DE2352923A1 - Verfahren und mittel zur flammhemmenden ausruestung von materialien - Google Patents

Verfahren und mittel zur flammhemmenden ausruestung von materialien

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Description

PATEN-TANWALT
DR. NANS Ul.RIOH MAY
D β MONCHeM £r, OT rOSTF<A^SL£ Ta 23 5 "2, 9 2
: ΜΑΥΡΑΤΕΝΓΓ MDNCHEN TELEFON COSItJ 693682
W-13-P-1/I231 München* 22. Oktober 1973
80-3 F - Br.M/kl
WMte Chemical Corporation Ia Bayonne, Mew Jersey» V«St*v.A.
Verfahren und Mittel zur flammhemmenden Ausrüstung
von Materialien
Die Erfindung betrifft Verfahren „und Mittel ztir flammhemmenden Aiisrustt»a.g von Materialien, besonders Kunststoffen, Kunstfasern, Kunstfasergemischen und Textilien unter Verwendung von ■wasserunlöslichen Flammschuttzmitteln, welche als farblose Pigmente eingesetzt t auf extrem kleine Korngröße zerkleinert, in einem Latex-Medium suspendiert und so oder als Teil einer dispergierten Farbpaste auf das Material aufgebracht, getrocknet und fixiert werden. ·
Rein aus Sicherheitsgründen ist Schwerentflamm— barkeit oder Flammfestigkeit eines Stoffes eine sehr erwünschte Eigenschaft» Die zahlreichen bekannten Verfahren zur Erzeugung verschiedener Grade von Flaminfestigkeit weisen alle verschiedene Nachteile auf, hauptsächlich mangelnde Beständigkeit des Flammschutzmittels oder der Imprägnierung beim Waschen'oder Chemisch Reinigen» Sin weiterer Hauptnachteil von Flammschutzbehandlungen von Stoffen ist der Verlust an "Griff* der Unterlage. Die Schwierigkeiten erhöhen sich stark in gewissen Bereichen der Handhabung, besonders wenn gesetzliche
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Vorschriften für Flammfestigkeit von Kleidungsstücken erfüllt werden müssen. Da die Stoffe in■Form eines Bündels feiner Fasern vorliegen, wird die Aufrecht— erhaltung einer Flamme begünstigtr wenn das Material erst einmal entflammt ist; der Flamme bietet nämlich eine große Oxydationsfläche Nahrung.
Zweck der Erfindung ist daher ein Verfahren und Mittel» das unter Verwendung von üblichen textilteehnischen Verfahren die flammhemmende Imprägnierung von Textilfasern ermöglicht, gleich ob diese in Form von Fadensträngen, Bündeln oder Ballen vor dem Verweben oder in Form von gewebtem, ungewebtem oder gestricktem Textilmaterial vorliegen. Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung.
Flammhemmende Mittel für Textilien und andere brennbare dauerhafte Materialien weisen bekanntlich eine Mehrzahl von Nebenwirkungen auf, welche entweder den flammfest ausgerüsteten Träger unbrauchbar machen oder seine Lebensdauer herabsetzen. Außerdem sind die meisten üblichen Verfahren zum Flammfestmachen nur für eine bestimmte Unterlage ( Träger ) wirksam, für andere oder Mischungen der Träger jedoch unwirksam«
Durch die Erfindung wird nun ein neues Verfahren zur flammhemmenden Ausrüstung von Textilien und ähnlichen Stoffen unter Verwendung eines üblicherweise beim Pigmentdrucken und Färben benutzten Verfahrens angegeben, bei dem ein primäres Bindemittel benutzt wird,-welches das flammhemmende Mittel an einer gegebenen Unterlage bindet. Außerdem kann das erfindungsgemäße Verfahren auch benutzt werden, um diese Bindemittel schwerentflammbar zu machen, welche normalerweise leicht entflammbare Emulsionen synthetischer Polymeren
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ORIGINAL INSPECTED
sind wid zur Entflammbarkeit der flammfestzumachenden Unterlagen beitragen.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden flammhemmenden Mittel bestehen aus zwei Grundbestandteilen, nämlich dem flammhemmenden Bestandteil und einem Bindemittel.
Der flammhemmende Bestandteil ist eine farblose hochhalobromierte organische Verbindung, die bei Raumtemperatur fest ist, einen hohen Schmelzpunkt und Zersetzungspunkt besitzt und durch übliche Mahlverfahren leicht auf eine außerordentlich kleine Korngröße zerkleinert werden kann. Das feste flammhemmende Mittel wird auf eine Korngröße im Bereich von Mikron oder darunter zerkleinert und in Wasser suspendiert, ähnlich wie bei der Herstellung von Pigmentdispersionen. In einigen Fällen, besonders bei Verwendung von außerordentlich hitzebeständigen Stoffen, muß ein synergistisches Mittel verwendet werden, welches die festen halobromierten Stoffe wärmeunbeständiger macht. Dieses synergistische Mittel muß ähnliche Eigenschaften wie das halobromierte flammhemmende Mittel aufweisen, das heißt ein mikropulverisierter Feststoff mit guter Wärmebeständigkeit sein, der in Wasser fein verteilt ist. Außerdem muß das synergistische Mittel mit dem halobromierten flammhemmenden. Mittel bei Verbrennungstemperaturen reagieren, um ein nicht entflammbares Gas zu bilden, welches verhindert, daß Sauerstoff, besonders Luft-Sauerstoff, an das entflammte Substrat gelangt, und somit den Oxydationsvorgang hemmt.
