DE2001125A1 - Schwer entflammbare Polyesterfaser und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Schwer entflammbare Polyesterfaser und Verfahren zu ihrer Herstellung

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DE2001125A1 DE19702001125 DE2001125A DE2001125A1 DE 2001125 A1 DE2001125 A1 DE 2001125A1 DE 19702001125 DE19702001125 DE 19702001125 DE 2001125 A DE2001125 A DE 2001125A DE 2001125 A1 DE2001125 A1 DE 2001125A1
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Description

Reg.Nr. 122 224
Eastman Kodak Company, 343 State Street, Rochester, Staat New York, Vereinigte Staaten von Amerika
Schwer entflammbare Polyesterfaser und Verfahren zu ihrer Herstellung
Die Erfindung betrifft eine schwer entflammbare Polyesterfaser und ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
Es ist bekannt, daß Polyester mit organischen Brom- und/oder organischen Phosphorverbindungen schwer entflammbar gemacht werden können. Es ist auch bereits bekannt, die gleichen organischen Verbindungen dazu zu verwenden, Polyesterfasern und Polyestergewebe schwer entflammbar zu machen. Es sind auch bereits Antimonverbindungen als Mittel zur Erzielung der Schwerentflammbarkeit vorgeschlagen worden.
Diese bekannten Verfahren liefern jedoch bei Verwendung der vorstehend genannten Verbindungen als schwer entflammbar machende Mittel nur eine sehr kurzzeitige Schwerentflammbarkeit der damit behandelten Produkte. So sind beispielsweise die nach dem aus der USA-Patentschrift 3 172 7 23 bekannten Verfahren erzielbaren Schwerentflammbarke its ei genschaften nur temporär, wenn die schwer entflammbar gemachte Faser gewaschen oder trocken—gereinigt
G0ISJ8/2095
wird. Nach den aus MThe American Dyestuff Reporter", 11. Sept. 1967, Seite 23, bekannten Verfahren wird ein organischer Phosphorsäureester auf die Oberfläche von Polyestergeweben aufgebracht, während nach dem in "The American Oyestuff Reporter", 6. Mai 1969, Seite 40, beschriebenen Verfahren die Polyestergewebe mit einem Oberflächenüberzug aus einem schwer entflammbar machenden Mittel versehen und dann drei Minuten lang bei 160° C gehärtet werden. Diese Verfahren haben jedoch den Nachteil, daß die schwer entflammbar machenden Mittel nicht dauerhaft in die Polyesterfasern, aus denen die Polyestergewebe hergestellt werden, eingearbeitet werden, so daß die Schwerentflammbarkeitseigenschaften nach mehrmaligem Waschen oder Trockenreinigen wieder verloren gehen. In vielen Fällen verlieren auch die Polyesterfasern ihre erwünschten physikalischen Eigenschaften. Außerdem werden bei der in einigen Verfahren angewendeten hohen Temperatur (280 - 300° C) die als schwer entflammbar machenden Mittel verwendeten organischen Verbindungen zersetzt.
Aufgabe der Erfindung war es daher, eine schwer entflammbare Polyesterfaser und ein Verfahren zu ihrer Herstellung anzugeben, welche die oben geschilderten Nachteile nicht aufweisen und insbesondere Polyesterfasern mit Entflammbarkeitseigenschaften ergeben, die gegenüber dem Waschen und Trockenreinigen beständig sind.
Es wurde nun gefunden, daß die oben geschilderten Nachteile weitgehend dadurch beseitigt werden können, daß man bestimmte schwer entflammbar machende Mittel in die Polyesterfaser eindiffundiert, wodurch Polyesterfasern mit
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dauerhaften Schwerentflammbarkeitseigenschaften erzielt werden, ohne daß die sonstigen wertvollen Eigenschaften der Fasern beeinträchtigt werden.
