DE1958361C3 - Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffasern - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffasern

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DE1958361C3 DE19691958361 DE1958361A DE1958361C3 DE 1958361 C3 DE1958361 C3 DE 1958361C3 DE 19691958361 DE19691958361 DE 19691958361 DE 1958361 A DE1958361 A DE 1958361A DE 1958361 C3 DE1958361 C3 DE 1958361C3
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Description

3 4
2-(l-Hydroxyäthyl)-acrylsäure, 2-(l-Hydroxypropyl)- maß der Erfindung werden höhere Ausbeuten an Kohacrylsäure, 2-(l-Hydroxybutyl)-acrylsäure, 2-(a-Hy- lenstoffasern erhalten, was wahrscheinlich darauf droxybenzyty-acrylsäure, Methyl-2-methylen-3-hy- zurückzuführen ist, das die ungünstige Verschlechtedroxyäthylketonacrylsäure, 2-Hydroxyäthylmethacry- rungsreaktion, die bei dem gebräuchlichen Oxydationslat, 2-Hydroxyäthylacrylat od. dgl. Der Anteil von s verfahren beobachtet wird, verhindert wird.
Acrylnitril in dem Mischpolymerisat ist vorzugsweise Während der Hitzebehandlung ist die Bestrahlung ■ oberhalb 50 Molprozent. mit Licht nicht notwendig, wobei jedoch imallgemeinen Eine derartige chemische Verbindung von einer orga- das Eindringen oder Durchdringen von Schwefel durch nischen Faser mit einem Schwefelatom wird durch Bestrahlung mit Licht in einer kürzeren Zeitdauer er-Hitzebehandlung der organischen Faser in einer io reicht werden kann. Bei Anwendung von einer Licht-Atmosphäre erreicht, die Schwefel oder das schwefel- bestrahlung werden vorzugsweise ultraviolette Strahhaltige Material enthält. Jedes Schwefel enthaltende len, insbesondere im Bereich von 200 bis 600 ΐημ als Material, das unter den Hitzebehandlungsbedingungen Licht verwendet. Die Lichtquelle unterliegt keiner bebei einer Temperatur von 130 bü 4500C in gasförmi- sonderen Beschränkung sofern sie in wirksamer Weise gern Zustand vorliegt, kann gemäß der Erfindung ver- 15 Licht von kurzen Wellenlängen von unterhalb 600ιημ wendet werden. Insbesondere werden Schwefeldioxyd, ausstrahlt. Eine Niederdruckquecksilberlampe und Schwefelmolekül, Carbonylsulfid (oder aktives Schwe- eine Hochdruckquecksilberlampe werden gebräuchfelatom, das durch Lichtbestrahlung von Carbonylsul- licherweise verwendet. Die Intensität der Lichtbestrahfid erhalten wird), Mercaptane (Methylmercaptan, lung und die Bestrahlungsdauer od. dgl. sind nicht be-Äthylmercaptan, Propylmercaptan, Butylmercaptan, ao sonders vorgeschrieben, sie werden jedoch auf ein Opti-Allylmercaptan od. dgl.), Sulfide (Dimethylsuirid, Di- mum so eingestellt, um eine wirksame chemische Vervinylsulfid, Diallylsulfid, Diäthylsulfid od. dgl.), Di- bindung für die Herstellung von Kohlenstofffasern zu sulfide (Dimethyldisulfid, Diäthyldisulfid, Methyl- · ergeben. Der Schwefelgehalt in der vorbehandelten äthyldisulfid od. dgl.) Äthylensulfid, Propylensulfid Faser beträgt vorzugsweise 0,5 bis 30 Gewichtsprozent, od. dgl. bevorzugt. Obgleich derartige Schwefel ent- 25 insbesondere 2 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf das haltende Verbindungen in dem Zustand eines reinen Schwefelatom. Dann wird die Schwefel enthaltende Gases zur Anwendung gelangen können, besteht eine Faser der Carbonisierung oder Verkohlung unterbevorzugte Arbeitsweise in der Verwendung einer Mi- worfen. Diese Carbonisierung wird ausgeführt, indem schung von den Schwefel enthaltenden