DE1419397A1 - Verfahren zur Behandlung von Faeden aus linearen Polyestern - Google Patents

Verfahren zur Behandlung von Faeden aus linearen Polyestern

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Description

Corporation of America, 180 Madison Avenue,
lewXorfc T6, lew York (Y.St.A.).
Yer^faliren zur Behandlung von Fäden aus linearen Polyestern
Die Erfindung bezieht sich auf die Verbesserung von Fäden, insbesondere von aus linearen Polyestern hergestelltenFäden,
Lineare Polyester, wie Polyethylenterephthalat, ergeben Textilfasern, die viele erwünschte Eigenschaften aufweisen, jedoch den lachteil besitzen, daß sie zur Bildung oberflächlicher Faserknötchen neigen und schwierig zu färben sind. Selbst unter "Verwendung von Trägern oder Beschleunigern verläuft das Färben sehr langsam, so daß die anwendbaren Färüaemethoden und die zum anschließenden Färben herstellbaren Arten von Fasermischungen etwas begrenzt sind.
Die verschiedensten Stoffe wurden verwendet oder vorgeschlagen, um die Nachteile, die aus linearen Polyestern.hergestellte Fasern: aufweisen, zu beheben. Alle bisher verwendeten Mittel lassen jedoch viel zu wünschen übrig. Der Erfindung liegt die En-fcleekung zugrunde, daß es möglich ist, die Neigung zur BiI- f dung oberflächlicher Faserknötchen ("pilling") zu verringern und gleichzeitig die Färbbarkeit des Fasermaterials ganz wesentlich zu verbessern, wenn gewisse Substanzen gleichmäßig auf das Fadenmaterial aufgebracht werden und das letztere kurzzeitig bei erhöhter Temperatur gehalten wird, während es noch von. der; Substanz überzogen ist. Diese Verbesserung wird auch ,
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dann erzielt, wenn das Material zur Entfernung der vor der Wärmebehandlung aufgebrachten Substanz nach dieser Behandlung gewaschen wird. Werden dagegen die Substanzen vor .der Wärmebehandlung von den Fäden abgewaschen, bleiben die letzteren. im wesentlichen in dem gleichen Zustand zurück, wie er vor dem-Aufbringen der Substanzen vorlag, "ferner tritt keine Teriainderung der Neigung zu oberflächlicher Enötchenbildung" . und keine Verbesserung der Färbbarkeit ein.
Als hervorragende Mittel im Verfahren gemäß der Erfindung erwiesen sich Polyalkylenglycole, insbesondere solche mit einem mittleren Molekulargewicht von. wenigstens 350,- Jedoch erwiesen sich viele andere Substanzen ebenfalls als geeignet für die Zwecke der Erfindung, insbesondere solche, die Hydroxylgruppen oder veresterte oder verätherte Hydroxylgruppen enthalten. Alle verwendbaren Substanzen üben einen betonten Einfluß auf die Färbbarkeit der Fäden aus, wenn diese wie folgt geprüft werden: '
• Die zu. prüfende Substanz wird in einer Konzentration von in einem flüchtigen Lösungsmittel, das gegenüber- der Substanz und gegenüber Polyäthylenterephthalat inert ist, z.B. Wasser oder Alkohol, gelöst. Die Lösung wird durch tränken auf ein Kabel aus Polyäthylenterephthalatfäden in einer Menge von 40 Crew.-$ der Fäden aufgetragen, d.h. es werden 10 Gew.-$ der Substanz aufgebracht. Die verwendeten Fäden haben einen fiter von 3 Denier und sind aus einem Polyäthylenterephthalat hergestellt, das eine Grenzviskosität von 0,64 aufweist, bestimmt bei 25° bei G,15&Lger Konzentration in einer Mischung von Phenol und 2,4,6-Trichlorphenol (1O:7) . Vorher wurden die Fäden in Dampf mit einem Streckverhältnis von 4,4:1 gereckt und bei 135° in erschlafftem Zustand stabilisiert. Das imprägnierte Kabel wird an der Luft getrocknet, bis der Lösungsmittelgehalt weniger als 10^ des Gewichts des trockenen Kabels beträgt, und dann auf eine Metallplatte ,von 232° Ö gelegt. Auf das Kabel wird eine zweite Platte gelegt, die die gleiche !Demperatur aufweist. Nach 10 Sekunden wird das Kabel von den . Platten entfernt und 1 Stunde bei 93° in der hundertfachen
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-3 - H193S7
Gewichtsmenge einer 5$igen Dispersion Ton Iiatyl Cerise B in Wasser gefärbt. Unter diesen Bedingungen nimmt das ursprüngliche unbehandelte Kabel etwa 0,yfo Farbstoff auf. Fach der -erfindungsgemäßen Behandlung muß das Kabel wenigstens 0,4 Grew.-$ Farbstoff aufnehmen. Jede 'Substanz, die diese Wirkung ausübt, wird für die Zwecke der Erfindung einem Polyalkylehglycol als gleichwertig angesehen und nachstehend als Behandlungsmittel bezeichnet, obwohl es mit Polyalkylenglycolen möglich ist, eine -Steigerung der Farbaufnahme um mehr als die 25?°t die eine Aufnahme von 0,4$ darstellt, zu erzielen» Vorzugsweise werden Behandlungsmittel verwendet, die eine Farbstoff auf nähme von wenigstens 0,6 Gew*-$ durch das Kabel bewirken.
