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"Polyamidstoffzusammensetzung" Die Erfindung bezieht sich auf Polyamide,
welche eine verringerte Tendenz zur Gelbildung besitzen.
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Eine längere Erhitzung von Poly-(hexamethylenadipamid) in der Schmelzphase,
beispielsweise bei der Herstellung und Verarb-eitung derselben, bewirkt eine Verringerung
des Carboxylendgruppengehaltes und eine Vergrösserung des Amidendgruppengehaltes
des Polymers zusammen mit der Förderung gewisser Vernetzungsreaktionen. Dies fahrt
schliesslich zur Bildung eines Nylongels. Die Verarbeitbarkeit und Qualität von
Poly-(hexamethylenadipamid)-fasern wird nun aber nachteilig durch das Vorhandensein
eines Gels in dem Polyamid beeinflusst, aus dem sie versponnen werden.
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Es wurde nun gefunden, dass durch einen ausgewählten Beeich von substituierten
Amiden, die, wenn sie in gewissen
geschmolzenen Polyamiden zugegen
sind, die Zeitdauer vergrössert wird, innerhalb der das Polyamid geliert.
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Gemäss einem Merkmal der Erfindung wird nunmehr eine Polyamidstoffzusammensetzung
vorgeschalgen, welche aus einem Polyamid besteht, das sich von mindestens einer
Dicarbonsäure und mindestens einem Diamin ableitet und da bis 10 Mol-% an mindestens
einem substitzierten Amid enthält, das aus folgendem ausgewählt wird:
worin R Wasserstoff, eine Alkylgruppe oder eine Arylgruppe bezeichnet und X und
Z jede eine Aryl- oder substituierte Arylgruppe bezeichnen und Y eine Arylengruppe
bezeichnet Die Dicarbonsäure und das Diamin, von dem sich das Polyamid ableitet,
können aliphatisch oder aromatisch sein.
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Unter der Bezeichnung Polyamid wird auch ein Nischpolyamid verstanden.
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Das Polyamid ist vorzugsweise ein faserbildendes Poly-Chexamethylenadipamid)
Das substituierte Amid kann vor oder während der Polymerisation des Polyamids einverleibt
werden oder nach Wunsch kann es auch mit den Polyamidschnitzeln vermischt werden,
bevor diese zu Fasern schmelzversponnen werden.
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Dem. Polyamid können i irgendeiner beliebigen Arbeitsstufe während
der Herstellung die üblichen Zusatzstoffe, wie Wärme- und Lichtstabilisatoren, Farbstoffe,
Pigmente, Färbeunterstützungsmittel und Färbeverhinderungsmittel, Weichmacher und
antistatische Mittel zugesetzt werden.
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In aen folgenden Beis;)ielen ist die Erfindung einer erlilutert, ohne
hierauf beschränkt zu scin. Die Teile beziehen sich auf das Gewicht.
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Vergleichsbeispiel A 52 Teile Nylon-66-salz (Hexamethylendiammoniumadipat)
wurden in ein Carius-Glasrohr unter Vakuum eingeschmolzen und in einen elektrisch
erhitzten Ofen 180 Minuten lang auf 20000 erhitzt. Nach dem Abkühlen wurde das ein
niedriges Molekulargewicht; aufweisende Polymer aus den ohr entfernt und durch weiteres
Erhitzen auf 29000 5 Minuten lang unter einer Dampfatmosphäre in ein Gleichgewicht
gebracht, ua zwar in Form einer dünnen Folie. Das Polymer wurde dann abgekühlt und
geschnitzelt.
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Die Zeitdauer, die erforderlich ist, eine Probe des Polymers zu gelieren,
wurde dadurch bestimmt, dass die Probe unter einer Dampfatmosphäre auf 29000 in
einer TECAM-Gelatisierungsvorrichtung Model GD-3 erhitzt wurde. Die Gelatisierungszeit
des Polymers betrug 1356 Minuten.
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Beispiel 1 52 Teile Nylon-66-salz mit 1,26 Teilen einer Verbindung
der Formel XNHCOYCONHZ (in- der X und Z jede eine Phenylgruppe und Y-eine p-Phenylengruppe
bezeichnen) wurden in der gleichen Weise behandelt, wie im Vergleichsbeispiel Ä
beschrieben. Die Gelatisierungszeit des Polymers betrug 1826 Minuten.
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Beispiel 2 52 Teile Nylon-66-solz mit 0,?9 Teilen einer Verbindung
der Formel XCONHZ (in der X und Z je eine Phenylgruppe bezeichnen) wurden wie im
Vergleichsbeispiel A beschrieben behandelt. Die Gelatisierungszeit des Polymers
betrug 2066 Minuten.
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Beispiel 3 52 Teile Nylon-66-salz mit 1,26 Teilen einer Verbindung
der Formel XCONHYNHCOZ (in der X und Z je eine Phenylgruppe und Y eine p-Phenylengruppe
bezeichnen) wurden wie im Vergleichsbeispiel Ä beschrieben behandelt. Die Gelatisierungszeit
des Polymers betrug 1987 Minuten.
