DE1469328A1 - Behandlung von Textilien - Google Patents

Behandlung von Textilien

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DE1469328A1 DE19651469328 DE1469328A DE1469328A1 DE 1469328 A1 DE1469328 A1 DE 1469328A1 DE 19651469328 DE19651469328 DE 19651469328 DE 1469328 A DE1469328 A DE 1469328A DE 1469328 A1 DE1469328 A1 DE 1469328A1
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Description

Die Erfindung "betrifft eine verbesserte Zubereitung sowie ein verbessertes Verfahren zur Behandlung von Cellulose und/oder cellulosehaltigen! Material* Im besonderen betrifft die vorliegende Erfindung die Behandlung von auf Cellulosebasis hergestellten oder cellulosehaltigen verwobenen oder nichtverwobenen Textilien (wie z,B. Baumwolle und Kunstseide), Papier, Holz, Pappe, Taue und Jute, mit einem Gemisch, das Tris~(1-aziridinyl)-phosphinoxyd und mindestens eine Thioharn- " stoffverbindung enthalte
Die Verwendung von Tris~(1-aziridinyl)-phosphinoxyd (nachstehend als APO bezeichnet) in Kombination mit Harnstoff ist bereits zur Herstellung von nichtentflammbaren Textilien vorgeschlagen worden. Es ist auch ein Verfahren vorgeschlagen worden zur Fixierung von Pigmenten an faserartigen Materialien
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unter Verwendung eines Gemisches aus Harnstoff-Vorkondensationsprodukten und polyfunktionellen Äthyleniminverl)indungen« Einer der Nachteile dieser Verfahren "besteht jedoch darin, daß vergleichsweise große Mengen des kostspieligen . APO "benötigt werden, um gute flammenhemmende Eigenschaften zu erzielene Obwohl ein gutes äußeres Aussehen erreicht wird, wenn die wirksamen Bestandteile des Behandlungsbades aus
Harnstoff und APO bestehen, so ist doch die Dauerhaftigkeit der ausgerüsteten Textilien gegenüber dem Waschen gering,
Il und die Behandlungs-Chemikalien werden nach einigen Waschvorgängen entfernt« Außerdem bilden sich flüchtige Geruchsstoffe unbestimmter Zusammensetzung während der Härtungsstufe, wenn ein Gemisch, bestehend aus Harnstoff und APO, in der Behandlungsmasse verwendet v/ird.
Es wurde nunmehr gefunden, daß die Mengen an APO, die benötigt werden, um eine zufriedenstellende Nichtentflammbarkeit für verschiedene Cellulose-Materialien (insbesondere für verwobene und nicht-verwobene Textilien) zu gewährleisten, erheblich vermindert werden können, indem man Gemischt aus
™ Thioharnstoff (und/oder substituierter Thioharnstoffverbindungen) zusammen mit APO als Hauptbestandteile der Behandlungsmasse verwendet»
Im Falle von Cellulose-Textilien besitzt das fertiggestellte cellulosehaltige Gewebe bessere Faserfestigkeit und behält seine Ausrüstung viel langer, als das mit anderen APO-
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I ιψ VM yJ «, \J
enthaltenden Massen erreicht werden kann. Ein v/eiterer
Vorteil der Erfindung besteht darin, daß Veränderungen im Farbton der Gewebe mit APO-Thioharnstoff-Behandlungsmassen entweder nicht auftreten oder einheitlich über das ganze Gewebe während der Behandlung in Erscheinung treten.
