JP2001261469A - 焼結体及びその製造方法並びに複合材料及びその製造方法 - Google Patents
焼結体及びその製造方法並びに複合材料及びその製造方法Info
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Abstract
とが可能で、例えばヒートシンクやフィルタに用いて好
適な焼結体を提供する。 【解決手段】焼結母材12と、該焼結母材12の表面に
形成され、少なくとも焼結母材12を構成する少なくと
も1つの元素と添加元素との反応層14とを有して構成
される。焼結母材12はSiCが好ましく採用される。
添加元素としては、B、Cr、Mn、Mo、Ti、Z
r、Ta、Beから選択された1種以上であることが好
ましい。
Description
造方法と、該焼結体を用いた複合材料及びその製造方法
に関し、例えばICチップから発生する熱を効率よく放
熱させるヒートシンクや高温での使用に耐え得るフィル
タに使用して好適な焼結体及びその製造方法並びに複合
材料及びその製造方法に関する。
熱伝導度を考えるのみでなく、半導体基体であるシリコ
ンやGaAsと熱膨張率がほぼ一致し、しかも、熱伝導
度の高い材料の選定が必要となってきている。
様の報告があり、例えば窒化アルミニウム(AlN)を
使用した例や、Cu(銅)−W(タングステン)を用い
た例などがある。AlNは、熱伝導性と熱膨張性のバラ
ンスに優れており、特にSiの熱膨張率とほぼ一致する
ことから、半導体基体としてシリコン基板を用いた半導
体装置のヒートシンク材として好適である。
伝導性を兼ね備えた複合材料であり、しかも、機械加工
が容易であることから、複雑な形状を有するヒートシン
クの構成材料として好適である。
ラミック基材に金属Cuを20〜40体積%の割合で含
有させたものや(従来例1:特開平8−279569号
公報参照)、無機物質からなる粉末焼結多孔質体にCu
を5〜30wt%含浸させたもの(従来例2:特開昭5
9−228742号公報参照)などが提案されている。
的性質の異なる物質を分離するフィルタ(濾過器)、特
に、高温(700℃以上)において使用もしくは高温で
の加熱処理を実施する必要のあるフィルタの材料として
SiCが使用されている。
uとの複合材料は、熱膨張と熱伝導のバランスに優れて
いるが、SiCとCuとの反応により特性が変動する。
そこで、従来は、Cu中に添加元素を入れてSiCとC
uとの反応を抑制したり、複合化(含浸)に要する時間
を短くすることで対応してきた。
ったり、設備の構築が困難であるという問題があった。
また、SiCの開気孔の大きさが小さいと、Cuの含浸
が困難になり、しかも、SiCは表面に微細な凹凸を有
し、その凹凸とCuとの界面が熱伝導を阻害するという
問題があった。
の種類や対象用途に応じて気孔径を変える必要があり、
そのたびに原料種や原料の粉末径を変えることからフィ
ルタの製造に手間がかかるという問題があった。
たものであり、開気孔の大きさを各種用途に応じて制御
することが可能で、例えばヒートシンクやフィルタに用
いて好適な焼結体を提供することを目的とする。
を容易に作製することができる焼結体の製造方法を提供
することにある。
る開気孔のCu又はCu合金からなる金属に対する濡れ
性を改善することができ、しかも、焼結体の表面に凹凸
がほとんど存在せず、例えばヒートシンクに用いて好適
な複合材料を提供することにある。
料を容易に作製することができる複合材料の製造方法を
提供することにある。
焼結母材と、前記焼結母材の表面に形成され、少なくと
も前記焼結母材を構成する少なくとも1つの元素と添加
元素との反応層とを有することを特徴とする。