Verbindungen man die Faser bei einer höheren Temperatur in einer mit einem inerten Gas, z. B. Stickstoff, Argon, Helium, 30 nicht oxydierenden Atmosphäre erhitzt, wobei es geWasserstoff od. dgl. oder deren Mischung. Das Er- legentlich erwünscht ist, die Faser bis zu 30000C oder hitzen in einer derartigen Atmosphäre wird bei einer einer darüberliegenden Temperatur zu erhitzen, um die Temperatur von oberhalb 1300C ausgeführt. Das Graphitbildung zu fördern. Als Atmosphäre wird bei Erhitzen bei einer Temperatur von unterhalb 130^C der Carbonisierung Stickstoff, Wasserstoff, Argon ist ungeeignet, da hierbei eine lange Zeitdauer zum 35 od. dgl. bevorzugt verwendet. Die Carbonisierung Backen erforderlich ist. Die Erhitzungstemperatur kann auch unter einem verringerten Druck oder einem oberhalb 130° C soll unterhalb 4500C liegen, und eine hohen Druck ausgeführt werden. Bei der Herstellung Temperatur im Bereich von 200 bis 300"C wird be- einer Kohlegraphitfaser mit einer hohen Festigkeit und sonders bevorzugt. Die Zeitdauer des Erhitzens liegt hohen Elastizität wird eine Arbeitsweise bevorzugt, im Bereich von 30 Minuten bis 50 Stunden und zweck- 40 bei welcher in an sich bekannter Weise unter Spannung mäßig und erwünschterweise im Bereich von 1 bis erhitzt wird. Insbesondere ist eine Spannung zum Zeit-20 Stunden. Die Vorbehandlung wird im allgemeinen punkt der Vorbehandlung und/oderderGraphitbildung bei gewöhnlichem Druck ausgeführt, sie kann jedoch besonders wirksam. Nach dem Verfahren gemäß der auch unter einem verringerten Druck oder einen Erfindung kann eine Kohlenstoffaser von hoher Festighöheren Druck ausgeführt werden. 45 keit und mit einem hohen Youngschen Modul in hoher Da die Reaktion der Vorbehandlungsstufe insbeson- Ausbeute erhalten werden. Nach dem Verfahren gedere im Fall von Polyacrylnitrilfasern exotherm ist, ist maß der Erfindung enthält die dabei hergestellte es zweckmäßig und empfehlenswert, einen kompakten Kohlenstoffaser bisweilen eine bestimmte Menge an aggregierten Zustand von Fasern während des Er- Schwefelatomen. Solche Schwefel enthaltenden Kohlenhil/ens zu vermeiden. Nach dem Verfahren gemäß der 50 stoffasern sind bei Verwendung als Matrix eines Erfindung ist jedoch die Umsetzung in der ersten Stufe zusammengesetzten Materials oder Verbundmaterials viel weniger exotherm als bei der gebräuchlichen besonders brauchbar, da die Haftung des Fasermaterials Arbeitsweise, d. h. bei dem Oxydationsverfahren. an Harz ausgezeichnet ist.
Daher kann eine größere Menge an Fasern zuverlässig Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Beiauf einmal behandelt werden. Nach dem Verfahren ge- 55 spielen näher erläutert.
Beispiele 1 bis 6
Ein Acrylnitrilpolymerisat (mit einem Gehalt von Tabelle angegeben. Diese Fasern wurden auf 10000C
98% Acrylnitril) wurde zu Fasern versponnen in einer Argonatmosphäre im Verlauf von 10 Std. er-
(Titer 1,5 den, Festigkeit 3,4 g/den). Die Faser wurde hitzt. Die Festigkeiten der sich ergebenden Kohlen-
in einer Atmosphäre von Schwefeldioxui unter einer stoffasern werden in der nachstehenden Tabelle ange-
Spannung, um die ursprüngliche Länge beizubehalten, 65 geben. Die Festigkeit wurde mit Hilfe von Shimazu-
und unter den in der nachstehenden Tabelle angegebe- Autographic gemessen und aus dem Mittelwert von
nen Bedingungen vorbehandelt: Der Schwefelgehalt 30 einzelnen Garnen bestimmt.
