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Die Erfindung betrifft Verfahren und Mittel zur flammhemmenden Ausrüstung von Materialien, beson- ders Kunststoffen, Kunstfasern, Kunstfasergemischen und Textilien unter Verwendung von wasserunlösli- chen Flammsohutzmitteln, welche als farblose Pigmente eingesetzt, auf extrem kleine Korngrösse zerklei- nert, in einem Latex-Medium suspendiert und so oder als Teil einer dispergierten Farbpaste auf das Mate- rial aufgebracht, getrocknet und fixiert werden.
Rein aus Sicherheitsgründen ist Schwerentflammbarkeit oder Flammfestigkeit eines Stoffes eine sehr er- wünschte Eigenschaft.. Die zahlreichen bekannten Verfahren zur Erzeugung verschiedener Grade von
Flammfestigkeit weisen alle verschiedene Nachteile auf, hauptsächlich mangelnde Beständigkeit des Flamm- schutzmittels oder der Imprägnierung beim Waschen oder Chemisch Reinigen. Ein weiterer Hauptnachteil von Flammschutzbehandlungen von Stoffen ist der Verlust an "Griff" der Unterlage. Die Schwierigkeiten er- höhen sich stark in gewissen Bereichen derhandhabung, besonders wenngesetzliche Vorschriften für Flamm- festigkeit von Kleidungsstücken erfüllt werden müssen.
Da die Stoffe in Form eines Bündels feiner Fasern vorliegen, wird die Aufrechterhaltung einer Flamme begünstigt, wenn das Material erst einmal entflammt ist ; der Flamme bietet nämlich eine grosse Oxydationsfläche Nahrung.
Zweck der Erfindung ist daher ein Verfahren und Mittel, das unter Verwendung von üblichen textiltech- nischen Verfahren die flammhemmende Imprägnierung von Textilfasern ermöglicht, gleich ob diese in Form von Fadensträngen, Bündeln oder Ballen vor dem Verweben oder in Form von gewebtem, ungewebtem oder gestricktem Textilmaterial vorliegen. Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung.
Flammhemmende Mittel für Textilien und andere brennbare dauerhafte Materialien weisen bekanntlich eine Mehrzahl von Nebenwirkungen auf, welche entweder den flammfest ausgerüsteten Träger unbrauchbar machen oder seine Lebensdauer herabsetzen. Ausserdem sind die meisten üblichen Verfahren zum Flamm- festmachen nur für eine bestimmte Unterlage (Träger) wirksam, für andere oder Mischungen der Träger je- doch unwirksam.
Durch die Erfindung wird nun ein neues Verfahren zur flammhemmenden Ausrüstung von Textilien u. ähnl.
Stoffen unter Verwendung eines üblicherweise beim Pigmentdrucken und Färben benutzten Verfahrens ange- geben, bei dem ein primäres Bindemittel benutzt wird, welches das flammhemmende Mittel an einer gege- benen Unterlage bindet. Ausserdem kann das erfindungsgemässe Verfahren auch benutzt werden, um diese
Bindemittel schwerentflammbar zu machen, welche normalerweise leicht entflammbare Emulsionen synthetischer Polymeren sind und zur Entflammbarkeit der flammfestzumachenden Unterlagen beitragen.
Die erfindungsgemäss zu verwendenden flammhemmenden Mittel bestehen aus zwei Grundbestandteilen, nämlich dem flammhemmenden Bestandteil und einem Bindemittel.
Der flammhemmende Bestandteil ist eine farblose polybromierte organische Verbindung, die gegebenenfalls noch weitere Halogensubstituenten, besonders Chlor, enthalten kann, die bei Raumtemperatur fest ist, einen hohen Schmelzpunkt und Zersetzungspunkt besitzt und durch übliche Mahlverfahren leicht auf eine ausserordentlich kleine Korngrösse zerkleinert werden kann. Das feste flammhemmende Mittel wird auf eine Korngrösse im Bereich von Mikron oder darunter zerkleinert und in Wasser suspendiert, ähnlich wie bei der Herstellung von Pigmentdispersionen. In einigen Fällen, besonders bei Verwendung von ausserordentlich hitzebeständigen Stoffen, muss ein synergistisches Mittel verwendet werden, welches die festen bromierten Stoffe wärmeunbeständiger macht.