ることから、焼結母材の表面にあった微小な凹凸が反応
層によって埋められ、これにより、焼結体の表面積が低
減することとなる。また、焼結母材の孔部の表面(内
壁)にも反応層が形成されることから、焼結母材を構成
する少なくとも1つの元素と添加元素との反応の進度に
よって開気孔の径が制御されることになる。つまり、開
気孔の径は、添加元素の種類、添加量等によって変化す
る。
開気孔の大きさを各種用途に応じて制御することが可能
となり、例えば焼結体の開気孔に金属を含浸させる場合
に好適な開気孔の径にしたり、混合物から分離すべき物
質に合わせて開気孔の径を決めることができ、ヒートシ
ンク材やフィルタに用いて好適なものとなる。
が好ましく、前記添加元素は、B、Cr、Mn、Mo、
Ti、Zr、Ta、Beから選択された1種以上である
ことが好ましい。この場合、前記添加元素の添加量は、
0.1wt%以上、5.0wt%以下であることが好ま
しい。特に、前記反応層はカーバイド層であることが好
ましい。焼結体の開気孔にCuもしくはCu合金又はA
gもしくはAg合金又はAlもしくはAl合金からなる
金属を含浸させる場合に、前記開気孔の金属に対する濡
れ性を改善することができ、これにより、低圧での含浸
が可能になり、しかも、微細開気孔への含浸も可能にな
る。これは、この焼結体をヒートシンク材に適用した場
合において、該ヒートシンク材の熱伝導率の向上につな
がる。
用いた場合は、SiC/Cuと比べ、反応は少ないが、
Alカーバイド(Al4C)が形成される。ただ、この
Al4Cは親水性でSiCのネットワークを壊すため、
形成されないことが好ましい。従って、Alの場合は、
Al4Cよりも安定なカーバイド層を形成するための添
加元素を選択することが好ましい。
焼成によって焼結母材となる原料に添加元素の粉末を添
加する工程と、前記粉末が添加された原料を焼成する工
程とを有することを特徴とする。
原料を混練してスラリーを作製する工程と、前記スラリ
ーの中に前記添加元素の粉末を添加する工程と、前記粉
末が添加されたスラリーを再混練する工程と、再混練後
のスラリーを焼成する工程とを有する。
応じて制御することが可能となり、例えばヒートシンク
やフィルタに用いて好適な焼結体を容易に作製すること
ができる。
いることが好ましく、前記添加元素として、B、Cr、
Mn、Mo、Ti、Zr、Ta、Beから選択された1
種以上を用いることが好ましい。この場合、前記粉末の
添加量は、0.1wt%以上、5.0wt%以下である
ことが好ましい。
と、該焼結体の孔部に含浸されたCuもしくはCu合金
又はAgもしくはAg合金又はAlもしくはAl合金か
らなる金属とを有する複合材料において、前記焼結体を
構成する焼結母材の前記孔部を含む表面に、少なくとも
前記焼結母材を構成する少なくとも1つの元素と添加元
素との反応層が形成されていることを特徴とする。
少なくとも前記焼結母材の開気孔の大きさを制御でき、
開気孔の大きさをCuもしくはCu合金又はAgもしく
はAg合金又はAlもしくはAl合金からなる金属を含
浸させる上で良好な径にすることができる。しかも、焼
結体における開気孔の前記金属に対する濡れ性を改善す
ることができ、また、焼結体の表面に凹凸がほとんど存
在しないものとなる。従って、この複合材料をヒートシ
ンク材に適用すると、該ヒートシンク材の熱伝導率の向
上につながり、ヒートシンク材の高品質化を図ることが
できる。
結母材はSiCであることが好ましく、前記添加元素
は、B、Cr、Mn、Mo、Ti、Zr、Ta、Beか
ら選択された1種以上であることが好ましい。この場
合、前記添加元素の添加量は、0.1wt%以上、5.
