DE2003801B2

DE2003801B2 - Verfahren zur herstellung gekraeuselter polypropylenfaeden

Info

Publication number: DE2003801B2
Application number: DE19702003801
Authority: DE
Original assignee: Mitsui Petrochemical Industries Ltd
Current assignee: Mitsui Petrochemical Industries Ltd
Priority date: 1969-01-28
Filing date: 1970-01-28
Publication date: 1973-01-25
Also published as: FR2029579A1; GB1293851A; RO61732A; PL80698B1; US3904730A; NL145605B; DE2003801A1; NL7001187A; SU457230A3; CA924469A

Description

25 < T₁ T₂ < 100,

» _ j* * —
und
j_Og _tj_ti > —0,01477 (T₁ — 7Z₂) + 0,0738,

. , „„„„»κ»«»« wobei T₁, t_u T, und r, die vorstehend angegebenen Bedeutungen besitzen.

RO,

R'S ->(Y')« R" Y

(T) Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur

worin R R' und R" jeweils Wasserstoffatome oder Herstellung "on gekräuselten Polypropylenfäden, bei Alkylgruppen mit 6 bis 24 Kohlenstoffatomen dar- dem man das Ausgangspolypropylen schmilzt das stellen, mit der Maßgabe, daß mindestens zwei der geschmolzene Polypropylen in zwei geschmolzene Gruppen R R' und R" Alkylgruppen sind, und *5 Ströme aufteilt, dfc beiden geschmolzenerι Strome bei der Y und Y' jeweils ein Sauerstoff- oder voneinander unterschiedlichen Temperaturen und

Verweilzeiten hält, die beiden geschmolzenen Strome gemeinsam zu Verbundfaden'verspinntjtej.

in der Y und Y' jeweils ein Schwefelatom darstellt und η = 0 oder 1 ist, mit dem Ausgangspolypropylen in einer Menge von 0 5 bis 5 Gewichtsprozent entweder einzeln oder gemeinsam zu Verbpjj sponnenen Verbundfaden streckt und die gestreckten

in Kombination, gegebenenfalls im Gemisch mit 30 Verbundfäden einer Wärmebehandlung unterwirft
Stabilisatoren und anderen üblichen Zusätzen, ver- Das Verbundspinnen ist as ein wirksames Verfahren

zur Herstellung von Kräuselfasern bekannt. Beim Verbundspinnverfahren können gekräuselte Fasern ohne Hilfil hltn werden Jedoch ist

mischt und daß man die Temperaturen und Verweilzeiten der beiden getennten Ströme in den durch die folgenden Formeln definierten Bereich hält ·

Τ_λ-Τ₂< 100,
hlh < 30
_und

log tjti > -0,01477 (T₁ - F₂) -t- 0,0738,

worin T₁ die Temperatur und I₁ die Verweilzeit des einen der beiden geschmolzenen Ströme und T₂ die Temperatur sowie r₂ die Verweilzeit des anderen der beiden geschmolzenen Ströme darstellen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Polypropyleneinsatzmaterial mit einer grundmolaren Viskosität (»?), gemessen in Dekahydronaphthalin (135°C), im Bereich von 0,5 bis 3,0 und einem isotaktischen Index (U.) von mindestens 80 verwendet.

3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man als Phosphorverbindung der allgemeinen Formel ge-

h ihidilkllklhhi

bundspinnverfahre g

mechanische Hilfsmittel erhalten werden. Jedoch ist

es zur Herstellung von gekräuselten Faden bzw. Fasern oder Garnen hoher Qualität nach dem Verbundspinnverfahren erforderlich, die Eigenschaften der in Verbund zu spinnenden Polymeren zu verändern, um sie auf die Entwicklung einer Kräuselung in den resultie-

renden Fasern einzustellen. Es ist bekannt, daß ausgezeichnet gekräuselte Fasern erhalten werden können, wenn zwei Polymere verschiedener sj.ereospezifischer Eigenschaften, grundmolarer Viskositäten fo), Gehalte an polaren Gruppen usw. im Verbund gesponnen

werden. Das heißt, es ist bekannt, daßim allgemeinen Verbundfasern mit ausgezeichneten Krauseleigenschaften aus Kombinationen von zwei Polymeren sehr verschiedener Eigenschaften erhalten werden können (vgl. britische Patentschrift 1 087 823, USA -Patentschrift 3 408 277 und USA.-Patentschrift 3 479 585). Jedoch ist einer der Faktoren, der bei der praktischen Durchführbarkeit des Verbundspinnens zur Erzielung von gekräuselten Fasern von wesentlicher Bedeutung ist, die Verträglichkeit oder das Haftvermögen der d Hft

50

pg g

maß Anspruch 1 Dithiodialkylmonoalkylphosphit, 55 Komponenten. Wenn das gegenseitige Haftvermögen Thioalkyldialkylphosphit, Dithiodialkylmonoalkyl- der Komponenten klein ist, werden die Verbundspinnkhh b komponenten leicht voneinander getrennt, d. h., das

Verbundgarn wird in einzelne Komponenten zerlegt, i d Hfö K

Im allgemeinen ist das Haftvermögen von Kompot h hiedener Eigenschaften gering so

yp

phosphat, Thioalkyldialkylphosphat, gegebenenfalls als Gemisch von Phosphit und Phosphat, verwendet. Im g

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden 60 nenten sehr verschiedener Eigenschaften gering, so Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die daß das resultierende Verbundgarn zu einer Trennung schmelzgesponnenen Verbundfäden auf das 2- bis i S d
lOfache der ursprünglichen Länge streckt.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die gestreckten Verbundfäden ferner im Relaxationszustand bei Temperaturen im Bereich von 90 bis 180⁰C wärmebehandelt.

in die einzelnen Komponenten neigt. So werden zur Verbesserung der gegenseitigen Hafteigenschaften von Polymeren vorzugsweise Polymerhomologe gewählt.

Auf dem Gebiet des Verbundschmelzspinnens zur Herstellung von gekräuselten Garnen ist die Verwendung von Harzen des gleichen Typs mit einem Gehalt

2 801

an verschiedenen Mischbestandteilen oder solcher Hö*ze bekannt, von denen nur eins einen Mischbestandteil enthält Jedoch erfordert diese Pinmischtechnik mehrere Schmelzextruder. Dadurch wird das Verfahren technisch nachteilig und aufwendig.

Bei Versuchen, beim Verbundspinnen nur ein Polymermaterial zu verwenden, bei dem der Strom des geschmolzenen Polymeren in zwei Ströme geteilt wird und jeweils verschiedene Verweilzeiten in der Spinnvorrichtung angewendet werden, war die Kräuselbarkeit der resultierenden Verbundgarne bisher nicht befriedigend. Um die Kräuselband! auf ein befriedigendes Maß zu steigern, muß die Verweilzeit eines der Polymerströme in drastischer Weise verlängert werden, was nur mit extrem aufwendigen Spinnvorrichtungen erreicht werden kann.

