DE2003801A1 - Verfahren zur Herstellung gekraeuselter Polypropylenfasern bzw. -faeden - Google Patents
Verfahren zur Herstellung gekraeuselter Polypropylenfasern bzw. -faedenInfo
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Description
ΟΠΗ QQ(II 8000 MONCHEN 2
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monchen 28. Januar 1970 case K-27(MIP)/IS - T 3474
Mitsui Petrochemical Industries, Ltd. Tokyo / Japan
Verfahren zur Herstellung gekräuselter Polypropylenfasern
bzw. -fäden
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von gekräuselten Polypropylenfasern. Insbesondere
bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zur Herstellung von Polypropylenverbundfasern mit ausgezeichneten
Kräuseleigenschaften ausefnam einzigen Polypropylenausgangsmaterial,
mit dem ein spezifischer Zusatz vermischt ist.
Das Verbundspinnen ist als ein wirksames Verfahren zur Herstellung von Kräuselfasern bekannt. Beim Verbundspinnverfahren
können gekräuselte Fasern ohne Anwendung mechanischer Mittel erhalten werden. Jedoch ist es zur Herr,telkng
von gekräuselten Fasern oder Garnen hoher Qualität nach dem Verbundspinnverfahren
erforderlich, die Eigenschaften der in Verbund zu spinnenden Polymeren zu verändern, um sie auf
die Entwicklung einer Kräuselung in den resultierenden Fa-
009834/1820
BAD ORIGINAL
sern einzustellen. Es ist bekannt, daß ausgezeichnet gekräuselte Fasern erhalten veden Wbmen,ve«i zwei Polymere verschiedener stereospezifischer Eigenschaften, grundmolarer
Viskositäten (i£ ) , Gehalte an polaren Gruppen usw. im Verbund gesponnen werden. D.h., es ist bekannt» daß im allgemeinen Verbundfasern mit ausgezeichneten Kräuseleigenschaften aus Kombinationen von zwei Polymeren sehr verschiedener
Eigenschaften erhalten werden können.
Jedoch ist einer der Faktoren, der bei der praktischen Durchführbarkeit des Verbundspinnens zur Erzielung von
gekräuselten Fasern unentbehrlich ist, die Verträglichkeit oder das Haftvermögen der Komponenten. Wenn das gegenseitige
Haftvermögen der Komponenten klein ist, werden die Verbundspinnkomponenten leicht voneinander getrennt, d.h., das
Verbundgarn wird in einzelne Komponenten zerlegt. Allgemein gesagt wird dann, wenn Komponenten sehr verschiedener Eigenschaften verwendet werden, das Haftvermögen der
Komponenten herabgesetzt und neigt das resultierende Verbundgarn - wie vorstehend angegeben - zu einer Trennung in
die einzelnen Komponenten. So werden zur Verbesserung der gegenseitigen Hafteigenschaften von Polymeren vorzugsweise
Polymerhomologe gewählt.
Auf dem Gebiet des Verbundschmelzspinnens zur Herstellung von gekräuselten Garnen ist die Verwendung von
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Harzen des gleichen Typs mit einem Gehalt an verschiedenen Mischmitteln oder solcher Harze bekannt, von denen nur eins
ein Mischmittel enthält. Jedoch erfordert die Durchführung derartiger Maßnahmen mehrere Schmelzextruder; auf diese
Weise ist das Verfahren mit einem technischen Nachteil behaftet, da seine Durchführung in nachteiliger Heise umständlich ist.
Außerdem wird ein Versuch beschrieben, bei dem nur ein Polymermaterial verwendet wird, bei dem der Strom des
geschmolzenen Harzes des Polymermaterials in zwei Ströme geteilt wird und jeweils verschiedene Verweilzeiten in der
Spinnvorrichtung angewendet werden, um Verbundgarne mit Kräuseleigenschaften zu erzielen. Bei diesem Versuch ist
jedoch die Kräuselbarkeit der Verbundgarne bisher nicht befriedigend. Um die Kräuselbarkeit auf ein befriedigendes
Maß zu heben, muß die Verweilzeit eines der Hanströme in drastischer Weise verlängert werden, was nur mit extrem aufwendigen Spinnvorrichtungen bewirkt werden kann.
Daher ist es Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von Polypropylenverbundgarnen mit ausgezeichneten Kräuseleigenschaften unter Verwendung eines einzigen Polypropylens als Ausgangsmaterial vorzusehen.
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Gemäß der Erfindung wurde festgestellt, daß dann, wenn mindestens eine Verbindung einer spezifischen Gruppe von
Thiophosphiten und Thiophosphaten (nachstehend detailliert beschrieben ) mit dem Ausgangspolypropylen vermischt und gesdmoilzen wird,
solche Eigenschaften der Polypropylenmassen, wie Molekulargewicht, MolekulargewichtsVerteilung, stereospezifische Eigenschaft, Kristallinitätsgrad, Doppelbrechung usw., sowohl
durch die Temperatur der Schmelze als auch durch die Verweilzeit der Schmelze im Durchlauf beträchtlich beeinflußt
werden. Ferner wurde gemäß der Erfindung festgestellt, daß
dann, wenn eine bestimmte Menge des Stroms der Polypropylenschmelze, in die das spezifische Thiophosphit oder Thiophosphat eingemischt ist, und der andere Teil des gleichen Schmelzstroms bei Temperatur- und/oder unter Verweilzeitbedingungen gehalten werden, die jeweils zur Entwicklung einer Kräuselung in den aus der Schmelze gesponnenen Verbundgarnen
ausreichend verschieden sind, Verbundpolypropylenfasern mit ausgezeichneter Kräuselbarkeit erhalten werden können.
So wird gemäß der Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von gekräuselten Polypropylenfasern vorgesehen,
bei dem Ausgangspolypropylen durch Erhitzung geschmolzen wird, ein bestimmter Teil des geschmolzenen Polypropylen-!