Gegenstand der Erfindung ist nun eine schwer entflammbare Polyesterfaser, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie als schwer entflammbar machendes Mittel mindestens eine in die Polyesterfaser diffundierte, bei etwa 160 bis etwa 220° C thermisch beständige und/oder nicht flüchtige organische Brom- und/oder Phosphorverbindung enthält. j
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung der schwer entflammbaren Polyesterfaser, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die schwer entflammbar machende organische Brom- und/oder Phosphorverbindung auf die Oberfläche der Polyesterfaser aufbringt und diese dann bzw. das daraus hergestellte Gewebe auf eine Temperatur von etwa 160 bis etwa 220, vorzugsweise von etwa 175 bis etwa 220, insbesondere von 190 bis 210° C einige Minuten lang erhitzt. Dadurch kann das schwer entflammbar machende Mittel in die Oberfläche der Faser eindringen und in die Faserstruktur eindiffundieren. Ein wesentliches Merkmal des Verfahrens der Erfindung besteht darin, daß f die schwer entflammbar machenden Mittel b«i derart niedrigen Temperaturen in die Polyesterfaser eingearbeitet werden können, so daß unter diesen Bedingungen keine Zersetzung der Faser oder des schwer entflammbar machenden Mittels auftritt.
Das Verfahren der Erfindung zur Einarbeitung von schwer entflammbar machenden Mitteln in Polyesterfasern, bei dem eine maximale Temperatur von etwa 220° C angewendet wird, hat gegenüber dem bisher verwendeten Schmelzverfahren
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entscheidende Vorteile. Bei der Einarbeitung des Modifizierungsmittels in die Schneise muß nämlich ein· Temperatur von 280 - 300° C angewendet werden. Bei dieser Temperatur zersetzen sich aber diente is ten der bekannten schwer entflammbar machenden Mittel j während sie unter den in dem Verfahren der Erfindung angewendeten Bedingungen beständig sind. So sind beispielsweise aliphatisch« Bromverbindungen für die Durchführung des Verfahrens der Erfindung sehr geeignet, wohingegen sie sich bei Temperaturen oberhalb 230° C schnell zersetzen.
Es war auch überraschend, daß die erfindungsgemäß hergestellten schwer entflammbaren Polyesterfasern auch nach mehrmaligem Waschen oder Trockenreinigen ihre Schwerentflammbarke its ei genschaften beibehalten, obwohl ία erwarten war, daß diese schwer entflammbar machenden Mittel insbesondere durch Trockenreinigungs-Lusungsmittel leicht aus der Faser ausgelaugt werden.
Bei den Polyesterfasern der Erfindung handelt es sich vorzugsweise um solche Polyester, die von Terephthalsäure, ζ. B. Poly (alkylenterephthalat) oder Poly(1,4-cydohexylendimethylenterephthalat) abgeleitet sind. Nach dem Verfahren der Erfindung können solche Polyester- und Mischpolyester· fMtm wirksam behandelt werden, wie sie beispielsweise aus den USA-Patentschriften 2 465 319 und 2 901 466 bekannt sind. Solche Saser-bildenden Polyester haben Eigenviskositäten (inherent viscosities) von mehr als etwa 0,4.
Als erfindungsgemäß verwendbare schwer entflammbar machende Mittel sind organische Bromverbindungen besonders geeignet.
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Es sind aber auch solche organischen Verbindungen wirksam, die sowohl Phosphor als auch Brom enthalten. Zur Erzielung der Wirkung der sowohl Phosphor als auch Brom enthaltenden Verbindungen können aber auch Kombinationen aus einer organischen Bromverbindungen und einer organischen Phosphorverbindung verwendet werden.
Die Bromverbindungen sollten etwa 40 bis etwa 85, vorzugsweise etwa 60 bis etwa 80 Gew.-% Brom (Br) enthalten. Das Gewicht des Broms in der Faser kann innerhalb des Bereichs von etwa 4 bis etwa 20, vorzugsweise von etwa 6 bis etwa 12 I des Gewichtes der Polyesterfaser liegen und die Brom enthaltende Verbindung kann etwa 5 bis etwa 30, vorzugsweise etwa 10 bis etwa 20 I des Gewichtes der Faser ausmachen. Das Brom kann an aliphatische, alicyclische oder aromatische Kohlenstoffatome gebunden sein, wobei an aliphatische Kohlenstoffatome gebundenes Brom am meisten bevorzugt ist. Diese Verbindungen weisen mindestens 6 Kohlenstoffatome, vorzugsweise 6-24 Kohlenstoffatome auf, und sie können polymere Stoffe sein. Dabei handelt es sich um Verbindungen, die bei mehrminütigem Erhitzen auf eine Temperatur von etwa 160 bis etwa 220° C thermisch beständig und unter diesen Bedingungen praktisch nicht flüchtig sein dürfen. Wenn die Verbindungen oberhalb der Behandlungstemperatur schmelzen, kann der Schmelzpunkt erniedrigt werden, indem man ein Gemisch solcher Verbindungen oder ein Lösungsmittel verwendet. Die zur Behandlung der Polyesterfaser nach dem Verfahren der Erfindung als schwer entflammbar machendes Mittel verwendete Verbindung liegt während der Behandlung vorzugsweise in flüssigem Zustand vor, um eine gleich- . mäßigere Verteilung auf der Oberfläche der Polyesterfaser zu erzielen und das Eindringen in die Faserstruktur zu erleichtern.