DalKjr ist es Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von Polypropylenverbundgarnen mit ausgezeichneten Kräuseleigenschaften unter Verwendung eines einzigen Polypropylens als Ausgangsmaterial vorzusehen.

Die Lösung dieser Aufgabe besteht nach der Erfindung darin, daß man bei dem eingangs geschilderten Verfahren mindestens eine Phosphorverbindung der allgemeinen Formel _a5

RO
R'S-R"Y

0)

worin R, R' und R" jeweils Wasserstoff atome oder Alkylgruppen mit 6 bis 24 Kohlenstoffatomen darstellen, mit der Maßgabe, daß mindestens zwei der Gruppen R, R' und R" Alkylgruppen sind, und in der Y und Y' jeweils ein Sauerstoff- oder Schwefelatom darstellt und η — 0 oder 1 ist, mit dem Ausgangspolypropylen in einer Menge von 0,5 bis 5 Gewichtsprozent entweder einzeln oder in Kombination, gegebenenfalls im Gemisch mit Stabilisatoren und anderen üblichen Zusätzen, vermischt und daß man die Temperaturen und Verweilzeiten der beiden getrennten Ströme in den ourch die folgenden Formeln definierten Bereich hält:

7Ί - r_s < 100, +5

hlh < 30

und

log hlh > -0,01477 (T_x - T₂) + 0,0738,

worin T₁ die Temperatur und J₁ die Verweilzeit des einen der beiden geschmolzenen Ströme und J₂ die Temperatur sowie i₂ die Verweilzeit des anderen der beiden geschmolzenen Ströme darstellen.

Es wurde festgestellt, daß durch die Vermischung bzw. Verschmelzung des Ausgangspolypropylens mit der vorstehend definiertem Phosphorverbindung oder den Phosphorverbindungen die Eigenschaften der Polypropylenmassen, wie Molekulargewicht, Molekulargewichtsverteilung, stereospezifische Eigenschaft, Kristallinitätsgrad, Doppelbrechung usw., sowohl durch die Temperatur der Schmelze als auch durch die Verweilzeit der Schmelze im Durchlauf beträchtlich beeinflußt werden. Ferner wurde gemäß der Erfindung festgestellt, daß dann, wenn eine bestimmte Menge des Stroms der Polypropylenschmelze, in die das spezifische Thiophosphit oder Thiophosphat eingemischt ist, und der andere Teil des gleichen Schmelzstroms bei Temperatur- und/oder unter Verweilzeitbedingungen gehalten werden, die jeweils zur Entwicklung einer Kräuselung in den aus der Schmelze gesponnenen Verbundgarnen ausreichend verschieden sind, Polypropylenverbundfasern mit ausgezeichneter Kräuselbarkeit erhalten werden können.

Das Ausgangspolypropylen, das im Verfahren gemäß der Erfindung verwendet wird, kann irgendein bekanntes Polypropylen mit stereospezffischen Eigenschaften sein, wie es im allgemeinen zur Herstellung von Polypropylenfasern verwendet wird. Als Polypropylenharz können sowohl Propylenmischpolymere mit einem Gehalt von bis zu 10 Molprozent an anderen Mischmonomeren, wie Äthylen, als auch Propylenhomopolymere verwendet werden. Jedoch sind gemäß der Erfindung Polypropylene mit grundmolaren Viskositäten (η) (in Dekahydronaphthalin bei 135 ^c C) im Bereich von 0,5 bis 3,0 und mit einem isotaktischen Index (I.I.) (Rückstand einer Extraktion mit siedendem n-Heptan, Prozent) von mindestens 80 bevorzugt.

Gemäß der Erfindung werden 0.05 bis 5 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,07 bis 3 Gewichtsprozent, Thiophosphit oder Thiophosphat der angegebenen Formel mit dem Ausgangspolypropylen gemischt.

Die Phosphorverbindungen können als Alkylgruppen R. R' und R" z. B. die Lauryl-, Stearyl-, Octyl-, 2-ÄthyIhexy!gruppe besitzen.

In den Phosphorverbindungen der angegebenen allgemeinen Formel ist mindestens eine Alkylgruppe mit einem Phosphoratom durch ein Sauerstoffatom und ferner mindestens eine Alkylgruppe mit dem Phosphoratom durch ein Schwefelatom verbunden. Derartige Phosphit- oder Phosphatverbindungen, bei denen alle Alkylgruppen durch Sauerstoff mit den Phosphoratomen verbunden sind, zeigen keine kräuselfordernde Wirkung wie die Verbindungen der Formel I gemäß der Erfindung. Ferner zeigen derartige Thiophosphit- oder Thiophosphatverbindungen, bei denen alle Alkylgruppen mit den Phosphoratomen durch Schwefel verbunden sind, im allgemeinen im Vergleich mit den Phosphorverbindungen gemäß der Erfindung eine herabgesetzte kräuselfödernde Wirkung.

Spezifische Beispiele von Phosphorverbindungen, die gemäß der Erfindung nützlich sind, sind folgende, die nur zur Erläuterung angeführt werden:

1. P (SR) (SR') (OR"), wobei

R, R' und R" Alkylgruppen mit mindestens 6 Kohlenstoffatomen sind und

R" ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit mindestens 6 Kohlenstoffatomen ist, z. B.

Dithiodilaurylmonolaiirylphosphit,

Dithiodilaurylmonostearylphosphit,

Dithiodioctylmonolaurylphosphit,

Dithiodilaurylmono-2-äthylhexylphosphit,

Dithiolaurylhydrogenphosphit,

Dithiodipalmitylmonoaralkylphosphit und

Dithiodiaralkylmonopalmitylphosphit

2. P (SR) (OR') (OR"), wobei

R, R' und R" Alkylgruppen mit mindestens 6 Kohlenstoffatomen sind, z. B.

Thiolauryld^:!aurylphosphit,

Thiolaiiryldi-2-äthylhexylphosphit,

Thiooctyldilaurylphosphit,

Thiolaurylmonolaurylhydrogenphosphit,

Monothiocapryldipalmitylphosphit,

Monothiopalmityldipalmitylphosphit und

Monothioaralkyldipalmitylphosphit

3. (S) O = (SR) (SR') (OR"), wobei

R, R' und R" Alkylgruppen mit mindestens 6 Kohlenstoffatomen sind, z. B.