Stroms und ein anderer Teil des gleichen Stroms verschiedenen Temperaturbedingungen und/oder Verweilzeitbedingungen
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unterworfen werden, der geschmolzene Strom als Einheit zu Verbundgarnen gesponnen wird und die gesponnenen Garne gestreckt werden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß 0,05
bis 5 Gew.-!mindestens einer Verbindung der allgemeinen
Formel
(RO) (R1S) (R11Y)PY«n (I)
in der
R/ R* und R" jeweils aus der Gruppe von Wasserstoffatomen
und Alkylgruppen mit mindestens 6 Kohlenstoffatomen gewählt sind, wobei mindestens zwei der R-, RV- und R"-Gruppen derartige
Alkylgruppen sind, jeweils
Y und Y1 aus der Gruppe von Sauerstoff- und Schwefelatomen
gewählt sind und
η die Bedeutung von Null oder 1 besitzt, mit dem Ausgangspolypropylen vermischt werden und daß man die Temperaturen
und/oder Verweilzeiten der beiden Schmelzströme so unterschiedlich einstellt, daß es für die Entwicklung einer Kräuselung in den Spinnverbundgarnen ausreicht. M
Das Ausgangspolypropylen, das im Verfahren gemäß der Erfindung verwendet wird, kann irgendein bekanntes Polypropylen mit stereospezifischen Eigenschaften sein, wie es
im allgemeinen zur Herstellung von Polypropylenfasern verwendet wird. Als Polypropylenharz können sowohl Propylenmischpolymere mit einem Gehalt von bis zu 10 Mol% an anderen
Mischmonomeren, wie Äthylen, als auch Propylenhomopolymere
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verwendet werden. Jedoch sind gemäß der Erfindung Polypropylene mit grundmolaren Viskositäten (η ) (in Decalin bei
135°C) im Bereich von 0,5 bis 3,0 und mit einem isotaktischen Index (I.I.)(Rückstand einer Extraktion mit siedendem n-Heptan, %) von mindestens 80 bevorzugt.
Gemäß der Erfindung werden 0,05 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,07 bis 3 Gew.-% Thiophosphit oder Thiophosphat
der Formel
(RO) (R1S) (R"Y)PY'n (I)
mit dem Ausgangspolypropylen gemischt.
Von den Phosphorverbindungen der vorstehenden Formel I werden solche bevorzugt, bei denen alle R-, R1- und R"-Gruppen Alkylgruppen mit mindestens 6 Kohlenstoffatomen sind,und
solche, bei denen eine R-, R1- und R"-Gruppe Wasserstoff ist.
Als Alkylgruppen können solche mit mindestens 6 Kohlensotffatomen, vorzugsweise 6 bis 24 Kohlenstoffatomen, z.B. die
Lauryl-, Stearyl-, Octyl-, 2-Xthylhexylgruppe,angeführt werden.
Die Verbindungen der Formel I, die als Zusätze gemäß /
der Erfindung verwendet werden, sind durch ihre Struktur ausgezeichnet, wobei mindestens eine Alkylgruppe mit einem Phosphoratom durch ein Sauerstoffatom und ferner mindestens eine
Alkylgruppe mit dem Phosphoratom durch ein Schwefelatom verbunden ist. Derartige Phosphit- oder Phosphatverbindungen,
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bei denen alle Alkylgruppen durch Sauerstoff mit den Phosphoratomen verbunden sind, aetgenkane kräusel fördernde Wirkung
wie die Verbindungen der Formel I gemäß der Erfindung. Ferner zeigen derartige Thiophosphit- oder Thiophosphatverbindungen, bei denen alle Alkylgruppen mit den Phosphoratomen
durch Schwefel verbunden sind, im allgemeinen im Vergleich mit den Phosphorverbindungen gemäß der Erfindung eine herabgesetzte kräuself ordernde Wirkung.
Spezifische Beispiele von Phosphorverbindungen, die gemäß der Erfindung nützlich sind, sind folgende, die nur
zur Erläuterung angeführt werden:
(1) P(SR)(SR1XOR"), wobei
R, R* und R" Alkylgruppen mit mindestens 6 Kohlenstoff atomen sind und
R" ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit
mindestens 6 Kohlenstoffatomen ist, z.B.
(2) P(SR) (OR1) (OR"), wobei
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Rr R* und R" Alkylgruppen mit mindestens 6 Kohlenstoffatomen sind, z.B.
Thiolauryldilaurylphosphit, Thiolauryldi-2-äthylhexylphosphit,
Thiooctyldilaurylphosphit, ThioXaurylmonolaurylhydrogenphosphit,
Monothiocapryldipalmitylphosphit, Monothiopalmityldipalmitylphosphlt und
Monothioaralkyldipalmitylphosphit
(3) (S)O-(SR) <SR') (OR") , wobei
Rr R' und R" Alkylgruppen mit mindesten· 6 Kohlenstoff atomen sindr z.B.
Dithiodilaurylmonolaurylphosphat, Oithiodilaurylmonoetearylphosphatr
Dithiodioctylmonolaurylphosphat, Dithiodilaurylmono-2-äthylhexy !phosphat,.
Dithiodilaurylmonolaurylthiophosphatr Dithiopalmitylmonoaralkylphosphatr
Dithiodiaralkylmonopalmitylphosphat, Dithiodlcaprylmonoaralkylthiophosphat,
Oithiodipalmltylmonopalmitylthiophosphat und Oithiodiaralkylmonocapxylthlophosphat
(4) (S)O-P(SR) (OR·) (OR"), wobei
Rr R* und R" Alkylgruppen mit mindestens 6 Kohlenstoffatomen
sind, s.B.
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Derartige Thiophosphite oder Thiophosphate können entweder einzeln oder in Kombination verwendet werden. Ferner können die Phosphorverbindungen neben den vorstehenden
Verbindungen in Form von Umsetzungsprodukten verwendet werden. D.h., es kann ein Mol Phosphortr!halogenid je 1 bis
2 Mol eines Alkylmereaptans in Gegenwart eines Aminkataly- M
sators umgesetzt werden und anschließend mit Alkohol behandelt werden, und danach kann das gebildete Produkt mit
Ausgangspolypropylen gemischt werden.
Das Mischen derartiger Phosphite oder Phosphate mit Polypropylenharz kann durch an sich bekannte Mittel
bewirkt werden. Z.B. können die Zusätze gleichförmig in Polypropylen vor der Schmelzextrusion eingemischt werden,
wobei z.B. Henschell-Mischer, Bunbury-Mischer, Mischvor-
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richtungen usw. verwendet werden. Alternativ kann das
Vermischen derartiger Thiophosphite oder Thiophosphate
mit Polypropylen im Sehnelzextruder durchgeführt werden.
In bestimmten Fällen kann das Thiophosphit bei der Schmelztemperatur des Polypropylens teilweise in Thiophosphat
übergeführt werden» jedoch ist das völlig zulässig, da die
Umwandlung hauptsächlich zu solchen Phosphaten führt» die
als Zusätze gemäß der Erfindung nützlich sind.
Es ist im allgemeinen zu empfehlen, verschiedene
Kompoundierungsmittel gleichzeitig mit den Phosphorverbindungen der Formel I im Verfahren gemäß der Erfindung zu verwenden. Nützliche Stabilisatoren sind phenolische Stabilisatoren, Thiocarbonsäurealkyleeterstabilisatoren, UV-Strahlen-absorbierende Mittel, Färbebeschleuniger usw., die vorzugsweise in einer Menge von nicht mehr als 1 Gew.-% verwendet werden. Es ist auch möglich. Pigmente einzumischen, um
die resultierenden Garne zu färben. Bei einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens gemäß der Erfindung werden
0,05 bis 0,5 Gew.-t Metallseifen, wie Calciumstearat, Zinkstearat usw., oder eines bekannten Stabilisators vom Epoxytyp und 0,01 bis 0,5 Gew*-% mindestens eines bekannten Sta- '
bilisators, wie Tetrakis-/3,5-di-tert.-butyl-4-hydroxyhydrocinnamatmethyl7methan, 2,6-Di-tert.-butylparakresol, Dilaurylthiodipropionat usw., alt dem Ausgangspolypropylen vermischt.