Gemäß vorliegender Erfindung wird ein Gemisch aus der ThioharnstoffVerbindung und APO in ein Behandlungsbad gegeben, und ein cellulosehaltiges Material mit der Badflüssigkeit imprägniert. Das imprägnierte Material wird dann gehärtet, wobei sich ein nichtentflammbares Produkt ergibt. ™
Gemäß einer speziellen Ausführungsform der Erfindung wird ein Gemisch, das eine Thioharnstoffverbindung und APO im Molverhältnis von etwa 0,3 : 1 bis 3 : 1 (vorzugsweise von etwa 0,5 : 1 bis 2 : 1 Thioharnstoff : APO) enthält, in einem Lösungsmittel wie V/asser gelöst oder dispergiert, um ein Behandlungsbad zu erhalten, in dem die Konzentration der vereinigten Thioharnstoff-APO-Masse 15 - 50 Gewo-$ beträgt, bezogen auf das Gesamtgewicht des Behandlungsbades. Obwohl kein Katalysator notwendig ist, um die Polymerisation * des Behandlungsmaterials auf und innerhalb der zu behandelnden Pasern zu bewerkstelligen, kann dem Bad ein üblicher Katalysator (beispielsweise Zn(BF^)2 > eine organische Säure, wie Essigsäure, Perfluoressigsäure,* Citronensäure, Oxalsäure oder andere bekannte APO-Polymerisationsmittel) in katalytischen Mengen (gewöhnlich nicht mehr als etwa 5 Gew.-?b und
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vorzugsweise nicht mehr als 3 Gew.-^) einverleibt werden. Das zu behandelnde Cellulosematerial wird dann mit dieser Badzubereitung in Berührung gebracht, um ein Produkt von jedem erwünschten Imprägnierungsgrad zu bilden; und das imprägnierte Produkt wird dann mit Hilfe einer geeigneten Arbeitsweise gehärtet, Wärmehärtung wird bevorzugt, aber die Härtung kann auch bei umgebender Raumtemperatur während ausgedehnter Zeiträume (mehrerer Wochen) vorgenommen werden. Die Härtung kommt wahrscheinlich zustande durch Umsetzung der ρ Thioharnstoffverbindungen und des Aziridinylphosphinoxyds unter Bildung von Polymerisaten, die Phosphor, Stickstoff und Schwefel enthalten und an das Cellulosematerial gebunden sind, durch Umsetzung der Aziridinylringe mit den Cellulose-Hydroxylgruppen oder mit anderen reaktionsfähigen Substituenten.
Wenn das zu behandelnde Cellulosematerial Textilien sind, können andere bekannte Gewebebehandlungsmittel, wie z.B. Gewebe-Weichmachungsmittel, Benetzungsmittel und Emulgiermittel dem Behandlungsbad einverleibt werden. Mengen bis zu einem Gesamtbetrag von etwa 10 - 15 $ Trockengewicht (bezogen auf das Gesamtgewicht des Bades) derartiger Behandlungsmittel können angewendet werden. Zu den typischen Gewebe-Weichmachungsmitteln, die einem solchen Behandlungsbad einverleibt werden können, gehören quaternäre Ammoniumsalze, wie das quaternäre Dimethylbenzylamin, das durch Kombination mit dem Umsetzungsprodukt eines polyäthoxylierten Nonylphenols und
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Epiehlorhydrin gebildet -wird, emulgiertes Polyäthylen und emulgiertes Stearamid. Zu den typischen nichtionischen Benetzungsmitteln gehören Polyoxyalkylenpolyäther und hydroxylhaltige Polyäther, wie sie erhalten werden durch Umsetzung von alkylierten Phenolen mit 8-15 Mol Äthylenoxyd« Außerdem können der Behandlungsmasse andere Flammschutzmittel (z.B. niedere Alkylammoniumphosphate, wie Methylammoniumphosphat und Äthylammoniumphosphat) zugesetzt werden. Harnstoffmengen Ms zu etwa 5 Gew.-$ k&nnen dem Behandlungsbad einverleibt werden, ohne daß sich unerwünschte Dämpfe entwickeln«
Wasser ist der bevorzugte Träger für die Behandlungsgemische, obwohl gewünsentenfalls auch andere Lösungsmittel verwendet werden können« Die Massen können erhitzt werden, um vor der Abscheidung auf dem Cellulosematerial ein Vorpolymerisat zu bilden. Typische Konzentrationen des Behandlungsbades unter Verwendung von Wasser als Träger und/oder Lösungsmittel sind in Tabelle 1 zusammengestellt (wobei sich sämtliche Proζentangaben auf das Gesamtgewicht des Bades beziehen)« Außer den in Tabelle 1 aufgeführten Bestand- i
teilen wurde ein Gewe.be-Weichmachungsmittel und Benetzungsmittel für jede Badzusammensetzung verwendet. Das Gewebe-Weichmachungsmittel enthielt 30 Gew«-$ emulgiertes Polyäthylen« Die verwendete« Konzentration betrug 3,0 - 5,0 Gew#$, bezogen auf das Gesamtgewicht des Bades. Das Benetzungsmittel war ein nichtionischer oberflächenaktiver Stoff, Die verwendete Konzentration betrug 0,1 - 0,5 Gew.-#, bezogen auf daß Gesamtgewicht des Bades.
