DE2001125B2 - Verfahren zur Flammschutzausrüstung von Polyesterfasern - Google Patents

Verfahren zur Flammschutzausrüstung von Polyesterfasern

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Flammschutzausrüstung von Polyesterfasern durch Auftragen mindestens einer schwer entflammbar machenden organischen Brom und bzw. oder Phosphor enthaltenden Verbindung, gegebenenfalls in Kombination mit einer Antimonverbindung, auf die Oberfläche der Polyesterfasern.
Es ist bekannt, z. B. aus Melliand Textilberichte, 1968, Seiten 207 bis 209, daß Polyester ebenso wie Polyesterfasern und Polyestergewebe mit organischen Brom- und/oder organischen Phosphorverbindungen schwer entflammbar gemacht werden können. Für den gleichen Zweck sind auch bereits Antimonverbindungen vorgeschlagen worden. Es ist ferner bekannt, daß bei gleichzeitigem Vorliegen von Brom- und Phosphorkomponenten ein synergistischer Effekt erzielbar ist.
Nachteilig ist jedoch, daß bei Verwendung der genannten Verbindungen nur eine sehr kurzzeitige Schwerentflammbarkeit der damit behandelten Produkte erzielt wird. So sind z. B. die nach dem aus der US-PS 31 72 /'23 bekannten Verfahren erhaltenen Schwerentflammbarkeitseigenschaften nur temporär, wenn die behandelte Faser gewaschen oder trockengereinigt wird. Auch dann, wenn nach den aus »The American Dyestuff Reporter«, 11. SepL 1967, Seite 23, bekannten Verfahren ein organischer Phosphorsäureester auf die Oberfläche von Polyestergeweben aufgebracht oder nach dem in »The American Dyestuff Reporter«, 6. Mai 1969, Seite 40, beschriebenen Verfahren Polyestergewebe mit einem Oberflächenüberzug aus einem schwer entflammbar machenden Mittel versehen und dann drei Minuten lang bei 160° C gehärtet werden, treten diese Nachteile auf und die Schwerentflammbarkeitseigenschaften gehen nach mehrmaligem Waschen oder Trockenreinigen wieder verloren. In vielen Fällen verlieren auch die Polyesterfasern ihre erwünschten physikalischen Eigenschaften. Außerdem werden bei den in einigen bekannten Verfahren angewendeten hohen Temperaturen von etwa 280—3000C die als schwer entflammbar machende Mittel verwendeten organischen Verbindungen zersetzt.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur ίο Rammschutzausrüstung von Polyesterfasern anzugeben, das die aufgezeigten Nachteile nicht aufweist und zu Polyesterfasern mit Schwerentflammbarkeitseigenschaften führt, die gegenüber dem Waschen und Trockenreinigen beständig sind, ohne daß die wertvollen physikalischen Eigenschaften der Fasern beeinträchtigt werden.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß die angegebene Aufgabe dadurch lösbar ist, daß bestimmte schwer entflammbar machende Mittel unter genau definierten Bedingungen in die Polyesterfaser eindiffundieren gelassen werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß als schwer entflammbar machende organische Brom und bzw. oder Phosphor enthaltende Verbindungen solche verwendet werden, die bei 160 bis 220° C thermisch beständig und nicht flüchtig sind, und daß die Polyesterfasern nach dem Auftragen der schwert entflammbar machenden Verbindungen) auf eine Temperatur von 180 bis 220° C erhitzt werden. Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die schwer entflammbar machende organische Brom und bzw. oder Phosphor enthaltende Verbindung auf die Oberfläche der Polyesterfaser aufgebracht und diese bzw. das daraus hergestellte Gewebe auf eine Temperatur von 180 bis 220, vorzugsweise von 190 bis 210°C einige Minuten lang erhitzt. Dadurch kann das schwer entflammbar machende Mittel in die Oberfläche der Faser eindringen und in die Faserstruktur eindiffundieren. Ein wesentliches Merkmal des Verfahrens der Erfindung besteht darin, daß die schwer entflammbar machenden Mittel bei derart niedrigen Temperaturen in die Polyesterfaser eingearbeitet werden, daß keine Zersetzung der Faser oder des schwer entflammbar machenden Mittels auftritt Das Verfahren der Erfindung, bei dem eine maximale Temperatur von etwa 220° C angewendet wird, hat gegenüber dem bekannten Schmelzverfahren entscheidende Vorteile. Bei der Einarbeitung des Modifizierungsmittels in die Schmelze muß nämlich eine Temperatur von 280—300° C angewendet werden. Bei dieser Temperatur zersetzen sich aber die meisten der bekannten schwer entflammbar machenden Mittel, während sie unter den in dem Verfahren der Erfindung angewendeten Bedingungen beständig sind. So sind beispielsweise aliphatische Bromverbindungen für die Durchführung des Verfahrens der Erfindung sehr geeignet, wohingegen sie sich bei Temperaturen oberhalb 230°C schnell zersetzen.