0wt%以下であることが好ましい。特に、前記反応層
はカーバイド層であることが好ましい。
は、焼結体を作製する焼結体作製工程と、焼結体の孔部
にCuもしくはCu合金又はAgもしくはAg合金又は
AlもしくはAl合金からなる金属を含浸する含浸工程
とを有する複合材料の製造方法において、前記焼結体作
製工程として、焼成によって前記焼結体の焼結母材とな
る原料に添加元素の粉末を添加する工程と、前記粉末が
添加された原料を焼成する工程とを有することを特徴と
する。
によって前記焼結体の焼結母材となる原料を混練してス
ラリーを作製する工程と、前記スラリーの中に前記添加
元素の粉末を添加する工程と、前記粉末が添加されたス
ラリーを再混練する工程と、再混練後のスラリーを焼成
する工程とを有する。
もしくはCu合金又はAgもしくはAg合金又はAlも
しくはAl合金からなる金属に対する濡れ性を改善する
ことができ、しかも、焼結体の表面に凹凸がほとんど存
在せず、例えばヒートシンクに用いて好適な複合材料を
容易に作製することができる。
いることが好ましく、前記添加元素として、B、Cr、
Mn、Mo、Ti、Zr、Ta、Beから選択された1
種以上を用いることが好ましい。この場合、前記粉末の
添加量は、0.1wt%以上、5.0wt%以下である
ことが好ましい。
の製造方法並びに複合材料及びその製造方法の実施の形
態例を図1〜図14を参照しながら説明する。
図1及び図2に示すように、焼結母材12と、該焼結母
材12の表面に形成され、少なくとも焼結母材12を構
成する少なくとも1つの元素と添加元素との反応層14
とを有して構成されている。
採用される。添加元素としては、B、Cr、Mn、M
o、Ti、Zr、Ta、Beから選択された1種以上で
あることが好ましい。
通常、焼結母材12の表面には、SiCやSiO2の皮
膜(図示せず)が形成され、更に、微細な凹凸16が多
数存在したかたちになっている。
うに、焼結母材12の開気孔18を含む表面に少なくと
も焼結母材12を構成する少なくとも1つの元素と添加
元素との反応層14を形成するようにしている。
素を、B、Cr、Mn、Mo、Ti、Zr、Ta、Be
から選択された1種以上とした場合においては、該添加
元素は、焼結母材12のSiCに対して還元剤として作
用し、自身はCと反応してカーバイド層を形成すること
となる。なお、Ti等においては、Cと反応して炭化物
層(例えばTi炭化物)を形成するほか、焼結母材12
のSiO2皮膜のO2と反応して、酸化物層(例えばTi
酸化物)を形成する。
形成されることから、焼結母材12の表面にあった微小
な凹凸16が反応層14によって埋められ、これによ
り、焼結体10の表面積が低減することとなる。また、
焼結母材12の開気孔18の表面(内壁)にも反応層1
4が形成されることから、焼結母材12を構成する少な
くとも1つの元素と添加元素との反応の進度によって開
気孔18の径が制御されることになる。つまり、開気孔
18の径は、添加元素の種類、添加量等によって変化す
る。
18の径を制御することができる範囲に設定される。こ
の範囲は、元素の種類によって異なり、一義的に決定さ
れるものではないが、概ね0.1wt%以上、5.0w
t%以下の範囲である。
結体10の開気孔18の大きさを各種用途に応じて制御
することが可能となり、例えば焼結体10の開気孔18
に金属を含浸させる場合に好適な開気孔18の径にした
り、混合物から分離すべき物質に合わせて開気孔18の
径を決めることができ、ヒートシンク材やフィルタに用
いて好適なものとなる。
造方法について図3を参照しながら説明する。
iCの粉末と、イソプロピルアルコール等の焼結助剤を
湿式混練してスラリーを作製する。次いで、添加工程S
2において、前記スラリーの中に上述した添加元素の粉
末を添加する。
が添加されたスラリーを再混練する。その後、焼成工程
S4において、再混練後のスラリーを焼成して、本実施
の形態に係る焼結体10を得る。
に添加された添加元素とスラリーの母材であるSiCの
Cとが反応し、焼結体10の開気孔18を含む表面に反
応層14(この場合、カーバイド層)が形成されること
になる。添加元素としてTi等を用いた場合は、焼結体
10の表面に形成されるSiO2のO2とTi等とが反応
して、前記カーバイド層に加えて酸化物層も形成され
る。
されるが、このとき、焼結体10における焼結母材12
