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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von nichtgewebten Stoffen, die im wesentlichen aus kristallinen Polypropylen-Mischungen bestehen, welche eine verbesserte Bearbeitbarkeit aufweisen, wenn sie zum Schmelzformen verwendet werden.
Kristallines Polypropylen weist zahlreiche hervorragende physikalische Eigenschaften auf und wird daher für viele verschiedene Zwecke verwendet. Wenn man bei der Herstellung von kristallinem Polypropylen bestrebt ist, die Bildung von kristallinem Polypropylen zu erhöhen und die Bildung von amorphem Polypropylen als Nebenprodukt einzudämmen, welches in Bezug auf seine Stereospezifität hervorragend ist, kommt es manchmal vor, dass ein kristallines Polypropylen entsteht, bei welchem ein grösserer Teil des kristallinen Polypropylens ein Molekulargewicht aufweist, welches grösser ist, als tatsächlich für das Schmelzverformungsverfahren gewünscht wird.
Der Grund dafür ist folgender :
Wenn man ein Polymer herzustellen beabsichtigt, bei welchem die Hauptmenge des kristallinen Polypropylens ein Molekulargewicht aufweist, welches tatsächlich zum Schmelzverformen geeignet ist, ist es unmöglich, die Bildung eines beträchtlichen Anteils des unerwünschten amorphen Polypropylens als Nebenprodukt zu verhindern.
DieseArt von kristallinem Polypropylen hat jedoch den Nachteil, dass seine Verformung nichtin zufriedenstellender Weise durchgeführt werden kann, wenn nicht verhindert wird, dass der Mangel an Fliessfähigkeit des kristallinen Polypropylens während der Schmelzverformung zu einem verhängnisvollen Nachteil wird, da, in diesem Fall spezielle Verformungsverfahren angewendet werden müssen.
Wenn anderseits zuerst ein Polypropylen mit guter Kristallinität hergestellt wird, und das so erhaltene kristalline Polypropylen einer Behandlung zur Herabsetzung des Molekulargewichtes unterworfen wird, so besteht die Neigung, dass mehr kristallines Polypropylen mit höherem Molekulargewicht als mit niedrigerem Molekulargewicht vorhanden ist. Infolgedessen weist die Molekulargewichtsverteilung eines kristallinen Polypropylens, welches nach seiner Polymerisation einer derartigen Behandlung unterworfen wurde, einen engeren Bereich auf.
Da der Schmelzdruck während des Schmelzverformens auf Grund des eingeengten Bereichs der Molekulargewichtsverteilung kleiner wird, ergibt sich daraus eine bessere Eignung für die Schmelzverformung als im Falle von Polypropylen, dessen Molekulargewicht während seiner Polymerisation reguliert worden war, ohne dass die erwünschten, auf seiner Kristallinität beruhenden, physikalischen Eigenschaften im wesentlichen Ausmass aufgegeben werden müssen, da beide Arten den gleichen Schmelzindex aufweisen.
Zur Verbesserung der Bearbeitbarkeit von kristallinem Polypropylen nach seiner Polymerisation ist bereits ein Verfahren bekannt, bei welchem das Molekulargewicht durch Erhitzen des Polypropylens in Gegenwart oder Abwesenheit von Sauerstoff verringert wird bei einem weiteren bekannten Verfahren wird das Molekulargewicht durch Erhitzen einer Lösung von Polypropylen in einem organischen Lösungsmittel in Gegenwart eines Peroxyds reduziert.
Jedoch hat das obige Verfahren, bei welchem das Erwärmen bei 150 bis 1800C in Gegenwart von Sauerstoff durchgeführt wird, den Nachteil, dass es schwierig ist, einen gleichmässigen Kontakt und ein gleichmässiges Erwärmen von Polypropylen und Sauerstoff zu erreichen. Anderseits tritt bei dem gleichen Verfahren, bei welchem das Erhitzen bei 250 bis 350 C in Abwesenheit von Sauerstoff durchgeführt wird, der Nachteil auf, dass eine höhere Erhitzungstemperatur und eine längere Erhitzungsdauer angewendet werden müssen.
Ferner besteht bei dem letzteren Verfahren auf Grund der Verwendung eines Peroxyds nicht nur der Nachteil, dass das Verfahren kompliziert ist, sondern es muss auch mit grosser Sorgfalt durchgeführt werden ; ausserdem hat dieses Verfahren den Nachteil, dassdas Peroxyd die stabilisierende Wirkung des anwesenden Stabilisators nachteilig beeinflusst.
Es wurden nun Forschungsarbeiten durchgeführt, mit dem Ziel, die Mängel und Nachteile der bis jetzt bekannten, oben beschriebenen Vorschläge zu beseitigen, ohne dabei die oben angegebenen Vorteile aufzugeben, welche in der Verbesserung der Schmelzverformungseigenschaften des kristallinen Polypropylens, bei welchem nach der Polymerisation das Molekulargewicht reguliert wurde, bestehen auf Grund dieser Forschungsarbeiten wurde gefunden, dass der Effekt der Molekulargewichtsregulierung für den obigen Zweck erreicht werden kann durch die Verwendung einer ausserordentlich kleinen Menge einer Verbindung, ausgewählt aus einer bestimmten Gruppe von durch Halogen oder Säureamidgruppen substituierten Diphenyldisulfiden oder zweiwertigen Metalldithiophenaten, bei einer Temperatur über 2000C.
Es ist zwar bekannt, dass diese Verbindungen Kompoundiermittel für Kautschuk darstellen, es war jedoch bis jetzt überhaupt nicht bekannt, dass diese Verbindungen die Wirkung aufweisen, das Molekulargewicht wie oben angegeben in bezug auf kristallines Polypropylen zu regulieren.
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wurde, bei welchem Verfahren die Mängel der bereits bekannten Verfahrensweisen zur Regulierung des Molekulargewichtes nach der Polymerisation beseitigt wurden und die Schmelzverformungseigenschaft verbessert wurde, ohne dass dabei die Vorteile der Technik zur Regulierung des Molekulargewichtes nach der Polymerisation aufgegeben werden mussten.
Die zur Herstellung der nichtgewebten Stoffe verwendete Mischung kann eine kristalline Polypropylen-Mischung für Schmelzverformungszwecke sein und kann beispielsweise in Form von Pulvern, Granulaten, Pillen,
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den mit entwickelter Kräuselung, gewirkten Geweben, gewebten Stoffen und nichtgewebten Stoffen und Filmen oder ändern schmelzverformten Gegenständen vorliegen.
i Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zur Herstellung von nichtgewebten Stoffen, welches dadurch ge- kennzeichnet ist, dass man kristallines Polypropylen mit einem Mittel zur Regulierung des Molekulargewichtes, ausgewählt aus Halogen- oder Säureamid-substituierten Diphenyldisulfiden, Halogen-oder Säureamid-substi- tuierten zweiwertigen Metalldithiophenaten und ihren Derivaten der allgemeinen Formel
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pen steht, wobei die beiden Substituenten Y gleich oder voneinander verschieden sein können, und m für eine ganze Zahl von 1 bis 5 steht, wobei die beiden m gleich oder verschieden sein können, in einer Menge von 0, 0001 bis 1 Gew.-'%', bezogen auf das Polypropylen vermischt, die erhaltene Mischung auf eine Temperatur oberhalb 200 C erhitzt,
und die Mischung daraufhin zu nicht-gewebten Stoffen weiterverarbeitet. Die Säureamidgruppe ist vorzugsweise eine Säureamidgruppe der allgemeinen Formel-NHCOR, in welcher R für eine Gruppe, ausgewählt aus Phenyl-, Tolyl- und Benzylgruppen steht, wobei die Substituenten Y gleich oder voneinander verschieden sein können ; m steht vorzugsweise für eine ganze Zahl von 1 bis 5, wobei die Bedeutungen für m gleich oder voneinander verschieden sein können.
Verbindungen der allgemeinen Formel (1) sind beispielsweise Di- (2-chlorphenyl)-disulfid, Di- (2, 4-di- chlorphenyl)-disulfid, Di- (2, 4, 6-trichlorphenyl)-disulfid, Di- (2, 3, 4, 5, 6-pentachlorphenyl)-disulfid, Di- - (orthobenzamidophenyl)-disulfid, Zink-2-chlorthiophenat, Zink-2, 4-dichlorthiophenat, Zink-2, 4, 6-trichlorthiophenat, Zink-2,3, 4, 5,6-pentachlorthiophenat und Zink-2-benzamidothiophenat. Diese Verbindungen der allgemeinen Formel (I) können entweder einzeln oder in Form von Kombinationen von zwei oder mehr dieser Verbindungen verwendet werden.
