DE1237327B - Thermoelektrische Tellur-Antimon-Wismut-Legierung - Google Patents
Thermoelektrische Tellur-Antimon-Wismut-LegierungInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
C22c
Deutsche Kl.: 40 b-31/00
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
M42516VI a/40b
21. August 1959
23. März 1967
21. August 1959
23. März 1967
Es sind bereits Tellur-Antimon-Wismut-Legierungen
bekanntgeworden, die aus 55 bis 65 Molprozent Tellur, 17 bis 32 Molprozent Wismut und 8 bis 23 Molprozent
Antimon bestehen. Diese Legierungen besitzen jedoch eine schlechtere thermische Leitfähigkeit, S
wie sich ohne weiteres durch Vergleiche der Leistungs-
kennzahlen — zeigen läßt. Demgegenüber ist die
thermoelektrische Legierung erfindungsgemäß dadurch
charakterisiert, daß sie aus 60,01 bis 61,16 Atomprozent Tellur besteht, Rest ein 65 bis 90 Atomprozent Antimon
enthaltender Antimon-Wismut-Bestandteil.
Das Grundmaterial kann als eine Legierung von Bi2Te3 mit Sb2Te3 angesehen werden. 95 Mol dieser
Legierung werden mit einem stöchiometrischen Überschuß
von 5 Molekülen (Atomen) Tellur vermischt, so daß sich insgesamt 100 Mol ergeben:
95 (Bi5Sb2)Te3 +5 Te= 100 Moleküle
190 (Bi, Sb) + (285 + 5) Te = 480 Atome ao
Atomprozent Te =
290
= 60,4%
Thermoelektrische Tellur-Antimon-Wismut-Legierung
Anmelder:
Minnesota Mining and Manufacturing Company, Minnesota, Del. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr.-Ing. F. Wuesthoff, Dipl.-Ing. G. Puls und
Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. E. Frhr. v. Pechmann,
Patentanwälte, München 9, Schweigerstr. 2
Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. E. Frhr. v. Pechmann,
Patentanwälte, München 9, Schweigerstr. 2
Als Erfinder benannt:
Russell Edgar Fredrick,
Minnesota, Del. (V. St. A.)
Russell Edgar Fredrick,
Minnesota, Del. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 21. August 1958 (756 462)
Die Legierung ist bei solchen thermoelektrischen Vorrichtungen besonders zweckmäßig zu verwenden,
bei denen der Peltiereffekt ausgenutzt wird, doch liegt die Verwendung der erfindungsgemäßen Legierungen
in thermoelektrischen Vorrichtungen, bei denen vom Seebeckeffekt Gebrauch gemacht wird, ebenfalls im
Bereich der Erfindung.
Von einem guten thermoelektrischen Material wird in erster Linie gefordert, daß es eine hohe thermoelektrische
Leistung Q und einen niedrigen elektrischen Widerstand P aufweist. Da diese Eigenschaften voneinander
abhängen, ist es zweckmäßig, die thermoelektrischen Materialien dadurch zu vergleichen, daß
man den Faktor
angibt, der im folgenden als
»Leistungszahl« bezeichnet wird, da dieser Wert ein Maß für die Ausnutzung des Peltiereffekts ist.
Die erfindungsgemäßen thermoelektrischen Legierungen
lassen sich auf verschiedene Weise charakterisieren. Man kann sie einerseits als ternäre Legierungen
von Antimon, Wismut und Tellur bezeichnen, doch kann man sie auch als Legierungen von zwei intermetallischen
Verbindungen, nämlich von Antimontellurid und Wismuttellurid, charakterisieren, die einen
gemeinsamen elementaren Bestandteil, nämlich Tellur, enthalten, dessen Menge über diejenige Menge hinausgeht,
welche stöchiometrisch für eine molekulare Verbindung mit den beiden anderen Bestandteilen,
nämlich Antimon und Wismut, erforderlich wäre.
Weiterhin kann man diese Legierungen als feste Lösungen von zwei binären intermetallischen Verbindungen,
nämlich von Antimontellurid und Wismuttellurid, betrachten, bei denen ein kleiner stöchiometrischer
Überschuß an Tellur vorhanden ist.
Die Erfindung wird im folgenden an Hand mehrerer
graphischer Darstellungen an verschiedenen Ausführungsbeispielen näher erläutert.