Dieses synergistischeMittelmuss ähnliche Eigenschaften wie dasbromierte flammhemmende Mittel aufweisen, d. h. ein mikropulverisierter Feststoff mit guter Wärmebeständigkeit sein, der in Wasser fein verteilt ist. Ausserdem muss das synergistische Mittel mit dem bromierten flammhemmenden Mittel bei Verbrennungstemperaturen reagieren, um ein nicht entflammbares Gas zu bilden, welches verhindert, dass Sauerstoff, besonders Luft-Sauerstoff, an das entflammte Substrat gelangt, und somit den Oxydationsvorgang hemmt.
Der zweite erfindungsgemäss benutzte Bestandteil ist eine Emulsion eines Polymeren von hohem Molekulargewicht, die im allgemeinen als Latex bezeichnet wird. Das benutzte Polymere kann ein Polymeres von Acryl- oder Methacrylsäure, Acrylamid, Methacrylamid, Acrylnitril, Estern von Acryl- und Methacrylsäu- ren, Vinyl-chlorid, Vinyliden-chlorid, Styrol, Butadien, Malein- oder Fumarsäuren und Estern derselben od. ähnl. Verbindungen sein. Als Polymeres können Homopolymere oder Copolymere der angegebenenMonomeren dienen. Diese Emulsionspolymeren sind im Handel in verschiedenen Qualitäten, je nach den gewünschten Endeigenschaften erhältlich. Gemeinsam ist ihnen, dass sie beiRaumtemperatur oder bei höheren Temperaturen für sich allein oder in Gegenwart von Weichmachern Filme bilden.
Die Eigenschaften des Films hängen von seiner chemischen Zusammensetzung ab.
Da die Latices ausserordentlich gute Hafteigenschaften zeigen, werden sie normalerweise als Kleb- und Bindemittel verwendet, beispielsweise um Pigmente, die zu hart sind, um Substrate zu färben, an diese zu binden, Fasern mit Fasern zu verbinden, um ungewebte Stoffe zu erhalten, Fasern an Textilien zu binden, um Textilien mit Flockenoberfläche zu erhalten, und um Stoffe an Stoffe, Stoffe an Schaumstoffe, Stoffe an Filme oder nichtgewebte Stoffe zu binden, um Stoffe mit Schichtaufbau zu erhalten.
Sie werden auch benutzt
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um Stoffe rückseitig zu beschichten und so verschiedene Effekte zu erhalten, wie Dimensionsstabilität, Ver- hinderung aus Ausfasern, Gleitfestmachen von Stoffen, Herabsetzung der Durchsichtigkeit (zusammen mit einem Füllstoff) usw., sowie zur Textilausrüstung, um Dimensionsstabilität, erhöhte Festigkeit, verringerte
Luftdurchlässigkeit, Fleckfestigkeit usw. zu erreichen.
5 Die Erfindung betrifft zwei Verwendungen dieser Materialien : a) die Bindung des flammhemmenden Mittels an nichtreagierenden Unterlagen durch Verwendung von
Latexklebstoffen und b) die Verwendung des flammhemmendenMittels, um Latexfilme unbrennbar oder selbstlöschend zu machen, wenn sie auf flammhemmend ausgerüstete Unterlagen aufgebracht werden. a) Bei dieser Anwendungsart ist das feste flammhemmende Mittel der Hauptbestandteil und der Latex der
Nebenbestandteil.
Das mikropulverisierte feste flammhemmende Mittel wird zunächst in Wasser dispergiert, welches ein
Netzmittel enthält, indem man es langsam unter starkem Rühren mit einem schnell rotierenden Mischer mit hoher Scherkraft in die wässerige Phase gibt. Nach beendeter Zugabe des Feststoffes wird die erhaltene
Dispersion durch Zugabe kleiner Mengen an Schutzkolloid, im allgemeinen als "Verdicker" bezeichnet, wie
Carboxymethylcellulose, Methoxy- oder Äthoxycellulose von ausgewähltem Molekulargewicht, stabilisiert, um eine optimale Viskosität zu erhalten und das Absetzen der Teilchen zu verhindern.