Der zweite erfindungsgemäß benutzte Bestandteil ist eine Emulsion eines Polymers von hohem Molekulargewicht, die im allgemeinen als Latex bezeichnet wird. Das benutzte Polymer kann ein Polymer von Acryl- oder Methacrylsäure, Acrylamid, Methacrylamid,
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Acrylnitril, Estern von Acryl- und Methacrylsäuren, Vinyl-Chlorid, Vinyliden-chlorid, Styrol, Butadien, Malein- oder Fumarsäuren und Estern derselben oder ähnlichen Verbindungen sein. Als Polymer können Homopolymere oder Copolymere der angegebenen Monomeren dienen. Diese Emulsionspolymeren sind im Handel in verschiedenen Qualitäten, je nach den gewünschten Endeigenschaften erhältlich. Gemeinsam ist ihnen, daß sie bei Raumtemperatur oder bei höheren Temperaturen für sich allein oder in Gegenwart von Weichmachern Filme bilden. Die Eigenschaften des Films hängen von seiner chemischen Zusammensetzung ab.
Da die. Latices außerordentlich gute Hafteigenschaften zeigen, werden sie normalerweise als Kleb- und Bindemittel verwendet, beispielsweise um Pigmente, die zu hart sind, um Substrate zu färben, an diese zu binden, Fasern mit Fasern zu verbinden, um ungewebte Stoffe zu erhalten, Fasern an Textilien zu binden, um Textilien mit Flockenoberfläche zu erhalten, und um Stoffe an Stoffe, Stoffe an Schaumstoffe, Stoffe an Filme oder nichtgewebte Stoffe zu binden, um Stoffe mit Schichtaufbau zu erhalten. Sie werden auch benutzt um Stoffe rückseitig zu beschichten und so verschiedene Effekte zu erhalten, wie Dimensionsstabilität, Verhinderung von Ausfasern, Gleitfestmachen von Stoffen, Herabsetzung der Durchsichtigkeit (zusammen mit einem Füllstoff) u.s.w., sowie zur Textilausrüstung, um Dimensionsstabilität, erhöhte Festigkeit, verringerte Luftdurchlässigkeit, Fleckfestigkeit u.s.w. zu erreichen.
Die Erfindung betrifft zwei Verwendungen dieser Materialien :
a ) die Bindung des flammhemmenden Mittels an nicht— reagierende Unterlagen durch Verwendung von Latexklebstoffen und
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b ) die Verwendung des flammhemmenden Mittels, *um Latexfilme unbrennbar öder seibstlösehend zu Machen» wenn sie auf flammhemmend ausgerüstete Unterlagen aufgebracht "werden»
a) Bei dieser towendungsart ist das feste flammhemmende Mittel der Hauptbestandteil und der Latex der Uebenbestaiidteil*
Das mikropulverisierte feste flammheffimende Mittel wird zunächst in "Wasser dispergiert, welches ein Netzmittel enthält., indem man es langsam unter starkem Rühren mit einem schnell rotierenden Mischer mit hoher Scherkraft in di£ wässrige Phase gibt» Nach beendeter Zugabe des Feststoffs wird die erhaltene Dispersion durch zugabe kleiner Mengen an Schutzkolloid, im allgemeinen als "Verdicker11 bezeichnet, wie Carböxvaethylceliulose, Methoxy- oder ilthoxyceilulose von ausgewähltem Molekulargewicht, stabilisier^ um eine optimale "Viskosität wo. erhalten und das Absetzen der Teilchen zu verhindern.
Das flammhemmende Mittel wird nun mit Wasser auf eine gewünschte Konzentration verdünnt * -und es wird genügend Latex' zugefügt» um <äie gewünschte Haftung zu erreichen. Diese Lösung wird nun auf die Unterlage aufgebracht, indem diese in die Lösung eingetaucht 'und der Überschuß durch Abquetschen zwischen zwei Walzen entfernt wird.. Das feuchte imprägnierte Material wird dann an der Luft bei einer beliebigen zweckmäßigen Temperät-ur getrocknet und 180 bis 90 Sekunden lang auf eine Temperatur zwischen 125 °G und, 150° C erhitzt*
Das erhaltene Material zeigt bei üblichen Bntflammbarkeitsprüfungen flammhemmende Eigenschaften, die nach mehrfachen Waschen und/oder chemischen
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Reinigungsbehandlungen nicht verlorengehen. Die Griffigkeit des flammhemmend imprägnierten Materials ist unverändert, jedoch kann dieses gegebenenfalls steifer gemacht werden, indem man einenhärteren Latex "wählt»
b) Es wird eine Dispersion.des flammhemmendem. Mittels wie oben beschrieben hergestellt., mit Wasser verdünnt, der Latex zugesetzt und die Viskosität mittels eines Verdickers eingestellt- '
Dieses gebrauchsfertige Mittel wird dann je nach dem beim Endprodukt gewünschten Effekt nach verschiedenen Verfahren aufgebracht. Es kann geklotzt, mit dem Abstreifmesser oder mit "Walzen beschichtet, aufgesprüht, mit Walzen oder durch Siebdruck aufgedruckt, durch Sättigen aufgebracht werden und dergleichen. Die behandelten Unterlagen werden dann an der Luft bei . einer beliebigen.zweckmäßigen Temperatur getrocknet und erhitzt, wie oben angegeben.
Diese Methode wird gewöhnlich angewandt, wenn die Unterlage, auf welche der Latex aufgebracht wird,. entweder von .sich aus flammhemmend ist oder in einem gesonderten Verfahrensschritt flammfest imprägniert wurde. Diese Methode kann benutzt werden, um Latices flammfest zu machen,welche als Flockenklebstoffe, zur rückseitigen Ausrüstung von Stoffen, zum Pigmentfärben oder —drucken, zum Verkleben oder, zur Laminierung von ungewebten Stoffen und dergleichen verwendet werden,
Das erfindungsgemäße Verfahren ist anwendbar auf Textil— materialien, Fasern als -Stapelfaser, Werg, Garn, gewebte und ungewebte Stoffe, Rund- und Flachstrickartikel, Teppiche und der gleichen, Papier, Filme, Schaumstoffe und dergleichen.