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ßAD ORfQ|NAL
Tabelle 1
APO-(Konz. in
Gew,-$, bezogen
auf das Gesamt
gewicht der Be
handlungsmasse )		 Thioharnstoff-
verbindung
(Gew.-$ in Klammern)		 Katalysator
(Gew.-°/o in Klammern)
10-15 S
H2N -C- NH2
(5-15)		 Zn(BE.) ρ
(1,0 - 2,5) j
15-25 S
H2N -C- NH2
(10-13)		 I
t
11
It H S
H3C - N - C - NH2
(10-20)		 Il
15-30 S H
H2N -C-N- CH2OH
(10-20)		 Zn(BP4)2
(1,0 - 2,5) '
10-25 HSH
C2H5-N -C-N -C2H5
(10-25)		 kein Katalysator
15-30 HSH
HOCH2-N -C- N-CH2OH
(10-25)		 Zn(BF4)2
(1,0 - 2,5)
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Das Behandlungsbad wird im allgemeinen bei einer Temperatur von 0 - 380C während des Imprägnierens des zu behandelnden Materials gehalten.
Wenn substituierte Thioharnstoffverbindungen angewendet werden, so werden bevorzugt N-niedrig-Alkyl (1-4 Kohlenstoffatome-, Methyl-, Äthyl-, n-Propyl, i-Propyl, n-Butyl-, sek.-Butyl-, terte-Butyl-, i-Butyl-) oder N-Alkylol-substituierte Thioharnstoffverbindungen der Formel
HSH ι Ii t
R1-N-C-N-R2
verwendet, in der jeder Rest R- und Rp Wasserstoff oder eine Gruppe der Pormel
(CH2)XH oder (CH2)y0H
bedeutet und χ eine ganze Zahl von 1-4 und y eine ganze Zahl von 1-2 ist. VJenn also x=2 und/oder y=2 ist, werden Verbindungen wie 1-Äthyl-3-äthylol-thioharnstoff, 1,3-Diäthy!thioharnstoff und 1,3-Diäthylolthioharnstoff durch die geeignete Auswahl der Substituenten R^ und R2 wiedergegeben. Weitere Kombinationen für verschiedene Werte von χ ergeben beispielsweise 1,3-Dimethyl-thioharnstoff und 1-Methyl-3- ' n-propyl-thioharnstoff·
Jedes beliebige cellulosehaltige Material (insbesondere Textilien, Papier und Holz) kann mit erfindungsgemäßen Badzusammensetzungen behandelt werden, indem man lediglich das Material mit einem Behandlungsbad (Lösung, Gemisch oder Dispersion) , welches APO und eine Thioharnstoffverbindung
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enthält, bei umgebender Temperatur imprägniert und danach das imprägnierte Material bei Temperaturen von etwa 93-177 C während eines Zeitraumes von etwa 1-2 Minuten bis zu 0,5 Stunden ( bei höheren Temperaturen wird geringere Zeit benötigt) härtet. Das Material kann vor der Härtungsstufe getrocknet werden. Bei der betriebsmäßig üblichen Walzen-Arbeitsweise wird das Textilmaterial, das zu behandeln ist, einmal oder zweimal in das Bad getaucht und anschließend einem Auspreß- oder Auswring-Arbeitsgang unterworfen, um
h ' überschüssige Badlösung zu entfernen. Das imprägnierte Gewebe wird dann getrocknet und gehärtet. Das behandelte Gewebe enthält 5 - 20 ^ APO, bezogen auf das Trockengewicht des Gewebes und 5 - 15 f» der Thioharnstoff verbindung. Zu den typischen Geweben (entweder verwoben oder nichtverwoben), die gemäß vorliegender Erfindung in wirksamer V/eise nichtentf.lammbar gemacht werden können, gehören Baumwolle, Viskose-Kunstseide, Acetat-Kunstseide, Baumwollmischgewebe und andere natürliche und synthetische Textilien auf Cellulosebasis. Holzproben, die mit APO und Thioharnstoff enthaltenden Zube-
* reitungen behandelt worden sind, verkohlen, wenn sie in eine Bunsenbrennerflamme gehalten werden, brennen jedoch nicht, wenn die Flamme entfernt wird. Wenn Holz erf in dungs gemäß behandelt wird, ist es nicht notwendig, die Fasern tief zu imprägnieren. Es wird nur eine Menge an APO-Thioharnstoff-Gemisch verwendet, die ausreicht, um das -Brennen der Holzoberfläche zu verhindern»
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Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, schränken sie jedoch nicht ein.
