DE1950874A1 - Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls einer pseudobinaeren Legierung - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls einer pseudobinaeren LegierungInfo
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Description
HÖGER - STELLRECHT-GRIESSBACH - HAECKER
A 57 606 b ' 1950874
11.August 1969
ly-35
ly-35
Texas Instruments Incorporated Dallas /Texas, 13500 North Central Expressway
Verfahren zur. Herstellung eines Einkristalls einer pseudobinären
Legierung.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines großen homogenen Einkristalles* einer pseudobinären Legierung
auf einem stark polykristallinen Block. Sie betrifft insbesondere die Herstellung von Einkristallen pseudobinärer
Legierungen, die sich für elektronische Geräte eignen.
Die meisten Halbleiter werden aus sehr reinen Einkristallen hergestellt, da jede Ungenauigkeit im Halbleiterkristall
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H.August 1969 ·
Iy-35 · . ·
die elektrischen Eigenschaften nachteilig beeinflußt. Verschiedene pseudobinäre Legierungen von Halbleitermaterialien
bieten beträchtliche theoretische Vorteile bei unterschiedlichen Anwendungen der Halbleiter. Es ist jedoch bisher noch
kein zufriedenstellendes allgemeines Verfahren bekannt,· um
Einkristalle von pseudobinären Legierungen mit genügender Größe herzustellen, um die Fabrikation von Halbleitern wirtschaftlich
durchführen zu können.
So wird beispielsweise eine Mischung aus Hgn CrOdn E-Te1 n
bei einer Temperatur leicht unter 1000 C verflüssigt und
dann langsam abgekühlt, wodurch' relativ große Einkristalle erzeugt .-werden können. Wenn das flüssige Gemisch abkühlt,
hat jedoch der sich zuerst verflüssigende Teil des Kristallseinen
wesentlich höheren Prozentsatz an Kadmiumtellurid.als
das Gemisch, während der sich zuletzt verfestigende Teil des
Metalls einen wesentlich höheren Prozentsatz -an.'Quecksilber—
tellurid enthält als die Mischung. Der Kristall weist ferner
einen kontinuierlichen Bereich von dazwischenliegenden Zusammensetzungen auf. Es kann ein fester Block von im wesentlichen
gleichmäßiger Zusammensetzung erzeugt werden, indem das flüssige Gemisch sehr schnell abgeschreckt wird, wodurch
jedoch poly kristallines. Material"'mit sehr kleinen Kristallen
entsteht, welches für die meisten Verwendungsmöglichkeiten von Halbleitern völlig ungeeignet ist. Die Kristallgröße ·
des polykristallinen Blockes, der durch Abschrecken erzeugt
wurde, kann durch eine sehr lange Rekristallisation im festen Zustand bei einer Temperatur gerade unterhalb der
Solidustemperatur erhöht werden. Das' Kristallwachstum bei diesem Verfahren ist jedoch unregelmäßig, so daß der Block
gewöhnlich kein Einkristall ist und er zeigt ferner eine
.:'.-■■■■■ - * — 3 _
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schlechte Eristallgenauigkeit,- wie siöh mit Hilfe Ϋαίι Röntgen
strahlen feststellen laßt* Me Ütigeriaüigkeiten köntieh Versetzungen,*
Körngrenzen mit kleinein Winkel tudgli
i)er Erfindung liegt daher" die Aufgäbe Zugrunde f eifi Vörfaiiren
zur Herstellung größer Kristalle aus einer1 pseüdüiäinären
Legierung anzügetienj die siöii zur ferWendüng für" Hälliieiterinstfümente
eigtiett* ■
Brfindungsgemäß Wird dieö dädüröli erreicht t daß eiii Öeinisöti
der gewünschten Züsaimflensetzüng- geöchfflölzeii üiid zur" Eeäktion
gebraoht und danach schnell abgeschreckt wirdj üiö eiöeti homogenen,
jpolykristallinen Block zu "οΐίαδη^ der Satin iäiigöant
von einem öeiiiei* Enden "bis zum anderen duröh eifieti Tempefatur-gradienteti
geführt Wirdjhis der ganze Block annähernd dieselbe
Temperatur unmittelbar unter der' SölidUä^Semperätür
der Legierung hat*
Auf diese V/eise erhält man eitt.e gerichtete Hekriställisierungi
durch Welche die Korngfenäeü vöii einem Ende des Blockes zürn
anderen wandernf wö.dürch man eirien großen Block mit einem
höhen ßrad an Kiistailgenauigkeit erhält» ^weckmäßigerWeise
ντχτά von einem der llemen^te ein* sehr kleiner Überschuß zugegeben,
um die Hekfistaliisation zu steigert! Und zu verbessern.
Der polykristalline Slöök Wird vorteilhafterweise durch den
Teraperaturgradietitefi hiindüröh bis au eiiier Endteiiiperatür bewegt,
die unmittelbar1 unterhalb der Sölidüstemperatür liegt«
Dänach wird der Bloofc vofteilhafterWeise langöäm abgekühlt*
Beispielsweise Äusführungsformeti der EtfitidUtig Werden
folgend anhand der 2eiehnütig. eiläütörtj in der
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ly-35
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Pig« 1 ein Zustandsschaubild einer pseudobinären Quecksilbertellurid-Kadmiumtellurid-Legierung
zeigt.
Pig* 2 zeigt schematisch die Abschreinmgsstufe zur.
Erzeugung eines homogenen polykristallinen Blockes.
Pig. 3 zeigt im Schnitt eine Ampulle, die den·Block
nach Pig.2 enthält, der der erfindungsgemäßen Richtungsrekriställisation unterworfen wird.
Pig. 4 zeigt schematisch wie die Ampulle nach Pig.3 durch einen Ofen gezogen wird,, um die gerichtete
Rekristallisation zu erzeugen.
Pig. 5 zeigt ein Temperaturprofil des Ofens nach Pig.4.
In Pig.1 sind die Liquiduslinie 12 und die Soliduslinie 14
nur angenähert, um die Probleme aufzuzeigen, die bei der Herstellung homogener Einkristalle von pseudobinären Legierungen
auftreten. Es wird angenommen, daß eine flüssige Lösung, die 70 c/o Quecksilbertellurid und 30 $ Kadmiumtellurid
enthält, bei 1000° C verflüssigt wird. Wenn diese flüssige
Mischung abgekühlt wird, entstehen keine festen Bestandteile bis eine Temperatur von etwa 840 C erreicht ist., was durch
den Punkt 16 auf der Liquiduslinie 12 angezeigt ist. Die an
diesem Punkt entstehenden ersten festen Kristalle haben jedoch eine Zusammensetzung, die dem Punkt 18 auf der Soliduslinie
14 entspricht, d.h,. etwa 70 % Kadmiumtellurid und 30 f°
Qucksilbertellurid. /
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a ,7 606 b V5V
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Wenn die Mischung weiter abgekühlt wird, wird der flüssige
Teil'weiter mit Quecksilber angereichert, -während, er an
Kadmium verarmt, da sich größere Anteile von Kadmiumtellurid
verfestigen als an Quecksilbertellurid. Hierdurch wird die Verfestigungstemperatur längs der Liq.uiduslinie 12 progressiv
erniedrigt, wodurch die Kristalle zunehmend mit Quecksilbertellurid
angereichert werden. Wenn-die Flüssigkeit beispielsweise
am Punkt 20 80 cß> Quecksilbertellurid und 10 cß>
Kadmiumtellurid enthält, wobei die Temperatur etwa 780° C beträgt,
enthalten die entstehenden Kristalle et v/a 58 fo Quecksilbertellurid und 42 fo Kadmiumtellurid, was durch den Punkt 24
dargestellt ist. Obgleich also ein relativ großer Kristall durch das langsame Abkühlen eines Gemisches aus Quecksilber,'
Kadmium und Tellur hergestellt werden kann, ergibt sich der Haenteil, daß der Kristall nicht homogen ist, sondern seine
Zusammensetzung über einen weiten Bereich ändert. Ein derartiger Kristall ist zur Herstellung von Halbleitern nicht ge-.
