DE2234751A1 - Verfahren zur flammfestausruestung und steigerung der farbstoffaufnahmefaehgikeit von fasern - Google Patents

Verfahren zur flammfestausruestung und steigerung der farbstoffaufnahmefaehgikeit von fasern

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Description

Patentanwälte Dipl.-Ing. F. Weickmann,
Dipl.-Ing. H."Weickmann, Dipl.-Phys. Dr.K.Fincke Dipl.-Ing. R A.Weickmann, Dipl.-Chem. B. Huber
8 MÜNCHEN 27, DEN
MÖHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 483921/22
CASE: 15 565-F
THE DOW CHEMICAL COICPAFi, Midland, Michigan, V.St.A. 929 East Main Street
"Verfahren zur Flaminfe, Stausrüstung und Steigerung der Farbstoff auf nahmefähigke it von Fasern"
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Flammfestausrüstung und Steigerung der Farbstoffaufnahmefähigkeit von Fasern, Sie betrifft insbesondere die Behandlung gewisser synthetischer Fasern mit einer lösung eines bromierten Phenolderivates in einem organischen Lösungsmittel, um die Fasern leichter färbbar und gegen Verbrennen beständig zu machen. Sie betrifft ferner die dabei erhaltenen behandelten Fasern.
Gewebe und Fasern aus Polyester oder Cellulosetriacetat werden üblicherweise mit sogen, Dispersionsfarbstoffen gefärbt,
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die - ν;ie man annimmt - durch direktes Eindringen der Farbstoffcoleküle in die Faserstruktur unter Ausbildung einer festen Lösung wirken. Zur Erleichterung dieses Verfahrens werden diese Pasern vor dem oder im Verlauf des Färbeverfahrens ait einem Färbehilfsmittel behandelt, um die Fasern für den Farbstoff aufnahmefähiger zu machen. Gemäß einer Theorie quillt des Färbehilfsmittel die Fasern auf und macht sie für die Färbstoffmoleküle durchlässiger. Üblicherweise v/ird dieses Färbehilfsmittel in die wäßrige Färbeflotte eingearbeitet und die Faser oder das Gewebe werden gleichzeitig sowohl mit dem Färbehilfsmittel als auch mit dem Farbstoff behandelt. Typische Färbehilfsmittel sind Biphenyl, Phenylsaiicylat, o-Phenylphenol, (Trichlorbenzol, Benzoesäure und Methylsalicylat. Dieses Verfahren ist jedoch für.einige Verbindungen, die sonst nützliche Färbehilfsmittel darstellen nicht anwendbar, da sich, wenn sie in die Färbeflotte eingebracht werden, eine Fleckenbildung oder eine ungleichmäßige Färbung ergeben. Bei derartigen Verbindungen ergibt eine Vorbehandlung des zu färbenden Materials mit einer Lösungsmittellösung das erwünschte Ergebnis,
In jüngster Zeit hat sich mehr und· mehr das Bedürfnis entwickelt, Textilgewebe feuerbeständiger au machen. Dies erfolgte durch eine Oberflächenbehandlung des gefärbten Gewebes mit einer oder mehreren flammfestmachenden Chemikalien und wurde auch durch Einarbeiten einer flammfestmachenden Verbindung als Weichmacher oder lediglich als Additiv in eine Polymerisatfaser erreicht. Flammfestmachende oder feuerbeständig machende Monomere wurden in die Polymer'isatstrulztur einaischpolyiaerisiert, um diese Wirkung zu erzielen. All diese Verfahren leiden jedoch an charakteristischen ITachteilen» Die Oberflächenbehandlung eines Gewebes ergibt normalerweise lediglich eine seitliche begrenzte Viirkung und das feuerbeständig machende Additiv
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geht schnell verloren, wenn das Gewebe gewaschen oder trocken gereinigt wird«, Additive, die physikalisch mit dem Polymerisat vermischt oder chemisch darin eingearbei~ tet sind, beeinträchtigen normalerweise die Eigenschaften der Polymerisatfaser, so daß die Paser, obwohl die Plammfestausrüstung relativ dauerhaft sein kann, spröder sein kann, eine geringere. Reißfestigkeit aufweisen kann oder gegenüber dein oxyd&tiven Abbau eine geringere Beständigkeit zeigen kann.'
