DE2630693A1 - Flammschuetzen von polyesterfasern - Google Patents
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Description
Flaramschützen von Polyesterfasern " " :
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Flammschützen von
Polyesterfasern sowie die Verfahrensprodukte und deren Mischungen mit anderen Fasern, insbesondere Cellulosefasern
sowie die daraus hergestellten textlien Erzeugnisse.
Es sind schon verschiedene Methoden zum Flammschutz von Polyesterfasern
vorgeschlagen worden, jedoch haften diesen noch .erhebliche technische Mangel an. Eine technisch brauchbare
Lösung ist die chemische Modifizierung des Polyesters, beispielsweise durch Verwendung halogenierter Diole oder von
phosphorhaltigen Dicarbonsäuren. Dies bedeutet jedoch eine starke Erhöhung der Rohstoffkosten, sodass sich solche Ver-
60 98:85/ 122 4
fahren des Flammschutzes durch chemischen Einbau bisher industriell
noch nicht in breiterem Ausicass haben durchsetzen können. Die einfachere Methode ist der Zusatz eines Flammschutzmittels
zur Spinnmasse, wofür vor allem organische Phosphor- und Halogenverbindungen vorgeschlagen wurden. Solche
Zusätze müssen bei den relativ hohen Temperaturen der Spinnschmelze (280-300°) beständig sein. Viele der bisher vorgeschlagenen
Flammschutzzusätze erleiden dabei eine teilweise Zersetzung. Dies äussert sich in einer Verfärbung der Spinnmasse
bzw. der Fasern, in einer schlechten Verspinnbarkeit, oder in einer Minderung der textlien Eigenschaften durch Abbau
des Polyesters. Andere Flammschutz-Additive haben den Nachteil einer zu hohen Flüchtigkeit bei die sen Spinntemperaturen.
Dies führt zu einer Verunreinigung der Anlagen und zu einem Absinken des Flammschutz-Effektes. Ausserdem können
physiologische Beeinträchtigungen eintreten. Wieder andere Additive sind in den relativ hohen Konzentrationen, die für
einen ausreichenden Flammschutz gebraucht werden, im"Polyester ungenügend löslich. Dies führt zur Migration des Additivs
im Laufe des Gebrauchs; es kann aber auch zur Bildung, ungelöster Feststoffpartikel führen, was den Glanz der Fasern
beeinträchtigt.
Beispiele für organische Phosphorverbindungen, die als Flammschutz-Zusätze
für Polyesterfasern vorgeschlagen werden, finden sich in der DOS 2 111 202. . ■
Ein weiterer Nachteil vieler Additive, die in Polyesterfasern einen guten Flammschutz bewirken, ist ihr Versagen bei der
Mischung der so flammgeschützten Polyesterfasern mit Cellulosefasern
wie Baumwolle oder Zellwolle.
Es wurde nunmehr gefunden, dass Spirophosphonate der Formel I
;K /^ /va / ; Λ
R—P C P—R (I)
; O-CH2 CH2-O
worin R Alkyl mit 1-10 C-Atomen, Halogenalkyl mit 1-3 C-Atomen,
Alkenyl mit 2-10 C-Atomen, Phenyl oder Halogenphenyl,
Phenylalkyl mit 7-9 C-Atomen oder Phenylalkenyl mit 8-10 C-Atomen,
das durch Halogen substituiert sein kann,bedeutet, gute Flammschutzmittel für Polyesterfasern sind und die oben
genannten Nachteile nicht aufweisen. Diese Verbindungen lösen sich gut in Polyestern und neigen auch bei den Temperaturen
der Spinnschmelze weder zur Zersetzung noch zur Sublimation. Es ist aus der Japanischen Offenlegungsschrift 47-43144 bereits
bekannt, dass Verbindungen der Formel I, worin R Alkyl, Aryl, Cycloalkyl oder Aralkyl bedeutetj in Polyesterschmelzen
gelöst werden können und daraus gesponnenen Fasern eine gute
Anfärbbarkeit verleihen. Daraus war nicht zu schliessen, dass
die Spirophosphonate auch gute Flammschutzmittel für Polyester sind. Es zeigte sich auch, dass bei Zusatzmengen, welche
die Anfärbbarkeit bereits verbessern, der Flammschutzeffekt noch zu gering ist um beispielsweise die Anforderungen für
Kinder-Schlafbekleidung gemäss Doc FF 3/71 des US Secretary
of Commerce, zu erfüllen. Erst bei einer Konzentration, die
mindestens 0,75% Phosphor im Polyester entspricht, kommt die Flammschutzwirkung so weit zur Geltung, dass die Fasern von
selbst verlöschen. Ueberraschend war weiterhin, dass nicht nur Textilien aus den erfindungsgemässen flammgeschützten
Polyestern selbstverlöschend sind, sondern dass auch Mischungen mit anderen Fasern, insbesondere mit Cellulosefasern und
aus den Mischungen hergestellte Textilien selbstverlöschend sind. "-.".-. .-■■■·■· .--.."