Es war auch überraschend, daß die erfindungsgemäß bo hergestellten schwer entflammbaren Polyesterfasern auch nach mehrmaligem Waschen oder Trockenreinigen ihre Schwerentflammbarkeitseigenschaften beibehalten, obwohl zu erwarten war, daß diese schwer entflammbar machenden Mittel insbesondere durch Trockenreinigungs-Lösungsmittel leicht aus der Faser ausgelaugt werden.
Bei den erfindungsgemäß behandelten Polyesterfasern handelt es sich vorzugsweise um solche Polyester,
die von Terephthalsäure, ζ. B. Polyethylenterephthalat) oder Poly(l,4-cyclohexylendimethylenterephthalat) abgeleitet sind. Nach dem Verfahren der Erfindung können solche Polyester- und Mischpolyesterfasern wirksam behandelt werden, wie sie beispielsweise aus den USA-Patentschriften 2465 319 und 29 01466 bekannt sind. Solche faserbildenden Polyester haben Eigenviskositäten (logarithmische Viskositätszahlen) von mehr als etwa 0,4.
Als erfindungsgemäß verwendbare schwer entflammbar machende Mittel sind organische Bromverbindungen besonders geeignet
Es sind aber auch solche organischen Verbindungen wirksam, die sowohl Phosphor als auch Brom enthalten. Zur Erzielung der Wirkung der sowohl Phosphor als auch Brom enthaltenden Verbindungen können aber auch Kombinationen aus einer organischen Bromverbindung und einer organischen Phosphorverbindung verwendet werden.
Die Bromverbindungen sollten etwa 40 bis etwa 85, vorzugsweise etwa 60 bis etwa 80Gew.-% Brom enthalten. Das Gewicht des Broms in der Faser kann innerhalb des Bereichs von etwa 4 bis etwa 20, vorzugsweise von etwa 6 bis etwa 12% des Gewichtes der Polyesterfaser liegen und die Brom enthaltende Verbindung kann etwa 5 bis etwa 30, vorzugsweise etwa 10 bis etwa 20% des Gewichtes der Faser ausmachen. Das Brom kann an aliphatische, alicyclische oder aromatische Kohlenstoffatome gebunden sein, wobei an aliphatische Kohlenstoffatome gebundenes Brom am meisten bevorzugt ist Diese Verbindungen weisen mindestens 6 Kohlenstoffatome, vorzugsweise 6—24 Kohlenstoffatome auf, und sie können polymere Stoffe sein. Dabei handelt es sich um Verbindungen, die bei mehrminütigem Erhitzen auf eine Temperatur von etwa 160 bis etwa 2200C thermisch beständig und unter diesen Bedingungen praktisch nicht flüchtig sein dürfen. Wenn die Verbindungen oberhalb der Behandlungstemperatur schmelzen, kann der Schmelzpunkt erniedrigt werden, indem man ein Gemisch solcher Verbindungen oder ein Lösungsmittel verwendet Die zur Behandlung der Polyesterfaser nach dem Verfahren der Erfindung als schwer entflammbar machendes Mittel verwendete Verbindung liegt während der Behandlung vorzugsweise in flüssigem Zustand vor, um eine gleichmäßigere Verteilung auf der Oberfläche der Polyesterfaser zu erzielen und das Eindringen in die Faserstruktur zu erleichtern.
