DE2126301A1

DE2126301A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Untersuchen von Flüssigkeiten

Info

Publication number: DE2126301A1
Application number: DE19712126301
Authority: DE
Inventors: Herbert C; McFadden Lewis W.; Brockway; Diekey Clyde W. State College; Mancuso Louis V. Reynoldsville; Pa. Snyder (V.StA.)
Original assignee: Brockway Glass Co Inc
Current assignee: OI Glass Inc
Priority date: 1971-05-27
Filing date: 1971-05-27
Publication date: 1972-12-07
Also published as: FR2140808A5

Description

Dr.-lng. E. BERKENFELD · Dip'.-Ing. H. BErtKENFELD, Patentanwälte, Köln Anlage Aktenzeichen

zur Eingabe vom 25. Mai 1971 vA// Name d. Anm. Brockway Glass Company,

Verfahren und Vorrichtung zum Untersuchen von Flüssigkeiten

Die Erfindung bezieht sich auf die Untersuchung von Flüssigkeiten hinsichtlich des Vorhandenseins von festen Verunreinigungen und insbesondere auf ein neues Verfahren und eine Vorrichtung für die Untersuchung von Flüssigkeiten in geschlossenen Behältern hinsichtlich des Vorhandenseins von feinverteilten Verunreinigungen.

Ein Bereich der Verwendung der Erfindung besteht in der Untersuchung von Arzneien hinsichtlich des Vorhandenseins von feinverteilten festen Stoffen, während die flüssige Arznei sich in einem geschlossenen Behälter befindet· Es ist seit langem bekannt, daß das Vorhandensein von feinverteilten festen Stoffen in irgendeiner Arznei, die für die Verabreichung mittels Injektion bestimmt ist, zu der Bildung von Granulomen in den kleineren Kapillaren des Gefäßsystems beitragen kann. Granulome bewirken die Entzündung von Gewebe in dem von der Bildung von Granulomen betroffenen Bereich des Körpers« Zur Linderung dieses Problems handhaben, füllen und verschließen die Arzneihersteller alle Arzneiverbindungen in sauberen Räumen, um die Möglichkeit der Verunreinigung zu verringern. Außerdem werden Arzneilösungen durch Membranen gefiltert, Proben werden ständig sowohl durch mikroskopische Prüfung als auch durch elektronische Zählverfahren überwacht und alle gefüllten Behälter werden einer visuellen Untersuchung hinsichtlich des Vorhandenseins irgendwelcher sichtbarer Teilchen unterzogen.

Obwohl die Rutineuntersuchung von Arzneiproben durch Filtrieren und durch mikroskopische und elektronische Verfahren für die statistische Qualitätskontrolle ausführbar ist, wird sie für

eine totale oder hundertprozentige Untersuchungsvorrichtung unausführbar» Die visuelle Untersuchung von Arzneiproben auf einer hundertprozentigen Basis ist nicht nur zeitraubend und kostspielig, sondern ist auch unwirksam hinsichtlich der Anzeige des Vorhandenseins von Teilchen mit einer Größe von weniger als 50 Mikron, welche trotz ihrer äußerst geringen Größe zu einer kapillaren Verstopfung beitragen können.

Es erscheint daher höchst wünschenswert, für die automatische Untersuchung des Flüssigkeitsgehalts von verschlossenen Behältern .auf einer hundertprozentigen oder totalen Basis ein Verfahren und eine Vorrichtung auszubilden, welche sowohl für sichtbare als auch für unsichtbare Teilchen empfindlich sind, so daß jeder Behälter mit einer durch feinverteilte feste Stoffe verunreinigten Flüssigkeit automatisch zurückgewiesen werden kann.

Die Erfindung benützt das Prinzip der Hohlraumbildung, gemäß welchem Hochfrequenzschallwellen die Bildung teilweiser Vakua in einer Flüssigkeit veranlassen. Die Hohlraumbildungsschwelle einer Flüssigkeit ist ein stabiles festgesetztes Energieniveau, das unter anderem von dem Vorhandensein von Verunreinigungen abhängig ist, wenn sie die mechanischen Eigenschaften der Flüssigkeit verändern. Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Anzeigen feinverteilter fester Stoffe in Flüssigkeiten, die sich in geschlossenen Behältern befinden. In die im Behälter befindliche Flüssigkeit wird Ultraschallenergie während eines vorherbestimmten Zeitintervalls mit e£ner ausreichenden Frequenz und Intensität eingeführt, um Hohlraumbildung in einer verunreinigten Flüssigkeit, aber nicht in einer unverunreinigten Flüssigkeit zu erzeugen. Das Auftreten der Hohlraumbildung wird durch die Anzeige eines Hochfrequenzgeräuschs bestimmt. Ultraschallenergie mit einer Frequenz von etwa 65 bis 90 kHz und einer Dauer von etwa 10 ms wird durch einen Antriebswandler geliefert, der piezoelektrische Elemente enthält, welche durch einen Breitfrequenzbandgenerator erregt werden, der durch einen Impulsgenerator gesteuert wird. Das Hohlraumbildungsgeräusch im Megahertzbereich, das für die Verunreinigung kenn-

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zeichnend ist, wird durch einen Aufnahmewandler angezeigt, der aus einem trommelförmigen Element aus schallübertragendem Material besteht, auf dessen einer Seite ein piezoelektrisches Element befestigt ist. Ein elektrisches Ausgangssignal wird verstärkt und kann dann eine visuelle oder akustische Anzeige liefern, sowie eine Zurückweisungseinrichtung betätigen. Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist der Boden des Behälters auf dem Aufnahmewandler abgestützt, welcher mit einer Öffnung versehen ist, um den Durchgang eines Endes des Antriebswandlers zu ermöglichen. Beide Wandler sind in einer hydraulischen Flüssigkeit in einer sich selbst ausgleichenden Anordnung abgestützt, so daß ohne Rücksicht auf die Krümmung des Behälterbodens ein inniger Kontakt zwischen dem Behälterboden und beiden Wandlern erzielt wird.

Die Erfindung wird unter besonderer Bezugnahme auf die Untersuchung von Arzneien hinsichtlich des Vorhandenseins feinverteilter fester Stoffe beschrieben, obwohl die Prinzipien der Erfindung in verschiedener Weise auf die Untersuchung anderer Flüssigkeiten angewendet werden können, die sich in geschlossenen Behältern befinden. In der nachstehenden Beschreibung werden besondere Ausführungsformen der Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnungen genauer beschrieben, obwohl diese Ausführungsformen nur beispielsweise angegeben sind und verschiedene Abänderungen erfahren können, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen.

In den Zeichnungen zeigt:

Fig. 1 ein schematisches Diagramm der Vorrichtung zur Untersuchung von in geschlossenen Behältern befindlichen Flüssigkeiten, die gemäß einer Ausführungsfonn der Erfindung ausgebildet ist,

Fig. 2 eine schaubildliche Ansicht einer bevorzugten Ausführungsform des Antriebswandlers, der in der Vorrichtung gemäß Fig. 1 angeordnet ist,

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Fig. 3 einen Längsschnitt nach der Linie 3-3 der Fig. 2,

Fig. 4 einen Längsschnitt einer bevorzugten Ausführungsform des Aufnahmewandlers, der in der Vorrichtung gemäß Fig. 1 angeordnet ist,

Fig. 5 teilwei-se in Ansicht einen Längsschnitt einer Flüssigkeitsuntersuchungsvorrichtung gemäß einer zweiten Ausführungsform der Erfindung, welche einige Bestandteile in schematischer Form veranschaulicht,

Fig. 6 in größerem Maßstab einen teilweisen Längsschnitt, der eine bevorzugte Ausführungsform eines Teils der Vorrichtung gemäß Fig„ 5 veranschaulicht,

Fig. 7 ein schematisches Diagramm, das eine weitere Ausführungsform der Vorrichtung gemäß der Erfindung veranschaulicht,

Fig. 8 eine bevorzugte Schaltung für den Breitbandfrequenzgenerator, der in der Vorrichtung gemäß der Erfindung angeordnet ist,

Fig. 9 ein Schaltschema eines Impulsgenerators, der in der Vorrichtung gemäß der Erfindung angeordnet ist, und

Fig.10 eine bevorzugte Detektor- oder Anzeigeschaltung, die in der Vorrichtung gemäß der Erfindung angeordnet ist.

