DE19828438C2 - Gesinterte piezoelektrische Keramik, piezoelektrische Keramikvorrichtung, monolithische piezoelektrische Keramikvorrichtung, und Verfahren zur Herstellung einer gesinterten piezoelektrischen Keramik - Google Patents

Gesinterte piezoelektrische Keramik, piezoelektrische Keramikvorrichtung, monolithische piezoelektrische Keramikvorrichtung, und Verfahren zur Herstellung einer gesinterten piezoelektrischen Keramik

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine gesinterte, piezoelektrische Keramik und ein Verfahren zur Herstellung derselben sowie auch eine piezoelektrische Keramikvor­ richtung.
Piezoelektrische Keramikvorrichtungen, die durch Ausbildung von Elektroden auf gesinterten, piezoelektrischen Keramikwerkstoffen hergestellt werden (auf die im fol­ genden als Sinterkeramiken Bezug genommen wird), werden bis jetzt für Keramikfil­ ter, Lautsprecher, Ultraschallschwinger usw. verwendet. Im allgemeinen werden pie­ zoelektrische Keramikvorrichtungen durch eine Gleichstromspannung derart polari­ siert, daß ihre Polarisation in die gleiche Richtung ausgerichtet ist. Um den Grad der Polarisation der Vorrichtungen zu erhöhen, wird an die Vorrichtungen eine hohe Spannung angelegt, und die Vorrichtungen müssen zur Polarisierung widerstandsfä­ hig gegenüber einer hohen Spannung sein, damit es nicht zu einem dielektrischen Durchschlag kommt.
Da piezoelektrische Keramikvorrichtungen oftmals unter schweren Bedingungen be­ nutzt werden, müssen Sinterkeramiken eine gute Wetterbeständigkeit und vor allem eine gute Feuchtigkeitsbeständigkeit aufweisen.
Sinterkeramiken werden dadurch erhalten, daß ein piezoelektrischer Keramikwerk­ stoff kalziniert wird, dann mit einem Bindemittel vermischt wird, die resultierende Mi­ schung granuliert wird, die resultierenden, körnigen Pellets abgeformt werden und die Form gebrannt wird. Normalerweise werden die Formen in einem Ofen gestapelt, damit so viele Formen wie möglich gebrannt werden können. Aber es besteht ein Problem darin, daß die gestapelten Formen bei hohen Temperaturen schmelzen, so daß sie sich verbinden.
Zur Lösung dieses Problems sind die folgenden Verfahren vorgeschlagen worden.
Wie in Fig. 4 veranschaulicht ist, sind zwischen den gestapelten Formen 23 Teilchen 25 vorgesehen. Diese Teilchen umfassen Zirkondioxid, AL2O3 oder dergleichen. Zu­ erst wird das Pulver 25 auf einen Träger (nicht gezeigt) gestreut. Dann wird eine Form 23 darauf gestellt. Außerdem wird das Pulver 25 über der oberen Fläche der Form 23 ausgestreut, und die anderen Formen 23 werden eine nach der anderen darauf geschichtet, wobei sie alle durch das Pulver 25 beabstandet sind.
Ein anderes Verfahren ist in Fig. 5 unter Bezugnahme auf die japanische Patentver­ öffentlichung (JP-B) Hei-3-2821 veranschaulicht. Grobe Körner 23a, die die gleiche Zusammensetzung aufweisen, wie die Formen 23, aber eine große durchschnittliche Korngröße aufweisen, werden in jeder Form 23 dispergiert, wodurch verhindert wird, daß sich die Formen 23 miteinander verbinden. Dies wird als ein Grobkorn-Mischver­ fahren bezeichnet. Die Formen 23 können aufeinandergeschichtet werden, ohne daß zwischen ihnen ein Pulver vorgesehen werden muß.
Bei den oben genannten Verfahren werden Stapel von Formen 23 gebrannt, und dann werden sie in einzelne, gesinterte Formen 23 getrennt.
Aber die durch die herkömmlichen Verfahren hergestellten Sinterkeramiken konn­ ten die jüngsten Anforderungen auf dem Markt bezüglich der Notwendigkeit, daß piezoelektrische Keramikwerkstoffe viel bessere Eigenschaften, einschließlich der Feuchtigkeitsbeständigkeit, aufweisen sollten und viel kostengünstiger sein sollten, nicht ausreichend zufriedenstellen.
Außerdem weist das herkömmliche Verfahren die folgenden Probleme auf:
  • 1. Ein zusätzlicher Schritt wird benötigt, um das Pulver von den gesinterten For­ men zu entfernen.
  • 2. Die gesinterten Formen weisen immer noch Spuren des Pulvers 25 auf.
  • 3. Es ist schwierig, das Pulver 25 gleichmäßig zwischen den benachbarten For­ men 23 zu verstreuen. Dadurch wird ein beträchtliches Schiefwerden bzw. werden beträchtliche Verwerfungen der Formen 23 bewirkt. Deshalb müssen die gesinterten Formen nochmals erhitzt werden, um das Verziehen zu besei­ tigen.