Die Unterlage kann von natürlicher Herkunft sein,
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ORIGINAL INSPECTED
wie Baumwolle, teinen, Jute, Kokosfäser, Wolle, Seide und dergleichen, halbsynthetisch, wie regenerierte Cellulose, Cellulose-dl- und -triacetate, Glasfaser und dergleichen, oder auch ein synthetisches Polymeres Material sein, wie Nylon, Polyester, Acryl-Kunststoffe, Polypropylen und dergleichen.
Erfindungsgemäß werden als flammhemmende Bestandteile bromierte organische Verbindungen benutzt. Die bevorzugten aromatischen Verbindungen sind Derivate von
e f
Benzol (i)
Biphenyl (il)
Terphenyl (ill)
0 X
Phenol (iv)
XNY
Toluol (v) Benzoesäure Anilin (vil)
(Vl)
worin a bis η gleich oder verschieden sind und zwar H, Br, CH3, C2H5, C3H7:,. CH(CHj)1 , C4H9 und ähnliche ' aliphatische Gruppen und X, Y, Z gleich oder verschieden and
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und zwar H, CH3,
1 C3H7,
Il ^.η ||
, Ρ—Λ/' , C - Μ« ,
O=S , Ρ—/ν' » und dergleichen, worin N1 und M1 gleich oder verschieden sind und aus der folgenden Gruppe gewählt sind : H, NH4, NH3, Na, K, Li, Ca, Mg, Ba, Sb, Ti, I, IV, VI, VII, und entsprechende Einheiten.
Ferner werden erfindungsgemäß benutzt cycloaliphatische Verbindungen folgenden Typs :
(IT)
Cl
Cl
(M)
Cl Cl
Bis(hexachlor-cyclopentadieno)cyclooctan
Cl
> Br Dibromhexachlorcyclopentadieno- cyclooctan
Br (XIE)
4 0 9 818/1105
N,N'-Äthyl-bis-(dibrom-norbornendicarboximid)
(xm)
Die bevorzugten Verbindungen sind :
1. Polybromierte Benzole, in denen der Benzolring durch wenigstens ein Brom und bis zu sechs Bromatome substituiert ist.
2. Polybrom-Monoalkyl-Benzole, welche am Benzolring wenigstens ein Bromatom und bis zu fünf Bromatome ■ sowie außerdem einen Alkylrest R tragen, worin R1 ein Alkylrest mit vorzugsweise 1-5 C-Atomen, wie Methyl, Äthyl, Propyl, Butyl, Pentyl, Isopropyl, Tert. Butyl, ein ungesättigter Alkylrest, HaIoalkylrest oder Polyhaloalkylrest, worin der Rest Chlor- und/oder Brom und bis zu vier Bromatomen enthalten kann, ist.'
3. o-, m- oder p- Dialkyl-polybrom-Benzole, welche zwei gleiche oder· verschiedene Alkylgruppen R und Rp enthalten, welche der unter 2. für R1 angegebenen Definition entsprechen, und im übrigen am Benzolring wenigstens ein Bromatom und bis zu vier Bromatome tragen.
4. Polybromierte Phenole der allgemeinen Formel :
0 - OX, worin 0 den mit 1-5 Br-Atomen substituierten Benzolring bedeutet und X eine der folgenden Gruppen oder Atome sein kann : H1 R, OR,
OC R1, OCnH2n, ό = 0-CnH2n+1 ,
worin η 1 - 4 und m 1- 5 ist, O=C-R
P οι worin RQ und R- gleich oder verschieden sind
und zwar H-, Alkyl, vorzugsweise mit 1-5 C-Atomen, Bromalkyl, Polybromalkyl und dergleichen, Aryl, Phenyl, Bromaryl, Bromphenyl, Polybromaryl, PoIybromphenyl, NH4, NH2, Na, K,' Li, Ca, Ba, Sb, Ti und dergleichen. .
- 10 -4 0 9 8 18/1105
235/923
5. Polybromierte Biphenyle der allgemeinen Formel: de f g
cn)
worin a - j gleich oder verschieden sind und zwar H,' Br, niedriges Alkyl mit C. bis C1-, •Aryl, OHf0=C-X, worin X OH, NH2, ONH4,ONa, OK und dergleichen ist.
6. Polybromierte Terphenyle der allgemeinen Formel : b a h i j k
worin a bis η die unter 5. für a bis j angegebenen Bedeutungen haben.
7. Polybromiertes Anilin der allgemeinen Formel
XNY
as.)
worin a bis e die unter 5. für a bis j angegebenen Bedeutungen haben und X und Y die Atome bzw. Gruppen H, niedrige Alkylgruppen mit C bis C , Aryl, Bromalkyl, Polybromalkyl, Bromaryl, PoIybromaryl, Phenyl, Bromphenyl, Polybromphenyl und dergleichen bedeuten.
- 11 -
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_ 11 -
8. Polybromierte aromatische Mono- und Polysäurens Anhydride oder Ester derselben der allgemeinen Formeln :
(JL)
O=C-X
O=C-X
worin a bis e und X die oben unter 5. und Y die gleiche Bedeutung wie X oder die unter 7. angegebene'Bedeutung haben.