eignet. Der Kristall kann homogener hergestellt werden, indem die Flüssigkeit sehr schnell abgeschreckt wird, was jedoch
zu einer stark polykristallinen Struktur mit sehr kleinen
Kristallen führt.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist allgemein für im wesentlichen
alle pseudobinäre Systeme einschließlich Halbleitermaterialien verwendbar, insbesondere für Legierungen, die aus
einem Element der Gruppe III und einem Element der Gruppe V des periodischen Systems gebildet sind, wie z.B. Indiumarsenid-Indiumantimonid
(InAs)1 ~(lnSb) , und es eignet sich
ferner für Legierungen aus einem Element der Gruppe IV und einem Element der Gruppe VI, wie z»B. Bleitellurid, Zinntellurid
(PbTe)1 -(SnTe). und ausserdem-für Legierungen
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11 ,August "T969 ■ ■ ,
iy-35 '
aus einem Element der Gruppe II und einem Element der Gruppe
YI des Periodischen Systems. -
Insbesondere eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung einer legierung aus Quecksilbertellurid und
Kadmiumtellurid, wobei jedoch das beschriebene spezifische
Verfahren zur Herstellung eines Einkristalles aus dieser Legierung als Beispiel "-zu betrachten ist. Ein Quecksilber- ·
tellurid-Kadmiumtellurid-Blook mit einer großen Anzahl sehr ■
ψ kleiner Kristalle, von denen jeder dieselbe durchschnittliche
Zusammensetzung aufweist, wird hergestellt indem eine nicht stöchiometrische Zusammensetzung von 10,Zg Quecksilber,
1,519 g Kadmium und 8,279 g Tellur in einer Spectrosil-Quarzampulle
24 unter einem Druck von etwa 10 Torr eingeschlossen wird. Man 'erhält hierdurch eine Zusammensetzung mit dem
Molverhältnis HgQ „„CUq p1Te1 008' Das Maberial wurde dann in
einem Ofen bei einer Temperatur .zur Reaktion gebracht, die
ausreicht, um sämtliche Bestandteile zu verflüssigen, beispielsweise
etwa 814° C, und zwar während einer Zeitspanne '■ von
etwa 18 Stunden. Die Ampulle 24 wurde dann sehr schnell
abgeschreckt unter Verwendung eines Strahls 26 aus gasförmi-
. gern Stickstoff, der Zimmertemperatur hatte und von dem etwa
50 l/min, zugeführt wurden» Das Gas wurde aufwärts durch den
Ofen geleitet, um die Ampulle gleichmäßig zu- -kühlen, während
das obere Ende der Ampulle durch eine Kappe 27 aus Quarzfa- '
sern gegen die Abkühlung geschützt war. Hierdurch erhielt
man einen relativ homogenen stark polykristallinenBlock 28. '
Der Block 28 wurde in festem Zustand gerichtet rekriställislert,
indem er in eine andere etwas größere Ampulle 301 ge'bracht
wurde,■■ wie- in Pig.3 gezeigt ist. Der Block 28 wurde in der
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Ampulle 30 zusammen mit 0,325 g Quecksilber 32 eingeschlossen,
wobei er von dem Quecksilber durch ein Distanzslück aus Quarz getrennt war. Der Block 28 wird umgekehrt in die
Ampu3.1e 30 eingesetzt, so daß das zuletzt erstarrte Ende 28a unten angeordnet war.
Die Ampulle 30 wurde dann in einem Ofen 36 an einem Teil aufgehängt und angehoben. Der Reaktor oder der Ofen 36 be- ■
steht aus einem senkrechten Rohr 38, das von einer Vielzahl von Widerstandsheizwicklungen 40, 41, 42, 43 umgeben ist.
Die Heizwicklungen 40 Ms 43 sind getrennt regulierbar und
bilden beispielsweise einen Temperaturgrad-ienten wie er durch
die Kurve 46 in Fig.5 dargestellt ist, die direkt auf die
senkrechte Abmessung des Ofens nach Pig«4 bezogen ist. Die
Ampulle 30 wurde im Ofen 36 langsam nach oben in die mit ausgezogenen Linien in Fig.4 dargestellte Stellung bewegt,
so daß das obere Ende des Blockes 28 eine Temperatur von
etwa 610° G und das untere Ende eine Temperatur von etwa'
5250 C hatte, d.h. über die Länge des Blockes bestand eine
Temperaturdifferenz von etwa 85 C. Nach einem Tag wurde
die Ampulle 30 erneut angehoben bis das obere Ende des Blockes 28 etwa eine Temperatur von 650 C und das untere
Ende eine Temperatur von etwa 615 C hatte, so daß über
die Länge des Blockes eine Temperaturdifferenz von etwa 35° C
vorhanden war. Danach wurde die Ampulle 30 sehr langsam mit
einer Geschwindigkeit von etwa O,33mm/Std. aufwärts bewegt
bis der ganze Block 28 in der Stellung 30b annähernd dieselbe. Temperatur von etwa 660 C hatte. Es ist zu bemerken, daß
kein Teil des Blockes auf eine Temperatur über der Solidustemperatur
gebracht wurde. Je näher der Block jedoch an die Solidustemperatur herangebracht wird, ohne diese zu über-
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schreiten, umso schneller erfolgt die Rekristallisation. Es waren etwa 10 Tage erforderlich, um die Ampulle aus der
Stellung 30a in die Stellung 30b zu bewegen. Der ganze Block
wurde, dann mit einer Geschwindigkeit von 30° C/Std. auf
Zimmertemperatur gekühlt, indem der Ofen zusammen mit dem in ihm befindlichen Block gekühlt wurde. Der fertige Block
war praktisch ein Einkristall. Untersuchungen mit Röntgenstrahlen
und Fotografien nach Laue zeigten eine vollkommene Kristallstruktur ohne Unterkörner, Zersetzungen oder anderen
Ungenauigkeiten in Plättchen, die aus dem zuletzt erstarrten
Bereich herausgenommen worden waren.