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Beispiele für geeignete aromatische Bromverbindungen sind: Tetrabromphthalsäureanhydrid, Butyl-hydrogentetrabromphthalat, Dimethyltetrabromphthalat, Athyltetrabrombenzoat, N-Methyltetrabromphthalimid, Tribromphenol, Pentabromphenylacetat, Ν,Ν-Dimethyltetrabromphthalamidsäure, N,N·-Tetramethyltetrabromphthalamid, Tetrabromnaphthalin, Ilexabromnaphthalin, Hexabromdiphenyl, Hexabromdiphenyläther, Äthylen-di(tetrabrombenzoat) , Tetrabrombisphenol A, Methylhexabromnaphthoat, Tetrabrom-bisphenol A-diacetat, Diammoniumtetrabromphthalat, das Dirnethylaminsalz der Tetrabromphthalsäure und Bis(2,4,6-tribromphenyl)succinat.
Beispiele für geeignete Verbindungen, die an ein aliphatisches oder cycloaliphatisches Kohlenstoffatom gebundenes Brom enthalten, sind: Hexabromcyclohexan, Tris-(2,3-dibrompropyl)trimellitat, Bis(2,3-dibrompropyl)dibromphthalat, Tetrabromdicyclopentadien, Hexabromdicyclopentadien und Sjo-Dibrom-ZjS-norbornandicarbonsäureanhydrid.
Die erfindungsgemäß verwendbaren Phosphorverbindungen enthalten etwa 4 bis etwa 20 und vorzugsweise etwa 10 bis etwa 18 Gew.-* Phosphor. Diese Verbindungen werden vorzugsweise in einer ausreichenden Menge verwendet, so daß sie bis zu etwa 3 t Phosphor, bezogen auf das Gewicht der Polyesterfaser, liefern. Die Phosphorverbindungen können wie die Brom enthaltenden Verbindungen aliphatische, alicyclische oder aromatische Verbindungen mit dem gleichen Kohlenstoffgehalt sein. Die Verbindungen können Stickstoff, insbesondere die Gruppe sfi-Ps enthalten. Die
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Stickstoff»enge kann in diesen Verbindungen bis zu etwa 20 Gew.-I betragen· Die Verbindungen nüssen die gleichen Anforderungen bezüglich der Flüchtigkeit und des Schmelz· punktes erfüllen, wie sie oben für die Bromverbindungen beschrieben sind. Beispiele für geeignete Phosphorverbindungen sindt
O-CH.