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-Ii-
Gemäfi der Erfindung wird das Polypropylenharz, das
alt vorstehend beschriebenen Phosphaten oder Phosphaten vermischt ist, durch Erhitzen geschmolzen. Die Erhitzungstemperatur 1st nicht kritisch, jedoch wird im allgemeinen
•in« Temperatur im Bereich von 190° bis 33O°C bevorzugt.
Dl· Polypropylenmasse kann in einem üblichen Extruder vom
Schneckentyp geschmolzen werden. Der geschmolzene Harzstrom, der aus einem derartigen Extruder vom Schneckentyp austritt,
kann als einzelner Strom oder in Form von zwei getrennten ™
Harzstromen verwendet werden. Wenn ein Einzelstromsystem
angewendet wird, wird ein Teil des Stroms bei Temperatur- und/oder Verweilzeitbedingungen gehalten, die sich ausreichend von denen des verbleibenden Teils des gleichen Stroms
zur Entwicklung einer Kräuselung in den resultierenden Verbundgarnen unterscheiden. Wenn jedoch der Harzstrom in zwei
Ströme aufgeteilt wird, läßt man die Temperaturen und/oder Verweilseiten der beiden Ströme in einem MaA voneinander abweichen, das zur Entwicklung einer Kräuselung in den resul- M
tierenden Verbundgarnen ausreicht.
Im vorliegenden Zusammenhang werden dann, wenn einem Teil eines Einzelharzstroms eine Temperatur und/oder eine
Verweilzeit gegeben wird, die von der des Rests des gleichen Stroms abweicht, dl« beiden Teile zweckmäBigerweise zur klareren Unterscheidung als zwei Stö bezeichnet.
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Die zu wählende spezifische Größe des Unterschieds zwischen den Temperaturen und/oder Verweilzeiten ist in Abhängigkeit von solchen Faktoren wie dem verwendeten Phosphit-
oder Phosphattyp und der Menge der Zusätze usw. variabel. Allgemein gesprochen wird zur Erhöhung des Unterschieds der
thermischen Schrumpfung der Garnkomponenten zweier Ströme, die zur Erzielung einer Kräuselung in hergestellten Verbundgarnen erforderlich ist» entweder die Temperaturdifferenz zwischen den beiden Strömen groß gemacht oder weicht
das Verweilzeitverhältnis der beiden Ströme von 1 ab.
Wenn die Temperaturdifferenz zwischen den beiden
Strömen« welche die zwei Komponenten der Verbundgarne bilden, 1OO°C überschreitet oder das Verweilzeitverhältnis der
beiden Ströme 30 Überschreitet« wird der Eigenschaftsunterschied der beiden Harzströme zur Herstellung befriedigend
gekräuselter Fasern zu groß.
Gemäß bevorzugten AusfUhrungsformen der Erfindung
werden Temperaturen und Verweilzeiten der beiden geschmolzenen Harzströme in den durch die nachstehenden, empirischen
Formeln definierten Bereichen gewählt:
T. - T_ <^ 100, vorzugsweise -15 ^ T,- T- ^L 100,
tj^tj <
30, vorzugsweise 0,1 ^. t^/tj <
30
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log tx/t2 >
0,01477(T1-T2) + 0,0738, wobei
T. und t^ die Temperatur (0C) bzw. Verweilzeit (Min.) des
einen Harzstroms und
T2 und t2 die Temperatur (0C) und Verweilzeit (Min.) des
anderen Harzstroms bedeuten.
Gemäß der Erfindung können Verbundgarne mit ausgezeichneten Kräuseleigenschaften aus einem Polypropylenausgangsmaterial erhalten werden, indem die spezifischen Phos*
phite oder Phosphate auf die angegebene Weise zum Ausgangspolypropylen zugegeben werden und die Temperaturen und Verweilzeiten der beiden Ströme des geschmolzenen Polypropylengemischs in den spezifizierten Bereichen gewählt werden.
Es ist besonders bevorzugt, die Temperaturdifferenz, d.h.
T, "T2, im Bereich von 5° bis 50°C und das Verweilzeitverhältnis It1A2) im Bereich von 5 bis 20 zu wählen.
Gemäß der Erfindung wird die geschmolzene Polypropylenmasse in zwei Ströme geteilt. Das Mengenverhältnis
der Ströme kann in dem Bereich gewählt werden, der üblicherweise für bekannte Zweikomponentenverbundgarne angewendet wird. Allgemein kann das Mengenverhältnis der beiden Ströme im Bereich von 1:0,1 bis 10 (Gewichtsbasis), vorzugsweise 1:0,25 bis 4, insbesondere ItI, liegen.
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Danach werden die beiden Ströme zu einem einzigen Strom vereinigt und zu einem Verbundgarn gemäß der Erfindung
gesponnen. Die Struktur der Verbundgarne kann durch irgendeine Seite-an-Seite-Anordnung der beiden Ströme oder
exzentrische Kern-Mantel-Anordnung derselben gegeben sein. Beim Schmelzspinnen sind Struktur und Konfiguration des
Spinnaufbau und der Spinndüse nicht besonders kritisch, jedoch können irgendwelche angewendet werden, die beim
Schmelzspinnen gekräuselter Verbundgarne üblich sind, z.B. solche, die in der USA-Patentschrift 2 936 482 beschrieben
sind. Die bevorzugte Dusentemperatur beim Schmelzspinnen
von Verbundgarnen liegt im Bereich von 2OO°bis 33O°C. Wenn
sie unter 20O0C liegt, wird der Spinnvorgang schwierig.
Wenn die Düsentemperatür jedoch 33O°C übersteigt, wird die
thermische Zersetzung des Polymeren nachteilig gefördert.
Die zusammengefaßten beiden Ströme des geschmolzenen Harzes werden z.B. in einem kühlenden Gasstrom von Luft
oder inertem Gas, wie Stickstoff, gesponnen, verfestigt und auf eine Spule aufgewickelt. In diesem Fall kann gegebenenfalls
unterhalb der Spinndüse zur Verzögerung der Verfesti- ι
gung des geschmolzenen Polymerstroms ein Heizzylinder vorgesehen sein.
Das auf die Spule aufgewickelte Polypropylenve.rbundgarn wird danach in an sich bekannter Weise gestreckt.