der erhaltenen Fasern war wie in der nachstehenden
Tabelle
Vorbehandlungs Schwefelgehalt
nach Vorbehand		 Sauerstoffgehalt
nach Vorbehand		 Festigkeit nach
Erhitzen auf 10000C		 Ausbeute nach
Vorbehandlung
bedingung lung (·/.) lung (·/.) (kg/nun1) (%)
Vergleichs
beispiel 1 230° C an Luft währer.d O 22,5 165 101
20 Stunden
Beispiel 1 220° C in Schwefeldi 1,85 3,8 188 101
oxyd während 4 Std.
Beispiel 2 250° C in SO2 während 3,43 2,1 209 101
IStd.
Beispiel 3 250° C in SO2 während 8,63 2,2 212 106
3 Std.
Beispiel 4 270° C in SO2 während 9,43 3,0 220 104
IStd.
Beispiel 5 295° C in SO2 während 18,91 3,6 218 118
IStd.
Beispiel 6 290°C in SO2 während 23,82 4,0 215 124
3 Std.
Beispiel 7
Die Kohlenstoffaser, die in Beispiel 5 erhalten wurde, wurde auf 1400° C in einer Argonatmosphäre bei einer Temperatursteigerungsgeschwindigkeit von 100°C/Std. erhitzt. Die sich ergebende Kohlenstoffaser enthielt 2,26% Schwefel als Schwefelatom und zeigte eine Festigkeit von 403 kg mm2 und einen Youngschen Modul von 29 024 kg/mm2. Die Fasern wurden gleichförmig mit einer Epoxyharzmischung benetzt und ein zusammengesetztes Material wurde in gebräuchlicher Weise hergestellt. Es wurde eine ausgezeichnete Haftung zwischen den Fasern und dem Harz beobachtet.
Beispiel 8
Kohlenstoffasern, die wie im Beispiel 5 erhallen wurden, wurden auf 1800° C in einer Argonatmosphäre bei einer Temperatursteigerungsgeschwindigkeit von 100°C/Std. erhitzt. Die sich ergebende Kohlenstofffaser enthielt 1,43% Schwefel als Schwefelatom und zeigte eine Festigkeit von 392 kg/mm2 und einen Youngschen Modul von 36 280 kg/mm2. Die Fasern wurden gleichförmig mit einer Epoxyharzmischung benetzt und ein zusammengesetztes Material wurde in gebräuchlicher Weise hergestellt. Es wurde eine ausgezeichnete Haftung zwischen den Fasern und dem Harz beobachtet.
Beispiel 9
Eine Faser (Titer 1,5 den, Festigkeit 3,5 g/den), die aus einem Acrylnitrilpolymerisat (mit einem Gehalt von 98% Acrylnitril) hergestellt worden war, wurde bei 205°C unter einer Spannung von 100 g für einen Fasertiter von 1000 den in einer Atmosphäre aus einer Mischung von Schwefeldioxyd und Stickstoff im Verhältnis von 1: 1 während 20 Std. erhitzt. Die Fasern wurden auf 1300°C i.i einer Wasserstoffatmesphäre während 15 Sld. erhitzt, und ferner auf 2700°C in einer Argonatmosphäre erhitzt, um eine hochelastische Kohlensioffaser mit einem mittleren Elastizitätsmodul von 58 955 kg/mm2 zu erhalten.
Beispiel K)
Die Fasern eines Acrylnitrilpolymerisats (Acrylnitril 98,5 Molpro/.cnl, 2-ll-Hydroxyäthyl]-acry!nilril
1,5 Molprozent) wurden auf 210°C in einer Atmos5 Sphäre von Schwefeldioxyd während 4 Std. erhitzt. Die sich ergebende Faser zeigte eine Festigkeit von 72,5 kg/mnf.