I|no-ch:
O *
Die Phosphorverbindungen haben eine gewisse schwer entflammbar machende Wirkung, wenn sie per se auf den Polyesterfasern in einer Menge entsprechend etwa 1-31 Phosphor verwendet werden. Die Verbindungen sind jedoch am wirksamsten, wenn sie in Kombination mit einer Bromverbindung angewendet werden. Auf Grund dieser synergistischen Wirkung der Phosphor- und Bromverbindungen werden bei verhältnismäßig geringen Konzentrationen sehr beachtliche Schwerentflammbarkeitseigenschaften erzielt. Ein wesentliches Merkmal der Erfindung besteht darin, daß diese überraschende und nicht vorhersehbare synergistische Wir-
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kung bei der Behandlung einer Polfesterfater gefunden wurde·
Für die Durchführung des Verfahrens der Erfindung besonders geeignete Verbindungen sind solche» die sowohl Phosphor als auch Brom enthalten· Diese Verbindungen, die vorxugsweise bis zu etwa SO Gew.-t der Polyesterfaser aussuchen, weisen vorzugsweise ein Brom ι Phosphor-Verhältnis von Mindestens etwa S t 1 auf. Das Bro« kann an ein aliphatisches, cycloaliphatisches oder aromatisches Kohlenstoffatom gebunden sein. Beispiele für geeignete Verbindungen sind Bis (bromchlorpropyl) bromchlorpropylphosphonat, Trii(2,3-dibrompropyl)phosphat, Tris(dibromphenyl)phosphat, Di(2,3-dibrompropyi) tribromphenylphösphat, N,N',N"-Tris(2,3-dibrompropyl)phoephorsäuretriamid und
0-P(NHCH2CH2Br)2
Die Wirksamkeit der Bromverbindungen wird durch die Anwesenheit von Antimonverbindungen, s. B. Antimonoxyd, stark erhöht. Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung besteht darin, daO die Polyesterfaser in dar Weise behandelt wird, dad sie 1 - S I Antimonoxyd oder eine äquivalente Menge einer anderen Antimonverbindung enthält. Auch Zinkoxyd hat bei der Verwendung in entsprechenden Konzentrationen eine synergistische Wirkung.
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Die Menge an schwer entflammbar machendem(η) Mittel(η)» die dazu verwendet wird (werden), die Polyesterfaser schwer entflammbar zu machen, hängt von dem jeweils gewünschten Grad der Schwerentflammbarkeit ab. Die Entflammbarkeit von Textilmaterialien kann durch eine Reihe von Tests mit verschieden harten Bedingungen ermittelt werden. Außerdem wird die Entflammbarkeit durch eine Anzahl von Faktoren beeinflußt, z. B. die Fadenstärke, die Verdrillung des Garns oder den Gewebeaufbau. Die zur Herstellung eines "nicht entflammbaren" Textilmaterial % erforderliche Menge Brom und/oder Phosphor hängt daher von den Testbedingungen ab. Ein* starke Herabsetzung der Entflammbarkeit ist bei einem Bromgehalt von etwa 6 bis etwa 8 % festzustellen. Der untere Teil dieses Bereichs gilt für Brom, das an aliphatische oder alicyclische Gruppen gebunden ist, und der obere Teil dieses Bereiches gilt für Brom, das an aromatische Ringe gebunden ist. Wenn 3 % Sb2O- vorhanden sind, werden entsprechende Ergebnisse mit etwa 4 bis 5 i Brom erzielt. Wenn eine Kombination von Brom und Phosphor, jedoch kein Antimon, verwendet wird, ist bei einer Konzentration von etwa 4 bis etwa 5 % Brom und etwa 0,2 bis etwa 0,5 % * Phosphor eine beachtliche Verringerung der Entflammbar- ™ keit festzustellen. Textilgewebe, die 8 - 10 % Brom und 3 bis 5 I Sb-O- enthalten, überstehen die härteren Verbrennungstests. Erfindungsgemäß können etwa 0,5 bis etwa 15 4 Antimon in gebundener Form verwendet werden.
Die schwer entflammbar machenden Mittel können in jeder Herstellungsstufe nach dem Verspinnen auf die Polyesterfaser aufgebracht werden. Diese Mittel können beispielsweise vor dem Strecken, während des Streckens oder vor
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- ίο -
der Hitzehärtung auf die Polyesterfaser aufgebracht werden. Sie können auf die gestreckte, hitzegehärtete Faser oder auf ein gewebtes oder gewirktes Gewebe aufgebracht werden. In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird das schwer entflammbar machende Mittel nach dem Strecken und vor der Hitzehärtung auf die Faser oder das Garn aufgebracht. Die schwer entflammbar machenden Mittel diffundieren viel leichter in die nicht-kristallinen Fasern als in die kristallinen Fasern und die Diffusion erfolgt gleichzeitig mit der Kristallisation und Hitzehärtung, wenn die Fasern erhitzt werden.
