DD297173A5 - Polyamidzusammensetzung - Google Patents

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DD297173A5 DD90343272A DD34327290A DD297173A5 DD 297173 A5 DD297173 A5 DD 297173A5 DD 90343272 A DD90343272 A DD 90343272A DD 34327290 A DD34327290 A DD 34327290A DD 297173 A5 DD297173 A5 DD 297173A5
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Jean M M Warnier
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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Polyamidzusammensetzung umfassend Tetramethylenadipamid-, Tetramethylenterephthalamid- und Tetramethylenisophthalamideinheiten. Die Polyamidzusammensetzung weist eine Schmelztemperatur der gleichen Groeszenordnung wie das Homopolymer Tetramethylenadipamid, eine vergleichbare Kristallinitaet, jedoch sehr verbesserte Schmelzstabilitaet und Starrheit auf.

Description

Hierzu 4 Seiten Zeichnungen
Die Erfindung bezieht sich auf eine im wesentlichen aus Tetramethylenadipamideinheiten bestehende Polyamidzusammensetzung mit verbesserter Schmelzstabilität. Ein technisches Problem bei der Verarbeitung von Tetramethylenadipamid, Nylon 4.6, ist seine hohe Schmelztemperatur. Auf Grund dieser hohen Temperatur kann Zersetzung des Polymers auftreten, und das Molgewicht wird abnehmen. Insbesondere in Situationen, in welchen die Verweilzeit in der Schmelze lang Ist, beispielsweise im Falle von Maschinenausfall während des Spritzgießens oder, wenn für eine stabile Schmelzviskosität hohe Anforderungen gestellt werden, beispielsweise während des Schmelzspinnens, kann dies zu unerwünschten Ergebnissen und Materialverlust führen. Die Zersetzungsrate ist temperaturabhängig, und das Herabsetzen der Schmelztemperatur von Nylon 4.6 durch Copolymerisieren beispielsweise von Einheiten von niedrig schmelzenden Polyamiden könnte das Problem lösen. Jedoch hat das Herabsetzen der Schmelztemperatur des Polyamids auf diese Weise eine sehr negative Wirkung auf die ausgezeichneten mechanischen Eigenschaften von Nylon 4.6 bei hoher Temperatur. Es ist daher das Ziel der vorliegenden Erfindung, die Schmelzstabilität von Nylon 4.6 zu verbessern, ohne seine mechanischen Eigenschaften bei hoher Temperatur zu verschlechtern. Es wurde nun gefunden, daß in einer Polyamidzusammensetzung, die im wesentlichen aus Tetramethylenadipamid besteht, die gleichzeitige Einarbeitung von Tetramethylenterephthalamid- und Tetramethylenisophthalamideinheiten eine merkbare Verbesserung der Schmelzstabilität mit fast völliger Aufrechterhaltung der ausgezeichneten mechanischen Eigenschaften des Homopolymers ergibt. Die Polyamidzusammensetzung gemäß der Erfindung umfaßt:
a. Tetramethylenadipamideinheiten (4.6)
b. Tetramethylenterephthalamideinheiten (4.T)
c. Tetramethylenisophthalamideinheiten (4.I),
wobei das Verhältnis a:b:c 0,95 bis 0,50:0,04 bis 0,45:0,01 bis 0,25 beträgt und a + b + c = 1. Vorzugsweise beträgt das Verhältnis 0,90 bis 0,55:0,08 bis 0,40:0,02 bis 0,20. Noch bevorzugter beträgt das Verhältnis 0,90 bis 0,70:0,08 bis 0,30:0,02 bis 0,15. Vorzugsweise ist b größer als c, beispielsweise b a 1,5c, bevorzugter b 2: 2c.
Die Zusammensetzung kann eine Mischur g der Homopolymere, eines oder mehrerer Homopolymere und eines oder mehrerer Copolymere oder das Terpolymer von 4.6,4.T und 4.I oder Mischungen hiervon sein. Bevorzugt wird jedoch auf Grund seiner höheren Homogenität das Terpolymer. Die Copolymere 4.6/4.I und 4.6/4.T sind aus US-A-4849498 bzw. 4868280 bekannt. Das Terpolymer gemäß der Erfindung zeigt faktisch über den vollen Gereich der Zusammensetzungen einen Schmelzpunkt, der jenen des Homopolymers um mehr als 5°C nicht übersteigt. Als Folge ist die Verarbeitbarkeit ausgezeichnet. Trotz des relativ hohen Copolymergehaltes bleibt die Starrheit des Terpolyamids in der gleichen Höhe wie jene des Homopolyamids 4.6 oder ist sehr überraschend sogar besser als jene des Homopolyamids.
Der Terpolymer gemäß der Erfindung kann die üblichen Additive, beispielsweise Farbstoffe, Pigmente, Stabilisatoren, Schlagmodifikatoren, Verstärkungsfüllstoffe, Freisetzungsmittel, flammfestmachende Mittel und andere Polymere enthalten. Das Terpolymer gemäß der Erfindung kann zum Formen von Produkten aus der Schmelze u.a. durch Spritzgießen, Extrudieren, Extrusionsblasen und Formpressen verwendet werden.
Produkte, die durch Verwendung von Terpolymeren gemäß der Erfindung erhalten werden, können beispielsweise Fahrzeugteile, elektrische und elektronische Teile, Folien und Fasern sein. Die Terpolyamide können auf verschiedene, an sich zur Herstellung von Polyamid und Copolymeren hiervon bekannte Weisen hergestellt werden. Beispiele hiervon sind beispielsweise in US-A-4868 280 beschrieben. Bevorzugt wird das Verfahren verwendet, in dem, ausgehend von einer Mischung der Salze von Tetramethylendiamin und Adipinsäure, Terephthalsäure bzw. Isophthalsäure, der Wasser und ein Tetramethylendiaminüberschuß zugesetzt wurden, die Polykondensation über die Schmelze durchgeführt und anschließend
In der festen Phase in einem dampfhaltigen Inerten Gas nachkondensiert wird. Ein weiteres bevorzugtes Verfahren Ist jenes, in dam von der Mischung von Adipinsäure, dem Salz von Tetramethylendiamin und Adipinsäure und |DI-(4-aminobutyl)-terephthalamid und Di-(4-aminobutyl)-isophthalamld|
O H Il I C-N-(CH2J4-NH2 [Di_(4_aminobutyl)_
terephthalamid]
[Di-(4-aminobutyl)-isophthalamid]
ausgegangen wird.
Die Erfindung wird nun an Hand der folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele weiter erläutert, ohne hierauf beschränkt zu Wenn nichts anderes angegeben, wurden die folgenden Methoden zum Definieren der Eigenschaften der Terpolyamide in den Beispielen angewandt. Different'altemperaturanalyse zum Bestimmen der Schmelzwärme und der Schmelztemperatur. Erhitzungsrate 5°C/Minute, Kühlrate 5°C/Minute. Die Werte für die Schmelztemperatur Tm und die Schmelzwärme AKm, erhalten aus der 2. Abtastung, sind
erwähnt. Die Messungen erfolgten unter Verwendung einer DSC2-Wärmeanalysevorrichtung von Perkin-Elmer. Die
Kristallisationstemperatur Tc wird aus dem Peak während des Abkühlens erhalten. Die, -»lative Viskosität wurde an einer Lösung von 1 g Polymer in 100ml 96 (gew.) %igor Schwefelsäure bei 250C bestimmt. Beispiel 1
4.6/4.T/4.I (0,79/0,18/0,03MoIZMoI)
In einen 2,b-l-Doppelwandreaktor aus rostfreiem Stahl (Jücheim), der mit Ankerrührer, Thermometerhaitor und Destilliereinrichtung versehen war, wurden eingebracht:
348,8 g (3,95MoI) 1,4-Diamlnobutan in Form einer 80 (gew.) %lgen Lösung in Wasser; 457,8g (3,14MoI)AdIpInSaUrO; 11t,2g (0,71 Mol) Terephthalsäure und 18,3g (0,11 Mol) Isophthalsäure.
Um Aminverluste zu kompensieren, wurde eine weitore Menge von 23,7g (027g) Diaminobutan (in Form einer wäßrigen Lösung) zugesetzt. Die Gesamtwassermenge wurde auf 721 g gebracht. Die Mischung wurde unter einem Überdruck von 1 bar auf 170°C erhitzt, während Wasser abdestilliert wurde; die Menge des
abdestillierten Wassers betrug 617g.
Der Reaktor wurde verschlossen und weiter auf 21O0C erhitzt und etwa 45min bei dieser Temperatur gehalten. Der Druckaufbau
im Verfahren betrug 16 bar.