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Z.B. kann die Streckung durch Ausnutzung des Unterschieds der Umfangsgeschwindigkeiten zweier Walzenpaare, gegebenenfalls unterstützt durch Zugzapfen oder Heizplatten, bewirkt werden. Ferner ist es möglich, während der Streckung
MaB- oder Trockenbäder zu verwenden. Beim Verfahren gemäß der Erfindung ist es in allgemeinen bevorzugt, die Streckung
bei einem Streckverhältnis im Bereich des 2-bis lOfachen,
insbesondere 3-bis 7fachen, und bei Temperaturen im Bereich
von €0° bis 15O°C, vorzugsweise 90° bis 15O°C, zu bewirken.
Anstelle einer einzigen Streckstufe kann eine Mehrstufenstreckung in an sich bekannter Heise durchgeführt werden.
Es ist auch möglich, die verfestigten schmelzgesponnenen Verbundgame unmittelbar der Streckarbeitsweise
ohne zwischenzeitliches Aufwickeln auf Spulen durch das als "Direktspinnen" bekannte Verfahren anstelle eines Spinnens
und Streckens durch zwei verschiedene Arbeitsgänge zu unterwerfen·
Normalerweise wird das Strecken im Anschluß an das Schmelzspinnen durchgeführt, jedoch ist es in bestimmten
Fällen bevorzugt, die Schmelzspinnfaserft einen Tag bis eine
Woche lang bei Temperaturen im Bereich von Raumtemperatur bis 10O0C stehen zu lassen. Dadurch kann die Entwicklung
der Kräuselung in den Verbundgarnen nach der Streckung verbessert werden.
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Auf diese Weise erhaltene gestreckte Verbundgarne aus Polypropylen zeigen gemäß der Erfindung in bestimmten
Fällen eine Kräuselung einfach aufgrund einer Relaxationsspannung, jedoch werden gekräuselte Garne mit ausgezeichneter Kräuselstabilität erhalten» indem die gestreckten Verbundgarne unter Relaxationsbedingungen bei 90° bis 18O°C
wärmebehandelt werden. Für die Relaxationswärmebehandlung kann irgendeine Atmosphäre , z.B. erhitzte Luft/ Dampf, Wasser usw., angewendet werden.
Anstelle die gestreckten Verbundgarne aus Polypropylen so wie sie sind einer derartigen Relaxationswärmebehandlung zu unterwerfen, können die Garne gegebenenfalls
zuerst mit anderen Garntypen versponnen oder gewirkt werden; danach können die resultierenden Produkte einer Relaxationswärmebehandlung zur Entwicklung einer Kräuselung unterworfen werden.
Das Verfahren gemäß der Erfindung wird nachstehend durch Zeichnungen näher erläutert.
Fig. 1 und 2 zeigen ein Schema, das die Anordnung der Vorrichtungen zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung erläutern soll;
zusammengesetzt aus den Bestandteilen I und II,
die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung 009834/1820
hergestellt wurden, und
Fig. 5 und 7 erläutern Beispiele eines Verlaufs eines einzelnen Stroms des geschmolzenen
Polymeren, der im Verfahren gemäß der Erfindung gewählt werden kann, Fig. 6 zeigt einen Querschnitt entlang der Linie
A-A' in Fig. 5 und
Fig. 8 zeigt einen Querschnitt entlang der Linie B-B1 der Fig. 7.
In den Figuren 5 bis 8 bezeichnet K eine Heizvorrichtung und L die Spinndüse. Ferner bezeichnet in den Figuren
5 und 6 M ein Harzreservoir und N den Weg des Stroms. In den Figuren 7 und 8 bezeichnet P ein Torpedo. Die Temperatur
des Torpedos kann gegebenenfalls durch Verwendung eines Wärme- oder Kühlmediums heraufgesetzt werden, das in
den Zeichnungen nicht dargestellt ist.
Eine Ausführungsform des Verfahrens gemäß der Erfindung wird mit Bezug auf Fig. 1 erläutert. Polypropylen,
das mit den Zusätzen gemäß der Erfindung vermischt ist, wird in den Extruder B durch einen Trichter A eingeführt
und darin geschmolzen, während es zu einer Zahnradpumpe D durch die Schnecke C gefördert wird. Der Extruder wird
normalerweise auf 190° bis 33O°C erhitzt, und das Polymere
wird geschmolzen, während es sich durch den Extruder be wegt, und in die Zahnradpumpe bei erhöhtem Druck eingeführt.
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Die Zahnradpumpe D ist vorgesehen, um das geschmolzene Polymere zur Düse in gleichförmiger Rate zu fördern. Obgleich sie recht allgemein verwendet wird, ist ihr Vorhandensein nicht wesentlich. Wenn die Widerstände in den
Strömungsdurchlässen E und F unausgeglichen sind, können mehrere Zahnradpumpen separat am Eintritt der Durchlässe
E und F vorgesehen werden. Die Durchlässe E und F sind in einem Block ausgebildet, der bei 200° bis 33O°C gehalten wird. Diese erhöhte Temperatur wird durch die Heizvorrichtung H erzielt, die im Block enthalten sein kann;
alternativ kann die Erhitzung von außen her erzielt werden. Das Heizmedium kann Dampf sein. Dem Durchlaß E wird eine
größere Länge als dem Durchlaß F (oder umgekehrt) gegeben, so daß die Verweilzeit des darin befindlichen geschmolzenen
Polypropylengemischs größer als die im Durchlaß F wird.
Bei dieser Ausführungsform wird das Verweilzeitverhältnis (d.h. Verweilzeit im Durchlaß E (t^/Verweilzeit im Durchlaß F(t2)) im vorstehend angegebenen Bereich
gehalten, wobei die Temperaturen der beiden Durchlässe nicht voneinander abweichen. Die Polypropylenströme, welche die ,
beiden Durchlässe passieren, werden an der Verbundspinndüse G vereinigt und gesponnen. Die Verbundspinndüse kann entweder
so ausgebildet sein, daß sie Verbundgarne mit einer exzentrischen Kern-Mantel-Struktur (wie in Flg. 3 dargestellt)
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liefert» oder Verbundgarne mit Seite-an-Seite-Struktur
(wie in Fig. 4 dargestellt) liefert.
Die auf diese Heise gesponnenen Verbundgarne werden verfestigt und danach zwischen zwei Walzenpaaren H und
I gestreckt, worauf durch das Bad J eine Relaxationswärmebehandlung zur Krluselentwicklung folgt.
Stroms in voneinander unabhängigen Blöcken angeordnet, so
daß die Verweilzeiten und Temperaturen der beiden Ströme in gewählte« MaB voneinander abweichen können. Auch in
diesem Fall können eine oder zwei oder garkeine Zahnradpumpen - in gleicher Heise wie bei der Ausführungsform gemäß Fig. 1 - vorgesehen werden. Wenn die voneinander unabhängigen Durchlässe E und F so ausgebildet sind, daß kein
Unterschied in der Verweilzeit der beiden Ströme in diesem Bereich eintritt, werden ihre Temperaturen zur Einstellung M
einer ausreichenden Temperaturdifferenz im vorstehend angegebenen Bereich gewählt. Wenn ferner ein Einzelpolymerstromsystem angewendet wird, kann anstelle der in den Figuren 1 oder 2 dargestellten Durchlässe E und F zwischen D
und G ein Stromdurchlaß der in Fig. 5 oder 7 dargestellten Ausbildung vorgesehen werden.
Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung können Polypropy-009834/1820
lenverbundgarne mit ausgezeichneten Kräuseleigenschaften erhalten werden» indem die angegebenen Phosphite oder Phosphate
mit dem Ausgangspolypropylen gemischt werden,ohne daß die Tempe
raturdifferenz und/oder die Verweilzeitdifferenz der beiden Ströme des geschmolzenen Polymeren in der Spinnvorrichtung außerordentlich erhöht wird. Wenn Verbundgarne unter identischen Bedingungen wie im Verfahren gemäß der Erfindung gesponnen werden, ohne daß die angegebenen Phosphite
oder Phosphate mit dem Ausgangspolypropylen gemischt werden, weisen die Produkte keine Kräuseleigenschaften auf, wie sie
die gemäß der Erfindung hergestellten Verbundgarne «zeigen.
Die gekräuselten Verbundgarne aus Polypropylen, die auf diese Weise nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellt werden, sind für verschiedene Bekleidungszwecke
nützlich.
Es wurde eine Polypropylenschmelze (^-Wert ·2,4
und isotaktischer Index 96), die 0,2 Gew.-% Tetrakis(3,5-di-tert.-butyl-4-hydroxyhydrocinnamatmethyl)methan,
0,3 Gew.-% 2,6-'Di-tert.-butylparakresol, 0,1 Gew.-% Calciumstearat und 0,4 Gew.-% Dithiodilaurylmonolaurylphosphit enthielt, in zwei Ströme mit im wesentlichen· der gleichen Strommenge geteilt und durch die beiden in Fig. 1 dargestellten
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Durchlässe E und F geführt. Beide Durchlässe E und F
wurden bei 27O°C gehalten; die Verweilzeit der Schmelze in den Durchlässen betrug 15 Minuten bzw. 1 Minute. Danach
wurden die beiden Ströme vereinigt und durch die in Fig. 1 dargestellte Verbundspinndüse G schmelzgesponnen, die einen Durchmesser von 1 mm und eine Länge von 4 mm besaß und
bei 28O°C gehalten wurde, und auf eine Spule mit einer Geschwindigkeit von 300 m/Minute gewickelt. Das auf diese
Weise gesponnene Verbundgarn wurde auf das 6fache in einem Trockenwärmebad von 135 C gestreckt, wonach eine Minute lang
bei 135°C ohne Spannung wärmebehandelt wurde. Die auf diese Weise erhaltenen gekräuselten Fasern besaßen folgende Eigenschaften:
Dehnung: 48,5%
Es wurde Polypropylen mit einem ^-Wert von 2,1 und
einem isotaktischen Index von 97, das 0,2 Gew.-% Tetrakis(3,5-di-tert.-butyl-4-hydroxyhydrocinnamatmethyl)methan, 0,2 Gew.-%
Calciumstearat und 0,2 Gew.-% Dithiodilaurylmonostearylphosphit enthielt, in der gleichen Weise wie in Beispiel 1
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schmelzgesponnen. Das auf diese Weise gesponnene Garn wurde in einem Trockenwärmebad von 14O°C auf- das 5fache gestreckt, wonach eine Minute lang bei 13O°C ohne Spannung
wärmebehandelt wurde. Die auf diese Weise erhaltenen gekräuselten Fasern besaßen folgende Eigenschaftent
Dehnung: 54,5%
Die Polypropylenmasse von Beispiel 1, in der Dithiodilaurylmonolaurylphosphit durch die gleiche Menge Dithiodilaurylmonohexylphosphit ersetzt wurde, wurde schmelzextrudiert und zur Durchleitung durch die in Fig. 2 dargestellten Durchlässe E und F in zwei Ströme im Gewichtsverhältnis 8:2 geteilt. Die Temperaturen der Durchlässe E
und F betrugen 29O°C bzw. 25O°C und die Verweilzeit der
Schmelze betrug darin eine Minute bzw. zwei Minuten. Danach wurden die beiden Ströme zusammen durch eine in Fig. 2 '
dargestellte Verbundspinndüse G schmelzgesponnen, die einen Durchmesser von 1 mm und eine Länge von 4 mm besaB und bei
27O°C gehalten wurde. Das auf diese Weise gesponnene Verbundgarn wurde auf eine Spule mit einer Geschwindigkeit von
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30 m/Min, gewickelt und in einem Thermostaten bei 3O°C
24 Stunden lang aufbewahrt, wonach es in einem Trockenwärmebad von 135°C auf das 5fache gestreckt wurde und 30 Sekunden lang bei 135°C ohne Spannung wärmebehandelt wurde.
Die auf diese Weise erhaltenen gekräuselten Fasern besaßen folgende Eigenschaften:
Dehnung: * 45,1%
Es wurde ein Polypropylen mit einem -h -Wert von
1,8 und einem isotaktischen Index von 97, das 0,2 Gew.-% 2,6-di-tert.-Butylparakresol und O,5 Gew.-% Monothiomonolauryldilaurylphosphit enthielt, schmelzextrudiert und zur
Durchleitung durch die in Fig. 2 dargestellten Durchlässe E und F in zwei Ströme im Gewichtsverhältnis 1:1 geteilt.
Die Temperaturen der Durchlässe E und F betrugen 24O°C bzw.
