DE1950874A1 - Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls einer pseudobinaeren Legierung - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls einer pseudobinaeren Legierung

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DE1950874A1 DE19691950874 DE1950874A DE1950874A1 DE 1950874 A1 DE1950874 A1 DE 1950874A1 DE 19691950874 DE19691950874 DE 19691950874 DE 1950874 A DE1950874 A DE 1950874A DE 1950874 A1 DE1950874 A1 DE 1950874A1
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Description

DB.-ΙΝβ. DI.»-.-INS. .Λ. 3C. t/IPL.-PHYS. DB. OIPL.Tf»HY».
HÖGER - STELLRECHT-GRIESSBACH - HAECKER
PATENTANWÄLTE IN STUTTGART
A 57 606 b ' 1950874
11.August 1969
ly-35
Texas Instruments Incorporated Dallas /Texas, 13500 North Central Expressway
Verfahren zur. Herstellung eines Einkristalls einer pseudobinären Legierung.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines großen homogenen Einkristalles* einer pseudobinären Legierung auf einem stark polykristallinen Block. Sie betrifft insbesondere die Herstellung von Einkristallen pseudobinärer Legierungen, die sich für elektronische Geräte eignen.
Die meisten Halbleiter werden aus sehr reinen Einkristallen hergestellt, da jede Ungenauigkeit im Halbleiterkristall
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H.August 1969 ·
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die elektrischen Eigenschaften nachteilig beeinflußt. Verschiedene pseudobinäre Legierungen von Halbleitermaterialien bieten beträchtliche theoretische Vorteile bei unterschiedlichen Anwendungen der Halbleiter. Es ist jedoch bisher noch kein zufriedenstellendes allgemeines Verfahren bekannt,· um Einkristalle von pseudobinären Legierungen mit genügender Größe herzustellen, um die Fabrikation von Halbleitern wirtschaftlich durchführen zu können.
So wird beispielsweise eine Mischung aus Hgn CrOdn E-Te1 n bei einer Temperatur leicht unter 1000 C verflüssigt und dann langsam abgekühlt, wodurch' relativ große Einkristalle erzeugt .-werden können. Wenn das flüssige Gemisch abkühlt, hat jedoch der sich zuerst verflüssigende Teil des Kristallseinen wesentlich höheren Prozentsatz an Kadmiumtellurid.als das Gemisch, während der sich zuletzt verfestigende Teil des Metalls einen wesentlich höheren Prozentsatz -an.'Quecksilber— tellurid enthält als die Mischung. Der Kristall weist ferner einen kontinuierlichen Bereich von dazwischenliegenden Zusammensetzungen auf. Es kann ein fester Block von im wesentlichen gleichmäßiger Zusammensetzung erzeugt werden, indem das flüssige Gemisch sehr schnell abgeschreckt wird, wodurch jedoch poly kristallines. Material"'mit sehr kleinen Kristallen entsteht, welches für die meisten Verwendungsmöglichkeiten von Halbleitern völlig ungeeignet ist. Die Kristallgröße · des polykristallinen Blockes, der durch Abschrecken erzeugt wurde, kann durch eine sehr lange Rekristallisation im festen Zustand bei einer Temperatur gerade unterhalb der Solidustemperatur erhöht werden. Das' Kristallwachstum bei diesem Verfahren ist jedoch unregelmäßig, so daß der Block gewöhnlich kein Einkristall ist und er zeigt ferner eine
.:'.-■■■■■ - * — 3 _
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schlechte Eristallgenauigkeit,- wie siöh mit Hilfe Ϋαίι Röntgen strahlen feststellen laßt* Me Ütigeriaüigkeiten köntieh Versetzungen,* Körngrenzen mit kleinein Winkel tudgli
i)er Erfindung liegt daher" die Aufgäbe Zugrunde f eifi Vörfaiiren zur Herstellung größer Kristalle aus einer1 pseüdüiäinären Legierung anzügetienj die siöii zur ferWendüng für" Hälliieiterinstfümente eigtiett* ■
Brfindungsgemäß Wird dieö dädüröli erreicht t daß eiii Öeinisöti der gewünschten Züsaimflensetzüng- geöchfflölzeii üiid zur" Eeäktion gebraoht und danach schnell abgeschreckt wirdj üiö eiöeti homogenen, jpolykristallinen Block zu "οΐίαδη^ der Satin iäiigöant von einem öeiiiei* Enden "bis zum anderen duröh eifieti Tempefatur-gradienteti geführt Wirdjhis der ganze Block annähernd dieselbe Temperatur unmittelbar unter der' SölidUä^Semperätür der Legierung hat*
Auf diese V/eise erhält man eitt.e gerichtete Hekriställisierungi durch Welche die Korngfenäeü vöii einem Ende des Blockes zürn anderen wandernf wö.dürch man eirien großen Block mit einem höhen ßrad an Kiistailgenauigkeit erhält» ^weckmäßigerWeise ντχτά von einem der llemen^te ein* sehr kleiner Überschuß zugegeben, um die Hekfistaliisation zu steigert! Und zu verbessern.