Das Grobkorn-Mischverfahren ist in bezug auf die folgenden Punkte ebenfalls problematisch:
  • 1. Da die groben Körner 23a die gleiche Zusammensetzung wie die Formen 23 aufweisen, kann es passieren, daß sich ein gewisser Betrag der Körner sogar bei einer relativ niedrigen Brenntemperatur mit den Formen 23 verbindet.
  • 2. Bei einer hohen Brenntemperatur verbinden sich die meisten der Körner mit den Formen 23.
  • 3. Die groben Körner 23a müssen in einem Extraschritt hergestellt werden. Au­ ßerdem müssen verschiedene Arten von groben Körnern für verschiedene Zusammensetzungen von piezoelektrischen Keramiken hergestellt werden. Deshalb ist das Verfahren, bei dem derartige, grobe Körner verwendet werden, teuer.
Dem Derwent-Abstract zu JP 55-90465A ist die Verwendung von Zirkondioxidkör­ nern im Größenbereich von 0,2 bis 2 µm zu entnehmen, die vor dem Kalzinie­ rungsschritt zugegeben werden. JP 53-123410 A beschreibt einen keramischen Ofeneinsatz mit Körnern einer Größe von mehr als 88 µm. US 5,486,491 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung einer gesinterten Keramik auf Basis eines Mischoxi­ des, in dem ZrO2 dispergiert ist.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung liegt darin, gesinterte, piezoelektrische Keramikwerkstoffe vorzusehen, die widerstandsfähig gegenüber einer hohen Spannung zur Polarisierung sind, ohne daß es zu einem dielektrischen Durch­ schlag kommt, und eine gute Feuchtigkeitsbeständigkeit aufweisen, und ein Verfah­ ren zur Herstellung derselben vorzusehen. Die gesinterten, piezoelektrischen Kera­ miken in der Erfindung werden zwar durch das Brennen von Stapeln von piezo­ elektrischen Rohkeramikwerkstoffen hergestellt, aber es wird verhindert, daß sie sich miteinander verbinden, und die Kosten für deren Herstellung sind niedrig.
Diese Aufgabe wird mit einer gesinterten, piezoelektrischen Keramik mit den Merk­ malen des Anspruches 1 und ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruches 6 gelöst. Die Unteransprüche sind jeweils auf bevorzugte Ausführungsformen ge­ richtet.
Mit der erfindungsgemäßen Struktur wird aufgrund der Zirkondioxidkörner, die nahe bei der Oberflächenschicht der Keramiken vorhanden sind, verhindert, daß die ge­ sinterten, piezoelektrischen Keramiken schmelzen und sich miteinander verbinden. Außerdem besitzen die Keramiken einen guten Widerstand gegenüber einer hohen Spannung zur Polarisation, ohne daß es zu einem dielektrischen Durchschlag kommt, und besitzen eine gute Feuchtigkeitsbeständigkeit.
Wenn die Korngröße erfindungsgemäß definiert wird, ist dadurch gewährleistet, daß verhindert wird, daß sich die Sinterkeramiken der Erfindung miteinander verbinden, während gleichzeitig glatte Oberflächen der Sinterkeramiken gewähr­ leistet werden. Die Oberflächenglattheit, auf die hier Bezug genommen wird, gibt an, daß die Oberflächen der Sinterkeramiken so glatt sind, daß Elektroden darauf problemlos ausgebildet werden können, und daß die Sinterkeramiken dem Druck, der für ihre Laminierung angelegt wird, gut standhalten können.
Bei den oben genannten Sinterkeramiken liegt der Betrag an Zirkondioxidkörnern vorzugsweise bei 0,1 bis 3,0 Gew.-% der piezoelektrischen Keramikkörner.
Da der Betrag an Zirkondioxidkörnern, der in den Sinterkeramiken vorhanden sein soll, so groß wie oben definiert ist, besitzen bei dieser Ausführungsform die aus den Sinterkeramiken zu bildenden Formen einen guten Widerstand gegenüber hoher Spannung zur Polarisation, ohne daß es zu einem dielektrischen Durchschlag kommt, und sie besitzen eine bessere Feuchtigkeitsbeständigkeit.
Die gesinterten, piezoelektrischen Keramiken nach der Erfindung, die die oben ge­ nannte Struktur aufweisen, besitzen einen guten Widerstand gegenüber hoher Spannung zur Polarisierung ohne einen dielektrischen Durchschlag und besitzen eine gute Feuchtigkeitsbeständigkeit, und außerdem wird verhindert, daß sie schmelzen und sich miteinander verbinden.
Die Aufgabe wird auch durch eine piezoelektrische Keramikvorrichtung mit den Merkmalen des Anspruches 4 gelöst.