Beispiel 11
Polyacrylnitrilfasern (Titer 1,5 den, Festigkeit 3,7 g/den) mit einem Gehalt von 98% Polyacrylnitril wurden bei einer konstanten Länge gehalten und in ein Quarzrohr mit einer Dicke von 1,8 mm eingebracht, und Schwefeldioxyd wurde durch das Quarzrohr geleitet. Die Fasern wurden bei 23O°C während 3 Stunden unter Bestrahlung mit Licht von einer 100 Watt Hodidruckquecksilberlampe erhitzt, die an einer Stelle in einem Abstand von 10 cm von dem Fasermaterial angeordnet war. Der Schwefelgehalt der sich ergeben-
den Faser betrug 9,1 %. Wenn keine Bestrahlung mit einer Quecksilberlampe unter den gleichen Bedingungen angewendet wurde, betrug der Schwefelgehalt des Fasermaterials 3,4%. Dann wurde die 9,1% Schwefel enthaltende Faser, die unter Lichtbestrahlung erhalten worden war, auf 1400° C in einer Argonatmosphäre bei einer Temperatursteigerungsgeschwindigkeit von 100°C/Std. erhitzt. Die sich ergebende Kohlenstoffaser besaß eine Festigkeit von 390 kg/mm* und einem Youngschen Modul von 19 396 kg/mmz.
Beispiel 12
In ähnlicher Weise wie im Beispiel 8 wurden PoIybenzimidazolfasern bei einer konstanten Länge gehalten und auf 220° C unter Bestrahlung mit einer Hochdruckquecksilberlampe in einer Schwefeldioxydatmosphäre während 4 Std. erhitzt. Dann wurde dieses Material auf 1350° C in einer Argonatmosphäre bei einer Temperatursteigerungsgeschwindigkeit von 100°C/Std. erhitzt. Das sich ergebende Fasermaterial besaß eine Festigkeit von 180 kg/mm2 und einen Youngschen Modul von 14 966 kg/mm2.
Beispiel 13
Ein Fasermaterial (Titer 1,5 den, Festigkeit 3,79g/ den), hergestellt aus einem Acrylnitrilpolymerisat mit einem Gehalt von 0,6 Molprozent 2-(l-Hydroxyäthyl)-acrylnitril wurde bei 23O°C unter Spannung in einer Dimethylsulfidatmosphäre während 8 Stunden unter
Bestrahlung mit einer Hochdruckquecksilberlampe behandelt. Das sich ergebende Fasermaterial besaß eine schwarze Farbe und dessen Elementaranalyse zeigte, daß der Schwefelgehalt 1,31 Gewichtsprozent betrug.
Danach wurde das Fasermaterial auf 14000C in einer Argonatmosphäre bei einer Temperatursteigerungsgeschwindigkeit von 100°C/Std. erhitzt. Die sich ergebenden Kohlenstoffasern besaßen eine Festigkeit von 255 kg/mm2 und einen Youngschen Modul von 19 047 kg/mm2.
Beispiel 14
Polyacrylnitrilfasern, wie im Beispiel 13 verwendet, wurden auf ein Gestell oder einen Rahmen aus rostfreiem Stahl aufgebracht und wurden in ein aufrechtes Ofenrohr eingebracht. Nachdem das System vollständig mit Stickstoff durchspült worden war, wurden die Fasern bei 2300C während 8 Std. unter Durchleiten von Äthylmercaplan und Stickstoff erhitzt. Die Fasern besaßen einen Schwefelgehalt von 0,92%. Diese Fasern wurden dann auf 14000C in einer Argonatmosphäre bei einer Temperatursteigerungsgeschwindigkeit von 100°C/Std. erhitzt. Die nach dieser Behandlung erhaltenen carbonisierten Fasern besaßen eine Festigkeit von 215 kg/mm2 und einen Youngschen Modul von 21 768 kg/mm2.