Dithiodilaurylmonolaurylphosphat,

Dithiodilaurylmonostearylphosphat,

Dithiodioctylmonolaurylphosphat,

Dithiodilaurylmono-2-äthylhexylphosphat,

Dithiodilaurylmonolaurylthiophosphat,

Dithiopalmitylmonoaralkylphosphat,

Dithiodiaralkylmonopalmitylphosphat,

Dithiodicaprylmonoaralkylthiophosphat,

Dithiodipalmitylmonopalmitylthiophosphat und

Dithiodiaralkylmonocaprylthiophosphat

4. (S) O = P (SR) (OR') (OR"), wobei

R, R' und R" Alkylgruppen mit mindestens 6 Kohlenstoffatomen sind, z. B.

Thiolauryldilaurylphosphat,

Thiolauryldi-2-äthylhexylphosphat,

Thiooctyldilaurylphosphat,

Thiolauryldioctylphosphat,

Monothiopalmityldiaralkylphosphat,

Monothiocapryldiaralkylphosphat,

Monothiolauryldipalmitylthiophosphat,

Monothiopalmityldil aurylthiophosphat und

Monothioaralkyldicaprylthiophosphat.

Derartige Thiophosphite oder Thiophosphate können entweder einzeln oder in Kombination verwendet werden. Ferner können die Phosphorverbindungen neben den vorstehenden Verbindungen in Form von Umsetzungsprodukten verwendet werden. Das heißt, es kann 1 Mol Phosphortrihalogenid je 1 bis 2 Mol eines Alkylmercaptans in Gegenwart eines Aminkatalysators umgesetzt werden und anschließend mit Alkohol behandelt werden, und danach kann das gebildete Produkt mit Ausgangspolypropylen gemischt werden.

Das Mischen derartiger Phosphite oder Phosphate mit Polypropylenharz kann durch an sich bekannte Mittel bewirkt werden. Zum Beispiel können die Zusätze gleichförmig in Polypropylen vor der Schmelzextrusion eingemischt werden, wobei z. B. Henschell-Mischer, Bunbury-Mischer, Mischvorrichtungen usw. verwendet werden. Alternativ kann das Vermischen derartiger Thiophosphite oder Thiophosphate mit Polypropylen im Schmelzextruder durchgeführt werden. In bestimmten Fällen kann das Thiophosphit bei der Schmelztemperatur des Polypropylens teilweise in Thiophosphat übergeführt werden, jedoch ist das völlig zulässig, da die Umwandlung hauptsächlich zu solchen Phosphaten führt, die als Zusätze gemäß der Erfindung nützlich sind.

Es ist im allgemeinen zu empfehlen, verschiedene Kornpoundierungsmittel gleichzeitig mit den Phosphorverbindungen der Formel I im Verfahren gemäß der Erfindung zu verwenden. Nützliche Stabilisatoren sind phenolische Stabilisatoren, Thiocarbonsäurealkylesterstabilisatoren, UV-Strahlen absorbierende Mittel, Färbebeschleuniger usw., die vorzugsweise in einer Menge von nicht mehr als 1 Gewichtsprozent verwendet werden. Es ist auch möglich, Pigmente einzumischen, um die resultierenden Garne zu färben. Bei einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens gemäß der Erfindung werden 0,05 bis 0,5 Gewichtsprozent Metallseifen, wie Calciumstearat, Zinkstearat usw., oder eines bekannten Stabilisators vom Epoxytyp und 0,01 bis 0,5 Gewichtsprozent mindestens eines bekannten Stabilisators, wie Tetrakis-[3,5-ditert. - butyl -4- hydroxyhydrocinnamatmethyl)-methan, 2,6-Di-tert.-butylparakresol, Dilaurylthiodipropionat usw., mit dem Ausgangspolypropylen vermischt.

Gemäß der Erfindung wird das Polypropylen, das mit vorstehend beschriebenen Phosphiten oder Phosphaten vermischt ist, durch Erhitzen geschmolzen. Die Erhitzungstemperatur ist nicht kritisch, jedoch wird im allgemeinen eine Temperatur im Bereich von 190

ίο bis 330⁰C bevorzugt. Die Polypropylenmasse kann in einem üblichen Extruder vom Schneckentyp geschmolzen werden. Der geschmolzene Polymerisatstrom, der aus einem derartigen Extruder vom Schneckentyp austritt, kann als einzelner Strom oder in Form von zwei getrennten Polymerisatströmen verwendet werden. Wenn ein Einzelstromsystem angewendet wird, wird ein Teil des Stroms bei Temperatur und/oder Verweilzeitbedingungen gehalten, die sich ausreichend von denen des verbleibenden Teils des gleichen Stroms

so zur Entwicklung einer Kräuselung in den resultierenden Verbundgarnen unterscheiden. Wenn jedoch der Polymerisatstrom in zwei Ströme aufgeteilt wird, läßt man die Temperaturen und/oder Verweilzeiten der beiden Ströme in einem Maß voneinander abweichen,

a5 das zur Entwicklung einer Kräuselung in den resultierenden Verbundgarnen ausreicht.

Im vorliegenden Zusammenhang werden dann, wenn einem Teil eines Einzelpolymerisatstroms eine Temperatur und/oder eine Verweilzeit gegeben wird, die von der des Rests des gleichen Stroms abweicht, die beiden Teile zweckmäßigerweise zur klareren Unterscheidung als zwei Ströme bezeichnet.

Die zu wählende spezifische Größe des Unterschieds zwischen den Temperaturen und/oder Verweilzeiten ist in Abhängigkeit von solchen Faktoren wie dem verwendeten Phosphit- oder Phosphattyp und der Menge der Zusätze usw. variabel. Allgemein gesprochen wird zur Erhöhung des Unterschieds der thermischen Schrumpfung der Garnkomponenten zweier Ströme, die zur Erzielung einer Kräuselung in hergestellten Verbundgarnen erforderlich ist, entweder die Temperaturdifferenz zwischen den beiden Strömen groß gemacht oder weicht das Verweilzeitverhältnis der beiden Ströme von 1 ab.

Wenn die Temperaturdifferenz zwischen den beiden Strömen, welche die zwei Komponenten der Verbunugarne bilden, 100°C überschreitet oder das Verweilzeitverhältnis der beiden Ströme 30 überschreitet, wird der Eigenschaftsunterschied der beiden Polymerisatströme zur Herstellung befriedigend gekräuselter Fasern zu groß.