Beispiele 1-16 (Allgemeine Arbeitsweise)
Es wurde ein Bad hergestellt, das APO und Thioharnstoff ' in einem Molverhältnis von etwa 1 : 1 enthielt, so daß der Pestkörpergehalt (bezogen auf das Gesamtgewicht des Bades) des APO-Thioharnstoff-Gemisches etwa 35 i° betrug· Die-verwendeten Gewebe waren feines Tuch, satinartiger Baumwollstoff und Baumwollköiper mit einem unbehandelten Gewicht
2 \
von 130, 297 beziehungsweise 334 g/m · Die Gewebe wurden ^ einmal mit dem Behandlungsbad geklotzt und einmal mit Walzen ausgedrückt, um die überschüssige Badflüssigkeit zu entfernen. Das feuchte Gewebe wurde bei etwa 1150C zwei Minuten lang getrocknet und dann zwei Minuten lang bei 1630G gehärtet. Das behandelte Gewebe erhielt dann eine übliche "Nachwäsche'1 in einer automatischen Haushaltswaschmaschine (37,25 Liter Wasser von 650Cj 113,7 ml eines handelsüblichen Alkylbenzolsulfonat-Reinigungsmittels} 10-minütige Wäsche und sodann eine Sprühspülung und eine Tiefspülung}· Die Gewebe wurden | bewertet nach ihrem Griff und ihrer Flammenhemmung (AATCC Standard Test 34-1952, "Vertical Char" Test ). Die Gewebe erhielten keine Konditionierung, ehe sie hinsiohtlich der vertikalen Verkohlung geprüft wurden, mit Ausnahme der Klimatisierung im Laboratorium zur Zeit der Prüfung· Diese Bedingungen waren (1) Temperatur t etwa 21 - 240C und
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BAD ORiGINAt
(2) relative Feuchtigkeit: etwa 30 - 40 $.
Die Gewebe wurden einer Reihe von vier Dauerhaftigkeits-Wäschen unterworfen, und dann wurde der vertikale Verkohlungs-Test nach jedoch Kochvorgang wiederholt. Eine . Dauerhaftigkeits-Wäsche besteht aus folgender Behandlung: Das Gewebe wird 45 Minuten lang bei 93 - 100 C in einer Waschmaschine vom Rührwerk-Typ mit 100 g Na2CO, , 100 g "Ivory Flakes"-Neutralseife und 10 g "Tide"-Reinigungsmittel in 40 kg Wasser auf je 6,8 kg des Gewebes gewaschen. Das fc gewasche)Gewebe wird dann 15 Minuten lang in Wasser bei 710O gespült.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengefaßt.
2 Pur ein Gewebe mit einem Gewicht von 74 - 222 g/m
beträgt die höchstzulässige durchschnittliche Verkohlungslänge in Kette- oder Schuß-Richtung 14 cm, und die höchste Verkohlungslänge für irgendein Muster 16,5 cm. In ähnlicher Weise beträgt für Gewebe (wie Köper oder Baumwollsatin) mit
einem Gewicht von 222 - 353 g/m die höchstzulässige durchschnittliche Yerkohlungslänge in Kette- oder Schuß-Richtung " 11,4 cm und die höchste Verkohlungslänge für irgendeine Probe ; 14 cm. Unregelmäßigkeiten im Gewebe führen zu etwas höheren Werten«
Die folgenden Standardversuche wurden durchgehend für die Beispiele verwendet:
Der vertikale Verkohlungstest ( AATCC Test No. 34-1952) wird ausgeführt unter Verwendung von 25,4 cm langen
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und 7 cm breiten Tuchstreifen, die vertikal in einer Standard-Vorrichtung gehalten werden, während eine vorher eingestellte Flamme 1,9 cm vom Boden des Gewebes für einen festgesetzten Standardzeitraum angeordnet wird. Es werden Durchschnittswerte von drei Proben genommen.
Der Elmendorf Zerreiß-Test (ASTM D-1424-56T) mißt die benötigte Zerreißkraft mittels eines Gewebestückes von Standardgröße unter Verwendung eines schwingenden Pendels, um das Gewebe zu zerreißen. Messungen werden vorgenommen sowohl an den Kett- als auch an den Schuss-Fäden.
Die Bruchfestigkeit wird gemessen mit einem Scott-Prüfgerät unter Verwendung der Klemmen-Methode, indem ein Gewebestück von Standardgröße zwischen zwei parallelen Einspannklemmen angeordnet und eine Last aufgebracht wird (ASTM D39-49, Section T^.
