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"Verfahren und Vorrichtung zum Trennen von wassergesättigten Salzbodenproben
in Feststoff und flüssigen Extrakt" Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine
Vorrichtung zum Trennen von waseergesättigten Salzbodenproben in Feststoff und flüssigen
Extrakt, -bei dem die Bodenprobe filtriert wird.
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Für die Nutzbarmachung von Salzböden ist es wichtig festzustellen,
wie sich diese Böden verhalten, wenn sie bewässert werden. Um dieses Verhalten zu
studieren, werden Salzbodenproben wassergesättigt. Die wassergesättigte Probe wird
alsdann in Feststoff und flüssigen Extrakt getrennt. Danach wird der flüssige Extrakt
untersucht, um festzustellen, welche bzw. wieviel Salzanteile des Bodens in Lösung
gegangen sind.
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Die Untersuchungen-werden in Form von Kationen- und Anionenuntersuchungen
durchgeführt.
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Bisher wurde der flüssige Extrakt daduroh vom Feststoff getrennt,
daß die wassergesättigte Salzbodenprobe filtriert wurde. Um den Durchgang der flüssigen
Phase durch ds Filter zu fördern, wurde das Filter auf der Seite des Flüssigkeitsaustritts
mit
einem Sauggerät, beispielsweise einer Wasserstrahlpumpe oder einer Vakuumpumpe,
verbunden.
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Die Konsistenz, die eine wassergesättigte Salzbodenprobe aufweist,
bringt:es mit sich, daß die Saugfiltration nur in wenigen Fällen zu einer einwandfreien
Trennung von Feststoff und flüssigem Extrakt führt. Eine sehr große Anzahl von Salzböden
ergibt hingegen wassergesättigte Salzbodenproben, die sich auch unter dem Einfluß
einer Vakuumpumpe nicht in-einen Feststoff und einen flüssigen Extrakt trennen lassen.
1n hat sich zwar bisher dadurch beholfen, daß derartige nicht filtrierbare Proben
durch starken Wasserüberschuß verdünnt wurden, so daß sich Boden-Wasserverhältnisse
ergaben, die mit einem wassergesättigten Bodenzustand, wie er durch Bewässerung
erreicht werden kann, nicht mebr vergleichbar sind.
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stark wasserverdünnte Salzbodenproben- sind zwar leichter zu filtrieren,
lassen jedoch nur noch bedingte Rückschlüsse darauf zu, welche und wieviel Salzanteile
im flüss-igen Extrakt einer wassergesättigten Salzbodenprobe enthalten sind Bei
allen Salzbodenproben führt aber auch die starke Verdünnung nicbt dazu, daß Feststoff
und Flüssigkeit durch 2 tration voneinander getrennt werden können.
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Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
sowie eine Vorrichtung zu seiper Durchführung zu schaffen, welches es gestattet,
wassergesättigte Salzbodenproben ohne unerwünschte Verdünnung mit Wasser und unabhängig
vom
jeweiligen Salzbodentyp sicher und zuverlässig in Feststoff und flüssigen Extrakt
zu trennen.
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Diese Aufgabe wird erfindung'sgemäß dadurch gelöst, daß die Bodenprobe
beim Filtrieren mit Druck beaufsclilagt wird.-Bevorzugt wird die Bodenprobe beim
Filtrieren mit dem Druck eines gasförmigen Mediums beaufschlagt, Das Filtrieren
einer wassergesättigten Salzbodenprobe läßt siob unabhängig vom Typ der jeweiligen
Probe zuverlässig durchführen, wenn der flüssige Extrakt durch Einwirkung eines
entsprecbend hohen Druckes durch das jeweilig verwendete Filter gepreßt wird. Es
ist besonders einfach, wenn als Druckqu-elle Stahlflaschen, die mit Preßluft oder
einem geeigneten anderen,vorzugsweise inerten Gas gefüllt sind verwendet werden.
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Die Druckfiltration ist zwar bereits seit langem bekannt. Sie wird
beispielsweise in medizinischen, biochemischen, serologischen oder anderen Labors
in Verbindung mit Membranfiltern durchgeführt, um extrem kleine Teilchen aus Proben
auszuscbeiden. Auch bei der Filtration verschleimter oder hochviskoser Lösungen,
die beispielsweise in petrochemischen Labors zu untersuchen sind, wird die Druckfiltration
bereits angewendet, und es werden Drücke in der Größenordnung von 30 atü auf die
Probe zur-Sinwirkung gebracht.
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Angeregt durch diese bekannte Druckfiltration wurde auch schon vorgeschlagen,
die mit den bekannten Filtrationsverfahren nicht in Feststoff und flüssigen Extrakt
trennbaren wassergesättigten Salzbodenproben beim Filtrieren mit Druck zu beaufschlagen.