Das schwer entflammbar machende Mittel diffundiert bei etwa 2 bis etwa 10 minütigen Erwärmen der damit behandelten Faser auf eine Temperatur von etwa 180 bis etwa 220° C in die Faserstruktur. Bei niedrigeren Temperaturen sind längere Zeiten erforderlich, um eine ausreichende Diffusion des schwer entflammbar machenden Mittels in die Fasern zu ermöglichen, so daß auch nach mehrmaligem Waschen oder Trockenreinigen die Schwerentflammbarkeitseigenschaften aufrechterhalten werden. Bei höheren Temperaturen können kürzere Erhitzungszeiten angewendet werden, die Diffusion ist jedoch stärker, wenn die Erhitzungszeiten länger sind. Die bevorzugte Diffusionstemperatur beträgt etwa 200° C. V.'enn als schwer entflammbar machendes Mittel ein Bromphenol, z. B. Tetrabrombisphenol A, verwendet wird, werden zur Vermeidung einer Verfärbung die Gewebe in einer Stickstoffatmosphäre erhitzt.
Die schwer entflammbar machenden Mittel können in Form von
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- ιι -
Losungen in organischen Lösungsmitteln oder in Form von Emulsionen oder Suspensionen in Wasser auf die' Polyesterfaser aufgebracht werden. Beispiele für geeignete Lösungs-Mittel sind kurzkettige Alkohole, Ketone, Ester» aromatische Kohlenwasserstoffe und chlorierte Kohlenwasserstoffe. In einigen Flllen kann es zweckmäßig sein, das schwer entflammbar machende Mittel in einem organischen Lösungsmittel, x. B, Toluol, zu lösen und anschliessend die erhaltene Lösung in Wasser zu emulgieren. Wenn eine KombinatioB aus einer Brom- und einer Phosphorverbindung verwendet wird, können die beiden Verbindungen gleichzeitig oder aacheinander aufgetragen werden· Die Leitungen oder Suspensionen können nach verschiedenen Verfahren, beispielsweise durch Aufsprühen, Aufwalzen, Eintauchen in Bider oder durch einen Docht auf die Polyesterfasern aufgebracht werden·
Ia den nachfolgend beschriebenen Beispielen werden die la der nachfolgenden Tabelle I aufgezählten schwer entflammbar machenden Mittel, gelöst in den angegebenen Lösungsmitteln, auf Poly(Ethylenterephthalat)-Gewebe aufgeklotzt. Nach dem Trocknen des Gewebes bei Raumtemperatur wird ein Teil in einem in ein Metallbad eingetauchten Rohr erhitzt. Ein in den Falten des Gewebes befindliches Thermoelement zeichnet die Temperatur auf. Bis zum Erreichen der angegebenen Temperatur werden einige Minuten benötigt und das Gewebe wird dann die angegebene Zeit lang bei dieser Temperatur gehalten. Die Brom* und Phosphoranalysen zeigen die vorhandene Menge an Zusatz an· Alle behandelten Gewebe erwiesen sich als selbstlöschend, wenn suspendierte Gewebestreffen mit einer Bunsenbrennerflamme 1-2 Sekunden lang angezündet wurden. Auch nach
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dreimaligem Trockenreinigen mit Perchloräthylen (Test AATCC 85-1963) oder nach dreimaligem Waschen (modifizierter Test AATCC 36-1965 Nr. 3. unter Verwendung von 2 g eines handelsüblichen Waschmittels, bestehend aus einer Mischung aus 20 Gew.-f linearen Alkylbenzolsulfonaten (Alkyl-Dodecyl) und dem Natriumsalz von Talgalkylsulfaten in einem Verhältnis von 55M5; 50 Gew.-ί Natriumtrlpolyphosphatj 14 Gew.-% Natriumsulfat; 6 Gew.-I Natriumsilikat und 10 Gew.-X Wasser (Handelsbezeichnung "Tide") pro Liter anstelle von 0,5 % Seife und 0,2 % Natriumcarbonat) waren die Gewebe noch selbstauslöschend oder sie wiesen eine beträchtliche Verringerung der Entflammbarkeit auf. Das unbehandelte Gewebe verbrannte bei dem Entflammbarkeitsteet schnell und vollständig.
Wenn die Diffusionstemperatur wie in der folgenden Tabelle angegeben 16O°C anstelle von l80°C oder höher betrug, brannten die Gewebe nach der Trockenreinigung. Wenn die Entflammbarkeit β tests mit gestrickten Socken, die 2 bis 5 Gew.-S Antlmontrloxyd enthielten, durchgeführt wurden, waren etwa 30 bis etwa 50 % weniger Brom erforderlich, um eine ähnliche Verbrennungsbeständigkeit zu erzielen. Die gleichen Ergebnisse wie die in der folgenden Tabelle I angegebenen wurden erhalten, wenn ein Gewebe aus Poly(Ι,Ί-cyclohexylen-dimethylenterephthalat) verwendet wurde.