Beispiel 15
Polyacrylnitrilfasern, wie im Beispiel 13 verwendet, wurden bei 23O°C unter Spannung in einer Äthylmercaptanatmosphäre während 8 Std. unter Bestrahlen mit Licht von einer Hochdruckquecksilberlampe behandelt. Die so erhaltenen Fasern besaßen eine "schwarze Farbe und deren Elementaranalyse zeigte einen Schwefelgehalt von 1,98 Gewichtsprozent. Danach wurden die Fasern auf 14000C in einer Argonatmosphäre bei einer Temperatursteigerungsgeschwindigkeit von 100°C/Std. erhitzt. Die sich ergebenden Fasern besaßen eine Festigkeit von 241 kg/mm2 und einen Youngschen Modul von 19 934 kg/mm2.
Beispiel 16
Polyacrylnitrilfasern, wie im Beispiel 13 verwendet, wurden bei 2300C unter Spannung in einer Schwefelwasserstoffatmosphäre während 8 Std. unter Bestrahlung mit Licht von einer Hochdruckquecksilberlampe behandelt. Die sich ergebenden Fasern besaßen eine schwarze Farbe und der Schwefelgehalt betrug 3,43 Gewichtsprozent, bezogen auf Schwefelatome. Danach wurden die Fasern auf 14000C in einer Argonatmosphäre bei einer Temperatursteigerungsgeschwindigkeit von 100°C/Std. erhitzt. Die sich ergebenden Fasern besaßen eine Festigkeit von 275 kg/ mm2 und einen Youngschen Modul von 21 768 kg/mm2.
Beispiel 17
Polyacrylnitrilfasern, wie in Beispiel 13 verwendet, wurden während 20 Stunden in einer Atmosphäre von
ίο Schwefel enthaltendem Stickstoff auf 2300C erhitzt. Die sich ergebenden Fasern besaßen einen Schwefelgehalt von 5,71 % a's Schwefelatom. Die vorbehandelten Fasern wurden dann während einer Zeitdauer von 13 Stunden in einer Argonatmosphäre auf 14000C erhitzt. Die sich ergebenden Fasern besaßen eine Festigkeit von 389 kg/mm2 und einen Youngschen Modul von 23 603 kg/mm2.
Beispiel 18
Acrylnitrilpolymerisat (Titer 1,5 den, Festigkeit 4,25 g/den) mit einem Gehalt an 98 % Acrylnitril wurde zu Fasern versponnen. Die Fasern wurden bei 2300C unter Spannung in einer Carbonylsulfidatmosphäre während 3 Std. unter Bestrahlung mit Licht von einer 100 Watt Hochdruckquecksilberlampe behandelt. Die so erhaltenen Fasern besaßen eine schwarze Farbe und hatten einen Schwefelgehalt von 5,70%. Dann wurden die Fasern auf 1400" C in einer Argonatmosphäre bei einer Temperatursteigerungsgeschwindigkeit von 100°C/Std. erhitzt. Die sich ergebenden Kohlenstofffasern besaßen eine Festigkeit von 381 kg/mm2 und einen Youngschen Modul von 25 396 kg/mm".
Die Kohlenstoffasern wurden weiter auf 2600° C bei einer Temperatursteigerungsgeschwindigkeit von 10° C/ min erhitzt. Die sich ergebenden Graphitfasern besaßen eine Festigkeit von 383 kg/mm2 und einen \ oungschen Modul von 48 071 kg/mm2.
Beispiel 19
Polyacrylnitrilfasern, wie im Beispiel 18 verwendet, wurden bei 2300C unter Spannung in einer Carbonylsulfidatmosphäre während 10 Std. unter Bestrahlung mit Licht von einer 100 Watt Hochdruckquecksilberlampe erhitzt. Die so erhaltenen Fasern besaßen eine schwarze Farbe und hatten einen Schwefelgehalt von 6,04%. Die Fasern wurden danach auf 14000C in einer Stickstoffatmosphäre bei einer Temperatursteigerungsgeschwindigkeit von 100°C/Std. erhitzt. Die sich ergebenden Kohlenstoffasern besaßen eine Festigkeit von 430 kg/mm2 und einen Youngschen Modul von 28 117 kg/mm2.