Gemäß bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung werden Temperaturen und Verweilzeiten der beiden geschmolzenen Polymerisatströme in den durch die nachstehenden empirischen Formern definierten Bereichen gewählt:

T₁ - T₂ < 100,

vorzugsweise —15 < T₁ — T₂ < 100,
tjt₂ < 30,

vorzugsweise 0,1 < tjt_t < 30
und

log tjt₂ > -0,01477 (T₁ -T₂) + 0,0738,

wobei T₁ und Z₂ die Temperatur (⁰Q bzw. Verweilzeit (Minuten) des einen Polymerisatstroms und T₂ und i₈ die Temperatur (⁰Q und Verweilzeit (Minuten) des anderen Polymeristroms bedeeten.

das Verwe.lze.tverhaKn.s

"SfSfS;

Bereich _Re,_{axationsspannung>
je}doch werden gekräuselte

Sr"SA

1: 0,25 b.s 4, insbesondere 1. 1, liegen. Danach werden die beiden Strome zu einem einzigen

Strom vereinigt und ^fZ^äJJZ Erfindung gesponnen. Die Struktur der

Ordnung derselben gegeben sein. Beim Schmelz- werden wärmebehandlung zu unterwerfen, können die Garne ^^JE""*.™ _{mit ander}en Garntypen vergfnntn'odt geS! wTrden; danach können die re-P Pdkt iner Relaxationswärmebehand-

^ eine, Kr^.ns „*«*.

wird nach-

³⁰

200-C liegt, wird der Spjnnvojgng^g die Düsentemperatur jedoch 330 C übersteigt, die thermische Zersetzung des Polymeren nachteilig

gefordert. c_lrftTnP H_es ee-

Die zusammengefaßten beiden Strome des gel Plit

³⁵

Die zusammengefaßten Deiaen ouuim. — t- ,^ _F|

schmolzenen Polymerisats werden ζ. B. in einem kuh- 4° A-A in b ι !enden Gasstrom von Luft oder inertem Gas wie ζ.¹1· V

Stickstoff, gesponnen, verfestigt und auf eine Spule B-B der r aufgewickelt. In diesem Fall kann gegebenenfalls In den r

unterhalb der Spinndüse mr Verzögerung der Ver- rung festigung des geschmolzenen Polymerstroms ein Heiz- 45 ns zylinder vorgesehen sein.

Das auf die Spule aufgewickelte Polypropylenverbundgarn wird danach in an sich bekannter Weise gestreckt. Zum Beispiel kann die Streckung durch Ausnutzung des Unterschieds der Umfangsgeschwmdigkeiten zweier Walzenpaare, gegebenenfalls unterstützt durch Zugzapfen oder Heizplatten, bewirkt werden. Ferner ist es möglich, während der Streckung Naß- oder Trockenbäder zu verwenden. Beim Verfahren gemäß der Erfindung ist es im allgemeinen bevorzugt, die Streckung bei einem Streckverhältnis im Bereich des 2- bis lOfachen, insbesondere 3- bis 7fachen, und bei Temperaturen im Bereich von 60 bis 150⁰C, vorzugsweise 90 bis 150⁰C, zu bewirken An Stelle einer einzigen Streckstufe kann eine Mehrstufenstreckung in an sich bekannter Weise durchgeführt werden. , ,

Es ist auch möglich, die verfestigten schmelz- «esponnenen Verbundgame unmittelbar der btrecK-arbeitsweise ohne zwischenzeitliches Aufwickeln auf Spulen durch das als »Direktspinnen« bekannte Verfahren an Stelle eines Spinnens und Streckens durch zwei verschiedene Arbeitsgänge zu unterwerfen.

g/^„r^g ^{der Erfindung her}-

*«?.Tu'ni "7 läutern Beispiele eines Verlaufs eines ^ _{s d geschmo}i_zenen Polymeren, der im

^^ _der ^S _Erfindung gewählt werden kann; Figo zeigt einen Querschnitt entlang der Linie

und

einen Querschnitt entlang der Linie

ig. 7.

i g. 5 bis 8 bezeichnet K eine Heizvorrich-. die Spinndüse. Ferner bezeichnet in den i 6 A/ ein Polymerisatreservoir und N den ;. 7 und 8 bezeichnet P des Torpedos kann ge-Luiwi ,^,,.^.,v._ng eines Wärme- oder heraufgesetzt werden, das in den Zeichist.

Verfahrens gemäß der Bezug auf F i g. 1 erläutert. PolyZusätzen gemäß der Erfindung ist, wird in den Extruder B durch einen eingeführt und darin geschmolzen, während Zahnradpumpe D durch die Schnecke C Der Extruder wird normalerweise auf y\* erhitzt, und das Polymere wird gewährend es sich durch den Extruder be-_βι., ~..v .n die Zahnradpumpe bei erhöhtem Druck eingeführt. Die Zahnradpumpe D ist vorgesehen, um das geschmolzene Polymere zur Düse in gleichförmiger ~ ' zu fördern. Obgleich sie recht allgemein verwenihr Vorhandensein nicht wesentlich. Wenn in den Strömungsdurchlässen E und _x „ o-cr— η sind, können mehrere Zahnradpumpen separat am Eintritt der Durchlässe E und F vorgesehen werden. Die Durchlässe E und F sind in

209584/547

«! zu

2879

einem Block ausgebildet, der bei 200 bis 33O°C ge- Tetrakis(3,5-di-tert.-butyl-4-hydroxyhydrocinnamathalten wird. Diese erhöhte Temperatur wird durch die methyl)methan, 0,3 Gewichtsprozent 2,6-Di-tert.-bu-Heizvorrichtung H erzielt, die im Block enthalten tylparakresol, 0,1 Gewichtsprozent Calciumstearat und sein kann; alternativ kann die Erhitzung von außen 0,4 Gewichtsprozent Dithiodilaurylmonolaurylphosher erzielt werden. Das Heizmedium kann Dampf sein. 5 phit enthielt, in zwei Ströme mit im wesentlichen der Dem Durchlaß E wird eine größere Länge als dem gleichen Strommenge geteilt und durch die beiden in Durchlaß F (oder umgekehrt) gegeben, so daß die in F i g. 1 dargestellten Durchlässe E und F geführt. Verweilzeit des darin befindlichen geschmolzenen Beide Durchlässe Eund F wurden bei 270⁰C gehalten; Polypropylengemischs größer als die im Durchlaß F die Verweilzeit der Schmelze in den Durchlässen bewird, ίο trug 15 Minuten bzw. 1 Minute. Danach wurden die

