DE2001125C3 - Verfahren zur FiammschutzausrUstung von Polyesterfasern - Google Patents

Verfahren zur FiammschutzausrUstung von Polyesterfasern

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Flammschutzausrüstung von Polyesterfasern durch Auftragen mindestens einer schwer entflammbar machenden organischen Brom und bzw. oder Phosphor enthaltenden Verbindung, gegebenenfalls in Kombination mit einer Antimonverbindung, auf die Oberfläche der Polyesterfasern.
Es ist bekannt, z. B. aus Melliand Textilberichte, 1968, Seiten 207 bis 209, daß Polyester ebenso wie Polyesterfasern und Polyestergewebe mit organischen Brom- und/oder organischen Phosphorverbindungen schwer entflammbar gemacht werden können. Für den gleichen Zweck sind auch bereits Antimonverbindungen vorgeschlagen worden. Es ist ferner bekannt, daß bei gleichzeitigem Vorliegen von Brom- und Phosphorkomponenten ein synergistischer Effekt erzielbar ist.
Nachteilig ist jedoch, daß bei Verwendung der genannteil Verbindungen nur eine sehr kurzzeitige Schwerentflammbarkeit der damit behandelten Produkte erzielt wird. So sind z. B. die nach dem aus der US-PS 31 72 723 bekannten Verfahren erhaltenen Schwerentflammbarkeitseigenschaften nur temporär, wenn die behandelte Faser gewaschen oder trockengereinigt wird. Auch dann, wenn nach den aus »The American Dyestuff Reporter«, 11. Sept. 1967, Seite 23, bekannten Verfahren ein organischer Phosphorsäureester auf die Oberfläche von Polyestergeweben aufgebracht oder nach dem in »The American Dyestuff Reporter«, 6. Mai 1969, Seite 40, beschriebenen Verfahren Polyestergewebe mit einem Oberflächenüberzug aus einem schwer entflammbar machenden Mittel versehen und dann drei Minuten lang bei 160"C gehärtet werden, treten diese Nachteile auf und die Schwerentflammbarkeitseigen schaften gehen nach mehrmaligem Waschen oder Trockenreinigen wieder verloren. In vielen Fällen verlieren auch die Polyesterfasern ihre erwünschten physikalischen Eigenschaften. Außerdem werden bei den in einigen bekannten Verfahren angewendeten hohen Temperaturen von etwa 280—3000C die als schwer entflammbar machende Mittel verwendeten organischen Verbindungen zersetzt.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur
in Flammschutzausrüstung von Polyesterfasern anzugeben, das die aufgezeigten Nachteile nicht aufweist und zu Polyesterfasern mit Schwerentflammbarkeitseigenschaften führt, die gegenüber dem Waschen und Trockenreinigen beständig sind, ohne daß die wertvol- 5 len physikalischen Eigenschaften der Fasern beeinträch tigt werden.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, üraß die angegebene Aufgabe dadurch lösbar ist, daß bestimmte schwer entflammbar machende Mittel unter genau definierten Bedingungen in die Polyesterfaser eindiffundieren gelassen werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß als schwer entflammbar machende organische Brom und bzw. oder Phosphor enthaltende Verbindungen solche verwendet werden, die bei 160 bis 220° C thermisch beständig und nicht flüchtig sind, und daß die Polyesterfasern nach dem Auftragen der schwer entflammbar machenden Verbindungen) auf eine Temperatur von 180 bis 2200C erhitzt werden.
in Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die schwer entflammbar machende organische Brom und bzw. oder Phosphor enthaltende Verbindung auf die Oberfläche der Polyesterfaser aufgebracht und diese bzw. das daraus hergestellte Gewebe auf eine Temperatur von 180 bis 220, vorzugsweise von 190 bis 2100C einige Minuten lang erhitzt. Dadurch kann das schwer entflammbar machende Mittel in die Oberfläche der Faser eindringen und in die Faserstruktur eindiffundieren. Ein wesentliches Merkmal des Verfah-
•io rens der Erfindung besteht darin, daß die schwer entflammbar machenden Mittel bei derart niedrigen Temperaturen in die Polyesterfaser eingearbeitet werden, daß keine Zersetzung der Faser oder des schwer entflammbar machenden Mittels auftritt.