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Beispiele 1 - 29
Tabelle I Analyse des Diffusions- behandelten
bedingungen Gewebes
Beispiel Nr. Schwer ent- Lösungs- Temp, in Zeit % Br IP flammbar ma- mittel 0C in chender Zusatz Min. __
Bis(2,4,6-Tri- Benzol 195-205 5 10,9 — bromphenyl)-
succinat
Bis(2.4,6-tri- CHCl3 195-205 5 9,2 — brompnenoxy-
äthyl)succinat
Pentabromphe- Dioxan 200-210 2 7,4 0,4 nol/Triphenyl-
phosphat (2/1)
Pentabromphe- CHCl, 200-210 2 11,7
nylacetat
Tetrabrom-
bisphenol A 		CHCl3 185-195 3 6,8 —
Te trab romb is -
phenol A-di-
acetat 		CHCl3 180-185 10 12,5 —
Tetrabrombis-
phenol A-di-
acetat 		CHCl3 195-205 5 11,2 —
Tetrabrombi«-
phenol A-di-
acetat 		CHCl3 215-220 2 8,8 —
Tetrabrombi-
phenyl 		CHCl3 210-220 3 7,7 —
Hexabromdi-
phenylather 		CHCl3 210-220 3 8,4 —
00M3«/209S
Analyse des
Diffusions- behandelten bedingungen Gewebes
Beispiel Nr. Schwer ent- Lösungs- Temp, in Zeit t Br t P
flammbar ma- mittel 0C in „____ chender Zusatz Min.
Diammoniumtetra- NH.OH/ 195-205 2 9,3
bromphthalat Butyrö-
laoton
(5/1)
Butyl-hydrogen- CHCl- 190-205 5 8,1
tetrabromphthalat
Dimethyl-tetra- CHCl- 180-190 5 7,8 bromphthalat
N-Butyl-tetra- CHCl- 210-220 3 7,5 bromphthalimid
N,N·-Tetramethyl- CHCl- 210-220 3 7,8 tetrabromphthai-
diamid
N.N-Dimethyl- NH.OH 200-210 5 8,3
tetrabromph thaiami ds äure
Methylhexabrom- CHCl- 210-220 2 8,6
naphthoat
Bis(2,3-dibromo- CHCl- 195-205 5 6,2 propyl)phthalat
5,6-Dibrom-2,3- CHCl- 195-205 5 6,1 norbornandicar-
bonsäureanhvdrid
Tetrabromdicyclo-CHCl- 195-205 5 6,6
pentadien
Tris(2,3-di- CHCl- 180-185 10 5,2 0,3 brompropyl)phosphat
Tris(2,3-dibrom- CHCl- 195-205 5 3,8 0,2 propyljphosphat
Tris(2,4-di- CHCl3 210-220 5 6,1 0,4 bromphenyl)-
phosphat
0QM3I/2095
Analyse des
Diffusions- behandelten bedingungen Gewebes
Beispiel Nr. Schwer ent- Lösungs- Temp, in Zeit . R_
flammbar ma- mittel 0C in · chender Zusatz Min,
Di(2t3-dibrom- CHCl- 210-220 3 4,5 0,3 propyl)-tri-
bromphenylphosphat
BisCbromchlor- CHCl- 195-205 4 4,5a 0,7 propyl)brom-
chlorpropylphosphonat
N,N',N"-Tris- CHCl- 200-215 3 5,4 0,4 Λ (2,3-dit)rom- ä % ρropyI)phosphors äuretri-
amid
Tetrabrombis- CHCl- 195-205 5 6,5 0,6 phenol A/Di- ύ
phenylphenyl-
phosphonat
(1/1)
Tetrabrom- CHCl3 195-205 5 6,6 0,3 bisphenol A/
Phenyl (N,N-dimethyl)-phosphordiamid (2/1)
HexahroB- Siedendes 195-205 2 4,1 0,1 cyclqpecan/ Aceton
Triphenyl- ä
phosphat ^
(85/15)
a enthält auch 2,1 \ Cl Beispiel 30
Gestreckte, nicht hitzegehärtete Poly(äthylenterephthalat)-fasern (3 Denier/Faden), die 2 I Antimontrioxyd enthielten, wurden durch eine Lösung geführt, die zu 15 Gew.-t aus Tris(2,3-dibrompropyl)phosphat i« Butanol bestand. An-
00··3β/2095