B09885/1224
Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zum Flammschützen von Polyesterfasern durch Zusatz von Flammschutzmitteln, das
dadurch gekennzeichnet ist, dass man ein Spirophosphonat der Formel I, worin R Alkyl mit 1-10 C-Atomen, Cycloalkyl mit 5-7
C-Atomen, Halogenalkyl mit 1-3 C-Atomen, Alkenyl mit 2-10 C-Atomen,
Phenyl oder durch Halogen substituiertes Phenyl, Phenylalkyl mit 7-9 C-Atomen oder Phenylalkenyl mit 8-10 C-Atomen,
das im Phenylrest halogeniert sein kann, bedeutet, dem Polyester vor oder während des Verspinnens in einer solchen
Menge zusetzt, dass die Fasern 0,75 bis 5% Phosphor enthalten.
Wenn der Rest R eine Alkylgruppe mit 1-10 C-Atomen bedeutet, so kann dies ein geradkettiger oder verzweigter Rest sein,
z.B. Methyl, Aethyl, Propyl, Isopropyl, Butyl, sec-Butyl, ■ Amyl, iso-Amyl, n-Hexyl, 2-Aethylbutyl, 2,4,4-Trimethylpentyl,
n-Octyl, 2-Aethylhexyl oder n-Decyl. In der Bedeutung von
Cycloalkyl kann R beispielsweise Cyclopentyl, Cyclohexyl oder Methylcyclohexyl sein. R kann aber auch ein Halogenalkylrest
mit 1-3 C-Atomen sein, beispielsweise Trichlormethyl, 2-Bromäthyl,
1,2-Dichloräthyl oder 2,3-Dibrompropyl.
R in der Bedeutung von Alkenyl mit 2-8 C-Atomen kann ein geradkettiger
oder verzweigtkettiger Alkenylrest sein, bevorzugt ein Rest mit der Doppelbindung in 1,2-Stellung wie z.B.
Vinyl,.2-Methylvinyl, 2,2-Dimethylvinyl oder 2-Methyl-4,4-dimethylpenten-1-yl.
■ . '
R kann weiterhin Phenyl oder ein halogenierter Phenylrest sein, wie z.B. 4-Chlorphenyl, 2,4-Dibromphenyl oder 2,4,6-Trichlorphenyl.
* .
609885/12 2.4
R in der Bedeutung von Phenylalkyl oder Phenylalkeny1 mit 7-9
bzw. 8-10 C-Atomen kann z.B. Benzyl,Phenylathyl,Phenylpropyl,
Phenylpropenyl oder Styryl sein. Als halogeniertes Phenylalkenyl kann R beispielsweise p-Chlorstyryl oder 2,4-Dibrom-„phenylpropenyl
sein.
Bevorzugt ist der Zusatz von Verbindungen der Formel I, worin R Halogenalkyl, Halogenphenyl, Alkenyl, Phenylalkenyl oder
halogeniertes Phenylalkenyl ist, besonders von solchen Verbindungen
der Formel I, worin R Alkenyl mit 4-8 C-Atomen oder Styryl ist.
Bevorzugt ist weitherin die Verwendung von Verbindungen der Formel I, worin R Methyl oder Phenyl ist, in einer solchen
Menge, dass die Fasern 2,5-4% Phosphor enthalten.
Die benötigte Menge an Flammschutzmittel ist von seinem Molekulargewicht
und damit von der Grosse des Substituenten R abhängig. So benötigt man z.B. von der Methylverbindung wesentlich
weniger als von der Styry!verbindung. Deshalb wird die benötigte Menge durch den resultierenden Phosphorgehalt
der Faser definiert, der sich einerseits aus dem Mischverhältnis ergibt und durch Elementaranalyse der Faser nachweisbar
ist.
Je nach dem Verwendungszweck der Faser und dem gewünschten Grad des Flammschutzes wird ein Phosphorgehalt von 0,75 bis
5% benötigt. Vorzugsweise verwendet man eine solche Menge an Flammschutzmittel, dass der Phosphorgehalt der Fasern 2,5-4%
beträgt.
Die Verbindungen der Formel I sind zum Teil bekannte Substan-
: 609885/-1224
zen, zum Teil sind es neue Substanzen. Ihre Herstellung kann nach bekannten Verfahren erfolgen, beispielsweise durch
Arbuzov-Reaktion von cyclischen Phosphaten des Pentaerithrits
mit den Halogenverbindungen R-Halogen, wie es in Doklady Akad, Nauk, SSSR 153 (3), 605-607 (1963) beschrieben ist. Eine
andere Möglichkeit besteht in der Umsetzung von Spirodioxetanen mit Phosphonsäuremonoestern gemäss der französischen
Patentschrift 1 503 429 oder in der Umsetzung von Phosphonsäuredichloriden
mit Pentaerythrit in Gegenwart von Halogenwasserstoffakzeptoren.
Der Zusatz dieser Flammschutzmittel zur Spinnmasse" kann dadurch
geschehen, dass man das üblicherweise als Rohstoff verwendete Polyester-Granulat mit dem pulverförmigen Flammschutzmittel
mischt und das Gemisch der Aufschmelzvorrichtung der 'Spinnanlage zuführt. Oder man vermischt den Polyester-Rohstoff
in einem Extruder mit dem Flammschutzmittel in schmelzflüssiger
Form und granuliert anschliessend. Ebenfalls eine homogene Vermischung erreicht man, wenn man das Flammschutzmittel
bei der Herstellung des Polyesters, nach Beendigung der Polykondensation der Pοlyesterschmelze unter Rühren zusetzt.
Die das Flammschutzmittel enthaltenden Polyesterfasern können
zu Garnen, Bändern, Geweben, Gewirken, Fliessen oder sonstigen textlien Erzeugnissen verarbeitet werden. Besonderes Interesse
hat der Flammschutz bei Teppichen, bei Bezugsstoffen, Dekorationsstoffen, bei Gardinen, bei" Stoffen für Arbeitsbekleidung
und Uniformen, für Bettwäsche und Nachtbekleidung. Für diese Zwecke werden Polyesterfasern entweder allein oder
im Gemisch mit anderen Fasern verwendet,vor allem mit cellulosischen
Fasern. Darunter besitzten die Gemische mit Baum-
609 8 8-5/-122
wolle die grösste Bedeutung, für bestimmte Artikel werden
aber auch Gemische mit Zellwolle, besonders mit polynosischen Fasern verwendet. .
Die Erfindung betrifft daher auch die Verfahrensprodukte, nämlich die durch Zusatz von Verbindungen der Formel I flammgeschützten
Polyesterfasern, deren Mischungen mit Cellulosefasern und die daraus hergestellten textlien Erzeugnisse.
Bei der Vermischung der erfindungsgemäss flammgeschützten
Polyesterfasern mit Cellulosefasern ist eine Flammschutzausrüstung der Cellulosefaser nicht notwendig, da sich die Wirkung
des in der Polyesterfaser enthaltenen Flammschutzmittels überraschenderweise auch auf das Gemisch beider Fasern erstreckt.
. .
Der durch den Zusatz einer Verbindung der Formel I erzielte Flammschutzeffekt bewirkt, dass die Fasern oder die daraus
hergestellten textlien Erzeugnisse nur bei längerem Kontakt mit einer Flamme gezündet werden können und bei Entfernung
der Flamme rasch verlöschen. Eine oft gebrauchte Prüfmethode
ist die von Fenimore und Martin beschriebene OI-Methode, wobei die Mindestkonzentration an Sauerstoff in dessen Gemisch
mit Stickstoff bestimmt wird, in welchem die gezündete Probe von oben nach unten brennt. Diese Prüfung wurde für Kunststoffe
von der ASTM normiert unter Nr. D 2863-70.
In den folgenden Beispielen sind unter Teilen Gewichtsteile und unter % Gewichts-% zu verstehen.
B098SB/-.1224
15 Teile eines handelsüblichen Polyethylenterephthalat werden in 85 Teilen Hexafluorisopropanol gelöst. Diese Lösung wird
mit der entsprechenden Menge Flammschutzmittel vermischt, homogen verrührt, und mit einem Filmziehstab wird die Hälfte
der Lösung in einer Dicke von 0,5 mm auf einer Glasplatte ausgestrichen. Hierauf wird ein Glasfasergewebe aufgelegt und
leicht angepresst. Die zweite Hälfte der Streichmasse wird daraufgegossen und mit dem Filmziehstab, der diesmal auf 1 mm
Abstand zur Platte eingestellt ist, ausgestrichen. Anschliessend wird 16 Stunden bei 120° im Vakuum getrocknet.
Die getrocknete Folie wird von der Glasplatte abgehoben und hierauf wird die Brennbarkeit dieser Folien nach der von CP.
' Fenimore and J.F. Martin in "Combustion and Flame" 10, Nr. 2,
135-139 (Juni 1966) beschrieben OI-Methode bestimmt (ASTM D 2863-70). Je höher der OI-Wert ist, desto geringer ist die
Brennbarkeit der Folie, d.h., desto wirksamer ist der Flammschutz-Zusatz. Die OI-Werte werden als Sauerstoff-Partialdruck-Werte
angegeben.
Ohne Flammschutzzusatz zeigt die so hergestellte Polyester-Folie
einen OI-Wert von 0,200.
Mit einem Zusatz von 15% 3,9-Dimethyl-3,9-dioxo-2,4,8,10-tetraoxa-3,9-diphosphaspiro[5,5]undecan
als Flammschutzmittel erhält man bei dieser Prüfung einen ΙΟ-Wert von 0,304, somit
eine Erhöhung um 0,104.
Mit 11% dieser Verbindung misst man einen OI-Wert von 0,279,
somit eine Erhöhung um 0,079.
G09 8S-5M22
Mit 20% dieser Verbindung misst man einen OI-Wert von 0,336,
somit eine Erhöhung um 0,136. Wird diese Folie im Vertikaltest nach DIN 53906 geprüft, so erweist sie sich als selbstverlb'schend.
Unter den in Beis piel 1 genannten Bedingungen wurden Folien
aus Polyathylenterephthalat mit jeweils 5 und 10% Zusatz verschiedener Flammschutzmittel der Formel I hergestellt und auf
ihre Brennbarkeit geprüft. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
Tabelle 1. Zusatz von Spirophosphonaten der Formel
0 0—CH0 CH0—0 0
2 / 2 \- /r
2 / 2 \- /r
P t/ \ R 0—CH. C |
R | CH3- | C P / \ /Ni , CH2-O R |
Δ OI bei 10% Zusatz |
Δ OI bei 5% Zusatz ■ |
0,072 | |||
(CH3)3C-CH(CH3)3-CH2- (CH3)3C-C(CH3)=CH- |
0,036 | 0,060 | ||
(CXX \ C-CVf
lutln/nU—Oil |
0,034 | . 0,047 0,055 |
||
0,025 0,039 |
0,066 | |||
C6H5-CH=CH- | 0,046 | 0,059 | ||
CCl3- | 0,032 | 0,032 | ||
C6H5- | 0,016 | 0,063 | ||
4-Bromphenyl | . 0,046 | 0,054 | ||
4-Chlorphenyl | 0,029 | 0,052 | ||
Benzyl | 0,026 | 0,040 | ||
Cyclohexyl | 0,021 | 0,066 | ||
0,032 | 0,045 | |||
0,024 | ||||
609885/-1224
Handelsübliches Granulat von Polyethylenterephthalat wird
mit 15% 3,9-Dimethyl-3,9-dioxo~2,4,8r10-tetraoxa-3,9-diphosphaspiro[5,5]undecan
vermischt. Diese Mischung wird eine Stunde im Rollfass bewegt und hierauf in einem Glasrohr unter Stickstoff während 35 Minuten bei 280° aufgeschmolzen. Die Schmelze
wird auf Raumtemperatur abgekühlt und an dem erhaltenen Regulus wird visuell der Aspekt geprüft. Dieser Regulus zeigt
ein schwach cremefarbenes Aussehen, das sich vom Schmelzregulus des unbehandelten Polyesters nicht merklich unterscheidet.