Der polykristalline Slöök Wird vorteilhafterweise durch den Teraperaturgradietitefi hiindüröh bis au eiiier Endteiiiperatür bewegt, die unmittelbar1 unterhalb der Sölidüstemperatür liegt« Dänach wird der Bloofc vofteilhafterWeise langöäm abgekühlt*
Beispielsweise Äusführungsformeti der EtfitidUtig Werden folgend anhand der 2eiehnütig. eiläütörtj in der
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Pig« 1 ein Zustandsschaubild einer pseudobinären Quecksilbertellurid-Kadmiumtellurid-Legierung zeigt.
Pig* 2 zeigt schematisch die Abschreinmgsstufe zur. Erzeugung eines homogenen polykristallinen Blockes.
Pig. 3 zeigt im Schnitt eine Ampulle, die den·Block nach Pig.2 enthält, der der erfindungsgemäßen Richtungsrekriställisation unterworfen wird.
Pig. 4 zeigt schematisch wie die Ampulle nach Pig.3 durch einen Ofen gezogen wird,, um die gerichtete Rekristallisation zu erzeugen.
Pig. 5 zeigt ein Temperaturprofil des Ofens nach Pig.4.
In Pig.1 sind die Liquiduslinie 12 und die Soliduslinie 14 nur angenähert, um die Probleme aufzuzeigen, die bei der Herstellung homogener Einkristalle von pseudobinären Legierungen auftreten. Es wird angenommen, daß eine flüssige Lösung, die 70 c/o Quecksilbertellurid und 30 $ Kadmiumtellurid enthält, bei 1000° C verflüssigt wird. Wenn diese flüssige Mischung abgekühlt wird, entstehen keine festen Bestandteile bis eine Temperatur von etwa 840 C erreicht ist., was durch den Punkt 16 auf der Liquiduslinie 12 angezeigt ist. Die an diesem Punkt entstehenden ersten festen Kristalle haben jedoch eine Zusammensetzung, die dem Punkt 18 auf der Soliduslinie 14 entspricht, d.h,. etwa 70 % Kadmiumtellurid und 30 f° Qucksilbertellurid. /
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a ,7 606 b V5V
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Wenn die Mischung weiter abgekühlt wird, wird der flüssige Teil'weiter mit Quecksilber angereichert, -während, er an Kadmium verarmt, da sich größere Anteile von Kadmiumtellurid verfestigen als an Quecksilbertellurid. Hierdurch wird die Verfestigungstemperatur längs der Liq.uiduslinie 12 progressiv erniedrigt, wodurch die Kristalle zunehmend mit Quecksilbertellurid angereichert werden. Wenn-die Flüssigkeit beispielsweise am Punkt 20 80 cß> Quecksilbertellurid und 10 cß> Kadmiumtellurid enthält, wobei die Temperatur etwa 780° C beträgt, enthalten die entstehenden Kristalle et v/a 58 fo Quecksilbertellurid und 42 fo Kadmiumtellurid, was durch den Punkt 24 dargestellt ist. Obgleich also ein relativ großer Kristall durch das langsame Abkühlen eines Gemisches aus Quecksilber,' Kadmium und Tellur hergestellt werden kann, ergibt sich der Haenteil, daß der Kristall nicht homogen ist, sondern seine Zusammensetzung über einen weiten Bereich ändert. Ein derartiger Kristall ist zur Herstellung von Halbleitern nicht ge-. eignet. Der Kristall kann homogener hergestellt werden, indem die Flüssigkeit sehr schnell abgeschreckt wird, was jedoch zu einer stark polykristallinen Struktur mit sehr kleinen Kristallen führt.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist allgemein für im wesentlichen alle pseudobinäre Systeme einschließlich Halbleitermaterialien verwendbar, insbesondere für Legierungen, die aus einem Element der Gruppe III und einem Element der Gruppe V des periodischen Systems gebildet sind, wie z.B. Indiumarsenid-Indiumantimonid (InAs)1 ~(lnSb) , und es eignet sich ferner für Legierungen aus einem Element der Gruppe IV und einem Element der Gruppe VI, wie z»B. Bleitellurid, Zinntellurid (PbTe)1 -(SnTe). und ausserdem-für Legierungen
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aus einem Element der Gruppe II und einem Element der Gruppe YI des Periodischen Systems. -
Insbesondere eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung einer legierung aus Quecksilbertellurid und Kadmiumtellurid, wobei jedoch das beschriebene spezifische Verfahren zur Herstellung eines Einkristalles aus dieser Legierung als Beispiel "-zu betrachten ist. Ein Quecksilber- · tellurid-Kadmiumtellurid-Blook mit einer großen Anzahl sehr ■