In einem weiteren Beispiel wurde in gleicher Weise vorgegangen, außer daß die zur Herstellung des polykristallinen
Blockes 20 verwendete Zusammensetzung 8,257 g Quecksilber,
1,143 g Kadmium und 6,481 g Tellur und zusätzlich 0,052 g Überschuß-Quecksilber enthielt, um wiederum ein Molverhältnis von Hg0 7qCd0 2iTei no zu■erreichen zuzüglich dem überschüssigen
Quecksilber. Diese Stoffe wurden in einer Quarzampulle erhitzt und zur Reaktion gebracht und danach schnell
abgeschreckt.· Der Block wurde dann in eine zweite Ampulle zusammen mit einer kleinen Menge an Quecksilber und einem
Distanzstück, wie in Pig.3 gezeigt, eingeschlossen und rekristallisiert,
wobei der gerichtete Rekristallisationsprozess mit im wesentlichen denselben Temperaturen und denselben
Temperaturgradienten angewendet wurde. Man erhielt große Einkristalle, die frei von Bläslöchern waren und.eine
gute Kristallgenauigkeit aufweisen, obwohl offenbar etwas Material der zweiten Phase vorhanden war. Während diese
Kristalle den nach den bisherigen Verfahren hergestellten
bedeutend überlegen waren, waren die Kristalle, die-mit über-
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schüssigem Quecksilber erzeugt wurden, denen unterlegen, die
mit überschüssigem Tellur hergestellt wurden, wie im obigen Beispiel beschrieben ist.'
Der Block kann zu einer Stelle gebracht werden, die etwa 600° C
hat und er wird dort eine ausreichende Zeit belassen bis sich ein thermisches Gleichgewicht mit dem Ofen einstellt, worauf
er kontinuierlich mit' der gewünsch ten Geschwindigkeit durch ·
das Temperaturfeld bis auf die isotherme Endtemperatur in der
Nähe der Solidustemperatur bewegt wird. Wesentlich ist, daß
der in festem Zustand befindliche Block durch den Temperaturgradienten bzw. das Temperaturfeld hindurch bewegt wird, so
daß eine gerichtete Rekristallisation erfolgt, um jegliches Material der sekundären Phase und um die Korngrenzen durch
den Block hindurch zu transportieren, um einen Einkristall der gewünschten Zusammensetzung zu bilden.
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Claims (1)
11.August 1969 .....·
ly-35 .
ν Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung großer, homogener Einkristalle aus einer pseudobinären Legierung, dadurch gekennzeichnet,
daß ein Gemisch der gewünschten Zusammensetzung geschmolzen, zur Reaktion gebracht und dann schnell, abgeschreckt
wird, um einen homogenen, polykristallinen Block zu -bilden, der'langsam von einem seiner Enden bis zum
anderen durch ein Temperaturfeld bewegt wird, bis der
ganze Block annähernd dieselbe Temperatur unmittelbar unterhalb der Solidustemperatur der Legierung hat.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Legierung wenigstens zwei Verbindungen enthält, von denen jede durch.ein Element der Gruppe II und ein Element
der Gruppe VI gebildet ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
die Legierung aus Quecksilbertellurid und Kadmiumtellurid
besteht.
4. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß
die Legierung wenigstens zwei Verbindungen aufweist, von denen jede durch ein Element der Gruppe III und ein Element
der Gruppe V gebildet ist.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß . die Legierung aus Indiumarsenid und Indiumantimonid besteht.
· -
- 11 -
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ly-35
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6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß . die Legierung wenigstens zwei Verbindungen enthält,
von denen jede durch ein Element der Gruppe IV und ein Element der Gruppe VI gebildet ist.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung aus Bleitellurid und Zinntellurid besteht.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Temperaturfeld relativ zu dem polykristallinen
Block von dessem einen Ende zu dessen anderem Ende bewegt wird. -
Block von dessem einen Ende zu dessen anderem Ende bewegt wird. -
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssige Mischung etwa 1,0-(x) Mol-Teile Quecksilber,
etwa fc) Mol-Teile Kadmium und mehr als 1,0 Mol-Teile
Tellur enthält. -
Tellur enthält. -
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des Tellurs etwa 1,00 bis etwa 1,02 Mol-Teile
beträgt.
11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß
MoI-die Mischung etwa 0,79/Teile Quecksilber, etwa 0,21
Mol-Teile Kadmium und etwa 1 ,,00 bis etwa 1 ,02 Mol-Teile Tellur enthält.
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Leerseite
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