Gemäß der Erfindung werden also aus linearen Polyestern hergestellte Fäden zur Verbesserung der Färbbarkeit und zur Verringerung der Ueigung zu oberflächlicher KnÖtchenbildung einer'Behandlung unterworfen, die darin besteht, daß. ein Polyalkylenglycol oder'ein anderes Behandlungsmittel.gleichmassig auf die Fäden aufgebracht wird und. die Fäden, während das Behandlungsmittel sich noch auf ihnen befindet, kurzzeitig bei erhöhter Temperatur gehalten werden1.
Der Auftrag des Folyalkylenglycols oder anderen Behandlungsmittels auf die Fäden und die Wärmebehandlung derselben können als gesonderter Arbeitsgang, dem bereits hergestellte Fäden, z.B. in Form eines Kabels,' unterworfen werden, vorgenommen werden» Gegebenenfalls kann jedoch das Verfahren gemäß der Erfindung in das Verfahren zur Herstellung der Fäden eingefügt werden« Beispielsweise kann das Behandlungsmittel auf die Fäden an einem Punkt aufgetragen werden, von dem aus die Fäden anschließend zu einer Wärmebehandlung gelangen, die für die Zwecke der Erfindung ausreichend ist, jedoch in erster linie für einen anderen Zweck vorgesehen ist, beispielsweise um das Recken der Fäden untere ITärmeeinwirkung zu erleichtern* Vorzugsweise wird das Behandlungsmittel bei etwa Raumtempera- . · •t.ur aufgebracht, jedoch können auch höhere oder niedrigere Temperaturen angewendet werden, wobei höhere Temperaturen das
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Eindringen in die Einzelfasern" erleichtern. Gregebenenfalls können auch JTetzmittel anwesend sein. .
Als Behandlungsmittel kommen niedere Alkylphosphäte, z.B. Triäthylphosphat, Diacetonalcohol, Diacetin (Glyeerindiacetat) ,■' Monoäthanolamin und Alkylenglycoläther, wie Butylcarbitol, infrage. Bevorzugt als Behandlungsmittel werden sehr hochsiedende mehrwertige Alkohole, wie ein Polyhydroxyalkylamin oder ein Polyalkylenglycol, z.B. ein Polyäthylenglycol oder ein Solypropylenglycol, oder ein Äther oder· Ister desselben, z.B. der-Mono ester der Salzsäure mit Polyäthylenglycol entsprechend der lormel H(CpH4O)nCl.
Vorteilhaft ist die llüchtigkeit des Behandlungsmittels gering; beispielsweise liegt sein Siedepunkt bei ITormaldruck über 232°, so daß es während der gegebenenfalls durchgeführten aneehließehden Trocknung oder während der anschließendenWärmebjehandiung nicht verloren geht. Beispielsweise hat Polyäthylen-· glycol 600 (mittleres Molekulargewicht 600), eines der bevorzugten Behandlungsmittel, einen Siedepunkt, der genügend weit über 232° liegt.. Im Gegensatz dazu ist eine verwandte Verbindung, wie Polyäthylenglycol 200 (mittleres Molekulargewicht 200), viel flüchtiger und"verdampft bei Verwendung in einem bei lOnaaldruck durchgeführten Verfahren in einem solchen
Ausmaß während der bei hoher Temperatur vorgenommenen Wärmeeine
behandlung, daß nur/geringe wenn überhaupt eine Verbesserung erzielt wird. Es ist einleuchtend, daß die Wärmebehandlung am vorteilhaftesten bei NOrmaldruck durchgeführt wird, jedoch kayin auch bei Überdruck gearbeitet werdenj um sicherzustellen, daß flüchtigere Behandlungsmittel während der Wärmebehandlung ' auf den laden zurückbleiben, obwohl die Anwendung von Überdruck die Kosten und Schwierigkeiten der Behandlung erhöht.
Die laden werden am besten als Bündel von mehr als 100 end« " ■" losen laden, vorzugsweise als Kabel von mehr als etwa 50.000' laden behandelt. Zwar können auch Bündel von wenigen laden und sogar Einzelfäden erfolgreich behandelt werden, Jedoch wird "' " hierdurch das Verfahren weniger wirtschaftlich. Der Titer · pro laden kann 0,5 oder weniger und bis zu 50 oder mehr betm-
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gen» Bie Fäden werden aus einem linearen Polymeren hergestellt, in dem die Polymerbindungen überwiegend Esterbindungen sind. Zwar können die Monomereinheiten ganz oder zum Teil aus Hydroxycarbonsäuren, wie Glycolsäure, bestehen, jedoch sind die Monomereinheiten vorzugsweise Dicarbonsäuren und zweiwertige Alkohole. Die Dicarbonsäuren können aliphatisch sein, jedoch werden vorzugsweise aromatische Dicarbonsäuren, wie Phthalsäure, Isophthalsäure und insbesondere Terephthal4.säure, verwendet. Gegebenenfalls kann ein geringer Anteil an SuIfonsäure oder an anderen den Farbstoff anziehenden funktionellen Gruppen isxxxxxxixSbEEiZL. Die zweiwertigen Alkohole der Polyester sind vorzugsweise niedere Alkylenglycole, wie Äthylenglycol, jedoch können auch Polyalkylenglycole oder andere zweiwertige Alkohole, z.B. Dimethylolcyclohexan, verwendet werden. Ebenso wie bei der Dicarbonsäure kann der zweiwertige Alkohol funktionelle Gruppen enthalten, die denFarbstoff aufnehmen. Die Grenzviskos-ität des zum Faden verarbeiteten Polyesters, bestimmt bei 26° bei einer Konzentration von 0,1$ in einer Mischung von Phenol und 2-, 4» 6-Trichlorphenol (10:7)* liegt vorteilhaft über etwa 0,3, vorzugsweise über etwa 0,6. Die Erfindung bringt den größtenVortqil bei Polyestern mit sich, die für ihre schlechte Färbbarkeit und" ffeigung zu oberflächlicher Knötchenbildung bekannt sind, z.B. Polyäthylenterephthalat mit einer Grenzviskosität von mehr als 0,6, und · m wird in Verbindung mit diesen weiter beschrieben.
Das Behandlungsmittel wird vorteilhaft aufgebracht, indemein endlos laufendes Ka"bel imprägniert wird, jedoch kann der Auftrag auch durch Besprühen, Eintauchen oder auf andere Weise, die im wesentlichen gleichmäßige Ablagerung des Behandlungsmittels auf den Fadenoberflächen gewährleistet, erfolgen.
Bei Verwendung eines Polyalkylenglycols, z.B. von Polyäthylenglycol oder eines Ä'thers oder Esters desselben, kann dieses in einer Konzentration von etwa 5 - 80$, vorzugsweise von etwa 10 » 30$, in Wasser- gebraucht werden. Eine Konzentration von etw£ - 20$ Polyäthylenglycol eines Molekulargewichts von ' 600 ist besonders vorteilhaft, da die durch die Fäden auf-
BAD ORlGlNALj
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genommene Lösungsmenge aufgrund der niedrigen Viskosität;-..■-,·«■=-;· _-, gering ist, während die-verbessernde Wirkung hoch ist« Die den Fäden zugesetzte Menge an Po.lyäthylenglycol beträgt Vorzugs- : weise etwa 5 - 10$, /bezogen auf das Polyestergewicht. Es .kann ; jedoch auch etwas weniger, z.B. Ms hinab zu 1$, verwendet- -y^ und'gegebenenfalls natürlich auch eine viel höhere Menge, z.B. bis zu 100$, gebraucht werden. Das mittlere Molekular- '·'" gewicht des Polyäthylenglycols liegt im allgemeinen zwischen" etwa 350 und 15.000 und beträgt zur Erzielung maximaler Verbesserung bei leichter Verarbeitung vorzugsweise 500 » 1000.
Dient als Behandlungsmittel ein Polyhydroxyalkylamin-j-wie- .- · Triäthanolamin, wird dieses vorzugsweise in einer Konzentration von 1 - 30$, vorzugsweise von 5 - 10$, in Wasser verwen- ·· det, da höhere Konzentrationen keine proportional größere .-. , Verbesserung ergeben. Es wird vorzugsweise in einer solchen Menge aufgetragen, daß 1-10 G-ew.-$ Triethanolamin, bezogen auf das Polyestergewicht, abgelagert werden, jedoch kann auch weniger, z.B. bis hinab zu 0,5$> und natürlich auch viel mehr, beispielsweise bis zu 100$ des Polyestergewichts, verwendet werden. -
Der p-rr-Wert der Lösung des Behandlungsmittels kann innerhalb eines weiten Bereichs -zwischen etwa 2 und 12 oder noch höher · liegen. Vorzugsweise liegt er jedoch ungefähr im neutralen ■ .. ■ Bereich, z.B. bei 6 bis 8. .
Bei der Behandlung von ungereckten Fäden, ist es besonders. .. zweckmäßig, etwa vorhandenes Wasser oder ein sonstiges Lösungsmittel für das Behandlungsmittel vor der Wärmebehandlung ztt entfernen, z.B. durch Trocknen. Die Trocknung kann Vor oder . , nach dem Recken.oder gleichzeitig damit vorgenommen werden-. Auch wenn die Fäden vor dem Auftrag des wäßrigen Behandlungsmittels gereckt worden sind, ist es zweckmäßig,-wenn auoh. nicht wesentlich,, daß sie vor der Wärmebehandlung getrocknet werden. Am besten wird die Trocknung kontinuierlich nach d«r Imprägnierung durchgeführt. Vorteilhaft erfolgt sie ohne Spannung, d.h., in einem Zustand, bei dem ungehindertes - ".:_■_ Schrumpfen möglich ist.;. Wenn AlQ -Eäden ungereckt sind, wird
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BAD OR5GINM- __■ ;
am besten "hei einer Temperatur unter 121° mit Heißluft anstelle einer heißen Kpntaktfläche getrocknet. Bach", diesem Trocknen können die Fäden unter Bedingungen, die Kristallisation bewirken, gereckt werden. Bie Reckung wird durch α^α jdJBCÄ des Behandlungsmittels erleichtert.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform des Terfahrens gemäß der Erfindung wird das Fädenmaterial, z.B. als Kabel, der Wärmebehandlung unterworfen, während -es unter Spannung steht, wobei so weit wie möglich alle Fäden die gleiche Spannung aufweisen. Die Spannung muß sich auf alle Teile, des in der Wärmebehandlung befindlichen Kabels erstrecken im Gegensatz bei- Λ spieisweise zu einem gewöhnlichen Gewebe, bei dem die an1 den ™ (zewebekanten angewandte Spannung infolge der Bindung nicht auf die Sitte übertragen wird. Überraschenderweise wurde festgestellt, daß. durch die Spannung die Verklebung benachbarter Fäden, die bisweilen bei gleichen, jedoch ohne Spannung durchgeführten Wärmebehandlungen auftritt, Vermieden wird, Die Spannung.verhindert ferner zu starken Festigfceitsverlust, Bildung von Material mit ungleichmäßigen physikalisehenEigensehaften und zu starkes unkontrolliertes Schrumpfen mit dem damit verbundenen Titeranstieg. Die Spannung kann gerade ausreichen, die Schrumpfung, die ohne Spannung eintreten würde, ganz oder zum größten Teil zu verhindern, oder sie kann so stark sein, daß das Kabel gereckt wird, beispielsweise um . ^ etwa t - 40$, vorzugsweise um etwa 15 — 25$» Beispielsweise kann man ein Kabel, das vor* dem Auftrag des Behandlungsmittels gereckt wurde,' während der Wärmebehandlung um einen Betrag bis. zu etwa 5$ schrumpfen lassen. Hierzu muß das Kabel unter erheblicher Spannung gehalten werden, da, es um etwa 20$ schrumpfen würde, wenn es nicht darsqlgehindert würde.
Die besten Ergebnisse werden erhalten, wenn ein Kabel während der Wärmebehandlung flach ausgebreitet ist, so daß einige Fäden sich zwar überschneiden, Jedoch alle sich dicht genug an der Heizvorrichtung befinden, daß die auf sie ausgeübte · Einwirkung im v/es ent lichen· gleich stark ist, d.h. daß jeder Faden über seine Länge gleichmäßig behandelt wird und. alle
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Fäden die gleiche Wärmebehandlung erfahren.. Das Ausbreiten des Kabels kann erreicht werden, indem es zwischen Walzenpaare, die mit Abstand zueinander angeordnet,sind, durchgeführt wird, wobei der Abstand zwischen den Walzen jedes Paares gering" ist. Es kann auch erfolgen, indem das Kabel um eine Walze oder gekrümmte Platte geleitet wird. Als Heizmittel kann Heißluft oder eine erhitzte Berührungsfläche dienen, z.B. die Oberfläche einer Trockentrommel oder Heizplatte, die gleichzeitig zur Abflachung des Kabels dient. Eine weitere Möglichkeit der Durchführung der Wärmebehandlung ist das Durchleiten durch geschmolzenes Metall oder ein anderes inertes .Medium ·. . bei geeigneter temperatur. Vorzugsweise dienen jedoch als Heizmittel zwei sich gegenüber stehende Heizplatten,.die nur. einen geringen Abstand vom laufenden Kabel haben, wobei der Wärmeübergang in erster Linie durch Strahlung und etwas durch ^aolBtira^^^rfölgt. Diese Art der Wärmebehandlungsvorrichtung ermöglicht die kürzeste Behandlungszeit und lässt den größten Streckgrad und die größte Verbesserung derBeständigkeit gegen oberflächliche Knötchenbildung bei gegebener Verbesserung der Färbbarkeit zu. ■
Die Dauer der Wärmebehandlung ist so bemessen, daß die Kabeltemperatur auf etwa 200 - 220° gebracht wird, wenn mit den bevorzugten Behandlungsmitteln gearbeitet wird. Die Temperatur der Wärmequelle ist natürlich etwas höher, wobei die genaue Temperaturdifferenz von der Zeit und der Art, wie erhitzt wird, abhängt. Die Zeit, während der die Kabeltemperatur höher ist als 200°, muß so kurz wie möglich sein, und zwar weniger als ; eine Minute. Bei Verwendung von gegenüberliegenden Heizplatten, ist beispielsweise eine Verweilzeit von 5 Sekunden oder weniger häufig ausreichend, line zu lange.Erhitzungsdauer und/odei· eine zu hohe Temperatur in der Wärmebehandlung kann zu Abbau, Versprödung und Schwächung der laden und zu ihrer Verklebung an den Berührungsstellen führen. . '' ■' I
Nach erfolgter Wärmebehandlung kann das Fadenmaterial zur .. Rückgewinnung des Behandlungsmittels gewaschen oder mit einem lösungsmittel extrahiert werden, oder aber das Behandlungs-
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mittel kann auf den Fäden /belassen' werden. In beiden Fällen wird die verbesserte Pärbbarkeit nicht beeinträchtigt« Anschließende Behandlungen zum Formfestmachen, z.B. Einlegen von Palten durch Wärme, verschlechtern nicht die Färbbarkeit.
Es wurde festgestellt, daß gemäß der Erfindung behandelte fäden einen ungewöhnlich hohen Feuchtigkeitsgehalt aufweisen. So ist der Feuchtigkeitsgehalt eines Polyäthylent'erephthalatkabels, das mit Polyäthylenglycol behandelt und dann auf die beschriebene Weise unter Spannung erhitzt wurde-, höher als bei dem gleichen Kabel, das wohl gereckt, jedoch nicht gemäß der Erfindung behandelt wurde. Es wurden jedoch keine chemi- | sehen "Veränderungen durch Infrarotanalyse festgestellt, noch ließen Extraktionsversuche die Anwesenheit von freiem Polyäthylenglycol erkennen. Der Gewichtsverlust, der beim Kochen in Ätzlauge oder Sodaasche eintritt, ist beim behandelten Kabel etwas größer als beim unbehandelten Kabel. Das neue Produkt wird durch Ultraviolettlicht etwas stärker abgebaut als eine Kontrollprobe, die in gleicher Weise behandelt wurde, außer daß als Imprägnierflüssigkeit Wasser anstelle von beispielsweise wäßrigem Polyäthylenglycol aufgebracht wurde.
Die neuen Produkte zeichnen sich durch verbesserte Beständigkeit gegen oberflächliche Knötchenbildung aus«/Beispielsweise wies das Produkt, das mit Wolle im Verhältnis 55t4-5 gemischt, ^| zu einem Kammgarn-Tropenstaff gewebt und einmal geschert wurde, einen Pilling-Wert von 4 (gering) bei der Prüfung mit dem Random Tumble Pilling Tester (ASTM-D 1375) auf. 'Es wird angenommen, daß diese erhöhte Beständigkeit gegen oberflächliche Knötchenbildung auf die geringe Schlingenzähigkeit' von beispielsweise unter etwa 0,4 und gewöhnlich unter etwa 0,25 g pro Denier zurückzuführen ist. Trotzdem können die Fäden eine ι hohe (geradlinige) Festigkeit von wenigstens 4 oder sogar 5 g/Denier oder mehr und eine hohe (geradlinige) Dehnung von wenigstens 12$, z.B. mehr als 15$, aufweisen. Zwar zeigen gewisse handelsübliche Polyesterfäden ebenfalls eine niedrige Schlingenzähigjceili., jedoch wird dies gewöhnlich nur auf Kosten der geradlinig gemessenen Eigenschaften erreicht«:
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"Schlingenzähigkeit" (loop toughness) ist die Hälfte des Produkts von Schiingenfestigkeit (loop tenacity) und Sphlingendehnung (loop elongation),, gemessen an einer 3 Denier-Probe "bei einer Meßlänge von 1 Zoll und einer Dehngeschwindigkeit von 15 mm/Minute. Y/ährend übliche Polyesterfäden, die zur'Erzielung hoher Festigkeit stark gereckt wurden, gewöhnlich nur mit Schwierigkeiten unter Verwendung von Trägern oder Beschleunigern färbbar sind, lassen sich die gemäß der Erfindung behandelten Fäden trotz ihrer hohen Festigkeit leicht ohne Beschleuniger oder Träger, der wenig oder keinen Einfluß auf die Färbbarkeit hat, färben. Der Ausdruck "leicht färbbar" bezieht sich auf die Fähigkeit des Materials, sich schnell, gleichmäßig und tief anstatt nur an der Oberflächenschicht färben zu lassen. Dies lässt sich durch Färben für 3 Stunden bei 95° in einem trägerfreien Bad, das, bezogen auf das Fasergewicht, y/o Polyester Blue B.L.F. bei einem Flottenverhältnis von.30:1 enthält, bestimmen. Ferner ist die Abriebfestigkeit der neuen Produkte im Gegensatz zu Polyesterfäden, die zur Verbesserung der Färbbarkeit auf andere Weise als gemäß der Erfindung modifiziert wurden, höher als bei üblichen Polyesterfäden.
Beispiel 1
Ein aus 75·ΟΟΟ endlosen Fäden aus Polyäthyler.-;erephthalat bestehendes Kabel mit einem Titer von durchschnittlich 3 Denier pro Faden, einer Festigkeit von 4,6 g/Denier und einer Dehnung von 45#» das vorher mit einem Abzugsverhältnis von 4,4i1 gereckt worden war, während es an einem Dampfstrahl von 104° vorbeigeführt worden war, und das einer Stabilisation * bei 135° unterworfen wurde, wird kontinuierlich mit einer Geschwindigkeit von 15 m/Minute durch einen Trog geführt, der eine 20 gewichtsprozentige wäßrige Lösung von Polyäthylenglycol (mittleres Molekulargewicht 600) bei Raumtemperatur enthält. Da=> Kabel wird so ausgepresst, das es 45 Gew.-$> der Lösung, bezogen auf das Trockengewicht des Kabels, zurückhält.· Eb wird in entspanntem Zustand durch einen Ofen geführt, wo ■ ea in 5 Minuten durch Heißluft von 150° getrocknet wird, wobei gain Trockengewicht um· 9$ öteigt. Wenn da 3.Behandlungsmittel
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an'diesom Punkt-beispielsweise durch. Y/aschen mit Wasser o.dgl.
das Kabel
entfernt wird, verhält / sich so, als wäre es nicht behandelt worden. Auch wenn das Behandlungamittel nicht abgewaschen •wird, ist die Färbbarkeit des Kabels an diesem Punkt genau die gleiche, als wäre das Behandlungsmittel einer üblichen Färbeflotte zugesetzt worden, d.h.. es kann eine leichte beschleunigende Wirkung eintreten, jedoch erreicht diese in keinem Fall die Verbesserungen, die durch die folgende Behandlung erzielt werden:
Das mit Polyäthylenglycol' überzogene trockene Kabel wird in ausgebreitetem Zustand um angetriebene Walzen durch eine bei etwa 230Q gehaltene Heißluftzone gezogen (maximale Kabel- ™
temperatur etwa'2180), wobei die Verweilzeit 35 Sekunden beträgt.' Die Walzen, die das Kabel der Heißluftzone zuführen, werden genügend gebremst, um nur eine 3$ige Schrumpfung der Kabellänge zuzulassen. Das Kabel wird dann bei 82° mit einer 0,5$igen wäßrigen lösung eines nichtionogenen oberflächenaktiven Mittels, z.B. eines Alkylarylpolyätheralkohols 9 gewaschen und bei 121° auf einem Zuführtuch getrocknet.
Im Vergleich zum Ausgangsmaterial behält das auf die beschriebene Weise verarbeitete Kabel seine Festigkeit, während seine Dehnung auf etwa die Hälfte sinkt. Die Schiingenfestigkeit (loop tenacity) und Dehnung der Fäden werden von Anfangswerten ^ von 4,1 g/Denier bzw. 37$ auf 2,9 g/tyenier bzw. 14$ verringert. Der Modul ist jedoch von 31 auf 50 g/Denier gestiegen. Fäden, die auf die gleiche Weise hergestellt werden, außer daß man sie während der Wärmebehandlung ungehindert schrumpfen lässt, zeigen einen Anstieg des liters um 20$, eine Festigkeit von 1»84 g/Denier, eine Dehnung von 28,6$, einenModul von 31»7 g/Denier, eine Schiingenfestigkeit von 1,7 g/Denier und eine Schiingendehnung von 25#3$·
Das Kabel wird dann in einer Stopfbüchse gekräuselt und zu einer losen Masse von Stapelfasern geschnitten, die mit Wolle gemischt werden, um aus der Mischung ein Garn herzustellen, äas. Polyester und Wolle im Verhältnis von 55 : 45 enthält. Auch ohne Anwendung eines die statische Aufladung verhindernden
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Mittels treten keine Probleme durch statische Aufladung bei den Polyeste-r-Stapelfasern auf. Daß Garn wird zu einem Kammgarn-Tropenetoff gewebt, der auf übliche Weise zum Färben vorbereitet wird, z.B. durch Krabben, Waschen, Karbonisieren, Färben, Trocknen, Scheren, Pressen und Dekatieren. (Das Gewebe braucht nicht durch Wärme formbeständig gemacht zu werden, da die Faser bereits stabilisiert ist.) Das Gewebe wird in * ί einem Färbebottich 3 Stunden bei 95° gefärbt. Bei einem Flottenverhältnis von 3Oi1 wird ein Bad verwendet, das 0,5 g eines neutralen Natriumsalzes einer komplexen kondensierten aryl- ; organischen Säure als Dispergiermittel und» bezogen auf das ·. ■ j ' Gewicht des Gewebes, 3# Polyester Blue B.Jj.F., 1$ Cibalan Blau :j: ! BL (Farbindex Hr.15075, Ausgabe 1958) und 3$ Ammoniumacetat ' \ enthielt. Das Gewebe wird in warmem Wasser gespült, 20 Minuten bei 60° mit Wasser,· das pro Liter 0,5 g Seife und 0,5 g des ; genannten neutralen Natriumsalzes enthält, gewaschen, in !
wkrmem Wasser gespült, in kaltem Wasser gespült und getrocknet.· \ Das Gewebe krumpft beim Färben um etwa 3$· Dies ist viel, weniger als bei einem gleichen Vergleichsgewebe, dessen Poly- ! esterfasern nicht der Behandlung mit Polyäthylenglycol und der Wärmebehandlung unterworfen worden waren. Der Stoff ist gleichmäßig dunkelblau eingefärbt und weiBt gute Wasch- und . Lichtechtheit, gute Beständigkeit gegen Trookenreinigungs- · * mittel und gute Penetration auf, erkennbar an der gleichmäßigen Verteilung des Farbstoffs über den ganzen Queraohnltt der Polyesterfasern. Das Vergleichsgewebe- weist naoh dem Färben nur einen hellen Farbton auf, wobei der Farbstoff in der Nähe der Oberfläche konzentriert.und nicht über die ganze Polyesterfaser verteilt ist. Ss weist schlechte Wasoh- und Liohteohtheit auf. Wenn in dem Bemühenf die im Einflöttensyatem erreichte Färbung des Stoffs, der den behandelten Polyester j enthält, auch für das Kontrollgewebe zu erzielen, das letztere unter-Verwendung eines Beschleunigers und einea Dtreisflotten- Λ systems gefärbt wird, ist die Wolle durch den Polyeiterfarb- '■»!?·" stoff verfärbt und stärker abgestumpft, als es beimlärben alt einer Flotte der Fall ist. .·.';;·
Die Beständigkeit des den behandelten Polyester enthaltenden
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Stoffs gegen oberflächliche Knötchenbildung nach zwei Scherbehandlungen, geinessen mit dem Random Tumble Pilling Tester (ASTM-D1375)» liegt um 2 bis 3 Einheiten höher als die des Kontrollgewebes.
Beispiel 2
Im wesentlichen die gleichen Ergebnisse werden erhalten, wenn der in Beispiel 1 beschriebene Versuch wiederholt wird, jedoch mit dem einzigen Unterschied, daß die Wärmebehandlung vorgenommen wird, indem das Kabel über eine Heihe von Trockenwalzenfeeführt wird, die innen derart erhitzt sind, daß die Oberflächentemperatur etwa 232° beträgt. Die Behandlungsdauer | "beträgt 3 Sekunden.
Beispiel 3
Polyäthylenterephthalat mit einer Grenzviakosität von 0,67 wird bei 285° in üblicher Weise zu einem ungereekten Kabel mit einem Gesamttiter von 35.000 durch Schmelzspinnen verarbeitet. Das Kabel wird mit einer 20$igen wäßrigen Lösung von Polyäthylenglycol (mittleres Molekulargewicht 600) boi 24° imprägniert, derart ausgedrückt, daß, bezogen auf d&a trockene Kabel, 30$ der lösung zurückbleiben, in Schiaufenform im erschlafften Zustand 10 Minuten in einem Heißluftofen bei getrocknet, worauf die Fäden um etwa 15$ schrumpfen. Die Fäden werden dann durch Zugwalzen bei einem Abzugsverhältnis von 4,9 J 1 gereokt, wobei sie zwischen zwei gegenüberliegenden, bei 121° gehaltenen Platten durchlaufen. Die Platten haben einen solohen Abstand, daß die Fäden nicht unmittelbar mit ihnen in Berührung kommen. Die Geschwindigkeit des Kabels ist derart, daß die Verweilzeit zwisohen den Platten 1,3 Sekunden beträgt. Das Kabel wird dann bei einem Verhältnis von 1,31 : 1 zwischen zwei weiteren Platten gereckt, die bei 232° gehalten werden, wobei die Verweilzeit des Kabels 1,5 Sekunden beträgt. Das gereckte Kabel wird nacheinander durch zwei bei 80° gehaltene Wasserbäder geführt, die 0,5 Gew.-fS Triton X-100 enthalten, um das Polyäthylenglyool auszuwaschen, getrocknet und zu gekräuselten Stapelfasern verarbeitet. Die Fäden haben
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im Durchschnitt eine Festigkeit von 6,23 g/Denier, eine Dehnung ton 16,7$, einenModul von 74 g/Denier, eine Sohlingenfestigkeit (loop tenacity) von 2,19 g/Denier undreine Schiingendehnung von 8,79^. Kontrollfäden, die in gleicher Weise hergestellt worden sind, außer daß die Imprägnierung mit der Polyäthylenglycollösung und das Trocknen weggelassen wurden, haben im Durchschnitt eine festigkeit von 5,58 g/Denier, eine ; Dehnung von 12,656, einen Modul von 53,3 g/Denier, eine 3chlingenfestigkeit von 3,44 g/Denier und eine Schlingendehnung von 11,69S. Naoh demFärben mit 1,5-Dihydroxy-4-phenylamino~5-Kitro-anthrachinon hat das Produkt im wesentlichen die gleichen Eigenschaften wie das Produkt von Beispiel 1.
Beispiel 4
Etwa die gleichen Verbesserungen werden erzielt, wenn in dem in Beispiel 3 beschriebenenVersuch die Polyäthylenglycollösung durch folgende Lösungen ersetzt wird:
a) iQ$ige wäßrige Lösung von Triäthanolamin; auf das Kabel aufgetragene Lösungsmenge: 25 Gew.-^.
b) 2O$ige wäßrige Lösung von Polypropylenglycol 425; auf das Kabel aufgebrachte Lösungsmenge} 33 Gew„-$.
c) 2O$ige wäßrige Lösung von Polyäthylenglycolchlorid 210 (ungefähre Formel H(CgH 0),Cl) j auf das K*bel aufgebrachte Löaungsne'nge: 33 (tbw.-#.
d) 20^ige wäürige Lösung von Polyäthylonglycolchlorid 610 (ungefähre formel H(C2H4O) -J3QI) J auf das Kabel aufgebrachte Lösungsmenges 33 Gew.-5ε.
e) 20#ige wäßrige Lösung von Dlaoet'in; auf das Kabel aufgebrachte Lösungsmenges 30 Gew,-#.
f) 25^ige wäflrige Lösuixg von Diacetonalkohcl; auf das Kabel aufgebrachte Löaimgsmenge: 30 Öow.-j6.
g) 25^ige wäßrige Lösung von Triäthylphosphat; auf das Kabel aufgebrachte Lösungsmenge 1 3O
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Beispiel 5
Bin aus 175 Fäden bestehendes Kabel, auf das 3° &ew,-$> einer Polyäthylenglycol-600~Lo'sung aufgebracht sind, und das auf die in Beispiel 3 beschriebene Weise hergestellt worden ist, wird bei einem Verhältnis von 5*1 bei 120° unter Verwendung von zwei gegenüberliegenden Heizplatten gereckt. Während des Reckens trocknet das Kabel. Bas einmal gereckte Kabel wird dann erneut imVerhältnis von 1,3» 1 mit einer Verweilzeit von 1,52 Sekunden zwiachen gegenüberliegenden Platten gereckt, die eine Oberflächentemper'atur von 232° aufweisen. Das Kabel wird dann auf Fasern von Stapellänge geschnitten und ein Faserband gebildet, das in der Stopfbuchse gekräuselt wird» |
Beispiel 6
Ein handelsübliches Polyäthylenterephthalatkabel, das in Wasserdampf bei einem Verhältnis von etwa 5 : 1 auf eine Festigkeit von etwa 5 g/Denier gereokt und dann in spannungsfreiem Zustand bei 135° stabilisiert worden ist, wird mit einer 2.0#igen wäßrigen Lösung von Polyäthylenglyool 600 derart getränkt, daß das Kabel etwa 45$ seines Gewichts an Lösung aufnimmt. Das Kabel wird im entspannten Zustand 3 Minuten bei 160° getrocknet und dann unter Zulassung einer Krumpfung von für eine Zeit von 3 Sekunden zwischen gegenüberliegenden
Platten gehalten, deren Temperatur 232° beträgt, gekühlt und zu einem Faserband verarbeitet. /
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Claims (1)

  1. Γ.) Verfahren zur Behandlung von Fäden aus linearen Polyestern, dadurch gekennzeichnet, dass man die Faden gleichmässig mit einem Polyalkanolglycol oder anderen Mitteln behandelt, die Fäden anschliessond erwärnt und kurze Zeit auf erhöhte Temperaturen halt, während sie mit dem Behandlungsmittel bedeckt sind<,
    2o) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Fäden aus Polyethylenterephthalat hergestellt sind0
    3·) Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Fäden mit dem Behandlungsmittel bei Temperaturen zwischi
    halten werden.
    raturen zwischen 198 und 221° weniger als 1 Iiinute ge-
    4··) Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, dass die Fäden während der Wärmebehandlung unter einer ausreichend grossen Spannung gehalten werden» um die Schrumpfung der Fäden um mehr als 5a/° zu verhindern·
    5'·) Verfahren nach Anspruch 4» dadurch gekennzeichnet, daß die Fäden bis zu 4o$ verstreckt werden.»
    6e) Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Fäden zu einem Kabel aus mehr als loo Fäden zusammengefasst sind.
    7·) Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Behandlungsmittel in Form einer wässrigen Lösung angewendet wird.
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    Bo) Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Fäden in Form eines nicht direkten Kabels bei !Temperaturen unter 12o° nach Behandlung mit der wässrigen lösung getrocknet und anßchliessond unter Bedingungen verstreckt v/erden, die zu einer Kristallisation führen, ehe die Wärmebehandlung durchgeführt wird·
    9o) Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 8, dadurcii gekennzeichnet, dass das Beiianälungsnittel ein Polyäthylenglycol nit einem mittleren Holekulargewicht zwischen 5oo und looo ist, das in Anteilen von 5 bis Io Gev/0$j, bezogen auf das Gewicht der behandelten leiden, angewendet wird,
    lo.) Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Behandlungsmittel Triethanolamin ist, das in Anteilen von 1 bis Io Gew,$, bezogen auf das Gewicht der behandelten Fäden, angewendet wird.
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