Bei dieser Ausfiihrungsform wird das Verweilzeit- beiden Ströme vereinigt und durch die in F i g. 1 darverhältnis (d. h. Verweilzeit im Durchlaß E [iJ/Ver- gestellte Verbundspinndüse G schmelzgesponnen, die weilzeit im Durchlaß F[t_s]) im vorstehend angegebenen einen Durchmesser von 1 mm und eine Länge von Bereich gehalten, wobei die Temperaturen der beiden 4 mm besaß und bei 28O⁰C gehalten wurde, und auf Durchlässe nicht voneinander abweichen. Die Poly- 15 eine Spule mit einer Geschwindigkeit von 300 m/Min, propylenströme, welche die beiden Durchlässe passie- gewickelt. Das auf diese Weise gesponnene Verbundren, werden an der Verbundspinndüse G vereinigt und garn wurde auf das 6fache in einem Trockenwärmebad gesponnen. Die Verbundspinndüse kann so auagebil- von 135°C gestreckt, wonach 1 Minute lang bei 135⁰C det sein, daß sie entweder Verbundgarne mit einer ex- ohne Spannung wärme behandelt wurde. Die auf diese zentrischen Kern-Mantel-Struktur (wie in F i g. 3 dar- 20 Weise erhaltenen gekräuselten Fasern besaßen folgestellt) liefert oder Verbundgarne mit Seite-an-Seite- gende Eigenschaften:
Struktur (wie in F ig. 4 dargestellt). Kräuselzahl 87/25 cm

Die auf diese Weise gesponnenen Verbundgarne Festigkeit 515 g/Denier

werden verfestigt und danach zwischen zwei Walzen- Dehnung 485°/

paaren H und /gestreckt, worauf durch das Bad Jeine 25 Kräuselmodul der '

Relaxationswärmebehandlung zur Kräuselentwicklung Elastizität 94 °/

folgt °

In F i g. 2 sind die Durchlässe E und F des Polymer- B e i s d i e 1 2
Stroms in voneinander unabhängigen Blöcken an-

geordnet, so daß die Verweilzeiten und Temperaturen 30 Es wurde Polypropylen mit einem »;-Wert von 2.1 der beiden Ströme in gewähltem Maß voneinander und einem isotaktischen Index von 97, das 0,2 Geabweichen können. Auch in diesem Fall können eine wichtsprozent Tetrakis(3,5-di-tert.-butyl-4-hydroxy- oder zwei oder gar keine Zahnradpumpen — in gleicher hydrocinnamatmethyl)methan, 0,2 Gewichtsprozent Weise wie bei der Ausführungsform gemäß F i g. 1 — Calciumstearat und 0,2 Gewichtsprozent Dithiodilauvorgesehen werden. Wenn die voneinander unab- 35 rylmonostearylphosphit enthielt, in der gleichen Weise hängigen Durchlässe E und F so ausgebildet sind, daß wie im Beispiel 1 schmelzgesponnen. Das auf diese kein Unterschied in der Verweilzeit der beiden Ströme Weise gesponnene Garn wurde in einem Trockcnin diesem Bereich eintritt, werden ihre Temperaturen wärmebad von 140° C auf das 5fache gestreckt, wuzur Einstellung einer ausreichenden Temperatur- nach 1 Minute lang bei 13O⁰C ohne Spannung wärmcdifferenz im vorstehend angegebenen Bereich gewählt. 40 behandelt wurde. Die auf diese Weise erhaltenen geWenn ferner ein Einzelpolymerstromsystem angewen- kräuselten Fasern besaßen folgende Eigenschaften: det wird, kann an Stelle der in den F i g. 1 oder 2 dar- Kräuselzahl 84/25 cm

gestellten Durchlässe E und F zwischen D und G ein Festigkeit 5 99 o/Denier

Stromdurchlaß der in F i g. 5 oder 7 dargestellten Dehnung 54 50/

Ausbildung vorgesehen werden. 45 _v - ,„Vi'j '

■κι uj „j v. -n j 7- c j 1 -■ Krauselmodul der

Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung können Elastizität 94°/

Polypropylenverbundgarne mit ausgezeichneten Krau- ■ °

Seieigenschaften erhalten werden, indem die an- B e i s t> i e I 3
gegebenen Phosphite oder Phosphate mit dem Aus-

gangspolypropylen gemischt werden, ohne daß die 50 Die Polypropylenmasse von Beispiel 1, in der Di-Temperaturdifferenz und/oder die Verweilzeitdifferenz thiolaurylmonolaurylphosphit durch die gleiche Menge der beiden Ströme des geschmolzenen Polymeren in Dithiodilauiylmonohexylphosphit ersetzt wurde, wurde der Spinnvorrichtung außerordentlich erhöht wird. schmelzextrudiert und zur DurcbJeitung durch die in Wenn Verbundgarne unter identischen Bedingungen F i g. 2 dargestellten Durchlässe E und F in zwei wie im Verfahren gemäß der Erfindung gesponnen 55 Ströme im Gewichtsverhältnis 8: 2 geteilt. Die Tempewerden, ohne daß die angegebenen Phosphite oder raturen der Durchlässe E und F betrugen 290 bzw. Phosphate mit dem Ausgangspolypropylen gemischt 250⁰C, und die Verweilzeit der Schmelze betrug darin werden, weisen die Produkte keine Kräuseleigenschaf- 1 Minute bzw. 2 Minuten. Danach wurden die beiden ten auf, wie sie die gemäß der Erfindung hergestellten Ströme zusammen durch eine in F i g. 2 dargestellte Verbundgarne zeigen. 60 Verbindungsspinndüse G schmelzgesponnen, die einen

Die gekräuselten Verbundgarne aus Polypropylen, Durchmesser von 1 mm und eine Länge von 4 mm be-

die auf diese Weise nach dem Verfahren gemäß der saß und bei 270° C gehalten wurde. Das auf diese Weise

Erfindung hergestellt werden, sind für verschiedene gesponnene Verbundgarn wurde auf eine Spule mit

Bekleidungszwecke nützlich. einer Geschwindigkeit von 30 m/Min, gewickelt und

. ₁ 65 in einem Thermostaten bei 3O⁰C14 Stunden lang auf-

Beispiel l bewahrt, wonach es in einem Trockenwärmebad von

Es wurde eine Polypropylenschmelze (»7-Wert 2,4 135 ^c C auf das Sfache gestreckt wurde und 30 Sekunden

und isotaktischer Index 96), die 0,2 Gewichtsprozent lang bei 135° C ohne Spannung wärmebehandelt wurde.

Die auf diese Weise erhaltenen gekräuselten Fasern besaßen folgende Eigenschaften:

Kräuselzahl 78/25 cm

Festigkeit 4,80g/Demer

Dehnung 45,1 %

Kräuselmodul der

Elastizität ⁹⁵°/o

Beispiel 4

Es wurde ein Polypropylen mit einem »;-Wert von 1,8 und einem isotaktischen Index von 97, das 0,2 Gewichtsprozent 2,6-di-tert.-Butylparakresol und 0,5 Gewichtsprozent Monothiomonolauryldilaurylphospnit enthielt, schmelzextrudiert und zur Durchleitung durch die in F i g. 2 dargestellten Durchlässe E und F.in zwei Ströme im Gewichtsverhältnis 1:1 geteilt. Die Temperaturen der Durchlässe E und F betrugen 240 270-C, und die Verweilzeiten der Schmelze be-Danach wurden die beiden

trugen darin 1 Minute.