ψ kleiner Kristalle, von denen jeder dieselbe durchschnittliche Zusammensetzung aufweist, wird hergestellt indem eine nicht stöchiometrische Zusammensetzung von 10,Zg Quecksilber, 1,519 g Kadmium und 8,279 g Tellur in einer Spectrosil-Quarzampulle 24 unter einem Druck von etwa 10 Torr eingeschlossen wird. Man 'erhält hierdurch eine Zusammensetzung mit dem Molverhältnis HgQ „„CUq p1Te1 008' Das Maberial wurde dann in einem Ofen bei einer Temperatur .zur Reaktion gebracht, die ausreicht, um sämtliche Bestandteile zu verflüssigen, beispielsweise etwa 814° C, und zwar während einer Zeitspanne '■ von etwa 18 Stunden. Die Ampulle 24 wurde dann sehr schnell abgeschreckt unter Verwendung eines Strahls 26 aus gasförmi-
. gern Stickstoff, der Zimmertemperatur hatte und von dem etwa 50 l/min, zugeführt wurden» Das Gas wurde aufwärts durch den Ofen geleitet, um die Ampulle gleichmäßig zu- -kühlen, während das obere Ende der Ampulle durch eine Kappe 27 aus Quarzfa- ' sern gegen die Abkühlung geschützt war. Hierdurch erhielt man einen relativ homogenen stark polykristallinenBlock 28. '
Der Block 28 wurde in festem Zustand gerichtet rekriställislert, indem er in eine andere etwas größere Ampulle 301 ge'bracht wurde,■■ wie- in Pig.3 gezeigt ist. Der Block 28 wurde in der
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Ampulle 30 zusammen mit 0,325 g Quecksilber 32 eingeschlossen, wobei er von dem Quecksilber durch ein Distanzslück aus Quarz getrennt war. Der Block 28 wird umgekehrt in die Ampu3.1e 30 eingesetzt, so daß das zuletzt erstarrte Ende 28a unten angeordnet war.
Die Ampulle 30 wurde dann in einem Ofen 36 an einem Teil aufgehängt und angehoben. Der Reaktor oder der Ofen 36 be- ■ steht aus einem senkrechten Rohr 38, das von einer Vielzahl von Widerstandsheizwicklungen 40, 41, 42, 43 umgeben ist. Die Heizwicklungen 40 Ms 43 sind getrennt regulierbar und bilden beispielsweise einen Temperaturgrad-ienten wie er durch die Kurve 46 in Fig.5 dargestellt ist, die direkt auf die senkrechte Abmessung des Ofens nach Pig«4 bezogen ist. Die Ampulle 30 wurde im Ofen 36 langsam nach oben in die mit ausgezogenen Linien in Fig.4 dargestellte Stellung bewegt, so daß das obere Ende des Blockes 28 eine Temperatur von etwa 610° G und das untere Ende eine Temperatur von etwa' 5250 C hatte, d.h. über die Länge des Blockes bestand eine Temperaturdifferenz von etwa 85 C. Nach einem Tag wurde die Ampulle 30 erneut angehoben bis das obere Ende des Blockes 28 etwa eine Temperatur von 650 C und das untere Ende eine Temperatur von etwa 615 C hatte, so daß über die Länge des Blockes eine Temperaturdifferenz von etwa 35° C vorhanden war. Danach wurde die Ampulle 30 sehr langsam mit einer Geschwindigkeit von etwa O,33mm/Std. aufwärts bewegt bis der ganze Block 28 in der Stellung 30b annähernd dieselbe. Temperatur von etwa 660 C hatte. Es ist zu bemerken, daß kein Teil des Blockes auf eine Temperatur über der Solidustemperatur gebracht wurde. Je näher der Block jedoch an die Solidustemperatur herangebracht wird, ohne diese zu über-
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schreiten, umso schneller erfolgt die Rekristallisation. Es waren etwa 10 Tage erforderlich, um die Ampulle aus der Stellung 30a in die Stellung 30b zu bewegen. Der ganze Block wurde, dann mit einer Geschwindigkeit von 30° C/Std. auf Zimmertemperatur gekühlt, indem der Ofen zusammen mit dem in ihm befindlichen Block gekühlt wurde. Der fertige Block war praktisch ein Einkristall. Untersuchungen mit Röntgenstrahlen und Fotografien nach Laue zeigten eine vollkommene Kristallstruktur ohne Unterkörner, Zersetzungen oder anderen Ungenauigkeiten in Plättchen, die aus dem zuletzt erstarrten Bereich herausgenommen worden waren.