schliessend wurden die Fasern über Walzen in eine Kammer geleitet und dort fünf Minuten lang bei 180° C bei konstanter Länge gehalten, wobei während dieser Zeit die Hitzehärtung und Diffusion des schwer entflammbar machenden Zusatzes in die Fasern erfolcte. Die Fasern enthielten 8,7 I Brom, was die Anwesenheit von 12,6 Gew.-I des schwer entflammbar machenden Mittels anzeigte. Aus diesen Fasern hergestellte gestrickte Socken waren selbstauslöschend. Nach dreimaligem Waschen waren die Fasern auch selbstauslöschend und nach dreimaligem Trockenreinigen wiesen sie eine beträchtlich verringerte Entflammbarkeit auf (die hier erwähnten Tests sind weiter oben beschrieben). Das keinen Zusatz enthaltende Vergleichsmaterial verbrannte schnell und vollständig. Die Vergleichsfaser hatte folgende Eigenschaften: Zugfestigkeit 4,5 g/den., Dehnung 37 t, Elastizitätsmodul 51 g/den, und Fließpunkt 244° C bei 0,2 g/ den. Belastung. Die erfindungsgemäß mit einem schwer entflammbar machenden Mittel behandelte Faser hatte die folgenden Eigenschaften: Zugfestigkeit 3,5 g/den., Dehnung 35 I, Elastizitätsmodul 48 g/den, und Fließpunkt 237° C bei 0,2 g/den. Belastung.
Wenn die Diffusion des schwer entflammbar machenden Mittels in die Fasern bei 160° C anstatt bei 180° C erfolgte, war nach dem Trockenreinigen praktisch keine Verringerung der Entflammbarkeit festzustellen.
00M3S/2095
Beispiel 31
Gestreckte, nicht hitzegehärtete PoIy(I,4-cyclohexylendimethylenterephthalat)-fasern (15 den./Faden), die 3 H Sb2O. enthielten, wurden durch eine wässrige Emulsion geleitet, die 25 Gew.-I Tris(2,3-dibrorapropyl)phosphat, 10 Gew.-I Toluol und 1 Gew.-I eines nicht-ionischen oberflächenaktiven Mittels (Igepal CO88O) enthielt. Anschliessend wurden die Fasern zwei Minuten lang bei 75° C in eine Trockenkammer überführt und dann 5 Minuten lang bei g
200° C in der Hitzehärtungskammer gehalten. Die Fasern enthielten 6,9 I Brom und hatten die folgenden Eigenschaften: Zugfestigkeit 2,7 g/den., Dehnung 15 I, Elastizitätsmodul 36 g/den., Fließpunkt 273° C bei 0,2 g/den. Belastung und Energiegewinn bei 2 % Dehnung 91 I. Das Vergleichsmaterial hatte sehr ähnliche Eigenschaften.
Die Fasern wurden zu Stapel- Fasern einer Länge von 15,24 cm (6 inch) zerschnitten und es wurden kleine Teppiche mit einem zottigen Tufting-Aufbau hergestellt (1155 g/m (34 ounces/square yard) und 3,18 cm (1,25 inch) Stapeltiefe). Die Unterlage bestand aus Polypropylen. Bei dem üblichen Flammentest mit einer Hexamethylen- ^
tetramintablette wurde ein Loch mit einem Durchmesser von nur etwa 2,54 cm (1 inch) in den Teppich gebrannt, bevor er von selbst erlosch. Der Vergleichsteppich verbrannte vollständig. Der erfindungsgemäß behandelte Teppich war selbst nach dreimaligem Waschen und dreimaligem Trockenreinigen noch selbstauslöschend.
