DE2014500A1

DE2014500A1 - Verfahren zur Herstellung eines im wesentlichen aus Eisen bestehenden magnetisch stabilen Metallpulvers für magnetische Aufzeichnung

Info

Publication number: DE2014500A1
Application number: DE19702014500
Authority: DE
Inventors: Aart Antonie van der; Klomp Cornells Johannes; Emmasingel Eindhoven Giessen (Niederlande). C03b 5-04
Original assignee: Philips Gloeilampenfabrieken NV
Current assignee: Koninklijke Philips NV
Priority date: 1969-04-08
Filing date: 1970-03-25
Publication date: 1970-12-10
Also published as: GB1260646A; DE2014500C3; CH544389A; DE2014500B2; NL6905417A; SE349690B; FR2043067A5; JPS497313B1; US3627509A; NL163355C; BE748617A; AT306764B; NL163355B

Description

"Verfahren zur Herstellung eines im wesentlichen aus Eisen bestehenden magnetisch stabilen Metallpulvers für magnetische Aufieichnung".

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines im Wesentlichen aus Eisen bestehenden magnetisch stabilen Metallpulvers für magnetische Aufzeichnung. Unter einem magnetisch stabilen Metallpulver wird ' in diesem Zusammenhang ein Pulver verstanden, dessen Sättigungsmagnetisierung, nachdem es während 2k Stunden der atmosphärischen Luft ausgesetzt gewesen ist, noch mindestens

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90$ des unmittelbar nach der Herstellung des Pulvers gemessenen Wertes beträgt. Derartige magnetisch stabile Pulver werden beispielsweise dadurch erhalten, dass die frisch hergestellten Pulver stabilisiert werden, d.h. sie werden in eine geeignet gewählte organische Flüssigkeit, die Dioxan, Aceton oder Äthanol« getaucht und aus der Flüssigkeit entfernt, wonach die noch anhaftende Flüssigkeit entfernt wird.

Feine Eisenpulver als Material für magnetische Aufzeichnung sind bekannt. Es würde bereits vorgeschlagen, flt derartige Pulver durch elektrolyse von Ferrosal«lösungen unter Verwendung einer Quecksilberkathode herzustellen. Die mit der Anwendung dieses Verfahrens in technischem Umfang einhergehenden Kosten sind beträchtlich. Es ist weiter bekannt, Eisenpulver durch Reduktion feinverteilten Eisenoxids oder feinverteilten Eisenoxidhydrats mittels Wasserstoff oder eines anderen gasförmigen Reduktionsmittels herzustellen. Damit die Reduktion mit einer für die Praxis geeigneten Geschwindigkeit stattfindet, muss man sie bei Temperaturen über 35O°C durchführen. Dies bringt jedoch die Schwierigkeit mit sich, dass die gebildeten Metallteilchen sintern, wodurch sich ein Produkt bildet, das sich als Material für magnetische Auffceiohnung nicht oder wenigstens weniger gut eignet.

Die Erfindung ermöglicht bei der Reduktion feinverteilten Eisenoxids oder feinverteilten Eisenoxidhydrats mit Hilfe eines gasförmigen Reduktionsmittels zu Eisenpulver, das sich als Material für magnetische Aufzeichnung eignet, die Zeitdauer der Reduktion wesentlich zu verkürzen, so dass

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der Process auch bei Temperaturen unter 35O⁰C und manchmal sogar wesentlich niedriger als 35O°C mit einer für die Praxis geeigneten Geschwindigkeit abläuft.

Das erfindungsgemässe Verfahren weist das Kenn- . zeichen auf» dass vor der Reduktion auf dem zu reduzierenden Eisenoxid oder Eisenoxidhydrat mindestens eine Silberverbindung und/oder metallisches Silber in einer derartigen Menge niedergeschlagen wird, dass das danach durch Reduktion erhaltene Metallpulver pro 1000 Eisenatome mehr als 0,5 und weniger als I50 Silberatome enthält. ^s~~

Damit sich eine Silberverbindung bzw. Silberverbindungen auf dem zu reduzierenden feinverteilten Eisenoxid oder feinverteilten Eisenoxidhydrat niederschlägt bzw. niederschlagen« suspendiert man beispielsweise das zu reduzierende Material in einer Flüssigkeit, in der diese Silberverbindung bzw.-verbindungen gelöst ist bzw. sind. Die betreffende Flüssigkeit kann beispielsweise ausser Wasser als organisches Lösungsmittel wie Äthanol oder Azeton sein. Vorzugsweise entfernt man danach die Flüssigkeit, J

indem man sie verdunstet, so dass das zu reduzierende Material, auf dem sich die Silberverbindung > bzw.-verbindungen niedergeschlagen hat bzw. haben, zurückbleibt. Auf diese Weise erreicht man, dass die ganze Menge in der Flüssigkeit gelöster Silberverbindung bzw.-verbindungen sich auf dem zu reduzierenden Pulver niederschlägt, so daas der Silbergehalt des durch die Reduktion erhaltenen Metallpulvers nachher nicht mehr durch Analyse bestimmt zu werden braucht.

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Nach einem anderen Verfahren, bei dem man das zu reduzierende Material ebenfalls in einer Lösung mindestens eines Silbersalzes suspendiert, trennt man durch Zentrifugieren oder Filtrieren die Flüssigkeit vom Feststoff. Der Silbergehalt des durch die Reduktion erhaltenen Motallpulvers lässt sich gewünschtenfalls danach durch Analyse bestimmen.

Auch ist es möglich, das zu reduzierende Pulver in einer Lösung einer komplexen Silberverbindung zu suspendieren und dann der Suspension ein ReduktionsinitteJ , beispielsweise Formaldehyd, zuzusetzen, wonach sich das durch diese Reduktion gebildete Silber aus der Flüssigkeit auf dem zu reduzierenden Eisenoxid(-hydrat) absetzt, das dann aus der Flüssigkeit abgetrennt wird.

Ein anderes Verfahren ist noch, dass man das zu reduzierende Pulver in einer Kolloidalsilberlösung (Silbersol) suspendiert, danach das Sol auflocken lässt und die Flüssigkeit durch Verdunnsten, Zentrifugieren oder Filtrieren von dem zu reduzierenden Material trennt.

Bei der Reduktion mit dem gasförmigen Reduktionsmittel (meistens Wasserstoffgas) des nach der Erfindung mit einer Silberverbindung bzw. Silberverbindungen vorbehandelten Eisenoxids (Eisenoxidhydrats) zu Eisen wird die Silberverbindung bzw. werden die Silberverbindungen unter Bildung von Silber, das sich auf den Eisenteilchen absetzt, zerlegt.

Die Erfindung wird nun an Hand einiger Beispiele

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näher erläutert. Bei den darin beschriebenen Versuchen wurde bei erhöhter Temperatur über Mengen von 150 mg des zu reduzierenden Materials trockener Wasserstoff (d.h. Wasserstoff mit einem Wassergehalt unter 0,001 Gew.%) geführt, und JEwar mit einer Geschwindigkeit von 9^0 cm³ /min, bis das aus dem Reaktionsraum herausströmende Gas weniger als O,OO4 Gew-T% Wasserdampf enthielt. Die gebildeten Metallpulver wurden danach dadurch stabilisiert, dass sie 30 Minuten lang in Dioxan getaucht gehalten wurden, wonach M die Flüssigkeit entfernt und die Metallpulver getrocknet wurden.

An den auf diese Weise erhaltenen Metallpulvers wurden die für die Verwendbarkeit derselben als Material für magnetische Aufzeichnung wichtigsten charakteristischen Grossen gemessen und zwar die Koerzitivkraft ( λχ χ _χΗ )x10 , ausgedrückt in Vs/m² , und die Remanenz ((S" χ 10 ), ausgedrückt in Vsm/kg.
Beispiel I.

> ■ ' I

Fünf Portionen zu 5 g eines o(-Fe00H-Pulvers, des aus nadeiförmigen Teilchen mit einer Länge von ca. 2/um und einer Dicke von ca. 0,k /Um besteht, wurden einzeln in einer von fünf Lösungen verschiedener Mengen Silbernitrats in 100 cm³ Äthanol suspendiert. Das Äthanol wurde danach verdunstet. Die Silbernitratmengen in den betreffenden Lösungen betrugen Ο,ού^Ο, 0,08^8, 0,1707, 0,^297 bzw. 0.8535 g Die Mengen waren derart gewählt worden, dass die durch die spätere Reduktion des mit den betreffenden Silbernitrat-

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... -jÄMtofl

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lösungen vorbehandelten o(-FeOOH erhaltenen Metallpulver k,5, 9, 18, 45 bzw. 90 Silberatome pro 1000 Eisenatome enthielten·

Von jeder der nach Verdunstung des Äthanols zurückbleibenden Portionen Feststoff wurden 150 mg auf die obenstebend beschriebene Weise reduziert. Die Reduktionstemperatur betrug 35O⁰C. Zum Vergleich wurde auch eine mit Äthanol das kein Silbernitrat enthielt, vorbehandelte Menge von mg des betreffenden H-FeOOH auf gleiche Weise, also auch bei 35O⁰C, reduziert (sogenannter "Blankoversuch"). In der untenstehenden Tabelle A sind die erhaltenen Messergebnisse aufgeführt. Die Reduktionszeiten sind in Prozentsätzen der Reduktionszeit, die beim Blankoversuch gemessen wurde und 38 Minuten betrug, ausgedrückt.

TABELLE A

Silberatome pro 1000 Ei- aenatoBG in reduzierten Material(dem Metallpulver)	Reduktions zeit ausge drückt in Prozentsät zen der beim Blankover- such gemesse nen Zeit	</Vl^Hc> χ 10^ (in Ve/m²)	G" χ 10 r (in Vsm/kg)
-	100	525	0,89
	92	490	0,81
9	82	500	0,82
18	82	475	0,87
*3	79	615	0,84
90	74	615	0,78

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Daraus geht hervor, dass durch Anwendung dos orfindungsgemässen Verfahrens die Heduktionszeit unter Beibehaltung der kritischen magnetischen Gütewerte nicht wesentlich verkürzt wurde.
BEISPIEL II

Fünf Portionen zu 150 mg eines -^C-FeOOH-Pulvers mit Teilchen, wie diese in Beispiel I beschrieben wurden, wurden auf die obenstehend beschriebene Weise durch Wasser·* stoff reduziert, aber bei änderen Reduktionstemperaturen, nämlich bei 35O°C, 325°C, 300°C, 275°C,'25O⁰C bzw. 220^cC (Blankoversuche). Weiter wurden 3 g dieses ra^-FeOOH-Pülvers in einer Lösung aus 0,085 g Silbernitrat in 100 cm³ Äthanol suspendiert. Das Äthanol wurde verdunstet, von dem auf diese Weise erhaltenen Feststoff wurden 6 Portionen zu 150 mg auf die obenbeschriebene Weise reduziert, die erste Portion bei 35O⁰C₁ die «weite bei 325⁰C, die dritte bei 300°C, die vierte bei 275⁰C, die fünfte bei 250^C und die sechste bei 225^OC. Die erhaltenen Messergebnisst? sind in der nachfolgenden Tabelle B erwähnt.

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$AD ORIGlMAl,

TABELLE B

Blankoversuch <> Silberatome pro 1000 Eisenatome im reduzierten Material

Reduktionstempe
ratur O⁰C

Redukt1ons jzeit (in

(in Vs/m²) (m Vsm/kg) Minuten) ( /U ._TH )x10⁴ er-x 10 V ο I c r

(In Vs/m²) , (in Vsm/kg) j

Reduktionszeit j (in Prozentsätzen'j von der, beim ent-! sprechenden Blan- j koversuch gemesse-| nen Zeit)

O
O
CD

350 325 300

275
250
220

525 565 660

695

745 76O

0.89 0,93 0,99 1,02 1,00 1,01

38

67

105

235

1^00 500
630
705
725

765
7Q5

0,82

O.90 0,QO

0.97 0,95 0,95

82 79 67 57 38

15

KJ O

in CD O

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Aus dieser Tabelle geht hervor, dass auch wieder unter Einhaltung der kritischen magnetischen Gütewerte die Reduktionzeit verkürzt wurde. Diese Erscheinung trat umsostärker hervor, je niedriger die Reduktionstemperatur gewählt wurde. Daher ermöglicht es das erfindungsgemässe Verfahren auch bei Temperaturen, bei denen Sinterung der durch die Reduktion erhaltenen Metallteilchen nur in sehr geringem Masse stattfindet, die Reduktion mit für die Praxis geeigneten Geschwindigkeiten durchzuführen.
' Beispiel III, ' ™

Eine Menge von 5 g desselben Q^ —FeOOH-Pulvers, wie es im Beispiel I beschrieben wurde, wurde in einer Lösung aus O,OO8 g Silbernitrat in 100 g Äthanol suspendiert. Das Äthanol wurde verdunstet. Vom restlichen Feststoff wurde eine Menge von 150 mg auf die oben beschriebene Weise bei einer Temperatur von 275°C reduziert. Die Reduktionszeit betrug nun 67$ der beim entsprechenden Blankoversuch gemessenen Reduktionszelt von I05 Minuten (siehe Tabelle B, Beispiel II). Das erhaltene Produkt (das 0,9 Atom Silber pro 100 |

Eisenatome enthielt) hatte eine Koerzitivkraft ( ai . _TH ) χ 10 von 7U0 Vs/m² und eine Remanenz (cr_r χ 10 ) von 1,00 Vsm/kg.
BEISPIEL IV . ^

Es wurde von einem Pulver aus nadeiförmigen Teilchen mit einer Länge von ca. 0,5 /um und einer Dicke von ca. ' 0,·1 /um, das · aus zinnhaltigem Ok -FeOOH besteht, ausgegangen. Dieses Pulver wurde wie folgt hergestellt, 33,6 g FeSOr,7H₂O

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wurden in 168 ca³ destilliertem Wasser gelöst. Weiter leiste man 56 g NaOH in 280 cm³ destilliertem Wasser und kühlte diese Lösung auf Zimmertemperatur. Zugleich stellte man eine Läsung aus 0,27 g SnCl₃.2H_0 in 10 cm³ destilliertem Wasser her, das durch Zusatz von Natronlauge auf einem pH-Wert von gut 13 gebracht worden war. Unter Rühren setzte man die genannte NaOH-Lösung der genannten FeSOr-Lösung zu, wonach der erhaltenen Mischläsung die SnCl_-Lösung zugesetzt wurde. Durch die auf diese Weise erhaltenen Ferrohydroxid-™ suspension wurde bei Zimmertemperatur 2k Stunden lang Luft mit einer Geschwindigkeit von 5 l/min geführt. Der entstandene Eisenoxidhydratniederschlag wurde ausgewaschen, bis der pH-Wert des Waschwassers den Wert 6 erreicht hatte. Danach wurde der Niederschlag dreimal mit Azeton gespült und an der Luft getrocknet. Das Atomverhältnis =p des auf diese Weise erhaltenen Pulvers betrug 0_f006.

150 mg des obengenannten Pulvers wurden auf die oben beschriebene Weise durch Wasserstoff bei einer Temperatür von 275°C reduziert (Blankoversuch). Die Reduktionszeit betrug 128 Minuten. Das erhaltene Metallpulver hatte eine Koerzitivkraft ( ax . _H ) χ 10 von I070 Ve/ra² und eine Remanenz (ο* χ 10 ) von 1,03 Vsm/kg.

5 β des obengenannten zinnhaltigen ck-FeOOH-Pulvers wurden in einer LSsung aus 0,083 g Silbernitrat in 100 g Äthanol suspendiert. Das Äthanol wurde verdunstet. Vom rückst findigen Feststoff wurde eine Menge von I50 mg auf die oben beschriebene Weise reduziert, auch bei 275⁰C, genauso

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wie beim entsprechenden Blankovereuch. Die Reduktionszeit betrug 62% von der, die beim Blankoversuch erforderlich war. Das erhaltene Netallpulver, das 9 Silberatome pro

1000 Eisenatome enthielt, hatte eine Koerzitivkraft

( /U . jH ) χ 10 von IO6O Ve/m^aund eine Remanenz (<7"_rx10 )

von O.98 Vsm/kg.

Beispiel V.

-.- " -.L ■ - - ■■■-■■

-**■-. ■-■ ' · UL

Au β ge gangen wurde von einem Pulver von/^-Fe^O

in Form nadeiförmiger Teilchen mit einer Länge von ca 1/um und einer Dicke von ca. 0.2yum. 150 mg dieses Pulvers wurden (| auf die oben beschriebene Weise bei einer Temperatur von 275⁰C redusiert (Blankoversuch). Weiter wurden 5 g des £*-Fe₂O₃-Pulvere auf die im Beispiel IV in bezug auf das zinnhaltige dv-FeOOH-Pulver beschriebene Weise mit einer LOsung von 0,088 g Silbernitrat in 100 g Äthanol behandelt, wonach 150 mg des rückständigen Feststoffes auf die obenstehend beschriebene Weise mit Hilfe von Wasserstoff bei einer Temperatur von 275%genauso wie beim entsprechenden Blankoversuch reduziert wurden. Die Reduktionszeit beim Blankoversuch betrug ΙΊΟΟ Minuten, wfihrend die Reduktionszeit des mit. der Silbernitrat 16sung vorbehandelten ,V^-Fe₂O nur 19$ von der bei« Blankoversuch erforderlichen Zeit betrug* Das beim Blankoversuch enthaltene Metallpulver hatte eine Koerzitivkraft ( ax_q . ^H^.) χ 10 von 650 Vs/m² und eine Remanenz (O"_T «· 10 ) von 0,81 Vsm/kg. An dem durch die Reduktion des mit der Silbernitratlösung vorbehandelten

O-FegO« erhaltenen Metallpulver, das 8 Silberatome pro

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1000 Eisenatome enthielt, wurden Werte von 680 Vs/m^z bzw. 0,82 Vsm/kg gemessen.
Beispiel VI.

Ausgegangen wurde von einem Fe-O^-Pulver In Form nadeiförmiger Teilchen mit einer Länge von 1 /um und einer Dicke von 0,2 ,um. Auf gleiche Weise, wie Im BeispieJ V in bezug auf ein α -Fe-O.-Pulver beschrieben wurde, wurden die Eigenschaften einerseits eines Metallpulvers, das dadurch erhalten wurde, dass 150 mg des betreffenden Fe_O.-Pulvers unmittelbar, also ohne Vorbehandlung, bei einer Temperatur von 275⁰C (Blankovereuch) reduziert wurden, und andererseits eines Metallpulvers, das durch Reduktion von 150 mg dos auf die in Beispiel V beschriebene Weise mit einer Lösung von 0,085 g Silbernitrat in 100 g Äthanol vorbehandelten Fe„O.-Pulvers bei derselben Temperatur miteinander verglichen. Beim Blankoversuch betrug die Reduktlonezeit 3^5 Minuten und das erhaltene Metallpulver hatte eine Koerzitivkraft ( /U . -.H ) χ 10 von ^55 Vs/m² und eine Remanenz (τ~ χ 10 ) von 0,64 Vsm/kg· Bei der Reduktion des vorbehandelten Fe„0^-Pulvers betrug die Reduktionszeit 50$ der beim Blankoversuch erforderlichen Zeit· Das erhaltene Metallpulver, das 7f5 Silberatome pro 1000 Eisenatome enthielt, hatte eine Koeraitivkraft (/u . _TH ) χ 10 von 475 Vs/m²und eine Remanenz (°~_r ^x ¹⁰ ) ^von °»68 Vsn/kg.
Beispiel VII

9i37 g Silbernitrat wurden in 120 cm³entminera 1 isiertem Wasser gelöst. Der Lösung wurden 130 cm³ einer 2-Mol.

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NH.OH-Lösung zugesetzt, wonach solange gerührt wurde, bis sich der anfangs gebildete Niederschlag wieder gelöst hattev Danach wurden noch 210 cm³ entmineral.isierten Wassers zugesetzt. Das Volumen der auf diese Weise erhaltenen Lösung (Lösung a) betrug ca. h6o cm³.

5 cm' der Lösung a wurden durch Zusatz von h95 cm¹ entmineralisierten Wassers auf ein Volumen von .500 cm¹ gebracht, also 100-mal verdünnt. In der verdünnten Lösung wurden 4,33 g eines aus nadelförraigen Teilchen mit einer Länge von 1 yum und einer Dicke von 0,2/um bestehenden ^-FeOOH-Pulvers suspendiert. Der Suspension wurde 0.39 cm³ einer Lösung zugesetzt, die durch Mischung von 36 cm³ einer 37 Gew.^-igen Lösung von Formaldehyd in Wasser und 3 cm³ Triäthanolamin hergestellt wurde, zugesetzt, wonach man das Ganze 5 Minuten lang stehen Hess. Fast das gesamte durch die Zerlegung der in der Flüssigkeit gelösten Silberverbindung gebildete Silber hatte sich danach auf dem gleichzeitig aus der Suspension abgetrennten ^k-FeOOH niedergeschlagen. Das d^-FeOOH wurde danach durch Zentrifugleren von der Flüssigkeit getrennt, dann mit Azeton ausgewaschen und danach an der Luft getrocknet. Eine Menge von 150 mg des auf diese Weise erhaltenen trocknen Pulvers (in der nachfolgenden Tabelle C als"Pulver-^₁" bezeichnet) wurde auf die obenstehend beschriebene Weise mit Wasserstoff bei einer Temperatur von 35O°C reduziert.

Auf ähnliche Weise wurde eine Menge von 4,33 g desselben^-FeOOH-Pulvers, das aus Teilchen mit einer Länge von 1 >um und einer Dicke von 0,2>um besteht', in 5^fK>

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cm³ einer Flüssigkeit suspendiert*, die dadurch erhalten wurde, dass 50 cm³ der obengenannten Lösung a durch Zu.sarx von 450 cm³ entmlneralisierten Wassers 10-mal, also auf ein Volumen von 5OO cm³, verdünnt wurden, wonach der Suspension 3,9 cm³ des obengenannten Gemisches aus 'Jb cm¹ ei.no 37 Gew.^-igen Lösung von Formaldehyd in Wasser und 3 cm³ Triethanolamin zugesetzt wurden. Nach 5 Minuten hatte sich wieder fast das ganze durch Zerlegung der in der Flüssigkeit gelösten Silberverbindung gebildete Silber auf dem gleichfalls aus der Suspension abgetrennten r>(-FoOOH niedergeschlagen. Das dL-FeOOH wurde wieder durch Zentrifugieren aus der Flüssigkeit abgetrennt, mit Azeton ausgewaschen und an der Luft getrocknet. Auch von diesem Pulver (in der nachfolgenden Tabelle C als "Pulver-dl ₂'bezeichnet ) wurde auf die oben beschriebene Weise eine Menge von 150 mg Wasserstoff bei einer Temperatur von 35O°C reduziert.

Zugleich wurde eine Menge von 150 ng des nichtvorbehandelten, also silberfreien«C^ -FeOOH-Pulvers, das aus nadelfurmigen Teilchen mit einer Länge von 1 /tun und einer Dicke von 0_t2/um besteht, auf dieselbe Weise bei 35O⁰C mit Wasserstoff reduziert (Blankoversuch). Die Reduktionszeit betrug hier 3k Minuten.

Aus dem Pulver- o( ₁ wurde durch diese Reduktion ein Metallpulver erhalten, das 12 Silberatome pro 1000 Eisenatome enthielt, während das Pulver-öl durch, die Reduktion

2 '

ein Metallpulver met 120 Silberatome pro 1000 Eisenatome

ergab.

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BAD ORJQfNAi₁,

PHN.398?

Die untenstehende Tabelle G enthält die an den drei betreffenden Metallpulvern erhaltenen Hesserergebnisso

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TABELLE C

Metallpulver, das ' Anzahl Silber-! Reduktionszeit (in erhalten wurde durch Reduktion von:

j atome pro 1000

Eispnatome

Prozentsätzen von der beim Blankoversuch gemessenen Reduktionszeit)

(in Vsm/kg)

nicht vorbehandel-i tem <*-FeO0H- ; ( Bl ankoversuch) j

Pulver

"Pulver-ei "

12

120

100

7*»

74 0,60

0,57

0,53

cn O O

Claims

PATENTANSPRÜCHE;

1. Verfahren zur Herstellung eines im wesentlichem

aus Eisen bestehenden magnetisch stabilen Metallpulvers für magnetische Aufzeichnung durch Reduktion feinverteilten Eisenoxids oder feinverteilten Eisenoxidhydrats mit einem gasförmigen Reduktionsmittel bei Temperaturaiunter 35O°C mit nachfolgender Stabilisierung des durch die Reduktion erhaltenen Metallpülvers, dadurch gekennzeichnet, dass vor der Reduktion auf dem zu reduzierenden Eisen-

oxid oder Eisenoxidhydrat· mindestens eine Silberverbin- SP

dung und/oder metallisches Silber in einer derartigen Menge niedergeschlagen wird, dass das danach durch Reduktion er haltene Metallpulver mehr als 0,5 und weniger als 150 Silberatome pro 1000 Eisenatome enthält.

2· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das zu reduzierende Material in einer Lösung aus mindestens einem Silbersali su«pendiert wird, wonach das Lösungsmittel verdunstet wird. I

3« Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, - ~*m

dadurch gekennzeichnet, dass als gasförmiges Reduktions- ^

mittel Wasserstoff verwendet wird.

k. Im wesentlichen aus Eisen bestehendes magne

tisch stabiles Metallpulver für magnetische Aufzeichnung, das nach einem der vorstehenden Ansprüche hergestellt lsi:.

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