(SiC)の表面に形成された凹凸16が前記反応層1
4によって埋められた形になると同時に、開気孔18の
径が反応層14によって制御されることになる。
0の製造方法においては、開気孔18の大きさを各種用
途に応じて制御することが可能で、例えばヒートシンク
やフィルタに用いて好適な焼結体10を簡単に作製する
ことができ、高品質の焼結体10を、コストを増大させ
ずに作製することができる。
ついて図4及び図5を参照しながら説明する。この複合
材料20は、図4に示すように、上述した本実施の形態
に係る焼結体10の開気孔18にCuもしくはCu合金
又はAgもしくはAg合金又はAlもしくはAl合金か
らなる金属22が含浸されて構成されている。
含浸して、例えばヒートシンク材とする場合、焼結体1
0の表面に存在する凹凸16が、熱伝導を阻害する1つ
の要因となっている。しかし、この複合材料20では、
上述したように、焼結体10の表面の凹凸16が反応層
14で埋められて(図5参照)、該焼結体10の表面積
が低減している。つまり、熱伝導を阻害する1つの要因
が解消されたかたちとなっている。
焼結体10の開気孔18の大きさが制御されるため、開
気孔18の径を前記金属22を含浸させる上で良好な径
にすることができる。しかも、焼結体10における開気
孔18の表面(内壁)には反応層(カーバイド層)14
が形成されて、前記金属22に対する濡れ性が改善され
ている。
材に適用すると、該ヒートシンク材の熱伝導率の向上に
つながり、ヒートシンク材の高品質化を図ることができ
る。
製造方法について図6を参照しながら説明する。
実施の形態に係る焼結体10を作製する。この焼結体1
0は、例えば図3に示す工程を踏むことによって簡単に
作製することができる。その後、溶湯導入工程S12に
おいて、予熱された焼結体10を高圧容器内に設置し、
該高圧容器内に、CuもしくはCu合金又はAgもしく
はAg合金又はAlもしくはAl合金からなる金属22
の溶湯を導入する。この溶湯に導入によって、焼結体1
0全体が溶湯中に浸漬される。
内に含浸用ガスを導入して溶湯を加圧する。この加圧に
よって、溶湯がより多量に焼結体10の開気孔18内に
含浸されることになる。
を含浸させる上で良好な径であって、しかも、焼結体1
0における開気孔18の表面(内壁)には反応層(カー
バイド層)14が形成されて、前記金属22に対する濡
れ性が改善されていることから、低圧での含浸が可能に
なり、しかも、微細開気孔への含浸も可能になる。
用ガスの導入を停止し、未含浸の溶湯の排出及び含浸用
ガスの排気を行う。その後、冷却固化工程S15におい
て、前記高圧容器内に冷却用ガスを導入して、焼結体1
0の開気孔18内に含浸された溶湯を冷却する。この冷
却により、溶湯が固化して金属22となり、本実施の形
態に係る複合材料20が完成する。
20の製造方法においては、焼結体10における開気孔
18のCuもしくはCu合金又はAgもしくはAg合金
又はAlもしくはAl合金からなる金属22に対する濡
れ性を改善することができ、しかも、焼結体10の表面
に凹凸16がほとんど存在せず、例えばヒートシンクに
用いて好適な複合材料20を容易に作製することがで
き、高品質の複合材料20を、コストを増大させずに作
製することができる。
の実験例は、比較例、実施例1〜3について、気孔率、
平均気孔径、気孔分布、表面積、含浸後の熱伝導率の変
化をみたものである。
加元素を入れないで焼結体を作製し、該焼結体10にC
u又はCu合金からなる金属22を含浸して複合材料を
作製したものである。実施例1は、SiCのスラリーに
添加元素であるMnを2wt%入れて焼結体10を作製
し、該焼結体10に前記金属22を含浸して複合材料2
0を作製したものである。実施例2は、SiCのスラリ
ーに添加元素であるTiを2wt%入れて焼結体10を
作製し、該焼結体に前記金属22を含浸して複合材料2
0を作製したものである。実施例3は、SiCのスラリ
ーに添加元素であるCrを2wt%入れて焼結体10を
作製し、該焼結体10に前記金属22を含浸して複合材
料20を作製したものである。
結果を項目毎にまとめたものを図14に示す。図7は、
比較例並びに実施例1〜3において、1g当たりの気孔
容積の違いを示し、図8は、1g当たりの表面積の違い
を示し、図9は、かさ密度及び真密度の違いを示す。か
さ密度は気孔を考慮した密度であり、真密度は気孔をS
