气氛下加热至500℃保温3小时，继续加热至800℃保温3小时，还原氧化钨，得到钨涂层。
步骤5：SiC/Cu复合材料的制备：将步骤4制备好的试样与铜块放入坩埚中，在热压炉中进行无压浸渗，加热温度为1400℃，得到高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料。
实施例四
本实施例采用无压浸渗制备高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料的方法，包括以下步骤：
步骤1：多孔碳化硅陶瓷框架的坯体制备：首先将35wt％的造孔剂淀粉与碳化硅粉混合均匀，再加入10wt％的粘结剂酚醛树脂进行混合，最后利用双向压头模具干压成型制备出多孔碳化硅陶瓷框架坯体；
步骤2：多孔碳化硅陶瓷框架的排胶：将步骤1制备好的陶瓷框架放入空气炉中进行煅烧，升温速率为1℃/min；煅烧温度为600℃，煅烧时间为6h；然后随炉冷却至室温；
步骤3：多孔碳化硅陶瓷框架的制备：将步骤2排好胶的陶瓷放入空气炉中进行高温煅烧，升温速率为5℃/min；煅烧温度为1350℃，煅烧时间为6h；然后随炉冷却至室温，得到多孔碳化硅陶瓷框架。
步骤4：钨涂层的制备：将偏钨酸铵、柠檬酸、乙二醇按照6：3：2的比列加入水中，水浴磁力搅拌，加热温度为80℃，转速为200r/min，加热时间为2h，得到偏钨酸铵溶胶。利用毛细力将溶胶浸入到碳化硅框架中，然后干燥并在空气中600℃煅烧10h，然后在氢气气氛下加热至500℃保温3小时，继续加热至800℃保温3小时，还原氧化钨，得到钨涂层。
步骤5：SiC/Cu复合材料的制备：将步骤4制备好的试样与铜块放入坩埚中，在热压炉中进行无压浸渗，加热温度为1350℃，得到高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料。
断口和微观形貌通过美国飞纳公司的PhenomproX台式扫描电镜分析。
图2为实施例4工艺制备的高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料的宏观形貌图。由图可以看出该材料呈现出良好的Cu金属颜色，且整体颜色均匀，表明Cu金属已完全浸渗到SiC框架中。通过添加W颗粒明显改善了SiC与Cu的润湿性，将两者很好的结合在一起。
图3为实施例4工艺制备的高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料的微观形貌电镜图。图中大面积的灰色部分为金属Cu基体，白色颗粒为WC颗粒(氢气还原后是W颗粒，在复合成SiC/Cu复合材料后，W颗粒变成了WC)，黑灰色颗粒为SiC颗粒。由图可见，WC、SiC颗粒均匀分布在Cu基体中，可以很好地起到增强Cu基体的作用，为材料的良好力学、热学性能打下基础。
在1100℃时铜和碳化硅的润湿角为130°左右，在1350℃时，钨与铜的润湿角在30°左右，所以当有钨涂层时，能够改善碳化硅、氧化硅与铜的润湿性。
本发明还具有如下优点：
1、基体铜相比基体铝有更好的导热性能。
2、与压力浸渗相比，无压浸渗不受产品形状的限制，与现有无压浸渗相比，本发明方法能够改善孔道润湿性。
4、制备设备简单、成本低，适合批量生产。
上述仅为本发明四个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于次，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (7)
1.一种采用无压浸渗制备高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，制备多孔碳化硅陶瓷框架；制备偏钨酸铵溶胶；
步骤2，将偏钨酸铵溶胶浸入到多孔碳化硅陶瓷框架中，然后干燥并在空气气氛中煅烧，然后在氢气气氛下煅烧还原，得到含有钨涂层的多孔碳化硅陶瓷框架；
步骤3，将含有钨涂层的多孔碳化硅陶瓷框架和铜在加热条件下进行无压浸渗，得到高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料；
步骤1中，制备多孔碳化硅陶瓷框架具体包括如下步骤：
（1）将造孔剂与碳化硅粉混合均匀，再加入粘结剂进行混合，然后干压成型制备出多孔碳化硅陶瓷框架坯体；
（2）将制备好的多孔碳化硅陶瓷框架坯体在空气中进行一次煅烧以排胶；然后将排好胶的多孔碳化硅陶瓷框架坯体在空气中进行二次煅烧，得到多孔碳化硅陶瓷框架；
步骤1中，制备偏钨酸铵溶胶具体方法为：将偏钨酸铵、柠檬酸和乙二醇加入水中，在60~90℃温度下搅拌2~4h，得到偏钨酸铵溶胶，利用毛细力将偏钨酸铵溶胶浸入到多孔碳化硅陶瓷框架中；
步骤（2）中，二次煅烧的煅烧温度为1300~1400℃，煅烧时间为4~20h，升温速率为1~5℃/min。
2.根据权利要求1所述的采用无压浸渗制备高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料的方法，其特征在于，步骤（1）中，造孔剂用量为多孔碳化硅陶瓷框架坯体质量的20wt%~35wt%，粘结剂用量为多孔碳化硅陶瓷框架坯体质量的1wt%~10wt%。
3.根据权利要求1所述的采用无压浸渗制备高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料的方法，其特征在于，步骤（1）中，造孔剂为淀粉，粘结剂为酚醛树脂。
4.根据权利要求1所述的采用无压浸渗制备高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料的方法，其特征在于，步骤（2）中，一次煅烧的煅烧温度为500~700℃，煅烧时间为2~10h，升温速率为1~5℃/min。
5.根据权利要求1所述的采用无压浸渗制备高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料的方法，其特征在于，步骤2中，在空气中煅烧的温度为500~700℃，时间为2~10h。
6.根据权利要求1所述的采用无压浸渗制备高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料的方法，其特征在于，步骤2中，在氢气气氛下煅烧具体是采用两步煅烧制度，先在400~600℃进行煅烧，后再在700~900℃进行煅烧。
7.根据权利要求1所述的采用无压浸渗制备高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料的方法，其特征在于，步骤3中，加热温度为1350~1400℃。
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