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BAD
3 4 9/.60/ε?860 6 Tabelle 2 Gewebe-
art *		 (Trockengewicht von
APO + Thioharnstoff-
verbindung) χ 100		 I
VJl Thioharn-
stoffver-
bindung		 Mol-Verhältnis
Thioharnstoff-
v erb in dun g: APO		 BBC trockenes Gewebe
($ Gesamt-Aufnähme)
Bei
spiel
Nr.		 6 fo Gesamtfestkörper
(APO+Thioharnstoff-
verbindung) χ 100		 OD 21,9
1 7 (NH2)2CS 1:1 APO + Thioharnstoff-
verbindung + *est
des Bades		 BBC 26,5
2 8 It tt 35,0 OD 23,9
9 tt tt It BBC 28,3
10 . ti ti 38,0 OD 22,0
11 ti tt It BBC 24,9
12 tt Il 35,0 OD 23,4 *
13 Il 1,5:1 tt WBC 25,9 C
14 It It tt τ 21,5
15 (NH2)2CS 1:1 Il WBC 23,0 O
16 tt It 34,4 T 20,7
Il 1,5:1 It BBC 22,1
Il tt It OD 23,6
(HOCH2N)2C=S 1,06:1 Il BBC 28,2
Il tt 35,7 OD 20,3
(HOCH2N)C-NH2 1,25 : 1 It 26,2
Il Il 35,0
tt
H69328
Tabelle 2 (Fortsetzung)
Bei
spiel		 Verkohlungslänge - Durchschnitt τοη drei Proben
(Maxima in Klara era) 		1 2 3 4
Nr. Anzahl der Dauerhaftigkeits-Wttechen 10,8
(10,8) 		15,0
(17,2)		 12,4
(12,7) 		11,1
(11,7)
0 8,7
(9,3) 		(V,!) 9,0
(9,3)		 (V9I)
1 11,1
(11,4) 		10,5
(10,8) 		10,5
(11,1) 		(12Ϊ0) 12,0
(H,5)
CVl (!ίο) 8,1
(8,4) 		9,6
(10,8) 		9,6
(9,6)		 8,7
(9,0)
3 (10|2) 11,4 9,6 10,5 12,7
4 8,1
(9,0) 		9,0 9,6 9,0 10,5
VJl 11,4
(13,6)		 14,0 14,0 17,1 17,1
6 9,0
(9,0) 		8,7 8,7 11,1 10,2
7 10,2
(17,1)		 17,1
(18,0)		 13,9
(15,2)		 11,1
(11,4)		 10,8
(12,7)
8 9,6 11,1
(11,4)		 9,3
(9,3) 		9,0
(9,0)		 11,4
(12,0)
9 9,9
(10,2)		 15,2
(17,7)		 11,4
(11,4)		 11,7
(12,4)		 10,2
(11,4)
10 9,0
(9,3) 		9,6
(9,9)		 9,0
(9,6) 		(8,'7) 9,0
(9,6)
11 11 1 Co
f P 		12,0
(12,0)		 10,5
(10,8)		 11,7
(11,7)		 10,3
(12,0)
12 8,7
(9,0) 		9,6
(9,9)		 9,6
(10,5)		 7,2
(8,1) 		9,0
(9,9)
13 9,6
(10,2)		 18,0
(22,9)		 12,0
(12,4)		 18,0
(22,o) 		13,4
(14,0)
14 8,4
(9,0) 		9,3
(9,9)		 8,7
(9,3) 		8,7
(9,0) 		9,3
(10,2)
15 11,7
(11,7)
16 8,1
(8,7)
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* WBC = weißes Tuch (broadcloth) (118,6 g/m2)
* BBC = beiges Tuch (broadcloth) (118,6 g/m2)
♦ OD = oliv Baumwollsatin (271,9 g/m2)
♦ T = Köper (305,0 g/m2)
Die in der Tabelle fehlenden Maxiaa wurden nicht aufgeführt·
Die Reifl- und Bruchfestigkeiten (sowohl für Kette als auch für Schuß) der behandelten Gewebe waren selbst nach 4 Dauerhaftigkeits-Wäschen hervorragend,
Beispiel 17
Die folgenden Bestandteile wurden vereinigt, um eine wäßrige Badlösung zu erhalten (alle Gew.-Prozentangaben beziehen sich auf das Gesamtgewicht der Badlösung):
Bestandteile Prozent
APO 21,40
Thioharnstoff 12,90
Katalysator [Zn(BF^)2 ] 2,14
Gewebe-Weichmachungsmittel
(Polyäthylen-Typ) 1,50
nichtionisches Benetzungsmittel 0,20
Gesamtfestkörpergehalt: 38,14
( Rest : Wasser )
Proben von weißem feinen Tuch (broadcloth) und brauner Köper (nine ounce twill) wurden diirch das Bad geklotzt bis zu einer 50 ^-igen Feuchtigkeitsaufnahme
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-15-
der Lösung auf dem Tuch
I Trockengewicht des Tuches