In F i g. 1 läßt die Kurve 5 erkennen, daß einen Tellurüberschuß enthaltende Tellur-Antimon-Wismut-Legierungen,
d.h. solche, in denen 60,01 bis 61,15 Atomprozent Tellur vorhanden ist, im gegossenen Zustand
einen elektrischen Widerstand besitzen, der allmählich abnimmt, wenn der Antimon-Wismut-Bestandteil von
100% Wismut bis zu 100% Antimon variiert. Wenn die Legierungen der aus Fig. 1 ersichtlichen Zusammensetzung
geglüht werden, wird eine erhebliche Änderung des elektrischen Widerstandes herbeigeführt,
wie es durch die Kurve 6 veranschaulicht ist. Man erkennt, daß das Glühen eine Herabsetzung
des Widerstandes bei niedrigem Antimongehalt bewirkt und daß durch das Glühen bei Legierungen
mit höherem Antimongehalt eine Steigerung des Widerstandes hervorgerufen wird, wobei sich ein
Spitzenwert bei derjenigen Legierung ergibt, bei weleher
Antimon 60 Atomprozent des Antimon-Wismut-Bestandteils bildet; danach geht der Widerstand
schnell zurück, während der Antimon-Wismut-Be-
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3 4
standteil sich einem Antimongehalt von 100% nähert; temperaturen gearbeitet wird, sind längere Glühzeiten
in der Nähe eines Antimongehalts von 100 °/a bewirkt erforderlich. Kleine Änderungen der Zusammendas
Glühen im wesentlichen keine Änderung des Setzung, wie sie z. B. durch eine Sublimation herbei-
Widerstandes mehr. geführt werden, rufen keine schädlichen Wirkungen
In F i g. 2 läßt die Kurve 7 erkennen, daß Tellur- 5 hervor. Es ist möglich, einen Tellurüberschuß bis zu
Antimon-Wismut-Legierungen mit einem Überschuß etwa 15,0 Molprozent vorzusehen, so daß das Tellur
an Tellur im gegossenen Zustand innerhalb des ge- 61,16 Atomprozent der Legierung bildet, ohne daß
samten Bereichs der Antimon-Wismut-Konzentra- die elektrischen Eigenschaften der Legierung in meß-
tionen eine positive elektrische Leitfähigkeit auf- barer Weise beeinflußt werden. Wenn jedoch größere
weisen. Eine Wärmebehandlung dieser Legierungen io Tellurüberschüsse verwendet werden, sind die mecha-
führt jedoch zu einer außerordentlich starken Ände- nischen Eigenschaften der Legierungen nicht mehr
rung der thermoelektrischen Leistung. Die Kurve 8 reproduzierbar, da kleine Bereiche während des
veranschaulicht die thermoelektrische Leistung der Glühens schmelzen, so daß das Material nicht mehr
Legierungen nach dem Glühen, und man erkennt, maßstabil ist.
daß durch das Glühen eine Umkehrung der elektri- 15 Wenn man die in der vorstehend beschriebenen
sehen Leitfähigkeit von der positiven zur negativen Weise hergestellten Legierungen metallographisch
Leitfähigkeit bei den Legierungen bewirkt wird, bei untersucht, so zeigt es sich, daß die Legierungen im
denen in dem Antimon-Wismut-Bestandteil weniger wesentlichen aus einer einzigen Phase bestehen, in
als 60 Atomprozent vorhanden sind. Ferner ist er- welcher sehr kleine Mengen des einer zweiten Phase
sichtlich, daß bei Legierungen mit höherem Antimon- 20 angehörenden Tellurs als Einschlüsse an den Grenzen
gehalt, z. B. mit einem Antimongehalt des Antimon- der primären Phase erscheinen.
Wismut-Bestandteils von 65 bis 90 Atomprozent, Bei der erfindungsgemäßen Legierung neigen metal-
nicht nur die positiven thermoelektrischen Eigen- lische Verunreinigungen dazu, die Zusammensetzung,
schäften erhalten bleiben, sondern daß sich auch bei der die Umkehrung der positiven in die negative
eine erheblich höhere thermoelektrische Leistung 25 Leitfähigkeit während des Glühens erfolgt, in Richtung
ergibt. auf niedrigere Antimonkonzentrationen zu verlagern.
