CN115571891B - 一种S掺杂Fe2B复合材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种S掺杂Fe2B复合材料的制备方法，步骤包括：将Fe粉与B粉混合并进行球磨，随后在氩气的保护下，于1100～1200℃温度下煅烧3～5h，得到Fe2B；将Fe2B与S粉混合并进行球磨，将球磨后的Fe2B与S粉用铝箔密封，随后在氩气的保护下，于200～300℃煅烧2～3h，得到S掺杂Fe2B复合材料S‑Fe2B。本发明方法制备得到的S掺杂Fe2B复合材料能够极大改变Fe材料的电子云密度，提高Fe材料的电子传输能力和电子传递过程，该复合材料具有良好的处理污水能力，污染物还原效率高，降解彻底无二次污染，且复合材料制备工艺简单，成本低廉，在修复污染水体方面具有广泛的应用前景。
Description
技术领域：
本发明属于水污染修复技术领域，具体涉及一种S掺杂Fe2B复合材料的制备方法及应用。
背景技术：
零价铁(ZVI)是目前最有效的还原修复材料之一，利用ZVI还原性能修复氯代有机物、偶氮染料及重金属污染水体引起了广泛的关注。在还原过程中，ZVI给出电子，通过可以导电的氧化铁/氢氧化铁层(如Fe3O4和FeOOH等)到达颗粒表面，这些电子可以被目标污染物利用从而进行降解反应。但是，ZVI本身活性不高，且极易被氧化形成钝化层而降低反应性能。
为了提高ZVI的反应活性，将ZVI纳米化增大其比表面积。1997年，美国 Lehigh大学的研究人员发现纳米零价铁(nZVI)具有较大的比表面积和表面能，且具有特殊的表面效应和量子效应，其对三氯乙烯(TCE)降解的反应活性是普通零价铁颗粒的10到1000倍。然而，nZVI小粒径和强磁性导致其自身容易发生团聚而大大降低其反应活性，这极大地限制了nZVI在水污染修复中的应用。为了解决这一难题，将nZVI负载在大比表面积或含有丰富官能团的材料表面，改善nZVI的分散性，克服易团聚的缺陷，同时提高nZVI的表面活性。有机碳和无机矿物是常用的负载材料。碳材料比表面积大、孔隙结构丰富，并且化学性质稳定，是nZVI的优良载体；而无机矿物如膨润土、沸石等表面基团丰富，对 nZVI具有良好的分散作用。然而，nZVI的制备过程比较复杂，成本很高，这在很大程度上限制了其应用和推广。此外，选择另一种过渡金属(如Pd，Ni，Ag 和Cu等)掺杂ZVI，形成的双金属结构材料可以显著提高ZVI对有机污染物的降解效率。过渡金属与ZVI形成原电池结构，过渡金属作为阴极促进了铁的腐蚀，从而迅速地给出电子用于目标污染物的还原性降解。然而，Pd等贵金属材料成本高昂，且存在一定环境风险。因此，上述缺点限制了双金属材料在污水处理工程中的应用。
基于以上内容，本发明提出以非金属元素掺杂ZVI来提高其活性，设计一种S掺杂Fe2B复合材料的制备方法及应用以解决上述问题。
发明内容：
本发明的目的是针对ZVI在还原修复污染水体时自身活性不高，且极易被氧化形成钝化层而降低活性的缺点，提供一种S掺杂Fe2B复合材料的制备方法及应用，通过机械球磨和煅烧的方法合成S掺杂Fe2B复合材料，实现提高ZVI 的活性及增强ZVI电子传输性能，可快速、高效还原降解水体中的污染物。
本发明采用以下技术方案：
(一)本发明提供一种S掺杂Fe2B复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将Fe粉与B粉混合并进行球磨，随后在氩气的保护下煅烧，得到Fe2B；
S2、将Fe2B与S粉混合并进行球磨，将球磨后的Fe2B与S粉用铝箔密封，随后在氩气的保护下煅烧，得到S掺杂Fe2B复合材料S-Fe2B。