Da hierbei die erfindungsgemäße gesinterte, piezoelektrische Keramik benutzt wird, besitzt die piezoelektrische Keramikvorrichtung einen guten Widerstand gegenüber hoher Spannung zur Polarisierung ohne einen dielektrischen Durchschlag und eine gute Feuchtigkeitsbeständigkeit.
Die Aufgabe wird auch durch eine monolithische, piezoelektrische Keramikvorrich­ tung mit den Merkmalen des Anspruches 5 gelöst.
Da sie die oben genannte Anordnung aufweisen, werden die monolithischen Vor­ richtungen daran gehindert, zu schmelzen und sich miteinander zu verbinden, wäh­ rend sie zu gesinterten, monolithischen Vorrichtungen gebrannt werden. Außerdem besitzt die monolithische Vorrichtung eine gute Widerstandsfähigkeit gegenüber hoher Spannung zur Polarisierung ohne einen dielektrischen Durchschlag und eine gute Feuchtigkeitsbeständigkeit.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren, bei dem teilchenförmige oder agglome­ rierte Zirkondioxidkörner zu der piezoelektrischen Keramikform hinzugefügt werden, werden die Sinterkeramiken daran gehindert, zu schmelzen und sich miteinander zu verbinden, während sie gebrannt werden.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zum Herstellen der gesinterten, piezoelekt­ rischen Keramiken liegt die durchschnittliche Korngröße der gesinterten Keramik­ körner zwischen 0,5 und 9,0 µm, und die durchschnittliche Korngröße der hinzu­ gefügten Zirkondioxidkörner liegt zwischen 10 und 30 µm.
Eine Festlegung der Korngrößen in der oben genannten Weise gewährleistet, daß zuverlässig verhindert wird, daß sich Sinterkeramiken miteinander verbinden, wäh­ rend gleichzeitig glatte Oberflächen der Sinterkeramiken gewährleistet werden.
Bei den Verfahren liegt der Betrag der hinzuzufügenden Zirkondioxidkörner vor­ zugsweise bei 0,1 bis 3,0 Gew.-% der Keramikkörner.
Da der Betrag der hinzuzufügenden Zirkondioxidkörner wie oben angegeben defi­ niert ist, werden bei dieser Ausführungsform die Sinterkeramiken effektiver daran gehindert, in dem Brennschritt zu schmelzen und sich miteinander zu verbinden, und außerdem wird verhindert, daß sich die piezoelektrischen Eigenschaften der Sinterkeramiken verschlechtern.
Bei den oben genannten Verfahren werden die Zirkondioxidkörner in den piezoelek­ trischen Keramikkörnern dispergiert, wodurch verhindert wird, daß die Sinterkerami­ ken im Brennschritt schmelzen und sich miteinander verbinden.
Die oben genannten Aufgaben sowie weitere Aufgaben, Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden aus der nachfolgenden Beschreibung der vorliegen­ den Erfindung deutlich, die in Zusammenhang mit den beigefügten Zeichnungen ge­ geben wird. Es zeigen:
Fig. 1 eine teilweise im Schnitt dargestellte, perspektivische Ansicht, die eine piezo­ elektrische Keramikvorrichtung zeigt, bei der die gesinterte, piezoelektrische Keramik der Erfindung Verwendung findet,
Fig. 2 eine Querschnittansicht, die einen laminierten Zustand der piezoelektrischen Keramiken nach der Erfindung zeigt, die gebrannt werden sollen,
Fig. 3 eine teilweise im Schnitt dargestellte, perspektivische Ansicht, die ein Ausfüh­ rungsbeispiel der monolithischen, piezoelektrischen Keramikvorrichtung nach der Erfindung zeigt,
Fig. 4 eine Querschnittansicht, die einen laminierten Zustand von herkömmlichen piezoelektrischen Keramiken zeigt, die gebrannt werden sollen, und
Fig. 5 eine Querschnittansicht, die einen anderen laminierten Zustand von her­ kömmlichen piezoelektrischen Keramiken zeigt, die gebrannt werden sollen.
In den Zeichnungen bezeichnet 1 eine gesinterte, piezoelektrische Keramik, 2 be­ zeichnet eine PZT-Keramik [PZT = Blei-Zirkonat-Titanat] (piezoelektrische Keramik), 3 bezeichnet eine geformte Scheibe, 5 bezeichnet Zirkondioxid, 7 bezeichnet eine Silberelektrode, 9 bezeichnet eine piezoelektrische Keramikvorrichtung, 10 bezeichnet eine monolithische, piezoelektrische Keramikvorrichtung, 11 bezeichnet einen monolithischen, gesinterten Körper, 12 bezeichnet eine Innenelektrode und 13 be­ zeichnet eine Außenelektrode.