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Eine Möglichkeit, diesen.Vorschlag praktisch zu verwirklichen, bestand
bisher jedoch nic1)t.
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Die Ursache dafür liegt einerseits in den besonderen Verhältnissen,
die sich bei der Untersuchung wassergesättigter Salzbodenproben ergeben, und andererseits
in den Eigenschaften und in. dem Aufbau der bisher zur Verfügung stehenden Vorrichtungen.
Wassergesättigte Salzbodenproben besitzen eine mehr oder weniger breiige Konsistenz.
Außerdem müssen diese Proben.in der Größenordnung von 200 ccm und mehr, d.h, also
in relativ großen Mengen, in Feststoff und flüssigen Extrakt getrennt werden, damit
für die Untersuchung des.
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flüssigen Extraktes eine hinreichend große Probenmenge zur Verfügung
stebt.
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Im Gegensatz dazu sind die Proben, die bisher durch Druckfiltrationen.bebandelt
werden, überwiegend flüssig. Außerdem ist es üblich, mit sehr kleinen Proben zu
arbeiten.
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Die bekannten Vorrichtungen bzw. Druckfiltrationsgeräte entsprechen
in ihrem Aufbau dem Verwendungszweck, für den
sie normalerweise
vorgesehen sind. Eine Bodenplatte dient bei diesen Geräten als Träger für das Membranfilter.
An dieser Bodenplatte wird ein sehr flach ausgebildeter glockenförmiger Oberteil
lösbar befestigt. Dieser Oberteil ist mit einem Rohranschlußstutzen versehen, durch
welchen das jeweils verwendete Druckmedium zugeführt werden kann.
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Diese bekannten Druckfiltrationsgeräte werden in der Weise verwendet,
daß die zu filtrierende Probe bei abgenommenem glockenförmigem Oberteil auf das
Membra.nfilter aufgebracht und danach der glockenförmige Oberteil aufgesetzt und
die Filtration durch Zuführung des Druckmediums vorgenommen wird. In der Bodenplatte
befindet sich eine Öffnung, an die ein Ablaufrohr angeschlossen ist, welches die
ausgeschiedene Flüssigkeit abführt.
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Es ist offensichtlich, daß alle Versuche, wassergesättigte Salzbodenproben
mittels derartiger Geräte zu filtrieren, fehlschlagen müssen Es lassen sich nämlich
Proben.hinreichen.d großer Menge nicht auf den Membranfiltern aufbringen, ohne daß
die Probe über die Ränder läuft. Es wurde versucht,.
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den glock.enförmigen Oberteil mit der Öffnung nach oben zu halten
und die Bodenprobe in diesen Oberteil einzufüllen, danach die Bodenplatte zu befestigen
und erst im Anschluß daran das Druckfiltrationsgerät in die Gebrauchslage zurückzukippen,
Abgesehen davon, daß das Fassungsvermögen der sehr
um eine hinreichend
große wassergesättigte Salzbodenprobe aufzunehmen, ergibt sich bei diesem Vorgeben
auch noch der Nachteil, daß die Probe über den Rohranschlußstutzen des Druckfiltrstionsgerätes
in den Zuführungsschlauch für das Druckmedium hineinläuft und diesen unter Umständen
verstopft. Es ist danach nicht mehr möglich, den nötigen Druck auf die Probe auszuüben,
um die Filtration durchzuführen.
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Es wurde außerdem versucht, die wassergesättigte Salzbodenprobe dadurch.in
die bekannten Druckfiltrationsgeräte einzubringen, daß die Zuführleitung für das
Druckmedium vom glockenförmigen Oberteil abgenommen und die Probe durch den Rohranschlußstutzen
singefüllt wird. Infolge der relativ breiigen Konsistenz der wassergesättigten Salzbodenproben
führte auch dieser Versuch zu keinem Erfolg.
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Es mißlangen bisher auch alle Versuche, Vorrichtungen ähnlicher Art
zur Durchführung einer Druckfiltration von wassergesättigten Salzbodenproben selbst
herzustellen. Es war bisher nicht möglich, Vorrichtungen zur Durchführung des neuen
Verfahrens zu schaffen, welche dem erforderlichen Druck standhielten bzw. bei dem
erforderlichen Druck dicht blieben und zugleich die Gewähr dafür boten, daß das
verwendete Membranfilter nicht beschädigt wurde.