Das Verfahren der Erfindung, bei dem eine maximale Temperatur von etwa 2200C angewendet wird, hat gegenüber dem bekannten Schmelzverfahren entscheidende Vorteile. Bei der Einarbeitung des Modifizierungsmittels in die Schmelze muß .lämlich eine Temperatur von 280—3000C angewendet werden. Bei dieser Temperatur zersetzen sich aber die meisten der bekannten schwer entflammbar machenden Mittel, während sie unter den in dem Verfahren der Erfindung angewendeten Bedingungen beständig sind. So sind beispielsweise aliphatische Bromverbindungen für die
Durchführung des Verfahrens der Erfindung sehr
geeignet, wohingegen sie sich bei Temperaturen oberhalb 2300C schnell zersetzen.
Es war auch überraschend, daß die erfindungsgemäß
W) hergestellten schwer entflammbaren Polyesterfasern auch nach mehrmaligem Waschen oder Trockenreinigen ihre Schwercntflammbarkeitseigenschaften beibehalten, obwohl zu erwarten war, daß diese schwer entflammbar machenden Mittel insbesondere durch Trockenreinigungs-Lösungsmittel leicht aus der Faser ausgelaugt werden.
Bei den erfindungsgemäß behandelten Polyesterfasern handelt es sich vorzugsweise um solche Polyester,
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die von Terephthalsäure, ζ. B, Polyethylenterephthalat) oder Polyfj^-cyclohexylendimethylenterephthalat) abgeleitet sind. Nach dem Verfahren der Erfindung können solche Polyester- und Mischpolyesterfasern wirksam behandelt werden, wie sie beispielsweise aus den USA-Patentschriften 24 65 319 und 29 01466 bekannt sind. Solche faserbildenden Polyester haben Eigenviskositäten (logarithmische Viskositätszahlen) von mehr als etwa 0,4.
Als erfindungsgemäß verwendbare schwer entflammbar machende Mittel sind organische Bromverbindungen besonders geeignet
Es sind aber auch solche organischen Verbindungen wirksam, die sowohl Phosphor als auch Brom enthalten. Zur Erzielung der Wirkung der sowohl Phosphor als is auch Brom enthaltenden Verbindungen können aber auch Kombinationen aus einer organischen Bromverbindung und einer organischen Phosphorverbindung verwendet werden.
Die Bromverbindusgen sollten etwa 40 bis etwa 85, vorzugsweise etwa 60 bis etwa 80Gew.-% Brom enthalten. Das Gewicht des Broms in der Faser kann innerhalb des Bereichs von etwa 4 bis etwa 20, vorzugsweise von etwa 6 bis etwa 12% des Gewichtes der Polyesterfaser liegen und die Brom enthaltende Verbindung kann etwa 5 bis etwa 30, vorzugsweise etwa 10 bis etwa 20% des Gewichtes der Faser ausmachen. Das Brom kann an aliphatische, alicydische oder aromatische Kohlenstoffatome gebunden sein, wobei an aliphatische Kohlenstoffatome gebundenes Brom am meisten bevorzugt isi. Diese Verbindungen weisen mindestens 6 Kohlenstoffatom^, vorzugsweise 6—24 Kohlenstoffatome auf, und sie köi.nen polymere Stoffe sein. Dabei handelt es sich um Verbind; igen, die bei mehrminütigem Erhitzen auf eine Temperatur von etwa v> 160 bis etwa 220° C thermisch beständig und unter diesen Bedingungen praktisch nicht flüchtig sein dürfen. Wenn die Verbindungen oberhalb der Behandlungstemperatur schmelzen, kann der Schmelzpunkt erniedrigt werden, indem man ein Gemisch solcher Verbindungen w oder ein Lösungsmittel verwendet Die zur Behandlung der Polyesterfaser nach dem Verfahren der Erfindung als schwer entflammbar machendes Mittel verwendete Verbindung liegt während der Behandlung vorzugsweise in flüssigem Zustand vor, um eine gleichmäßigere <r> Verteilung auf der Oberfläche der Polyesterfaser zu erzielen und das Eindringen in die Faserstruktur zu erleichtern.