Das flammhemmende Mittel wird nun mit Wasser auf eine gewünschte Konzentration verdünnt, und es wird genügend Latex zugefügt, um die gewünschte Haftung zu erreichen. Diese Lösung wird nun auf die Un- terlage aufgebracht, indem diese in die Lösung eingetaucht und der Überschuss durch Abquetschen zwischen zwei Walzen entfernt wird. Das feuchte imprägnierte Material wird dann an der Luft bei einer beliebigen zweckmässigen Temperatur getrocknet und 180 bis 90 sec lang auf eine Temperatur zwischen 125 und 150 C erhitzt.
Das erhaltene Material zeigt bei üblichen Entflammbarkeitsprüfungen flammhemmende Eigenschaften, die nach mehrfachenWäschen und/oder chemischenReinigungsbehandlungen nicht verlorengehen. Die Griffigkeit des flammhemmend imprägnierten Materials ist unverändert, jedoch kann dieses gegebenenfalls steifer ge- macht werden, indem man einen härteren Latex wählt. b) Es wird eine Dispersion des flammhemmenden Mittels wie oben beschrieben hergestellt, mit Wasser verdünnt, der Latex zugesetzt und die Viskosität mittels eines Verdickers eingestellt.
Dieses gebrauchsfertige Mittel wird dann je nach dem beim Endprodukt gewünschten Effekt nach ver- schiedenen Verfahren aufgebracht. Es kann geklotzt, mit dem Abstreifmesser oder mit Walzen beschichtet, aufgesprüht, mit Walzen oder durch Siebdruck aufgedruckt, durch Sättigen aufgebracht werden u. dgl. Die be- handelten Unterlagen werden dann an der Luft bei einer beliebigen zweckmässigen Temperatur getrocknet und erhitzt, wie oben angegeben.
Diese Methode wird gewöhnlich angewandt, wenn die Unterlage, auf welche der Latex aufgebracht wird, entweder von sich aus flammhemmend ist oder in einem gesonderten Verfahrensschritt flammfest imprägniert wurde. Diese Methode kann benutzt werden, um Latiees flammfest zu machen, welche als Flockenklebstoffe, zur rückseitigen Ausrüstung von Stoffen, zum Pigmentfärben oder-drucken, zum Verkleben oder zur Laminierung von ungewebten Stoffen u. dgl. verwendet werden.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist anwendbar auf Textilmaterialien, Fasern als Stapelfaser, Werg,
Garn, gewebte und ungewebte Stoffe, Rund-und Flachstrickartikel, Teppiche u. dgl., Papier, Filme, Schaum- stoffe u. dgl.
Die Unterlage kann von natürlicher Herkunft sein, wie Baumwolle, Leinen, Jute, Kokosfaser, Wolle,
Seide u. dgl., halbsynthetisch, wie regenerierte Cellulose, Cellulose-di-und-triacetate, Glasfaser u. dgl., oder auch ein synthetisches polymeres Material sein, wie Nylon, Polyester, Acryl-Kunststoffe, Polypropylen u. dgl.
Erfindungsgemäss werden als flammhemmende Bestandteile bromierte organische Verbindungen benutzt.
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Die bevorzugten Verbindungen sind :
1. Polybromierte Benzole, in denen der Benzolring durch wenigstens ein Brom und bis zu sechs
Bromatome substituiert ist.
2. Polybrom-Monoalkyl-Benzole, welche am Benzolring wenigstens ein Bromatom und bis zufünf
Bromatome sowie ausserdem einen Alkylrest Ri tragen, worin R 1 ein Alkylrest mit vorzugs- weise 1 bis 5 C-Atomen, wie Methyl, Äthyl, Propyl, Butyl, Pentyl, Isopropyl, tert. Butyl, ein ungesättigter Alkylrest, Haloalkylrest oder Polyhaloalkylrest, worin der Rest Chlor-und/oder
Brom und bis zu vier Bromatomen enthalten kann, ist.