Der Reaktorinhalt wurde gespült, und das gebildete Pulver wurde in einem Trommeltrockner 24 h bei 2550C nachkondensiert,
während 8Ol (ntp) N] und 30g Dampf pro h darübergeleitet wurden.
Eine DSC-Analyse unter Anwendung einer Erhitzungsrate von 5°C/min und einer Verweilzeit bei 31O0C von 2 min ergab
Tc = 2650C,Tm = 291,40C,
Schmelzenthalpie = 78,2J/g. Unter den gleichen DSC-Bedingungen ergibt Polyamid 4.6-Homopoiymer (STANYL TW 300 der Firma DSM, Niederlande)
Tc = 2650C,
Tm = 29O0C,
Schmelzenthalpie = 80J/g. Dieses Beispiel zeigt, daß das Terpolymer mit einem Gesamtgehalt an aromatischem Polyamid von 21 % faktisch den gleichen Schmelzpunkt und die gleiche Kristallinität aufweist wie das Polyamid 4.6. Von dem in diesem Versuch erhaltenen Terpolymer wurden Teststangen durch Spritzgießen auf einer Arburg 5- Spritzgußmaschine mit einer Schmelztemperatur von 3100C und einer Formtemperatur von 1200C hergestellt. Von diesen Teststangen wurden die folgendon Eigenschaften bestimmt (Tabelle I): Tabelle I
Streckspannung (N/mm2)· Bruchdehnung (N/mm2)* Reißdehnung (%)· Zugmodul (N/mm2)·
bestimmt gemäß ASTM 0 638
4.6 ±0,7 4.6/4.T/4.I
102,4 12 103 ±5
84± 10 103 ±7
33 ± 46 6±5
3090 + 3190 ±70
Zum Vergleich sind die Diten für das Homopolymer Nylon 4.6, STANYLTW 300, eine handelsübliche Qualität von Nylon 4.6, mit Kupfer stabilisiert, mit η,,ι = 3,26 von DSM, Niederlande, gezeigt.
Bei einorTorslonsdämpf'jiigsmessung wurde der Schubmodul des Terpolymers und des Homopolymers bei verschiedenen Temperaturen verglichen. Die Ergebnisse sind in Tabelle Il und In Fig. 1 gezeigt.
Tabelle Il
Schubmodul 4.6/4.T/4.I 4.6
Temperatur (0C) QMPa-10«)
0 11 11
50 10,7 10,8
100 8,0 3,0
140 5,9 2,2
180 6,7 2,0
250 5,2 1,3
Oberhalb der Glastemperatur (1000C) des Terpolymers i rt seine Starrheit fast dreimal höher als jene des Homopolymers. Dioses Ergebnis ist im Hinblick auf die US-A-4868280, worin G' für 4.6/4.T und das Homopolymer sich nio.nt signifikant unterschied, und den schmelzpunktsenkenden Effekt der Einführung der 4.1-Gruppen sehr unerwartet. Die Schmelzstabilität des Terpolymers bei verschiedenen Temperaturen wurde mit der Schmelzstabilität des Homopolymers im folgenden Versuch verglichen.
Ungefähr 25g vorgetrocknetes Granulat (16h bei 1050C) werden in den Heizbehälter des Rhecgraph 2000-Rheometers eingebracht. Das Granulat wird während eines Zeitraumes von 5min auf die Versuchstemperatur erhitzt. Das geschmolzene Material wird durch einen Kapillarformspalt (Länge 30mm, Durchmesser 1 mm) bei einer Sch-ibrate von 5mm/s extrudiert. Proben des extrudierten Fadens werden in Wasser in regelmäßigen Zeitintervallen gesomme t. Jede der gesammelten Proben wird einer relativen Viskositätsmessung unter Verwendung eines Ubbelohde-Viskometers unterworfen. Ein Diagramm der Änderung der relativen Viskosität als Funktion der Verweilzeit ist in Fig. 2 angegeben. Aus dieser Figur geht hervor, daß die Zusammensetzung gemäß der Erfindung gegenüber dem Homopolymer eine hervorragende Schmelzstabilität aufweist.
Beispiel 2
4.6/4.T/4.l(0,79/0,16/0,05Mol/Mol) In den 2,5-l-Reaktor wurden eingebracht: 248,8g (3,96mol) 1,4-Diaminobutan als 80%ige Lösung in Wasser; 455,6g (3,12MoI) Adipinsäure; 109,8 g (0,66MoI) Terephthalsäure und 29,6g (0,18MoI) Isophthalsäure.