309 644/279

Claims (5)

stoffaser aus Pechfasern ein Verfahren angewendet, bei Patentansprüche: welchem das Fasermaterial mit Luft oder Ozon oxydiertwird (vgl. japanische Auslegeschrift 15 728/66).
1. Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoff- Außerdem kann auch bei der Herstellung einer Kohfasern, dadurch gekennzeichnet, daß 5 lenstoffaser aus Polybenzimidazolfasern ein Fasermaman organische Polymerisatfasern oder Pechfasern terial von hoher Festigkeit durch Verkohlung oder zum Durchdringen der Fasern mit Schwefel bei Carbonisierung der Polybenzimidazolfasern nach einer einer Temperatur von 130 bis 450° C in einer vorhergehenden Oxydation erhalten werden (vgl. Atmosphäre von Schwefel oder Schwefel enthalten- USA.-Patentschrift 3 499 077). Bei einer Verbindung der Verbindungen, die unter den Hitzebehandlungs- io mit einem großen Gehalt an Sauerstoffatomen, beibedingungen in gasformigem Zustand vorliegen, spielsweise Cellulosefasern, ist gewöhnlich eine Oxygegebenenfalls im Gemisch mit einem inerten Gas dation nicht notwendig, wird jedoch bisweilen bevor- oder Gasgemisch, erhitzt und anschließend die zugt (vgl. japanische Auslegeschrift 23 138/69).
Fasern in üblicher Weise bei einer Temperatur Es wurde jedoch die Tatsache festgestellt, daß die von oberhalb 700°C in einer nicht oxydierenden 15 Vorbehandlung zur Schaffung einer chemischen Ver-Almosphäre carbonisiert und gegebenenfalls gra- bindung zwischen einem die Faser aufbauenden Atom phitisiert. und einem Sauerstoffatom einen ausgeprägten Ein-
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- fluß auf die physikalischen Eigenschaften der sich erkennzeichnet, daß man als Schwefel enthaltende gebenden Kohlenstoffaser besitzt und daß das Oxy-Verbindung Schwefeldioxyd oder ein Carbonyl- 20 dationsverfahren eine unerwünschte Nebenreaktion, sulfid verwendet. z. b. eine Verschlechterung oder einen Abbau der
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, molekularen Kette od. dgl. herbeiführt.
dadurch gekennzeichnet, daß man das Durchdrin- Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung
gen der Fasern mit Schwefel unter Bestrahlung mit eines Verfahrens zur Herstellung von Kohlenstoff-Licht ausführt. 25 fasern, nach welchem Kohlenstoffasern von gewünsch-
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, ter Qualität in vorteilhafter Weise erhalten werden dadurch gekennzeichnet, daß der Schwefelgehalt in » können.