27O°C und die Verweilzeiten der Schmelze betrugen darin
eine Minute. Danach wurden die beiden Ströme zusammen durch die in Fig. 2 dargestellte Verbundspinndüse G schmelzgesponnen, die einen Durchmesser von 1 mm und eine Länge von
4 mm besaß und bei 26O°C gehalten wurde. Das auf diese
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Weise gesponnene Verbundgarn wurde auf eine Spule mit einer Geschwindigkeit von 350 m/Min, gewickelt und anschließend in gleicher Weise wie in Beispiel 3 gestreckt
und ohne Spannung wärmebehandelt. Die resultierenden, gekräuselten Fasern besaßen folgende Eigenschaften:
Dehnung: 42,8%
Es wurde ein Polypropylen mit einem fj "Wert von
2,8 und einem isotaktischen Index von 89, das 0,5 Gew.-% Tetrakis(3,5-di-tert.-butyl-4-hydroxyhydrocinnamatmethyl)-methan, 0,2 Gew.-% Thiodipropionsäuredilaurylester, 0,1 Gew.-%
Calciumstearat und 0,1 Gew.-% Dithiodilaurylhydrogenphosphit
enthielt, in gleicher Weise wie in Beispiel 3 schmelzgesponnen, gestreckt und ohne Spannung wärmebehandelt. Auf
diese Weise erhaltene gekräuselte Fasern besaßen folgende Eigenschaften:
Dehnung: 55,6%
. Kräuselmodel der
Elastizität: 90%
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Es wurde ein Polypropylen mit einem Tj -Wert von 1,8 und einem isotaktischen Index von 97, das 0,2 Gew.-%
2,6-di-tert.-Butylparakresol und 0,5 Gew.-% Monothiolauryldilaurylphosphit
enthielt, schmelzextrudiert, im Gewichtsverhältnis 1:1 in zwei Ströme geteilt und durch die in
Fig. 2 dargestellten Durchlässe E und F geführt. Die Temperatüren
der Durchlässe E und F betrugen 300 C bzw. 240 C, ™
und die Verweilzeiten der Schmelze betrugen darin eine Minute bzw. 1,2 Minuten. Danach wurden die beiden Ströme
zusammen durch die in Fig. 2 dargestellte Verbundspinndüse G schmelzgesponnen, die einen Durchmesser von 1 mm und eine
Länge von 4 mm besaß und bei 300°C gehalten wurde, und auf eine Spule mit einer Geschwindigkeit von 350 m/Min, gewickelt.
Das auf diese Weise gesponnene Verbundgarn wurde in
gleicher Weise wie in Beispiel 3 gestreckt und ohne Spannung ^f
wärmebehandelt. Die erhaltenen gekräuselten Fasern besaßen folgende Eigenschaften:
Kräuselzahl: . 85/25 cm Festigkeit: . 6,23 g/Denier Dehnung: 42,8%
Kräuselmodel der
Elastizität: 93%
Elastizität: 93%
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Es wurde ein Polypropylen mit einem "*J -Wert von
2,4 und einem isotaktischen Index von 96, das 0,2 Gew.-% ■
Tetrakis(3,5-di-tert.-butyl-4-hydroxyhydrocinnamatmethyl)-methan, 0,2 Gew.-% Calciumstearat und 0,4 Gew.-% Dithiodilaurylmonolaurylphosphat enthielt, schmelzextrudiert,
in zwei Ströme mit im wesentlichen der gleichen Strommenge geteilt und durch die in Fig. 2 dargestellten Durchlässe E
und F geleitet. Die Temperaturen der Durchlässe betrugen 260°C bzw. 265°C und die Verweilzeiten der Schmelze betrugen darin 15 Minuten bzw. eine Minute. Danach wurden die
beiden Ströme zusammen in gleicher Weise wie in Beispiel 3 zu einem Verbundgarn schmelz gesponnen, gestreckt und ohne Spannung
wärmebehandelt. Auf diese Weise erhaltene gekräuselte Fasern besaßen folgende Eigenschaften:
Dehnung: 45,5%
Es wurde ein Polypropylen mit einem ^f -Wert von
1,3 und einem isotaktischen Index von 97, das 0,2 Gew.-%
009834/1820
2,6-di-tert.-Butylparakresol, 0,1 Gew.-% Zinkstearat und
2,0 Oew.-% Monothiomonolauryldilaurylphosphat enthielt,
schmelzextrudiert, in zwei Ströme mit im wesentlichen gleicher Stronmeng« geteilt und durch die in Fig. 2 dargestellten Durchlässe E und F geleitet. Die Temperaturen
der Durchlässe E und F betrugen 25O°C bzw. 22O°C und die
Verweilseiten der Schmelze betrugen darin 6 Minuten bzw. 1 Minute. Danach wurden die beiden Ströme zusammen zu
einem Verbundgarn in gleicher Weise wie in Beispiel 3 ™
schmelzgesponnen, gestreckt und ohne Spannung wärmebehandelt. Auf diese Welse erhaltene gekräuselte Fasern besaßen folgende Eigenschaften!
Dehnung: 46,3%
Es wurde Polypropylen mit einem Ij -Wert von 2,4
und einem Isotaktischen Index von 96, das 0,2 Gew.-% 2,6-di-tert.-Butylparakresol, 0,1 Gew.-% Calciumstearat,
0,2 Gew.-% Dithiodilaurylmonolaurylphosphit und 0,2 Gew.-%
Dithiodilaurylmonolaurylphosphat enthielt, schmelzextrudiert, in zwei Ströme mit im wesentlichen gleicher Strommenge geteilt und durch die in Fig. 2 dargestellten Durchlässe
009834/1820
E und F geleitet. Die Temperaturen der Durchlässe E und F betrugen 29O°C bzw. 25O°C und die Verweilzeit der Schmelze
betrug darin in beiden Fällen 1 Minute. Danach wurden die beiden Ströme zusammen zu einem Verbundgarn in gleicher
Weise wie in Beispiel 3 schmelzgesponnen, gestreckt und ohne Spannung wärmebehandelt. Auf diese Weise erhaltene
gekräuselte Fasern besaßen folgende Eigenschaften:
Dehnung: 52,1%
Kräuselmodel der
Elastizität: 94%
Es wurde ein Äthylen/Propylenmischpolymeres (Äthylengehalt « 4 Mol%) mit einem V-Wert von 3,0 und einem isotaktischen Index von 85, das 0,2 Gew.-% Tetrakis(3,5-di-tert.-buty1-4-hydroxyhydrocinnamatmethyl)methan, 0,2 Gew.-% CaI-ciumstearat und 0,4 Gew.-% Dithiodilaurylmonolaurylphosphit
enthielt, schmelzextrudiert, in zwei Ströme mit im wesentlichen gleicher Strommenge geteilt und durch die in Fig. 2
dargestd-lten Durchlässe E und F geleitet. Die Temperaturen
betrugen in den Durchlässen E und F 270 C bzw. 240 C ,und die Verweilzeiten der Schmelze betrugen darin 1,5 Minuten bzw.
1 Minute. Danach wurden die beiden Ströme zusammen zu einem
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Verbundgarn in gleicher Weise wie in Beispiel 3 schmelzgesponnen, gestreckt und ohne Spannung wärmebehandelt.