Die Erfindung benützt das Prinzip der Hohlraumbildung, welches sich auf die Bildung teilweiser Vakua in einer Flüssigkeit durch einen Körper bezieht, der sich in der Flüssigkeit rasch bewegt, oder durch Hochfrequenzschallwellen, die in die Flüssigkeit eingeführt werden. Die Hohlraumbildungsschwelle einer Flüssigkeit ist ein stabiles, festgesetztes Energieniveau,das von den mechanischen Eigenschaften der Flüssigkeit abhängt und vom Vorhandensein von Verunreinigungen, wenn sie die rein mechanischen Eigenschaften verändern können. Die mechanischen Ei-

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genschaften, welche eine Veränderung der Hohlraumbildungsschwelle bewirken sind: Oberflächenspannung, Verformungswiderstand, Dampfdruck und die Art und Weise, wie die Verunreinigungen die strukturelle Widerstandsfähigkeit der Flüssigkeit verändern. Feinverteilte feste Stoffe in der Flüssigkeit, in welche Grenzflächen zwischen festen und flüssigen Teilchen eingeführt sind, bewirken eine Zunahme der Anzahl der Beanspruchungskonzentrationsbereiche an den Grenzflächen der Teilchen. An diesen Stellen erfolgen Ultraschallbeanspruchungskonzentrationen und der Verformungswiderstand der Flüssigkeit wird überschritten. Gasmoleküle können ebenfalls in der Flüssigkeit an den Oberflächen der Verunreinigungen vorhanden sein und bilden daher Kerne für die Hohlraumbildung.

Wenn das Prinzip der Holraumbildung in einer Untersuchungsvorrichtung verwendet wird, ist es notwendig, das Ausmaß zu bestimmen, in welchem die Hohlraumbildungsschwelle durch das Vorhandensein von Verunreinigungen gesenkt wird. Wenn die Hohlraumbildung durch Ultraschallenergie erzeugt wird, soll die Tatsache berücksichtigt werden, daß Ultraschallenergie, die in eine Flüssigkeit etwas oberhalb der Hohlraumbildungsschwelle eingeführt wird, einige Millisekunden braucht, damit der Ansatz der Hohlraumbildung erfolgt. Das anfängliche Intervall vor dem Beginn der Hohlraumbildung ist jene Zeitperiode, während welcher in Resonanz befindliche Kerne einigen Ausdehnungen und Zusammenziehungen ausgesetzt sein müssen, bevor der Verformungswiderstand der Flüssigkeit überschritten wird. Nach diesem anfänglichen Intervall ist rasche Hohlraumbildung sichergestellt infolge der Bildung neuer Kerne als ein Ergebnis der riesigen Spitzendrücke der Hohlraum-bildenden Flüssigkeiten. Die Druckspitzen dauern jedoch nur Bruchteile von Mikrosekunden mit dem Ergebnis, daß Hohlraumbildungsgeräusch oder -schall einer sehr hohen Frequenzenergie äquivalent ist, das heißt im Megahertzbereich.

In einer Flüssigkeitsuntersuchungsvorrichtung, die Hohlraumbildung verwendet, welche durch in die Flüssigkeit eingeführte Ul-

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traschallenergie erzeugt wird, soll der Leistungspegel und die Frequenz, sowie die Zeit für den Beginn der Hohlraumbildung bestimmt werden, so daß eine Flüssigkeit mit einer Verunreinigung durch feinverteilte feste Stoffe ausgewählt werden kann, bevor die Hohlraumbildung in einer nicht verunreinigten Flüssigkeit erfolgt. Dies ist nicht nur vom Standpunkt der Untersuchungsgeschwindigkeit erforderlich, sondern auch um biologische Veränderungen zu verhindern, wenn die untersuchte Flüssigkeit eine Arznei ist. Beanspruchungen in biologischen Strukturen können bei hohen Frequenzen mehr zerstörend sein, weil die Gradienten infolge der kürzeren Wellenlänge steiler sind. Da das Zerreißen und die Zertrümmerung der Zellen auch von der Intensität und der Dauer' der aufgedrückten Schwingung abhängig sind, soll die Frequenz derselben so niedrig wie möglich sein, weil die Energie, die notwendig ist, um den Beginn der Hohlraumbildung zu erzeugen, zu der Frequenz der die Schwingungen liefernden Quelle in direkter Beziehung steht.

Beim Verfahren gemäß der Erfindung für die Untersuchung von Flüssigkeiten hinsichtlich der Verunreinigung durch feinverteilte feste Stoffe wird ein Behälter, der die Flüssigkeit enthält, in einer ortsfesten Stellung in Berührung mit den Antriebs- und Aufnahmewandlern festgehalten. Die durch den Antriebswandler erzeugte Ultraschallenergie wird dann durch den Behälter in die Flüssigkeit während eines vorherbestimmten Zeitintervalls und mit einer ausreichenden Frequenz und Intensität eingeführt, um die Hohlraumbildung in einer verunreinigten Flüssigkeit, aber nicht in einer unverunreinigten Flüssigkeit zu erzeugen. Zufriedenstellende Ergebnisse sind mit Ultraschallenergie erzielt worden, die eine Frequenz von etwa 65 bis 90 kHz aufwies und die während eines Zeitintervalls von etwa 10 bis 30 ms eingeführt wurde/Vorzugsweise wird die Ultraschallenergie in die Flüssigkeit in der Richtung der Längsachse des Behälters eingeführt.

Das Auftreten von Hochfrequenzschall oder -geräusch, das für das Vorhandensein einer Verunreinigung durch feinverteilte feste Stoffe in der Flüssigkeit kennzeichnend ist, wird durch den Auf-

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nahmewandler angezeigt. Hohlräumbildungsgeräusch oder -schall ist sehr hohen Frequenzen im Megahertzbereich äquivalent. Ein durch den Aufnahmewandler erzeugtes Signal, welches angibt, daß der untersuchte Behälter eine V verunreinigte Flüssigkeit enthält, wird verstärkt und angezeigt. Das angezeigte Signal wird seinerseits verstärkt und dazu verwendet, eine entsprechende Antriebseinrichtung zu steuern, welche mit einer Zurückweisungseinrichtung wirksam verbunden ist, um Behälter, welche verunreinigte Flüssigkeit enthalten, von Behältern zu trennen, welche keine verunreinigte Flüssigkeit enthalten.

Das vorstehend beschriebene Verfahren wird vorzugsweise mit Hilfe der Vorrichtung ausgeführt, die in Fig. 1 schematisch dargestellt und gemäß einer Ausführungsform der Erfindung ausgebildet ist. Ein verschlossener Behälter, der in Fig. 1 mit 10 bezeichnet ist, enthält eine Flüssigkeit, wie zum Beispiel eine Arznei, die hinsichtlich der Verunreinigung durch feinverteilte feste Stoffe untersucht werden soll. Die Vorrichtung gemäß der Erfindung ist für die Verwendung in einem totalen oder hundertprozentigen Untersuchungssystem bestimmt» Der Behälter 10 ist daher für eine lange Reihe von mit Flüssigkeit gefüllten Behältern repräsentativ, die nacheinander, zum Beispiel auf einem Förderer, zu und von der Vorrichtung gefördert werden. Die Untersuchung erfolgt vorzugsweise automatisch und wird ausgeführt, während sich die Flüssigkeit in einem geschlossenen Behälter befindet.