9. Polybromiertes Bisphenol A der. allgemeinen Formel :
worin- a - h die oben unter 5. angegebenen Bedeutungen haben und R1 und .R" Alkylreste sind.
- 12 -
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Bei der Herstellung der erfindungsgemäßen flammhemmenden Mittel wird auch ein synergistisches Mittel verwendet, welches bei den Flammentemperaturen mit dem halobromierten organischen Material reagiert, seine Zersetzung herbeiführt und ein nichtentflammbares Gas freisetzt, welches um die entflammte Unterlage eine Schicht bildet,welche den Sauerstoff aus der Nähe der Unterlage verdrängt und damit die Verbrennung hemmt und unterbricht.
Die Synergisten sind normalerweise Metalloxide der allgemeinen Formel : Me2O , worin Me ein Metall der Gruppe Al, Ga, Si, Ge, As, Sb, Bi, Ti, Zr und dergleichen ist und η die Wertigkeit des Metalls in seinem Oxid bedeuted. Besonders brauchbar sind die Oxide von Aluminium, Germanium, Antimon und Titan.
Diese Oxide müssen ebenfalls in feinkörniger Form von gleicher Größenordnung wie die halobromierte Verbindung oder noch Peiner vorliegen.
Die synergistische Verbindung wird mit der halobromierten Verbindung während der Herstellung der flammhemmenden Dispersion in einem Verhältnis gemischt, das von der Beständigkeit des halobromierten Materials und der Reaktivität des verwendeten Metalloxids abhängt. Es wurde gefunden, daß normalerweise drei bis sieben Teile halobromiertes, flammhemmendes Mittel für jeden Teil Metalloxid, vorzugsweise vier bis sechs Teile auf 1 Teil, die besten Ergebnisse liefern.
Die Emulsions—Polymeren, die im allgemeinen als synthetische Latices bezeichnet werden, sind im Handel verfügbare Materialien, welche durch Homo- oder Co-Emulsions-Polymerisation von Monomeren der allgemeinen
Klasse : _
R1 - C = C - R0 ( "XVT)
- 13 409818/1 1 05
erhalten sind, worin E' und R„ gleich oder verschieden sein können und ausgewählt sind aus der Gruppe H, Cl, Br, CHL, CnHm, worin η 1 bis 5 und m = 2n + 1 , COOH, CONH2, CN, CH = CH2, CgH5 und dergleichen.
Die bevorzugten Monomeren sind Alkyl-ester von Acryl- und Methacrylsäuren, Acryl- und Methacryl-Amiden, Acrylnitril, Acryl- und Methacrylsäuren, Malein- und Fumarsäuren und Alkyl- ester derselben, Vinyl— und Vinyliden-chloride, Styrol und Butadien.
Wegen der unbegrenzten Zahl möglicher Kombinationen seien die Polymeren in folgende Gruppen eingeordnet :
a. Acryl-Latices : hauptsächlich Homo- oder Copolymeren von Alkyl- estern der Acryl- oder Methacrylsäuren, welche auch Acryl- oder Methacrylsäure, Acrylnitril, Acrylamid, N-Methylol-acrylamid, Vinyl- und Vinyliden-chloride und dergleichen enthalten können. Die Alkylgruppe der Ester kann auch Hydroxylgruppen enthalten. Die Gegenwart reaktiver Gruppen, wie HO, CONH2, COOH,HN - CH1OH ermöglicht weitere Vernetzung bei Einwirkung von Hitze, was zu einem höheren Molekulargewicht und damit stabileren Polymeren führt. Diese Art von Polymeren wird als vernetzbare, selbstvernetzende oder wärmehärtende Latices bezeichnet.
b. Acrylnitril Latices : hier ist der Hauptbestandteil Acrylnitril, das als Homo- oder Co-polymer mit anderen Monomeren, wie in a. angegeben vorliegt.
c. Vinylchlorid Latices : der Hauptbestandteil dieses Monomers, Vinylchlorid, ist wie unter a. angegeben homo- oder co-polymerisiert.
d. Vinyliden-chlorid-Latices ;
e. ABS (Acrylnitril - Butadien -'Styrol)-Latices :
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hier sind diese drei Monomeren die Hauptbestandteile und können auch mit anderen Monomeren, wie unter a. angegeben, co-polymerisiert sein.
£. SBR ( Styrol - Butadien - Kautschuk )-Latices.
g. Emulsions-Polymeren, die durch Umsetzung eines Polyisocyanats und eines aliphatischen Polyols, wie eines Polyäthers, Polyesters, oder PoIycaprolactons, erhalten wurden, wobei das bevorzugte Polyisocyanat ein Gemisch von Isomeren von Toluol-di-isocyanat und das bevorzugte Polyol ein Polyäthylen-Glycol-Kondensat mit einem Molekulargewicht von über 3,000 ist. Diese Emulsions— Polymeren werden gewöhnlich als Polyurethan-Latex bezeichnet.
Zweck des Mischens dieser verschiedenen Monomeren ist, Polymeren mit verschiedenen Filmeigenschaften zu erhalten, wie :
1. Griffigkeit des Filmt, Diese kann von sehr weich bis hart und von klebrig zu trocken variieren. Dieser Parameter wird gemessen durch die Glasübergangstemperatur (G.T.) oder in einigen Fällen durch T„ (Temperatur, bei der der Torsionsmodul eines luft— getrockneten Films 300 kg/cm beträgt ). Beide werden in 0C gemessen und können von -1000C bis +1000C reichen. Als allgemeine Regel gilt, daß der Film umso weicher ist, je niedriger G.T. oder T~n ist, und daß der Film mit steigenden Temperaturen härter wird.