Piezoelektrische Keramiken, die bei der Herstellung von gesinterten, piezoelektri­ schen Keramiken nach der Erfindung verwendet werden sollen, sind hinsichtlich ihrer Zusammensetzung und anderem nicht speziell definiert. Hierbei kann jede beliebige piezoelektrische Keramik verwendet werden. Konkret genannt werden zum Beispiel Einkomponentensysteme wie BaTiO3, PbTiO3, KxWO3, PbNb2O6, usw.; Zweikompo­ nentensysteme wie z. B. PbTiO3-PbZrO3, PbTiO3-Pb(Mg1/3Nb2/3)O3, usw.; und Drei­ komponentensysteme wie PbTiO3-PbZrO3-Pb(Mg1/3Nb2/3)O3, PbTiO3-PbZrO3- Pb(Co1/3Nb2/3)O3, usw. Detaillierte Beispiele für Oxidzusammensetzungen und Ver­ bindungen, die hierbei verwendet werden können, sind unten in Tabelle 1 gezeigt. Ebenfalls verwendet werden können Derivate der in Tabelle 1 gezeigten Zusammen­ setzungen, die durch teilweises Ersetzen von Pb durch jeweils Ba, Sr, Ca oder durch teilweise Ersetzen von Ti durch jeweils Sn, Hf erhalten werden können.
Tabelle 1
Erfindungsgemäß besitzen die piezoelektrischen Keramikkörner, die gesintert wer­ den, eine durchschnittliche Korngröße, die kleiner als die der Zirkondioxidkörner ist, die diesen zugesetzt werden, und eine durchschnittliche Korngröße von 0,5 µm bis 9,0 µm.
Die teilchenförmigen oder agglomerierten Zirkondioxidkörner, die den piezoelektri­ schen Keramiken hinzugefügt werden, dienen dazu zu verhindern, daß die Sinter­ keramiken geschmolzen und miteinander verbunden werden. Die Menge der hinzu­ zufügenden Zirkondioxidkörner ist nicht speziell definiert. Aber angesichts des Ver­ bindungsgrades, des äußeren Erscheinungsbildes und der elektrischen Eigen­ schaften der Sinterkeramiken liegt die Menge an Zirkondioxidkörnern vorzugsweise zwischen 0,1 und 3,0 Gew.-%. Das Zirkondioxid, das bei der Erfindung verwendet werden soll, umfaßt auch solches, das mit einem Stabilisator, wie z. B. Y2O3, MgO, CaO, stabilisiert ist. Der hierbei verwendete Betrag an Zirkondioxid gibt das Verhältnis des Zirkondi­ oxids zu PZT (Blei-Zirkonat-Titanat) in den gesinterten, piezoelektrischen Keramiken an.
Die monolithische, piezoelektrische Keramikvorrichtung nach der Erfindung soll Schichten der gesinterten, piezoelektrischen Keramik und Innenelektrodenschich­ ten, die abwechselnd laminiert sind, umfassen, wobei aber das Muster der gebil­ deten Innenelektroden und das der Außenelektroden, die auf der Vorrichtung auf­ gebracht werden sollen, nicht genau definiert ist.
Bei dem Verfahren zum Herstellen der gesinterten, piezoelektrischen Keramiken nach der Erfindung kann der Schritt der Bildung der körnigen Pellets durch Sprüh­ granulierung erzielt werden, aber dies ist nicht speziell definiert. Bei dem Verfahren kann der Schritt des Bildens von Formen durch Formpressen oder Strangpressen erzielt werden. Das zuletzt genannte Strangpressen benötigt keinen Granulierungs­ schritt.
Die Formulierung teilchenförmige oder agglomerierte Körner, wie sie hier benutzt wird, soll nicht speziell die Größe der Körner definieren, sondern gibt einen unab­ hängigen Zustand von einzelnen oder einer Vielzahl von Körnern an. Morpholo­ gisch betrachtet sind die Körner nicht speziell so definiert, daß sie nur etwa kugel­ förmig sein dürfen.
Bei dem Verfahren zum Herstellen der gesinterten, piezoelektrischen Keramiken der Erfindung wird der Schritt des Hinzufügens von teilchenförmigen oder agglome­ rierten Zirkondioxidkörnern zu den piezoelektrischen Keramikkörnern nach dem Schritt des Kalzinierens der piezoelektrischen Keramikkörner, aber vor dem Schritt des Bildens der Formen durchgeführt. Bei dem Schritt des Hinzufügens von Zirkon­ dioxid umfaßt das Wort "Hinzufügen" das Mischen von Zirkondioxidkörnern und piezoelektrischen Keramikkörnern und das Verrühren derselben, um dadurch die Zirkondioxidkörner den piezoelektrischen Keramikkörnern beizumischen. Abgese­ hen davon können die Zirkondioxidkörner auch, falls gewünscht, den kalzinierten Keramiken hinzugefügt werden und dann gemahlen und verrührt werden.
Nun wird die Erfindung genauer unter Bezugnahme auf die folgenden Beispiele beschrieben, die aber den Umfang der Erfindung nicht einschränken sollen.