In einem weiteren Beispiel wurde in gleicher Weise vorgegangen, außer daß die zur Herstellung des polykristallinen Blockes 20 verwendete Zusammensetzung 8,257 g Quecksilber, 1,143 g Kadmium und 6,481 g Tellur und zusätzlich 0,052 g Überschuß-Quecksilber enthielt, um wiederum ein Molverhältnis von Hg0 7qCd0 2iTei no zu■erreichen zuzüglich dem überschüssigen Quecksilber. Diese Stoffe wurden in einer Quarzampulle erhitzt und zur Reaktion gebracht und danach schnell abgeschreckt.· Der Block wurde dann in eine zweite Ampulle zusammen mit einer kleinen Menge an Quecksilber und einem Distanzstück, wie in Pig.3 gezeigt, eingeschlossen und rekristallisiert, wobei der gerichtete Rekristallisationsprozess mit im wesentlichen denselben Temperaturen und denselben Temperaturgradienten angewendet wurde. Man erhielt große Einkristalle, die frei von Bläslöchern waren und.eine gute Kristallgenauigkeit aufweisen, obwohl offenbar etwas Material der zweiten Phase vorhanden war. Während diese Kristalle den nach den bisherigen Verfahren hergestellten bedeutend überlegen waren, waren die Kristalle, die-mit über-
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schüssigem Quecksilber erzeugt wurden, denen unterlegen, die mit überschüssigem Tellur hergestellt wurden, wie im obigen Beispiel beschrieben ist.'
Der Block kann zu einer Stelle gebracht werden, die etwa 600° C hat und er wird dort eine ausreichende Zeit belassen bis sich ein thermisches Gleichgewicht mit dem Ofen einstellt, worauf er kontinuierlich mit' der gewünsch ten Geschwindigkeit durch · das Temperaturfeld bis auf die isotherme Endtemperatur in der Nähe der Solidustemperatur bewegt wird. Wesentlich ist, daß der in festem Zustand befindliche Block durch den Temperaturgradienten bzw. das Temperaturfeld hindurch bewegt wird, so daß eine gerichtete Rekristallisation erfolgt, um jegliches Material der sekundären Phase und um die Korngrenzen durch den Block hindurch zu transportieren, um einen Einkristall der gewünschten Zusammensetzung zu bilden.
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Claims (1)

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ν Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung großer, homogener Einkristalle aus einer pseudobinären Legierung, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch der gewünschten Zusammensetzung geschmolzen, zur Reaktion gebracht und dann schnell, abgeschreckt wird, um einen homogenen, polykristallinen Block zu -bilden, der'langsam von einem seiner Enden bis zum anderen durch ein Temperaturfeld bewegt wird, bis der ganze Block annähernd dieselbe Temperatur unmittelbar unterhalb der Solidustemperatur der Legierung hat.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung wenigstens zwei Verbindungen enthält, von denen jede durch.ein Element der Gruppe II und ein Element der Gruppe VI gebildet ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung aus Quecksilbertellurid und Kadmiumtellurid besteht.
4. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung wenigstens zwei Verbindungen aufweist, von denen jede durch ein Element der Gruppe III und ein Element der Gruppe V gebildet ist.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß . die Legierung aus Indiumarsenid und Indiumantimonid besteht. · -
- 11 -
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6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß . die Legierung wenigstens zwei Verbindungen enthält,
von denen jede durch ein Element der Gruppe IV und ein Element der Gruppe VI gebildet ist.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung aus Bleitellurid und Zinntellurid besteht.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Temperaturfeld relativ zu dem polykristallinen
Block von dessem einen Ende zu dessen anderem Ende bewegt wird. -
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssige Mischung etwa 1,0-(x) Mol-Teile Quecksilber, etwa fc) Mol-Teile Kadmium und mehr als 1,0 Mol-Teile
Tellur enthält. -
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des Tellurs etwa 1,00 bis etwa 1,02 Mol-Teile beträgt.
11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß
MoI-die Mischung etwa 0,79/Teile Quecksilber, etwa 0,21
Mol-Teile Kadmium und etwa 1 ,,00 bis etwa 1 ,02 Mol-Teile Tellur enthält.
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JP (1) JPS534074B1 (de)
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GB (1) GB1284419A (de)
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