Es wurde nun gefunden, daß Polyesterfasern oder Cellulosetriacetatfasern gleichzeitig flaamfest ausgerüstet und für den Dispersionsfarbstoff cufnähmefähiger gemacht v/erden können dadurch^ daß man die Fasern mit einer lösung eines polybroraierten Phenolderivates, wie einem hydroxylierten Hiedrigalkyläther von .Tribromphenol und Tetrabrombisphenol A1 einem gemischten Ester aus Phosphorsäure, und ITieärigalkylenpolyolen und Tribromphenylglyceryläther oder Tribromphenylacetat in einem organischen Lösungsmittel imprägniert. Die Ausdrücke lliedrigalkyl und ITiedrigalkylen umfassen Gruppen mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen, Beispiele besonderer Verbindungen sind:
2-(2,4,6-Tribromphenoxy)-äthanol,
1 -(2,4,6-Tribromphenoxy)-2-propanol, 3-(2,4,6-Tribromphenoxy)-1,2-propandiol, 1-(2,4,6-Tribromphenoxy)-2-butanol, 2,2!-Isopropyliäen-bis-(2,6-dibrom-p-phenylenoxy)-diäthanol,
1 ,1 '-Isopropyliden-bis-(2,6-dibrom-p-phenylenoxy)-di-2-propanol,
2,4,6-Tribromphenylacetat,
B is- (2-hydr oxypropyl) ^-hydroxy-^- C2 3 4,6-tr ibromphenoxy) propylphosphat, und
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Bis~[2-TiyärDxy~3-(2,4,6~tribroiiiphe"noxy)-propyl]-2-hydrox3räthylphosphat.
Als Lösungsmittel ist irgendein inertes organisches Lösungsmittel, in dem eine wirksame Menge der bromierten Verbindung gelöst werden kann, geeignet, wobei jedoch zur. gleichmäßigen Verteilung der Verbindung in der Phase ein Lösungsmittel bevorzugt ist, das einen Siedepunkt besitzt, der höher liegt als der Schmelzpunkt der Verbindung. Bevorzugte Lösungsmittel sind aliphatisch und aromatische Kohlenwassex'stoffe und die chlorierten Derivate dieser Verbindungen, v;obei Perchloräthylen ein besonders vorteilhaftes Lösungsmittel darstellt.
Zur wirksamen Flammfestausrüstung und zur Erzielung einer guten Farbaufnahmefähigkeit wird die Faser vorteilhafterweise mit einer Menge der bromierten Verbindung imprägniert, die ausreicht, um etwa 1 bis 10 Gew.-$ Brom zu "ergeben, Das Imprägnierungsverfahren besteht im wesentlichen darin, daß man die Faser vorzugsweise bei einer Temperatur von 50 bis 15O0G lediglich mit der Lösungsmittellösung tränkt und die imprägnierte Faser zur Entfernung des Lösungsmittels trocknet. Die behandelte Faser kann dann zum Färben in eine übliche wäßrige Färbeflotte eingebracht werden.
Ein besonderer und überraschender Vorteil der Erfindung liegt in der Tatsache, daß die oben erwähnten bromierten Verbindungen nicht nur nicht durch eine übliche Spülbehandlung oder durch eine anderweitige Behandlung von dem gefärbten Material entfernt werden müssen, sondern daß sie so fest an der Faser anhaften, ds β diese während des VJascheiu! und Trockenreinigens hochbeständig ist gegenüber einem Verlust des Bromgehaltes. Die Spülbehandlung, die nach dem Färbeverfahren durchgeführt wird, kann somit entwe-
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'der vollständig unterlassen werden oder in eine kürzere oder unter milderen Bedingungen durchgeführte Behandlung abge.-ändert v/erden, bei der lediglieh die Qberflächenfärbung entfernt wird.
Wenn die Faser gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt wird, enthält sie typischerweise etwa 1 bis ίο Gew.-5·$ vorzugsweise etwa 2 bis 6 Gew.-55 Brom, -und ist dadurch im wesentlichen und in dauerhafter V/eise gegen Verbrennen beständig. Zum Beispiel bestehen Teppichmaterialien, die in dieser Weise behandelt wurden, den sogen, "l'ablet-Test". Da die oben erwähnten bromierten Verbindungen auch wirksame Färbehilfsmittel darstellen, führen sie auch zu gefärbten Geweben, die den gleichen.Farbton aufweisen wie Materialien, die in gleicher Weise jedoch unter "Anwendung üblicher Färbehilfsmittel, wie Biphenyl, gefärbt wurden.
Die neuen erfindungsgemäßen flammfestausrüstenden Färbehilfsmittel können mit irgendwelchen üblicherweise zur Färbung von Polyesterfasern und Cellulosetriacetatfasern verwendeten Dispersionsfarbstoffen verwendet werden. Beispiele für Dispersionsfarbstoffen sind: C.I. (Color Index) Disperse Red 1,
CI. Disperse Blue 55,
CI. Disperse Red 60,
CI. Disperse Yellow 23 und
CoI. Disperse Red 55»
Der Ausdruck- "Polyester", wie er hierin verwendet wird, steht für hochpolymere im wesentlichen lineare Polyesterharze, die durch Umsetzen einer Dicarbonsäure oder eines Esters in Anwesenheit eines Veresterungskatalysators oder eines TJmesterungskatalysators mit einem Diol erhalten wurden. Beispiele für dabei verwendete Dicarbonsäuren sind Malonsäure,
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Bernsteinsäure, Adipinsäure, Azelainsäure, Maleinsäure, Fumarsäure, Hydronuk on säure, Isophthalsäure, Terephthalsäure und Cycloherca-ndiearbonsäuren, Beispiele für geeignete Diole sind Äthvlenglykol, Propylenglykol, But;/lenglykol und 1,6-Hexandiol. Die üblichen, ia Handel erhältlichen Polyesterharze sind Polyethylenterephthalat und PoIyäthylenterephthalat, das durch Einschließen geringer Ilengen eines anderen Glykole oder einer anderen Dicarbonsäure -während des Polyester-bildenden Verfahrens modifiziert wurde. Der in den Beispielen verwendete Polyester war Polyäthylenterephthalat.
Cellulosetriacetat steht für das vollständig veresterte Material; deren Acetatgruppen am Cellulosemolekül nur geringfügig oder nicht hydrolysiert sind.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung weiter erläutern, ohne sie jedoch zu beschränken.
Beispiel
Eine Anzahl von Polyestergewebeproben wurden durch Eintauchen in eine 6 gev.-^ige Lösung von 2-(2,4,6-Tribromphenoxy)· äthanol in Perchloräthylen bei 9O0G befeuchtet. Die überschüssige Lösung wurde abzentrifugiert und die Gewebeproben wurden bei 1210G getrocknet.
Das getrocknete Gewebe enthielt etwa 6 Gew„-$ der bromierten Verbindung (entsprechend 3,2 $ Br). Beim Pärben des behandelten Gewebes in einer üblichen wäßrigen Färbeflotte, die C.I. Disperse Blue 55 enthielt, wobei jedoch kein Farbstoff trägermaterial vorhanden war, ergab, sich der gleiche Farbton, wie der alt Hilfe eines üblichen Trägermaterial er-
209886/1 IU
zielte« Sowohl Sas gefärbte Gewebe als auch das behandelte Gewebe tot dera färben zeigten eine um 50 i° verminderte Entflammbarkeit iia Vergleich zu einen nicht behandelten und in üblicher Weise gefärbten Gewebe, wobei als Ver-Cleichsuntersuchung ein Verfahren angewandt wurdB, bei dem ein Gewebestreifen halbkreisförmig mit den· beiden Enden nach -unten hängend angeordnet wird und eines der Enden angezündet wird, wobei die Stelle des Gewebestreifens bestimmt wird·, an der die Flamme verlöscht. Die Brennstrecke ist dann ein Haß für die relative Entflammbarkeit des Gewebes0
Beispiel
Polyestergewebeproben, die gemäß dem Verfahren von Beispiel 1 behandelt wurden und etwa 6 Gew.-^ 2-(2,4,6-Tribromphe.noxy)-äthanol enthielten, wurden unter Anwendung eines handelsüblichen Vaschmittels mit Hilfe einer automatischen Haushaltswaschmaschine wiederholten Waschzyklen unterzogen. Eine weitere Gruppe von Gev/ebeproben, die in gleicher Weise behandelt worden waren, wurde unter Verwendung von Perchloräthylen als Reinigungsflüssigkeit in einer automatischen Trockenreinigungsmaschine einer Anzahl von Reinigungszyklen unterzogen. In jedem Fall wurden mehrere Proben in Intervallen während der Reingiungsverfahren auf den Bromgehalt hin anal3rsiert, um die Wirksamkeit festzustellen, mit der die bromierte Verbindung von der Polyesterfaser zurückgehalten wurde, Die angegebenen Prozentsätze stellen die Mittel mehrerer Analysen dar;
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Iieinigungijzyklen $ der in dem Gewebe zurück·-'
gehaltenen -Verbindung
. Väschen Tr ο ckenre in i ge n
1 99,8 98,9
2 97,2 92,0
5 98,5 83,0
10 96,8 81,7
Eü ist er&ichtlich, daß das behandelte Gewebe bei beiden Reinigungsverfahren insbesondere beim Waschen mit der wäßrigen Waschlauge hochbeständig war gegen einen Verlust der bromierten Verbindimg.
Beispiele 3 bis 9
Polyestergewebeproben wurden wie in Beispiel 1 beschrieben mit Perchloräthylenlösungen behandelt, die die folgenden Verbindungen in ähnlichen Konsentrationen enthielten:
1 - (2,4-, 6-Tribronrphenqxy) -2-propanol, 1-(2,4,6-Tribromphenoxy)-2~butanol, 3-(2,4,6-Tribroi]]phenoxy)-1,2-propandiol, 2,4,6-Tribromphenyla cetaf,
2,2 f-Isopropyliden-bis-(2,6-dibrorn-p-phenylenoxy)-diäthänol,
1,1 '-Isopropyliden-biß-(2,6-dibroin-p-phenylenoX3r)-di-2-propanol,
Bio- (2-h;-droxj-prop;rl)-2-liydroxy-3- (2,4,6-tribronphenoxy )-propylphonphEt,
Me behandelten und getrockneten Proben waren in jedem Pail in ähnlicher ' eice farbstoffaufnahrjefühig und 'feuerbeständig
•wie die IIateria.lien dea Beispiels 1,
In gleicher V/eise werden Proben aus Polyestergewebe, die mit .dem erfindungsgemäßen Verfahren rait den bromierten Verbindungen der vorhergehenden Beispiele in ähnlichen Konzentrationen in o.naeren chlorierten Lösungsmitteln behandelt wurden, farbaufnähmefähig und feuerbeständig gemachte
Vergleichbare Ergebnisse erzielt man, wenn man die Verfahrensweisen der obigen Beispiele wiederholt, wobei anstelle des Polyeotergewebes Cellulosetriacetatgewebe verwendet wird, obwohl im Ps.ll des Cellulosetriacetatgewebes· .geringfügig höhere1 Prozentsätze des Bromgehaltes erforderlich sind, um den gleichen G-rad der Feuerbeständigkeit zu erreichen.
B e i ρ ρ i e 1 IjO
Proben aus in herkömmlicher v/eise gefärbten Polyes fcorteppichen wurden mit einer Perchlorätnylenlösung getränkt, die 6 Gew,-^ 2-(2,4,6-Tribrornphenoxy)-äthanol enthielt und wie in Beispiel 1 beschrieben getrocknet. Das behandelte Polyeotorgewebe enthielt etwa .6 Gew.-^ der bromierten Verbindung und bestand leicht den "Tablet-Teot" (DOC-FPI-70), da der verbrannte Bereich lediglich einen .Durchmesser von 2,54 cu aufwies. Die unbehandelten Proben des gleichen Teppiohrr verbrannten bei dieser Untersuchung vollständig.
20 9 8 86/ 1 UA
BAD ORtGINAL

Claims (2)

Γ A !D ϊί U T A II fj P R Ü C IT
1. Verfahren aur P-lanmfestausrüstung und Steigerung
dor Par br. toffaufnahnefähigkeit von Polyesterfasern oder Cellulosetriacefcatfacern, dadurch gekennzeichnet, daß man die Paηorη ait einer Lösung einer bronierten Verbindung, v/ie einen hydroxylierten Niedrig&lkylUtlier von Tribroiüphenol oder Te trabroia-bisphenol A, einen gemischten Eater aus riior.phorsäure und liiedrigalkylenpolyolen und Tribroniphenylglycerj'lUther oder Tribronplienylaoetat in eineia organischen Lösungsmittel imprägniert.
Verfahren geiaäi? Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die broiaierte Verbindung
2- (?., 4,6-Tr ibr oraphenoxy) -äthanol,
1 - (2,4,6-Pr ibi-oEipheno:,^r)-2-pr op?1 nol, I -. (2,4} 6-Tr ibroraphenoxy )~2-butaTiol,
3- (2,4,6-Tribrompheno>:y ) -1,2, propand iol, 2,2 l-Isopropyliclen-bis-(2,6-dibroE—p-phenv
1,1 '-•Ioopropyliden-bis-(2,6-dibron-p-phenylenoxy)--äi-2-propanol,
2,4,G-Tribromphenylacetafc oder
Bin- (l'-hyd r oxypropyl) «2-hydr oxy-3- (2,4,6-tribr oiaphenoxy) pr ο py 1 ph ο :■·. pha t
3o Verfahren ;;fr.i:iß den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch
fc;5l:otnu:eichnfi fc, dri..'.i das or[rf~\\±'-H:}\Q Lö"uu;;?;r]it bei Perchlor-
:iblyLen Lf't# 209 886/ 11U
BAD ORIGINAL
4. IPlamafest ausgerüstete Polyesterfasern oder CelluloöetriacetatfaBern, enthaltend 1 bis 10 Gevi.-yo dispergiertes Brom in Form eines hydroxylierten ITiedrigalkyläthers von Tribroraphercl oder Tetrabrom-bisphenol A, eine« gemischten Enters aus Phosphorsäure mit einem ITiedrigalkylenpolyol und Tribrornphenylglyceryläther oder Tribromphenyla.eetat.
5. Pasern geratiß Anspruch 5j dadurch gekennzeichnet, daß die broraierte Verbindung
2- (2 f 4,6-Tribroiaphenoxy ) -äthanol t
1 -(2,4,6-Tribromphenoxy)-2-propanol, 1-(2,4,6-Tribromphenoxy)-2-butanol, 3-(2,4,6-TribroiBphenoxy)-1,2-propandiol," 2,2l-lsopropyliden~bis-(2,6-dibroin~p-phenylenoxy)-diäthanol,
1,1l-Isopropyliden~bis-(2,6-dibroLi-p-phenylenoxy)"di-2-propanol,
2,4» 6-Tribroinpheny lace tat oder
Biß-(2~hydroxypropyl)-2-hydroxy-3~(2,4,6-tribromphenoxy)-propylphosphat
2.09 8 86/ 1 U X
8AD
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