Beispiele für geeignete aromatische Bromverbindungen sind:
Tetrabromphthalsäureanhydrid,
Butyl-hydrogentetrabromphthalat,
Dimethyltetrabromphthalat,
Äthyltetrabrombenzoat,
N-Methyltetrabromphthalimid,
Tribromphenol,
Pentabromphenylacetat,
Ν,Ν-Dimethyltetrabromphthalamidsäure,
Ν,Ν'-Tetramethyketrabromphthalamid,
Tetrabromnaphthalin,
Hexabromnaphthalin,
HeKabromdiphenyl,
Hexabromdiphenyläther,
Äthylen-di(tetrabrombenzoat),
Tetrabrombisphenol A,
Methylhexabromnaphthoat,
Tetirabrom-bisDhenol A-diacetat,
Diammoniumtetrabromphthalat, das Dimethylaminsalz der Tetrabromphthalsäure und
Bis(2,4,6-tribromphenyl)succinat
Beispiele für geeignete Verbindungen, die an ein aliphatisches oder cycloaliphatisches Kohlenstoffatom gebundenes Brom enthalten, sind:
Hexabromcyclohexan,
Tris(2,3-dibrompropyl)trimellitat, Bis(2,3-dibrompropyl)dibromphthalat, Tetrabromdicyclopentadien,
Hexabromdicyclopentadien und 5,6-Dibrom-2,3-norbornandicarbonsäureanhydrid.
Die erfindungsgemäß verwendbaren Phosphorverbindungen enthalten etwa 4 bis etwa 20 und vorzugsweise etwa 10 bis etwa 18Gew.-% Phosphor. Diese Verbindungen werden vorzugsweise in einer ausreichenden Menge verwendet, so daß sie bis zu etwa 3% Phosphor, bezogen auf das Gewicht der Polyesterfaser, liefern. Die Phosphorverbindungen können wie die Brom enthaltenden Verbindungen aliphatische, alicyclische oder aromatische Verbindungen mit dem gleichen Kohlenstoffgehalt sein. Die Verbindungen können Stickstoff, insbesondere die Gruppe
=N—P=
enthalten. Die Stickstoffmenge kann in diesen Verbindungen bis zu etwa 20 Gew.-% betragen. Die Verbindungen müssen die gleichen Anforderungen bezüglich der Flüchtigkeit und des Schmelzpunktes erfüllen, wie sie oben für die Bromverbindungen beschrieben sind. Beispiele für geeignete Phosphorverbindungen sind:
O—P(NHCH3)2
O—CH2
Il \
O O—CH2
O—CH2 CH,- O
CH3O-P C P-OCH3
Il\ / \ /Il
O O—CH2 CH2-O O
und
(CH3O)2P-NH-C6H12-NH-P(OCHj)2
Die Phosphorverbindungen haben eine gewisse schwer entflammbar machende Wirkung, wenn sie per se auf den Polyesterfasern in einer Menge entsprechend etwa 1—3% Phosphor verwendet werden. Die Verbindungen sind jedoch am wirksamsten, wenn sie in Kombination mit einer Bromverbindung angewendet werden. Auf Grund dieser synergistischen Wirkung der Phosphor- und Bromverbindungen werden bei verhält-
nismäßig geringen Konzentrationen sehr beachtliche Schwerentflammbarkeitseigenschaften erzielt.
Für die Durchführung des Verfahrens der Erfindung besonders geeignete Verbindungen sind solche, die sowohl Phosphor als auch Brom enthalten. Diese Verbindungen, die vorzugsweise bis zu etwa 30 Gew.-°/o der Polyesterfaser ausmachen, weisen vorzugsweise ein Brom zu Phosphor-Verhältnis von mindestens etwa 3 :1 auf. Das Brom kann an ein aliphatisches, cycloaiiphatisches oder aromatisches Kohlenstoffatom gebunden sein. Beispiele für geeignete Verbindungen sind
Bisibromchlorpropyljbromchlorpropylphosphonat, Tris(2,3-dibrompropyl)phosphat,
Tris(dibrornphenyl)phosphat,
Di(2,3-dibrompropyl)tribromphenylphosphat,
N,N',N"-Tris(2,3-dibrompropyl)phosphor-
säuretriamid und
^0-P(NHCH2CH2Br)2
Br3
Die Wirksamkeit der Bromverbindungen wird durch die Anwesenheit von Antimonverbindungen, z. B. Antimonoxyd, stark erhöht. Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung besteht; darin, daß die Polyesterfaser in der Weise behandelt wird, daß sie 1—5% Antimonoxyd oder eine äquivalente Menge einer anderen Antimonverbindung enthält. Auch Zinkoxyd hat bei der Verwendung in entsprechenden Konzentrationen eine synergistische Wirkung.