was etwa 22,8 g festen aufgenommenen Bestandteilen je 100 g des trockenem unbehandelten Tuches entsprach. Die Gewebe wurden I:ei etwa 100°0 während zwei Minuten getrocknet und 2,25 Hinuten lang bei 1630C gehärtete Die behandelten Gewebe wurden dann einer Nachwäsche unterworfen (wie in den Beispielen 1 - 16). Die getrockneten Gewebe wurden dann nacheinander dem vertikalen Verkohlungs-Test unterzogen, und zwar nach jeweils vier Dauerhaftigkeits-Y/ascharbeitsgängen, Die folgenden Verkohlungslängen wurden erhalten:
Anzahl der
Dauerhaftigkeits-
Wäschen		 Verkohlungs-
länge von Tuch
(broadcloth)		 Verkohlungslänge
von Köper
(226,8 g)
cm cm
0 10,8 8,67
1 12,3 9,53
2 11,4 9,53
3 11,4 8,67
4 10,2 8,89
Beispiel 1H
In einer '.'eise ähnlich der in den vorhergehenden Beispielen Venutcten wurde ein Bnd zubereitet, das sich ί-un Jt1K ίο* ."'..!iion Fentandteilon zusammensetzte :
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Bestandteile g
(1) 80 *-ige APO-Lösung in CH3CH2OH 108
(2) Diäthylthioharnstoff
[CH3CH2N-C-N-CH2-CH3] 99
HSH
(3) Gewebe-Weichmachungsmittel (ein emulgiertee Polyäthylen enthaltend
30 Gew.-i» Pestbestandteile) 25
(4) !Bus et zunge produkt aus Nonylphenol und Äthylenoxyd im Molverhältnis von etwa
1 t 9 (nichtioniaches Benetzungsmittel) 1
(5) Wasser 267
Gesamtmenge : 500
2 Weißes Tuch (broadcloth) von 130 g/m wurde in das
Bad eingetaucht, in einer Walze ausgepreßt, zwei Minuten bei 1150C getrocknet und zwei Minuten bei 163°C gKfcx«kH± gehärtet· Die Feuchtigkeitsaufnahme betrug 64,5 #, entsprechend einer gesamten Trockenfestkörper-Aufnahme von •^ 23,%je 100 g des trockenen Geweijes. Das Gewebe wurde einer Nachwäsche unterworfen entsprechend den vorhergehenden Beispielen und wurde dann getrocknet. Die Verkohlungslänge des Gewebes gemäß dem AATCC (American Association of Textile Chemists and Colorists)-Vertikal-Verkohlungs-Test 34-1952 betrug 13,65 cm.
Beispiel 19
Bei einem Walzen (mill)-Vergleich von APO-Thioharnstoff- und APO-Harnstoff-Gemischen mit dem gleichen Gewebe-
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ORIGINAL INSPECTEO
Weichmachungsmittel, Katalysator und nichtionische« Benetzungsmittel wurden während der Härtungsstufe mit dem APO-Harnstoffgemisch rauohähnliche Dämpfe gebildet. Das Belüftungssystem konnte die Däapfe , als sie gebildet wurden, nicht entfernen. Bei dem APO-Thioharnstoffgemisoh wurden keine Dämpfe erhalten.
Beispiel 20
Sine Badzusammensetzung bestehend aus den folgenden Bestandteilen wurde durch einfaches Vermischen der Bestand- f teile hergestellt :
Bestandteile g
80 ?6 APO in Äthanol 216
Thioharnstoff 117
Wasser 1150
Gesamtmenge : 1483
Rote Zeder-öchindeln (ungefähre Dimensionen : 17,8 χ 40,6 χ 0,64 cm) wurden 30 Minuten in das frisch bereitete Bad eingetaucht, abtropfen gelassen.und gewogen, um die {
Feuchtigkeitsaufnähme zu bestimmen. Die durchschnittliche Feuchtigkeitsaufnahme ( 6 Proben ) betrug 20 °/o0 Die abgetropften Proben wurden 30 Minuten bei 149 C in einem Ofen gehärtet. Die behandelten Proben verkohlten, wenn sie in eine leuchtende offene Flamme (Bunsenbrenner) gehalten wurden, brannten jedoch nicht, wenn die Flamme entfernt wurde.