Ströme zusammen durch die in F. g. 2 dargestellte Verbundspinndüse G schmelzgesponnen. Durchmesser von 1 mm und eine Länge besaß und bei 260⁰C gehalten wurde

die einen von 4 mm Das auf diese einen Durchmesser von 1 mm und eine Länge von 4 mm besaß und bei 300⁰C gehalten wurde, und auf eine Spule mit einer Geschwindigkeit von 350 m/Min, gewickelt.

Das auf diese Weise gesponnene Verbundgarn wurde in gleicher Weise wie im Beispiel 3 gestreckt und ohne Spannung wärmebehandelt. Die erhaltenen gekräuselten Fasern besaßen folgende Eigenschaften:

Kräuselzahl 85/25 cm

Festigkeit 6,23 g/Denier

Dehnung 42,8%

Kräuselmodul der

Elastizität 93 %

Beispiel 7

Es wurde ein Polypropylen mit einem η-Wert von 2,4 und einem isotaktischen Index von 96, das 0,2 Gewichtsprozent Tetrakis(3,5 - di - tert. - butyl - 4 - hydroxyhydrocinnamatmethyl)methan, 0,2 Gewichtsprozent Calciumstearat und 0,4 Gewichtsprozent Dithiodilaurylmonolaurylphosphat enthielt, schmelzextrudiert, in zwei Ströme mit im wesentlichen der gleichen Stromdargestellten

uc>a_U „_I1U uc. — ^ e...-..-.. - ^men8^e S^{eteilt und durch die in F} * g· ²

Weise gesponnene Verbundgarn wurde auf eine Spule 25 Durchlässe E und F geleitet. Die Temperaturen der mit einer Geschwindigkeit von 350 m/Min, gewickelt Durchlässe betrugen 260 bzw. 265°C, und die Verweil- und anschließend in gleicher Weise wie in Beispiel 3 zeiten der Schmelze betrugen dann 15 Minuten bzw. gestreckt und ohne Spannung wärmebehandelt. Die 1 Minute. Danach wurden die beiden Ströme zusamresultierenden gekräuselten Fasern besaßen folgende men in gleicher Weise wie im Beispiel 3 zu einem Ver-Eisenschaften · ³° bundgam schmelzgesponnen, gestreckt und ohne Span

nung wärmebehandelt. Auf diese Weise erhaltene gekräuselte Fasern besaßen folgende Eigenschaften:

Kräuselzahl 80/25 cm

Festigkeit 5,16 g/Denier

Dehnung 45,5 %

Kräuselmodul der

Elastizität 93 %

³⁵

40

Beispiel 8

Es wurde ein Polypropylen mit einem jy-Wert von 1,3 und einem isotaktischen Index von 97, das 0,2 Gewichtsprozent 2.6 - di - tert. - Butylparakresol, 0,1 Gewichtsprozent Zinkstearat und 2,0 Gewichtsprozent Monothiomonolauryldilaurylphosphat ent-

Bcispicl 3 schmelzgcsponnen, g« Spannung wärmebehandelt. Auf diese' gekräuselte Fasern besaßen folgende

Kräuselzahl

Festigkeit

Dehnung ⁴²-⁸ '■

Kräuselmodul der

Elastizität ⁹³ '«

Beispiel 5

Es wurde ein Polypropylen mit einem ,-Werl.von 2,8 und einem isotaktischen Index von 89 das 0,!Gewichtsprozent Tetrakis(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyhvdrocinnamatmethyOmethan, 0 2 Gewichteprozent Thiodipropionsäuredilaurylester, 0,1 Gewichtsprozent Calciumstearat und 0,1 Gewichtsprozent D.thiodilau-

rylhydrogenphosphit enthielt, in gleicher weise r---^ _{scnmelzextrudier}t, in zwei Ströme mit im we-

Bcispicl 3 schmelzgcsponnen, _tgestrecK^_^ ^^^ _{sentlichen gleicher} Strommenge geteilt und durch die

in F i g. 2 dargestellten Durchlässe E und F geleitet. Die Temperaturen der Durchlässe E und F betrugen 50 250 bzw. 220⁰C, und die Verweilzeiten der Schmelze betrugen darin 6 Minuten bzw. 1 Minute. Danach wurden die beiden Ströme zusammen zu einem Verbundgarn in gleicher Weise wie im Beispiel 3 schmelzgesponnen, gestreckt und ohne Spannung wärmebehandelt. Auf diese Weise erhaltene gekräuselte Fasern besaßen folgende Eigenschaften:

Kräuselzahl 86/25 cm

Festigkeit 6,12 g/Denier

Dehnung 46,3%

Kräuselmodul der

Elastizität 94%

Beispiel 9

Es wurde Polypropylen mit einem jj-Wert von 2,4 und einem isotaktischen Index von 96, das 0,2 Ge-

A rrh Hie in F i ε 2 dar- wichtsprozent 2,6 -di-tert. -Butylparakresol, 0,1 Ge-

die beiden Ströme zusammen durch die m r ig..* wichtsprozent Calciumstearat,0,2 Gewichtsprozent Di-

gestellte Verbundspinndüse G schmelzgesponnen, die wien _P

Dehnung ³³'°

Kräuselmodul der

Elastizität ^yu '°

^/o

Beispiel 6 Es wurde ein Polypropylen mit einem ,,-Wertt von 1,8 und einem isotaktischen Index von 97 das 0,2 Ge wichtsprozent 2,6-di-tert.-Butylparakresol und 0 5 Ge wichtsprozent Monothiolauryldilaurylphosphit ent hilet, schmelzextrudiert, im Gewichtsverha tos in zwei Ströme geteilt und durch die 1 n F ifrj dar gestellten Durchlässe E und F gefuhrt. Die Tempera türen der Durchlässe £ und F betrugenι 300 bzw. 240⁰C, und die Verweilzeiten der Schmelze darin 1 Minuten bzw. 1