Um Aminverluste zu kompensieren, wurde eine weitere Menge von 28,2g (0,32 Mol) Diaminobutan in Form einer wäßrigen Lösung zugesetzt. Die Wassermenge wurde auf 725g gebracht. Die Polymerisation wurde entsprechend Beispiel 1 durchgeführt. Die relative Viskosität des erhaltenen Polyamids betrug 2,65.
Tc =258°C,
Tm =287°C,
/JHm =94,5J/g.
Dieses Beispiel zeigt, daß ein Schmelzpunkt unterhalb desjenigen von Polyamid 4.6 ohne einen Abfall der Kristallinität und damit
der Starrheit möglich ist.
DasTerpolymer wurde in einem Spinnversuch in einer Fourno Laboratory-Spinnvorrichtung verwendet. Die Spinnbedingungen
waren wie folgt:
Extruder: Temperaturen in den Zonen eingestellt auf: 2200C, 3150C, 3150C bzw. 2870C Temperatur dos Spinnkopfes: 3150C Temperatur der erhitzten Haube: 3000C
Druck: 80 bar
Spinnkopf: 10 Öffnungen mit0,25mm Durchmesser Produktion: 15g/min Spinnfinish: 15Vol.-% Estesol NCW, ein Produkt von Stockhausen (FRG) und 3g/l Dekol BX, ein Produkt von BASF, Ned. B. V. in
Wasser
Aufnahmegeschwindigkeit: 450m/min Vorstreckung: 14,5. In einem Vergleichsversuch wurde Polyamid 4.6 mit η,,ι = 3,50 unter identisch Bedingungen gesponnen. Demgemäß wurden die Fäden niit folgenden Verhältnissen und bei den folgenden Temperaturen gestreckt: Verhältnis Temperatur Galette/Platte
1,03
3,5 100°C/200°C
1,39 240°C/240°C
und letzter Becher bei Raumtemperatur, Gesamtstreckverhältnis 5,0, Geschwindigkeit 150m/mln. Der Modul des aus dem Torpolymer erhaltenen Filamentgarnes war nahezu um 50% höher als jener des Homopolymers (48,6 gegenüber 33,1 cN · dtex). Diese Eigenschaft macht es als Verstärkung In Gummi, beispielsweise in Reifen, sehr geeignet. Es Ist weiter überraschend, daß sogar mit dieser niedrigen relativen Viskosität das Terpolymer leicht gesponnen und gestreckt werden kann.
Beispiel 3
4.6/4.T/4.I (0,78/0,18/0,04 Mol/Mol) In einen den 2,5-l-Doppelwandreaktor aus rostfreiem Stahl (Jücheim), der mit Ankerrührer, Thermometerhalter und Destillationseinrichtung versahen war, wurden eingebracht:
217,9g (2,47 Mol) 1,4-Diamlnobutan in Form einer 80 (gew.) %igen Lösung in Wasser; 283,5g (1,94MoI) Adipinsäure; 73,1 g (0,44MoI) Terephthalsäure und 15,2g (0,09MoI) Isophthalsäure.
Um Aminverluste zu kompensieren, wurde eine weitere Menge von 5,9g (0,067 Mol) Diaminobutan (In Form einer wäßrigen Lösung) zugesetzt.
Die Gesamtwassermenge wurde auf 400g gebracht.
Die Mischung wurde unter einem Überdruck von 1 bar auf 170°C erhitzt, während Wasser abdestilliert wurde; die Menge des abdestillierten Wassers betrug 335g.
Der Reaktor wurde verschlossen und weiter auf 210°C erhitzt und etwa 30min bei dieser Temperatur gehalten. Der Druckaufbau Im Verfahren betrug 13 bar.
Der Reaktorinhalt wurde gespült, und das gebildete Pulver wurde in einem Trommeltrockner 24 h bei 2550C nachkondensiert, während 8Ol (ntp) N2 und 30g Damni pro h darübergeleitet wurden.
Eine DSC-Analyse unter Anwendung einer Erhitzungsrate von 5°C/min und einer Verweilzeit bei 3100C von 2min ergab
Tm = 287,60C,
Schmelzenthalpie = 78,2J/g.
Dieses Beispiel zeigt, daß das Terpolymer mit einem Gesamtgehalt an aromatischem Polyamid von 22 % faktisch den gleichen Schmelzpunkt und die gleiche Kristallinität wie das Polyamid 4.6 aufweist.