2. Quellung durch Lösungsmittel. Es ist bekannt, daß Latices bei Benetzung mit organischen Lösungsmitteln, besonders chlorierten Lösungsmitteln, quellen und daher gegen Chemisch Reinigen nicht genügend beständig sind. Die Beständigkeit gegen Quellung durch.
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23529?3
Lösungsmittel wird verbessert durch Einführung vernetzbarer Stellen in das Polymermolekül.
3. Filmfestigkeit. Die Festigkeit des Films wird ebenfalls durch Erhöhung des Molekulargewichts des Polymers durch Einführung vernetzbarer Stellen verbessert, welche durch Hitze und/oder Katalysatoren reagieren.
4. Filmhaftung. Diese Eigenschaft ist sehr wichtig, da die Haltbarkeit des flammhemmenden Mittels stark davon abhängt.
Bei der. Herstellung der flammhemmenden Dispersion werden 1 bis 4 Teile, vorzugsweise 2 bis 3 Teile, eines feingepulverten halobromierten organischen Materials in 1 Teil Wasser, welches 0,1 bis 1% eines anionischen Netzmittels enthält, unter Verwendung eines Mischers mit hoher Scherwirkung dispergiert. Nach Beendigung der Zugabe werden 0;.1 bis 1 Teil, vorzugsweise 0r2 bis 0;4 Teile, bezogen auf das Gewicht der halobromierten organischen Verbindung, an einem Metalloxid langsam zugesetzt. Nach beendeter Zugabe wird die Dispersion stabilisiert, indem man 0,1 bis 0,5%, vorzugsweise 0,2 bis 0;3%, bezogen auf das Gewicht der Dispersion, an einem Schutzkolloid, wie Äthoxy-cellulose, zugibt.
Wenn ein gegebenes Substrat flammhemmend ausgerüstet werden soll, werden 0,5 bis .1/5, vorzugsweise O78 bis 1,2 Teilender flammhemmenden Dispersion in 1 Teil Wasser unter schwachem Rühren- gelöst. Zu dieser Lösung werden 0;05 bis 0;4, vorzugsweise 0,1 bis 0;3 Teile eines Latex gegeben, der 35 bis 65%, vorzugsweise 45 bis 55% eines Polymers enthält. Bei der Behandlung von hydrophoben Substraten werden 0,5 bis 1;5%, vorzugsweise 0,8 bis 1,2 % eines Netzmittels zugesetzt.
4 Q 9 8 1 8/1105 - 16 -
Das zu behandelnde Substrat wird in diese Lösung eingetaucht und der Überschuß durch Abquetschen zwischen zwei Walzen entfernt. Das feuchte Material wird in einem Trockenschrank bei 8O0C bis 130°C , vorzugsweise 100°C bis 110°C, an der Luft getrocknet und auf 140°C bis i80°Cf vorzugsweise 150°C bis 170°C, 0f5 bis 5 Minuten, vorzugsweise 1;5 bis 3 Minuten erhitzt.
Wenn das zu behandelnde Substrat entweder von sich aus flammfest ist oder in einem getrennten Arbeitsgang flammhemmend ausgerüstet wurde und mit einem entflammbaren Latex behandelt werden muß, um ihm eine gewünschte Eigenschaft zu verleihen, wird die Behandlungslösung wie folgt hergestellt : zu 1 Teil Wasser werden 0;5 bis 1,5 Teile, vorzugsweise Oj8 bis 1;2 Teile, des Latex zugesetzt, und die Lösung wird gemischt, bis sie homogen ist. 0;05 bis O72 Teile, vorzugsweise 0,1 bis 0;15 Teile, bezogen auf das Gewicht des Latex, an flammhemmender Dispersion werden zugesetzt und bis zur Homogenität vermischt. An diesem Punkt werden auch etwa erforderliche weitere Hilfs— stoffe, wie Pigmente, Verdicker, Füllstoffe, Weichmacher, Netzmittel, Katalysatoren und dergleichen in der erforderlichen Menge zugesetzt und die Lösung gemischt. Die Behandlungslösung wird dann auf das flammfeste Substrat in beliebiger zweckmäßiger Weise aufgebracht, beispielsweise durch Klotzen, Beschichten, Bedrucken, Sättigen, und dergleichen, und das feuchte Material wird getrocknet und erhitzt, wie oben angegeben.
Beispiel I
70 Teile feinverteiltes Decabrom-biphenyl mit einer durchschnittlichen Korngröße zwischen 1 und 2 Mikron wurden langsam zu 50 Teilen Wasser mit einem Gehalt von Oj2% anionischem Netzmittel des Alkyl-aryl-sulfonat-Typs unter starkem Rühren mit einem schnell laufenden Mischer mit hoher Scherkraft zugesetzt. Nach beendeter
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Zugabe der bromierten Verbindung wurden 12 Teile feinverteiltes Antimon-trioxid mit einer durchschnittlichen Korngröße zwischen 1 bis 2 Mikron langsam unter fortgesetztem Rühren zugesetzt. Nach Zugabe des gesamten Antimon-fcrioxids wurde die erhaltene milchig-weiße Dispersion durch Zugabe von 5 Teilen einer 4%-igen wässrigen Lösung von Äthoxy-Gellulose (Viskosität der Lösung 300,000 Centipoise) stabilisiert, Die so erhaltene Dispersion blieb nach längerem Lagern bei Raumtemperatur homogen und wird als Dispersion I bezeichnet. . ■
50 Teile Dispersion I wurden in 40 Teilen Wasser gelöst, und 10 Teile einer 50%-igen wässrigen Emulsion eines Co-polymers von Äthylacrylat und Acrylamid mit To00von —47°C wurden zugesetzt.