进一步的，步骤S1中，Fe粉与B粉的摩尔比为2:1。
进一步的，步骤S1中，煅烧温度为1100～1200℃，煅烧时间为3～5h。
进一步的，步骤S2中，Fe2B与S质量比为4:1～20:1。
进一步的，步骤S2中，煅烧温度为200～300℃，煅烧时间为2～3h。
进一步的，步骤S1和S2中，球磨过程为：以二氧化锆磨球作为球磨介质，正反转交替进行球磨6～10h。
(二)本发明还提供以上所述的制备方法制备的S-Fe2B在水污染物修复中的应用，所述水污染物为氯代有机物、偶氮染料及重金属中的一种或多种。
本发明的有益效果：
本发明提供一种S掺杂Fe2B复合材料的制备方法及应用，以Fe粉和B粉为原料，通过机械球磨和煅烧的方法得到Fe2B后，再将Fe2B与S粉混合球磨，低温煅烧得到S掺杂Fe2B复合材料。该复合材料为性能优异的半导体，可极大提高ZVI的还原活性及增强ZVI电子传输性能，快速、高效还原降解水体中的污染物。S掺杂Fe2B复合材料制备工艺简单，污染物去除效率高，成本低廉，在修复污染水体方面具有广泛的应用前景。具体的：
一、S掺杂Fe2B复合材料可改变Fe原子周围电子云密度，提高其还原反应活性；
二、S掺杂Fe2B复合材料可形成原电池结构，增强ZVI还原过程中电子传输性能；
三、针对污染水体中有机污染物和重金属中的一种或几种，S掺杂Fe2B复合材料可实现快速、高效修复。
附图说明：
图1是实施例1中不同S含量的S掺杂Fe2B复合材料X-射线衍射图；
图2是实施例2中S掺杂Fe2B复合材料扫描电镜图(a)和元素扫描图(b)；
图3是实施例3中S掺杂Fe2B复合材料能量色散光谱图(EDS)；
图4是实施例1中TCE的去除效率(a)及其降解中间产物(b)；
具体实施方式：
为了使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例及附图，对本发明技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种S掺杂Fe2B复合材料的制备方法及应用：
(一)按摩尔比2:1称取Fe粉与B粉置于行星式球磨机球罐中，使用二氧化锆磨球正反转交替进行球磨6h；将球磨好的Fe、B粉末置于高温管式炉中， 1100℃氩气保护条件下煅烧3h，得到Fe2B。
(二)将Fe2B与S粉按照质量比为4:1、8:1、10:1和20:1进行混合，置于行星式球磨机球罐中，使用二氧化锆磨球正反转交替进行球磨6h；将球磨好的 Fe2B、S粉末用铝箔密封后置于管式炉中，200℃氩气保护条件下煅烧2h，得到不同比例的S掺杂Fe2B复合材料，即S4-Fe2B、S8-Fe2B、S10-Fe2B和S20-Fe2B。
不同S比例的S-Fe2B复合材料X-射线衍射图如图1所示。
将该材料用于降解地下水中TCE，具体降解方法为：在初始浓度为50 μmol/L的TCE污染地下水中加入0.5g/L不同S含量的S掺杂Fe2B复合材料后放入搅拌器中搅拌反应。同时比较了S粉和Fe2B对TCE的去除效果。分别在1 h、2h、3h、4h、5h和6h取样分析，计算不同反应时间TCE的去除效率，并检测其降解中间产物。结果如图4所示。
结果表明，S掺杂Fe2B复合材料可高效去除污染水中TCE，其对TCE的去除效率高于S粉和Fe2B。当使用Fe2B与S质量比为10:1的复合材料(S10-Fe2B) 时，S10-Fe2B对TCE的去除效率最高，为99.8％。TCE的主要还原产物为甲烷、乙烷、乙烯、乙炔和C3-C6碳氢化合物，无高毒性的中间产物氯乙烯产生。
实施例2