Die Menge an schwer entflammbar machendem Mittel, die dazu verwendet wird, die Polyesterfaser schwer entflammbar zu machen, hängt von dem jeweils gewünschten Grad der Schwerentflammbarkeit ab. Die Entflammbarkeit von Textilmat.erialien kann durch eine Reihe von Tests mit verschieden harten Bedingungen ermittelt werden. Außerdem wird die Entflammbarkeit durch eine Anzahl von Faktoren beeinflußt, z. B. die Fadenstärke, die Verdrillung des Garns oder den Gewebeaufbau. Die zur Herstellung eines »nicht entflammbaren« Textilmaterial erforderliche Menge Brom und/oder Phosphor hängt daher von den Testbedingungen ab. Eine starke Herabsetzung der Entflammbarkeit ist bei einem Bromgehalt von etwa 6 bis etwa 8% festzustellen. Der untere Teil dieses Bereichs gilt für Brom, das an aliphatische oder alicyclische Gruppen gebunden ist, und der obere Teil dieses Bereiches gilt für Brom, das an aromatische Ringe gebunden ist. Wenn 3% Sb2Oa vorhanden sind, werden entsprechende Ergebnisse mit etwa 4 bis 5% Brom erzielt. Wenn eine Kombination von Brom und Phosphor, jedoch kein Antimon, verwendet wird, ist bei einer Konzentration von etwa 4 bis etwa 5% Brom und etwa 0,2 bis etwa 0,5% Phosphor eine beachtliche Verringerung der Entflammbarkeit festzustellen. Textilgewebe, die 8-10% Brom und 3 bis 5% Sb2O3 enthalten, überstehen die härteren Verbrennungstests. Erfindungsgemäß können etwa 0,5 bis etwa 15% Antimon in gebundener Form verwendet werden.
Die schwer entflammbar machenden Mittel können in jeder Herstellungsstufe nach dem Verspinnen auf die Polyesterfaser aufgebracht werden. Diese Mittel können beispielsweise vor dem Strecken, während des Streckens oder vor der Hitzehärtung auf die Polyesterfaser aufgebracht werden. Sie können auf die gestreckte, hitzegehärtete Faser oder auf ein gewebtes oder gewirktes Gewebe aufgebracht werden. In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird das schwer entflammbar machende Mittel nach dem Sirecken und vor der Hitzehärtung auf die Faser oder das Garn aufgebracht Die schwer entflammbar machenden Mittel diffundieren viel leichter in die nichtkristallinen Fasern als in die kristallinen Fasern und die Diffusion erfolgt gleichzeitig mit der Kristallisation
ίο und Hitzehärtung, wenn die Fasern erhitzt werden.
Das schwer entflammbar machende Mittel diffundiert bei etwa 2- bis etwa lOminütigem Erwärmen der damit behandelten Faser auf eine Temperatur von etwa 180 bis etwa 220" C in die Faserstruktur. Bei niedrigeren Temperaturen sind längere Zeiten erforderlich, um eine ausreichende Diffusion des schwer entflammbar machenden Mittels in die Fasern zu ermöglichen, so daß auch nach mehrmaligem Waschen oder Trockenreinigen die Schwerentflammbarkeitseigenschaften aufrechterhalten werden. Bei höheren Temperaturen können kürzere Erhitzungszeiten angewendet werden, die Diffusion ist jedoch stärker, wenn die Erhitzungszeiten länger sind. Die bevorzugte Diffusionstemperatur beträgt etwa 200°C. Wenn als schwer entflammbar machendes Mittel ein Bromphenol, z. B. Tetrabrombisphenol A, verwendet wird, werden zur Vermeidung einer Verfärbung die Gewebe in einer Stickstoffatmosphäre erhitzt
Die schwer entflammbar machenden Mittel können in Form von Lösungen in organischen Lösungsmitteln oder in Form von Emulsionen oder Suspensionen in Wasser auf die Polyesterfaser aufgebracht werden. Beispiele für geeignete Lösungsmittel sind kurzkettige Alkohole, Ketone, Ester, aromatische Kohlenwasserstoffe und chlorierte Kohlenwasserstoffe. In einigen Fällen kann es zweckmäßig sein, das schwer entflammbar machende Mittel in einem organischen Lösungsmittel, z. B. Toluol, zu lösen und anschließend die erhaltene Lösung in Wasser zu emulgieren. Wenn eine Kombination aus einer Brom- und einer Phosphorverbindung verwendet wird, können die beiden Verbindungen gleichzeitig oder nacheinander aufgetragen werden. Die Lösungen oder Suspensionen können nach verschiedenen Verfahren, beispielsweise durch Aufsprühen, Aufwalzen, Eintauchen in Bäder oder durch einen Docht auf die Polyesterfasern aufgebracht werden.