Ein gewebter Stoff aus 50% Baumwolle und 50% Polyester und mit einem Gewicht von 131; 7 g/m (4 ozs/sq.y.) wurden in diese Lösung eingetaucht, und der Überschuß wurde durch Abquetschen zwischen zwei Walzen entfernt. Die Feuchtigkeitsaufnahme betrug 90 %. Der Stoff wurde bei 11O0C getrocknet und 3 Minuten auf 150°G erhitzt.
Der so erhaltene Stoff fühlte sich durchaus weich an, wurde jedoch noch weiter erweicht, indem man ihn durch eine 10%-ige Emulsion von Polyäthylen-Weichmacher in Wasser klotzte. Die Flammfestigkeit des so behandelten Stoffes wurde bewertet nach der Prüfmethode, die im "Standard für die Entflammbarkeit von Kinderschlafkleidung" in Department of Commerce Fabric Flammability 3-71 ( DOC FF3-71)7veröffentlicht in Federal Register 36, 146, 29. Juli 1971 - USA -;angegeben ist. Dabei wurde anfangs eine durchschnittliche Verkohlungs länge von 3,8 cm (1,5") und nach 50 Waschen mit anschließendem Taumel trocknen 5»O8 cm (2tr) gefunden.
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Beispiel II
70 Teile eines feinverteilten Hexabrom-Benzols mit einer Durchschnittskorngröße zwischen 1 und 2 Mikron wurden,in 50 Teilen Wasser dispergiert, ähnlich wie für Dispersion I angegeben. 15 Teile Aluminiumoxid wurden zu der dispergierten bromierten Verbindung zugegeben, und diese Dispersion wurde stabilisiert, wie für Dispersion I angegeben. Dieses Material wird als Dispersion II bezeichnet.
40 Teile der Dispersion II wurden in 52 Teilen Wasser gelöst, und 8 Teile einer 50%-igen Entulsion eines Styrol-Butadien-Copolymers mit einer Glasübergangstemperatur von -800C wurden zugegeben.
Ein Stück von 100% Baumwolle rundgewirktem Gewebe mit einem Gewicht von 263,4 g/m (8 ozs/yd ) wurde in diese Lösung eingetaucht, und der Überschuß durch Abquetschen zwischen zwei Walzen entfernt. Die Feuchtigkeit sauf nähme betrug 120%, und der Stoff wurde bei 110°C getrocknet und 3 Minuten auf 150°C erhitzt. Dann wurde der Stoff durch Klotzen durch eine 10%-ige Emulsion eines Polyäthylen-Weichmachers weichgestellt und getrocknet.
Der Stoff wurde nach dem Prüfverfahren gemäß DOC FF3-71 (siehe oben) als flammhemmend beurteilt; er zeigte anfangs eine durchschnittliche Verkohlungslänge von 2,5 cm (l") und nach 50 Wäschen mit Taumeltrocknen 6,35 cm (2,5") Verkohlungslänge.
Beispiel III
70 Teile feinverteiltes Pentabrom-toluol und 20 Teile Titan-dioxid mit einer durchschnittlichen Korngröße zwischen 1 und 2 Mikron wurden in 50 Teilen Wasser dispergiert, wie in Beispiel I angegeben. Diese Dis-
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■ .- 19 -
persion wird als Dispersion III bezeichnet.
50 Teile der Dispersion III wurden in 40 Teilen Wasser gelöst, imd 10 Teile eines 50%-igen Acrylnitril-Styrol-Butadien-Latex mit einer Glasübergangstemperatur von -6O°C wurden zu dieser Lösung zugesetzt. Die erhaltene Mischung wurde in ähnlicher Weise wie in den Beispielen I und II auf einen gewebten Stoff geklotzt, der aus 80 % Reyon und 20 % Cellulose-diacetat bestand. Dieser Stoff wurde bei 110°C getrocknet, auf 1500C erhitzt, von oben mit einer 10%-igen Emulsion eines Polyäthylen-Weichmachers weichgestellt und wieder getrocknet.
Der behandelte Stoff zeigte bei der Prüfung nach AATCC Flammability Test 34-1967 anfangs eine durchschnittliche Verkohlungslänge von 7,62 cm (3")t nach 5 Waschen mit Taumeltrocknung eine durchschnittliche Verkohlungslänge von 10,16 cm (4") und nach 5 maligem handelsüblichem Chemisch Reinigen eine durchschnittliche Verkohlungslänge von 12,70 cm (5")· ( AATCC = American Association of Textile Colorists
and Chemists ) Beispiel IV k -
70 Teile Tris-dibromphenyl-phosphat und 10 Teile Antimon-trioxid mit einer durchschnittlichen Korngröße zwischen 1 und 2 Mikron wurden in 40 Teilen Wasser dispergiert, wie in Beispiel 1 angegeben, und: diese Dispersion Wird als Dispersion IV bezeichnet.
50 Teile einer 50%-igen Emulsion eines Butylacrylat-N-Methylolacrylamid-Acrylnitril-Copolymer Latex mit einer Glasübergangstemperatur von O0C wurden in 30 Teilen V/asser dispergiert. Zu dieser Lösung wurden 10 Teile einer 50%-igen wässrigen Dispersion von Dispersionsblau 1 (Farbindex Nr. 42025) und 10 Teile der Dispersion IV zugegeben und die erhaltene Mischung bis zur Homogenität gerührt.
. - 20 -
4 0 9 8 18/1105-
Ein gewebter Vorhangstoff aus 100% Glasfaser wurde in diese Lösung eingetaucht und der Überschuß durch Abquetschen zwischen zwei Walzen entfernt, um eine Feuchtigkeitsaufnahme von 50 % zu erhalten, dann bei 110°C getrocknet und 3 Minuten auf 150°C erhitzt.