Beispiel 4
4.6/4.T/4.I (0,74/0,17/0,09 Mol/Mol) In den 2,5-l-Reaktor wurden eingebracht:
217,9g (2,47MoI) 1,4-Diaminobutan als 80%ige Lösung in Wasser; ?65,5g (1,82MoI) Adipinsäure; 68,5g (0,41 Mol) Terephthalsäure und 38,0g (0,23MoI) Isophthalsäure.
Um Aminverluste zu kompensieren, wurde eine weitere Menge von 29,5g (0,33MoI) Diaminobutan in Form einer wäßrigen Lösung zugesetzt.
Die Wassermenge wurde auf 400g eingestellt.
Die Polymerisation erfolgte entsprechend Beispiel 1, ausgenommen die Festphasennachkondensation, die 5h bei 24O0C durchgeführt wurde.
Die relative Viskosität des erhaltenen Polyamids betrug 2,23.
Tc = 2520C Tm =2810C, ΔΗνη = 53J/g.
Dieses Beispiel zeigt, daß ein Schmelzpunkt unterhalb desjenigen von Polyamid 4.6 ohne einen zu starken Abfall der Kristallinität und damit der Starrheit möglich ist.
Verglelchsbelsplel 1 4.6/4.T (0,81/0,19 Mol/Mol) In den 2,5-l-Reaktor wurden eingebracht: 217,9g (2,47MoI) 1,4-Diaminobutan als 80%ige Lösung in Wasser; 294,95g (2,02MoI) Adipinsäure und 76,15g (0,46MoI) Terephthalsäure.
Um Aminverluste zu kompensieren, wurde eine weitere Menge von 5,9g (0,067MoI) Diaminobutan (in Form einer wäßrigen Lösung) zugesetzt.
Die Gesamtwassermenge wurde auf 400g gebracht.
Die Polymerisation erfolgte wie in Beispiel Die Prei des erhaltenen Polyamids betrug 2,26.
Tc = 2780C, Tm = 2960C, ΔΗνη =71,5J/g.
Obwohl die Kristallinität, wie erwartet, annehmbar gut erhalten blieb, war die Schmelztemperatur beträchtlich erhöht, was seine Verarbeitung empfindlicher macht.
Ve. glelchibelsplel 2
4.6/'..V (0,72/0,28 Mol/Mol) In '':n 2,5-l-Reaktor wurden eingebracht:
214g (2,43MoI) 1,4-Dlaminobutan (als 80%ige Lösung in Wasser); 256,95g (1,77MoI) Adipinsäure und 112,2g (0,68MoI) Terephthalsäure.
Zusätzliches 1,4-Diamlnobutan: 5,9g (0,067MoI).
Die Gesamtwassermenge wurde auf 400g gebracht.
Die Polymerisation erfolgte wie in Beispiel 1, doch wurde die Festphasennachkondensation bei 240°C anstatt bei 255°C durchgeführt.
Polymer η,,ι =1,87
Tc = 2890C,
Tm (2. Abtastung) =303°C
4Hm (2. Abtastung) =27,5J/g.
Auf Grund der hohen Schmelztemperatur kann das Copolymer dieses Vergleichsbeispiels nur mit äußerster Sorgfalt verarbeitet werden. (Auf Grund des relativ niedrigen Molgewichtes ist der Wert für die Schmelzwärme nicht repräsentativ.)

Claims (8)

1. Polyamidzusammensetzung, umfassend
a. Tetramethylenadipamideinheiten
b. Tetramethylenterephthalamideinheiten und
c. Tetramethylenisophthalamideinheiten,
wobei das Verhältnis a:b:c 0,95 bis 0,50:0,04 bis 0,45:0,01 bis 0,25 beträgt und a + b + c = 1.
2. Polyamidzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß a:b:c 0,90 bis 0,55:0,08 bis 0,40:0,02 bis 0,20 beträgt.
3. Polyamidzusimmensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß b > c ist.
4. Polyamidzusarnmensetzung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß b > 1,5c ist.
5. Formgegenstand erhalten durch Verwendung der Polyamidzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4.
6. Folien erhalten durch Verwendung der Polyamidzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4.
7. Fasern erhalten durch Verwendung der Polyamidzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4.
8. Polyamidzusammensetzung, im wesentlichen wie in der Beschreibung und in den Beispielen beschrieben.
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