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Vergleichsbeispiel B 30 Teile G6-Nylonpolymerschnitzel (mit 41,7 Aminendgruppen/
106 g Polymer und 81,6 Carboxylendgruppen/106 g Polymer) wurden langsam unter einer
Stickstoffatmosphäre 30 Minuten lang bei 30000 gerührt. Das sich ergebende Polymer
wurde abgeschreckt und in kleine Stücken gebrochen. Die Gelatisierungszeit des Polymers
betrug 1075 Minuten.
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Beispiel 4 30 Teile Nylon-66-polymerschnitzel mit 1,31 Teilen der
im Beispiel 2 verwendeten Verbindung wurden gemass Vergleichsbeispiel B behandelt.
Die Gelatisierungazeit des Polymers betrug 2333 Minuten.
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Beispiel 5 30 Teile ITylon-66-polymerschnitzel mit 1,81 Teile einer
Verbindung der Formel
(in der X, Z und R äe eine Phenylgruppe bezeichnen) wurden gemäss Vergleichsbeispiel
B
behandelt. Die Gelatisierungszeit des Polymers betrug 1912 Minuten.
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Beispiel 6 30 Teile Nylon-66-po'ymerschnitzel mit 2,10 Teilen der
im Beispiel 1 verwendeten Verbindung wurden gemäss Vergleichsbeispiel B behandelt.
Die Gelstisierungszeit des Polymers betrug 2686 Minuten.
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Beispiel 7 30 Teile Nylon-66-polymerschnitzel mit 1,40 Teilen einer
Verbindung der Formel XCONHZ (in der X eine Phenylgruppe und Z eine 2-Methylphenylgruppe
bezeichnen) wurden gemäss Vergleichsbeispiel B behandelt. Die Gelatisierungszeit
des Polymers betrug 1365 Minuten.
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Beispiel 8 30 Teile Nylon-66-polymerschnitzel mit 1,51 Teilen einer
Verbindung der Formel XCONHZ (in der X eine Phenylgruppe und Z eine 2-Methoxyphenylgruppe
bezeichnen) wurden gemäss Vergleichsbeispiel B behandelt. Die Gelatisierungszeit
des Polymers betrug 1860 Minuten.
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Beispiel 9 30 Teile Nylbn-66-polymerschnitzel mit 1,59 Teilen einer
Verbindung der Formel XCONHZ (in der X eine Phenylgruppe und Z eine 2,4, 6-Trimethylphenylgruppe
bezeichnen) wurden gemäss Vergleichsbeispiel B behandelt. Die Gelatisierungszeit
des Polymers betrug 1368 Minuten.
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Beispiel 10 30 Teile Nylon-56-polymerschnitzel mit 1,81 Teilen einer
Verbindung der Formel XCONHZ (in der X eine Phenylgruppe
und Z eine
2-Phenylphenylgruppe bezeichnen) wurden gotnass Vergleichsbeispiel B behandelt.
Die Gelatisierungszeit des Polymers betrug 1633 Minuten.
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Beispiel 11 30 Teile Nylon-66-polymerschnitzel mit 2,10 Teilen der
im Beispiel 3 angegebenen Verbindung wurden gemäss Vergleichsbeispiel B behandelt.
Die Gelatisierungszeit des Polymers betrug 2334 Minuten.
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Vergleichsbeispiel C Es wurde ein Nischpolyamid hergestellt, bestehend
aus Poly-(hexamethylenadipamid/hexamethylenterephthalamid) (60 : 40 Mol Salzverhältnis),
Probe dieses Mischpolyamid mit 2 Mol-% Essigsäure, bezogen auf das Hexamethylenadipamid,
und 0,5 Mol-% Essigsäure, bezogen auf das Hexamethylenterephthalamid, stabilisiert
war. Das Nischpolyamid besass einen LV-Wert von 0,86 (gemessen in 90 % Phenol/Wasser),
eine Aminendgruppenkonzentration (AEG) von 48,6 g Äquivalenten/ 106 g Polymer und
eine Carboxylendgruppenkonzentration (CEG) von 55,8 g Äquivalenten/106 g Polymer.
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Eine Probe des Nischpolyamids wurde unter Dampf in einer flachen Aluminiumschale
auf 3100C erhitzt. Nach 1-stündigem Erhitzen besass das Mischpolyamid einen LV-Wert
von 1,04, einen AEG-Wert von 45,7 und einen CEG-Wert von 62,2. Nach 3-stündigem
Erhitzen gelierte das Miachpolyamid zu einer unlöslichen Masse.
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Beispiel 12 Ein Poly-(hexarnethylensdipamid/hexamethylenterephthalamid)
mischpolyamid wurde emass Vergleichsbeispiel C hergestellt mit der Abwandlung, dass
während der Polymerisation 5 Mol-% einer Verbindung der Formel XCONHZ zugeben war
(in der X
und Z je eine Phenylgruppe -bezeichnen). Das so hergestellte
Mischpolyamid besass einen LV-Wert von 0,49, einen AEG-Wert von 45,7 und einen CEG-Wert
von 137,7. Nach dem Erhitzen unter Dampf wie im Vergleichsbeispiel C beschrieben
5 Stunden lang, besass das Mischpolyamid einen LV-Wert von 0,52, einen AEG-Wert
von 95,0 und einen CEG-Wert von 2,7.
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Patentansprüche: