DE19830654A1 - Boriermittel - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Boriermittel zur Erzeugung von Boridschichten auf metallischen Werkstücken, das im wesentlichen aus borabgebenden Substanzen, aktivierenden Substanzen und im Rest aus feuerfestem, inerten Streckmittel besteht und das DOLLAR A dadurch gekennzeichnet ist, DOLLAR A daß es als aktivierende Substanz eine Kombination aus, bezogen auf die Gesamtmenge des Boriermittels, 1 bis 5 Gew.-% Kaliumtetrafluoroborat und 5 bis 40 Gew.-% Calciumfluorid enthält. DOLLAR A Mit diesem Boriermittel lassen sich auf Werkstücken aus Eisenwerkstoffen einphasige, Fe¶2¶B-enthaltende Boridschichten erzeugen. Das Mittel führt zu geringeren Fluor- bzw. Fluoridemissionen.
Description
Die Erfindung betrifft ein Boriermittel zur Erzeugung von
Boridschichten auf metallischen Werkstoffen. Dieses dient
insbesondere zur Erzeugung einphasiger, harter und
haftfester Boridschichten auf Eisenwerkstoffen zur Erhöhung
der Verschleißfestigkeit und zur Verbesserung der
Korrosionsbeständigkeit entsprechender Werkstücke.
Das Borieren zum Verschleißschutz von Eisen, Stahl und
Refraktärmetallen ist ein schon lange bekanntes Verfahren.
Durch Eindiffusion des Elementes Bor in die Oberfläche des
behandelten Werkstückes und Reaktion mit dem Grundwerkstoff
entstehen dichte, gleichmäßige Schichten des jeweiligen
Borides, auf Eisen z. B. die Boride FeB, Fe2B. Die Boride
besitzen gegenüber den reinen Metallen erheblich veränderte
Eigenschaften, insbesondere sind die meisten Boride sehr
hart, korrosionsbeständig und damit überaus verschleißfest.
Aufgrund ihrer Erzeugung durch Diffusion und
Festkörperreaktion sind die Boridschichten mit dem
Grundwerkstoff fest verbunden. Hinsichtlich ihrer
Verschleißfestigkeit sind z. B. borierte Stähle teilweise
den durch Nitrieren oder Aufkohlen behandelten Stählen
überlegen.
Es wurden deshalb in der Vergangenheit eine Vielzahl von
Mitteln und technische Verfahrensvarianten entwickelt, mit
denen man Boridschichten, insbesondere auf Stahl,
herstellen kann.
In der Praxis wird fast ausschließlich das Borieren in
festen Boriermitteln angewendet. Dabei werden die zu
behandelten Teile in eisernen Kästen in Pulvermischungen
gepackt, die im wesentlichen aus borabgebenden Substanzen,
aktivierenden Substanzen und im Rest aus feuerfesten,
inerten Streckmitteln bestehen. Die geschlossenen Kästen
werden eine Zeitlang geglüht, wobei in direkter
Festkörperreaktion oder durch Transport des Bors über die
Gasphase auf den Teilen die erwünschten Boridschichten
gebildet werden.
Die Borierung wird üblicherweise bei Temperaturen zwischen
800 und 1100°C und insbesondere zwischen 850 und 950°C
durchgeführt. Die erzielbaren Schichtdicken der
Boridschichten liegen im Bereich zwischen 30 und 300 µm.
In Boriermittel kommen als borabgebende Substanzen amorphes
und kristallines Bor, Ferrobor, Borcarbid und Borax in
Frage. Als aktivierende Substanzen eignen sich Chlorid- oder
Fluorid-abgebende Verbindungen wie Alkali- und
Erdalkalichloride bzw. -fluoride. Besonders gebräuchlich
als Aktivatoren sind Fluoroborate wie insbesondere
Kaliumtetrafluoroborat. Typische Streckmittel sind
Aluminiumoxid, Siliziumdioxid und Siliciumcarbid.
Boriermittel dieser Art sind beispielsweise in
DE-PS 17 96 216 beschrieben. Eine typische Zusammensetzung
die sich bis heute als Boriermittel bewährt hat, enthält
etwa 5 Gew.-% Borcarbid, 5 Gew.-% Kaliumtetrafluoroborat und
90 Gew.-% Siliciumcarbid. Boriermittel der genannten Art
kommen normalerweise als Pulvermischungen zum Einsatz. Sie
können aber auch als Granulate (z. B. DE-OS 21 27 096) oder
als Pasten (z. B. DE-OS 26 33 137) formuliert sein. Im Falle
von Granulaten und Pasten enthalten die Zusammensetzungen
noch untergeordnete Mengen an Bindemitteln bzw. an Wasser.
Desweiteren wurden auch Verfahren entwickelt, die mit
gasförmigen Boriermitteln wie Diboran, Borhalogeniden oder
aber in Salzschmelzen mit Borcarbid und Borax als
borabgebenden Stoffen arbeiteten. Diese letztgenannten
Verfahren konnten sich wegen der Giftigkeit der
Verbindungen und der Verfahrensnachteile, wie dem hohen
Kontrollaufwand zum Erhalt einer gleichbleibenden
Borierwirkung, nicht durchsetzen. Neue Versuche, mit
Plasmaverfahren Boridschichten zu erzeugen, sind aufgrund
der Einflüsse von Chargierung und komplexer Geometrie formen
nicht für alle Anwendungen geeignet. Außerdem ist der
apparative Aufwand recht hoch. Daher haben feste
Boriermittel, die teils auch in pastöser Form angewandt
werden, aufgrund ihrer Vorteile der einfachen Anwendungen
und guter Boridschichten, auch heute ihre Vorrangstellung
für das Oberflächenborieren erhalten.
Die gebräuchlichen Borierverfahren mit den bekannten festen
Boriermitteln haben jedoch den Nachteil, daß es
verfahrenstechnisch sehr schwierig ist, mit ihnen
insbesondere auf Eisenwerkstoffen einphasige
Eisenboridschichten zu erzeugen (siehe z. B.
EP 0 387 536 B1).
Da die beiden Boride Fe2B und FeB unterschiedliche
Eigenschaften besitzen und mehrphasige Schichten meist
schlechtere Eigenschaften aufweisen als einphasige, ist man
bemüht, beim Borieren einphasige Schichten zu erzeugen.
So ist insbesondere die borreichere FeB-Phase wesentlich
spröder als die Fe2B-Phase, was sich negativ auf die
Verschleißfestigkeit der borierten Bauteile auswirkt. Bei
Boridschichten über 50 µm kommt es auch sehr leicht zur
Bildung einer FeB-Randschicht, was aus dem genannten Grund
möglichst zu vermeiden ist.
Weiterhin kommt es bei den bekannten Boriermitteln aufgrund
ihres Fluoridgehaltes zu nennenswerten Fluoremissionen, zum
einen in Form von Fluorgas, zum anderen in Form von
wasserlöslichem Fluorid beim Waschen der Bauteile bzw. der
Entsorgung von erschöpftem Boriermittel.
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein
Boriermittel zu entwickeln, mit dem insbesondere auf
Eisenwerkstoffen praktisch ausschließlich einphasige,
Fe2B-enthaltende Boridschichten erzeugt werden können.
Weiterhin sollte in diesem Boriermittel der Gehalt an
wasserlöslichen Fluoriden gesenkt sein und bei
bestimmungsgemäßem Gebrauch eine reduzierte Fluoremission
einhergehen.
Überraschend wurde nun gefunden, daß diese Anforderungen
von einem Boriermittel erfüllt werden, das im wesentlichen
aus borabgebenden Substanzen, aktivierenden Substanzen und
im Rest aus feuerfestem, inerten Streckmittel besteht und
das dadurch gekennzeichnet ist, daß es als aktivierende
Substanz eine Kombination aus, bezogen auf die Gesamtmenge
des Boriermittels, 1 bis 5 Gew.-% Kaliumtetrafluoroborat und
5 bis 40 Gew.-% Calciumfluorid enthält.
Gegenstand der Erfindung ist ein wie vorstehend
charakterisiertes Boriermittel zur Erzeugung von
Boridschichten auf metallischen Werkstücken, insbesondere
zur Erzeugung von einphasigen, Fe2B-enthaltenden
Boridschichten auf Werkstücken aus Eisenwerkstoffen.
Es hat sich gezeigt, daß mit einem an sich konventionell
zusammengesetzten Boriermittel, dem neben üblichen
Aktivatorsubstanzen Calciumfluorid als weitere aktivierende
Substanz zugesetzt wird, eine gezielte Beeinflussung und
Steuerung im Hinblick auf die Art der Borbildung in der
Werkstückoberfläche erfolgen kann. Hierbei lassen sich
insbesondere bei Werkstücken aus Eisenwerkstoffen ohne
sonstige aufwendige verfahrenstechnische Maßnahmen ohne
weiteres praktisch FeB-freie, einphasige Fe2B-Schichten
erzeugen.
Das erfindungsgemäße Boriermittel enthält demnach als
aktivierende Substanz eine Kombination aus 1 bis 5 Gew.-%
Kaliumtetrafluoroborat (KBF4) und 5 bis 40 Gew.-%
Calciumfluorid (CaF2), wobei sich die Mengenangaben auf die
Gesamtmenge des Boriermittels beziehen. Vorzugsweise
enthält das erfindungsgemäße Boriermittel als
Aktivatorsubstanz eine Kombination aus 2 bis 4 Gew.-%,
insbesondere etwa 2,5 Gew.-% Kaliumtetrafluoroborat und 10
bis 30 Gew.-%, insbesondere etwa 25 Gew.-% Calciumfluorid.
Untersuchungen haben gezeigt, bei einem vollständigen
Ersatz von KBF4 durch CaF2 in dem gebräuchlichen
Boriermittel nach dem Stand der Technik unter normalen
Verfahrensbedingungen keine ausreichende Boridschichten auf
dem Werkstückoberflächen gebildet werden. Gleiches ergibt
sich, wenn zum Zwecke der Reduktion der Fluoremission der
Gehalt an KBF4 in dem Boriermittel lediglich verringert
wird.
In dem erfindungsgemäßen Boriermittel können die üblichen
borabgebenden Substanzen, wie amorphes oder kristallines
Ferrobor und insbesondere Borcarbid (B4C), enthalten sein.
Vorzugsweise enthält es 2 bis 10 Gew.-% Borcarbid.
Weiterhin enthält das erfindungsgemäße Boriermittel im Rest
die gängigen Streckmittel, wie insbesondere Siliciumcarbid
(SiC).
Vorzugsweise enthält das erfindungsgemäße Boriermittel als
borabgebende Substanz 2 bis 10 Gew.-%, Borcarbid, als
aktivierende Substanz 1 bis 5 Gew.-% Kaliumtetrafluoroborat
und 5 bis 40 Gew.-% Calciumfluorid und als Streckmittel im
Rest Siliciumcarbid.
Eine besonders bevorzugte Zusammensetzung besteht aus 3 bis
5 Gew.-% Borcarbid, 2 bis 4 Gew.-% Kaliumtetrafluoroborat, 10
bis 30 Gew.-% Calciumfluorid und 61 bis 85 Gew.-%
Siliciumcarbid.
Eine typische Zusammensetzung besteht aus 4 Gew.-% B4C, 2,5
Gew.-% KBF4, 25 Gew.-% CaF2 und 68,5 Gew.-% SiC.
Das erfindungsgemäße Boriermittel kommt typischerweise in
Form einer Pulvermischung zum Einsatz. Zur Herstellung
einer derartigen Pulvermischung werden lediglich die
pulverförmigen Ausgangssubstanzen, erforderlichenfalls nach
Vermahlung, innig vermischt. Die Partikelgröße derartiger
Pulvermischungen liegt typisch im Bereich 10 bis 250 µm. Es
kann auch zweckmäßig sein, das erfindungsgemäße
Boriermittel in Form eines Granulates zu formulieren.
Hierzu kann die entsprechende Pulvermischung beispielsweise
mit Wasser und gegebenenfalls einem Bindemittel angeteigt
und daraus dann in bekannter Weise ein Granulat hergestellt
werden. Bei einem Granulat liegt die Partikelgröße typisch
im Bereich 0,1 bis 2,5 mm. Weiterhin kann es für den
praktischen Einsatz vorteilhaft sein, das Boriermittel als
Paste zu formulieren. Diese kann etwa durch Zugabe von
Wasser und gegebenenfalls untergeordneten Mengen von
Hilfsstoffen, wie z. B. Bindemittel, aus der entsprechenden
Pulvermischung hergestellt werden.
Das erfindungsgemäße Boriermittel kann sehr vorteilhaft zur
Erzeugung von Boridschichten auf metallischen Werkstücken
verwendet werden. Dadurch, daß gegenüber bekannten
Zusammensetzungen der Gehalt an KBF4 durch teilweisen
Ersatz mit dem wasserunlöslichen CaF2 verringert werden
kann, ist das erfindungsgemäße Mittel in Bezug auf
Fluoridemissionen wesentlich unkritischer, was insbesondere
die Entsorgung von Abwässern nach dem Waschen der borierten
Bauteile und von erschöpftem Boriermittel betrifft. Ein
reduzierter KBF4-Gehalt ist weiterhin beim
bestimmungsgemäßen Gebrauch des Mittels von Vorteil, da
entsprechend geringere Fluorgasemissionen auftreten.
Ein besonderer Verfahrensvorteil des erfindungsgemäßen
Boriermittels ist, daß sich auf Werkstücken aus
Eisenwerkstoffen ohne weiteres und problemlos einphasige,
Fe2B-enthaltende Bordschichten erzeugen lassen.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Erzeugung von
einphasigen, Fe2B-enthaltenden Boridschichten auf
Werkstücken aus Eisenwerkstoffen wird die Oberfläche der
Werkstücke mit dem Boriermittel bedeckt und diese dann bei
Temperaturen zwischen 800 und 1100°C behandelt, bis sich
eine Boridschicht der gewünschten Dicke gebildet hat.
Hierzu packt man die Teile in bekannter Weise in
geschlossene Eisenkästen in eine Pulvermischung oder ein
Granulat des erfindungsgemäßen Boriermittels ein, so daß
die Oberflächen der Teile vollständig bedeckt sind. Die
Oberfläche der Teile kann auch mit einer Boriermittelpaste
bestrichen werden. Dies ist dann vorteilhaft, wenn eine
teilweise borierte Oberfläche gewünscht wird.
Die Borierung erfolgt vorzugsweise bei Temperaturen
zwischen 850 und 950°C über einen Zeitraum von 20 Minuten
bis 2 Stunden. Hierbei lassen sich einphasige
Fe2B-Schichten von einer Dicke von 30 bis 150 µm erhalten.
Ein Bauteil aus 42CrMo4 wurde 30 min bei 920°C in einem
Boriermittel nach dem Stand der Technik mit folgender
Zusammensetzung boriert:
4 Gew.-% B4C
5 Gew.-% KBF4
91 Gew.-% SiC.
4 Gew.-% B4C
5 Gew.-% KBF4
91 Gew.-% SiC.
Das Bauteil ließ sich mäßig leicht aus dem Boriermittel
entnehmen, das Boriermittel nur schwer zwischen den Fingern
zu Pulver zerreiben. Die Boridschicht hatte eine
Schichtdicke von 45-50 µm, dabei waren FeB-Spitzen bis 16
µm Tiefe zu erkennen. Es wurden Fluorgas-Emissionen von ca.
4 g/kg Boriermittel gemessen.
Ein Bauteil aus 42CrMo4 wurde 30 min bei 920°C in einem
erfindungsgemäßen Boriermittel mit folgender
Zusammensetzung boriert:
4 Gew.-% B4C
5 Gew.-% KBF4
10 Gew.-% CaF2
81 Gew.-% SiC.
4 Gew.-% B4C
5 Gew.-% KBF4
10 Gew.-% CaF2
81 Gew.-% SiC.
Das Bauteil ließ sich mäßig leicht aus dem Boriermittel
entnehmen, das Boriermittel mäßig leicht zwischen den
Fingern zu Pulver zerreiben. Die Boridschicht hatte eine
Dicke von ca. 50 µm und war vollständig FeB-frei. Der
Schichtaufbau war deutlich gleichmäßiger als bei der
Schicht aus Beispiel 1. Es wurden Fluorgas-Emissionen von
ca. 4 g/kg Boriermittel gemessen.
Ein Bauteil aus 42CrMo4 wurde 30 min bei 920°C in einem
erfindungsgemäßen Boriermittel mit folgender
Zusammensetzung boriert:
4 Gew.-% B4C
2 Gew.-% KBF4
30 Gew.-% CaF2
64 Gew.-% SiC.
4 Gew.-% B4C
2 Gew.-% KBF4
30 Gew.-% CaF2
64 Gew.-% SiC.
Das Bauteil ließ sich leicht aus dem Boriermittel
entnehmen, das Boriermittel leicht zwischen den Fingern zu
Pulver zerreiben. Die Boridschicht hatte eine Dicke von
50-55 µm, war vollständig FeB-frei und hatte einen sehr
gleichmäßigen, kompakten Aufbau. Die Fluoremissionen
betrugen lediglich 2 g/kg Boriermittel.