3. o-, m-oder p-Dialkyl-polybrom-Benzole, welche zwei gleiche oder verschiedene Alkylgruppen
Ri und R2 enthalten, welche der unter 2. für Ri angegebenen Definition entsprechen, und im übrigen am Benzolring wenigstens ein Bromatom und bis zu vier Bromatome tragen.
4. Polybromierte Phenole der allgemeinen Formel :
EMI4.1
worin 0 den mit 1 bis 5 Br-Atomen substituierten Benzolring bedeutet und X eine der folgenden Gruppen oder Atome sein kann :
EMI4.2
worin n 1 bis 4 und m 1 bis 5 ist, O=C-R3 ;
EMI4.3
worin R3 und R4 gleich oder verschieden sind, u. zw. H, Alkyl, vorzugsweise mit 1 bis 5 C-Ato- men, Bromalkyl, Polybromalkyl u. dgl., Aryl, Phenyl, Bromaryl, Bromphenyl, Polybromaryl,
Polybromphenyl, NH, NH , Na, K, Li, Ca, Ba, Sb, Ti u. dgl.
5. Polybromierte Biphenyle der allgemeinen Formel :
EMI4.4
worin a bis j gleich oder verschieden sind, u. zw. H, Br, niedriges Alkyl mit Ci bis C, Aryl,
OH, O=C-X, worin X OH, NH2, ONH4,ONa, OK u. dgl. ist.
6. Polybromierte Terphenyle der allgemeinen Formel :
EMI4.5
worin a bis n die unter 5. für a bis j angegebenen Bedeutungen haben.
7. Polybromiertes Anilin der allgemeinen Formel :
EMI4.6
worin a bis e die unter 5. für a bis j angegebenen Bedeutungen haben und X und Y die Atome bzw. Gruppen H, niedrige Alkylgruppen mit Ci bis Cg, Aryl, Bromalkyl, Polybromalkyl, Brom-
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aryl, Polybromaryl, Phenyl, Bromphenyl, Polybromphenyl u. dgl. bedeuten.
8. Polybromierte aromatische Mono- und Polysäuren, Anhydride oder Ester derselben der allge- meinen Formeln
EMI5.1
worin a bis e und X die oben unter 5. und Y die gleiche Bedeutung wie X oder die unter 7. an- gegebene Bedeutung haben.
9. Polybromiertes Bisphenol A der allgemeinen Formel :
EMI5.2
worin a bis h die oben unter 5. angegebenen Bedeutungen haben und RI und Elf Alkylreste sind.
Bei der Herstellung der erfindungsgemässen flammhemmendenMittel wirdaucheinsynergistisches Mittel verwendet, welches bei denFlammentemperaturen mit dem bromierten organischen Material reagiert, seine Zersetzung herbeiführt und ein nichtentflammbares Gas freisetzt, welches um die entflammte Unterlage eine Schicht bildet, welche den Sauerstoff aus der Nähe der Unterlage verdrängt und damit die Verbrennung hemmt und unterbricht.
Die Synergisten sind normalerweise Metalloxyde der allgemeinen Formel :
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worin Me ein Metall der Gruppe Al, Ga, Si, Ge, As, Sb, Bi, Ti, Zr u. dgl. ist und n die Wertigkeit des Metalls in seinem Oxyd bedeutet. Besonders brauchbar sind die Oxyde von Aluminium, Germanium, Antimon und Titan.
Diese Oxyde müssen ebenfalls in feinkörniger Form von gleicher Grössenordnung wie die bromierte Verbindung oder noch feiner vorliegen.
Die synergistische Verbindung wird mit der bromierten Verbindung während der Herstellung der flamm- hemmenden Dispersion in einem Verhältnis gemischt, das von der Beständigkeit des bromierten Materials und der Reaktivität des verwendeten Metalloxyds abhängt. Es wurde gefunden, dass normalerweise drei bis sieben Teile bromiertes, flammhemmendes Mittel für jeden Teil Metalloxyd, vorzugsweise vier bis sechs Teile auf einen Teil, die besten Ergebnisse liefern.
Die Emulsions-Polymeren, die im allgemeinen als synthetische Latices bezeichnet werden, sind im Handel verfügbare Materialien, weiche durch Homo-oder Co-Emulsions-Polymerisation von Monomeren der allgemeinen Klasse :
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werden 0, 5 bis 1, 5 Teile, vorzugsweise 0, 8 bis 1, 2 Teile, des Latex zugesetzt, und die Lösung wird gemischt, bis sie homogen ist, 0, 05 bis 0, 2 Teile, vorzugsweise 0, 1 bis 0, 15 Teile, bezogen auf das Gewicht des Latex, an flammhemmender Dispersion werden zugesetzt und bis zur Homogenität vermischt. An diesem Punkt werden auch etwa erforderliche weitere Hilfsstoffe, wie Pigmente, Verdicker, Füllstoffe, Weichmacher, Netzmittel, Katalysatoren u. dgl.
in der erforderlichen Menge zugesetzt und die Lösung gemischt. Die Behandlungslösung wird dann auf das flammfeste Substrat in beliebiger zweckmässiger Weise aufgebracht, beispielsweise durch Klotzen, Beschichten, Bedrucken, Sättigen, u. dgl., und das feuchte Material wird getrocknet und erhitzt, wie oben angegeben.
Beispiel I : 70 Teile feinverteiltes Decabrom-biphenyl mit einer durchschnittlichen Korngrösse zwi- sehen 1 und 2 it wurden langsam zu 50 Teilen Wasser mit einem Gehalt von 0, 2% anionischem Netzmittel des Alkyl-aryl-sulfonat-Typs unter starkem Rühren mit einem schnell laufenden Mischer mit hoher Scherkraft zugesetzt. Nach beendeter Zugabe der bromierten Verbindung wurden 12 Teile feinverteiltesAntimontrioxyd mit einer durchschnittlichen Korngrösse zwischen 1 bis 2 it langsam unter fortgesetztem Rühren zugesetzt.
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Die so erhaltene Dispersion blieb nach längerem Lagern bei Raumtemperatur homogen und wird als Disper- sion I bezeichnet.
50 Teile Dispersion I wurde in 40 Teilen Wasser gelöst, und 10 Teile einer 50%igen wässerigen Emul- sion eines Copolymeren von Äthylacrylat und Acrylamid mit Tg,,, von -470C wurden zugesetzt.
Ein gewebter Stoff aus 50% Baumwolle und 50% Polyester und mit einem Gewicht von 131,7 g/m2 wurden in diese Lösung eingetaucht, und der Überschuss wurde durch Abquetschen zwischen zwei Walzen entfernt. Die
Feuchtigkeitsaufnahme betrug 90%. Der Stoff wurde bei 1100C getrocknet und 3 min auf 1500C erhitzt.
Der so erhaltene Stoff fühlte sich durchaus weich an, wurde jedoch noch weiter erweicht, indem man ihn durch eine 10% ige Emulsion von Polyäthylen-Weichmacher in Wasser klotzte. Die Flammfestigkeit des so behandelten Stoffes wurde bewertet nach der Prüfmethode, die im "Standard für die Entflammbarkeit von Kin- derschlafkleidung"inDepartment ofCommerce Fabric Flammability 3-71 (DOC FF3-71), veröffentlicht in Fe- deral Register 36, 146, 29. Juli 1971-USA-, angegeben ist. Dabei wurde anfangs eine durchschnittliche Verkohlungslänge von 3,8 cm und nach 50 Wäschen mit anschliessendem Taumeltrocknen 5,08 cm gefunden.
Beispiel II : 70 Teile eines feinverteilten Hexabrombenzols mit einer Durchschnittskorngrösse zwisehen 1 und 2 J1. wurden in 50 Teilen Wasser dispergiert, ähnlich wie für Dispersion I angegeben. 15 Teile Aluminiumoxyd wurden zu der dispergierten bromierten Verbindung zugegeben, und diese Dispersion wurde stabilisiert, wie für Dispersion I angegeben. Dieses Material wird als Dispersion II bezeichnet.