Auf diese Weise erhaltene gekräuselte Fasern besaßen folgende Eigenschaften:
Kräuselzahl: 82/25 cm Festigkeit: 4,12 g/Denier
Dehnung: 59,6%
Kräuselmodel der m
Elastizität: 89% ^
Es wurde ein 4-Halskolben (Fassungsvermögen 500 ml),·
der mit einem Rührer, einem Rückflußkühler und mit einem Thermometer versehen war, dessen Innenatmosphäre durch
Stickstoff ersetzt worden war, mit 100 ml Heptan beschickt, in das 0,2 Mol PhosphortriChlorid gegeben und gelöst worden waren. Danach wurden zu der Lösung 0,4 Mol Laurylmer- m
captan durch einen Tropftrichter unter Rühren gegeben, wonach 100 ml einer Heptanlösung mit einem Gehalt von 0,4 Mol
Triäthylamin langsam durch einen Tropftrichter unter heftigem Rühren zugegeben wurden. Als die Reaktion ablief, stieg
die Temperatur im Kolben auf 45°C an. Das Rühren wurde weiterhin für etwa 30 Minuten fortgesetzt. Als die Umsetzung
vervollständigt worden war und die Temperatur abzufallen begann, wurde der Kolben von außen erhitzt, um seine Innen-
009834/1820
temperatur bei 45 C zu halten, und das Rühren eine weitere
Stunde lang fortgesetzt. Danach wurden 0,2 Mol Laurylalkohol in den Kolben gegeben, worauf eine Stunde lang gerührt
wurde. Die Innentemperatur des Kolbens stieg auf 80 C an und das System wurde weitere 30 Minuten lang gerührt. Nachdem die Umsetzung abgeschlossen war, wurde das Reaktionsprodukt abgekühlt, Triäthylamxnhydrochlorid davon abfiltriert und Heptan abdestilliert. Zum verbleibenden Reaktionsprodukt wurden große Mengen von Aceton, das auf -10
bis +50C gekühlt war, zur Ausfällung zugegeben. Der Niederschlag wurde durch Filtration abgetrennt und mehrmals
mit kaltem Aceton zur Befreiung von unumgesetztem Mercaptan und Alkohol gewaschen. Dann wurde der Niederschlag abfiltriert; nach dem Trocknen wurden 75 g einee geruchlosen
kristallinen Produkts gewonnen.
Es wurde Polypropylen mit einem ft -Wert von 2,4
und einem isotaktischen Index von 96, das 0,4 Gew.-% des vorstehend angegebenen kristallinen Produkts, 0,2 Gew.-%
2,6-di-tert.-Butylparakreson und 0,2 Gew.-% Calciumstearat
enthielt, schmelzextrudiert, in zwei Ströme mit im wesentlichen gleicher Strommenge geteilt und durch die in Fig. 2
dargestellten Durchlässe E und F geleitet. Die Temperaturen der Durchlässe E und F betrugen 290°C bzw. 25O°C und
die Verweilzeiten der Schmelze betrugen darin 1,5 Minuten
009834/1820
bzw. 1 Minute. Danach wurden die beiden Ströme zusammen su einem Verbundgarn in gleicher Weiee wie in Beispiel 3
schmelzgesponnen, gestreckt und ohne Spannung wärmebehandelt. Auf diese Heise erhaltene gekräuselte Fasern besaßen
folgende Eigenschaften:
Dehnung: 52,3%
Es wurde die Polypropylenmasse von Beispiel 1 schmelzextrudiert; die Schmelze wurde durch den. in Fig. 5
dargesetllten mit den Harzreservoir M versehenen Durchlaß (27(Pc) als ein Strom geleitet. In diesem Fall betrug die
durchschnittlicher Verweilzeit des geschmolzenen Harzstroms, der die Seite des Harzreservoirs M passierte, 2 Minuten,
und die des geschmolzenen Harzstroms, der das Harzreservoir M nicht passierte, 1 Minute. Die beiden Ströme passierten
zusammen den Durchlaß N und wurden durch eine übliche in Fig. 5 dargestellte Düse L mit einer Geschwindigkeit von
300 m/Min, schmelzgesponnen. Danach wurde das resultierende
ungestreckte Garn sofort auf das 5fache in einem Luftbad von 13O°C ohne vorheriges Aufwickeln auf eine Spule gestreckt
wonach 1 Minute lang bei 135°C ohne Spannung wärmebehandelt
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wurde. Auf diese Weise erhaltene gekräuselte Fasern besaßen folgende Eigenschaftent
Dehnung: 50,6%
Kräuselmodul der
Elastizität: 91%
Die Polypropyleninas se von Beispiel 1 wurde schmelzextrudiert und durch einen mit einem Torpedo P (in den Figuren 7 und 8 dargestellt) versehenen Durchlas ohne Aufteilung in zwei getrennte Durchlässe geleitet. Der periphere
Teil des Durchlasses wurde auf 3100C erhitzt und das Torpedo P
bei etwa 25O°C durch die Temperatur der Schmelze gehalten. Auf diese Weise besaß die Schmelze einen Temperaturgradienten in sekrechter Richtung zum Strom. Die Verweilzeit der
in Nähe des Torpedos P passierenden Schmelze betrug 1 Minute und die der Schmelze, die durch den den Torpedo P entfernten Abschnitt strömte, 1,2 Minuten.
Die Schmelze wurde durch die übliche in den Figuren 7 und 8 dargestellte Düse L mit einer Geschwindigkeit
von 300 m/Min, gesponnen. Auf diese Weise erhaltenes Garn wurde auf das 5fache in einem Trockenwärmebad von 135°C gestreckt, wonach 1 Minute lang bei 140°C ohne Spannung
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wärmebehandelt wurde. Auf diese Welse erhaltene gekräuselte Fasern besaßen folgende Eigenschaften:
Dehnung: 52,1%
Kräuselmodul der
Elastizität: 93%
Vergleich 1
Es wurde eine Polypropylenschmelze mit einem y -Wert
von 2,4 und einem isotaktischen Index von 96, die 0,2 Gew.-% Tetrakis(3,5-di-tert.-butyl-4-hydroxyhydrocinnamatmethyl)-methan, 0,3 Gew.-% 2,6~di-tert.-Butylparakresol und 0,1 Gew.-%
Calciumstearat enthielt, in zwei Ströme mit im wesentlichen gleicher Strommenge geteilt und durch die in Fig. 2 dargestellten Durchlässe E und F geleitet. Die Temperaturen der
Durchlässe E und F betrugen 29O°C bzw. 25O°C,und die Verweilzeit der Schmelze betrug darin in beiden Fällen 1 Minute.
Danach wurden die beiden Ströme zusammen durch eine in Fig. 1 dargestellte Verbundspinndüse G (Temperatur: 28O°C) schmelzgesponnen, die einen Durchmesser von 1 mm und eine Länge
von 4 mm besaß, und mit einer Geschwindigkeit von 300 m/Min,
auf eine Spule gewickelt. Dieses Verbundgarn wurde auf das 6fache in einem Trockenwärmebad von 135°C gestreckt, wonach
1 Minute lang bei 135°C ohne Spannung wärmebehandelt wurde.
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Auf diese Weise erhaltene gekräuselte Fasern besaßen folgende
Eigenschaften:
Kräuselzahl: 21/25 can
Festigkeit: 545 g/Denier
Dehnung: 44,3%
Kräuselmodul der
Elastizität: 72%
Elastizität: 72%
Wie aus vorstehendem hervorgeht, besaß die Kräuseldichte des Produkts den niedrigen Wert von 21/25 cm, was
unbefriedigend ist.