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Beispiel 21
Ein Bad, das 31 Gew.-$ einer APO-Thioharnstoffmischung (Molverhältnis von APO zu Thioharnstoff von 1,5 : 1 ) enthielt, wurde wie folgt zubereitet :
Bestandteile kg
(1) 80$ APO in Äthanol 108,86
(2) Thioharnstoff 57,15
(3) Gewebe-Weichaachungsmittel
(ein emulgiertes Stearamid) 20,41
(4) Benetzungsmittel 1,36
(5) Eis 22,68
(6) Genügend Wasser, um das Gesamtvolumen
auf 435 Liter zu bringen 259,00
Gesamtmenge 469,46
]>' Badtenijj'jr· :· "betrug etwa 26,7 C , wenn es zu Anfang hergestellt worden war« Die Ausgangstemperatur des Wassers betrug etwa 37,7°C, und das Eis wurde verwendet, um das Bad auf 26,70C abzukühlen. Ein Muster von 2743 m Typ-HO-Musselin (106,7 cm breit, grüner Überzugsstoff für Kopfkissenbezüge, etwa 101,7 g/m ) wurde durch das Behandlungsbad geklotzt bis zu einer geschätzten Feuchtigkeitsaufnahme von 75 °/oo Das Gewebe wurde durch Walzen gepreßt, um überschüssige Flüssigkeit zu entfernen. Die Laufgeschwindigkeit betrug 68,6 m je Minute. Das Trocknen wurde durchgeführt mit Infrarot-Vo err erhitzern und einem auf 1160O beheizten Trocken-
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BAD ORIGINAL
rahmen, (Ein Trockenrahmen ist eine Fördervorrichtung mit parallelen Klemmen, die das nasse Gewebe straff halten, während das Gewebe durch einen Trockenofen geführt wird.) Das Gewebe wurde bei 171 - 174°0 in einem Härteofen von 137 m gehärtet. Das Gewebe wurde dann in einer kleinen Menge Benetzungsmittel gewaschen, gespült und getrocknet. Das behandelte Gewebe hatte ausgezeichnete flammhemmende Eigenschaften, was mittels des AATJPCC-Tests No. 34-1952 gemessen wurde,
Beispiel 22
Ein aus den folgenden Bestandteilen zusammengesetztes Bad wurde bei Raumtemperatur hergestellt:
Konzentration Bestandteile (Gew.-$)
APO 21,1
Thioharnstoff 13,9
Gewebe-VJeichmachungsmittel 4,5
nichtionisches Benetzungsmittel 0,2
Rest Wasser 60,3
Gesamtmenge : 100,0
Nichtausgerüstetefi (unveredeltes) feines Tuch (broadcloth) wurde gemäß dem Verfahren der Beispiele 1-16 behandelt. "Die Feuchtigkeitsaufnahme betrug etwa 65 i<>· Me
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INSPECTED
prozentuale Trockensubstanzzunahme je 100 g trockenes Gewebe betrug 13,6 g für das APO und 9,0 g für den Thioharnstoff» Die Bruchfestigkeit (gemessen nach ASTM D-39-49, Section 10) und die Zerreißfestigkeit (gemessen nach ASTM D-1424-56T ) ergaben sich wie folgt:
unbehan-
delte Probe		 behandeltes
Gewebe
Bruchfestigkeit in kg
Kette 44,5 35,8
Schuß 24,5 14,3
Zerreißfestigkeit in g
Kette 670 905
Schuß 550 630
Diese Werte zeigen, daß als Ergebnis der Behandlung kein nennenswerter Abfall der Bruchfestigkeit auftritt, während die Zerreißfestigkeit tatsächlich etwas ansteigt. Außerdem besaß das behandelte Gewebe gute Flammenhemmung nach vier Dauerhaftigkeitswäschen und nach 50 Haushaltswäschen« Ähnliche Ergebnisse wurden erhalten unter Verwendung eines Bades, das sich zusammensetzte aus 21,0 °/o APO, 13,6 °/a Thioharnstoff, 0,64 # Zn(BP4)2 , 3,9 # Gewebeweichmachungsmittel und 0,2 ^ Benetzungsmittel, wobei der Rest der
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Badzusammensetzung aus Wasser bestand (alle Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht).