40 Teile der Dispersion II wurden in 52 Teilen Wasser gelöst, und 8 Teile einer 50%igen Emulsion eines Styrol-Butadien-Copolymeren mit einer Glasübergangstemperatur von -800C wurden zugegeben.
Ein Stück von 100% Baumwolle rundgewirktem Gewebe mit einem Gewicht von 263, 4 g/m2 wurden in diese Lösung eingetaucht, und der Überschuss durch Abquetschen zwischen zwei Walzen entfernt. Die Feuchtigkeitsaufnahme betrug 120%, und der Stoff wurde bei 1100C getrocknet und 3 min auf 1500C erhitzt. Dann wurde der Stoff durch Klotzen durch eine 10%ige Emulsion eines Polyäthylen-Weichmachers weichgestellt und getrocknet.
Der Stoff wurde nach dem Prüfverfahren gemäss DOC FF3-71 (s. oben) als flammhemmend beurteilt ; er zeigte anfangs eine durchschnittliche Verkohlungslänge von 2, 5 cm und nach 50 Wäschen mit Taumeltrocknen 6,35 cm Verkohlungslänge.
Beispiel III : 70 Teile feinverteiltesPentabromtoluolund20Teile Titandioxyd miteinerdurchschnitt- lichen Korngrösse zwischen 1 und 2 J1. wurden in 50 Teilen Wasser dispergiert, wie in Beispiel I angegeben.
Diese Dispersion wird als Dispersion ni bezeichnet.
50 Teile der Dispersion III wurden in 40 Teilen Wasser gelöst, und 10 Teile eines 50% igen AcrylnitrilStyrol-Butadien-Latex mit einer Glasübergangstemperatur von -600C wurden zu dieser Lösung zugesetzt. Die erhaltene Mischung wurde in ähnlicher Weise wie in den Beispielen I und II auf einen gewebten Stoff geklotzt, der aus 80% Reyon und 20% Cellulosediacetat bestand. Dieser Stoff wurde bei 1100C getrocknet, auf 150 C erhitzt, von oben mit einer 10% eigen Emulsion eines Polyäthylen-Weichmachers weichgestellt und wieder getrocknet.
Der behandelte Stoff zeigte bei der Prüfung nach AATGC Flammability Test 34-1967 anfangs eine durch-
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kohlungslänge von 10,16 cm und nach 5maligem handelsüblichem Chemisch-Reinigen eine durchschnittliche Verkohlungslänge von 12, 70 cm (AATCC = American Association of Textile Colorists and Chemists).
Bei s pie I I V : 70 Teile Tris-dibromphenylphosphat und 10 Teile Antimontrioxydmit einer durchschnittlichen Korngrösse zwischen 1 und 2 J1. wurden in 40 Teilen Wasser dispergiert, wie in Beispiel 1 angegeben,
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und diese Dispersion wird als Dispersion IV bezeichnet.
50 Teile einer 50%igen Emulsion eines Butylacrylat-N-Methylolacrylamid-Acrylnitril-Copolymeres La- tex mit einer Glasübergangstemperatur von OOC wurden in 30 Teilen Wasser dispergiert. Zu dieser Lösung wurden 10 Teile einer 50%igen wässerigen Dispersion von Dispersionsblau 1 (Farbindex Nr. 42025) und 10 Teile der Dispersion IV zugegeben und die erhaltene Mischung bis zur Homogenität gerührt.
Ein gewebter Vorhangstoff aus 100% Glasfaser wurde in diese Lösung eingetaucht und der Überschuss durch Abquetschen zwischen zwei Walzen entfernt, um eine Feuchtigkeitsaufnahme von 50% zu erhalten, dann bei 1100C getrocknet und 3 min auf 1500C erhitzt.
Dieser Stoff gab bei der Prüfung nach dem AATCC FlammabilityTest 34-1967 anfangs eine durchschnittliche Verkohlungslänge von 7,62 cm ebenso nach 5 Wäschen mit Taumeltrocknen und 5maligem handelsübli- chem Chemischen Reinigen.
Bei s pie I V : 70 Teile feinvertelltes Tribromanilin und 15 Teile mikropulverisiertes Aluminiumtrioxyd mit einer Korngrösse zwischen 1 und 2 J1 wurden in 50 Teilen Wasser nach dem in Beispiel I angegebenen
Verfahren dispergiert. Diese Dispersion wird als Dispersion V bezeichnet.
0,5 Teile Tetranatriumpyrophosphat wurden in 14,5 Teilen Wasser gelöst. Unter starkem Rühren wur-
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einer 50%igen wässerigen Emulsion eines durch Copolymerisation von Äthylacrylat, N-Methylolacrylamid, Acrylnitril undAcrylsäure erhaltenen Polymeres mit einer Glasübergangstemperatur von -20C eingemischt.
Die Viskosität dieser Dispersion wurde durch Zugabe von 24 Teilen einer 4%igen Lösung von Methoxycellulose auf 35000 cP eingestellt. Schliesslich wurde 1 Teil einer 10%igen Lösung von Oxalsäure (Säurekatalysator) dieser Dispersion beigemischt. Diese Dispersion wird als V-A bezeichnet.
Ein Stück des in Beispiel III behandelten Stoffes aus 80% Reyon und 20% Cellulosediacetat wurde einseitig mit der Dispersion V-A unter Verwendung eines Abstreifmessers beschichtet, so dass 70% bezogen auf das Fasergewicht aufgebracht waren. Der Stoff wurde bei 1250C getrocknet und 2 min bei 1600C fixiert.
Der so behandelte Stoff gab bei der Prüfung nach derAATCC Methode 34-1967 eine Verkohlungslänge von 7,62 cm anfangs, nach 5 Wäschen und 5maligem Chemisch Reinigen. Der gleiche Stoff, beschichtet mit der gleichen Mischung, jedoch ohne Zusatz der Dispersion V, wurde bei der Prüfung nach diesem Entflammungstest vollständig verbrannt.
Beispiel VI : 70 Teile eines feinpulverisierten Tetrabromphthalanhydrids und 10 Teile Arsentrioxyd mit einer durchschnittlichen Korngrösse zwischen 1 und 2 J1 wurden in 40 Teilen Wasser ähnlich wie in Beispiel I dispergiert. Die erhaltene Dispersion wird als Dispersion VI bezeichnet.
Unter Verwendung einer üblichen Kugelmühle wurde eine Latex-Aussenfarbe nach folgenden Rezepturen hergestellt :
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<tb>
<tb> Gew.-Teile
<tb> VI-A <SEP> VI-B
<tb> Wasser <SEP> 300 <SEP> 300
<tb> Anionisches <SEP> Dispergierungsmittel <SEP> 1 <SEP> 1
<tb> HydroxyäthylcelluloseVerdicker <SEP> 5 <SEP> 5
<tb> Talkum <SEP> 125 <SEP> 125
<tb> Rutil <SEP> (Titandioxyd) <SEP> 225 <SEP> 225
<tb> Vinylacetat-ÄthylacrylatCopolymeres <SEP> (50% <SEP> Feststoffe) <SEP> 400 <SEP> 400
<tb> Dispersion <SEP> VI <SEP> 45
<tb>
Die Dispersionen wurden hergestellt, indem zunächst die Bestandteile in der angegebenen Reihenfolge in einem mit einem Hochgeschwindigkeitsmischer mit hoher Scherkraft ausgerüsteten Tank aufgelöst und dann die erhaltene Dispersion in die Kugelmühle überführt und 5 h gemahlen wurde.
Zwei Stücke Sperrholz wurden beidseitig unter Verwendung eines Malerpinsels mit den Dispersionen VI-A und VI-B beschichtet undbeiRaumtemperatur an der Luft getrocknet. Die Entflammbarkeit derbeidenStüeke Sperrholz wurde geprüft, indem man 15 sec lang die Flamme einer Butan-Lötlampe auf sie richtete. Das mit der Dispersion VI-A behandelte Stück Sperrholz erlosch sofort nach Entfernung der Lötlampe und zeigte eine verkohlte Oberfläche, wo die Flamme die Beschichtung berührt hatte, während das mit der Dispersion VI-B beschichtete Sperrholz weiter und vollständig verbrannte.
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