In den nachfolgend beschriebenen Beispielen werden die in der nachfolgenden Tabelle I aufgezählten schwer entflammbar machenden Mittel, gelöst in den angegebenen Lösungsmitteln, auf Poly(äthylenteraphthalat)-Gewebe aufgeklotzt Nach dem Trocknen des Gewebes bei Raumtemperatur wird ein Teil in einem in ein Metallbad eingetauchten Rohr erhitzt Ein in den Falten des Gewebes befindliches Thermoelement zeichnet die Temperatur auf. Bis zum Erreichen der angegebenen Temperatur werden einige Minuten benötigt, und das Gewebe wird dann die angegebene Zeit lang bei dieser Temperatur gehalten. Die Brom- und Phosphoranalysen zeigen die vorhandene Menge an Zusatz an. Alle
ω behandelten Gewebe erwiesen sich als selbstlöschend, wenn suspendierte Gewebestreifen mit einer Bunsenbrennerflamme 1—2 Sekunden lang angezündet wuru:n. Auch nach dreimaligem Trockenreinigen mit Perchloräthylen (Test AATCC 85-1963) oder nach dreimaligem Waschen (modifizierter Test AATCC 36-1965 Nr. 3 unter Verwendung von 2 g eines handelsüblichen Waschmittels, bestehend aus einer Mischung aus 20 Gew.-% linearen Alkylbenzolsulfona-
pro Liter anstelle von 0,5% Seife und 0,2% die Diffusionstemperatur wie in der folgenden R anstelle \ Wenn die Entflammbarkeitstests mit ge 5 Gew.-% Antimontrioxyc wie die in um eine ähnliche ein Gewebe aus I Schwer entflammbar machender Zusatz Lösungsmittel Diffusionsbedingungen 190-205 Zeit in Analyse des be
20 01 125
7		 Natriumcarbonat) waren die Gewebe noch selbstauslö Tabelle angegeben 1600C strickten Socken, die 2 bis durchgeführt wurden, waren etwa 30 bis zu erzielen. Die gleichen ίο PolyiM-cyclohexylen-dimethylenteraphthalat) verwen 180-190 Min. handelten
ten [Alkyl = Dodecyl] und dem Natriumsalz von schend oder sie wiesen eine beträchtliche Verringerung «mi 1800C oder 5 enthielten, weniger Brom erforderlich, der folgenden Tabelle 1 det wurde. 210-220 5 Gewebes
Talgalkylsulfaten in einem Verhältnis von 55/45; der Entflammbarkeit auf. Das unbehandelte Gewebe höher betrug, brannten die Gewebe nach der Trocken etwa 50% Verbrennungsbeständigkeit angegebenen wurden erhalten, wenn Beispiele 1-29 Temperatur 210-220 5 % Br % P
50 Gew.-% Natriumtripolyphosphat; 24 Gew.-% Natri verbrannte bei dem Entflammbarkeitstest schnell und reinigung. Ergebnisse 0C 200-210 2
umsulfat; 6 Gew.-% Natriumsilikat und 10Gew.-% vollständig. Bis(2,4,6-Tribromphenyl)succinat Benzol 195-205 210-220 2 10,9
Wasser Wenn Bis(2,4,6-tribromphenoxyäthyl)succinat CHCl3 195-205 195-205 3 9,2
Pentabromphenol/Triphenylphosphat (2/1) Dioxan 200-210 195-205 10 7,4 0,4
Tabelle Pentabromphenylacetat CHCl3 200-210 5 11,7
Beispiel Tetrabrombisphenol A CHCl3 185-195 195-205 2 6,8
Nr. Tetrabrombisphenol A-diacetat CHCl3 180-185 180-185 3 12,5
Tetrabrombisphenol A-diacetat CFICl3 195-205 195-205 3 11,2
Tetrabrombisphenol A-diacetat CHCl3 215-220 210-220 2 8,8
Tetrabrombiphenyl CHCl3 210-220 210-220 7,7
1 Hexabromdiphenyläther CHCl3 210-220 195-205 5 8,4
2 Diammoniumtetrabromphthalat NH4OH/Butyro- 195-205 5 9,3
3 lacton (5/1) 200-215 3
4 Butyl-hydrogen-tetrabromphthalat CHCl3 3 8,1
5 Dimethyl-tetrabromphthalat CHCI3 195-205 5 7,8
6 N-Butyl-tetrabromphthalimid CHCl3 2 7,5
7 N,N'-Tetramethyl-tetrabromphthaldiamid CHCl3 195-205 5 7,8