Beispiel 1
Fig. 1 ist eine teilweise im Schnitt dargestellte, perspektivische Ansicht, die eine pie­ zoelektrische Keramikvorrichtung zeigt, die die gesinterte, piezoelektrische Keramik der Erfindung umfaßt.
Die piezoelektrische Keramikvorrichtung 9 der Erfindung, die in Fig. 1 veranschau­ licht ist, wurde auf die unten beschriebene Weise hergestellt.
Zuerst wurden die Rohstoffe einer piezoelektrischen Keramik, nämlich TiO2, ZrO2 (Zirkondioxid) und PbO in einer Kugelmühle miteinander vermischt. Dann wurde die resultierende Mischung bei einer Temperatur kalziniert, die zwischen 800 und 1000°C lag, und dann in einer Schlagmühle gemahlen, um ein gemahlenes Pulver zu erhalten.
Nun wurde dem Pulver Zirkondioxid, ZrO2, hinzugefügt, um ein gemischtes Pulver zu ergeben. Diesem wurde ein Bindemittel aus Polyvinylalkohol hinzugefügt, das dazu dient, dieses zu verfestigen, und verrührt, um eine ein Bindemittel enthaltende Mischung zu erhalten. Dann wurde die so durchgerührte Mischung durch Sprüh­ trocknen granuliert, um körnige Pellets zu erhalten.
Die resultierenden, körnigen Pellets werden durch Preßformen zu scheibenförmigen Formteilen verarbeitet. Dann wurden die Formen laminiert, wie in Fig. 2 zu sehen ist, und bei einer Temperatur zwischen 1000 und 1300°C über einen vorbestimmten Zeitraum gebrannt, und danach in einzelne Formen getrennt. Dadurch erhielt man die gesinterten Scheiben 1.
Als nächstes wurde eine Silberelektrode 7 auf beiden Hauptflächen der gesinterten Scheibe 1 durch Brennen angebracht, und danach wurde zur Polarisierung eine Gleichstromspannung angelegt. Somit wurde eine scheibenförmige, piezoelektri­ sche Keramikvorrichtung 9 mit einem Durchmesser von 10 mm und einer Dicke von 1 mm erhalten. In Fig. 1 und in Fig. 2 steht 2 für PZT und 5 für ZrO2.
Der Verbindungsgrad der so erhaltenen, gesinterten Scheiben 1 wurde überprüft. Außerdem wurde der Krümmungsgrad (das Verziehen) dieser Scheiben beobach­ tet, und die elektrischen Eigenschaften der piezoelektrischen Keramikvorrichtung 9, die die gesinterte Scheibe 1 umfaßt, wurden bestimmt. Die erhaltenen Daten sind unten in Tabelle 2 gezeigt. Die getesteten Proben wurden bezüglich ihres Verbin­ dungsgrades folgendermaßen ausgewertet: diejenigen, die sich nicht verbunden haben, sind mit "O" markiert; diejenigen, die sich teilweise verbunden haben, aber in Einzelstücke getrennt werden konnten, sind mit "Δ" markiert.
Tabelle 2
Außerdem wurden die Durchschlagspannung zur Polarisierung jeder Probe und die Änderung der elektrischen Eigenschaften jeder einzelnen Probe bestimmt, die ei­ nem Feuchtigkeitsbeständigkeitstest unterzogen worden ist. Die Durchschlagspan­ nung zur Polarisation gibt die Spannung für den dielektrischen Durchschlag jeder Probe an, an die eine steigende Gleichstromspannung angelegt worden war. Zur Bestimmung der Änderung der elektrischen Eigenschaften jeder Probe wurden die Proben 1000 Stunden lang einem Feuchtigkeitsbeständigkeitstest bei 85°C und 85% relativer Feuchtigkeit unterworfen. 24 Stunden nach dem Test wurde die Reso­ nanzfrequenz fr, der elektromechanische Kopplungsfaktor kp und die Dielektrizi­ tätskonstante Cx jeder Probe gemessen, aus denen dann die Änderungen dieser Eigenschaften im Verhältnis zu den Daten der Probe, die nicht dem Feuchtigkeits­ beständigkeitstest unterzogen worden war, erhalten wurden. Proben, deren Ände­ rungen näher bei 0% lagen, sind besser.
Auf der Basis der in Tabelle 2 gezeigten Testdaten werden die Gründe für die Festlegung des Betrags an hinzuzufügendem Zirkondioxid, wie er in Anspruch 3 genannt ist, unten aufgeführt.
Der Grund, warum der Betrag an hinzuzufügendem Zirkondioxid, ZrO2, so definiert ist, daß er nicht kleiner als 1 Gew.-% ist, liegt darin, daß dann, wenn der Betrag bei 0 Gew.-% liegt, wie z. B. bei Probe Nr. 1, die Sinterkeramiken ungünstigerweise schmelzen und sich miteinander verbinden.