Die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung enthält eine Erzeugereinrichtung, die allgemein mit 11 bezeichnet ist. Die Einrichtung 11 liefert am Ausgang Ultraschallenergie während eines vorherbestimmten Zeitintervalls und mit einer gegebenen Frequenz und Intensität ο Die Erzeugereinrichtung 11 umfaßt einen Antriebswandler 12, welcher aus einer Vielzahl von piezoelektrischen Elementen besteht, einen Breitfrequenzbandgenerator 13, dessen Ausgang mit dem Wandler 12 verbunden ist, und einen Impulsgenerator 14, der in Steuerbeziehung mit dem Eingang des Generators 13 verbunden ist. Die Ausbildung und Wirkungsweise dieser Bestandteile

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der Erzeugereinrichtung 11 wird nachstehend genauer beschrieben.

Die Vorrichtung gemäß der Erfindung enthält ferner eine Anzeigeeinrichtung, die in Fig. 1 allgemein mit 15 bezeichnet ist und auf Hochfrequenzgeräusch oder -schall aus der Flüssigkeit anspricht, um das Vorhandensein einer Verunreinigung durch feinverteilte feste Stoffe anzuzeigen. Die Anzeigeeinrichtung 15 umfaßt einen Aufnahmewandler 16 mit einem piezoelektrischen Element, einen Verstärker 17, der eine Vielzahl von Stufen aufweist und mit dem Wandler 16 verbunden ist, und einen Detektor- oder Anzeigestromkreis 18, der mit dem Verstärker 17 verbunden ist. Der Ausgang des Stromkreises 18 kann dazu verwendet werden, eine entsprechende Antriebseinrichtung zu steuern, die mit einer Zurückweisungseinrichtung wirksam verbunden ist, um Behälter, welche vereunreinigte Flüssigkeit enthalten, von Behältern zu trennen, welche keine verunreinigte Flüssigkeit enthiten. Die elektrischen und mechanischen Einrichtungen zur Ausführung dieser Aufgabe, die nachstehend genauer beschrieben werden, sind in Fig. 1 ganz allgemein durch den Block 19 bezeichnet, zusammen mit der unterbrochenen Linie 20, welche die erforderliche mechanische Verbindung mit dem Behälter 10 darstellt, wenn eine Zurückweisung zu erfolgen hat.

Die Vorrichtung gemäß der Erfindung enthält schließlich eine Stützeinrichtung, welche den Behälter 10 mit der Erzeugereinrichtung 11 und der Anzeigeeinrichtung 15 in Berührung bringt oder genügend nahe zu denselben anordnet, so daß Ultraschallenergie in die Flüssigkeit eingeführt und Hochfrequenzgeräusch aus der Flüssigkeit durch die Anzeigeeinrichtung 15 empfangen wfrd. Bei dieser Ausführungsform umfaßt die Stützeinrichtung einen Luftzylinder 21, der mit dem Aufnahmewandler 16 durch eine Stange 22 wirksam verbunden ist, so daß der Wandler 16 in eine oder aus einer Stellung nahe dem Behälter 10 oder in Berührung mit demselben beweglich ist. Der gleichmäßige Klemmdruck, der erforderlich ist, um eine konstante zugeführte Leistung und Ablesung zu erzielen, wird erhalten, indem der Zylinder 21 einen bekannten Durchmesser aufweist und durch einen ge-

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nau geregelten Luftdruck betätigt wird«, Die Stützeinrichtung umfaßt ferner einen am Ende des Antriebswandlers 12 angeordneten Teil 23, welcher so ausgebildet ist, daß derselbe sowohl als ein Klemmteil wirkt als auch Schallschwingungen in den Behälter 10 überträgt. Diese Anordnung zusammen mit einer Oberfläche, auf welcher der Behälter 10 aufruht, beispielsweise die Oberseite eines Förderers, bilden eine entsprechende Stütze für jeden ¥ untersuchten Behälter. Bei dieser besonderen Ausführungsform wird die vom Ausgang des Antriebswandlers 12 gelieferte Ultraschallenergie in einer Richtung eingeführt, die relativ zur Achse des Behälters 10 im allgemeinen senkrecht steht.

Die Figuren 2 und 3 zeigen genauer eine bevorzugte Ausführungsform des Antriebswandlers 12, der gemäß der Erfindung ausgebildet ist. Der Wandler 12 enthält erste und zweite piezoelektrische Elemente 30 bzw. 31, welche im allgemeinen scheibenförmig und aufeinanderügend angeordnet sind, wie Fig. 3 zeigt. Elektrische Leitungen 32 bis 34 sind auf gegenüberliegenden Seiten der piezoelektrischen Elemente 30, 31 befestigt, wobei die Spannung gleicher Polarität vorzugsweise auf die aneinanderstoßenden Flächen und auf die Außenseiten der Elemente 30, 31 einwirkt. Bei der dargestellten Ausführungsform führt die Leitung 32 eine Spannung positiver Polarität und die Leitungen 33, 34 führen eine Spannung negativer Polarität.

Die piezoelektrischen Elemente 30, 31 sind im Handel leicht erhältlich und in weit verbreitetem Gebrauch, so daß eine genauere Beschreibung derselben nicht erforderlich erscheint. Es soll nur erwähnt werden, daß jedes der Elemente 30, 31 aus einem Quarzkristall bestehen kann und daß eine parallel zu denselben einwirkende Wechselspannung bewirkt, daß der Kristall schwingt. Wenn die Frequenz der einwirkenden Wechselspannung sich einer Frequenz nähert, bei welcher mechanische Resonanz im Kristall vorhanden sein kann, werden die Schwingungen stark sein.

Die piezoelektrischen Elemente 30, 31 sind ihrerseits zementiert oder auf andere Weise auf einem Schwingungen übertragenden Teil

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35 aus einem entsprechenden Material, wie zum Beispiel Aluminium, angeordnet. Insbesondere stehen die äußeren gegenüberliegenden Endflächen der Elemente 30, 31 mit dem Teil 35 in Berührung. Der Teil 35 endet in einer im allgemeinen homförmigen Spitze 36, welche infolge des einen verhältnismäßig kleinen Durchmesser aufweisenden Endes derselben eine», wirksame Übertragung von Schwingungen von einer Stelle relativer Konzentration bewirkt» Das Ende der homförmigen Spitze 36 ist an einem Ende des Teils 23 befestigt, während das gegenüberliegende Ende mit einer V-förmigen Nut versehen ist, so daß der Teil 23 in der oben erwähnten Weise dazu dient, Schwingungen in den Behälter 10 zu übertragen, sowie als ein Klemmteil zu wirken.

Der Teil 35 ist zusammen mit den piezoelektrischen Elementen 30, 31 in einem im allgemeinen zylindrischen Mantel 38 angeordnet, und in demselben durch eine Einrichtung abgestützt, welche eine Schwingungsisolierung bewirkt. Gemäß Fig. 3 ist der Teil 35 mit ersten und zweiten in axialem Abstand liegenden Ringnuten 39 und 40 versehen. Erste und zweite Dichtungsringe 41 und 42 aus elastischem Material, wie zum Beispiel Gummi, sind in den entsprechenden Ringnuten 39 und 40 angeordnet. Die Dichtungsringe 41, 42 stehen ihrerseits mit der Innenseite des Hanteis 38 in Berührung, wenn der Teil 35 in demselben angeordnet ist. Infolge der elastischen Ausbildung der Ringe 41, 42 werden der Teil 35 und die piezoelektrischen Elemente 30, 31 vom Mantel 38 elastisch isoliert. Infolgedessen wird wenig oder keine Schwingung auf den Mantel 38 übertragen, in dem sie nur verloren ginge.

Die Länge des Wandlers beträgt vorzugsweise eine Wellenlänge und wird durch zwei Resonatoren von halber Wellenlänge gebildet. Der eine Resonator enthält die piezoelektrischen Elemente 30 und 31, die zwischen zwei Abschnitten von Viertelwellenlänge angeordnet sind. Der andere Resonator ist der Abschnitt mit dem größeren Durchmesser, der mit der Spitze 36 versehen ist. Die stützenden Dichtungsringe sind im Knotenbereich dieses Resonators angeordnet und daher in einem Bereich niedriger Energie.