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Um das neue Verfahren zum Trennen von wassergesättigten Salzbodenproben
in Feststoff und flüssigen Extrakt durchführen
zu können, war es
daher unerläßlich, auch eine geeignete andersgeartete Vorrichtung zu schaffen. Diese
Vorrichtung kennzeichnet sich erfindungsgemäß dadurch, daß an einem aufrechtstehend
angeordneten Zylinder, dessen Länge wenigstens dem halben lichten Durchmesser entspricht,
am unteren Ende eine Bodenplatte und am oberen Ende-ein Deckel unter Zwischenanordnung
von-Dichtungen lösbar befestigt sind, und daß die Bodenplatte in der Oberseite eine
zur Mitte hin abfallende Vertiefung aufweist, in die eine Siebplatte eingelegt ist,
welche oberseitig mit einem Filterpapier bedeckt ist, auf dem ein Membranfilter
angeordnet ist, auf dessen Außenrand die zwischen Zylinder und Bodenplatte angeordnete
Dichtung aufliegt, und daß der Deckel mit einem Anschlußstutzen zum Zuführen eines
Druckmediums, die Bod@@platte mit einem an der tiefsten Stelle der Vertiefung münde~auen
Ablaufrohr für den flüssigen Extrakt versehen sind.
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Der wesentliche Vorteil der neuen Vorrichtùng besteht in ihrer einfachen
Zerlegtarkeit, die dadurch gegeben ist, daß die Bodenplatte und der Deckel vom Zylinder
abnehmbar sind. Der dichte Abschluß bei dem zur Anwendung kommenden Druck wird durch
Dichtungen gewährleistet, die zwischen der Bodenplatte bzw. dem Deckel un-d dem
Zylinder angeordnet sind. Die zerstörungsfreie sichere Abstützung des hochempfindlichen
Membranfilters wird dadurch -gewährleistet, daß das Membran-filter auf ein Filterpapier
gelegt wird, welches seinerseits auf einer entsprechend gestalteten Siebplatte liegt..
Auf diese Weise wird die notwendige
flächige Abstützung des Membranfilters
erreicht, ohne daß dessen wirksame Filterfläche beeinträchtigt wird.
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Für die Durchführung des neuen Verfahrens ist es sehr wichtig, daß
der Zylinder eine Länge- aufweist, die wenigstens dem halben lichten Durchmesser
entspricht. Dieses Verhältnis von Durchmesser zu Länge ist maßgebend dafür, daß
der vom Zylinder umschlossene Raum so groß ist, daß hinreichend große Probenmengen
in die neue Vorrichtung eingebracht werden können. Das Einfüllep-der wassergesättigten
Bodenprobe ist einfach und bequem durchführbar, sobald der Deckel abgenommen ist.
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Die neue Vorrichtung läßt sich universell verwenden. Wenn dieinnerhalb
des von Bodenplatte, Deckel und Zylinder umschlossenen Raume-s befindliche Bodenprobe
zunächst mit Wasser gespült wird und anschTießend durch Ausübung eines entsprechend
hohen Druckes in Peststoff und. Flüssigkeit getrennt wird, so läßt sich nach ggfs.
mehrmals nacheinander durchgeführter Filtration schließlich - ein Feststoffrückstand
gewinnen, der keinerlei elektr.olytisch wirkende Anteile mehr enthält. Solche Feststoffrückstände
werden für die Durchführung von Texturanalysen benötigt und konnten bisher nur in
sehr aufwendigen und mühevollen Laborarbeiten gewonnen werden.
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Gegenüber den bekannten Filtrationsvorrichtungen, die mit Saugwirkung
arbeiteten und bei der Durchführung von Bodenuntersuchungen
ausschließlich
in Anwendung waren, unter scheidet sich die neue Vorrichtung vorteilhaft durch ihren
sehr einfachen Aufbau, vor allem aber durch ihre sehr einachse Verwendbarkeit. Filtriergeräte,
die nur im Zusammenhang mit Wasserstrablpumpen oder Vakuumpumpen verwendet werden
können, erfordern eine gewisse Mindestlaborausrüstung und machen es daher nahezu
unmöglich, Bodenuntersuchungen <auf Expeditionen, in fahrbaren Labors oder Feldlabors
durchzuführen. Die- neue Vorrichtung ist von aufwendigen -Zubehöreinrichtungen und
Energiequellen völlig unabhängig, weil zur Durchführung der Druckfiltration ausschließlich
die Mitführung entsprechend gefüllter Preßluft- oder Gasflaschen erforderlich ist.
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Die neue Vorrichtung stellt ein voll funktionsfähiges,mit Membranfilter
beliebiger Feinheit ausrüstbares Druckfiltrationsgerät dar und eignet sich daher
auch zu anderen Druckfiltrationsaufgaben. Wichtig ist für Expeditionen vor allem
die Trinkwasseruntersuchung. Für diese Aufgaben waren bisher besondere DruckS-iltrationsgeräte
oder andere;Un.tersuchungsgeräte mitzuführen. Durch Verwe-ndung eines entsprechend
feinen Membranfilters kann die neue Vorrichtung auch für Trinkwasseruntersuchungen
verwendet werden und gestattet es, aus einer zu untersuchenden Wasserprobe Feststoffanteile
bis hinunter zur Kolloidteilchengröße auszuscheiden. Da vor allem bei fahrbaren
Labors,die für Expeditionen Verwe nlung
finden, größter Wert auf
möglichst vielseitige Verwendbarkeit der Ausrüstung gelegt wird, kommt die: neue
Vorrichtung diesen Borderungen in einem bisher unerreichten-Maße entgegen.