Der Grund dafür, daß der Betrag an hinzuzufügendem Zirkondioxid, ZrO2 so defi­ niert ist, daß er nicht größer als 3,0 Gew.-% ist, liegt darin, daß dann, wenn der Be­ trag 4,0 Gew.-% beträgt, wie z. B. bei Probe Nr. 8, die Durchschlagspannung zur Polarisierung der Keramikvorrichtung unvorteilhafterweise niedrig ist, obwohl die Sinterkeramiken nicht schmelzen und sich nicht miteinander verbinden und so die Aufgabe der Erfindung lösen können.
Beispiel 2
Die in Beispiel 1 erhaltene, gesinterte Scheibe 1, der 2 Gew.-% ZrO2 hinzugefügt worden ist, wurde überwacht, während die durchschnittliche Korngröße von PZT und die von ZrO2 variiert wurden, und der Verbindungsgrad jeder Probe wurde ü­ berprüft, und die Oberflächenglattheit jeder Probe wurde bestimmt. Die erhaltenen Daten sind unten in Tabelle 3 gezeigt. Die hier getesteten Proben wurden bezüglich ihres Verbindungsgrades wie folgt ausgewertet: Diejenigen, die sich nicht verbun­ den hatten, sind mit "O" markiert; diejenigen, die sich teilweise verbunden hatten, aber in Einzelstücke getrennt werden konnten, sind mit "Δ" markiert; und diejeni­ gen, die nicht in Einzelstücke getrennt werden konnten, sind mit "X" markiert. In bezug auf ihre Oberflächenglattheit wurden die Proben, deren Oberflächenglattheit besser als die der konventionellen Sinterkeramiken war, mit "O" markiert, und die­ jenigen, deren Oberflächenglattheit schlechter als die der herkömmlichen Sinterke­ ramiken war, sind mit "X" markiert. In Tabelle 3 liegen die mit * markierten Proben außerhalb des Umfangs der Erfindung.
Tabelle 3
Auf der Basis der in Tabelle 3 gezeigten Versuchsdaten werden die Gründe für die Festlegung der durchschnittlichen Korngröße von PZT und der von Zirkondioxid, wie sie in Anspruch 1 genannt sind, unten erläutert.
Der Grund dafür, warum die durchschnittliche Korngröße von PZT so definiert ist, daß sie kleiner als die von Zirkondioxid ist, liegt darin, daß dann, wenn die durch­ schnittliche Korngröße von PZT größer als die von ZrO2 ist, wie z. B. bei Probe Nr. 18, die Sinterkeramiken unvorteilhafterweise geschmolzen und miteinander verbunden werden.
Der Grund dafür, warum die durchschnittliche Korngröße von PZT so definiert ist, daß sie nicht kleiner als 0,5 µm ist, liegt darin, daß dann, wenn die durchschnittliche Korngröße von PZT kleiner als 0,5 µm ist, das Beimischen von ZrO2 zu diesem PZT keine Wirkung zeigt, was die Verbesserung der piezoelektrischen Eigenschaften der Keramik betrifft.
Der Grund dafür, warum die durchschnittliche Korngröße von PZT so festgelegt ist, daß sie nicht größer als 9,0 µm beträgt, liegt darin, daß dann, wenn die durchschnittliche Korngröße von PZT größer als 10 µm ist, wie z. B. bei den Proben Nr. 17, 19 und 20, die Sinterkeramiken schmelzen und sich miteinander bis zu einem gewissen Grad verbinden.
Der Grund dafür, warum die durchschnittliche Korngröße von Zirkondioxid so defi­ niert ist, daß sie nicht kleiner als 10 µm ist, liegt darin, daß dann, wenn die durch­ schnittliche Korngröße von ZrO2 5 µm beträgt, wie z. B. bei Probe Nr. 10, die Sinter­ keramiken schmelzen und sich zu einem gewissen Grad miteinander verbinden.
Der Grund dafür, warum die durchschnittliche Korngröße von Zirkondioxid so defi­ niert ist, daß sie nicht größer als 30 µm ist, liegt darin, daß dann, wenn die durch­ schnittliche Korngröße von Zirkondioxid bei 50 µm liegt, wie z. B. bei Probe Nr. 14, die Oberflächenglattheit der Sinterkeramiken schlecht ist, obwohl die Sinterkerami­ ken nicht schmelzen und sich nicht miteinander verbinden.