Beispiele für geeignete aromatische Bromverbindungen sind:
Tetrabromphthalsäureanhydrid, Butyl-hydrogentetrabromphthalat, Dimethyltetrabromphthalat, Äthyltetrabrombenzoat,
N-Methyltetrabromphthalimid,
Tribromphenol, Pentabromphenylacetat,
Ν,Ν-Dimethyltetrabromphthalamidsäure,
N.N'-Tetramethyltetrabromphthalamid, Tetrabromnaphthalin, Hexabromnaphthalin, Hexabromdiphenyl, Hexabromdiphenyläther, Äthylen-di(tetrabrombenzoat), Tetrabrombisphenol A, Methylhexabromnaphthoat, Tetrabrom-bisphenol A-diacetat,
V) Diammoniumtetrabromphthalat, das Dimethylaminsaiz der Tetrabromphthalsäure und Bis(2,4,6-tribromphenyl)succinat.
Beispiele für geeignete Verbindungen, die an ein aliphatisches oder cycloaliphatisches Kohlenstoffatom gebundenes Brom enthalten, sind:
Hexabi-omcyclohexan, Tris(2,3-dibrompropyl)trimellitat, Bis(23-dibrompropyl)dibromphthalat, Tetrabromdicyclopentadien, Hexabromdicyclopentadien und
5,5-Dibrom-23-norbornandicarbonsäureanhydrid.
Die erfindungsgemäß verwendbaren Phosphorverbindungen enthalten etwa 4 bis etwa 20 und vorzugsweise etwa 10 bis etwa 18Gew.-% Phosphor. Diese Verbindungen werden vorzugsweise in einer ausreichenden Menge verwendet, so daß sie bis zu etwa 3% Phosphor, bezogen auf das Gewicht der Polyesterfaser, liefern. Die Phosphorverbindungen können wie die Brom enthaltenden Verbindungen aliphatische, alicyclische oder aromatische Verbindungen mit dem gleichen Kohlenstoffgehalt sein. Die Verbindungen können Stickstoff, insbesocdere die Gruppe
=N—P =
enthalten. Die Stickstoffmenge kann in diesen Verbindungen bis zu etwa 20 Gew.-% betragen. Die Verbindungen müssen die gleichen Anforderungen bezüglich der Flüchtigkeit und des Schmelzpunktes erfüllen, wie sie oben für die Bromverbindungen beschrieben sind. Beispiele für geeignete Phosphorverbindungen sind:
-0-P(NHCHj)2
O —CH2
=/ Il \
O O—CH2 0-CH2 CH2-O CH1O-P C P—OCH,
' Il\ / \ /Il
O O—CH2 CH2-O O und
(CH1O)2P-NH-CH12-NH-P(OCH1I2
Il Il
O O
fen Die Phosphorverbindungen haben eine gewisse schwer entflammbar machende Wirkung, wenn sie per se auf den Polyesterfasern in einer Menge entsprechend etwa 1—3% Phosphor verwendet werden. Die Verbindungen sind jedoch am wirksamsten, wenn sie in Kombination mit einer Bromverbindung angewendet werden. Auf Grund dieser synergistischen Wirkung der Phosphor- und Bromverbindungen werden bei verhält·
nismäßig geringen Konzentrationen sehr beachtliche Schwerentflammbarkeitseigenschaften erzielt.