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Weitere Merkmale der neuen Vorrichtung ergeben sich aus der folgenden
Beschreibung eines in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispieles. .
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Fig. 1 zeigt die- neue Vorrichtung in Seitenansicht.
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Fig. 2 zeigt die Vorrichtung gemäß Fig. 1 in einer Schnittansicht.
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In den Figuren ist eine Vorrichtung 1 gezeigt, die zur Trennung von
wassergesättigten Salzbodenproben in Feststoff und flüssigen Extrakt dient. Die
Vorrichtung 1 weist eine Bodenplatte 2 auf. Diese Bodenplatte 2 ist auf der Oberseite
mit einer Vertiefung 3 versehen, in welcher eine Siebplatte 4-eingelegt ist. Auf
der Oberseite dieser Siebplatte 4 ist ein Filte-rpapier 5 angeordne-t,-welches als
Unterlage für ein Membranfilter 6 dient Auf dieser Bodenplatte 2 ruht ein Zylinder
7, dessen lichter Innendurchmesser höchstens doppelt so groß ist wie die Län Wie
die F'ig'. 2 deutlich zeigt, ist am Zylinder 7 am unteren Ende ein Flansch 8 einstückig
angeordnet, der einer Überwurfmutter 9 als Widerlager dient. Diese Überwufrmutter
greift in ein Außengewinde 10 der Bodenplatte 2 ein. Auf diese
Weise
ist eine lösbare, jedoch feste Verbindung zwischen der Bodenplatte 2 und dem Zylinder
7 möglich. Zur Abdichtung der Trennfuge zwischen der Bodenplatte 2 und dem Zylinder
7 dient eine Dichtung 11, die als Hartgummiring ausgebildet ist. Der Hartgummiring
11 ist kreisförmig ausgebildet und weist einen Kreisquerschnitt auf. Er ist in einer
Nute 12'angeordnet, die in der Endstirnfläche des Flansches 8 vorgesehen ist. Paßstifte
13 sorgen dafür, daß die Bodenpla-tte 2 und der Zylinder 7 stets konzentrisch zueinander
stehen, wenn die Überwurfmutter 9 angezogen wird.
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Am oberen Ende des Zylinders 7 ist ein Außengewinde 14 vorgesehen,
auf das ein flacher Ring 15 aufgeschraubt ist, der als lösbarer Flansch dient, aber
während desMe-ßvorganges nicht gelöst zu werden braucht. An diesem als Flansch dienenden.
Ring 15 ist ein Deckel -16 mittels mehrerer Schrauben 17 lösbar befestigt. Auch
zwischen demRing 15 und dem Deckel 16 dienen Paßstifte 17 zur Zentrierung. Auch
die nach oben weisende Endstirnfläche des Rohres 7 is-t mit einer Nut 1-8 ausgerüstet,
in welche eine Dichtung 19 eingelegt ist. Diese Dichtung ist wie die Dichtung 11
als Ring mit Kreisquerschnitt ausgebildet.
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Der Werkstoff dieses Dichtungsringes ist Hartgummi. Mittig am Deckel
16 ist ein Rohranschlußstutzen 20 angeordnet. An diesen Stutzen 20 kann ein nicht
gezeigter Druckschlauch angeschlossen werden, um aus einer geeigneten Druckquelle
(nicht dargestellt) Druckmedium in das Innere der Vorrichtung 1 einzuleiten.
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Unter dem Einfluß des Druckes wi-rd die im Inneren der Vorrichtung
1 befindliche wassergesättigte Salzbodenprobe getrennt.
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Im Verlauf dieser Trennung wird der flüssige Extrakt durch das Memb-ranfilter
6, das Filterpapier 5 und die Siebplatte 4 ge-.preßt. Der flüssige Extrakt sammelt
sich in der Vertiefung 3 der Bodenplatte 2 und läuft durch ein mit der Bodenplatte
2 fest verbundenes Rohr 21 ab.
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Als Werkstoff für den Zylinder, die Bodenplatte und den Deckel eignen
n sich Metalle, welche die nötige Festigkeit und außerdem die erforderliche Korrosionsbeständigkeit
gegenüber dem-Salzgehalt der Bodenproben aufweisen.. Bei dem in den Figuren gezeigten
Ausführungsbeispiel wurde als Werkstoff V2A-Stahl gewählt.