Beispiel 3
Die im Beispiel 1 erhaltene, gesinterte Scheibe 1, bei der dem PZT 2 Gew.-% ZrO2 mit einer durchschnittlichen Korngröße von 20 µm hinzugefügt worden sind, wurde überwacht. Der Zeitpunkt des Hinzufügens von ZrO2 wurde hierbei variiert, und der Verbindungsgrad der Sinterkeramiken wurde überprüft, und der elektrome­ chanische Kopplungsfaktor jeder erhaltenen Keramikvorrichtung wurde bestimmt. Abgesehen von diesen Proben wurde hierbei auch eine andere Probe durch For­ men des kalzinierten Pulvers durch Strangpressen hergestellt und auf die gleiche Weise überwacht wie oben, um den elektromechanischen Kopplungsfaktor der Probe zu bestimmen. Die erhaltenen Daten sind in Tabelle 4 gezeigt, in der die Proben, die sich nicht verbunden haben, mit "O" markiert sind und diejenigen, die sich bis zu so einem Grad verbunden haben, daß sie nicht in Einzelstücke getrennt werden konnten, sind mit "X" markiert.
Tabelle 4
Auf der Basis der in Tabelle 4 gezeigten Versuchsdaten werden unten die Gründe für die Festlegung des Zeitpunkts für die Zugabe von Zirkondioxid erläutert.
Der Grund dafür, warum das Hinzufügen von Zirkondioxid nach dem Kalzinieren der piezoelektrischen Keramiken erfolgt, liegt dar­ in, daß dann, wenn ZrO2 vor dem Kalzinieren der piezoelektrischen Keramiken hin­ zugefügt wird, wie z. B. bei Probe Nr. 30, dies ungünstig ist dahingehend, daß die Sinterkeramiken schmelzen und sich miteinander verbinden, und daß der elektro­ mechanische Kopplungsfaktor der erhaltenen Vorrichtung herabgesetzt wird.
Der Grund dafür, warum das Hinzufügen von Zirkondioxid vor der Formgebung der piezoelektrischen Keramiken erfolgt, liegt darin, daß Zirkondioxid den piezoelektrischen Keramiken hinzugefügt werden, aber nicht in den Keramiken dispergiert werden könnte.
Bei Probe 34, bei der die piezoelektrischen Keramik-Pellets durch Strangpressen geformt wurden und ZrO2 der Keramik hinzugefügt wurde, nachdem die Keramik kalziniert und gemahlen und bevor diese geformt wurde, hat man festgestellt, daß die Sinterkeramiken nicht geschmolzen waren und sich nicht miteinander verbun­ den hatten.
Beispiel 4
Wie in Fig. 3 veranschaulicht ist, wurde eine monolithische, piezoelektrische Kera­ mikvorrichtung 10 nach der Erfindung in der unten genannten Weise gebildet. In Fig. 3 gibt die gestrichelte Linie die Position der Innenelektrode an, und die strich­ punktierte Linie gibt die Position an, an der die Außenelektrode angeformt wurde.
Zuerst wurden die Rohstoffe der piezoelektrischen Keramik, nämlich TiO2, ZrO2 (Zirkondioxid) und PbO in einer Kugelmühle vermischt. Dann wurde die resultieren­ de Mischung bei einer Temperatur von zwischen 800 und 1000°C kalziniert und dann in einer Schlagmühle gemahlen, um ein gemahlenes Pulver zu erhalten.
Danach wurde dem Pulver Zirkondioxid, ZrO2, hinzugefügt, um ein gemischtes Pul­ ver zu erhalten. Diesem wurde ein Bindemittel von Polyvinylacetat hinzugefügt, das so wirkt, daß es dieses verfestigt, und sie wurden verrührt, um eine Mischung zu erhalten, die ein Bindemittel enthält. Dann wurde die ein Bindemittel enthaltende Mischung unter Verwendung einer Formmaschine der Zugart (pulling-type molding machine) geformt, um Keramikgrünfolien mit einer Dicke von 20 bis 100 µm zu er­ halten. Einige dieser Keramikgrünfolien wurden jeweils mit einer Innenelektroden­ paste, die Ag-Pd umfaßt, im Siebdruckverfahren bedruckt, und wurden abwechselnd zu einem Laminat laminiert. Das resultierende Laminat wurde in Luft über einen vorbestimmten Zeitraum mit einer Temperatur von zwischen 1000 und 1500°C gebrannt, um einen gesinterten, monolithischen Körper 11 zu erhalten, der sich aus den gesinterten, pie­ zoelektrischen Keramiken 1 und den Innenelektroden 12 zusammensetzt. Nun wur­ de, wie in Fig. 3 gezeigt ist, ein Isoliermittel 14 auf den exponierten Bereich jeder In­ nenelektrode 12 des gesinterten, monolithischen Körpers 11 derart aufgetragen, daß das Mittel 14 den exponierten Bereich jeder Innenelektrode abwechselnd an den beiden Kanten in der Breitenrichtung abdecken konnte, und dann wurden zwei Linien einer Außenelektrodenpaste, die Ag enthält, auf den gesinterten, monolithischen Kör­ per 11 so aufgetragen, daß sie parallel zu der Längsrichtung des Körpers 11 verlau­ fen, und bei einer Temperatur von zwischen 800 und 900°C über einen vorbestimm­ ten Zeitraum gebrannt, um darauf die Außenelektroden 13 auszubilden. Dadurch wurde eine monolithische, piezoelektrische Keramikvorrichtung 10 erhalten.