der vorbehandelten Faser 2 bis 30 Gewichtspro- Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren ge-
zent, bezogen auf Schwefelatome, beträgt. schaffen, daß dadurch gekennzeichnet ist, daß man
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 30 organische Polymerisatfasern oder Pechfasern zum 4, dadurch gekennzeichnet, daß man wenigstens Durchdringen der Fasern mit Schwefel bei einer eine der Stufen von Schwefeldurchdringungsbe- Temperatur von 130 bis 45O0C in einer Atmosphäre handlung und Graphitisierung unter Spannung der von Schwefel oder Schwefel enthaltender Verbindun-Faser ausführt. gen, die unter den Hitzebehandlungsbedingungen in
35 gasförmigem Zustand vorliegen, gegebenenfalls im Gemisch mit einem inerten Gas oder Gasgemisch, er-
hitzt und anschließend die Fasern in üblicher Weise bei
einer Temperatur von oberhalb 7000C in einer nicht oxydierenden Atmosphäre carbonisiert und gegebenen-40 falls graphitisiert.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Als organische Polymerisatfaser, die bei dem VerHerstellung von Kohlenstoffasern, insbesondere auf fahren gemäß der Erfindung zur Anwendung gelangt, solche mit einer hohen Festigkeit aus einem organi- kann im wesentlichen jegliches Material verwendet sehen Polymerisatfasermaterial in hoher Ausbeute. werden, das durch Vorbehandlung nicht geschmolzen Es ist bereits allgemein bekannt, daß ein Kohlen- 45 wird oder einen unschmelzbaren Zustand bilden kann, stoffasermaterial, das als Verstärkungsmaterial oder Beispielsweise können Fasern aus Polyacrylnitril, Pech, hitzebeständiges Material ausgezeichnet ist, erhalten Lignin, Polyvinylalkohol und Polybenzimidazol für werden kann, indem nan ein organisches Polymerisat- die Zwecke gemäß der Erfindung verwendet werden, fasermaterial, z. B, Polyacrylnitrilfasern, Polyamid- Insbesondere werden Acrylnitrilpolymerisatfasern, die fasern, Pechfasern, Ligninfasern, Polybenzimidazol- 50 ein Acrylnitrilhomopolymerisat oder Acrylnitrilmischfasern od. dgl. bei einer hohen Temperatur behandelt polymerisat umfassen, bevorzugt. Beispiele für bevor-(vgl. z. B. japanische Auslegeschrift 4405/62 und zugte Komponenten des Mischpolymerisats sind: USA.-Patentschrift 3 449 077). 2-Hydroxymethylacrylnitril, Methyl-2-hydroxymethyl-
Zur Herstellung von Kohlenstoffasern aus einem acrylat, Athyl-2-hydroxymethylacrylat, Butyl-2-hyorganischen Fasermaterial wird ein Verfahren ange- 55 droxymethylat, 2-Äthyl-hexyl-2-hydroxymethylacrywendet, bei welchem man im allgemeinen eine vor- lat, 2-(l-Hydroxyäthyl)-acrylnitril, Methyl-2-(2-hyhergehende Stufe einer Oxydation der Polymerisat- droxyäthyl)-acrylat, Äthyl-2-(l-hydroxyäthyl)-acryfaser zur Durchdringung der Faser mit einem Sauer- lat, Butyl-2-(l-hydroxyäthyl)-acrylat, 2-(l-Hydroxystoffatom und anschließend eine Carbonisierung oder propyl)-acrylnitril, 2-(l-Hydroxypropyl)-acrylsäure-Verkohlung ausführt. Beispielsweise wird zur Herstel- 60 ester, 2-(l-Hydroxybutyl)-acrylnitril, 2-(l-Hydroxylung einer Kohle- oder Kohlenstoffaser von hoher butyl)-acrylsäureester, 2-(l-Hydroxy-2-methylpro-Festigkeit und hohem Modul aus Polyacrylnitrilfasern pyl)-acrylnitril, 2-(l-Hydroxy-2-methylpropyl)-acryldie Faser mit Luft bei einer Temperatur von 200 bis säureester, 2-(l-Hydroxyhexyl)-acrylnitril, 2-(1-Hy-2500C während einerausreichenden Zeitdaueroxydiert, droxyhexyl) - acrylsäureester, 2 - (1 - Hydroxyoctyl) .so daß die Faser im wesentlichen von Sauerstoff voll- 65 acrylnitril, 2-(a-HydroxybenzyI)-acrylnitril, Methylständig durchdrungen wird, worauf die Carbonisierung 2-(\-hydroxybenzyl)-acrylat, 2-(«-Hydroxy-p-methyl- oder Verkohlung erfolgt (vgl. japanische Auslegeschrift benzyl)-acrylnitril, Methyl-2-[(hydroxy)-(cyclohexyl)-728/66). Ferner wird zur Herstellung einer Kohlen- methyl] - acrylat, 2 - Hydroxymethylacrylsäure,
DE19691958361 1968-11-20 1969-11-20 Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffasern Expired DE1958361C3 (de)

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