Gleiches gilt auch für andere Phosphaspiroundecane wie z.B. . für das 3,9-Bis-4',4',2'-trimethylpenten-1-yl-und die Mischung
aus 73% 3,9-Bis-2'-methylpropen-l-ylr und 27% 3,9-Bis-2'-methyl-2'-chlorpropyl-dioxo-2,4,8,lO-tetraoxa-3,9-diphosphaspiro[5,5jundecan.
Gemäss Beispiel 1 werden 53,6 Teile Polyethylenterephthalat
und 13,4 Teile 3,9-Dimethyl-3,9-dioxo-2,4,8,10-tetraoxa-3,9-7diphosphaspiro[5,5Jundecan
(dies entspricht 20% Flammschutzmittel bezogen auf Polyester) in 380 Teilen Hexafluorisopropanol
gelöst. Die Hälfte dieser Lösung wird als 0,5 mm dicke Schicht auf Glasplatten ausgestrichen und ein Baumwollgewebe,
dessen Gewicht 33 Teilen entspricht, auf die ausgestrichene Lösung gelegt. Anschliessend wird die zweite Hälfte der erwähnten
Lösung auf das Baumwollgewebe gestrichen. Anschliessend wird 16 Stunden bei 120° im Vakuum getrocknet;
609885/1224
Die so erhaltene dünne, Sandwich-artige Folie ergibt nach der OI-Methode einen OI-Wert von 0,286. Im Vertikaltest nach
DIN -53-906 ist diser Prüfling selbstverlöschend.
Polyäthylenglykolterephthalt (v. Fa. Akzo mit der Bezeichnung Terlenka 600) ohne Titandioxyd, wurde bei 1100C während 16h
am Hochvakuum getrocknet und im Schnellmischer (Fabrikat Papenheimer) 20 Minuten mit Flammschutzmittel gemischt und
nochmals wie erwähnt getrocknet.
Diese Trockenmischung wurde in einem Extruder (Schneckendurchmesser
30 mm, Länge 600 mm) extrudiert, der Strang wurde granuliert, das Granulat wie oben getrocknet und in einem Spinnextruder
zu Fasern gesponnen, wobei die Bedingungen der folgenen Tabelle eingehalten wurden.
Flammschutzmittel | 0% | A | B |
Einsatzkonzentration | 220° 260° 265° |
4% 12% | 5% 20% |
Spinnextruder Zone 1 Il Il 2 Spinnkopf Phosphorgehalt % |
220° 220° 260° 260° 265° 265° 0,85 2,66 |
220° 220° 255° 255° 260° 260° 0,83 3,07 |
|
A= 3,9-Dimethyl-3,9-dioxo-2,4,8,lO-tetraoxa-3,9-diphosphaspiro-5,5-undecan
B= 3,9-Diphenyl-3,9-dioxo-2,4,8,10-tetraoxa-3,9-diphosphaspiro-5,5-undecan.
609885/1224
Die so hergestellten Fasern wurden bei 1100C im Verhältnis
1:4,5 verstreckt und zu Gewirken verarbeitet. Diese wurden
einem Vertikal-Flammtest nach USSC Doc. FF 3/71 unterworfen,
dessen Ergebnisse die folgende Tabelle zeigt. Ferner wurde der OI-Wert bestimmt, wobei zur Verhinderung des Abtropfens
des geschmolzenen Polyesters Glasfäden im Abstand von 5 mm
in horizontaler und vertikaler Richtung eingenäht wurden.
Einsatzkonzentration | 0 | 4% | A | 440 | 12% | - | 0.5cm | 5% | 20% | B | 450 | 544 | *) |
. lern | Osec | lern | 0.5cm | ||||||||||
Gewicht des Gewirks in g/m^ |
464 | Osec | 490 | 0.326 | 6sec | Osec | |||||||
Einbrennzone | 12cm | 0.236 | 0.5cm | 0.233 | 0.275 | <18c: | |||||||
Kachbrennzeit max. | 80sec | Osec | <10ss | ||||||||||
Oxigen Index des Gewirkes mit einge nähtem Glasfaden |
0.5cm | 0.322 | 0.5cm | 0.5cm | |||||||||
nach 50 Wäschen | Osec | Osec | Osec | ||||||||||
Einbrennzone | 0.240 |
0.250 | 0.310 ' | < 18c: | |||||||||
Nachbrennzeit max. | <10si | ||||||||||||
OI-Wert des Gewirkes mit einge nähtem Glasfaden |
*) = Forderung des Standards
609885/Ί224
Wie in Beispiel 5 beschrieben wurde eine Polyesterfaser mit einem Gehalt von 18,8% 3,9-Diphenyl-3,9-dioxo~2,4,8,10-tetraoxo~3,9-diphosphaspiro[5,5]undecan
hergestellt. Ein Fibrillenbündel dieses flammschutzmittelhaltigen Polyesters von
65,4 tex wurde mit einem Baumwollfaden von 20,4 tex zu einem Mischfaden zusammengefasst, der aus 76% Polyester mit Flammschutzmittel
und 24% Baumwolle ohne Flammschutzmittel bestand. Daraus wurde ein Gewirk mit einem Flächengewicht von
177 g/m2 hergestellt. Im Brenntest nach USSC Doc. FF 3/71
wurde eine Einbrennzone von 2,5 cm und eine Nachbrennzeit von 2 Sekunden festgestellt. Das Polyester-Baumwoll-Mischgewirk
genügt somit den Anforderungen des Doc. FF 3/71, obwohl die Baumwollkomponente keinerlei Flammschutzmittel enthielt.
60988-5/-122 4
Claims (11)
1. Verfahren zum Flammschützen von Polyesterfasern durch Zusatz von Flammschutzmitteln, dadurch gekennzeichnet,
dass man ein Spirophosphonat der Formel I
0 0—CH0 CH0—0 0
PCP (I)
R 0—CH2 CH2-O R
worin R Alkyl mit 1-10 C-Atomen, Cycloalkyl mit 5-7 C-Atomen, Halogenalkyl mit 1-3 C-Atomen, Alkenyl mit 2-10 C-Atomen,
Phenyl oder durch Halogen substituiertes Phenyl, Phenylalkyl mit 7-9 C-Atomen oder Phenylalkenyl mit 8-10 C-Atomen, das im
Phenylrest halogeniert sein kann, dem Polyester vor oder wäh-,
rend des Verspinnens in einer solchen Menge zusetzt, dass die Fasern 0,75 bis 5% Phosphor enthalten.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man so viel Flammschutzmittel der Formel I zusetzt, dass
die Fasern 2,5 bis 4%, Phosphor enthalten.
3. ' Verfahren gemäss Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
dass man ein Flammschutzmittel der Formel I verwendet, worin R Methyl oder Phenyl ist.
4. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Flammschutzmittel der Formel I zusetzt, worin R
Halogenalkyl, Halogenphenyl, Alkenyl, Phenylalkenyl oder halogeniertes Phenylalkenyl ist.
5. Verfahren gemäss Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
6098&5Λ1224
dass man ein Flammschutzmittel der Formel I zusetzt, worin R Alkenyl oder Phenylalkenyl ist.
6. Verfahren gemäss Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
dass man ein Flammschutzmittel der Formel I zusetzt, worin R Alkenyl mit 4-8 C-Atomen oder Styryl ist.
7. · Flammgeschützte Polyesterfasern, gekennzeichnet durch einen Gehalt einer Verbindung der Formel I des Anspruchs
1 in einer solchen Menge, dass die Polyesterfasern einen Phosphorgehalt von 0,75 bis 5% aufweisen, und daraus hergestellte
textile Erzeugnisse.
8. Flammgeschützte Polyesterfasern gemäss Anspruch 7, gekennzeichnet durch einen Gehalt einer Verbindung der Formel
4I des Anspruchs 4.
9. Flammgeschützte Polyesterfasern gemäss Anspruch 7,
gekennzeichnet durch den Gehalt einer Verbindung der Formel I des Anspruches 5.
10. Flammgeschützte Fasern gemäss Ansprüchen 7-9, die einen Phosphorgehalt von 2,5 bis 4% aufweisen. .
11. Mischungen der gemäss Ansprüchen 7-10 flammgeschützten Polyesterfasern mit Cellulosefasern und daraus hergestellte
textile Erzeugnisse.
6 0988-5/-122 4
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