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Fig. 4 zeigt genauer eine bevorzugte Ausführungsform des Aufnahmewandlers 16, der gemäß der Erfindung ausgebildet ist. Der Wandler 16 enthält einen Mantel 45, der im allgemeinen trommeiförmig ist und aus einem entsprechenden Schwingungen übertragenden Material besteht, wie zum Beispiel Aluminium. Die verhältnismäßig dünne Endfläche des Mantels 45 ist auf der Außenseite mit einem kleinen Vorsprung oder einer Spitze 46 versehen. Während des Betriebs der Vorrichtung wird die Außenseite der Spitze 46 mit dem Behälter 10 in Berührung gebracht und die kleine Berührungsfläche der Spitze 46 dient dazu, eine Stelle relativer Konzentration zu bilden, von welcher der Wandler 16 Schwingungen empfängt. Ein piezoelektrisches Element «· 47, das im allgemeinen scheibenförmig ist, ist auf die Innenseite der Endfläche des Mantels 45 zementiert oder auf andere Weise auf derselben angeordnet. Das Element 47 ist ähnlich den piezoelektrischen Elementen 30, 31, die im Antriebswandler 12 angeordnet sind. Entsprechende (nicht dargestellte) elektrische Leitungen sind vorgesehen, um das piezoelektrische Elemente 47 mit dem in Fig. 1 dargesiäJLten Verstärker 17 zu verbinden. Der Mantel 45 ist in einem Stützteil 48 derart angeordnet, daß die Spitze 46 frei bleibt und die Verbindung mit der Stange 22 möglich ist. Bei der bevorzugten Ausführungsform hat der Stützteil 48 im allgemeinen Trommelform. Das offene Ende desselben ist auf einen größeren Teil der axialen Länge des Mantels 45 aufgesetzt und die Endfläche des Stützteiles 48 ist mit der Stange 22 verbunden.

Der Aufnahmewandler 16 gemäß der Erfindung spricht auf Hochfrequenzgeräusch an, das innerhalb der untersuchten Flüssigkeit auftritt und durch den Behälter 10 wandert. In diesem Zusammenhang wurde gefunden, daß die Trommelform aus Aluminium mit einem auf die Rückseite derselben zementierten piezoeleee-ktrischen Element besonders gut arbeitet. Das Geräusch liegt im Megahertzbereich und bei einer willkürlichen Frequenz von 1 MHz wurde es als wünschenswert befunden, daß die Spitze 46 und die Endwand des Mantels 45 de eine Dicke von einer Viertelwellenlänge aufweisen. Mit anderen Worten, der Gesamtabstand des piezoelektrischen Elements 47 von der Berührungsfläche der Spitze 46 beträgt ,

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vorzugsweise eine halbe Wellenlänge auf der Basis der willkürlichen Frequenz von 1 MHz.

Die Figuren 5 und 6 zeigen eine gemäß einer zweiten Ausführungsform der Erfindung ausgebildete Vorrichtung. Ein mit Flüssigkeit gefüllter Behälter 50 ist in der Stellung für die Untersuchung angeordnet, und der Behälter 50 ist ebenfalls für eine lange Reihe von mit Flüssigkeit gefüllten Behältern repräsentativ, die nacheinander, zum Beispiel auf einem Förderer, zu und von der Vorrichtung gefördert werden. Wie bei der ersten Ausführungsform erfolgt die Untersuchung durch die Vorrichtung gemäß den Figuren 5 und 6 vorzugsweise automatisch und wird ausgeführt, während sich die Flüssigkeit in einem geschlossenen Behälter befindet.

Gemäß Fig. 5 umfaßt die Vorrichtung einen ersten Stützteil in Form eines hohlen zylindrischen Behälters 51, der am einen Ende geschlossen und am anderen Ende offen ist. Der Behälter 51 wird auf einer waagerechten Stützfläche in der in Fig. 5 gezeigten Stellung angeordnet, so daß die hydraulische Flüssigkeit 52 in demselben enthalten sein kann. Die Vorrichtung umfaßt ferner einen zweiten Stützteil 53 in der bevorzugten Form einer Hülse, welche an jedem axialen Ende eine Wand aufweist, sowie erste und zweite Öffnungen 54 und ^ von verhältnismäßig kleinem Durchmesser in den entsprechenden Endwänden der Hülse 53. Der Außendurchmesser der Hülse 53 ist kleiner als der Innendurchmesser des Behälters 51, so daß die Hülse 53 in axialer Richtung innerhalb des Behälters 51 beweglich ist. Außerdem ist der Unterschied zwischen diesen Durchmessern genügend groß, um ein Paar Dichtungsrings aufzunehmen, von denen jeder in Fig. 5 mit 56 bezeichnet ist. Die Dichtungsringe 56 sind zwischen der Hülse 53 und dem Behälter 51 angeordnet und liegen in axialer Richtung im Abstand voneinander. Die Dichtungsringe 56 haben die Aufgabe, eine Bewegung der Hülse 53 innerhalb des Behälters 51 zu ermöglichen, während die Achsen derselben im allgemeinen ausgerichtet gehalten werden. Außerdem sollen die Dichtungsringe ein Lecken hydraulischer Flüssigkeit zwischen dem Behälter 51

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und der Hülse 53 nach oben verhindern, wie nachstehend beschrieben wird.

Ein Antriebswandler 60, dessen Hauptteil in einer im allgemeinen hornförmigen Spitze 61 endet, ist in der Hülse 53 in axialer Richtung beweglich abgestützt, so daß die Spitze 61 durch die öffnung 55 in der oberen Endwand der Hülse 53 beweglich ist. Die Ausbildung des Wandlers 60 kann mit jener des Wandlers 12 der Ausführungsform gemäß Fig. 1 identisch sein. Der Antriebswandler 60 ist mit einem (nicht dargestellten) Breitfrequenzbandgenerator verbunden, welcher seinerseits mit einem (ebenfalls nicht dargestellten) Impulsgenerator verbunden ist, die mit den in Fig. 1 dargestellten Generatoren 13 und 14 identisch sind. Der Außendurchmesser des Wandlers 60 ist genügend kleiner als der Innendurchmesser der Hülse 53, um zwischen sich ein Paar Dichtungsringe aufzunehmen, von denen jeder in Fig. 5 mit 62 bezeichnet ist und die in axialer Richtung im Abstand voneinander liegen. Die Dichtungsringe 62 dienen dazu, die Achsen des Wandlers 60 und des Stützteils oder der Hülse 53 ausgerichtet zu halten, so daß die Spitze 61 durch die öffnung 55 in der Endwand der Hülse frei beweglich ist. Außerdem verhindern die Dichtungsringe 62 ein Lecken hydraulischer Flüssigkeit zwischen dem Wandler 60 und der Hülse 53 nach oben, wie nachstehend beschrieben wird.

Wie Fig. 5 zeigt, ist der Behälter 50 so angeordnet, daß der Boden desselben auf der Oberfläche oder der Endwand der Hülse 53 abgestützt ist, welche sich vom Behälter 51 nach außen erstreckt. Der Behälter 50 ist vorzugsweise in der Mitte der Endwand angeordnet, aber in jedem Fall so, daß die Öffnung 55, durch welche die hornförmige Spitze 61 beweglich ist, durch den Boden des Behälters bedeckt wird. Diese Oberfläche oder Endwand der Hülse 53, welche mit dem Behälter 50 in Berührung steht, kann aus einem Schwingungen übertragenden Material bestehen, um als ein Aufnahmewandler zu dienen. Zu diesem Zweck ist ein piezoelektrisches Element 65, das bei dieser Ausführungsform ringförmig ist, auf die Innenseite der Endwand der Hülse zementiert

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oder auf andere Weise angeordnet, und zwar an einer Stelle, an welcher das piezoelektrische Element 65 die öffnung ^ umgibt.

Fig. 6 zeigt genauer eine bevorzugte Ausbildung des Aufnahmewandlers, der in der Vorrichtung gemäß dieser Ausführungsform der Erfindung angeordnet ist. Die Endwand der Hülse 53 wird durch einen getrennten Teil aus die Schwingungen gut übertragendem Material, wie zum Beispiel Aluminium, gebildet.. Der Teil weist einen verhältnismäßig dünnen Endwandteil 71 und einen dikkeren Seitenwandteil 72 auf, der eine sehr kleine axiale Länge hat und mit einer Umfangsnut 73 versehen ist_o Die Hülse 53 ist mit einer entsprechenden Ringnut 74 versehen. Zwischen dem Teil 70 und der Hülse 53 ist ein Dichtungsring 75 angeordnet, der in den beiden Ringnuten 73 und 74 sitzt, um den Teil70 elastisch auf der Hülse 53 abzustützen, während die Hülse 53 von dem Teil " 70 erteilten Schwingungen isoliert wird. Der Teil 70 hat vorzugsweise Trommelfornu Die Dicke des Endwandteils 71 kann rund um die Öffnung ^ verringert werden, um einen Sitz oder eine Vertiefung zu begrenzen, welche die Zentrierung des Behälters 50 auf dem Teil 70 erleichtert.

Das piezoelektrische Element 65 ist mit einem Verstärker und einem Detektor- oder AnzeigeStromkreis verbunden (beide sind nicht dargestellt), die mit den in Fig. 1 mit 16 und 17 bezeichneten identisch sind. Ebenso kann eine entsprechende elektrisch-mechanische Einrichtung verwendet werden, um jene Behälter zurückzuweisen, die verunreinigte Flüssigkeit enthalten. Die Vorrichtung umfaßt schließlich einen Luftzylinder 80, der oberhalb derselben angeordnet und durch eine Stange 81 mit einem Klemmteil 82 wirksam verbunden ist. Letzterer wird durch den Zylinder 80 in und außer Eingrifi mit dem Behälter 50 bewegt. Der gleichmäßige Klemmdruck, der erforderlich ist, um eine konstante zugeführte Leistung und Ablesung zu erzielen, wird erhalten, indem der Zylinder 80 einen bekannten Durchmesser aufweist und durch einen genau geregelten Luftdruck betätigt wird.

Die in den Figuren 5 und 6 dargestellte Vorrichtung führt ültra-

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ORJQiNAIfNSPECTED

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schallenergie in den Behälter 50 in einer zur Achse desselben parallelen Richtung und in einer solchen Weise ein, daß ohne Rücksicht auf die Form des Bodens des Behälters 50 eine innige Berührung zwischen dem Behälterboden und den Antriebs- und Aufnahmewandlern erzielt wird« Der Antriebswandler 60 ist in der Mitte derart angeordnet, daß die hornförmige Spitze 61 desselben durch eine öffnung im Aufnahmewandler vorstehen kann. Die Hülse 53» die rund um den Antriebswandler 60 angeordnet ist, bildet eine Stütze für den Aufnahmewandler sowie für den Behälter 50 und ist ihrerseits im Behälter 51 angeordnet. Die Spitze 61 des Antriebswandlers 60 ist durch die öffnung 55 in der Endwand der Hülse 53 sowie durch das ringförmige piezoelektrische Element 65 beweglich, um sich verschiedenen Formen des Bodens des Behälters 50 anzupassen. Die Anordnung der Öffnung 54 in der anderen Endwand der Hülse 53, durch welche die Hohlräume des Behälters 51 und der Hülse 53 mit hydraulischer Flüssigkeit gefüllt werden, ermöglicht, daß die Vorrichtung selbst ausgleichend ist. Wenn beispielsweise der Boden des Behälters 50 eben ist, wird der Luftzylinder 80 betätigt, um den Behälter 50 zu erfassen und denselben nach unten auf die Einheit zu bewegen. Der Boden des Behälters 50 wird zuerst die Spitze 61 des Antriebswandlers 60 berühren, welche sich gewöhnlich durch die Öffnung 3^ ein kurzes Stück über die obere Endwand der Hülse hinaus erstreckt. Wenn sich dann der Behälter 50 weiter nach unten bewegt, drückt die aus dem Hohlraum der Hülse 53 durch die Öffnung 54 verdrängte hydraulische Flüssigkeit die Hülse 53 nach oben, bis der Kontakt mit dem Boden des Behälters 50 hergestellt ist. Wenn andererseits der Boden des Behälters 50 konkav ist, kommt die obere Endwand der Hülse 53 zuerst mit der Umfangskante des Behälterbodens in Berührung. Wenn sich der Behälter 50 weiter nach unten bewegt, wird die Hülse 53 ebenfalls nach unten bewegt und drückt die hydraulische Flüssigkeit aus dem Hohlraum des Behälters 51 durch die öffnung 54 in den Hohlraum der Hülse 53, so daß die Flüssigkeit den Antriebswandler 60 nach oben drückt, bis das Ende der hornförmigen Spitze 61 den Boden des Behälters 50 berührt.

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ORiQfNAL INSPECTED

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Fig. 7 veranschaulicht eine bevorzugte Anordnung zum Untersuchen von Ampullen und Injektionsspritzenbehältern, von denen einer mit 85 bezeichnet ist» Ein Luftzylinder 86 ist durch eine Stange 87 mit entsprechenden Klemmbacken 88 zum Erfassen des Behälters 85 verbunden. Der Behälter 85 wird dann zwischen den Backen 88 festgeke-lemmt. Ein Aufnahmewandler 89» der mit dem in Fig. 1 gezeigten Aufnahmewandler 16 identisch ist, und ein Antriebswandler 90 mit einer hornförmigen Spitze 91 werden mit einem Ende des Behälters 85 in Berührung gebracht, um Ultraschallenergie in axialer Richtung einzuführen. Eine Anordnung, die jener gemäß den Figuren 5 und 6 ähnlich, aber entsprechend verkleinert ist, kann ebenfalls zum Untersuchen von Ampullen und Injektionsspritzenbehältern verwendet werden.

Fig. 8 zeigt eine bevorzugte Schaltung für den Breitfrequenzbandgenerator 13, der in der Vorrichtung gemäß der Erfindung angeordnet ist. Der Generator 13 weist eine Gesamtleistung von 100 W in einem Frequenzbereich von 25 bis 300 kHz auf. Außerdem kann die Schaltung mit einer Mehrstufenanordnung versehen werden, wie zum Beispiel vier Stufen. Die Dauer jedes der durch den Generator 13 gelieferten Ausgangsimpulse wird durch den in Fig. 1 mit 14 bezeichneten Stromkreis gesteuert, wie nachstehend genauer beschrieben wird_e Der Stromkreis 14 ist mit dem Generator 13 durch einen in Fig„ 8 mit 101 bezeichneten Verbinder gekoppelt. Der Generator 13 wird durch normalen Wechselstrom von V betrieben, der auf die Primärwicklung eines Transformators ψ 102 zur Einwirkung kommt, sowie über eine Leitung 105 und manuelle Umschalter auf eine Relaiswicklung 106, welche eine Reihe von Kontakten 107 steuerte Eine Sekundärwicklung des Transformators 102 ist über einen Kondensator 108 und eine Spannungsverdopplungsschaltung 109 mit einem RC-Glied 110 gekoppelt. Wenn der untere Satz der Kontakte 107 in Fig. 8 durch die Wicklung 106 geschlossen ist, schließt derselbe einen Stromkreis vom Verbinder 101 über die Leitungen 111 und 112 zum Eingang des RC-Gliedes 110.

Der Ausgangssteuerimpuls, der vom Generator 13 auf den Verbin-

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der 101 zur Einwirkung kommt, wird dem Ausgang der Spannungsverdopplungsschaltung 109 im RC-Glied 110 überlagert, und das resultierende Signal kommt auf den Eingang eines Oszillatorstromkreises 115 zur Einwirkung, der eine Tetrode 116 und eine Triode 117 enthält. Es wurde gefunden, daß ein OAUS-Oszillatorstromkreis zufriedenstellend arbeitete Das Frequenzband wird durch Kondensatoren 118, 119 und veränderliche Induktoren 120, 121 bestimmt, die im Kathodenstromkreis der Tetrode 116 enthalten sind und durch einen Schalter 122 gesteuert werden. Der Ausgang des Oszillators 115 ist durch einen Kondensator 123 gekoppelt, der zwischen die Kathode der Triode 117 und eine Klemme eines den Verstärkungsfaktor steuernden Potentiometers 124 eingeschaltet ist, dessen andere Klemme mit einer Vorspannungsquelle verbunden ist. Der bewegliche Arm des Potentiometers 124 ist mit dem Eingang oder Gitter eines 6CL6-Pentodenverstärkers 125 verbunden. Ein Gegentaktverstärker, der die Pentoden 127 und 128 enthält,, (welche von der Art 6DO6B sein können), ist durch einen Transformator 129 mit der Platte des Verstärkers 125 gekoppelt. Die Platten der Pentoden 127, 128 sind mit einem Transformator 130 verbunden, insbesondere mit den entsprechenden Enden der Primärwicklung 131 desselben. Die Sekundärwicklung 132 ist durch eine Reihe von Anzapfungen unterteilt, welche ihrerseits mittels eines Schalters 133 ausgewählt werden. Die Primärwicklung 131 ist durch die Leitungen 134 und 135 auch mit dem Ausgang eines Gleichrichterstromkreises 136 verbunden, der mit einer anderen Sekundärwicklung des Transformators 102 verbunden ist.

Das Ausgangssignal des Generators 13 erscheint parallel zu den Klemmen 137 und 138, welche ihrerseits in bekannter Weise mit der Leitung 32 bzw. den Leitungen 34, 35 der piezoelektrischen Elemente 30, 31 verbunden sind. Der Schalter 133 und die Anzapfungen der Sekundärwicklung 132 des Transformators bilden eine Impedanzanpassung, mittels welcher der verwendete Wandler bei Mindestbelastung betätigt werden kann. Es wurde als notwendig befunden, vier dem Wandler 16 ähnliche Antriebswandler zu verwenden, um den Ausgangsfrequenzbereich des Generators 13 zu bestreichen. Irgendein Wandler kann nur bei seiner Resonanzfre-

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quenz plus einigen harmonischen Oberwellen betätigt werden, ohne ernstlichen Leistungsverlust oder Beschädigung des keramischen Antriebs selbst. Es sind daher mehrere Wandler erforderlich, damit eine genügende Anzahl von Resonanzspitzen verfügbar ist, um das vollständige Frequenzspektrum zu bestreichen.

Fig. 9 zeigt ein bevorzugtes Schaltschema für den Impulsgenerator 14, dessen Ausgangssignal parallel zu den Klemmen 140, 141 erscheint. Diese sind über den in Fig. 8 gezeigten Verbinder 101 mit dem Frequenzgenerator 13 verbunden« Der Impulsgenerator 14 wird durch normalen Wechselstrom von 115 V betrieben, welcher transformiert, gleichgerichtet und auf Gleichstrom von -30 V auf k der Leitung 142 und auf Gleichstrom von -10 V auf der Leitung

143 geregelt wird. Die Schaltung der Fig. 9 arbeitet in einer von zwei Betriebsweisen, einer manuellen oder einer automatischen, unter der Steuerung durch einen Wählschalter 144 und einen Druckknopf 145. Bei der manuellen Betriebsweise muß der Knopf 145 für den Generator 14 niedergedrückt werden, um einen taktmäßigen Impuls mit einer Amplitude von ungefähr -30 V zu erhalten. Dieser gleiche manuelle Vorgang kann durch ein Fußpedal oder eine andere ferngesteuerte Einrichtung ausgelöst werden. Bei der automatischen Betriebsweise liefert der Generator 14 kontinuierlich taktmäßige Impulse mit einer Frequenz, welche durch die Stellung eines Wählschalters 146 bestimmt wird,

w Der Impulsgenerator 14 umfaßt eine erste Stufe, welche die Transistoren 147 und 148 enthält, die durch einen selbständig kippenden Multivibrator miteinander verbunden sind. Die Transistoren 147, 148 sind vorzugsweise NPN-Transistoren und von der Art 2N1306. Ein Widerstand 149 von 270 K und ein Widerstand 150 von 18 K sind in den Basisstromkreis des Transformators 147 eingeschaltet, so daß die Ausgangsimpulsfrequenz des Generators 14 entweder ein Impuls pro Sekunde oder fünf Impulse pro Sekunde beträgt, je nachdem, ob sich der Schalter 146 in der gesenkten oder angehobenen Stellung befindet. Der Ausgang des Multivibrators der ersten Stufe ist über eine Diode 152 und den Schalter

144 mit dem Eingang eines zentralen Multivibrators 153 verbun-

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den. Der Multivibrator 153 enthält die PNP-Transistoren 154 und 155, die vorzugsweise von der Art 2N2614 sind. Die Zeit des Auftretens eines Ausgangsimpulses an den Klemmen 140, 141 relativ zu einem Eingangssignal für den Transistor 154 wird mittels der Kondensatoren 156 bis 158 und der Schalter 159, 160 verändert. Wenn beispielsweise die Kondensatoren 156 bis 158 die Werte 0,33, 3,0 bzw. 39 Mikrofarad aufweisen, wird die Dauer der vom Frequenzgenerator 13 gelieferten Impulse 0,5, 5,0 bzw. 50 Millisekunden betragen. Der Ausgang des Multivibrators 153 ist über eine Diode 161 und einen Widerstand 162 mit der Basis eines Transistorschalters 163 verbunden, dessen Ausgang mit der Ausgangsklemme 140 verbunden ist.

Bei der manuellen Betriebsweise schaltet daher der Schalter 144 den selbständig kippenden Multivibrator, der die Transistoren 147, 148 enthält, aus dem Stromkreis aus und das Niederdrücken des Knopfes 145 aktiviert den zentralen Multivibrator 153, um einen einzigen 3? taktmäßigen Ausgangsimpuls zu erhalten. Bei der automatischen Betriebsweise schaltet der Schalter 144 die Transistoren 147, 148 in den Stromkreis ein und der selbständig kippende Multivibrator aktiviert wiederholt den Multivibrator 153 mit einer durch den Schalter 146 bestimmten Frequenz, so daß taktmäßige Impulse kontinuierlich parallel zu den Klemmen 140, 141 erscheinen.

Fig» 10 veranschaulicht eine bevorzugte Ausführungsform des Verstärkers 17, des Detektor- oder AnzeigeStromkreises 18 und des Stromkreises 19, die in der Vorrichtung gemäß der Erfindung angeordnet sind. Ein vom Aufnahmewandler 16 geliefertes Signal wird an den Eingangsklemmen 170, 171 auf den Verstärker 17 zur Einwirkung gebracht, in welchem das Signal auf ungefähr 60 db verstärkt wird. Der Verstärker 17 enthält vorzugsweise 5 NPN-Transistoren, wobei jeder von der Art 2N706A ist. Der Ausgang des Verstärkeis 17 ist durch einen Kondensator 172 mit einem Diodendetektorstromkreis 173 gekoppelt. Das angezeigte Signal, das auf der Leitung 174 verfügbar ist, wird im vorliegenden Fall dazu verwendet, zwei Aufgaben auszuführen. Die eine Aufgabe ist

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eine visuelle Anzeige des Vorhandenseins einer durch feinverteilte feste Stoffe verunreinigten Probe. Zu diesem Zweck wird ein Teil des angezeigten Signals auf der Leitung 174, dessen Auftreten das Vorhandensein einer solchen Probe anzeigt, auf die Basis eines Transistorschalters 175 zur Einwirkung gebracht. Das Einschalten desselben bringt ein Sperrpotential auf die Steuerklemme eines Siliziumgleichrichters 176 zur Einwirkung. Das Einschalten des gesteuerten Gleichrichters 176 schließt einen Stromkreis zu einer Anzeigelampe 177 unter der Voraussetzung, daß ein Wählschalter 178 geschlossen ist und ein Rückstellknopf 179 sich in der in Fig. 10 gezeigten gewöhnlich geschlossenen Stellung befindet. Der gesteuerte Gleichrichter 176 kann dann ausgeschaltet und die Lampe 177 durch einfaches Nie- ψ derdrücken des Rückstellknopfes 179 stromlos gemacht werden, was den Stromkreis zu der Anode des gesteuerten Gleichrichters unterbricht. Der visuelle Anzeiger in Form der Lampe 177 kann selbstverständlich durch einen akustischen Anzeiger, wie zum Beispiel einen Summer, ersetzt werden.

Das angezeigte Signal, das auf der Leitung 174 verfügbar ist, wird auch noch zur Ausführung einer anderen Aufgabe verwendet, nämlich zur Zurückweisung einer verunreinigten Probe. Zu diesem Zweck wird ein Teil des angezeigten Signals auf der Leitung 174, dessen Auftreten das Vorhandensein einer solchen Probe anzeigt, auf den Eingang eines Verstärkerstromkreises zur Einwirkung gebracht, der zwei Transistoren 182, 183 enthält» Das verstärkte Signal kommt auf die Basis eines Transistorschalters 184 zur Einwirkung, welcher seinerseits in Steuerbeziehung mit einer Relaiswicklung 185 verbunden ist. Das Vorhandensein einer verunreinigten Probe wird daher bewirken, daß das (nicht dargestellte) Relais einschnappt» Dieses kann einen elektrischen Stromkreis zu einer entsprechenden Antriebseinrichtung schließ^ um eine mechanische Zurückweisungseinrichtung zu betätigen.

Der Stromkreis der Fig. 10 wird durch normalen Wechselstrom von 115 V betrieben, der auf die Primärwicklung eines Transformators 190 zur Einwirkung kommt, dessen Sekundärwicklung mit ei-

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nem Zweiweggleichrichter 191 verbunden ist» Das Ausgangssignal des Gleichrichters 191 wird durch ein RC-Glied 192 geglättet, dessen Ausgang durch eine Leitung 193 mit den Stromkreisen verbunden ist, welche die Anzeigelampe 177 und die Relaiswicklung 185 erregen. Das Ausgangssignal des RC-Gliedes 192 kommt über einen Widerstand 194 auf die Anode einer Zenerdiode 195 zur Einwirkung, wodurch die Spannung auf der Leitung auf Gleichstrom von +10 V geregelt wird.

Die Wirkungsweise der Vorrichtung gemäß der Erfindung wird genauer durch ein besonderes Beispiel veranschaulicht. Für Versuchszwecke wurden Proben hergestellt, welche besondere Verunreinigungen in bekannten Mengen und (wenn möglich) von bekannter Größe enthalten. Die als Verunreinigungen ausgewählten Materialien waren jene, von denen angenommen werden konnte, daß sie in einer gefüllten Glasphiole vorhanden sind, beispielsweise Glas und Gummi vom Behälter und seinem Verschluß, sowie Cellulose und Asbestfasern von den Filtermedien. Insbesondere waren die ausgewählten Materialien folgende: Glaskügelchen mit einer Teilchengröße von 1 bis 30 Mikron, Latex mit einer Teilchengröße von 6 bis 14 Mikron, Cellulose mit einer Teilchengröße von etwa 38 Mikron und Asbest in einer kolloidalen mikrokristallinen Silikatform, wobei die Teilchengröße infolge der faserigen Form unbestimmt war.

Von jedem dieser Materialien wurden Suspensionen in Leitungswasser auf einer Gewichtsbasis von einem Teil per Million hergestellt, welche durch Membranen mit Mikroporen von 0,45 Mikron gefiltert wurden. Diese Proben wurden in durch Blasen geformten Glasphiolen von 10 ml verpackt unter Verwendung von Flaschenstöpseln, die mit Lack überzogen waren. Bezugsproben wurden in der gleichen Weise hergestellt, wobei nur durch Membranen mit Mikroporen von 0,45 Mikron gefiltertes Wasser verwendet wurde.

Die Versuche wurden unter Verwendung der vorbereiteten Proben ausgeführt, um festzustellen, bei welcher Frequenz und bei welchem Leistungspegel es möglich sein würde, ein Zurückweisungs-

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signal aus den verunreinigten Proben zu erhalten, ohne die Bezugsproben zurückzuweisen. Das verwendete Verfahren bestand darin, einen Versuchsbehälter, wie zum Beispiel den Behälter 10 oder 50, in innigem Kontakt mit dem Antriebswandler 12 und dem Aufnahmewandler 16 oder 70 festzuklemmen, je nach der gewählten Anordnung. Der Antriebswandler 12 wird dann beim Versuch auf eine Resonanzfrequenz oder eine harmonische Oberwelle abgestimmt und die Belastungsimpedanz wird mittels des Schalters 133 und der Anzapfungen auf der Sekundärwicklung 132 (Fig. 8) des Transformators angepaßt, wobei die Anpassung so eng wie möglich ist, um die Antriebsleistung auf ein Minimum zu verringern. Dann wird eine entsprechende Einstellung des Verstärkungsfaktors ausgewählt.

Eine Impulsdauer im Bereich von etwa 10 bis 30 ms wurde bei den Versuchen als die Untersuchungszeit verwendet. Es wurde gefunden, daß eine Antriebsfrequenz im Bereich von 65 bis 90 kHz die größte Empfindlichkeit der Hohlraumbildungsschwelle ergibt. Die in einer verunreinigten Probe erzeugte Hohlraumbildung offenbart sich als Hochfrequenzgeräusch im Megahertzbereich, welches den Aufnahmewandler aktiviert, um ein elektrisches Ausgangssignal zu erzeugen. Das Signal wird seinerseits verwendet, um anzuzeigen, daß die betreffende Probe verunreinigt ist, so daß dieselbe zurückgewiesen werden kann«

Die Anzahl der Zurückweisungen jeder Versuchsphiole wurde als ein Prozentsatz gegen die Impulszeit für eine konstante Leistngseinstellung und Frequenz aufgezeichnet. Aus diesen Angaben kann der Gesamtdurchschnitt in jedem Fall aufgezeichnet werden und stellt den Durchschnittswert der Gesamtzahl der Messungen zu jeder Impulszeit dar. Aus diesen Aufzeichnungen und bei willkürlicher Wahl von 10 ms als eine ideale Untersuchungszeit war ersichtlich, daß mit der Vorrichtung gemäß der Erfindung 91 % der Phiolen, welche Glasfragmente enthielten, 98 % der Phiolen, welche Gummiteilchen enthielten, 83 % der Phiolen, welche Asbestfasern enthielten,und 93 % der Phiolen, welche Celluloseteilchen enthielten, zurückgewiesen werden konnten. Unter den

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gleichen Bedingungen wurden mit dieser Vorrichtung nur etwa 16 % der unverunreinigten Phiolen zurückgewiesen, das heißt jene, die nur das durch Membranen mit Mikroporen von 0,45 Mikron gefilterte Wasser enthielten.

Die Ausbildung der in den Figuren 5» 6 und 7 gezeigten Vorrichtung wird bevorzugt, w bei welcher Ultraschallenergie in den Behälter in einer Richtung eingeführt wird, die relativ zur Achse des Behälters im allgemeinen parallel ist. Ein Grund dafür besteht dafür, daß angenommen wird, daß das die Hohlraumbildung in einer verunreinigten Flüssigkeit anzeigende Geräusch von der Lage des Teilchens im Behälter wesentlich weniger abhängig ist, wenn die Ultraschallenergie in axialer Richtung eingeführt wird, als wenn die Ultraschallenergie senkrecht zur Behälterachse in der in Fig_o 1 dargestellten Weise eingeführt wird.

Es kann daher festgestellt werden, bei welcher Frequenz und bei welchem Leistungspegel der Erregerenergie ein Zurückweisungssignal aus einer verunreinigten Flüssigkeit, aber nicht aus einer unverunreinigten Flüssigkeit erhalten werden kann. Es wäre auch vorteilhaft, wenn eine annehmbare Sicherheit bestünde, daß eine B beobachtete Hohlraumbildung von feinverteilten festen Stoffen herrührt, die in der Lösung suspendiert sind, und nicht von unlösbaren Gasblasen, die als Kerne dienen. In diesem Zusammenhang ist zu bemerken, daß die Antriebsfrequenz de maximale Größe eines Blasenkernes bestimmt, der zu einer Größe anwächst, welche ein katastrophales Zusammenfallen ergibt. Bei einer Antriebsfrequenz von 20 kHz beträgt beispielsweise die maximale Blasengröße, die bis zum Zeitpunkt des Zusammenfaliens anwachsen kann, ungefähr 1 Mikron.

Beim Verfahren und der Vorrichtung gemäß der Erfindung liegt die Antriebsfrequenz vorzugsweise im Bereich von 65 bis 90 kHz, so daß irgendwelche Blasen in der Flüssigkeit beträchtlich weniger Zeit zum Anwachsen haben.

Patentansprüche :

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Claims

Dr.-lng. E. BERKENFELD · Dipl.-lng. H. BERKENFE[O, Paientcnwälte, Köln

IH

Anlage Aktenzeichen

zur Eingabe vom 25. Mai 1971 vA// Name d. Anm. Brockway Glass Company,

Inc.

PATENT A-N SPRÜCHE

1 · Verfahren zum Untersuchen einer in einem Behälter befindlichen Flüssigkeit hinsichtlich der Verunreinigung durch feinverteilte feste Stoffe, gekennzeichnet durch die folgenden Schriftte:

a) die Einführung von Ultraschallenergie in die Flüssigkeit während eines vorherbestimmten Zeitintervalls und mit einer ausreichenden Frequenz und Intensität, um die Hohlraumbildung in einer verunreinigten Flüssigkeit, aber nicht in einer unverunreinigten Flüssigkeit zu erzeugen, und

b) die Anzeige des Auftretens von Hochfrequenzschall oder -geräusch, welches für das Vorhandensein einer Verunreinigung durch feinverteilte feste Stoffe in der Flüssigkeit kennzeichnend ist»
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behälter, welche verunreinigte Flüssigkeit enthalten, von den Behältern getrennt werden, welche keine verunreinigte Flüssigkeit enthalten.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Ultraschallenergie durch den Behälter in die Flüssigkeit eingeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß Ultraschallenergie in der Richtung der Längsachse des Behälters in die Flüssigkeit eingeführt wird.

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5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einführung der Ultraschallenergie in die Flüssigkeit während eines Zeitintervalls im Bereich von etwa 10 bis 30 Millisekunden erfolgt.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einführung der Ultraschallenergie in die Flüssigkeit mit einer Frequenz von etwa 65 bis 90 kHz erfolgt.
7. Vorrichtung zum Untersuchen einer in einem Behälter befindlichen Flüssigkeit hinsichtlich der Verunreinigung durch feinverteilte feste Stoffe, gekennzeichnet

a) durch eine Erzeugereinrichtung, welche am Ausgang Ultraschallenergie während eines vorherbestimmten Zeitintervalls und mit einer ausreichenden Frequenz und Intensität liefert, um die Hohlraumbildung in einer verunreinigten Flüssigkeit, aber nicht in einer unverunreinigten Flüssigkeit zu erzeugen,

b) durch eine Anzeigeeinrichtung, welche auf Hochfrequenzgeräusch oder -schall aus der Flüssigkeit anspricht, um das Vorhandensein einer Verunreinigung durch feinverteilte feste Stoffe in derselben anzuzeigen,

c) durch eine Stützeinrichtung, welche einen Behälter in Kontakt mit oder genügend nahe der Erzeugereinrichtung und der Anzeigeeinrichtung anordnet, so daß Ultraschallenergie in die Flüssigkeit eingeführt und Hochfrequenzgeräusch aus der Flüssigkeit durch die Anzeigeeinrichtung empfangen wird.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch eine Einrichtung, die mit der Anzeigeeinrichtung wirksam verbunden ist, um einen Behälter phftfeysikalisch von anderen Behältern entsprechend einer Anzeige der Anzeigeeinrichtung zu trennen.

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9. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Erzeugereinrichtung umfaßt:

a) einen Breitfrequenzbandgenerator mit einem Ausgang und mit Eingangsklemmen zur Verbindung mit einer elektrischen Stromquelle,

b) piezoelektrische Wandler, die mit dem Ausgang des Frequenzgenerators verbunden sind,

- c) einen Impulsgenerator, der Eingangsklemmen zur Verbindung mit einer elektrischen Stromquelle aufweist und der einen Ausgangsimpuls mit einer vorherbestimmten Breite liefert, und

d) eine Einrichtung zur Verbindung des Ausgangs des Impulsgenerators in Steuerbeziehung mit dem Frequenzgenerator.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9_t dadurch gekennzeichnet, daß der Frequenzgenerator eine Ausgangsleistung von etwa 100 ¥ auf einem Frequenzbereich von etwa 25 bis 300 kHz aufweist und daß eine Vielzahl piezoelektrischer Wandler mit dem Ausgang des Generators verbunden ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Impulsgenerator einen Ausgangsimpuls liefert, der eine in einem Bereich von etwa 0,5 bis 50 Millisekunden veränderliche Breite aufweist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß die Anzeigeeinrichtung umfaßt:

a) einen piezoelektrischen Wandler am Eingang derselben,

b) eine Vielzahl von Verstärkerstufen mit einem Eingang

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und einem Ausgang,

c) eine Einrichtung zum Koppeln des Wandlers mit dem Eingang der Verstärkerstufen und

d) einen Anzeigestromkreis, der mit dem Ausgang der Verstärkerstufen gekoppelt ist.
13. Vorrichtung nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß die Stützeinrichtung einen Behälter derart in Kontakt mit der Erzeugereinrichtung anordnet, daß Ultraschallenergie in die Flüs sigkeit in einer zur Achse des Behälters parallelen Richtung eingeführt wird.
14. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Erzeugereinrichtung und die Anzeigeeinrichtung Antriebwandler bzw. Aufnahmewandler enthalten, wobei die Wandler durch die Stützeinrichtung in einer relativ beweglichen Weise abgestützt werden, so daß der Aufnahmewandler einen zu untersuchenden Behälter am Boden desselben abstützen kann und der Antriebswandler durch den Aufnahmewandler in Kontakt mit dem Behälterboden beweglich ist.
15. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Stützeinrichtung umfaßt:

a) einen ersten Stützteil, der eine hydraulische Flüssigkeit enthalten kann,

b) einen zweiten Stützteil, der innerhalb des ersten Stützteils beweglich ist und dier eine Fläche aufweist, welche einen zu untersuchenden Behälter abstützen kann, wobei die Fläche mit einer Öffnung versehen ist,

c) eine Einrichtung, welche die Erzeugereinrichtung in-

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nerhalb des zweiten Stützteils beweglich abstützt, wobei ein Teil der Erzeugereinrichtung durch die Öffnung in der Stützfläche und in Kontakt mit einem zu untersuchenden Behälter beweglich ist,

d) daß .der zweite Stützteil mit einer weiteren Öffnung versehen ist, welche eine Flüssigkeitsverbindung zwischen dem Inneren desselben und dem Inneren des ersten Stützteils herstellt,

e) so daß die im ersten Stützteil enthaltene hydraulische Flüssigkeit auf den zweiten Stützteil und auf die Erzeugereinrichtung derart wirken kann, daß sich die Erzeugereinrichtung in Kontakt mit dem Boden eines zu untersuchenden Behälters bewegen kann, ohne Rücksicht auf den Grad der Krümmung des Bodens.
16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Fläohe des zweiten Stützteils, welche einen Behälter abstützten kann, aus einem Schwingungen übertragenden Material besteht, und daß die Anzeigeeinrichtung mit dieser Fläche wirksam verbunden ist.

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