Ein Bauteil aus 42CrMo4 wurde 30 min bei 920°C in einem
Boriermittel mit folgender Zusammensetzung boriert:
4 Gew.-% B4C
2 Gew.-% KBF4
94 Gew.-% SiC.
4 Gew.-% B4C
2 Gew.-% KBF4
94 Gew.-% SiC.
Das Bauteil ließ sich mäßig leicht aus dem Boriermittel
entnehmen, das Boriermittel recht leicht zwischen den
Fingern zu Pulver zerreiben. Die Boridschicht hatte eine
Dicke von 40-50 µm. Es war eine FeB-Schicht mit
Schichtdicken bis 20 µm festzustellen. Bei einer einfachen
Reduzierung des KBF4 wird somit keine den Anforderungen
genügende Schichtqualität erreicht.
Ein Bauteil aus 42CroMo4 wurde 30 min bei 920°C in einer
Mischung folgender Zusammensetzung boriert:
10 Gew.-% B4C
30 Gew.-% CaF2
60 Gew.-% SiC.
10 Gew.-% B4C
30 Gew.-% CaF2
60 Gew.-% SiC.
Das Bauteil ließ sich einfach aus dem Pulver entnehmen,
wies jedoch nur einzelne Boridspitzen von max. 16 µm auf,
es war keine geschlossene Boridschicht vorhanden. Dies
belegt, daß Calciumfluorid zwar eine geringe, aber allein
keine ausreichende Aktivierung bewirkt.
Claims (10)
1. Boriermittel zur Erzeugung von Boridschichten auf
metallischen Werkstücken, im wesentlichen bestehend aus
borabgebenden Substanzen, aktivierenden Substanzen und
im Rest aus feuerfestem, inerten Streckmittel,
dadurch gekennzeichnet,
daß es als aktivierende Substanz eine Kombination aus,
bezogen auf die Gesamtmenge des Boriermittels, 1 bis 5
Gew.-% Kaliumtetrafluoroborat und 5 bis 40 Gew.-%
Calciumfluorid enthält.
2. Boriermittel nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß es als borabgebende Substanz 2 bis 10 Gew.-%
Borcarbid enthält.
3. Boriermittel nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß es als Streckmittel Siliciumcarbid enthält.
4. Boriermittel nach den Ansprüchen 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß es als borabgebende Substanz 2 bis 10 Gew.-%
Borcarbid, als aktivierende Substanz 1 bis 5 Gew.-%
Kaliumtetrafluoroborat und 5 bis 40 Gew.-%
Calciumfluorid und als Streckmittel im Rest
Siliciumcarbid enthält.
5. Boriermittel nach den Ansprüchen 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet,
daß es 3 bis 5 Gew.-% Borcarbid, 2 bis 4 Gew.-%
Kaliumtetrafluoroborat, 10 bis 30 Gew.-% Calciumfluorid
und 61 bis 85 Gew.-% Siliciumcarbid enthält.
6. Boriermittel nach den Ansprüchen 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet,
daß es aus 4 Gew.-% Borcarbid, 2,5 Gew.-%
Kaliumtetrafluoroborat, 25 Gew.-% Calciumfluorid und
68,5 Gew.-% Siliciumcarbid besteht.
7. Boriermittel nach den Ansprüchen 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet,
daß es in Form eines Pulvers, eines Granulates oder
einer Paste vorliegt.
8. Verwendung von Boriermitteln gemäß den Ansprüchen 1
bis 7, zur Erzeugung von einphasigen, Fe2B-enthaltenden
Boridschichten auf Werkstücken aus Eisenwerkstoffen.
9. Verfahren zur Erzeugung von einphasigen,
Fe2B-enthaltenden Boridschichten auf Werkstücken aus
Eisenwerkstoffen,
dadurch gekennzeichnet,
daß man die Oberfläche der Werkstücke mit einem
Boriermittel gemäß den Ansprüchen 1 bis 7 bedeckt und
diese dann bei Temperaturen zwischen 800 und 1100°C
behandelt, bis sich eine Boridschicht der gewünschten
Dicke gebildet hat.
10. Verfahren nach Anspruch 9,
dadurch gekennzeichnet,
daß man zur Erzeugung von Fe2B-Schichten einer Dicke
von 30 bis 150 µm bei Temperaturen zwischen 850 und
950°C über einen Zeitraum von 20 Minuten bis 2 Stunden
behandelt.
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