55

60

13 I«

thiodilaurylmonolaurylphosphat enthielt, schmelzex- setzung abgeschlossen war, wurde das Reaktionstrudiert, in zwei Ströme mit im wesentlichen gleicher produkt abgekühlt, Triäthylaminhydrochlorid davon Strommenge geteilt und durch die in F ig. 2 dar- abfiltriert und Heptan abdestilliert Zum verbleibenden gestellten Durchlässe E und F geleitet Die Tempera- Reaktionsprodukt wurden große Mengen von Aceton, türen der DurchlässeE und F betrugen 290 bzw. 5 das auf —10 bis +5⁰C gekühlt war, zur Ausfällung 250⁰C, und die Verweilzeit der Schmelze betrug darin zugegeben. Der Niederschlag wurde durch Filtration in beiden Fällen 1 Minute. Danach wurden die beiden abgetrennt und mehrmals mit kaltem Aceton zur BeStröme zusammen zu einem Verbundgarn in gleicher freiung von unumgesetztem Mercaptan und Alkohol Weise wie im Beispiel 3 schmelzgesponnen, gestreckt gewaschen. Dann wurde der Niederschlag abfiltriert; und ohne Spannung wärmebehandelt. Auf diese Weise io nach dem Trocknen wurden 75 g eines geruchlosen erhaltene gekräuselte Fasern besaßen folgende Eigen- kristallinen Produkts gewonnen,
schäften: Es wurde Polypropylen mit einem »y-Wert von 2,4

Qsm ^unc* einem isotaktischen Index von 96, das 0,4 Ge-

Krauselz. Jt. 7Fv_nW wichtsprozent des vorstehend angegebenen kristallinen

£fst>gkeit _SÄ ⁱ⁵ Punkts, 0,2 Gewichtsprozent 2,6-di-tert-Butylpara-

Jjebnung ······ ³^¹ /ο kreson und 0,2 Gewichtsprozent Calciumstearat ent-

Krauselmodui der ^^ _schmei_zext_rudiert, in zwei Ströme mit im we-

hiasnzitax y* /₀ sentlichen gleicher Strommenge geteilt und durch die

B e i s ρ i e 1 10 in F i g. 2 dargestellten Durchkässe E und /·' geleitet.

" 20 Die Temperaturen der Durchlässe E und F betrugen

Es wurde ein Äthylen - Propylenmischpolymeres 290 bzw. 250'C, und die Verweilzeiien der Schmeiße

(Äthylengehalt =■ 4 Molprozent) mit einem r/-Wert betrugen darin 1,5 Minuten bzw. 1 Minute. Dan eh

von 3,0 und einem isotaktischen Index von 85, das wurden die beiden Ströme zusammen zu einem Ver-

0,2 Gewichtsprozent Tetrakis(3,5-di-tert.-butyl-4-hy- bundgarn in gleicher Weise wie im Beispiel 3 schmelz-

droxyhydrocinnamatmethyl)methan, 0,2 Gewichtspro- 25 gesponnen, gestreckt und ohne Spannung wärme-

zent Calciumstearat und 0,4 Gewichtsprozent Dithio- behandelt. Auf diese Weise erhaltene gekräuselte

dilaurylmonolaurylphosphit enthielt, schmelzextru- Fasern besaßen folgende Eigenschaften:

diert, in zwei Ströme mit im wesentlichen gleicher

Strommenge geteilt und durch die in F i g. 2 dar- Kräuselzahl 92/25 cm

gestellten Durchlässe E und F geleitet. Die Tempera- 30 Festigkeit 5,21 g/Denier

türen betrugen in den Durchlässen E und F 270 bzw. Dehnung 52,3 %

24O⁰C, und die Verweilzeiten der Schmelze betrugen Kräuselmodul der

darin 1,5 Minuten bzw. 1 Minute. Danach wurden die Elastizität 94%

beiden Ströme zusammen zu einem Verbundgarn in

gleicher Weise wie im Beispiel 3 schmeizextrudiert, 35 Beispiell2
gestreckt und ohne Spannung wärmebehandelt. Auf

diese Weise erhaltene gekräuselte Fasern besaßen fol- Es wurde die Polypropylenmasse vom Beispiel 1

gende Eigenschaften: schmeizextrudiert; die Schmelze wurde durch den in

K-ra.usel2.ahl 82/25 cm F i g. 5 dargestellten mit dem Polymerisatreservoir M

Festigkeit .......... 4 V g/Denier ⁴° ^versehenen Durchlaß (270° C) als ein Strom geleitet.

Dehnung 59*6*/ *ⁿ diesem Fall betrug die durchschnittliche Verweilzeit

Kräuselmodul der ' des geschmolzenen Polymerisatstroms, der die Seite

Elastizität 89°/ ^^es Po'y^meri^satreservoirs M passierte, 2 Minuten

⁰ und die des geschmolzenen Polymerisatstroms, der das

Beispiel 11 ⁴⁵ Reservoir M nicht passierte, 1 Minute. Die beiden

Ströme passierten zusammen den Durchlaß N und

Es wurde ein 4-HaIskolben (Fassungsvermögen wurden durch eine übliche in F i g. 5 dargestellte

500 ml), der mit einem Rührer, einem Rückflußkühler Düse L mit einer Geschwindigkeit von 300 m/Min,

und mit einem Thermometer versehen war, dessen schmelzgesponnen. Danach wurde das resultierende

innenatmosphäre durch Stickstoff ersetzt worden war, so ungestreckte Garn sofort auf das 5fache in einem Luft-

mit 100 ml Heptan beschickt, in das 0,2 Mol Phosphor- bad von 130° C ohne vorheriges Aufwickeln auf eine

trichlorid gegeben und gelöst worden waren. Danach Spule gestreckt, wonach 1 Minute lang bei 135 ⁰C ohne

wurden zu der Lösung 0,4 Mol Laurylmercaptan Spannung wärmebehandelt wurde. Auf diese Weise

durch einen Tropftrichter unter Rühren gegeben, wo- erhaltene gekräuselte Fasern besaßen folgende Eigen-

nach 100 ml einer Heptanlösung mit einem Gehalt 55 schäften:

von 0,4 Mol Triäthylamin langsam durch einen Tropf- _K .. -I_7nI₁I 87m

trichter unter heftigem Rühren zugegeben wurden. Als FeJiSSt ί 17 S

die Reaktion ablief, stieg die Temperatur im Kolben nlln.Vn" <nAo,

auf 45°C an. Das Rühren wurde weiterhin für etwa TT-" i£«h Vh

30 Minuten fortgesetzt. Als die Umsetzung vervoil- 60 ädi d d di T

pi_fl Tvr t 010/

Elastizität yj. /₀

g g

ständigt worden war und die Temperatur abzufallen

begann, wurde der Kolben von außen erhitzt, um seine _R · · , ,,

Innentemperatur bei 45°C zu halten, und das Rühren ^p

eine weitere Stunde lang fortzusetzen. Danach wurden Die Polypropylenmasse von Beispiel 1 wurde 0,2 Mol Laurylalkohol in den Kolben gegeben, worauf 65 schmeizextrudiert und durch einen mit einem Tor-1 Stunde lang gerührt wurde. Die Innentemperatur pedo P (in den F i g. 7 und 8 dargestellt) versehenen des Kolbens stieg auf 8O⁰C an, und das System wurde Durchlaß ohne Aufteilung in zwei getrennte Durchweitere 30 Minuten lang gerührt. Nachdem die Um- lasse geleitet. Der periphere Teil des Durchlasses wurde

