DE200601C

DE200601C -

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Publication number: DE200601C
Application number: DENDAT200601D
Authority: DE

Description

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KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

-JKl 200601 "-KLASSE 22 a. GRUPPE

Patentiert im Deutschen Reiche vom 9. Mai 1907 ab.

Werden Benzoxazole mit freier Parastellung zum Stickstoff nitriert, vorteilhaft in einer Lösung von Schwefelsäure, so erhält man bekanntlich Nitrobenzoxazole, in welchen sich die Nitrogruppe in der Parastellung zum N-Rest befindet. Die aus den Nitrokörpern erhältlichen Aminobenzoxazole geben nun beim Behandeln mit salpetriger Säure unter gewissen Bedingungen normale Diazoverbindüngen, welche bei Paarung mit Chromotropsäure in neutraler oder schwach alkalischer Lösung Farbstoffe ergeben, die nach erfolgter Verseifung Wolle in saurem Bade in reinen blauen Farbtönen anfärben. Die Farbstoffe enthalten im p-Phenylendiaminrest stets eine freie Hydroxylgruppe; es war nun nicht vorherzusehen, ob sie nicht die Eigenschaften der Produkte im Vergleich zu den bekannten analogen, keine freie, aber die Methoxyl- bzw. Äthoxylgruppe enthaltenden Farbstoffe ungünstig beeinflussen werde. Es ist auch überraschend, daß durch Einführung der freien Hydroxylgruppe ebenfalls klare blaue Farbstoffe erhalten werden, da sonst nur Alkyloxygruppen bei Farbstoffen dieser Art den wertvollen Blaustich bedingen (vgl. Patentschrift 153939)· . ■

Beispiel. .

125 kg 4-Chlor-2 · 1-äthenylaminophenol werden in einer Lösung von Schwefelsäure in der üblichen Weise nitriert. Das erhaltene Produkt trägt man in Form einer Rohpaste in ein aus 1500 1 Wasser, 500 kg Eisen und 50 kg Essigsäure (50 Prozent) bereitetes Gemisch bei 8o° innerhalb etwa 2'/₂ Stunden ein. Man läßt hierauf die Reaktionsmasse noch etwa 1 Stunde rühren, macht mit Soda alkalisch und filtriert. Dem Rückstand entzieht man mittels Extraktion rriit Alkohol den entstandenen Aminokörper. *

18,2 kg 4-Chlor-5-amino-2 · i-äthenylaminophenol werden in 25 1 Essigsäure (50 Prozent) in gelinder Wärme gelöst. Die Lösung läßt man zu einem Gemisch von 25 kg Salzsäure, 200 1 Eiswasser zulaufen und fügt sofort auf einmal eine Lösung von 7 kg Nitrit hinzu. Man erhält in dieser Weise die normale Diazoverbindung, zu welcher man hierauf 38 kg Chromotropsäure (82 Prozent kornbinierbare Substanz) hinzufügt, worauf man dann mit 600 1 einer 10 prozentigen Sodalösung alkalisch macht. Die Kupplung beginnt sofort und ist nach kurzer Zeit beendet. Der Farbstoff wird mittels Salz und Säure ausgefällt, koliert und gepreßt. Zur Verseifung wird der Preßkuchen in 500 1 Wasser gelöst, mit 50 kg Ätznatron versetzt und das Reaktionsgemisch so lange gekocht, bis der Farb'enumschlag zweier aufeinanderfolgender Proben vermittels Säure keinen Unterschied mehr erkennen läßt. Der in bekannter Weise isolierte Farbstoff färbt Wolle in saurem Bade in reinen blauen Tönen an. Ersetzt man in obigem Beispiel die 18,2 kg 4-Chlor-5 - amino - 2 · 1 - äthenylaminophenol durch' die entsprechenden Quantitäten 4-Methyl-5-amino -2 · ι -äthenylaminophenol oder 5-Amino-

2 · i-äthen}iaminophenol, so erhält man ähnliche Farbstoffe, von denen der erstere Wolle etwas grüner, der letztere röter färbt.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung» von blauen Wollfarbstoffen, darin bestehend, daß man die Diazoverbindungen der aus Benzoxazolen mit freier ParaStellung zum Stickstoff durch Nitrierung und darauffolgende Reduktion erhältlichen Aminobenzoxazole mit Chromotropsäure kombiniert und die erhaltenen Produkte durch Kochen mit Alkalien oder Säuren verseift.