8 N,N-Dimethyl-tetrabromphtha!amidsäure NH4OH 5 8,3
9 Methylhexabromnaphthoat CHCl3 195-205 8,6
10 Bis(2,3-dibromopropyl)phthaiat CHCl3 5 6,2
11 5,6-Dibrom-2,3-norbornandicarbonsäure- CHCl3 10 6,1
anhydrid 5
12 Tetrabromdicyclopentadien CHCl3 5 6,6
13 Tris(2,3-dibrompropyl)phosphat CHCI3 3 5,2 0,3
14 Tris(2,3-dibrompropyl)phosphat CHCl3 4 3,8 0,2
15 Tris(2,4-dibrompheny])-phosphat CHCl3 6,1 0,4
16 Di(2,3-dibrompropyl)-tribromphenylphosphat CHCI3 3 4,5 0,3
17 BisibromchlorpropyObromchlorpropyl- CHCl3 4,5") 0,7
18 phosphonat 5
19 N,N',N"-Tris(2,3-dibrompropyl)phosphor- CHCl3 5,4 0,4
säuretriamid 5
20 Tetrabrombisphenol A/Diphenylphenyl- CHCl3 6,5 0,6
21 phosphonat (1/1) 2
22 Tetrabrombisphenol A/Phenyl(N,N-di- CHCI3 6,6 0,3
23 mcthyOphosphordiamid (2/1)
24 I Icxabromcyclododccan/Triphcny !phosphat Siedendes 4,1 0,1
25 (85/15) Aceton
''I linthäll auch 2.1 "A Cl.
26
27
28
29
Beispiel 30
Gestreckte, nicht hitzegehärtete Poly(äthylenterephthalat)-Fasern (3 Denier/Faden), die 2% Antimontrioxyd enthielten, wurden durch eine Lösung geführt, die zu 15 Gew.-% aus Tris(23-dibrompropyl)phosphat in ßutanol bestand. Anschließend wurden die Fasern über Walzen in eine Kammer geleitet und dort fflnf Minuten lang bei 180° C bei konstanter Länge gehalten, wobei während dieser Zeit die Hitzehärtung und Diffusion des schwer entflammbar machenden Zusatzes in die Fasern erfolgte. Die Fasern enthielten 8,7% Brom, was die Anwesenheit von 12,6Gew.-% des schwer entflammbar machenden Mittels anzeigte. Aus diesen Fasern hergestellte gestrickte Socken waren selbstauslöschend. Nach dreimaligem Waschen waren die Fasern auch selbstauslöschend und nach dreimaligem Trockenreinigen wiesen sie eine beträchtlich verringerte Entflammbarkeit auf (die hier erwähnten Tests sind weiter oben beschrieben). Das keinen Zusatz enthaltende Vergleichsmaterial verbrannte schnell und vollständig. Die Vergleichsfaser hatte folgende Eigenschaften: Zugfestigkeit 4,5 g/den, Dehnung 37%, Elastizitätsmodul 51 g/den und Fließpunkt 244° C bei 0,2 g/den Belastung. Die erfindungsgemäß mit einem schwer entflammbar machenden Mittel behandelte Faser hatte die folgenden Eigenschaften: Zugfestigkeit 3,5 g/den, Dehnung 35%, Elastizitätsmodul 48 g/den und Fließpunkt 237° C bei 0,2 g/den Belastung.
Wenn die Diffusion des schwer entflammbar machenden Mittels in die Fasern bei 160° anstatt bei 180°C erfolgte, war nach dem Trockenreinigen praktisch keine Verringerung der Entflammbarkeit festzustellen.
Beispiel 31
Gestreckte, nicht hitzegehärtete Poly(l,4-cyclohexylendimethylenterephthalat)-Fasern (15 den/Faden), die 3% Sb2O3 enthielten, wurden durch eine wäßrige Emulsion geleitet, die 25Gew.-% Tris(23-dibrompropyl)phosphat, 10 Gew.-% Toluol und 1 Gew.-% eines nichtionischen oberflächenaktiven Mittels enthielt Anschließend wurden die Fasern zwei Minuten lang bei 75° C in eine Trockenkammer überführt und dann 5 Minuten lang bei 200° C in der Hitzehärtungskammer gehalten. Die Fasern enthielten 63% Brom und hatten die folgenden Eigenschaften: Zugfestigkeit 2,7 g/den, Dehnung 15%, Elastizitätsmodul 36 g/den, Fließpunkt 273° C bei 0,2 g/den Belastung und Energiegewinn bei 2% Dehnung 91%. Das Vergleichsmaterial hatte sehr ähnliche Eigenschaften.
Die Fasern wurden zu Stapel-Fasern einer Länge von 15,24 cm zerschnitten und es wurden kleine Teppiche mit einem zottigen Tufting-Aufbau hergestellt (1155 g/m2 und 3,18 cm Stapeltiefe). Die Unterlage bestand aus Polypropylen. Bei dem üblichen Flammtest mit einer Hexamethylentetramintablette wurde ein Loch mit einem Durchmesser von nur etwa 2,54 cm in den Teppich gebrannt, bevor er von selbst erlosch. Der Vergleichsteppich verbrannte vollständig. Der erfindungsgemäß behandelte Teppich war selbst nach dreimaligem Waschen und dreimaligem Trockenreinigen noch selbstauslöschend.
Beispiel 32
Das Beispiel 30 wurde wiederholt, wobei diesmal jedoch als schwer entflammbar machendes Mittel eine 20%ige Lösung von Tetrabrom-bisphenol A-diacetat verwendet wurde. Nach der Wärmebehandlung bei 18O0C entsprachen die erzielten Schwerentflammbarkeitseigenschaften denjenigen des Beispiels 30.
Die Polyesterfaser oder das Polyestergewebe, die (das) eine beträchtlich verbesserte Entflammungsbeständigkeit aufweist, enthält etwa 4 bis etwa 20 Gew.-% Brom und etwa 0 bis etwa 3 Gew.-% Phosphor, jeweils bezogen auf das Gewicht der Polyesterfaser, die weitgehend in die Faser diffundiert sind, wobei das Brom in einem oder mehreren schwer entflammbar machenden Mitteln aus der Gruppe der aliphatischen, alicyclischen und aromatischen Verbindungen mit mindestens 6 Kohlenstoffatomen, die etwa 40 bis etwa 85 Gew.-% Brom enthalten, oder in solchen Verbindungen enthalten ist, die eine ausreichende Menge gebundenen Phosphors enthalten, um eine Menge von etwa 3 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Polyesterfaser, zu liefern, und wobei der Phosphor in einer der obengenannten Verbindungen oder in einem oder mehreren einzelnen schwer entflammbar machenden Mitteln aus der Gruppe der Phosphor enthaltenden aliphatischen, alicyclischen und aromatischen Verbindungen mit mindestens 6 Kohlenstoffatomen, die etwa 4 bis etwa 20 Gew.-% Phosphor enthalten und auch noch ein oder mehrere Stickstoffatome enthalten können, enthalten ist.
Besonders geeignete und bevorzugte schwer entflammbar machende Mittel sind Tris(23-dibrompropyl)phosphat, Tetrabrombisphenol A und seine Carbonsäureester, N-(kurzkettiges Alkyl)-tetra-bromphthalimide und Mischungen davon.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Flammschutzausrüstung von Polyesterfasern durch Auftragen mindestens einer schwer entflammbar machenden organischen Brom und bzw. oder Phosphor enthaltenden Verbindung, gegebenenfalls in Kombination mit einer Antimonverbindung, auf die Oberfläche der Polyesterfasern, dadurch gekennzeichnet, daß als schwer entflammbar machende organische Brom und bzw. oder Phosphor enthaltende Verbindungen solche verwendet werden, die bei 160 bis 2200C thermisch beständig und nicht flüchtig sind, und daß die Polyesterfasern nach dem Auftragen der schwer entflammbar machenden Verbindungen) auf eine Temperatur von 180 bis 2200C erhitzt werden, um ein Eindiffundieren dieser Verbindungen) in die Fasern zu bewirken.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die schwer entflammbar machende Verbindung oder die schwer entflammbar machenden Verbindungen aus einer Lösung in einem organischen Lösungsmittel oder aus einer wäßrigen Emulsion oder Suspension aufgetragen werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, da3 die Polyesterfasern nach dem Auftragen der schwer entflammbar machenden Verbindungien) 2 bis 10 Minuten lang erhitzt werden.
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