In den oben genannten Beispielen 1 bis 4 wurde PZT als die piezoelektrische Kera­ mik verwendet, wobei dies aber nicht einschränkend zu sehen ist. Bei der Herstel­ lung der Sinterkeramiken der Erfindung kann jeder andere piezoelektrische Kera­ mikwerkstoff, wie z. B. PT(Blei-Titanat)-Keramiken und BT(Barium-Titanat)-Keramiken verwendet werden, ohne daß die Eigenschaften der Vorrichtungen der Erfindung be­ einträchtigt würden.
Wie oben bereits im einzelnen erwähnt worden ist, sind die gesinterten, piezoelektri­ schen Keramiken der Erfindung und das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstel­ lung derselben vorteilhaft darin, daß die Keramiken einen guten Widerstand gegen­ über hoher Spannung zur Polarisierung ohne dielektrischen Durchschlag aufweisen und eine gute Feuchtigkeitsbeständigkeit besitzen, und daß verhindert wird, daß sie in dem Schritt, indem sie gebrannt werden, schmelzen und sich miteinander verbin­ den. Außerdem werden die Produktionskosten für die Keramiken verringert.
Darüber hinaus sind die piezoelektrischen Keramikvorrichtungen und die monolithi­ schen, piezoelektrischen Keramikvorrichtungen der Erfindung, die die oben ge­ nannten gesinterten, piezoelektrischen Keramiken umfassen, vorteilhaft darin, daß sie einen guten Widerstand gegenüber hoher Spannung zur Polarisierung ohne einen dielektrischen Durchschlag und eine gute Feuchtigkeitsbeständigkeit aufwei­ sen. Außerdem wird bei der Herstellung der monolithischen, piezoelektrischen Ke­ ramikvorrichtungen verhindert, daß die laminierten Sinterkeramiken schmelzen und sich miteinander verbinden.

Claims (8)

1. Gesinterte, piezoelektrische Keramik, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Hauptkomponente aus piezoelektrischen Keramikkörnern und eine zusätzli­ che Komponente aus Zirkondioxidkörnern enthält, wobei die durchschnittliche Korngröße der piezoelektrischen Keramikkörner zwischen 0,5 und 9,0 µm liegt, und wobei die durchschnittliche Korngröße der Zirkondioxidkörner zwischen 10 und 30 µm liegt.
2. Gesinterte, piezoelektrische Keramik nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich­ net, daß die Zirkondioxidkörner teilchenförmige oder agglomerierte Zirkondi­ oxidkörner umfassen, die eine Dispersion mit den piezoelektrischen Keramik­ körnern bilden.
3. Gesinterte, piezoelektrische Keramik nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Betrag an Zirkondioxidkörnern zwischen 0,1 und 3,0 Gew.-% der piezoelektrischen Keramikkörner liegt.
4. Piezoelektrische Keramikvorrichtung, die durch das Ausbilden von Elektroden auf den beiden Hauptflächen einer gesinterten Keramik nach einem der An­ sprüche 1 bis 3 hergestellt wird, die scheibenförmig ausgestaltet ist.
5. Monolithische, piezoelektrische Keramikvorrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß sie Schichten aus einer gesinterten, piezoelektrischen Keramik nach einem der Ansprüche 1 bis 3 und Schichten einer Innenelektrode umfaßt, die zwischen den angrenzenden gesinterten, piezoelektrischen Keramikschichten laminiert ist, und daß sie Außenelektroden aufweist, die so ausgebildet sind, daß sie mit den exponierten Oberflächen der Innenelektroden verbunden werden können.
6. Verfahren zum Herstellen von gesinterten, piezoelektrischen Keramiken, das folgende Schritte umfaßt:
Mischen von pulverförmigen Materialien für eine piezoelektrische Keramik,
Kalzinieren der Mischung,
Mahlen des kalzinierten Körpers,
Mischen des Pulvers mit einem Bindemittel,
Formen der Mischung zu einer Form und
Brennen der Form zu einer gesinterten Form,
wobei teilchenförmige oder agglomerierte Zirkondioxidkörner mit einer durch­ schnittlichen Korngröße von 10 bis 30 µm nach dem Kalzinieren, aber vor dem Schritt, bei dem die Mischung geformt wird, der Keramik hinzugefügt werden und die durchschnittliche Korngröße der piezoelektrischen Keramik­ körner zwischen 0,5 und 9 µm liegt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem nach dem Mischen des Pulvers mit einem Bindemittel die Mischung zu körnigen Pellets granuliert wird und der Schritt des Formens das Einformen der Pellets in eine Form umfaßt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 oder 7, bei dem Zirkondioxidkörner in einer Menge zugefügt werden, die 0,1 bis 3 Gew.-% der kalzinierten Keramik beträgt.
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