Ungeachtet dessen, ob die Verbindung einzeln oder zusammen mit andern Verbindungen verwendet wird, werden die Verbindungen der allgemeinen Formel (1) in einer Gesamtmenge von 0, 0001 bis 1 Gen.-%, bezogen auf das kristalline Polymere, verwendet. Jedoch wird eine Menge von 0, 001 bis 0, 2 Gew.-%, und insbesondere eine Menge von 0, 005 bis 0, 1 Gew.-%, bevorzugt. Wenn die verwendete Menge unter 0,0001 Gew.- % liegt, kann eine zufriedenstellende Reduktion des Molekulargewich-
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der Molekulargewichtsreduktion zu heftig, so dass es schwierig wird, die erfindungsgemässe Mischung herzustellen.
Das als Ausgangsmaterial verwendete kristalline Polypropylen, in welches die oben beschriebenen Mittel zur Regulierung des Molekulargewichtes unter Herstellung der obigen Mischung eingearbeitet werden sollen, kann nicht nach den herkömmlichen Schmelzverformungsverfahren in zufriedenstellender Weise schmelzgeformt werden, da es einen schlechten Schmelzfluss zeigt oder seine Molekulargewichtsverteilung in einem zu breiten Bereich liegt.
Als kristallines Polypropylen, das zur Herstellung der obigen Mischung geeignet ist, ist ein solches zweckmässig, welches unter Verwendung eines stereospezifischen Polymerisationskatalysators hergestellt wurde, wobei Homo-oder Copolymeren von Polypropylen bevorzugt werden, bei welchen eine deutliche Kristall-Schmelzpunktspitze festgestellt werden kann, wenn die Messung des Schmelzpunktes mit einem Differential-Kalorimeter bei einer Temperaturerhöhung von 5 C/min, beginnend bei Zimmertemperatur, durchgeführt wird. Es wird dabei eine Substanz mit einem Schmelzindex (ASTM D 1238- 65T) von weniger als 40 g/10 min, vorzugsweise weniger als 20 g/10 min, häufig verwendet.
Als Propylen-Copolymeren sind Copolymeren von Propylen und Olefinen wie beispielsweise Äthylen, Buten-1 und Renten, in welchen das letztere weniger als 30 Mol-o, vorzugsweise weniger als 20 Mol-% des Copolymeren ausmacht, und die Additionspo- lymeren von Polypropylen und jenen Monomeren, die mit diesen additionspolymerisierbar sind, wie beispiels-
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welchen das Monomere weniger als 30 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 20 Gew.-%, des Additionspolymeren ausmacht, geeignet.
Die Mischung zur Herstellung nicht-gewebter Stoffe wird in Gegenwart der oben genannten Mittel zur Regulierung des Molekulargewichtes auf eine Temperatur oberhalb 2000C und vorzugsweise bei 250 bis 3500C er- hitzt. Das Erhitzen der Mischung bei einer Temperatur unter 20f C ist nicht empfehlenswert, da eine Wirkung in bezug auf eine Herabsetzung des Molekulargewichtes nicht erreicht werden kann, wenn das Erhitzen über einen längeren Zeitraum durchgeführt wird, so dass das Ziel der Erfindung nicht erreicht werden kann.
Die oben genannte Dauer der Wärmebehandlung oberhalb 2000C in Gegenwart des Mittels zur Regulierung
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des Molekulargewichtes kann je nach dem gewünschten Ausmass der Herabsetzung des Molekulargewichtes unter Berücksichtigung des Molekulargewichtes des als Ausgangsmaterial verwendeten kristallinen Polypropylens, der Gruppe des regulierenden Mittels und der Menge seiner Einarbeitung, sowie der Heiztemperatur in geeigneter Weise festgesetztwerden. Im allgemeinen sind etwa 1 bis. 10 min ausreichend, und am meisten bevorzugt wird eine Dauer von 1 bis 7 min.
Die Wärmebehandlung in Gegenwart eines Mittels zur Regulierung des Molekulargewichtes kann in einer Atmosphäre von molekularem Sauerstoff oder einem sauerstoffhaltigen Gas durchgeführt werden. Um eine kristalline Polypropylen-Mischung mit herabgesetztem Molekulargewicht und enger Molekulargewichtsverteilung mit einer guten Reproduzierbarkeit der Qualität zu erhalten, wird die Wärmebehandlung vorzugsweise in einer Atmosphäre von inertem Gas wie beispielsweise Stickstoff, Argon, Helium und Kohlendioxyd, durchgeführt.
Bei der Herstellung der erfindungsgemäss zu verwendenden kristallinen Polypropylenmischung kann jede der zum Mischen des kristallinen Polypropylens mit dem Mittel zur Regulierung des Molekulargewichtes bekannte Verfahrensweise angewendet werden. Beispielsweise können die beiden Komponenten mit Hilfe eines Mischers, eines Henschel-Mischers u. dgl. innig gemischt werden. Ferner können beispielsweise zuerst Pillen aus dem Originalansatz, welche aus einem Mittel zur Regulierung des Molekulargewichtes und einem Teil des kristallinen Polypropylens bestehen, hergestellt werden, und die so hergestellten Pillen können dann mit dem restlichen Teil des kristallinen Polypropylens gemischt werden.
Wenn eine Mischung, die zum Schmelzverformen bestimmt ist, gemäss der Erfindung hergestellt werden soll, so wird eine oben beschriebene Mischung mit geeigneten Mitteln auf über 2000C erhitzt und sodann zu Pulvern, Granulaten, Pillen, Schuppen oder Flocken verarbeitet. Das am meisten praktizierte Verfahren besteht darin, das Erwärmen auf über 200 C unter Verwendung eines Pillendrehers durchzuführen. Gewünschtenfalls kann die Mischung zuerst in einem andern geeigneten Behälter durch Wärme geschmolzen werden und daraufhin in die gewünschte Form gebracht werden oder gekühlt und dann zerkleinert werden.
Wenn man die kristalline Polypropylen-Mischung in der Form eines schmelzgeformten Gegenstandes erhalten will, kann das Erhitzen der Mischung auf tiber 2000C während der Schmelzverformung durchgeführt werden. Beispielsweise kann die Mischung aus dem kristallinen Polypropylen und dem Mittel zur Regulierung des Molekulargewichtes zuerst bei unter 2000C geschmolzen werden unter Herstellung einer zum Schmelzverformen geeigneten Mischung, worauf die Mischung Heizbedingungen über 2000C während des Schmelzspinnens der Mi- schung zu Fäden oder des Giessens in Filme unterworfen werden kann.
Selbstverständlich kann eine Mischung zur Verwendung beim Schmelzverformen, welche vorher auf 2000C erwärmt wurde, verwendet werden, und diese kann bei einer geeigneten Temperatur verformt werden, um die obige Mischung in der Form eines schmelzgeformten Gegenstandes herzustellen. Die wesentlichste Verbesserung wird jedoch erreicht, falls die Mischung in der Form, in welcher sie zum Schmelzverformen verwendet wird, vorliegt und einer Wärmebehandlung bei über 2000C in Gegenwart der oben genannten Mittel zur Regulierung des Molekulargewichtes unterworfen wurde, und falls schmelzgeformte Gegenstände aus dieser Mischung schmelzgeformt werden.
Gemäss der Erfindung kann daher die Wärmebehandlung bei über 2000C auf einen der im. folgenden angegebenen Wege je nach der gewünschten letzten Form der Mischung durchgeführt werden :
1. Einwirkung der Wärme gleichzeitig mit der Herstellung der Mischung zur Verwendung beim Schmelz- verformen ;
2. Einwirkung der Wärme nachfolgend an die Herstellung der Mischung zur Verwendung beim Schmelzfor- men und gleichzeitig mit der Herstellung der schmelzgeformten Gegenstände ; und auch
3. Einwirkung der Wärme im Zeitraum von sowohl der Herstellung der Mischung zur Verwendung beim
Schmelzverformen als auch der Herstellung des schmelzgeformten Gegenstandes. Jedoch wurden beson- ders erwünschte Ergebnisse im Falle von 1. und 3. erzielt.
In die erfindungsgemäss zu verwendende kristalline Polypropylenmischung können auch andere Additive wie beispielsweise Stabilisatoren, UV-Absorptionsmittel, Farbstoffe, Füllstoffe, Schmiermittel, Kernbildungsmittel, antistatische Mittel, Farbbildner (dyesites) und Flammverzögerer eingearbeitet werden. Diese Zusatzstoffe können während des Mischens des Mittels zur Regulierung des Molekulargewichtes und des kristallinen Polypropylens zugesetzt werden, oder sie können vorher in das als Ausgangsmaterial verwendete kristalline Polypropylen eingearbeitet werden ; sie können jedoch auch gleichzeitig mit der Herstellung der Mischung zur Verwendung beim Schmelzverformen, welche auf über 2000C erhitzt woiden war, zugesetzt werden.
Insbesondere bei Zusatz von Stabilisatoren werden häufig erwünschte Ergebnisse erhalten. Als derartige
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B.2, -Methylen-bis- (4-methyl-6-tert. butylphenol) 4, 4'-Butyliden-bis- (3-methyl-6-tert. butylphenol) 4, 41 -Thiobis- (3-methyl- 6-tert. butylphenol)
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und Zinkpalmitat genannt werden. Diese Stabilisatoren können entweder einzeln oder in Form von Kombinationen von zwei oder mehreren Stabilisatoren verwendet werden. Sie werden im allgemeinen in einer Menge von 0, 01 bis 1 Gew. - 0/0. bezogen auf das kristalline Ausgangs-Polypropylen, verwendet.
Andere geeignete Additive sind beispielsweise die UV-Absorptionsmittel, beispielsweise 2-Hydroxy-4-octoxybenzophenon
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51-di-tert. butylphenyl)-6-chlor-1. 2, 3-benzotriazolamin. N, N-Bis- (2-hydroxyäthylmonostearat)-alkylaminund Monostearylglyceride ; die Farbbildner, beispielsweise Vinylpyridin-Copolymeren und Organonickelverbindungen ; und die Flammverzögerer, beispielsweise die
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Ein Beispiel für die erfindungsgemäss zu verwendende kristalline Polypropylenmischung in Form einer schmelzgeformten Mischung, ist das gekräuselte Polypropylengarn. Diese Art des gekräuselten Garns kann her- gestellt werden, indem die obige zum Schmelzformen geeignete Mischung, mit welcher die Wärmebehand- lung über 2000C durchgeführt wurde oder auch nicht durchgeführt wurde, wie im folgenden beschrieben einem
Schmelzspinnverfahren unterworfen wird.
Die Polypropylen-Mischung wird dabei in einfachem Strom aus einem einzigen Extruder extrudiert und der Strom in zwei getrennt fliessende Ströme geteilt ; während ein solcher Zu- stand aufrecht erhalten wird, dass zwischen den beiden Strömen ein Unterschied in der Temperatur und, bzw. oder Verweilzeit bewirkt wird, und zumindest die Seite mit der höheren Temperatur derart erhitzt wird, dass ihre Temperatur über 2000C ansteigt, werden die beiden Ströme aus Spinndüsen unter Bildung eines Kompositgarnes gesponnen.
Alternativ wird ein einziger Strom der Polypropylen-Mischung, der aus einem einzigen Extruder extrudiert wird, in einem solchen Zustand gehalten, dass ein Unterschied in der Temperatur und, bzw. oder Verweilzeit in Querschnittsrichtung des Stromes bewirkt wird, und in der Zwischenzeit wird zumindest die
Seite mit der höheren Temperatur derart erhitzt, dass ihre Temperatur über 2000C ansteigt, worauf das Garn gesponnen wird. Die nach der oben beschriebenen Verfahrensweise erhaltenen Game werden dann gestreckt und daraufhin einer Entspannungsbehandlung unter Heizbedingungen unterworfen. Das Strecken wird vorzugsweise bei einer 140 C nicht übersteigenden Temperatur und bis zu der 3-bis 7fachen Länge des ungestreckten Garnes durchgeführt.
Anderseits wird die Entspannungsbehandlung unter Heizbedingungen, vorzugsweise bei einer Temperatur von 100 bis 1800C durchgeführt. Als Folge dieser unter Wärmeeinfluss erfolgenden Entspannungsbehandlung werden die Kräuselungen des gestreckten, latent gekräuselten Garnes entwickelt. Das frisch gesponnene Garn kann 1 h bis 1 Woche bei einer praktisch konstanten Temperatur unter 1000C und vorzugsweise bei 500C bis Zimmertemperatur gehalten werden und daraufhin der Streckbehandlung unterworfen werden.
Als weiteres Beispiel der kristallinen Polypropylen-Mischung in der Form einer schmelzgeformten Mischung können die Fäden zur Herstellung von nicht-gewebten Stoffen genannt werden. Fäden dieser Art können erhalten werden, indem eine zum Schmelzverformen geeignete Mischung, welche der Wärmebehandlung bei über 2000C unterworfen worden war, bei einer geeigneten Schmelzspinntemperatur über oder unter 2000C schmelzversponnen wird, worauf ein Hochleistungsdüsenstrahlapparat verwendet wird und die Fäden bei einer hohen Geschwindigkeit von 2000 bis 5000 m/min abgezogen werden, ohne dass die Fäden während des Streckens brechen.
Alternativ kann eine zum Schmelzformen geeignete Mischung, welche nicht der Wärmebehandlung über 2000C unterworfen worden war, bei einer Temperatur über 2000C gesponnen werden, worauf die erhaltenen Fäden in gleicher Weise mittels einer Hochleistungs-Düsenstrahlapparatur abgezogen werden. Die gestreckten Fäden können direkt auf einem Sammelsieb oder einem Transportband regellos gesammelt werden und zu einem nicht-gewebten Stoff abgelegt werden. Da die Fäden bei einer hohen Geschwindigkeit und einem hohen Streckverhältnis abgezogen werden können, wobei gleichzeitig ein Brechen der Fäden vermieden wird, haben die Fäden eine hohe Zugfestigkeit und eine geringe Dehnbarkeit. Infolgedessen haben die ungewebten Stoffe, welche aus diesen Fäden hergestellt werden. natürlich eine grosse Festigkeit.
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Als weiteres Beispiel einer kristallinen Polypropylen-Mischung in der Form einer schmelzgeformten Mischung können die blattförmigen Schichten für die Extrudierschichtung genannt werden.
Eine blattförmige Schicht dieser Art kann nach einem Extrudierschichtungsverfahren hergestellt werden, welches darin besteht, dass man die dem Schmelzverformen zu unterwerfende Mischung, welche einer Wärme- behandlung über 2000C unterzogen worden war, auf ein Substrat aus einer biaxial orientierten Polypropylenfolie oder Cellophan bei einer zum Schmelzverformen geeigneten Temperatur über oder unter 2000C schmelzextru- diert, oder die dem Schmelzverformen zu unterwerfende Mischung, welche nicht der Wärmebehandlung über 2000C unterzogen worden war, bei einer Temperatur über 2000C in gleicher Weise schmelzextrudiert.
Da der wesentlichste Zweck dieser Laminierung darin besteht, Heissversiegelbarkeit zu verleihen, muss die Laminierungsschicht dünn sein und darf keine Stellen ungleichmässiger Dicke aufweisen. Ferner ist es notwendig, dass die Laminierungsgeschwindigkeit eine hohe Geschwindigkeit von etwa 100 m/min darstellt.
Die Verwendung der erfindungsgemässen schmelzzuverformenden Mischung, bei welcher die Schmelzverformungseigenschaften entsprechend verbessert worden waren, entspricht diesen Forderungen und liefert Resultate, die ausserordentlich zufriedenstellend sind.
Ein weiteres Beispiel für die kristalline Polypropylen-Mischung in der Form einer schmelzgeformten Mi-
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Fäden. Fäden dieser Art können herge-schmelzversponnen wird, oder indem die schmelzzuverformende Mischung, welche nicht der Wärmebehandlung über 2000C unterworfen worden war, bei einer Temperatur über 2000C schmelzgesponnen wird. Während das Schmelzspinnen des kristallinen Polypropylens im allgemeinen bei über 2800C durchgeführt wird, kann das Schmelzspinnen der schmelzzuverformenden Mischung bei einer Temperatur durchgeführt werden, die wesentlich unter jener Temperatur liegt. Die Kühlbedingungen der geschmolzenen Fäden sind milder, und ferner sind auch die Anforderungen an die Hitzebeständigkeit des Pigmentes milder.
Als weiteres Beispiel einer kristallinen Mischung in der Form einer schmelzgeformten Mischung können Formkörper genannt werden, welche durch Spritzgiessen erhalten wurden. Formkörper dieser Art werden erhalten, indem die schmelzzuverformende Mischung, welche der Wärmebehandlung über 2000C unterworfen worden war, bei einer geeigneten Temperatur unter oder über 200 C, bei welcher ein Schmelzformen möglich ist, geformt wird, oder indem die schmelzzuverformende Mischung, welche nicht der Wärmebehandlung bei über 2000C unterworfen worden war, bei einer Temperatur über 2000C geformt wird.
Im allgemeinen sind in den meisten Fällen Mischungen, die gute Schmelzverformungseigenschaften aufweisen, zur Durchführung des Spritzgiessverfahrens erforderlich. Durch Verwendung der schmelzzuve1formenden Mischung wird diese Forderung erfüllt, wobei gleichzeitig ausserordentlich zufriedenstellende Ergebnisse erzielt werden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele, auf welche sie jedoch nicht beschränkt ist, näher erläutert.
In den Beispielen und Vergleichsbeispielen werden die verschiedenen Eigenschaften in der folgenden Weise bestimmt und bewertet.
1. Schmelzindex :
Der Schmelzindex wird gemäss ASTM D 1238-65T bestimmt.
2. Eignung zum Schmelzverformen :
6 g einer Mischung zum Schmelzspinnen werden in einen Zylinder eines Schmelzdrucktesters, der bei einer vorgeschriebenen Spinntemperatur gehalten wird, gegeben und vorher 5 min in einem Stickstoff- strom erhitzt. Dann wird die Mischung aus einer Düse mit einem Durchmesser von 0,5 mm und einer
St ücklänge von 3 mm bei einer Geschwindigkeit von 20 cm/min extrudiert, und das Extrudat wird ge- streckt und gewickelt mit einer Geschwindigkeit von 300 m/min mittels einer mit konstanter Geschwin- digkeit laufenden Haspel.
Das Spinnverhalten während des obigen Verfahrens wird beobachtet, und die
Eignung zum Schmelzverformen wird wie folgt bewertet.
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Eignung zum Schmelzverformen
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<tb>
<tb> Beurteilungsnote <SEP> Spinnverhalten
<tb> 1 <SEP> Das <SEP> Spinnverhalten <SEP> war <SEP> sehr <SEP> gut, <SEP> und <SEP> es <SEP> erfolgt
<tb> kein <SEP> Brechen <SEP> des <SEP> Garnes, <SEP> auch <SEP> dann <SEP> nicht, <SEP> wenn
<tb> die <SEP> Wickelgeschwindigkeit <SEP> auf <SEP> 500 <SEP> m/min <SEP> erhöht <SEP> wird.
<tb>
2 <SEP> Das <SEP> Spinnverhalten <SEP> ist <SEP> gut <SEP> und <SEP> es <SEP> erfolgt <SEP> kein
<tb> Brechen <SEP> des <SEP> Garnes.
<tb>
3 <SEP> Das <SEP> Spinnverhalten <SEP> ist <SEP> nicht <SEP> so <SEP> gut, <SEP> es <SEP> erfolgt
<tb> jedoch <SEP> kein <SEP> Brechen <SEP> des <SEP> Garnes <SEP> ; <SEP> es <SEP> wird <SEP> jedoch
<tb> eine <SEP> Ungleichmässigkeit <SEP> des <SEP> Spinnens <SEP> beobachtet.
<tb>
4 <SEP> Das <SEP> Spinnverhalten <SEP> ist <SEP> schlecht, <SEP> und <SEP> es <SEP> wird <SEP> das
<tb> Auftreten <SEP> von <SEP> Garnrissen <SEP> oder <SEP> von <SEP> Spinn-Ungleichmässigkeiten <SEP> beobachtet.
<tb>
5 <SEP> Ein <SEP> kontinuierliches <SEP> Spinnen <SEP> ist <SEP> unmöglich.
<tb>
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<tb>
<tb> Schmelzindex <SEP> des <SEP> kristallinen <SEP> Schmelzindex <SEP> der
<tb> Polypropylen-Ausgangsmaterials <SEP> Granulatprobe <SEP> Spinntemperatur
<tb> (g/10 <SEP> min) <SEP> (g/10 <SEP> min) <SEP> (0C)
<tb> unter <SEP> 3 <SEP> unter <SEP> 3 <SEP> 270
<tb> unter <SEP> 3 <SEP> nicht <SEP> unter <SEP> 3,
<tb> jedoch <SEP> unter <SEP> 10 <SEP> 260
<tb> unter <SEP> 3 <SEP> nicht <SEP> unter <SEP> 10,
<tb> jedoch <SEP> unter <SEP> 30 <SEP> 240
<tb> unter <SEP> 3 <SEP> 30 <SEP> oder <SEP> mehr <SEP> 220
<tb> nicht <SEP> unter <SEP> 3, <SEP> nicht <SEP> unter <SEP> 3,
<tb> jedoch <SEP> unter <SEP> 10 <SEP> jedoch <SEP> unter <SEP> 10 <SEP> 250
<tb> nicht <SEP> unter <SEP> 3, <SEP> nicht <SEP> unter <SEP> 10,
<tb> jedoch <SEP> unter <SEP> 10 <SEP> jedoch <SEP> unter <SEP> 30 <SEP> 230
<tb> nicht <SEP> unter <SEP> 3, <SEP> 30 <SEP> oder <SEP> mehr <SEP> 210
<tb> jedoch <SEP> unter <SEP> 10
<tb> nicht <SEP> unter <SEP> 10, <SEP> nicht <SEP> unter <SEP> 10,220
<tb> jedoch <SEP> unter <SEP> 30 <SEP> jedoch <SEP> unter <SEP> 30
<tb> nicht <SEP> unter <SEP> 10,30 <SEP> oder <SEP> mehr
<tb> jedoch <SEP> unter <SEP> 30 <SEP> 200
<tb> 30 <SEP> oder <SEP> mehr <SEP> 30 <SEP> oder <SEP> mehr <SEP> 190
<tb>
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stearat und einem Mittel zur Regulierung des Molekulargewichtes, wie es in Tabelle I angeführt ist, homogen gemischt, und die Mischung wird bei einer Temperatur und über eine Verweilzeit, wie sie in Tabelle I angegeben sind, zu Granulat geformt. Dieses Granulat wird als schmelzverformende Zusammensetzung verwendet.
Die Eigenschaften dieses Granulats sind in Tabelle I zusammengefasst. Zum Vergleich werden auch Mischungen, die den Anforderungen gemäss der Erfindung nicht genügen, angeführt (Vergleichsbeispiele).
Tabelle I : Kristalline Polypropylen-Mischungen zum Schmelzformen
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<tb>
<tb> Kristallines
<tb> Polypropylen <SEP> Mittel <SEP> zur <SEP> Regulierung <SEP> des
<tb> (PP) <SEP> Molekulargewichtes <SEP> Behandlungsbedingungen <SEP> Schmelzindex <SEP> Eignung <SEP> zum
<tb> Schmelzindex <SEP> Verhältnis <SEP> zu <SEP> Temperatur <SEP> Verweilzeit <SEP> des <SEP> Granulats <SEP> Schmelzformen
<tb> (g/10 <SEP> min) <SEP> Art <SEP> PP <SEP> (Gew.-%) <SEP> ( C) <SEP> (sec) <SEP> (g/10 <SEP> min) <SEP> (Note) <SEP>
<tb> Beispiel <SEP> 1 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> Di <SEP> (orthobenzamido- <SEP> 0,05 <SEP> 180 <SEP> 90 <SEP> 1, <SEP> 8 <SEP> 2
<tb> phenyl) <SEP> disulfid
<tb> Vergleichs- <SEP> 1, <SEP> 5--180 <SEP> 90 <SEP> 1, <SEP> 6 <SEP> 5
<tb> beispiel <SEP> 1
<tb> Beispiel <SEP> 2 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> Di <SEP> (orthobenzamido- <SEP> 0,
<SEP> 03 <SEP> 210 <SEP> 90 <SEP> 2, <SEP> 6 <SEP> 2
<tb> phenyl) <SEP> disulfid
<tb> Vergleichs-1, <SEP> 5--210 <SEP> 90 <SEP> 1, <SEP> 6 <SEP> 5
<tb> beispiel <SEP> 2
<tb> Beispiel <SEP> 3 <SEP> 1. <SEP> 5 <SEP> Di <SEP> (orthobenzamido- <SEP> 0, <SEP> 03 <SEP> 230 <SEP> 90 <SEP> 8, <SEP> 6 <SEP> 2
<tb> phenyl) <SEP> disulfid
<tb> Vergleichs- <SEP> 5--230 <SEP> 90 <SEP> 2, <SEP> 1 <SEP> 5
<tb> beispiel <SEP> 3
<tb> Beispiel <SEP> 4 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> Di <SEP> (orthobenzamido- <SEP> 0,05 <SEP> 250 <SEP> 90 <SEP> 29 <SEP> 1
<tb> phenyl) <SEP> disulfid
<tb> Beispiel <SEP> 5 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> Di <SEP> (orthobenzamido- <SEP> 0, <SEP> 03 <SEP> 250 <SEP> 90 <SEP> 23 <SEP> 1
<tb> phenyl) <SEP> disulfid
<tb> Beispiel <SEP> 6 <SEP> 1,5 <SEP> Di <SEP> (orthobenzamido- <SEP> 0,01 <SEP> 250 <SEP> 90 <SEP> 9, <SEP> 6 <SEP> 1
<tb> phenyl) <SEP> disulfid
<tb> Vergleichs-1,
<SEP> 5--250 <SEP> 90 <SEP> 3, <SEP> 1 <SEP> 5
<tb> beispiel <SEP> 4
<tb> Beispiel <SEP> 7 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> Di <SEP> (orthobenzamido- <SEP> 0,01 <SEP> 280 <SEP> 90 <SEP> 17 <SEP> 1
<tb> phenyl) <SEP> disulfid
<tb> Vergleichs- <SEP> 1,5 <SEP> 280 <SEP> 90 <SEP> 4, <SEP> 5 <SEP> 4
<tb> beispiel <SEP> 5 <SEP>
<tb>
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TabelleI (Fortsetzung):
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<tb>
<tb> Kristallines
<tb> Polypropylen <SEP> Mittel <SEP> zur <SEP> Regulierung <SEP> des
<tb> (PP) <SEP> Molekulargewichtes <SEP> Behandlungsbedingungen
<tb> Schmelzindex <SEP> Eignung <SEP> zum
<tb> Schmelzindex <SEP> Verhältnis <SEP> zu <SEP> Temperatur <SEP> Verweilzeit <SEP> des <SEP> Granulats <SEP> Schmelzformen
<tb> (g/10 <SEP> min) <SEP> Art <SEP> PP <SEP> (Gew.-%) <SEP> ( C) <SEP> (sec) <SEP> (g/10 <SEP> min) <SEP> (Note)
<tb> Beispiel <SEP> 8 <SEP> 1,5 <SEP> Di <SEP> (orthobenzamido- <SEP> 0, <SEP> 01 <SEP> 280 <SEP> 50 <SEP> 13 <SEP> 2
<tb> phenyl) <SEP> disulfid
<tb> Vergleichs-1, <SEP> 5--280 <SEP> 50 <SEP> 3,5 <SEP> 5
<tb> beispiel <SEP> 6
<tb> Beispiel <SEP> 9 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> Di <SEP> (orthobenzamido- <SEP> 0, <SEP> 01 <SEP> 280 <SEP> 30 <SEP> 7, <SEP> 2 <SEP> 2
<tb> phenyl) <SEP> disulfid
<tb> Vergleichs-1, <SEP> 5--280 <SEP> 30 <SEP> 2,
2 <SEP> 5
<tb> beispiel <SEP> 7
<tb> Beispiel <SEP> 10 <SEP> 5,2 <SEP> Di <SEP> (orthobenzamido- <SEP> 0, <SEP> 20 <SEP> 180 <SEP> 90 <SEP> 13 <SEP> 2
<tb> phenyl) <SEP> disulfid
<tb> Beispiel <SEP> 11 <SEP> 5,2 <SEP> Di <SEP> (orthobenzamido- <SEP> 0, <SEP> 05 <SEP> 180 <SEP> 90 <SEP> 5, <SEP> 8 <SEP> 2
<tb> phenyl) <SEP> disulfid
<tb> Vergleichs-5, <SEP> 2--180 <SEP> 90 <SEP> 5,4 <SEP> 5
<tb> beispiel <SEP> 8
<tb> Beispiel <SEP> 12 <SEP> 5,2 <SEP> Di <SEP> (orthobenzamido- <SEP> 0, <SEP> 005 <SEP> 230 <SEP> 90 <SEP> 13 <SEP> 2
<tb> phenyl) <SEP> disulfid
<tb> Vergleichs- <SEP> 2--230 <SEP> 90 <SEP> 5,6 <SEP> 5
<tb> beispiel <SEP> 9
<tb> Beispiel <SEP> 13 <SEP> 5, <SEP> 2 <SEP> Di <SEP> (orthobenzamido- <SEP> 0, <SEP> 01 <SEP> 240 <SEP> 90 <SEP> 28 <SEP> 1
<tb> phenyl) <SEP> disulfid
<tb> Vergleichs-5, <SEP> 2--240 <SEP> 90 <SEP> 5,
8 <SEP> 5
<tb> beispiel <SEP> 10
<tb>
<Desc/Clms Page number 9>
TabelleI (Fortsetzung):
EMI9.1
<tb>
<tb> Kristallines
<tb> Polypropylen <SEP> Mittel <SEP> zur <SEP> Regulierung <SEP> des
<tb> (PP) <SEP> Molekulargewichtes <SEP> Behandlungsbedingungen
<tb> Schmelzindex <SEP> Eignung <SEP> zum
<tb> Schmelzindex <SEP> Verhältnis <SEP> zu <SEP> Temperatur <SEP> Verweilzeit <SEP> des <SEP> Granulats <SEP> Schmelzformen
<tb> (g/10 <SEP> min) <SEP> Art <SEP> PP <SEP> (Gew.-%) <SEP> ( C) <SEP> (sec) <SEP> (g/10 <SEP> min) <SEP> (Note)
<tb> Beispiel <SEP> 14 <SEP> 11 <SEP> Di <SEP> (orthobenzamido- <SEP> 0, <SEP> 01 <SEP> 230 <SEP> 90 <SEP> 27 <SEP> 1
<tb> phenyl) <SEP> disulfid
<tb> Vergleichs-11-230 <SEP> 90 <SEP> 17 <SEP> 5
<tb> beispiel <SEP> 11 <SEP>
<tb> Beispiel <SEP> 15 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> Zink-2, <SEP> 4-dichlor- <SEP> 0, <SEP> 10 <SEP> 180 <SEP> 90 <SEP> 1,
<SEP> 8 <SEP> 2
<tb> thiophenat
<tb> Beispiel <SEP> 16 <SEP> 5, <SEP> 2 <SEP> Zink-2, <SEP> 4-dichlor- <SEP> 0, <SEP> 01 <SEP> 230 <SEP> 90 <SEP> 16 <SEP> 2
<tb> thiophenat
<tb> Beispiel <SEP> 17 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> Zink-2- <SEP> benzamido- <SEP> 0, <SEP> 03 <SEP> 260 <SEP> 100 <SEP> 12 <SEP> 2
<tb> thiophenat
<tb> Beispiel <SEP> 18 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> Zink-2-benzamido-0, <SEP> 01 <SEP> 260 <SEP> 100 <SEP> 8, <SEP> 3 <SEP> 2
<tb> thiophenat
<tb> Vergleichs-1, <SEP> 5--260 <SEP> 100 <SEP> 2,6 <SEP> 5
<tb> beispiel <SEP> 12
<tb> Beispiel <SEP> 19 <SEP> 1,5 <SEP> Zink-2,3,4,5,6- <SEP> 0,01 <SEP> 260 <SEP> 100 <SEP> 5, <SEP> 9 <SEP> 2
<tb> pentachlorthiophenat
<tb> Beispiel <SEP> 20 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> Di <SEP> (2, <SEP> 3, <SEP> 4, <SEP> 5, <SEP> 6-penta- <SEP> 0, <SEP> 01 <SEP> 260 <SEP> 100 <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP> 2
<tb> chlorphenyl)
<SEP> disulfid
<tb> Beispiel <SEP> 21 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> Di <SEP> (orthobenzamido- <SEP> 0, <SEP> 005 <SEP>
<tb> phenyl) <SEP> disulfid <SEP> 260 <SEP> 100 <SEP> 8, <SEP> 9 <SEP> 1 <SEP>
<tb> Zink-2-benzamido- <SEP> 0,005
<tb> thiophenat
<tb>
<Desc/Clms Page number 10>
TabelleI (Fortsetzung):
EMI10.1
<tb>
<tb> Kristallines
<tb> Polypropylen <SEP> Mittel <SEP> zur <SEP> Regulierung <SEP> des
<tb> (PP) <SEP> Molekulargewichtes <SEP> Behandlungsbedingungen
<tb> Schmelzindex <SEP> Eignung <SEP> zum
<tb> Schmelzindex <SEP> Verhältnis <SEP> zu <SEP> Temperatur <SEP> Verweilzeit <SEP> des <SEP> Granulats <SEP> Schmelzformen
<tb> (g/10 <SEP> min) <SEP> Art <SEP> PP <SEP> (Gew.
<SEP> -0/0) <SEP> (OC) <SEP> (sec) <SEP> (g/10 <SEP> min) <SEP> (Note)
<tb> Vergleichs- <SEP> Di <SEP> (orthobenzamido- <SEP> 2,5 <SEP> 220 <SEP> 50 <SEP> x <SEP> x
<tb> beispiel <SEP> 13 <SEP> 1,5 <SEP> phenyl) <SEP> disulfid
<tb> Beispiel <SEP> 22 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> Di <SEP> (orthobenzamido-0, <SEP> 5 <SEP> 220 <SEP> 50 <SEP> 19 <SEP> 1
<tb> phenyl) <SEP> disulfid
<tb> Beispiel <SEP> 23 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> Di <SEP> (orthobenzamido-0, <SEP> 0005 <SEP> 280 <SEP> 90 <SEP> 9, <SEP> 3 <SEP> 2
<tb> phenyl) <SEP> disulfid
<tb> Vergleichs- <SEP> 1,5 <SEP> Di <SEP> (orthobenzamido-0, <SEP> 00005 <SEP> 280 <SEP> 90 <SEP> 4, <SEP> 9 <SEP> 4
<tb> beispiel <SEP> 14 <SEP> phenyl) <SEP> disulfid
<tb> Vergleichs-1, <SEP> 5 <SEP> Di <SEP> (2, <SEP> 3.
<SEP> 4, <SEP> 5, <SEP> 6-pen- <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP> 220 <SEP> 50 <SEP> x <SEP> x
<tb> beispiel <SEP> 15 <SEP> tachlorphenyl) <SEP> disulfid
<tb> Beispiel <SEP> 24 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> Di <SEP> (2, <SEP> 3,4,5,6-pen- <SEP> 0,5 <SEP> 220 <SEP> 50 <SEP> 15 <SEP> 1
<tb> tachlorphenyl) <SEP> disulfid
<tb> Beispiel <SEP> 25 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> Di <SEP> (2, <SEP> 3, <SEP> 4. <SEP> 5, <SEP> 6-pen- <SEP> 0, <SEP> 0005 <SEP> 280 <SEP> 90 <SEP> 7,7 <SEP> 2
<tb> tachlorphenyl) <SEP> disulfid
<tb> Vergleichs- <SEP> 1,5 <SEP> Di <SEP> (2, <SEP> 3, <SEP> 4, <SEP> 5, <SEP> 6-pen- <SEP> 0, <SEP> 00005 <SEP> 280 <SEP> 90 <SEP> 4, <SEP> 8 <SEP> 4
<tb> beispiel <SEP> 16 <SEP> tachlorphenyl) <SEP> disulfid
<tb>
x = Pillen haben wegen ihrer kräftigen Farbe und ihrem starken Geruch keinen kommerziellen Wert.
<Desc/Clms Page number 11>
Beispiele 26 bis 3 5 und Vergleichsbeispiele 17 bis 24 : Es werden Mischungen hergestellt, indem die, in Tabelle II angegebenen Additive unter den in Tabelle II angeführten Bedingungen verwendet werden. Die Herstellung dieser Mischungen wird gemäss Beispiel 1 durchgeführt. Vcrgleichsmischungen, die den Anforderungen gemäss der Erfindung nicht genügen, sind ebenfalls in Tabelle II angefuhrt (Vergleichsbeispiele).
<Desc/Clms Page number 12>
Tabelle II :
EMI12.1
<tb>
<tb> Kristallines
<tb> Polypropylen <SEP> Vom <SEP> Mol-Gewicht <SEP> Regulierungsmittel <SEP> Mittel <SEP> zur <SEP> Regulierung
<tb> (PP) <SEP> verschiedene <SEP> Additive <SEP> des <SEP> Molekulargewichtes <SEP> Behandlungsbedingungen
<tb> Schmelzindex <SEP> Eignung <SEP> zum
<tb> Schmelzindex <SEP> Verhältnis <SEP> zu <SEP> Verhältnis <SEP> zu <SEP> Temperatur <SEP> Verweilzeit <SEP> des <SEP> Granulats <SEP> Schmelzformen
<tb> (g/10 <SEP> min) <SEP> Art <SEP> PP <SEP> (Gew...
<SEP> p/o) <SEP> Art <SEP> PP <SEP> (Gew.-%) <SEP> ( C) <SEP> (sec) <SEP> (g/10 <SEP> min) <SEP> (Note)
<tb> Beispiel <SEP> 26 <SEP> 1,5 <SEP> Stearyl <SEP> (2,5-di-tert.- <SEP> Di <SEP> (orthobenzbutyl-4-hydroxy) <SEP> -hydro- <SEP> amidophenyl)cinnamat <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> disulfid <SEP> 0, <SEP> 03 <SEP> 230 <SEP> 90 <SEP> 9,6 <SEP> 1
<tb> Dilauryldithiopropionat <SEP> 0, <SEP> 2 <SEP>
<tb> Kalziumstearat <SEP> 0,1
<tb> Vergleichs-1, <SEP> 5 <SEP> Stearyl <SEP> (2, <SEP> 5-di-tert.--- <SEP>
<tb> beispiel <SEP> 17 <SEP> butyl-4-hydroxy)-hydrocinnamat <SEP> 230 <SEP> 90 <SEP> 2. <SEP> 2 <SEP> 5
<tb> Dilauryldithiopropionat <SEP> - <SEP> Kalziumstearat-Beispie <SEP> 127 <SEP> 1,5 <SEP> 2,5-Di-tert.
<SEP> butyl- <SEP> Di <SEP> (2, <SEP> 3, <SEP> 4, <SEP> 5, <SEP> 6p-kresol <SEP> 0,1 <SEP> pentachlorphe- <SEP> 0,01 <SEP> 260 <SEP> 90 <SEP> 6, <SEP> 2 <SEP> 2
<tb> nyl) <SEP> disulfid
<tb> Distearyldithiopropionat <SEP> 0,2
<tb> Kalziumstearat <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP>
<tb> Beispiel <SEP> 28 <SEP> 1. <SEP> 5 <SEP> Tetrakis <SEP> [methylen <SEP> (3, <SEP> 5- <SEP> Di <SEP> (orthobenzdi-tert. <SEP> butyl-4-hydroxy-amidophenyl)hydrocinnamat) <SEP> ] <SEP> methan <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> disulfid <SEP> 0, <SEP> 03 <SEP> 230 <SEP> 90 <SEP> 8, <SEP> 6 <SEP> 2
<tb> 2. <SEP> 5-Di-tert. <SEP> butyl-p- <SEP>
<tb> kresol <SEP> 0. <SEP> 1 <SEP>
<tb> Kalziumstearat <SEP> 0, <SEP> 1
<tb>
<Desc/Clms Page number 13>
TabelleII (Fortsetzung):
EMI13.1
<tb>
<tb> Kristallines
<tb> Polypropylen <SEP> Vom <SEP> Mol-Gewicht <SEP> Regulierungsmittel <SEP> Mittel <SEP> zur <SEP> Regulierung
<tb> (PP) <SEP> verschiedene <SEP> Additive <SEP> des <SEP> Molekulargewichtes <SEP> Behandlungsbedingungen
<tb> Schmelzindex <SEP> Eignung <SEP> zum
<tb> Schmelzindex <SEP> Verhältnis <SEP> zu <SEP> Verhältnis <SEP> zu <SEP> Temperatur <SEP> Verweilzeit <SEP> des <SEP> Granulats <SEP> Schmelzformen
<tb> (g/10 <SEP> min) <SEP> Art <SEP> PP <SEP> (Gew. <SEP> - <SEP> 0/0) <SEP> Art <SEP> PP <SEP> (Gew. <SEP> -%) <SEP> (0C) <SEP> (sec) <SEP> (g/10 <SEP> min) <SEP> (Note) <SEP>
<tb> Beispiel <SEP> 29 <SEP> 1. <SEP> 5 <SEP> Tetrakis <SEP> [methylen <SEP> (3,5- <SEP> Di <SEP> (orthobenzdi-tert. <SEP> butyl-4-hydroxy-amidophenyl)hydrocinnamat)] <SEP> methan <SEP> 0.