Verglich 2
Es wurde eine Polypropylensehmelze mit einem Tj -Wert
von 2,4 und einem isotaktischen Indes von 96, die 0,2 Gew.-% Tetrakis(3,5-di-tert.-butyl-4-hydroxyhydrocinnamatmethyl)methan,
0,3 Gew.-% 2,6-di-tert.-Butylparakresol und 0,1 Gew.-% Trilaurylphosphit enthielt, gemäß Vergleich 1
behandelt. Auf diese Weise verhaltene gekräuselte Fasern besaßen folgende Eigenschaften:
Kräuselzahl: 32/25cm Festigkeit: 5,54 g/Denier Dehnung: 52,3%
Kräuselmodul der
Elastizität: 76%
Elastizität: 76%
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Das Produkt besaß eine ungenügend niedrige und für praktische Verwendungen .unbefriedigend niedrige Krauseldichte.
Vergleich 3
Bs wurde eine Polypropylenschmelze mit einem
V -Wert von 2,4 und einem isotaktischen Index von 96,
die 0,2 Gew.-% Tetrakis(3,5-di-tert.-butyl-4-hydroxyhydro- I
cinnamatmethyl)methan, O,3 Gew.-% 2,6-di-tert.-Butylparakresol, 0,1 Gew.-% Calciumatearat und 0,2 Gew.-% Trithiotrilaurylphosphit enthielt, gemäß Vergleich 1 behandelt.
Die resultierenden gekräuselten Fasern besaßen folgende Eigenschaften t
Dehnungt 44,11
Das Produkt zeigte ebenfalls eine unbefriedigend niedrige Kräuseldichte.
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Vergleich 4
Es wurde eine Polypropylenschmelze mit einem ti -Wert von 2,4 und einem isotaktischen Index von 96, die
0,2 Gew.-% Tetrakis(3,5-di-tert.-butyl-4-hydroxyhydrocinnamatinethyl)
me than, 0,3 Gew.-% 2,6-di-tert.-Butylparakresol, 0,1 Gew.-% Calciumstearat und 0,4 Gew.-% -Dithiodilaurylmonophenylphosphit
enthielt; gemäß Vergleich 1 behandelt. Die resultierenden gekräuselten Fasern besaßen folgende Eigen
schaften :
Kräuselzahlt 6O/25 cm Festigkeit: 5,34 g/Denier
Dehnung: 53,9t
Kräuselmodul der
Elastizität: 82%
Elastizität: 82%
Das Produkt besaß somit eine Kräuseldichte von 60/25 cn, die für befriedigend gekräuselte Fasern zu niedrig
ist.
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Claims (14)
1. Verfahren zur Herstellung von gekräuselten Polypropylenfasern, dadurch gekennzeichnet, daß man mit
Polypropyleneinsatzmaterial 0,05 bis 5 Gew.-% mindestens einer Verbindung der allgemeinen Formel
(RO) (R1S) (R11Y)PY'n mischt, in der
R, R* und R" jeweils Reste aus der Gruppe von Wasserstoff- ^
atomen und Alkylgruppen mit mindestens 6 Kohlenstoffatomen sind, wobei mindestens zwei der R-, R1- und R"-Reste derartige
Alkylgruppen sind
Y und Y1 jeweils Reste aus der Gruppe von Sauerstoff- und
Schwefelatomen sind und
η die Bedeutung von Null oder 1 besitzt, die resultierende Polypropylenmasse durch Erhitzen schmilzt, eine bestimmte
Menge des geschmolzenen Stroms der Polypropylenmasse bei Temperatur- und/oder Verweilzeitbedingungen hält, die von
denen des restlichen Teils des gleichen Stroms zur Erzielung M
einer Kräuselung in den hergestellten Verbundgarnen ausreichend abweichen, den geschmolzenen Strom als Ganzes zu Verbundgarnen
spinnt und die gesponnenen Verbundgarne streckt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Strom des geschmolzenen Harzes aus einem
Extruder als einen einzigen Strom austreten läßt und einen bestimmten Teil dee Stroms und dessen restlichen Teil
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Temperatur- und/oder Verweilzeitbedingungen unterwirft,
die zur Erzielung von Kräuselung im hergestellten Verbundgarn in ausreichendem MaB voneinander abweichen.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den aus dem Extruder austretenden Strom von
geschmolzenem Harz in zwei getrennte Ströme teilt und Temperatur- und/oder Verweilseitbedingüngen unterwirft, die
zur Erzielung von Kräuselung im hergestellten Verbundgarn in ausreichendem MaB voneinander abweichen.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet daß man ein Polypropyleneinsatzmaterial mit einer grrundatoXaren Viskosität ( 77 ) ,
gemessen in Decalin (1350C;, im Bareich von 0,5 bis 3,0
und einem isotaktischen Index I.I. von mindestens 80 verwendet .
5. Verfahren nach sinem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man als Phosphorverbindung der allgemeinen Formel gemäß Anspruch 1 Dithiodialkylmonoalkylphosphit mit Polypropylen mischt.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man als Phosphorver-
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bindung Thioalkyldialkylphosphit verwendet.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man als Phosphorverbindung Dithiodialkylmonoalkylphosphat verwendet.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprücher dadurch gekennzeichnet, daß man als Phosphorverbindung Thioalkyldialkylphosphat verwendet.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, . daß man als Phosphorverbindung ein Gemisch von Phosphit und Phosphat verwendet.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man als Phosphorverbindung ein Produkt» erhalten durch Umsetzung von Phosphortrihalogenid mit Alky!mercaptan und anschließende Umsetzung des resultierenden Reaktionsprodukte mit Alkohol, verwendet.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperaturen
und Verweilzeiten der beiden getrennten Ströme von geschmolzenem Harz in den durch die folgenden Formeln definierten
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Bereichen hält:
- T2 £ 100,
t1/t2 ^ 30 und
log tx/t2^ -0,01477(T1 - T3) + 0,0738, wobei
T1 und t1 die Temperatur bzw. die Verweilzeit des
einen Harzstroms und
T2 und t2 die Temperatur bzw. die Verweilzeit des
anderen Harzstroms darstellen.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die schmelzgesponnenen
Verbundgarne auf das 2- bis 1Ofache der ursprünglichen Länge streckt.
13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die gestreckten
Verbundgarne ferner im Relaxationszustand bei Temperaturen im Bereich von 90° bis 180 C wärmebehandelt.
14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperaturen
und Verweilzeiten der beiden getrennten Ströme von geschmolzenem Harz in den durch die folgenden Formeln definierten
Bereichen hält:
-15 < T1-T2 C lOO,
log tx/t2
> -0,01477(T1-T2) + 0,0738, wobei
Τ,, t,, T. und t2 die vorstehend angegebenen Bedeutungen besitzen.
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