本实施例提供一种S掺杂Fe2B复合材料的制备方法及应用：
(一)按摩尔比2:1称取Fe粉与B粉置于行星式球磨机球罐中，使用二氧化锆磨球正反转交替进行球磨10h；将球磨好的Fe、B粉末置于高温管式炉中， 1200℃氩气保护条件下煅烧5h，得到Fe2B。
(二)将Fe2B与S粉按照质量比为10:1进行混合，置于行星式球磨机球罐中，使用二氧化锆磨球正反转交替进行球磨10h；将球磨好的Fe2B、S粉末用铝箔密封后置于管式炉中，300℃氩气保护条件下煅烧3h，得到Fe2B与S质量比为10:1的S掺杂Fe2B复合材料，即S10-Fe2B复合材料。
将该材料用于降解地表水中偶氮染料甲基橙(MO)，具体降解方法为：在初始浓度为50mg/L MO污染地表水中加入0.2g/L的S10-Fe2B后放入搅拌器中搅拌反应。反应2h后，MO的去除率达到98.3％。
实施例3
本实施例提供一种S掺杂Fe2B复合材料的制备方法及应用：
(一)按摩尔比2:1称取Fe粉与B粉置于行星式球磨机球罐中，使用二氧化锆磨球正反转交替进行球磨8h；将球磨好的Fe、B粉末置于高温管式炉中， 1200℃氩气保护条件下煅烧4h，得到Fe2B。
(二)将Fe2B与S粉按照质量比为10:1进行混合，置于行星式球磨机球罐中，使用二氧化锆磨球正反转交替进行球磨8h；将球磨好的Fe2B、S粉末用铝箔密封后置于管式炉中，250℃氩气保护条件下煅烧2.5h，得到Fe2B与S质量比为10:1的S掺杂Fe2B复合材料，即S10-Fe2B复合材料。
将该材料用于去除地表水中六价铬(Cr(Ⅵ))，具体去除方法为：在初始浓度为30mg/L六价铬污染地表水中加入0.3g/L的S10-Fe2B后放入搅拌器中搅拌反应。反应2h后，Cr(Ⅵ)的去除率达到100％。
综上所述，由实施例1～3可知，S掺杂Fe2B后，S掺杂Fe2B复合材料可高效去除TCE、MO和Cr(Ⅵ)。S掺杂Fe2B复合材料对水体中氯代有机物、偶氮染料及重金属去除能力较强，是修复污染地表水和地下水的优良材料。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种S掺杂Fe2B复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将Fe粉与B粉混合并进行球磨，随后在氩气的保护下高温煅烧，得到Fe2B；
S2、将Fe2B与S粉混合并进行球磨，将球磨后的Fe2B与S粉用铝箔密封，随后在氩气的保护下煅烧，得到S掺杂Fe2B复合材料S-Fe2B；
步骤S2中，Fe2B与S质量比为4:1～20:1，煅烧温度为200～300℃，煅烧时间为2～3h。
2.根据权利要求1所述的S掺杂Fe2B复合材料的制备方法，其特征在于，
步骤S1中，Fe粉与B粉的摩尔比为2:1。
3.根据权利要求1所述的S掺杂Fe2B复合材料的制备方法，其特征在于，
步骤S1中，煅烧温度为1100～1200℃，煅烧时间为3～5h。
4.根据权利要求1所述的S掺杂Fe2B复合材料的制备方法，其特征在于，
步骤S1和S2中，球磨过程为：以二氧化锆磨球作为球磨介质，正反转交替进行球磨6～10h。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的制备方法制备的S-Fe2B在水污染物修复中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述水污染物为氯代有机物、偶氮染料及重金属中的一种或多种。
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