Der hier verwendete Ausdruck "cellulosehaltig" gilt sowohl für Materialien, die Cellulose enthalten!, als auch für Materialien, die Cellulosederivate zur Grundlage haben. Viskose - Kunstseide ( erhalten durch Reaktion der Hydroxylgruppen von Cellulose mit Schwefelkohlenstoff in Gegenwart von NaOH unter Bildung von Xanthaten), oxydierte Cellulose und Acetatseide sind also typische Beispiele für cellulosehaltige Materialien,,
- Patentansprüche -
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Claims (1)

  1. Patentansprüche:
    1. Verfahren zur Behandlung von oellulosehalt ig em Material, dadurch gekennzeichnet, daß man das Material mit einem Behandlungsbad behandelt, das Tris-(i-aziridinyl)- phosphinoxyd und eine Thioharnstoffverbindung der "Formel
    H S H
    I Il t
    R1-N-C-H-R2 ,
    enthält, in der jedes R.. und Rp Wasserstoff, oder eine k Gruppe (CHp) H oder (CH0) 0Π bedeutet und χ eine ganze Zahl von Ί - 4 und y eine ganze Zahl von 1-2 ist, und daß man das oo erhaltene imprägnierte Material härtet-»
    2» Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Eehandlungsbad während der Imprägnierung bei einer Temperatur von O bis 380G hält,
    3ο Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man eine KHrtungntemperatur von 93 — 177 Π anwendet,
    4» Verfahren nach einem der Ansprüche 1—3, dadurch
    gekennzeichnet, daß man ein Molverhältnis von Tris-(1-yziridinyl)-phosphinoxyd zur Thioharnstoffverbindung von 0,5 : 1 bis 2,0 : 1 anwendet.
    5ο Verfahren nach einem der Ansprüche 1—4, dadurch gekennzeichnet, daß man als cellulose-h?.·! tii'eu Material ein
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    BAD ORIGINAL
    celüulosehaltiges Gewebe benutzt«
    6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man aln cellulosehaltiger» Gewebe Eaumwolltextxlien benutzt«
    7· Verfahren nach einem der Ansprüche 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß man als cellulosehaltiges Material ein Gewebe verwendet und das imprägnierte Gewebe eine Feuchtigkeit saufnahme von 30 - 120 g den Behandlungsbades je 100 g des trockenen Gewebes aufweist. ä
    8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß man als celliilosehaltiges Material Holz verwendet.
    9c Verfahren nach einem der Ansprüche 1-8, dadurch gekennzeichnet, daß man ein wässrigen Behandlungsbad verwendet, das 15 - 50 Gev;.- · eine» Gemisches aus Trjs-(i-nziridinyl)-phoaphinoxyo υ,κ der Tiiioliarnstoj'jverbindung enthält.
    10« Verfahren iinch Anspruch 7S dadurch gekennzeichnet, > da,? man al.- ,' \z ohnrmrtoff verbiii'unr eine \'erbindung der "Formel
    τ HO-C1L1-I1I - ή - 'Ui.-,
    vcv\:er ·ί et. *
    11, :-:"riirer. nach ..nspruch 5, dadurch gekennzeichnet, ei·;.? r.·:: π vi.. oi ^ncili.n^nbnd vervjendet, das 10 - 50 Gev,-0': eines
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    BAD ORIGINAL
    Gemiaches aus N,Nf-I)imethylolthioharnstoff und Tris-(1-aziridinyl )-phosphinoxyd enthält,
    12. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Behandlungsbad verwendet, das 10 - 50 Gewe-$ eines Gemisches aus Thioharnstoff und Tris-(i-aziridinyl)-phosphinoxyd enthält«
    13· Behandlungsbad zur Flammschutzausrüstung von Cellulose enthaltendem Material, bestehend aus einer wäßrigen Lösung von 10 - 50 Gew,-^ eines Gemisches aus Tris-(1-aziridinyl)-phosphinoxyd und einer Thioharnstoffverbindung der
    Formel
    HÖH R1-N-C-N-R2
    in der jedes R. und R2 Wasserstoff oder eine Gruppe oder (CH2) OH bedeutet und χ eine ganze Zahl von 1-4 und y eine ganze Zahl von 1-2 ist, wobei das Molverhältnis der Thioharnstoffverbindung zum Tris-(1-aziridinyl)-phosphinoxyd 0,3 : 1 bis 3,0 : 1 beträgt.
    14. Flammenhemmendes cellulosehaltiges Material, dadurch gekennzeichnet, daß es nach dem Verfahren eines der Ansprüche 1-12 hergestellt worden ist.
    909823/0976
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