<SEP> 1 <SEP> disulfid <SEP> 0, <SEP> 01 <SEP> 250 <SEP> 90 <SEP> 13 <SEP> 1
<tb> 2, <SEP> 5-Di-tert. <SEP> butyl-p- <SEP>
<tb> kresol <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP>
<tb> Kalziumstearat <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP>
<tb> 2-Hydroxy-4-octoxybenzophenon <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP>
<tb> Kadmiumgelb <SEP> 0, <SEP> 2 <SEP>
<tb> Vergleichs- <SEP> 1,5 <SEP> Tetrakis <SEP> [methylen <SEP> (3, <SEP> 5- <SEP>
<tb> beispiel <SEP> 18 <SEP> di-tert. <SEP> butyl-4-hydroxyhydrocinnamat)]methan <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 250 <SEP> 90 <SEP> 3, <SEP> 6 <SEP> 5
<tb> 2, <SEP> 5-Di-tert. <SEP> butyl-p- <SEP>
<tb> kresolKalziumstearat
<tb> 2-Hydroxy-4-octoxybenzophenon
<tb> Kadmiumgelb
<tb>
<Desc/Clms Page number 14>
Tabelle II (Fortsetzung) :
EMI14.1
<tb>
<tb> Kristallines
<tb> Polypropylen <SEP> Vom <SEP> Mol-Gewicht <SEP> Regulierungsmittel <SEP> Mittel <SEP> zur <SEP> Regulierung
<tb> (PP) <SEP> verschiedene <SEP> Additive <SEP> des <SEP> Molekulargewichtes <SEP> Behandlungsbedingungen
<tb> Schmelzindex <SEP> Eignung <SEP> zum
<tb> Schmelzindex <SEP> Verhältnis <SEP> zu <SEP> Verhältnis <SEP> zu <SEP> Temperatur <SEP> Verweilzeit <SEP> des <SEP> Granulats <SEP> Schmelzformen
<tb> (g/10 <SEP> min) <SEP> Art <SEP> PP <SEP> (Gew. <SEP> - <SEP> 0/0) <SEP> Art <SEP> PP <SEP> (Gew.-%) <SEP> ( C) <SEP> (sec) <SEP> (g/10 <SEP> min) <SEP> (Note)
<tb> Beispiel <SEP> 30 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> Tetrakis <SEP> [methylen <SEP> (3, <SEP> 5- <SEP> Zink-2, <SEP> 4-didi-tert.
<SEP> butyl-4-hydroxy- <SEP> chlorthiophenat
<tb> n <SEP> hydrocinnamat) <SEP> ] <SEP> methan <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> 0, <SEP> 03 <SEP> 260 <SEP> 100 <SEP> 15 <SEP> 1
<tb> 2, <SEP> 5-Di-tert. <SEP> butyl-p- <SEP>
<tb> kresol <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP>
<tb> Kalziumstearat <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP>
<tb> N, <SEP> N-Bis <SEP> (2-hydroxy-
<tb> äthyl) <SEP> alkylamin <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP>
<tb> Vergleichs- <SEP> 1,5 <SEP> Tetrakis <SEP> [methylen <SEP> (3, <SEP> 5- <SEP>
<tb> beispiel <SEP> 19 <SEP> di-tert. <SEP> butyl-4-hydroxyhydrocinnamat)] <SEP> methan---260 <SEP> 100 <SEP> 3, <SEP> 9 <SEP> 5
<tb> 2, <SEP> 5-Di-tert. <SEP> butyl-p- <SEP>
<tb> kresol
<tb> Kalziumstearat
<tb> N, <SEP> N-Bis <SEP> (2-hydroxy- <SEP>
<tb> äthyl) <SEP> alkylamin
<tb> Beispiel <SEP> 31 <SEP> 1,5 <SEP> Tetrakis <SEP> [methylen <SEP> (3,5- <SEP> Di <SEP> (orthobenzdi-tert.
<SEP> butyl-4-hydro-amidophenyl)cinnamat)] <SEP> methan <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> disulfid <SEP> 0, <SEP> 03 <SEP> 230 <SEP> 100 <SEP> 8, <SEP> 9 <SEP> 2
<tb> 2, <SEP> 5-Di-tert. <SEP> butyl-p- <SEP>
<tb> kresol <SEP> 0,1
<tb> Kalziumstearat <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP>
<tb> Aluminium-tri-tert. <SEP> butylbenzoat <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP>
<tb>
<Desc/Clms Page number 15>
Tabelle II (Fortsetzung) :
EMI15.1
<tb>
<tb> Kristallines
<tb> Polypropylen <SEP> Vom <SEP> Mol-Gewicht <SEP> Regulierungsmittel <SEP> Mittel <SEP> zur <SEP> Regulierung <SEP>
<tb> (PP) <SEP> verschiedene <SEP> Additive <SEP> des <SEP> Molekulargewichtes <SEP> Behandlungsbedingungen
<tb> Schmelzindex <SEP> Eignung <SEP> zum
<tb> Schmelzindex <SEP> Verhältnis <SEP> zu <SEP> Verhältnis <SEP> zu <SEP> Temperatur <SEP> Verweilzeit <SEP> des <SEP> Granulats <SEP> Schmelzformen
<tb> (g/10 <SEP> min) <SEP> Art <SEP> PP <SEP> (Gew.-%) <SEP> Art <SEP> PP <SEP> (Gew.-%) <SEP> ( C) <SEP> (sec) <SEP> (g/10 <SEP> min) <SEP> (Note) <SEP>
<tb> Vergleichs- <SEP> 1,5 <SEP> Tetrakis <SEP> [methylen <SEP> (3,5beispiel <SEP> 20 <SEP> di-tert. <SEP> butyl-4-hydro- <SEP>
<tb> cinnamat)]methan <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 230 <SEP> 100 <SEP> 2, <SEP> 6 <SEP> 5
<tb> 2,5-Di-tert.
<SEP> butyl-pkresol
<tb> Kalziumstearat
<tb> Aluminium-tri-tert. <SEP> butylbenzoat
<tb> Beispiel <SEP> 32 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> Tetrakis <SEP> [methylen <SEP> (3, <SEP> 5- <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> Di <SEP> (ortho) <SEP> benzdi-tert. <SEP> butyl-4-hydroxy-amidophenyl)hydrocinnamat) <SEP> ] <SEP> methan <SEP> disulfid <SEP> 0, <SEP> 03 <SEP> 230 <SEP> 100 <SEP> 8, <SEP> 2 <SEP> 2
<tb> 2, <SEP> 5-Di-tert. <SEP> butyl-p- <SEP>
<tb> kresol <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP>
<tb> Kalziumstearat <SEP> 0,1
<tb> feinteiliges <SEP> Siliciumdioxyd <SEP> 0,5
<tb> Vergleichs-1, <SEP> 5 <SEP> Tetrakis <SEP> methylen <SEP> (3, <SEP> 5- <SEP>
<tb> beispiel <SEP> 21 <SEP> di-tert. <SEP> butyl-4-hydroxyhydrocinnamat)] <SEP> methan---230 <SEP> 100 <SEP> 2, <SEP> 3 <SEP> 5
<tb> 2, <SEP> 5-Di-tert.
<SEP> butyl-p- <SEP>
<tb> kresol
<tb> Kalziumstearat
<tb> feinteiliges <SEP> Siliciumdioxyd
<tb>
<Desc/Clms Page number 16>
Tabelle II (Fortsetzung) :
EMI16.1
<tb>
<tb> Kristallines
<tb> Polypropylen <SEP> Vom <SEP> Mol-Gewicht <SEP> Regulierungsmittel <SEP> Mittel <SEP> zur <SEP> Regulierung
<tb> (PP) <SEP> verschiedene <SEP> Additive <SEP> des <SEP> Molekulargewichtes <SEP> Behandlungsbedingungen
<tb> Schmelzindex <SEP> Eignung <SEP> zum
<tb> Schmelzindex <SEP> Verhältnis <SEP> zu <SEP> Verhältnis <SEP> zu <SEP> Temperatur <SEP> Verweilzeit <SEP> des <SEP> Granulats <SEP> Schmelzformen
<tb> (g/10 <SEP> min) <SEP> Art <SEP> PP <SEP> (Gew.-%) <SEP> Art <SEP> PP <SEP> (Gew.-%) <SEP> ( C) <SEP> (sec) <SEP> (g/10 <SEP> min) <SEP> (Note)
<tb> Beispiel <SEP> 33 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> Tetrakis <SEP> [methylen-3,5- <SEP> Di <SEP> (orthobenz- <SEP> 0,
<SEP> 03 <SEP> 230 <SEP> 100 <SEP> 9, <SEP> 2 <SEP> 1 <SEP>
<tb> di-tert. <SEP> butyl-4-hydroxy-a <SEP> midophenyl)- <SEP>
<tb> hydrocinnamat) <SEP> ] <SEP> methan <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> disulfid
<tb> 2,5-Di-tert, <SEP> butyl-pkresol <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP>
<tb> Kalziumstearat <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP>
<tb> Erucasäureamid <SEP> 0, <SEP> 2 <SEP>
<tb> Vergleichs- <SEP> 1,5 <SEP> Tetrakis <SEP> [methylen-3,5beispiel <SEP> 22 <SEP> di-tert. <SEP> butyl-4-hydroxyhydrocinnamat)]methan <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 230 <SEP> 100 <SEP> 2, <SEP> 8 <SEP> 5
<tb> 2, <SEP> 5-Di-tert. <SEP> butyl-p- <SEP>
<tb> kresol
<tb> Kalziumstearat
<tb> Erucasäureamid
<tb> Beispiel <SEP> 34 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> Tetrakis <SEP> [methylen-3, <SEP> 5- <SEP> Di <SEP> (orthobenzdi-tert.
<SEP> butyl-4-hydroxy- <SEP> amidophenyl)hydrocinnamat)] <SEP> methan <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> disulfid <SEP> 0, <SEP> 03 <SEP> 230 <SEP> 100 <SEP> 14 <SEP> 2
<tb> 2, <SEP> 5-Di-tert. <SEP> butyl-p- <SEP>
<tb> kresol <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP>
<tb> Kalziumstearat <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP>
<tb> 4-Vinylpyridinpolymeres <SEP> 3, <SEP> 0
<tb>
<Desc/Clms Page number 17>
TabelleII (Forisetzung):
EMI17.1
<tb>
<tb> Kristallines
<tb> Polypropylen <SEP> Vom <SEP> Mol-Gewicht <SEP> Regulierungsmittel <SEP> Mittel <SEP> zur <SEP> Regulierung
<tb> (PP) <SEP> verschiedene <SEP> Additive <SEP> des <SEP> Molekulargewichtes <SEP> Behandlungsbedingungen
<tb> Schmelzindex <SEP> Eignung <SEP> zum
<tb> Schmelzindex <SEP> Verhältnis <SEP> zu <SEP> Verhältnis <SEP> zu <SEP> Temperatur <SEP> Verweilzeit <SEP> des <SEP> Granulats <SEP> Schmelzformen
<tb> (g/10 <SEP> min) <SEP> Art <SEP> PP <SEP> (Gew.-lo) <SEP> Art <SEP> PP <SEP> (Gew.-T) <SEP> ( C) <SEP> (sec) <SEP> (g/10 <SEP> min) <SEP> (Note)
<tb> Vergleichs-1, <SEP> 5 <SEP> Tetrakis <SEP> [jmethylen-3, <SEP> 5- <SEP>
<tb> beispiel <SEP> 23 <SEP> di-tert. <SEP> butyl-4-hydroxyhydrocinnamat)] <SEP> methan---230 <SEP> 100 <SEP> 5, <SEP> 2 <SEP> 5
<tb> 2,5-Di-tert.
<SEP> butyl-pkresol
<tb> Kalziumstearat
<tb> 4-Vinylpyridinpolymeres
<tb> Beispiel <SEP> 35 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> Tetrakis <SEP> [methylen-3, <SEP> 5- <SEP> Di <SEP> (orthobenzdi-tert. <SEP> butyl-4-hydroxy-amidophenyl)hydrocinnamat) <SEP> ] <SEP> methan <SEP> 0,1 <SEP> disulfid <SEP> 0, <SEP> 03 <SEP> 210 <SEP> 100 <SEP> 5, <SEP> 9 <SEP> 2
<tb> 2, <SEP> 5-Di-tert. <SEP> butyl-p- <SEP>
<tb> kresol <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP>
<tb> Kalziumstearat <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP>
<tb> Hexabromcyc1ododecan <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP>
<tb> Antimontrioxyd <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP>
<tb> Vergleichs- <SEP> 1,5 <SEP> Tetralds <SEP> [methylen-3,5beispiel <SEP> 24 <SEP> di-tert. <SEP> butyl-4-hydroxyhydrocinnamat)] <SEP> methan---210 <SEP> 100 <SEP> 3, <SEP> 2 <SEP> 5
<tb> 2, <SEP> 5-Di-tert.
<SEP> butyl-p- <SEP>
<tb> kresol
<tb> Kalziumstearat
<tb> Hexabrom <SEP> cyclododecan <SEP>
<tb> Antimontrioxyd
<tb>
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Beispiele 3 6 und 3 7 und Vergleichsbeispiele 25 und 26 : Die gemäss der Erfindung mit Polyäthylen erhaltenen Ergebnisse (Vergleichsbeispiele) sind in Tabelle III angeführt. Zum Vergleich werden erfindungsgemä- sse Mischungen (Beispiele) ebenfalls in Tabelle III angeführt.
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Tabelle III :
EMI19.1
<tb>
<tb> Mittel <SEP> zur <SEP> Regulierung
<tb> Vom <SEP> Mol-Gewicht <SEP> des <SEP> Molekulargewichtes <SEP> Behandlungsbedingungen
<tb> Reguliermittel <SEP> Schmelzindex <SEP> Eignung <SEP> zum
<tb> Schmelzindex <SEP> verschiedene <SEP> Verhältnis <SEP> zu <SEP> Temperatur <SEP> Verweilzeit <SEP> des <SEP> Granulats <SEP> Schmelzformen
<tb> Ausgangsharz <SEP> (g/10 <SEP> min) <SEP> Additive <SEP> Art <SEP> PP <SEP> (Gew.
<SEP> -0/0) <SEP> (OC) <SEP> (sec) <SEP> (g/lOmin) <SEP> (Note) <SEP>
<tb> Beispiel <SEP> 36 <SEP> Kristallines <SEP> 0, <SEP> 91 <SEP> wie <SEP> in <SEP> Di <SEP> (orthobenzPolypropylen <SEP> Beispiel <SEP> 28 <SEP> amidophenyl)disulfid <SEP> 0, <SEP> 05 <SEP> 230 <SEP> 90 <SEP> 7,5 <SEP> 1
<tb> Vergleichs-Polyäthylen <SEP> mit <SEP> 0, <SEP> 93 <SEP> wie <SEP> in <SEP> Di <SEP> (orthobenzbe <SEP> ispiel <SEP> 25 <SEP> hoher <SEP> Dichte <SEP> Beispiel <SEP> 28 <SEP> amidophenyl)disulfid <SEP> 0, <SEP> 05 <SEP> 230 <SEP> 90 <SEP> 0, <SEP> 86 <SEP> 5
<tb> Beispiel <SEP> 37 <SEP> Kristallines <SEP> 0, <SEP> 91 <SEP> wie <SEP> in <SEP> Di <SEP> (2, <SEP> 3, <SEP> 4, <SEP> 5, <SEP> 6- <SEP>
<tb> Polypropylen <SEP> Beispiel <SEP> 28 <SEP> pentachlorphenyl) <SEP> disulfid <SEP> 0, <SEP> 10 <SEP> 260 <SEP> 90 <SEP> 13 <SEP> 1
<tb> Vergleichs-Polyäthylen <SEP> mit <SEP> 0,
<SEP> 93 <SEP> wie <SEP> in <SEP> Di <SEP> (2, <SEP> 3, <SEP> 4,5, <SEP> 6beispiel <SEP> 26 <SEP> hoher <SEP> Dichte <SEP> Beispiel <SEP> 28 <SEP> pentachlorphenyl) <SEP> disulfid <SEP> 0, <SEP> 10 <SEP> 260 <SEP> 90 <SEP> 0, <SEP> 83 <SEP> 5 <SEP>
<tb>
Anmerkung : Die Bewertung der Eignung des Polyäthylen mit hoher Dichte zum
Schmelzformen erfolgte in gleicher Weise wie beim kristallinen Polypropylen.