001138/2095
Beispiel 32
Das Beispiel 30 wurde wiederholt, wobei diesmal jedocK als schwer entflammbar machendes Mittel eine 20 tige Lösung von Tetrabrom-bisphenol A-diacetat verwendet wurde. Nach der Wärmebehandlung bei 160 und 180° C entsprachen die erzielten Schwerentflammbarkeitseig«»nschaften denjenigen des Beispiels 30.
Die einen Gegenstand der Erfindung bildende Polyesterfaser oder das Polyestergewebe, die (das) eine beträchtlich verbesserte Entflammungsbeständigkeit aufweist, enthält etwa 4 bis etwa 20 Gew.-I Brom und etwa O bis etwa 3 Gew.-* Phosphor, jeweils bezogen auf das Gewicht der Polyesterfaser, die weitgehend in die Faser diffundiert sind, wobei das Brom in einem oder mehreren schwer entflammbar machenden Mitteln aus der Gruppe der aliphatischen, alicyclischen und aromatischen Verbindungen mit mindestens 6 Kohlenstoffatomen, die etwa 40 bis etwa 85 Gew.-I Brom enthalten, oder in solchen Verbindungen enthalten ist, die eine ausreichende Menge gebundenen Phosphors enthalten, um eine Menge von etwa 3 Gew.-t, bezogen auf das Gewicht der Polyesterfaser, zu liefern, und wobei der Phosphor in ei"er der oben genannten Verbindungen oder in einem oder mehreren einzelnen schwer entflammbar machenden Mitteln aus der Gruppe der Phosphor enthaltenden aliphatischen, alicyclischen und aromatischen Verbindungen mit mindestens 6 Kohlenstoffatomen, die etwa 4 bis etwa 20 Gew.-I Phosphor enthalten und auch noch ein oder mehrere Stickstoffatone enthalten können, enthalten ist.
001138/2095
Das Verfahren zur Herstellung der schwer entflammbaren Polyesterfaser, das ebenfalls Gegenstand der Erfindung ist, ist ein Verfahren, bei dem Polyesterfasern oder Polyestergeweben flanunverzögernde Eigenschaften verliehen werden, indem man auf die Oberfläche der Polyesterfasern oder Polyestergewebe die schwer entflammbar machenden Mittel der Erfindung aufbringt und anschliessend die beschichtete Faser bei einer Temperatur von etwa 160 bis etwa 220, vorzugsweise von etwa 175 bis etwa 220 und insbesondere von 190 bis 210° C ausreichend lange erhitzt, um die Diffusion dieser schwer entflammbar Machenden Mittel in die Faserstruktur zu bewirken.
Besonders geeignete und bevorzugte schwer entflammbar machende Mittel sind Tris(2,3-dibrompropyl)phosphat, Tetrabrombisphemol A und seine Carbonsäureester, N-(kurzkettiges Alkyl)-tetra-bromphthalimide und Mischungen davon.
00*138/2095

Claims (5)

Patentansprüche
1. Schwer entflammbare Polyesterfaser, dadurch gekennzeichnet, daß sie als schwer entflammbar machendes Mittel mindestens eine in die Polyesterfaser diffundierte, bei etwa 160 bis etwa 220° C thermisch beständige und/oder nicht flüchtige organische Brom- und/oder Phosphorverbindung enthält.
2. Schwer entflammbare Polyesterfaser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewicht des darin enthaltenen Broms etwa 4 bis etwa 20, vorzugsweise etwa 6 bis etwa 12 % des Gewichtes der Polyesterfaser ausmacht.
3. Schwer entflammbare Polyesterfaser nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewicht des darin enthaltenen Phosphors etwa 4 bis etwa 20, vorzugsweise etwa 6 bis etwa 18 I des Gewichtes der Polyesterfaser aus maclit,
4. Schwer entflammbare Polyesterfaser n^ch den Ansprüchen
1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich noch eine Antimonverbindung enthält.
5. Verfahren zur Herstellung der schwer entflammbaren Polyesterfaser nach den Ansprüchen 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß man die schwer entflammbar machende organische Brom- und/oder Phosphor- und/oder Antimonverbindung auf die Oberfläche der Polyesterfaser aufbringt und diese während des Aufbringens auf eine Temperatur von etwa
160 bis etwa 220, vorzugsweise von etwa 175 bis etwa 220, insbesondere von 190 - 210° C erhitzt.
Q09Ä38/2095
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