Dieser Stoff gab bei der Prüfung nach dem AATCC Flammability Test 34-1967 anfangs eine durchschnittliche Verkohlungslänge von 7,62 cm (3") ebenso nach 5 Waschen mit Taumeltrocknen und 5 maligem handelsüblichem Chemischen Reinigen.
Beispiel V
70 Teile feinverteiltes Tribromanilin und 15 Teile mikropulverisiertes Aluminium-trioxid mit einer Korngröße zwischen 1 und 2 Mikron wurden in 50 Teilen Wasser nach dem in Beispiel I angegebenen Verfahren dispergiert. Diese Dispersion wird als Dispersion V bezeichnet.
Ο«5 Teile Tetranatrium-pyrophosphat wurden in 14»5 Teilen Wasser gelöst. Unter starkem Rühren wurden 10 Teile feinverteilter Ton und 5 Teile der Dispersion V zugesetzt. Nach beendeter Zugabe wurden 45 Teile einer 50%-igen wässrigen Emulsion eines durch Copolymerisation von Äthylacrylat, N-Methylolacrylamid, Acrylnitril und Acrylsäure erhaltenen Polymers mit einer Glasübergangstemperatur von -2°C eingemischt. Die Viskosität dieser Dispersion wurde durch Zugabe von 24 Teilen einer 4/£-igen Lösung von Methox.ycellulose auf 35,000 centipoise eingestellt. Schließlich wurde 1 Teil einer 10%-igen Lösung von Oxalsäure (Säurekatalysator) dieser Dispersion beigemischt. Diese Dispersion wird als V-A bezeichnet.
Ein Stück des in Beispiel III behandelten Stoffes aus 8O/£ Reyon und 20% Cellulose-diacetat wurde einseitig mit der Dispersion V-A unter Verwendung eines
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Abstreifmessers beschichtet, sodaß 70 % bezogen auf das Pasergewicht aufgebracht waren. Der Stoff wurde bei 125°C getrocknet und zwei Minuten bei 160°C fixiert.
Der so behandelte Stoff gab bei der Prüfung nach der AATCC Methode 34-1967 eine Verkohlungslänge von 7,62' cm (3") anfangs, .nach 5 Waschen und 5 maligem Chemisch Reinigen. Der gleiche Stoff, beschichtet mit der gleichen Mischung, jedoch ohne Zusatz der Dispersion V, wurde bei der Prüfung nach diesem Entflammungstest vollständig verbrannt.
Beispiel VI
■70 Teile eines feinpulverisierten Tetrabrom-phthalanhydrids und 10 Teile Arsen-trioxid mit einer durchschnittlichen Korngröße zwischen 1 und 2 Mikron wurden in 40 Teilen Wasser ähnlich wie in Beispiel I dispergiert. Die erhaltene Dispersion wird als Dispersion VI bezeichnet.
Unter Verwendung^einer üblichen Kugelmühle wurde eine Latex-Außenfarbe nach folgenden Rezepturen hergestellt :
Gewichtsteile VI-A Vl-B
Wasser 300 300
Anionisches Dispergierungs-
mittel " . " 1. 1
Hydroxyäthyl-cellulose- · ■
verdicker
Talkum
Rutil(Titan-dioxid) Vinylacetat-Äthylacrylat-Co-polymer (50% Feststoffe)
Dispersion VI ·
- 22 -
0 9 8 1 8 / 1 1 0 S
5 5
125 125
225 225
400 400
45
Die Dispersionen wurden hergestellt, indem zunächst die Bestandteile in der angegebenen Reihenfolge in einem mit einem Hochgeschwindigkeitsmischer mit hoher Scherkraft ausgerüsteten Tank aufgelöst und dann die erhaltene Dispersion in die Kugelmühle überführt und 5 Stunden gemahlen wurde.
Zwei Stücke Sperrholz wurden beidseitig unter Verwendung eines Malerpinsels mit den Dispersionen Vl-A und VI-B beschichtet und bei Raumtemperatur an der Luft getrocknet. Die Entflammbarkeit der beiden Stücke Sperrholz wurde geprüft, indem man 15 Sekunden lang die Flamme einer Butan-Lötlampe auf sie richtete. Das mit der Dispersion VI-A behandelte Stück Sperrholz erlosch sofort nach Entfernung der Lötlampe und zeigte eine verkohlte Oberfläche, wo die Flamme die Beschichtung berührt hatte, während das mit der Dispersion VI-B beschichtete Sperrholz weiter und vollständig verbrannte»
Beispiel VII
70 Teile eines feinverteilten Hexachlorcyclopentadienodibromcyclooctans und 10 Teile mikropulverisiertes Antimon-trioxid mit einer Korngröße zwischen 1 und Mikron wurden nach dem Verfahren des Beispiels I in 40 Teilen V7asser dispergiert. Diese Dispersion wird als Dispersion VII bezeichnet. .
20 Teile der Dispersion VII wurden in 40 Teilen Wasser und 40 Teilen einer 50%-igen wässrigen Emulsion eines Polymers dispergiert, das durch Umsetzung einer Mischung von Isomeren des Toluol-diisocyanats und eines Kondensationsprodukts von Äthyl en- cjlycol mit einem Molekulargewicht von etwa 4,000 erhalten wurde.