In F i g. 3 veranschaulicht die Kurve 9 die Leistungs- Metallische Verunreinigungen neigen außerdem dazu,
zahl der einen Überschuß an Tellur enthaltenden die thermoelektrische Leistung der positiven geglühten
Tellur-Antimon-Wismut-Legierungen nach F i g. 1 Legierungen in unerwünschter Weise herabzusetzen,
und 2 im gegossenen Zustand, während die Kurve 10 30 Dieser Rückgang der thermoelektrischen Leistung
die Wirkung des Glühens auf die Leistungszahl der wird teilweise durch eine Herabsetzung des spezifischen
gleichen Legierungen erkennen läßt. Zwar beobachtet Widerstandes ausgeglichen, so daß sich bei geringen
man eine erhebliche Steigerung der Leistungszahl metallischen Verunreinigungen keine wesentliche Verbei
Legierungen mit niedrigem Antimongehalt, doch minderung des Wirkungsgrades des Materials ergibt,
ist zu erkennen, daß die Leistungszahl schnell abfällt 35 wenn eine Legierung mit einer etwa niedrigeren
und sich dem Wert Null nähert, wenn der Antimon- Antimonkonzentration gewählt wird. Es sei bemerkt,
gehalt des Antimon-Wismut-Bestandteils 60 Atom- daß der wichtigste Gesichtspunkt bei einer als thermoprozent
erreicht. Außerdem besitzen die geglühten elektrische Wärmepumpe zu verwendenden Legierung
Legierungen mit einem Antimongehalt von 0 bis darin besteht, die thermoelektrische Leistung auf
60 Atomprozent im Wismut-Antimon-Bestandteil eine 40 einen optimalen Wert zu bringen. Wenn es jedoch
negative elektrische Leitfähigkeit. Wie aus der Kurve 10 erforderlich ist, die Legierung bezüglich ihrer Zuweiter
ersichtlich, zeigen die Legierungen mit höherem sammensetzung in einem zu starken Maße in Richtung
Gehalt an Antimon, z. B. mit einem Antimongehalt auf eine niedrigere Antimonkonzentration einzustellen,
des Antimon-Wismut-Bestandteils von 65 bis 90 Atom- kann nicht nur der natürliche Widerstand der Legieprozent,
im geglühten Zustand eine sehr erhebliche 45 rung unerwünscht hoch werden, sondern es kann auch
Verbesserung der Leistungszahl. Wie bereits erwähnt, die Leistungszahl auf einen unerwünscht niedrigen
behalten diese Legierungen darüber hinaus trotz des Wert zurückgehen, so daß die Legierung keine beGlühens
ihre positive elektrische Leitfähigkeit bei. friedigenden Eigenschaften aufweist. Die Erfahrung
Die kleinste als Überschuß über die stöchiometrische hat gezeigt, daß sich die besten thermoelektrischen
MengehinausvorhandeneTellurmengebeträgtOjlMol- 50 Elemente für Wärmepumpen aus Legierungen her-
prozent Tellur entsprechend 60,01 Atomprozent Tellur stellen lassen, die nicht mehr als 0,05 Gewichtsprozent
in der Legierung. Beim geringsten Tellurüberschuß metallische Verunreinigungen enthalten. Selen tritt
benötigt man jedoch eine relativ lange Glühdauer, bei handelsüblichem Tellur in Mengen bis zu 0,1 Ge-
d. h., die Legierung muß z. B. 60 Stunden lang oder wichtsprozent auf, was die Wärmepumpeigenschaften
noch länger bei etwa 480 bis 510° C geglüht werden, 55 der Legierungen nicht beeinträchtigt,
bis man ein Gefüge erhält, das an allen Punkten Nachstehend wird ein Verfahren beschrieben, das
gleichmäßige elektrische Eigenschaften besitzt. Da sich für die Herstellung thermoelektrischer Elemente
kleine Überschüsse an Tellur über das erwähnte aus den erfindungsgemäßen Legierungen bewährt hat.
Minimum hinaus die elektrischen Eigenschaften der Die elementaren Bestandteile werden in den richtigen
Legierung nicht in meßbarer Weise beeinflussen, ist 60 Mengen in einer Quarzröhre in einer reduzierenden
die Verwendung von zusätzlichem Tellur ratsam, Atmosphäre zusammengeschmolzen, z. B. bei Rot-
denn hierdurch ergibt sich eine Verkürzung der glut, woraufhin man die Schmelze abkühlen läßt.
Glühdauer. Beispielsweise benötigen Legierungen mit Das Reaktionsprodukt wird dann zerkleinert, wieder
einem Tellurüberschuß von 5,0 Molprozent über die geschmolzen und in Barren oder Blöcke in der für
stöchiometrischen Mengen hinaus, d.h. Legierungen, 65 die thermoelektrischen Elemente gewünschten Form
bei denen das Tellur 60,40 Atomprozent ausmacht, gegossen, z. B. in Formen aus Graphit, wobei ebenfalls
nur eine Glühdauer von etwa 12 Stunden bei etwa unter einer reduzierenden Atmosphäre gearbeitet wird.
480 bis etwa 510° C. Wenn mit niedrigeren Glüh- Hierauf läßt man die Barren oder Gußblöcke langsam
Claims (6)
1. Thermoelektrische Tellur-Antimon-Wismut-Legierung, bestehend aus 60,01 bis 61,16 Atomprozent
Tellur, Rest ein 65 bis 90 Atomprozent Antimon enthaltender Antimon-Wismut-Bestandteil.
2. Legierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie insgesamt nicht mehr als 0,05 Gewichtsprozent
metallische Verunreinigungen enthält.
3. Verfahren zur Herstellung einer Legierung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man Tellur, Antimon und Wismut in den angegebenen Mengen zusammenschmilzt, dann die
Schmelze abkühlt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das Zusammenschmelzen und
das abschließende Glühen unter einer reduzierenden Atmosphäre vornimmt.
5. Verfahren nach Anspruch 3 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die erstarrte Schmelze
zerkleinert, die Legierung wieder schmilzt, zu Barren oder Blöcken gießt und diese dann glüht.
6. Verfahren nach Anspruch 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Barren oder Blöcke
12 bis 16 Stunden lang bei etwa 480 bis 510° C glüht.
In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschrift Nr. 2 762 857.
USA.-Patentschrift Nr. 2 762 857.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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