iCで埋めて換算した密度である。
3において、気孔率の違いを示し、図11は、気孔径に
応じた表面積の違いを示し、図12は、気孔径に応じた
表面積の累計の違いを示す。図13は、気孔径に応じた
容積の違いを示す。
ら、比較例の表面積が0.68m2/gであるのに対し
て、実施例1は0.12m2/g、実施例2は0.07
m2/g、実施例3は0.08m2/gであり、大幅に表
面積が低減していることがわかる。
0.01μm以下の微細な気孔が多数存在しているが、
実施例1〜3においては、このような微細な気孔はほと
んど存在していないことがわかる。
体10の表面に存在する凹凸16が反応層14によって
埋められることを裏付けている。ここで、実施例1の反
応層14はMn炭化物層であり、実施例2の反応層14
はTi炭化物層とTi酸化物層であり、実施例3の反応
層14はCr炭化物であった。なお、比較例の表面には
SiCとSiO2の皮膜が形成されていた。
施例1は、平均気孔径が9μmでほとんど変わらない
が、実施例2の平均気孔は11μmであり、実施例3の
平均気孔は15μmである。更に、図13及び図14か
ら、気孔の分布、特に、全体の90%を占める範囲につ
いては、比較例、実施例1〜3共に、それぞれ平均気孔
径をピークとして、ほとんど同じレンジで分布している
ことがわかる。これは、添加元素によって平均気孔径を
制御できることを裏付けている。
高圧容器への含浸用ガスの導入によってCu又はCu合
金からなる金属を含浸させて複合材料20を構成した場
合、図14に示すように、実施例1〜3の熱伝導率は、
比較例よりも向上しており、実施例1〜3共に、開気孔
に金属が十分に含浸されていることを裏付けている。
方法並びに複合材料及びその製造方法は、上述の実施の
形態に限らず、この発明の要旨を逸脱することなく、種
々の構成を採り得ることはもちろんである。
体及びその製造方法によれば、開気孔の大きさを各種用
途に応じて制御することが可能で、例えばヒートシンク
やフィルタに用いて好適な焼結体を得ることができる。
方法によれば、焼結体における開気孔のCu又はCu合
金からなる金属に対する濡れ性を改善することができ、
しかも、焼結体の表面に凹凸がほとんど存在せず、例え
ばヒートシンクに用いて好適な複合材料を得ることがで
きる。
る。
ある。
程ブロック図である。
る。
である。
工程ブロック図である。
りの気孔容積の違いを示す特性図である。
りの表面積の違いを示す特性図である。
及び真密度の違いを示す特性図である。
の違いを示す特性図である。
に応じた表面積の違いを示す特性図である。
に応じた表面積の累計の違いを示す特性図である。
に応じた容積の違いを示す特性図である。
示す表図である。
Claims (22)
- 【請求項1】焼結母材と、前記焼結母材の表面に形成さ
れ、少なくとも前記焼結母材を構成する少なくとも1つ
の元素と添加元素との反応層とを有することを特徴とす
る焼結体。 - 【請求項2】請求項1記載の焼結体において、 前記反応層の形成に伴って、少なくとも前記焼結母材の
開気孔の大きさが制御されていることを特徴とする焼結
体。 - 【請求項3】請求項1又は2記載の焼結体において、 前記焼結母材がSiCであることを特徴とする焼結体。
- 【請求項4】請求項1〜3のいずれか1項に記載の焼結
体において、 前記添加元素が、B、Cr、Mn、Mo、Ti、Zr、
Ta、Beから選択された1種以上であることを特徴と
する焼結体。 - 【請求項5】請求項4記載の焼結体において、 前記添加元素の添加量が0.1wt%以上、5.0wt
%以下であることを特徴とする焼結体。 - 【請求項6】請求項1〜5のいずれか1項に記載の焼結
体において、 前記反応層がカーバイド層であることを特徴とする焼結
体。 - 【請求項7】焼成によって焼結母材となる原料に添加元
素の粉末を添加する工程と、 前記粉末が添加された原料を焼成する工程とを有するこ
とを特徴とする焼結体の製造方法。 - 【請求項8】請求項7記載の焼結体の製造方法におい
て、 焼成によって焼結母材となる原料を混練してスラリーを
作製する工程と、 前記スラリーの中に前記添加元素の粉末を添加する工程
と、 前記粉末が添加されたスラリーを再混練する工程と、 再混練後のスラリーを焼成する工程とを有することを特
徴とする焼結体の製造方法。 - 【請求項9】請求項7又は8記載の焼結体の製造方法に