15

»uf 310° C erhitzt und das Torpedo P bei etwa 250° C Vergleich 2

durch die Temperatur der Schmelze gehalten. Auf Polypropylenschmelze mit einem

diese Weise besaß die Schmelze einen Temperatur- Es wurde eine roiyp^ ^^^^ ^_{x VOfl %>}

gradienten in senkrechter Richtung zum Strom. Die £^We* ™£™£d^orozent Tetrakjs(3,5-di-tert-butyl-Verweüzeit der in Nähe des Torpedos P passierenden 5 die 02 <J^SStaieüiynmetna^, 0,3 Gewichte-Schmelze betrug 1 Minute und die der Schmelze die ^^g^SSSSSJLdL und 0,1 Gewichtsdurch den den Torpedo P entfernten Abschnitt ^» ^^^? enthielt, gemäß Vergleich 1 strömte, 1,2 Minuten. ? ν ^ u aTt Ηϊρςβ Weise verhaltene gekräuselte

Die Schmelze wurde durch die übliche in den behandelt Auf «tae Wg*™«£. ^B F i g. 7 und 8 dargestellte Düse L mit einer Geschwin- xo Fasern besaßen folgende Eigenschaften

digkeit von 300 m/Min, gesponnen. Auf diese Weise Kräuselzahl ³²Z²^ ⁰^ .

erhaltenes Garn wurde auf das 5fache in einem Festigkeit ·>, 54 g/Uenier

Trockenwärmebad von 135° C gestreckt, wonach Dehnung ⁵²'³ '·

1 Minute lang bei 140⁰C ohne Spannung wärme- Kräuselmodul der

behandelt wurde. Auf diese Weise erhaltene gekräu- 15 Elastizität ⁷⁶ Zo

selte Fasern besaßen folgende Eigenschaften: ^ ^^ ^^ _eine _m ^Kusche Verwendun-

Kräuselzahl 89/25 cm gen unbefriedigend niedrige Kräuseldichte.

Festigkeit 4,92 g/Denier Vergleich 3

SSodulder ^5U ^Ο/θ " Es wurde eine Ρ^^^^ϊνο^

Elastizität 93% ,,-Wert von 2,4 und einem isotak^f^« ™ *·

die 0,2 Gewichtsprozent Tetralas(3,5-d>tert.-butyl-

., , . . , ^hydroxyhydrocinnamatmethyDmethan.O^Gewichts-

Vergleich 1 «J^ ^.^.Butylpaiakiesol· 0,1 Cewichtspro-

Es wurde eine Polypropylenschmelze mit einem zent Calciumstearat undM[?™^^\^Ί£^.

«-Wert von 2,4 und einem isotaktischen Index von trilaurylphosphit enthielt, ^^^S^^ea

96, die 0,2 Gewichtsprozent Tetrakis(3,5-di-tert,butyl- ddt. Die resultierenden gekrauselten Fasern besaiten

4-hydroxyhydrocinnamatmethyl)methan, 0,3 Gewichts- folgende Eigenschaften:

prozent 2,6-di-tert.-Butylparakresol und 0,1 Gewichts- 30 Kräuselzahl ⁶⁴Z^{25 cn}l .

prozent Calciumstearat enthielt, in zwei Ströme mit Festigkeit 4,80 g/Demer

im wesentlichen gleicher Strommenge geteilt und durch Dehnung ⁴^* '°

die in F i g. 2 dargestellten Durchlässe E und F ge- Kräuselmodul der

leitet. Die Temperaturen der Durchlässe E und F be- Elastizität ⁹²°'o

trugen 290 bzw. 250⁰C, und die Verweilzeit der 35 . . „ · _linhefriedieend

Schmelze betrug darin in beiden Fällen 1 Minute. Das Produkt zeigte ebenfalls eine unbefriedigend

Danach wurden die beiden Ströme zusammen durch niedrige Krauseldictte.

eine in F i g. 1 dargestellte Verbundspinndüse G Vergleich 4

(Temperatur: 280°C) schmelzgesponnen, die einen , i„_ri,_ftlTOi₍,_n«.hmelze mit einem

Durchmesser von 1 mm und eine Länge von 4 mm be- 40 Es wurde I^m^^PÄ?SS^nd« von 96

saß, und mit einer Geschwindigkeit von 300 m/Min. ^^^^^^SiSiSSi^i-

auf eine Spule gewickelt. Dieses Verbundgarn wurde die 0,2 Gewichtsprozent

auf das 6fache in einem Trockenwärmebad von 135°C 4-hydroxyhydrocinnamatm

gestreckt, wonach 1 Minute lang bei 135⁰C ohne prozent 2,6-di-tert.-Butylpan

Spannung wärmebehandelt wurde. Auf diese Weise 45 zent Calciumstearat und 0 4

erhaltene gekräuselte Fasern besaßen folgende Eigen- dilaurylmonophenylphosphi

c^afton· gleich 1 behandelt, uie res.

scnauen. _{Fasern besaßen fo}i_gend_e Eigenschaften:

Kräuselzahl 21/25 cm Kräuselzahl 60/25 cm

Festigkeit 5,15 g/Denier ₅₀ Festigkeit 5,34 g/Denier

Dehnung 44,3% Dehnung ⁵³-⁹°/o

Kräuselmodul der Kräuselmodul der

Elastizität 72% Elastizität 8²%

21/25 cm, was unbefriedigend ist niedrig ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von gekräuselten Polypropylenfäden, bei dem man das Ausgangs- S polypropylen schmilzt, das geschmolzene Polypropylen in zwei geschmolzene Ströme aufteilt, die beiden geschmolzenen Ströme bei voneinander unterschiedlichen Temperaturen und Verweilzeiten hält, die beiden geschmolzenen Ströme gemeinsam zu Verbundfäden verspinnt, die gesponnenen Verbundfäden streckt und die gestreckten Verbundfäden einer Wärmebehandlung unterwirft d adurch gekennzeichnet, daß man mindestens eine Phosphorverbmdung der allgemeinen Formel

6 Verfahren nach einem der-vorbeigehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet; daß ma* die Temperaturen und Verweilzeiten der beiden ge-

trennten Ströme v™^^⁰^™^?^™ durch die folgenden Formeln definierten Bereichen

hält: