DE1931664A1 - Ferromagnetische Teilchen - Google Patents
Ferromagnetische TeilchenInfo
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Description
Köln, den 9.6.1969 Mr/Ax
E.I. du Pont de Nemours & Company,
Wilmington, Delaware 19898 (V.St.A.).
Ferromagnetische Teilchen.
Die U.S.A.-Patentschrift 3 206 338 beschreibt ferromagnetische legierungen von Bisen mit Bor und wahlweiser
Kobalt und/oder Nickel inForm von feinen nadeiförmigen
Teilchen. Trotz der geringen Teilchengröße dieaer Legierungen
sind sie nicht pyrophor. Semäß der Erfindung wurde
nun gefunden, daß Legierungen, die metallisches Chrom in wesentlichen Anteilen enthalten und verbesserte Oxydationsbeständigkeit (gegenüber den Legierungen des
U.S.A.-Patents 3 206 338) und gute magnetische Bigenschäften
aufweisen/erhalten werden, wenn Chromsalze in gewisse Reaktionsgemische, die Eisen enthalten, einbezogen werden und die Legierungen einer Reduktion mit
einem Borhydrid unterworfen werden. Diese Feststellung
ist besonders überraschend, da Chrom als schwer zugängliches Metall eingestuft wird, das nicht durch nässe
chemische Reduktion seiner Salze hergestellt werden kann.
Die neuen ferr©magnetischen Teilchen gemää der Erfindung
haben Querschnittsabmessungen von 0,01 bis 0,3 Ά, eine
Länge von 0,01 bis 4 u. und vorzugsweise ein Axialverhältnis
von wenigstens J-jt. Sie bestehen im wesentlichen aus
Ö038Ö8/1
wenigstens 30 Gew.-ρ Eisen mit bis zu 35 Gew.-/b Kobalt
und bis zu 35 Gew·-Jo'nickel und sind dadurch gekennzeichnet, daß sie außerdem 0,4 bis 20$, vorzugsweise 8 bis 2OJ6
Chrom und 1,0 bis 7,5/£ Bor in Lösung sowie Sauerstoff
entweder als Metalloxyd, Hetallhydroxyd oder Feuchtigkeit
enthalten.
Besonders bevorzugt sind Eisenlegierungen, die 8 bis
12 Gew.-fa Chrom, 1,0 bis 7,5 Gew.-p Bor und etwa 0,1 bis
5 Gew.-?o, vorzugsweise 0,5 bis 2,0 Gew.-$ wenigstens eines
der Metalle Kobalt und Kickel enthalten.
• Die Legierungen gemäß der Erfindung werden hergestellt,
indem ein Gemisch der entsprechenden Metallsalze mit einem
Alkaliborhydrid oder ^rdalkaliborhydrid und, wenn langgestreckte Teilchen gewünscht- werden, vorzugsweise in Gegenwart
eines Hagnetfeldes von wenigstens 100 Oe, vorzugsweise von wenigstens 1000 Oe, in Lösung reduziert wird.
Die magnetischen Teilchen gemäß der Erfindung, vorzugsweise
in langgestreckter Form oder iiadelform, können zu magnetischen
Formteilen verarbeitet'werden. Beispielsweise können sie zu vorteilhaften Dauermagneten oder anderen
magnetischen Gegenständen mit oder ohne Bindemittel verdichtet werden. Geeignet sind hitzehärtbare oder thermoplastische
organische polymere Bindemittel oder lufttrocknende, filmbildft-nde Bindemittel.
Das feinteilige Material gemäß der Erfindung kann auch in
magnetischen Aufzeichnungsmaterialien, z.B. magnetischen Aufzeichnungsbändern, verwendet werden. ;..- - , , '
Das Reduktionsverfahren, nach dem die neuen magnetischen^
Materialien gemäß der Erfindung hergestellt werden, .wird
30' im allgemeinen in wässriger Lösung durchgeführt, jedoch
können auch Alkohole, Tetrahydrofuran oder ähnliche organische Lösungsmittel als Reaktionsmedium verwendet,werden·. -
■ ,' - 009808/1 136 ; - V
Die verschiedensten Metallsalze einschließlich der Halo- ,
genide, Sulfate und Nitrate können verwendet werden.
Salze von organischen Säuren wie Essigsäure oder Stearinesaure
sind ebenfalls geeignet. Vorzugsweise werden die Metalle in einer niedrigen Wertigkeitsstufe (die mit dem
Erfordernis der Löslichkeit vereinbar ist) verwendet, um die für die Reduktion erforderliche Menge der Borhydridverbindungen
zu verringern.
Bevorzugt als ionische Borhydridverbindungen für das Verfahren
gemäß der Erfindung werden Natrium- und Kaliumborhydride. Auch andere Alkali- und Erdalkaliborhydride,
z.B. Lithiuinborhydrid, Magnesiumborhydrid und Caleiumborhydrid,
sind geeignet, jedoch weniger leicht verfügbar. Der Anteil des Metallborhydride und der Metallsalze kann
in sehr weiten Grenzen variiert werden, jedoch wird vorzugsweise etwa 1 Hol Metallborhydrid pro 2 HoI Metallsalze
verwendet.
Die Reaktion wird normalerweise bei licrnrldruck durchgeführt,
jedoch kann gegebenenfalls auch bei höheren oder niedrigeren Brücken gearbeitet werden.
Die Temperatur hat einen deutlichem Eir.ilu3 auf den Prozess«
Das Verfahren kann bei Uk^et ;ni_stemperatur durchgeführt werden, jedoch wurde gefunden, daß der Wirkungsgrad,
mit dem CJirommetall in die Legierungen gemäi: der Erfindung
eingearbeitet wird, mit der Erhöhung der* Temperatur
bis auf etwa 40°C zuninmt. Oberhalb von 40°C ist der
. Wirkungsgrad irr. wesentlichen mit der Temperatur konstant.
Der Anteil des eingearbeiteten 3ors nimmt mit steigender Temperatur stetig ab, jedoch in geringerem MaSe als die
Änderung der Einarbeitung des Chroms mit steigender.Temperatur.
Beim Reduktionsprozess v:ird Wärme frei, so dai3 es schwierig ist, die Verfahrenstenperatur konstant zu"halten,-besonders
wenn große Chargen zu verarbeiter, sind. Demnemaß
wird der Reduktionsprozess vorzugsweise mit einer
009808/1138
BAD
1931564
möglichst niedrigen Anfangstemperatar von etwa 40 0;
durchgeführt. Höhere Temperaturen können angewendet werden,
jedoch erhöht sich mit steigender Temperatur der Verlust
an wertvollem Borhydrid durch die kaiialytieche Wirkung der
gebildeten feinen Metallteilchen. Demgemäß wird vorzugsweise
bei Temperaturen unter 10O0O gearbeitet.
Die Metallsalze werden in Wasser oder in einem anderen
Lösungsmittel unter Bildung einer starken, vorzugsweise gesättigten Lösung gelöst. Das Borhydrid wird ebenfalls
zu einer starken Lösung gelöst, die dann der, Lösung der Metallsalze zugesetzt wird.
Die Lösungen der Reaktionsteilnehmer werden in verhältnismäßig kurzer Zeit, die zweckmäßig 2 Sekunden bis 30 Minuten
beträgt, gemischt. Die relativ längeren Zeiten in diesem Bereich kommen für die Herstellung in größerem
Maßstab in Präge. Zehn Minuten sind im allgemeinen eine
geeignete Zeit für die Zumischung der Borhydridlösung zur
Lösung der Metallsalze. Das Reaktionsgemisch sollte während
der Zugabe der Reagentien zur Vermischung gerührt werden, jedoch hindert zu starkes Rühren die Bildung von
nadeiförmigen Teilchen. Wenn diese gewünscht werden, ist übermäßig starkes Rühren zu vermeiden. Ein rotierender
Magnet kann verwendet werden, um die Vermischung zu beschleunigen
und ein Magnetfeld anzulegen.
Wie bereits erwähnt, kann die Reaktion in Gegenwart eines
Magnetfeldes von wenigstens 300 Oe, vorzugsweise von
wenigstens 1000 Oe durchgeführt werden, um die Bildung von
nadelförraigen Teilchen zu begünstigen« Geeignet zur Durchführung der Reaktion ist ein Verfahren, bei dem ein nicht-
- magnetisches Reaktionsgefäß, das'aus Glas, Keramik oder
nichtrostendem Stahl bestehen kann, für die Reaktionsteii-
-nehmer verwendet und in das Feld eines Dauermagneten oder
Elektromagneten gestellt wird. -
Ο09808/Ί136
BAD ORIGINAL
■1931634
Nach der Reduktion weq?den die T/ßilohen: unmittelbar mit
Waa-sep, AoeiiQ-ri ο,dgl«, gewaschen und dann
Die Strukturanalyse durch Rößijgenstrahlenljeuguhg;
Elektronenbeugung des Ee^Or^B-Eulvera, das in den Bei-*
spielen 2% 4- und 5 besohriebeft ist» zeigt* daß die haupt«
sächliche vorhandene !Phase die fcubiseh raumz,entri,e;rte
Struktur von a^Eisenjistj dessen Keflexion etwas diffus:
. ist. Eine Extrareflexion, die jeinem Borid oder Boroxyd
zugesohriehen werden konnte, ist nicht vorhanden, ^a Bor
in Eisen "bei Raumtemperatur zu weniger als O1Ql Sew♦*-$
loslieh, ist (M.Hansen, Constitution of Binary Alloys7
McG-raw Hill, S. 251, 195S), sind die Produkte gemäß der
Erfindung mit Bor übersättigte feste Lösungen- von metall.isehern
Chrom in α-Eisen. ..-■■·■■
Die Element ar anaj-yse zeigt,: daß das Produkt gemäß der :
Erfindung eine geringfügige Sauerstoffmenge enthält, die
im Hinblick auf die obige Überlegung' und das sehr hohe
Oberfläche/Volumen-Yerhältnis der Teilchen teilweise der
Oxydation der Oberfläche und teilweise der Absorption
von Wasser oder eines anderen sauerstoffhaltlgen. lösungsmittels
an der Oberfläche der Teilchen zuzuschreiben ist.
Die·Querabmessungen der Teilchen variieren von etwa 0,01 :
bis 0,3 M, und die Länge beträgt etwa 0,01 bis 4M. Das
Axialverhältnis des überwiegenden Anteils der langgestreckten
Teilchen beträgt wenigstens 3si und kann bis zu
1.00:1 oder mehr betragen.
Wenn die Produkte in Abwesenheit eines Magnetfeldes hergestellt
werden, enthalten sie einen, hohen Anteil an gleichachsigen
Teilchen, deren Größe von der jeweiligen Zusam-.mensetzung
abhängt. Bei. Fe/Or/B-Legierungen liegt.,die
;< Größe der Teilchen im allgemeinen im Bereich von 0,05 bis
0,08 /Ui. Geringe Kobalt- und/oder Nickelmengen verringern
die Teilchengröße und steigern die Koerzitivkraft. Der
00980&/1:13t ' ' ".'
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oder ftiokeiantell, mit dem ein vorteilhafter E^fekvi|
erzielt wird, hängt von der EohzentratlQö der anderen
Bestandteile ab. Hit i Mi 12 Sew.-^ Or «ad 1 W? 1 $
I sollte« die Legierungen etwa 0»! bis 5 :6ew.-$,
weise 0,5 %is 2 Gew^-$ wenigstens eines der Metalle; llickel
und Kobalt enthalten, um verbessert© magnet! seile $igen:-
schäfteri zu erzielen.
In Ciegenwart eines Magnetfeldes werden langg
Teilchen erhalten, die Ketten van- gleiohachsigeri
zu sein scheinen. Diese, langgestreckten Teilehen können
als nadeiförmig bezeichnet werden, obwohl ihre Oberflächen
bei der elektronenmikroskopischen Beobachtung gewollt und:
nicht glatt sind. -
Die teilchen zeigen eine weaentlieh höhere Oxydationsbe—
ständigkeit als Eisen-" oder Eisenlegierungsteile:hent: die
kein -Chrom enthalten. Zur Erzielung optimaler StaMlität
sollte der Chromgehalt wenigstens 5 Öew.-^ betragen. Die
bevorzugten Legierungen gemäß der Erfindung enthalten
etwa .8 bis 20 Gew.-$ öhrom*
Die Teilchen können nach bekannten Verfahren der Metallkeramik zu hochwertigen Dauermagneten verdichtet werden«
Wahlweise können geringe Mengen eines organischen oder
anorganischen Bindemittels vorhanden sein«.Im allgemeinen
werden etwa 2 bis 30 G-ew»-^ Bindemittel, bezogen ι auf die
Gesamtmasse, verwendet. Höhere Bindemittelmengen; .können
verwendet werden, sind jedoch im allgemeinen unerwünscht,
da das Bindemittel gewöhnlich magnetisch inert. Ist.-
In der Pulverform können öle Teilchen mit einem fUmbildenden
Bindemittel gemischt und zur Herstellung von magnetisehen
Aufzeichnungsmaterialien auf einen geeigne.ten
Schichtträger aufgebracht werden. In Pig»1 und 2'Ist ein
Magnetband als eine gebräuchliche. !Form eines magnetischen
Aufzeichnungsmaterials dargestellt.. .,y ,-\·
♦ '. -- 0Q980S/tt3$ ' ' -
1531664
-■ 7 -.-■'"■
... Fig*-!,,zeigt eine Draufsicht auf ein Magnetband und Fig.2
einen Querschnitt,durch das Band-längs der Linie A-A.
Als Schichtträger (1) dient im allgemeinen eine flexible
Polymerfolie mit geeigneten mechanischen Eigenschaften.
Wie bereits er.wa.lint, muß diese- Folie, flexibel·.und .mit der
Zeit und unter Beanspruchung formbeständig sein» Als .<·
Trägerfolien eignen sich beispielsweise Folien von PoIyäthylenterephthalat,
die durch Recken biaxial »rientiert worden sind, Celluloseacetat .und ähnlichen Materialien.
Ein überzug aus ferromagnetischen Teilchen in einem Bindemittel
(2) wird auf die Oberfläche der Trägerfolie aufgebracht und zu einer glatten,, gleichmäßigen Schicht kalandriert.
Außer üblichen Magnetbändern, die für die magnetische Aufzeichnung verwendet werden, können andere Auf-Zeichnungsmaterialien,
z.B. die für das thermomagnetische Reflexkopieren verwendeten Aufzeichnungsmaterialien unter
Verwendung der ferromagnetischen Teilchen gemäß der Erfindunghergestellt
werden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter veranschaulicht* In diesen Beispielen beziehen sieh die
Mengenangaben auf das Gewicht, falls nicht anders angegeben. Die Hufeisenmagnete, die bei den in den Beispielen
beschriebenen Versuchen verwendet wurden, hatten Feldstärken
von 1500 bis 1700 Oe. Die magnetischen Eigenschäften
wurden bestimmt, indem das Pulver in Rohre gepackt
und die Rohre in ein Extraktionsmagnetometer mit einem angelegten iFeld von etwa 4400 Oe gestellt wurden.
Die Werte der Sättigungsmagnetisierung β* und der remanenten
Magnetisierung 0" sind in den Beispielen in elektromagnetischen
Einheiten/g angegeben.
Eine Lösung von 43*5 g FeSO^.7 H2O und 20 g Cr2(SO^)5.xHgO
(30 bis 35 Gew.-56 H2O) in 50Ό ml destilliertem Wasser
wurde hergestellt. Ferner wurden 7,6 g HaBHV in 250 ml
destilliertem Wasser gelost. Die iraBH.-Iösung wurde lang-'
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1931654
sam zur MetallsalzlÖsung gegeben. Eine heftige exotherme
Reaktion fand statt, bei der sich ein schwarzer magnetischer Feststoff abschied. Dieser Feststoff wurde mit
Wasser und dann mit Aceton gut gewaschen. Er wurde an der Luft trocknen gelassen. Das Produkt wog 6 g. Es enthielt
59,85?6 Fe, 16,95 $ Cr, 5,32$ B, Rest Sauerstoff und Wasser,
Das Produkt hatte eine intrinsic Koerzitivkraft iH von 253 Oe, eine Sättigungsmagnetisierung &ß von 41»8 elektromagnetischen
Einheiten/g und ein Remanenzverhältnis (ffr/&B) von 0,258.
Eine Lösung von 27,8 g FeSO..7 H2O und 2,5 g
K0Cr0(SO.).. 24 H0O in 200 ml destilliertem Wasser wurde
in ein 2 1-Becherglas gegeben, das auf den Polen eines
Hufeisenmagneten mit einem Feld von 1500 Oe stand. Eine. Lösung von 3,8 g HaBH. in 100 ml kaltem destilliertem"
Wasser wurde langsam innerhalb von 10 Minuten zugesetzt. Die schwarze Fällung wurde abfiltriert und mit Wasser und
dann mit Aceton gewaschen. Sie wurde in 125 ml Aceton-16
Stunden suspendiert, abfiltriert und an der Luft getrocknet. Das Produkt wo£ 4 g und enthielt 66,865ε Fe,
6,82$ Or, 3,06?o B» Rest Sauerstoff und Wasser. Das Produkt hatte eine intrinsic Koerzitivkraft^^ von 417 Oe,
eine Sättigungsmagnetisierung 6Ό von 96 elektromagnetischen
Einheiten/g und ein Remanenzverhältnis ijS~./Oa)-von
0,302. Die Teilchen hatten einen mittleren Durchmesser
von etwa 0,06 μ und eine mittlere Länge von etwa 1 ju.
/ V Beispiele 5 bis 15
Die Eeispiele 3 bis 6 veranschaulichen die Herstellung von
Produkten, die Eisen und Chrom in unterschiedlichen Anteilen enthielten. Das in Beispiel 2beschriebene allgemeine Verfahren wurdeangewendet. In allen Fällen wurde
^ine Lösung von 3,8 g NaBH. in 100 ml kaltem destilliertem
Wasser verwendet. Die Mengen der Eisen- und Chromsalze.
und die Analysenwerte der Produkte sind nachstehend in
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^Jf BAD ORIGINAL
1931884
!Dabe.lle | ziigaimeHge-stgi.lt.
Sei«' IeSO, EoQr - # Fe
• mittlere
4 ..'■.. Große in /U _9 Purgh- Iiänge
· ' - g ~ - -- messe.g ■
3 55,6 IQ .-- 66,72 10,31 1,53 0,06 ' 2
4 55,6: 5. 74,90 3,67 2,45 0,05 1,5
5 55;, β .15 71,29 7,07 1,91 0,05 1,5
IQ 6 55,6 1 77,91 2,31 2,18 0,06 1
Die magnetischen Eigenschaften der oben genannten Produkte
§ind nachstehend in Tabelle ,11 zusammengestellt.
: A | Tabelle II | . 33 | ■ UK- ■:"-■ | |
Ππ .(. Q IJ J11 ζ3 J- | 438, | 41 | 0,337 | |
3 | .490 | 98 | 31 | 0,375 |
4 | 440 | . 10.9 | 41 | 0,334 . |
% | 530 | 93 | 0,356 : | |
Ü | 115 | |||
.- Wie "bereits'in der allgemeinen Besehreibung der Produkte
erwähnt? kann der in den Seuchen gemäß der Erfindung
Vorhandene Sauerstoff in Porm von Hetalloxyden7und/oder
:-hydroxyden oder als leuchtigkeit vorliegen« In einem
gemäß Beispiel 3- hergestellten Produkt wurden 3t02$
Feuchtigkeit gefunden,. Dieser Feuchtigkeitsgehalt wurde
wie folgt bestimmt: Der Gewichtsverlust einer Probe, die ■unter einem Vakuum von 0,1 μ Hg erhitzt wurde, wurde mit
. einer thermogravimetrischen Analysenapparatur "Du.Pont
■■■- . 950'' gemessen. Die Probe wurde mit einer Geschwindigkeit
von 10^/Minuteydn Raumtemperatur auf 4000G erhitzt.
" Zwischen Raumtemperatur und 1750O verlor die Probe 3,Ο2$Ί
• ihres ursprünglichen Gewichts, während Ms 4000C kein
weiterer Gewichtsverlust eintrat»
0 0 äsoa/1130
■« 10 r-
pie Beispiele 7 bis 15 varanseh^uliehen dgn Einfluß der
Temperatur auf das produkt Wei Yerwendung der gleichen
Materialmengeη und bei Rwendung des gleiehen allgemeinen
Verfahrens, außer daß das Seaktionsgefäß in einem t§mpfe.^
rat urkonstanten Bad bei den angegebenen Temperatur en und
in einem Feld von 1700 Oe gehalten wurde,. Die lörgebnisse,
sind naeh'stehend in Tabelle III genannt.
m±- Temp,, Cr, <fo 1,# ,H ff & 0 /<T
spiel
QQ ic
s r r s
7 10 9,16 2,14 435 90 34 0,377
8 25 10,64 2,74 520 94 35 0,371
9 30 11,00 2,00 508 96 35 0,365
10 35 11/3J 1,71 §40 93 35 0,382
11 40 12,3t. 1,66 595 95 37 0,394.
12· 45 11,56 1,91 690 98 39 0,398
13 50 11,47 1,48 .697 106 43 0,406
14 55 12,53 1,94 667 94 37 0,394
15 60 12,38 1,69 751 97 40 Ot412
Die Morphologie der Eulveas wurde mit einem Elektronenmikroskop bei 20000-facher Vergrößerung bestimmt, pie
unterhalb von 40 0 synthetisierten Teilchen v/aren ρ etwa
nadeiförmig mit durehsohnittliehen Abmessungen von
etwa 1,0 χ 0,08-μ. Die bei 4OPC oder darüber synthetisierten
Teilchen waren zu etwa 80^5 nadeiförmig mit typischen Abmessungen von 1,6 χ 0,05 M.
Diese Beispiele veranschaulichen die Herstellung von
Fe/Co/B-Produkten, die unterschiedliche Ghromant.eile enthalten.
Die Herstellung erfolgte nach dem in Beispiel 2«f?
beschriebenen allgemeinen Verfahren. In allen Fällen
wurde eine Lösung von 3,8 g NaBH^, in. 100 ml kaltem, ,desti-1-liertem
Wasser verwendet. Als Bisensalz wurden 33,4 g
00 9808/1136 /
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- 11 -
FeSO^.7 H^O und als Kobaltsalz 22,4 g CoSO4.7 H3O verwen-.
det. .Die verwendeten Mengen des Kaliumchromsulfats und
die Analysenwerte der Produkte sind nachstehend in Tabelle IV zusammengestellt.
K2Cr2 (so4)4 .24H2O g |
5b Pe | Tabelle | IV | Cr | .SiB | Ungefähre mittlere in ja Durch messer |
Größe Länge |
|
Bei spiel |
O | 48,72 | $6C.o | 0 | 4,68 | 0,04 | 0,5 | |
Kon trolle |
5 | 32,07 | 32,36 | ,94 | 3,01 | 0,05 | 0,2 | |
16 | 10 .' | 37,30 | 20,72 | 1 | ,42 | 3,32 | 0,05 | 0,5 |
17 | 15 | 37,58 | 16,46 | 7 | ,95 | 3,56 | 0,06 | 0,3 |
18 | 25 | 26,52 | 18,36 | 9 | »73 | 2,37 | 0,06 | 0,1 |
14,73 1 | 5 | |||||||
Die magnetischen Eigenschaften dieser Produkte sind nach-'
stehend in Tabelle V zusammengestellt«
iHc | Tabelle | V | 0,433 | |
Beispiel | 950 | Cig < | ^r | 0,400 |
Kontrolle | 685 | 104 | 45 | 0,403 |
16 | 570 | 50 | 20 | 0,377 |
17 | 440 | 62 | 25 | 0,323 V |
' 18 | 295 | 60 | 22 | |
19 | 34 | 11 | ||
Beispiele 20 | bis 24 | |||
Diese Beispiele veranschaulichen die Herstellung von
Fe/Cr/B-Produkten, die unterschiedliche Kobaltanteile
enthalten. Die Herstellung -erfolgte nach dem in Beispiel 2
beschriebenen allgemeinen Verfahren. In allen Fällen
wurde eine Lösung von 3,8 g iiaBH. in 100 ml kaltem destilliertem
Wasser verwendet. Als Eisensalz wurden 44,6 g
00 9808/1136
BAD
IeSO..7 H2O und als Chromsalz 20 g K2Cr2(SO^)^»24 H2Q
verwendet. Die verwendete Kobaltsulfatmenge und die
Analys&nwerte der Produkte sind nachstehend in Tabelle VI
zusammengestellt.
Bei- CoSOx $ Pe
spiel
Co
Or
Ungefähr© mittlere Größe in u.
Durch- länge fiesser
0,6 0>5 0,3
0,3
Die magnetischen Eigenschaften der chemisch hergestellten.
Produkte sind nachstehend in Tabelle VII angegeben·
20 | O | 67,50 | O | 51 | 11,48 | 2,05 | 0,06 |
21 | 2,8 | 59,34 | 5, | 15,53 | 2*24 | 0,05 | |
22 | 5,6 , | — | 53 | - | 0,05 | ||
23 | 8,4 | 54,24 | 8, | 47 | 13,27 | 2,76 | Or 06 |
24 | 11,2 | 49,20 | 10, | 12,18 | 2,78 | 0,06 | |
Beispiel | iHc | 82 | <*r | 0,330 |
20 | 445 | 52 | 29 | . 0,289 |
21 | 305 | 54 | 15 | 0,314 |
22 | 300 | 57 | 17 | 0,351 |
23 | 325 | 60 | go | 0,333 |
24 ; | 345 | Beispiel 25 | 20 | |
Eine Lös ung voη 44,6g FeSO4.7 H20, 10,5 g NiSO4;.6 H2O
und 1 g K2Cr2(SO4)4.24 H2O in 200 ml destilliertem Wasser
wurde in ein 2 1-Becherglas gegeben, das auf den Polen
eines Hufeisenmagneten einer Feldstärke von 1500 Oe stand.
Eine Lösung von 3,8 g HaBH^ in 100 ml kaltem destilliertem
Wasser wurde langsam innerhalb von 10 Minuten zugesetzt.
Die schwarze Fällung wurde abfiltriert und mit Wasser und darm mit Aceton gewaschen. Sie wurde in 125 ml Aceton*1
16 Stunden suspendiert, abfiltriert und an der Luft ge-
00 9 800 / 1136 ·
BAD ORIGINAL
. 1931864
trocknet.. Das Produkt wog 4,1 g» 2s enthielt 48,57$ Fe,
1-Sjit^ Ui, 1,75$ -C-r, 3,48$ B,, Hast Sauerstoff und Wasser.
Das Brodukt hatte eine intrinsic Koerzitivkraft .Hn von
1040 Oe, eine Sättigungsmagnetisierung 0V von 66 elektromagnets,
sehe η Einheiten/g und ein Remajaenzvexhältnls
^■J ®s Ton °*425·
Beispiel 26 -
Ein Eisen-Hickel^Ohroin-Bor—Legierungspulver wurde in ' ._
Gegenwart eines Magnetfeldes vonetwa 1700 Oe synthetisierte
In ein 2 1-Becherglas, äa§ &a£ denPolen eines Huf- λ
eisenmagneten stand, wurde eine Lösung von 52,8 g JeSO4.7 H2O, 2,6 g ÜiS.0^6 H2O und 1 g K3Cr2(SO^)4.24 H2O
in 200 ml destilliertem Wasser gegeben. Eine Lösung von 3,8 g UaBH4 in tOO ml destilliertem Wasser wurde langsam
innerhalb von 10 Minuten in das Becherglas gegeben. Während
der Zugabe der UaBH4-LÖsung fand eine heftige exotherme
Reaktion statt, "bei der ein schwarzes magnetisches Pulver
gebildet wurde* Das Pulver wurde abfiltriert und mit
Wasser und dann mit Aceton gewaschen. Uach dem Waschen
wurde das Produkt etwa 16 Stunden in Aceton suspendiert, abfiltriert und an der Luft getrocknet.
Das Pulver hatte die folgende chemische Zusammensetzung: . J
73,78$ Fe, 1,270 M, 4,iO?6 Cr und 2,14^B. Es hatte einen
^-Wert von 106 elektromagnetischen Einheiten/g, einen
.Hrt-Wer't von 11555Oe und ein ^„/iT-Verhältnis von 0,47.
Am G XS' . .
Das Pulver bestand im wesentlichen aus nadelformigen
G?eilßhea mit einer mittlereri Breite von etwa 0*04/1 und
einer mittleren Länge Von etwa 0,6 A* Wenn ein Päriver-- .;
piödükt auf die gleiche Weise, jedoch in Abweseniieiij eines
äußeren Magnetfeldes hergesteilt wird,, werden gieichachsige
Teilöhen von etwa 0,03μ Durchmesser gebildet*
1031664
■■ , .-■.■■. ■■ ■■ - η-- - ·."". -.■' -; .■■■■.'.■■ ■■■■,;■
Beispiel 27 -
Ein Eisen-Ik^aIt-Nickel-Chrom-Bor-legierungspulver wurde
in Gegenwart eines Magnetfeldes von etwa 1700 Oe synthetisiert. In ein 2 1-Becherglas, das auf den Polen eines
Hufeisenmagneten stand, wurde eine lösung von 50,0 g
FeSO4.7 H2O, 2,8 g GoSO4.7 H2O, 2,6 g HlSO4.*6-HgO und
1g K2Cr2(SO4)4.24 H2O in 200 ml destilliertem Wasser
■gegeben. Eine lösung vqn 3,8 g HaBH4 in 40GFmI destilliertem
V/asser wurde langsam innerhalb/to η 10 Minuten in das
Becherglas gegeben. Während der Zugabe der NaBH4-IOsung
fand eine heftige exotherme Reaktion statt, bei der ein schwarzes magnetisches Pulver gebildet wurde. Das Produkt
* wurde abfiltriert und mit Wasser und dann mit. Aceton gewaschen.
Nach dem Waschen wurde das Produkt etwa 16 Stunden in Aceton suspendiert, abfiltriert und an der Luft getrocknet.
' : :
Das Pulver hatte die folgende chemische Zusammensetzung:
66,56$ Pe, 3,47?» Go, 1,22$ Ei, 5,04$ Cr und 2,11$ B.. Es
hatte einend„-Wert von 92 elektromagnetischen Einheiten/g,
einen -H -Wert von 1190 Oe und ein U _/ & -,-Verhältnis von
0,48, Das Pulver bestand im wesentlichen aus nadeiförmigen
Teilchen mit einer mittleren Breite von etwa 0,04 A und
einer mittleren Länge von etwa 1 μ· Wenn ein Pulver in der
gleichen Weise, wie in diesem Beispiel beschrieben, in Abwesenheit eines äußeren Magnetfeldes hergestellt wird,
werden gleichachsige Teilchen von etwa 0,03 β Durchmesser
gebildet. .
■"■■- -- " ': " : . . Beispiel 28 - : /
278 g PeSO4.7 H2O, 50 g E2Cr2(SO4)4.24 H2O und 2g
CoSO4*7 H2O wurden in destilliertem Wasser gelöst. Die
!lösung wurde auf 1 1 aufgefüllt und in ein auf 350C eingestelltes
temperaturkonstantes Bad geateilt.'Ein drehbarer Hufeisenmagnet von 1700 Oe wurde unter der Anordnung
angebracht. Während der Hufeisenmagnet mit etwa 15
-■· * 009800/1136
gedreht wurde, wurden 500 ml einer lösung von 19 g MaBH,
in destilliertem Wasser in einer Geschwindigkeit von 25 ml/Minute aus einer Bürette mit "biegsamer Spitze der
Lösung der Metallsalze zugesetzt· Ein kleiner, mit Kunststoff
überzogener magnetischer Rührstab war an der Spritze der Barette so befestigt, daß er sich in Blase mit dem
rotierenden Hufeisenmagneten drehte«, Mit fortschreitendem
Zusatz schied sich ein schwarzer Feststoff ab. Gelegentlich
mußte von außen gerührt werden, um das voluminöse
feste Produkt zu dispergieren. Nach erfolgtem Zusatz wurde
das Gemisch filtriert und das feste Produkt mit 2 1
destilliertem Wasser und 1 1 Aceton gewaschen und 16 Stunden
in Aceton gehalten« Es wurde abfiltriert und an der Luft getrooknet· Die Ausbeute betrug 13,0 g. Das Produkt,
enthielt 76,82?i Fe, 0,15$ Co und 7»77$ Or, Rest Bor,
Sauerstoff und Wasser. Das Produkt hatte eine intrinsic
Koerzitivkraft ^0 von 520 Oe, eine Sättigungsmagnetisierung
£ -von 109 elektromagnetischen Einheiten/g, eine Remanenzmagnetisierung Cr von 41 elektromagnetischen
Einheiten/g und ein Remanenzverhältnis 0-/G0 von 0,376·
Es bestand zu etwa 75$ aus nadeiförmigen teilchen mit
einem mittleren Durchmesser von 0,05 A und einer mittleren
Länge von 0,7 M.
Das in Beispiel 28 beschriebene allgemeine Verfahren wurde
angewendet. Eine lösung von 278 g FeSO4.7 H2O, 50 g
K2Cr2(S04)4.24 H2O und 12,5 g CoSO4.7 H3O in 1 1 destil- '
liertem Wasser wurde hergestellt und langsam mit einer
Lösung von 19 g NaBH4 in 500 ml kaltem destilliertem Wasser versetzt. Die gebildete Fällung wurde abgetrennt
und in der bereits beschriebenen Weise gewaschen. Das
' Produkt enthielt 71,O^ Fe, 8,4>« Cr, 3,1$ Co und 2,29$ B,
Rest Sauerstoff,,Wasserstoff und Wasser. Die Teilchen
' - hatten eine mittlere Breite vopi 0,04 w und difi folgenden
magnetischen Eigenschaften.:. ^Ησ = 710 Oej O = J14 elek~.
00 9 808/113 6
tromagnetische Einheiten/g; (> r = 43 elektromagnetische
^/ 6*o = 0,377. Ein Vergleich der Ergebnisse
Einheiten/g:
dieses Versuchs mit den Ergebnissen in Beispiel 5 daß durch Zusatz einer geringen Kobaltmenge zu einer
Eisen-Chrom-Bor-Legierung die Koerzitivkraft der Teilchen
erhöht wird.
Das gleiche allgemeine Verfahren, das in Beispiel 2 beschrieben ist, wurde bei diesen Beispielen angewendet.
In allen Fällen wurde eine Lösung von 3,8 g NaBHA in
100 ml kaltem Wasser verwendet. Die Mengen der anderen Reaktionsteilnehmer sind in Tabelle VIII genannt. Die
Analysenwerte der Produkte sind in Tabelle IX und die
magnetischen Eigenschaften der Produkte in Tabelle X angegeben.
Bei- F spiel • |
7 H | cc, | 2 | 0 | 1 | Tabelle | VIII | ο ja? | ri | MSO .6 H |
4 2° |
Ausbeute, g | - | • | 2 | ,5 '.- | |
£ |
cc
-'-' f |
K2Cr2 | .7 H2O | 3 | ,2 | ||||||||||||
30 | r;cr >--'» |
6 | .24H2O g |
0 2, | O | _ | 2 | ,7 | |||||||||
20 | 31 | 55, | 6 | 15 | _ | 7 1, | 6 | 2, | 5 | 3 | ,1 | ||||||
32 | -""> » | 6 | 00 | 10 | 2,5 | 9 2, | 1 | 1, | 0 | Breite | '2 | ,8 | |||||
•7. -7- | 6 | 10 | 2,1 | 3 6 | 1 | 3 | ,0 | ||||||||||
34 | 6 | 1.0 | 1 | 2, | 5 | ||||||||||||
Ss | Ti | 6 | 10 | 1 | 2, | 5 | μ | ||||||||||
25 | 69 | 15 | 2,5 | ||||||||||||||
Beispiel | 02 | F | e | Tabelle IX | |||||||||||||
3 C | cc | * | ζ | Cr ^C | |||||||||||||
31 | 7C | t | •2 | Ί , 47 | 0,07 | ||||||||||||
32 | t | 0 |
Ί 9 τ
> t — ■ Sf |
0,05 | |||||||||||||
30 | ■2 "7 ^ >- |
t | 6,6 2, | 0}05 | ORIGINAL | ||||||||||||
3,7 C, | 0,04 | ||||||||||||||||
9 808/11 | |||||||||||||||||
BAD | |||||||||||||||||
67,7 | Tabelle IX (Forts, | foGo | 2, | 0,402 | |
Beispiel | 66,5 1 | /oCr | 1,2 | <o3 | 0,419 |
34 | 6,1 | <0,5 | 0,420 | ||
35 | iHc' Oe | 2,9 | Tabelle X | ■) | 0,447 |
540 | , ,elektro- 3magηοEin heiten/g |
:Ti Breite, | 0,477 | ||
Beispiel | 810 | 97 | ,6 0,03 | 0,480 | |
30 | 765 | 93 ' | ,5 0,03 | ||
31 | 775 | 88 | |||
32 | ■ 790, | 96 | Öl,elektro- magn.ο Ein heiten,g |
||
33 | 810 | 88 | |||
34 | 83 | ||||
35 | |||||
39 | |||||
. 39 | |||||
37 | |||||
43 | |||||
42 | |||||
42 | |||||
Wie bereits erwähnt, sind die chromhaltigen Legierungen
;:aua.-. der Erfindung beständiger gegen Oxydation als
öl^iohe Legierungen, die kein Chrom enthalten» Die erhöhte
Oxidationsbeständigkeit wird wie folgt veranschau
.sin ΪΘ-.'-J-Pulver and Fa-Or-B-Pulver „it 2,3#,. 5,7?£, -5,75»,
7,1?* und 11,0?ö Or wurden auf die in .Beispiel 2 beschrie™
cone Weise hergestellt. Eine Probe jedes Produkts wurde
3 ninuton in 30>->iger Salpetersäure bei 25u0 gehalten«
Eine' weitere Probe jedes Produkts wurde 10 Minuten eingetaucht.
Jedes Giiiiiisch v/urde eibfiltriert und der Festatoff
:':;it ;fe--jser gewaschen und in einem Vakuum-Wärmeschrank
bis zur Gewichtskonstanz getrocknet« Der Anteil jdes
Pulvers, dec sich gelöst hatte, wurde in Gewichtsprozent ^-rechnet. Die Ergebnisse sind nachstehend in TaTaeile XI
gan&nnto Sie zeigen deutlich die vorteilhafte Wirkung
aer Erhöhung des Ghromgehalts. Die Fe-B-PuIver reagierten
heftig und vollständig mit der Salpetersäure, während das Pulver ciit 11,0/>
Or 3 Minuten keine sichtbare Reaktion mit der Säure zeigte.
QO9808/ 1 136
Tabelle XI ..'■ '.'· ;. "v
c/oGt Eintauchen in 3O;5ige 'HITO
gelöster Ant-eil in G-ew»->?
/jx«e ,ο r
3- Mi η at en
10 Hinuten
O . | .0 |
2,3 ." | 2,9 |
3,7 | ■ 4-,7 |
5,7 | \ 7,2 |
7,1 | 9,0 |
1OG | too |
97 | - — |
77 | - - - |
66 | 8'9, 96 |
15 | 78 |
0 | j7- |
10 11,0 13,5
Die Beständigkeit gegen Oxydation durch 30/--ige Salpeter-.
säure steht: zur Stabilität der -I-Ie'Galle in- feuchter luft
in Beziehung (The Corrosion Handbook, Ed."." Uhlig, John Wiley
& Sons, Kew Torfc, Π.Y". 1948, 3.28). - ·
V/ie bereits erwähnt, sind die' Legierungen■ ne;nä2 der Erfindung
vorteilhaft für magnetische Anwendungen, z,S, als
Magnete und. .in I-lagnetbändern, Diese Anwendungen werden
. , durch. die: folgenden Beispiele A und B veranschaulicht-..
Aus einem auf die in Beispiel 1 beschriebene V;eice "berge-,
stellten Eisen-Öhrom-Bor-Pulver v/uräe ein Dauerm&snet
wie folgt hergestellt: Eine 1 .g-l-robe des Pulvers wurde
. . in einer !form von 38,1 χ .2,54 mm unter einem Druck .von .
5600 kg/cm:1" bei 2.aumtefiip.era,tur gepresst» Der erhaltene
Stab wurde magnetisiert, indem er in ein Magnetfeld sebracht wurde. Der Stab hatte eine Koerzitivkraft -H von
335 Oe, eine Sättigungsrnagnetisierung von 74,2 elektromagnetischen
Einheiten/g und ein liemanenzverhältnis von
.. Beispiel B \ ; .
Ein G-emisch von mehreren Chargen eines Pe-Cr-B-Pülvers,
das auf die in. Beisrjiel 2 "beschxvLobene Weise- hergestellt
worden .war.,., wurde zu magnetischen Aufzeichnungsbändern.
.■;.- ■■■■ -- 009808/1'13S \ .
193166A
verarbeitet. Das Pulvergemisch wurde 5 Stunden mit Kugeln,
aus Polytetrafluorethylen in einem rotierenden Kunststoffkanister
gemahlen, um sein Schüttgewicht von etwa 0,1
auf 1,0 g/cm zu erhöhen. Das Pulvergemisch hatte einen
.H -Wert von 459 Oe, einen i?s-Wert von 98 elektromagnetischen Einheiten/g und einen 0^,-Vi'ert von 36 elektromagnetischen
Einheiten/g. Das Pulver hatte die folgend, e durchschnittliche chemische Zusammensetzung; 71»&/° Fe,
9,6;* Cr, 1,5$ B und 14,2f/b 0. ■ .
Nach dem l-iahlen wurde das Pulver mit Sand einer Korngröße
von 0,59 "bis 0,84 mm in einer Aufschlämmung von Sojalecithin
in Tetrahydrofuran 1 Stunde gemahlen und dann
in der Sandmühle mit einem Bindemittel gemischt, das aus 50 Gew.-;» eines löslichen, aus Diieocyanatdipheny!methan, *
Adipinsäure und Butandiol hergestellten Polyesterurethanharzes und 5O^ eines Copolymeren von Vinylidenchlorid und
Acrylnitril (80:20) bestand. Das System aus Sindemittel
und Pulver enthielt etwa 30 VoI.-^ Pulver. ITach dem
Mischen wurde die Aufschlämmung aus Bindemittel und Pulver
unter Druck durch ein 2 n-3ieb filtriert·, um den Sand zu
entfernen. Überzüge der filtrierten^Aufschlämmung wurden
dann auf eine 38 μ dicke Folie aus Polyethylenterephthalat
aufgetragen. Die beschichteten Folien, die eine Breit-e
von etwa 7,6 cm und eine Länge von etwa- 76 cm hatten,
wurütn ^vvi^chen den polen von s\/ei Plattenmagneten durchgeii:l:rt,
die -ein. Feld rcn etwa 8OC Ce parallel zur Längs—
ric"-Tur.£ des Bandes erzeugten. Das Sand wurde dann-- .
24 o'uKÖen sn der luft and anschlieSenä etwa 16 Stunden
in" eineu; Vakuuni-Sxslccator getrocknet. Die gemessenen.
Eigenschaften des Fu-Cr-B-Magnetbandes sind nachstehend
in Nacelle XII genannt. :.
I-abel-Ie XII. " - \ Si ?sns et &£.i- e;: \roκ, Fe-Cr-B-I-^agrietband.
. -
^r 1/2'! hellicht- -. Br ·. Br/3S ' ' : ^Kj
.. ibt. .. dicve, μ .. . „^ . ·. ■ V "
1,Zc5 6,6 153C 0,7C . 440
Claims (9)
1) Ferromagnetische Teilchen rait Querschnittsabmessungen
von 0,01 bis 0,3 yu und einer Länge von 0,01 bis 4 yu,
die im wesentlichen mindestens 50 Gew.-# Eisen, bis
35 % Kobalt und bis■zu 35 # Nickel enthalten, dadurch
gekennzeichnet, daß sie außerdem 0,4 bis 20 ^, vorzugsweise 8 bis 20 % Chrom und 1,0 bis 7,5 % Bor gelöst
sowie Sauerstoff entweder als Metalloxyd, Metallhydroxyd
oder als Feuchtigkeit enthalten. .
2) Ferromagnetische Teilchen nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß sie ein Axialverhältnis von mindestens .3 : 1 aufweisen.
3) Ferromagnetische Teilchen nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie Chrofc in. Anteilen von
8 bis 12 Gew.-# neben 0,1 bis 5 % mindestens eines der
Metalle Nickel oder Kobalt enthalten.
4) Ferromagnetische Teilchen nach Anspruch 1 bis 3»
dadurch gekennzeichnet, daß sie Nickel und/oder Kobalt in Mengen von 0,5 bis 2 Gew.-% enthalten.
5) Verfahren zur Herstellung der ferromagnetischen
Teilchen nach Anspruch 1 bis 4, bei welchem man Lösungen einer Mischung von Eisen, Nickel und Kobalt Λ
umsetzt, dadurch gekennzeichnet, daß man bei gleichzeitiger
Gegenwart von Chro'insalzen die Reaktion mit
einer Lösung eines Borhydridsalzes eines,Metalls der
Gruppe I A oder ZI A des periodischen Systems durch-·
führt. :-■■". Λ. ''.ν.:
6) i/ierfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Umsetzung in wässriger Lösung durchführt,
009800/Ί 1 3 6
BAD ORIGINAl
1931684
7) Magnet, dadurch gekennzeichnet, daß er aus den ferromagnetischen Teilchen nach Anspruch 1 bis
besteht. " _
8) Magnetisches Aufzeichnungsmaterial, dadurch
gekennzeichnet, daß die magnetische Substanz aus den f err omagne ti sehen Teilchen nach Anspruch 1
bis 4 besteht,
9) Verfahren nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekennzeichnet,, daß man die Umsetzung in Gegenwart
eines magnetischen Feldes von mindestens 100 Oe, vorzugsweise mindestens 1000 Oe, ausführt.
00 9808/1136
i ■■**■·♦■■'
Le e rs e r te
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