Für die Durchführung des Verfahrens der Erfindung besonders geeignete Verbindungen sind solche, die sowohl Phosphor als auch Brom enthalten. Diese Verbindungen, die vorzugsweise bis zu etwa 30 Gew.-% der Polyesterfaser ausmachen, weisen vorzugsweise ein Brom zu Phosphor-Verhältnis von mindestens etwa 3 :1 auf. Das Brom kann an ein aliphatisches, cycloaliphatisches oder aromatisches Kohlenstoffatom gebunden sein. Beispiele für geeignete Verbindungen sind
Bisf.bromchlorpropyljbromchlorpropylphosphonat, Tris(23-dibrompropyl)phosphat,
Tris(dibromphenyl)phosphat,
Di(2^3-dibrompropyl)tribromphenylphosphat,
N,N',N"-Tris(2,3-dibronipropyI)phosphor-
säuretriamid und
- P(NHCH2CH2B-);,
Br3
Die Wirksamkeit der Bromverbindungen wird durch die Anwesenheit von Antimonverbindungen, z. B. Antimonoxyd, stark erhöht Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung besteht darin, daß die Polyesterfaser in der Weise behandelt wird, daß sie 1—5% Antimonoxyd oder eine äquivalente Menge einer anderen Antimonverbindung enthält. Auch Zinkoxyd hat bei der Verwendung in entsprechenden Konzentrationen eine synergistische Wirkung.
Die Menge an schwer entflammbar machendem Mittel, die dazu verwendet wird, die Polyesterfaser schwer entflammbar zu machen, hängt von dem jeweils gewünschten Grad der Schwerentflammbarkeit ab. Die Entflammbarkeit von Textilmaterialien kann durch eine Reihe von Tests mit verschieden harten Bedingungen ermittelt werden. Außerdem wird die Entflammbarkeit durch eine Anzahl von Faktoren beeinflußt, z. B. die Fadenstärke, die Verdrillung des Garns oder den Gewebeaufbau. Die zur Herstellung eines »nicht entflammbaren« Textilmaterials erforderliche Menge Brom und/oder Phosphor hängt daher von den Testbedingungen ab. Eine starke Herabsetzung der Entflammbarkeit ist bei einem Bromgehalt von etwa 6 bis etwa 8% festzustellen. Der untere Tei! dieses Bereichs gilt für Brom, das an aliphatische oder alicyclische Gruppen gebunden ist, und der obere Teil dieses Bereiches gilt für Brom, das an aromatische Ringe gebündelt ist Wenn 3% Sb2O3 vorhanden sind, werden entsprechende Ergebnisse mit etwa 4 bis 5% Brom erzielt Wenn eine Kombination von Brom und Phosphor, jedoch kein Antimon, verwendet wird, ist bei einer Konzentration von etwa 4 bis etwa 5% Brom und etwa 0,2 bii etwa 0,5% Phosphor eine beachtliche Verringerung der Entflammbarkeit festzustellen. Textilgewebe, die 8-10% Brom und 3 bis 5% Sb2O3 enthalten, überstehen die härteren Verbrennungstests. Erfiindungsgemäß können etwa 0,5 bis etwa 15% Antimon in gebundener Form verwendet werden.
Die schwer entflammbar machenden Mittel können in jedisr Herstellungsstufe nach dem Verspinnen auf die Polyesterfaser aufgebracht werden. Diese Mittel können beispielsweise vor dem Strecken, während der Streckens oder vor df ί Hitzehärtung auf die Polyesterfaser aufgebracht werden. Sie können auf die gestreckte, hitzegehärtete Faser oder auf ein gewebtes oder gewirktes Gewebe aufgebracht werden. In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird das schwer entflammbar machende Mittel nach dem Strecken und vor der Hitzehärtung auf die Faser oder das Garn aufgebracht. Die schwer entflammbar machenden Mittel diffundieren viel leichter in die nichtkristallinen Fasern als in die kristallinen Fasern und die Diffusion erfolgt gleichzeitig mit der Kristallisation und Hitzehärtung, wenn die Fasern erhitzt werden.
Das schwer entflammbar machende Mittel diffundiert bei etwa 2- bis etwa lOminütigem Erwärmen der damit behandelten Faser auf eine Temperatur von etwa 180 bis etwa 220° C in die Faserstruktur. Bei niedrigeren Temperaturen sind längere Zeiten erforderlich, um eine ausreichende Diffusion des schwer entflammbar machenden Mittels in die Fasern zu ermöglichen, so daß auch nach mehrmaligem Waschen oder Trockenreinigen die Schwerentflammbarkeitseigenschaften aufrechterhalten werden. Bei höh ren Temperaturen können kürzere Erhitzungszeiten angewendet werden, die Diffusion ist jedoch stärker, wenn die Erhitzungszeiten länger sind. Die bevorzugte Diffusionstemperatur beträgt etwa 200° C. Wenn als schwer entflammbar machendes Mittel ein Bromphenol, z. B. Tetrabrombisphenol A, verwendet wird, werden zur Vermeidung einer Verfärbung die Gewebe in einer Stickstoffatmosphäre erhitzt.
Die schwer entflammbar machenden Mittel können in Form von Lösungen in organischen Lösungsmitteln oder in Form von Emulsionen oder Suspensionen in Wasser auf die Polyesterfaser aufgebracht werden. Beispiele für geeignete Lösungsmittel sind kurzkettige Alkohole, Ketone, Ester, aromatische Kohlenwasserstoffe und chlorierte Kohlenwasserstoffe. In einigen Fällen kann es zweckmäßig sein, das schwer entflammbar machende Mittel in einem organischen Lösungsmittel, z. B. Toluol, zu lösen und anschließend die e.-haitene Lösung in Wasser zu emulgieren. Wenn eine Kombination aus einer Brom- und einer Phosphorverbindung verwendet wird, können die beiden Verbindungen gleichzeitig oder nacheinander aufgetragen werden. Die Lösungen oder Suspensionen können nach verschiedenen Verfahren, beispielsweise durch Aufsprühen, Aufwalzen, Eintauchen in Bäder oder durch einen Docht auf die Polyesterfasern aufgebracht werden.
In den nachfolgend beschriebenen Beispielen werden die in der nachfolgenden Tabelle I aufgezählten schwer entflammbar machenden Mittel, gelöst in den angegebenen Lösungsmitteln, auf Poly(äthylenteraphthalat)-Gewebe aufgeklotzt. Nach dem Trocknen des Gewebes bei Raumtemperatur wird ein Teil in einem in ein Metallbad einre'auchten Rohr erhitzt Ein in den Falten des Gewebes befindliches Thermoelement zeichnet die Temperatur auf. Bis zum Erreichen der angegebenen Temperatur werden einige Minuten benötigt und das Gewebe wird dann die angegebene Zeit lang bei dieser Temperatur gehalten. Die Brom- und Phosphoranalysen zeigen die vor'.andene Menge an Zusatz an. Alle
bo behandelten Gewebe erwiesen sich als selbstlöschend, wenn suspendierte Gewebestreifen mit einer Bunsenbrennerflamme 1—2 Sekunden lang angezündet wurden. Auch nach dreimaligem Trockenreinigen mit Perchloräthylen (Test AATCC 85-1963) oder nach
b5 dreimaligem Waschen (modifizierter Test AATCC 36-1965 Nr. 3 unter Verwendung von 2 g eines handelsüblichen Waschmittels, bestehend aus einer Mischung aus 20 Gew.-% linearen Alkylbenzolsulfona-
ten [Alkyl = Dodecyl] und dem Natriumsalz von Talgalkylsulfaten in einem Verhältnis von 55/45; 50 Gew.-% Natriumtripolyphosphat; 24 Gew.-°/o Natriumsulfat; 6Gew.-% Nalriumsilikat und IOGew.-% Wasser pro Liter anstelle von 0,5% Seife und 0,2% Natriumcarbonat) waren die Gewebe noch selbstauslöschend oder sie wiesen eine beträchtliche Verringerung der Entflammbarkeit auf. Das unbehandelte Gewebe verbrannte bei dem Entflammbarkeitstest schnell und vollständig.
Wenn die Diffusionstemperatur wie in der folgenden
Tabelle angegeben 160° C anstelle von 18O0C oder höher betrug, brannten die Gewebe nach der Trockenreinigung. Wenn die Entflammbarkeitstests mit gestrickten Socken, die 2 bis 5 Gew.-% Antimontrioxyd enthielten, durchgeführt wurden, waren etwa 30 bis etwa 50% weniger Brom erforderlich, um eine ähnliche Verbrennungsbeständigkeit zu erzielen. Die gleichen Ergebnisse wie die in der folgenden Tabelle I angegebenen wurden erhalten, wenn ein Gewebe aus PoIy(1,4-cyclohexylen-tlimethylenteraphthalat) verwendet wurde.
Beispiele 1-29
Tabelle I
Beispiel Schwer entflammbar machender Zusatz
Lösungsmittel
DifTusionsbedinfüingen Analyse des <·■·
Temperatur
C
Zeit in
Min.
Gewebes
% Br
1 Bis(2,4,6-Tribromphenyl)succinat Benzol 195-205 5 10,9
2 Bis(2,4,6-tribrompher1oxyäthyl)succinat CHCI., 195-205 5 9,2
J Pentabromphenol/Triphenylphosphat (2/1) Dioxan 200-210 2 7,<J 0,4
4 Pentabromphenylacetat . CHCI3 200-210 2 11,7
5 Tetrabrombisphenol A CHCI, 185-195 3 6,8
6 Tetrabrombisphenol A-diacetat CHCl3 180-185 10 12,5
7 Tetrabrombisphenol A-diacetat CFICI3 195-205 5 11,2
8 Tetrabrombisphenol A-diacetat CHCl3 215-220 2 8,8
9 Tetrabrombiphenyl CHCl3 210-220 3 7,7
10 Hexabromdiphenyläther CHCI3 210-220 3 8,4
11 Diammoniumtetrabromphthalat NH4OH/Butyro- 195-205 2 9,3
lacton(5/l)
12 Butyl-hydrogen-tetrabromphthalat CHCl3 190-205 5 8,1
13 Dimethyl-tetrabromphthalat CHCl3 180-190 5 7,8
14 N-Butyl-tetrabromphthalimid CHCl3 210-220 3 .7,5
15 N,N'-TetramethyI-tetrabrornphthaldiarnid CHCl3 210-220 3 7,8
16 Ν,Ν-Dirnethyl-tetrabromphthalarnidsäure NH4OH 200-210 5 8,3
17 Methylhexabromnaphthoat CHCl3 210-220 2 8,6
18 Bis(2,3-dibromopropyl)phthalat CHCI3 195-205 5 6,2
19 S^-Dibrom^-norbornandicarbonsäure- CHCl3 195-205 5 6,1 anhydrid
20 Tetrabrundicyclopentadien CHCl3 195-205 5 6,6
21 Tris(2,3-dibrompropyl)phosphat CHCI3 180-185 10 5,2 0,3
22 Tris(2,3-dibrompropyl)phosphat CHCl3 !95-205 5 3,8 0,2
23 Tris(2,4-dibromphenyl)-phosphat CHCI3 210-220 5 6,1 0,4
24 Di(2,3-dibrompropyl)-tribromphenylphosphat CHCl3 210-220 3 4,5 0,3
25 BisibromchlorpropyObromcbJorpropyl- CHCI3 195-205 4 4,5") 0,7 phosphonat
26 N,N',N"-Tris(2,3-dibrompropyl)phosphor- CHCl3 200-215 3 5,4 0,4 säuretriamid
27 Tetrabrombisphenol A/Diphenylphenyl- CHCl3 195-205 5 6,5 0,6 phosphonat (1/1)
28 Tetrabrombisphenol A/Phenyl(N,N-di- CHCl3 195-205 5 6,6 0,3 methyDphosphordiamid (2/1)
29 Hexabromcyclododecan/Triphenylphosphat Siedendes 195-205 2 4,1 0,1 (85/15) Aceton
Enthält auch 2.1 % CI.
Beispiel 30
Gestreckte, nicht hitzegehärtete Poly(äthylenterephthalat)-Fasern (3 Denier/Faden), die 2% Antimontrioxyd enthielten, wurden durch eine Lösung geführt, die zu 15 Gew.-% aus Tris(2r3-dibrompropyl)phosphat in Butans." bestand. Anschließend wurden die Fasern über Walzen in eine Kammer geleitet und dort fünf Minuten lang bei 180° C bei konstanter Länge gehalten, wobei während dieser Zeit die Hitzehär.ung und Diffusion des schwer entflammbar machenden Zusatzes in die Fasern erfolgte. Die Fasern enthielten 8,7% Brom, was die Anwesenheit von 12,6Gew.-% des schwer entflammbar machenden Mittels anzeigte. Aus diesen Fasern hergestellte gestrickte Socken waren selbstauslöschend. Nach dreimaligem Waschen waren die Fasern auch selbstauslöschend und nach dreimaligem Trockenreinigen wiesen sie eine beträchtlich verringerte Entflammbarkeit auf (die hier erwähnten Tests sind weiter oben beschrieben). Das keinen Zusatz enthaltende Vergleichsmaterial verbrannte schnell und vollständig. Die Vergleichsfaser hatte folgende Eigenschaften: Zugfestigkeit 4.5 g/den, Dehnung 37%, Elastizitätsmodul 51 g/den und Fließpunkt 244°C bei 0,2 g/den Belastung. Die erfindungsgemäß mit einem schwer entflammbar machenden Mittel behandelte Faser hatte die folgenden Eigenschaften: Zugfestigkeit 3,5 g/den, Dehnung 35%, Elastizitätsmodul 48 g/den und Fließpunkt 237° C bei 0,2 g/den Belastung.
Wenn Jie Diffusion des schwer entflammbar machenden Mittels in die Fasern bei 160° anstatt bei 180°C erfolgte, war nach dem Trockenreinigen praktisch keine Verringerung der Entflammbarkeit festzustellen.
Beispiel 31
Gestreckte, nicht hitzegehärtete PoIy(1,4-cyclohexylendimethylenterephthalat)- Fasern (15 den/Faden), die 3% Sb2<)3 enthielten, wurden durch eine wäßrige Emulsion geleitet, die 25 Gew.-% Tris(2,3-dibrompropyl)phosphat 10 Gew.-% Toluol und 1 Gew.-% eines nichtionischen oberflächenaktiven Mittels enthielt Anschließend wurden die Fasern zwei Minuten lang bei 75° C in eine Trockenkammer überführt und dann 5 Minuten lang bei 200° C in der Hitzehärtungskammer gehalten. Die Fasern enthielten 63% Brom und hatten die folgenden Eigenschaften: Zugfestigkeit 2,7 g/den. Dehnung 15%, Elastizitätsmodul 36 g/den, Fließpunkt 273° C bei 0,2 g/den Belastung und Energiegewinn bei 2% Dehnung 91%. Das Vergkichsmaterial hatte sehr ähnliche Eigenschaften.
Die Fasern wurden zu Stapel-Fasern einer Länge von 15,24 cm zerschnitten und es wurden kleine Teppiche mit einem zottigen Tufting-Aufbau hergestellt (1155 g/m2 und 3,18 cm Stapeltiefe). Die Unterlage bestand aus Polypropylen. Bei dem üblichen Flammtest mit einer Hexamethylentetramintablette wurde ein Loch mit einem Durchmesser von nur etwa 2,54 cm in den Teppich gebrannt, bevor er von selbst erlosch. Der Vergleichsteppich verbrannte vollständig. Der erfindungsgemäß behandelte Teppich war selbst nach dreimaligem Waschen und dreimaligem Trockenreinigen noch selbstauslöschend.
B e i s ρ i e I 32
Das
Beispiel «!s schw
30 wurde wiederholt, wobei diesmal jedoch «!s schwer stitniimmbsr lüschsT^**6 Mitt*»! αϊπα 20%ige Lösung von Tetrabrom-bisphenol A-diacetat verwendet wurde. Nach der Wärmebehandlung bei 1800C entsprachen die erzielten Schwerentflammbarkeitseigenschaften denjenigen des Beispiels 30.
Die Polyesterfaser oder das Polyestergewebe, die (das) eine beträchtlich verbesserte Entflammungsbeständigkeit aufweist, enthält etwa 4 Hs etwa 20 Gew.-% Brom und etwa 0 bis etwa 3 Gew.-°/o Phosphor, jeweils bezogen auf das Gewicht der Polyesterfaser, die weitgehend in die Faser diffundiert sind, wobei das Brom in einem oder mehreren schwer entflammbar machenden Mitteln aus der Gruppe der aliphatischen, acyclischen und aromatischen Verbindungen mit mindestens 6 Kohlenstoffatomen, die etwa 40 bis etwa 85 Gew.-% Brom enthalten, oder in solchen Verbindungen enthalten ist, die eine ausreichende Menge gebundenen Phosphors enthalten, um eine Menge von etwa 3 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Polyesterfaser, zu liefern, und wobei der Phosphor in einer der obengenannten Verbindungen oder in einem oder mehreren einzelnen schwer entflammbar machenden Mitteln aus der Gruppe der Phosphor enthaltenden aliphatischen, alicyclischen und aromatischen Verbindungen mit mindestens 6 Kohlenstoffatomen, die etwa 4 bis etwa 20 Gew.-% Phosphor enthalten und auch noch ein oder mehrere Stickstoffatome enthalten können, enthalten ist
Besonders geeignete und bevorzugte schwer entflammbar machende Mittel sind Tris(23-dibrompropyl)phosphat, Tetrabrombisphenol A und seine Carbonsäureester, N-(kurzkettiges Alkyl)-tetra-bromphthalimi- de und Mischungen davon.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Flammschutzausrüstung von Polyesterfasern durch Auftragen mindestens einer schwer entflammbar machenden organischen Brom und bzw. oder Phosphor enthaltenden Verbindung, gegebenenfalls in Kombination mit einer Antimonverbindung, auf die Oberfläche der Polyesterfasern, dadurch gekennzeichnet, daß als schwer entflammbar machende organische Brom und bzw. oder Phosphor enthaltende Verbindungen solche verwendet werden, die bei 160 bis 2200C thermisch beständig und nicht flüchtig sind, und daß die Polyesterfasern nach dem Auftragen der schwer entflammbar machenden Verbindungen) auf eine Temperatur von 180 bis 2200C erhitzt werden, um ein Eindiffundieren dieser Verbindungen) in die Fasern zu bewirken.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die schwer entflammbar machende Verbindung oder die schwer entflammbar machenden Verbindungen aus einer Lösung in einem organischen Lösungsmittel oder aus einer wäßrigen Emulsion oder Suspension aufgetragen werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyesterfasern nach dem Auftragen der schwer entflammbar machenden Verbindungen) 2 bis 10 Minuten lang erhitzt werden.
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