Ein Stück von 100% Nylon Polsterstoff wurde in diese
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- 33 -
Lösung eingetaucht, und der Überschuß wurde durch Abquetschen zwischen zwei Walzen entfernt, um eine 70% Naßaufi
getrocknet,
70% Naßaufnahme zu erreichen„ und dann bei 125°C
Der so behandelte Stoff wurde bei der Prüfung nach der Methode AATCC 34-1969 flammfest gefundene er gab bei dieser Prüfung eine Verkohlungslänge von 7,62 cm (3")j während der unbehandelte Stoff bei der Prüfung nach der gleichen Methode über die gesamte Länge verbrannte»
Bei Verwendung der Verfahren und Rezepturen irgend eines der Beispiele I bis· VII können die folgenden Verbindungen den in den verschiedenen Beispielen angegebenen verschiedenen Grundstoffen zugesetzt werden ;
Polybromiertes Biphenyls besonders Hexabrom-biphenyl Polybromiertes Biphenyloxide besonders Decabrom=biphenyloxid Polybromiertes Benzol 5 besonders Hexabrom-benzol Polybromiertes Toluol ; besonders Pentabrom-toluol Polybromiertes Chlortoluolj besonders Tetrabrom-chlortoluol Polybromiertes Phenol 5 besonders Pentabrom-phenol Polybromiertes Anilin; besonders Tribrom-anilin Polybromierte Benzoesäure5 besonders Dibrom-benzoesäure Tris-phosphate polybromierter Phenole Polybromiertes Cyclopentane besonders Tetrabrom-cyclopentan Polybromiertes Cyclohexane besonders Hexabrom-cyclohexan Polybromiertes Cyclooctane besonders Hexabrom-cyclooctan Polybromiertes Cyclodecane besonders Hexabrom-cyclodecan Polybromiertes Cyclododecane besonders Hexabrom cyclododecan Bis(hexachlorcyclopentadieno=dibromcyclooctan) N, N9-Äthyl-bis(dibrom=norbornen-dicarboximid) Per-brom-penta^cyclodecan
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Claims (8)

?35?9?3 Patentansprüche
1. Verfahren zur flammhemmenden Ausrüstung von Materialien, dadurch gekennzeichnet, daß die Materialien mit einer wässrigen Dispersion einer bei Raumtemperatur festen, in Wasser im wesentlichen unlöslichen und auf eine durchschnittliche Korngröße von bis zu 5 Mikron zerkleinerten bromierten organischen Verbindung und eines bei Raumtemperatur festen, in Wasser im wesentlichen unlöslichen und auf eine durchschnittliche Korngröße bis zu 5 Mikron zerkleinerten Metalloxids sowie mit einer im gleichen Bad vorhandenen wässrigen Emulsion eines klebenden polymeren Bindemittels behandelt und getrocknet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Trocknen bei erhöhter Temperatur durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Material zum Härten des polymeren Materials erhitzt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufbringung der wässrigen Dispersion auf das Material durch Klotzen, Beschichten mit dem Abstreifmesser oder mit einem Pinsel erfolgt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4» dadurch gekennzeichnet, daß die bromierte feste Verbindung aus der folgenden Gruppe ausgewählt ist : Polybromiertes Biphenyl
Polybromiertes Biphenyl-oxid
Polybromiertes Benzol
Polybromiertes Toluol
Polybromiertes Chlortoluol
Polybromiertes Phenol
- 25 -
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ORIGINAL INSPECTED
Polybromiertes Anilin Polybromierte Benzoesäure Tris phosphate polybr'omierter Phenole Polybromiertes Cyclopentan Polybromiertes Cyclohexan Polybromiertes Cyclooctan .Polybromiertes Cyclodecan Polybromiertes Cyclododecan Hexachlorcyclopentadieno-dibromcyclooctan N, N'-Äthyl-bis(dibrom-norbornen-dicarboximid)
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Metalloxid ein Oxid der folgenden Elemente benutzt wird :
Al, Ga, Si, Ge, As, Sb, Bi, Ti, und Zr.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als wässrige Emulsion.eines polymeren Bindemittels ein Latex einer der folgenden Verbindungen gewählt wird :
Polymeren von Acrylsäure-Estern Styrol-Butadien-Copolymeren Acrylnitril-Styrol-Butadien Copolymeren
Copolymeren von Äthyl- acrylat-N-Methylol-acrylamid— . Acrylnitril-Acrylsäure -
Vinylacetat-Äthylacrylat-Copolymeren Butylacrylat-N-Methy lol-a cry1amid-Acrylni tri1 Polyurethan-Polymeren
8. Mittel zur flammhemmenden Ausrüstung von Materialien, besonders organischen Kunststoffen, enthaltend
a) eine wasserunlösliche bromierte organische Verbindung ;
b) ein Netzmittel für die Verbindung ;
c) ein Schutzkolloid ;
d) ein Dispergierungsmittel
e) ein wässriges Medium, worin die bromierte organische Verbindung in feinverteilter Form
- 26 4098 187 1105
suspendiert ist, sodafl im wesentlichen alle ihre Teilchen weniger als 10 Mikron durchschnittlichen Durchmesser und ein wesentlicher Anteil der Teilchen unter 2 Mikron Durchmesser aufweisen.
Flammhemmendes Mittel nach Anspruch 8, in welchem die wasserunlösliche bromierte organische Verbindung in einer Menge von etwa 50% bis 75%, das Netzmittel in einer Menge von etwa O^5 bis 2;5%, das Dispergiermittel in einer Menge von etwa 0;5 bis 2,5%» und das Schutzkolloidmaterial in einer Menge von etwa 1% bis 5 %, jeweils auf Gewicht bezogen, vorliegen.
4098
DE2352923A 1972-10-25 1973-10-22 Verfahren und Mittel zur flammhemmenden Ausrüstung von brennbaren Materialien Expired DE2352923C2 (de)

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