おいて、 前記焼結母材がSiCであることを特徴とする焼結体の
製造方法。 - 【請求項10】請求項7〜9のいずれか1項に記載の焼
結体の製造方法において、 前記添加元素が、B、Cr、Mn、Mo、Ti、Zr、
Ta、Beから選択された1種以上であることを特徴と
する焼結体の製造方法。 - 【請求項11】請求項10記載の焼結体の製造方法にお
いて、 前記粉末の添加量が0.1wt%以上、5.0wt%以
下であることを特徴とする焼結体の製造方法。 - 【請求項12】焼結体と、該焼結体の孔部に含浸された
CuもしくはCu合金又はAgもしくはAg合金又はA
lもしくはAl合金からなる金属とを有する複合材料に
おいて、 前記焼結体を構成する焼結母材の前記孔部を含む表面
に、少なくとも前記焼結母材を構成する少なくとも1つ
の元素と添加元素との反応層が形成されていることを特
徴とする複合材料。 - 【請求項13】請求項12記載の複合材料において、 前記反応層の形成に伴って、少なくとも前記焼結母材の
開気孔の大きさが制御されていることを特徴とする複合
材料。 - 【請求項14】請求項12又は13記載の複合材料にお
いて、 前記焼結母材がSiCであることを特徴とする複合材
料。 - 【請求項15】請求項12〜14のいずれか1項に記載
の複合材料において、 前記添加元素が、B、Cr、Mn、Mo、Ti、Zr、
Ta、Beから選択された1種以上であることを特徴と
する複合材料。 - 【請求項16】請求項15記載の複合材料において、 前記添加元素の添加量が0.1wt%以上、5.0wt
%以下であることを特徴とする複合材料。 - 【請求項17】請求項12〜16のいずれか1項に記載
の複合材料において、 前記反応層がカーバイド層であることを特徴とする複合
材料。 - 【請求項18】焼結体を作製する焼結体作製工程と、 焼結体の孔部にCuもしくはCu合金又はAgもしくは
Ag合金又はAlもしくはAl合金からなる金属を含浸
する含浸工程とを有する複合材料の製造方法において、 前記焼結体作製工程は、 焼成によって前記焼結体の焼結母材となる原料に添加元
素の粉末を添加する工程と、 前記粉末が添加された原料を焼成する工程とを有するこ
とを特徴とする複合材料の製造方法。 - 【請求項19】請求項18記載の複合材料の製造方法に
おいて、 前記焼結体作製工程は、 焼成によって前記焼結体の焼結母材となる原料を混練し
てスラリーを作製する工程と、 前記スラリーの中に前記添加元素の粉末を添加する工程
と、 前記粉末が添加されたスラリーを再混練する工程と、 再混練後のスラリーを焼成する工程とを有することを特
徴とする複合材料の製造方法。 - 【請求項20】請求項18又は19記載の複合材料の製
造方法において、 前記焼結母材がSiCであることを特徴とする複合材料
の製造方法。 - 【請求項21】請求項18〜20のいずれか1項に記載
の複合材料の製造方法において、 前記添加元素が、B、Cr、Mn、Mo、Ti、Zr、
Ta、Beから選択された1種以上であることを特徴と
する複合材料の製造方法。 - 【請求項22】請求項21記載の複合材料の製造方法に
おいて、 前記粉末の添加量が0.1wt%以上、5.0wt%以
下であることを特徴とする複合材料の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2000082879A JP2001261469A (ja) | 2000-03-23 | 2000-03-23 | 焼結体及びその製造方法並びに複合材料及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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WO2023181532A1 (ja) * | 2022-03-25 | 2023-09-28 | 三井金属鉱業株式会社 | 金属セラミックス複合材料 |
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WO2023181532A1 (ja) * | 2022-03-25 | 2023-09-28 | 三井金属鉱業株式会社 | 金属セラミックス複合材料 |
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