DE1805959A1

DE1805959A1 - Verfahren zur Herstellung von faerbbaren Textilfasern auf der Basis von Olefinpolymeren

Info

Publication number: DE1805959A1
Application number: DE19681805959
Authority: DE
Inventors: Alberto Bonvicini; Guiseppe Cantatore
Original assignee: Montedison SpA
Current assignee: Montedison SpA
Priority date: 1967-10-31
Filing date: 1968-10-30
Publication date: 1969-06-19
Also published as: FR1590028A; BE723123A; NL6815303A; GB1219639A; ES359730A1

Description

Patentonwöite ■ * „

• Diving, von Kreisler Dr.-Ing. Schönwatd Dr,lng.Th.Meyer DnFuW Dipl-.Chem.Alek von Kreisle.· Dipl.-Chem. Carola Keller Dr.-Ing. Klopsch

Köln, Deichmannhaus ! O U 0 5J D O

Köln., den 28„ Oktober I968 Kl/En

Montecatini Edison S.p.A.₅

Largo Guido Donegani 2_S Mailand (Italien)

Verfahren zur Herstellung von färbbaren_Teztilfasern auf der Basis von Olefinpolymeren

Die Erfindung betrifft die Herstellung von Textilfasern, Folien, Bändern₅ Formteilen u.dgl.., die im wesentlichen auf synthetischen Polymeren basieren und durch die Farbstoffe der verschiedenen Klassen besonders gut färbbar sind, Die Erfindung ist insbesondere auf die Herstellung von färbbaren Textilfasern durch Spinnen von Mischungen auf Basis von Olefinpolymeren mit basischen Stickstoff enthaltenden Kondensationspolymeren von Epichlorhydrin und mit einer dritten Komponente., die die Vermischung der stickstoffhaltigen Polymeren mit den Polyolefinen begünstigt, gerichtet.

Gegenstand der deutschen Patentanmeldung P 14 69 104,4 der Anmelderin ist die Herstellung" von färbbaren Textilfaser^ aus Polyolefinmischungen, die eine die Färbbarkeit verbessernde Verbindung und eine dritte Substanz enthalten, die als "festes Dispergiermittel" für die die Färbbarkeit verbessernde Verbindung im System dient*

Als Zusatzstoffe werden gemäß dem vorstehend genannten Patent Substanzen verwendet, deren Molekulargewicht im allgemeinen unter 1000 liegt« Besonders herausgestellt

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in dieser Patentschrift werden aliphatische Verbindungen mit langkettigen Alkylresten, z = B„ Alkohole, Säuren, Amine, Ester, Amide, und aromatische Verbindungen. 2.B, Benzolverbindungen, ferner einige niedere Polymere, z.B. die Kondensationsprodukte von Äthylenoxyd mit Alkoholen, Aminen und Phenolen, sowie Methylendistearamid, Polyacrylsäure, Polystyrol und Styroleopolymere und Terpenpolymereo

Das oben genannte Patent betraf insbesondere Gemische von Polyolefinen und Polyaminen» Ih.jüngster Zeit haben jedoch Polykondensate von Ipiehlorhydrin mit Aminverbindungen in zunehmendem Maße Boden als Verbindungen zur Verbesserung der Färbbarkeit von Polypropylen:Eoden gewcraie-n,

Gemäß der Erfindung wurde nun Überraschendervreise gefunden, daß Substanzen von polymerer Natur das Mischen von (faserbildenden) Polymeren oder Copolymeren, die einen überwiegenden Gehalt an Propylen aufweisen? mit stickstoffhaltigen Kondensationspolymeren von Spichlor- . hydrin erleichtern..

Diese "Dispergiermittel", die durch ein Molekulargewicht über 1000, vorzugsweise jedoch über 5000 gekennzeichnet sind, werden aus der folgenden Gruppe von Verbindungen- .· gewählt; ■ . . . .. ■

1) Olefinpolymere und -copolymere (insbesondere Polyäthylen, niedrigmolekulare Propylenpo^:lymere,_;vornehmlich Propylenpolymere mit StereobLÖcken _vund ataktischen· Makromolekülen j die dadurch gekennzeichnet sind,, daß; sie in n-Heptan löslich sind, A'thylenrAcrylsä.ure-r . ,-Acrylat-CopOl-ymere. Uodglo)» - ■ '- ■ ...,.■;■.-. ■. '■:_ . :. . .-■:

2) Polyamide (insbesondere PolylaurHslactam, Polycaprolactam, Polyhexamethylenadipinsäurearaid und Polykondensate von diraerisierten aliphatischen Säuren und Polyaikylenpolyaminen mit einem Molekulargewicht

• zwischen 2000 und 10000).. .-. , ·, ..-_:

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■" " »'!! '■'■■ ¹¹¹I¹

3) Polyester (insbesondere Polyisotutylmethacrylat, PoIymethy!methacrylate Methylmethacrylat-Eutylmetr.acrylat-Copolymere, Eutylmethacrylat-Isobutylmethacrylat-CopO-lymere-u.dgl. _s Polyäthylenseba-cat., Polypropylensebacat^ Folyäthylenadipat u.dgl.). -

4) Polyäther (insbesondere Polyyinylisobütyläther und Polyvinyläthyläther) -."

5} Modifizierte Epoxyharze (insbesondere Reaktionsprodukte von Epoxyharzen von Epichlorhydrinen und zweiwertigen Phenolen, die endständige Oxirangruppen enthalten, mit Aminverbindungen).

6] Stickstoff enthaltende Viny!polymere (insbesondere Foly-2-vinylpyridin, Poly-2-lIlethyl-5-vinylpyridin_? Copolymere von 2-Yinylpyridin mit 2-Methyl-5-vinylpyridin, Copolymere von Styrol mit 2-7inylpyridin u.dgl.)ο

Alle diese Zusätze werden in einer Menge von 0,1 bis 15 %-. bezogen auf das Gesamtgewicht der Masse_f verwendete

Die die Färbbarkeit verbessernden modifizierenden Verbindungen, deren Mischbarkeit mit Polypropylen (also dem faserbildenden Polymeren) durch die Zugabe der Zusatzstoffe gemäß der Erfindung verbessert wird,- sind im einseinen die Kondensationspolymeren und -copolymeren von Epichlorhydrin mit Aminverbindungen. insbesondere die in den italienischen Patentschriften 611,258. 643.990. 682Ο46, 799-544 und 809,075 una in den deutschen Patentanmeldungen P 14 69 110 = 2., P 16 69 ^93c2 und P 16 69 498,7 der Anmelderin genannten Verbindungen Diese Verbindungen sind in einer Kenge von 1 bis 25 %·. bezogen auf das Gewicht der Gesamtmischung., vorhanden.

BAD ORIGINAL

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Der Zusatz der die Färbbarkeit verbessernden Verbindungen zu dem Polymeren gemäß der Erfindung erfolgt im allgemeinen durch einfaches Mischen der Zusatzstoffe mit dem pulverförmigen faserbildenden Polymeren unter Rühren= Der Zusatz kann jedoch auch in anderer Weise erfolgen, z.Eo durch Mischen der Polymeren mit einer lösung der . modifizierenden Mittel in einem geeigneten lösungsmittel und anschließendes Abdampfen des Lösungsmittels oder durch Zusatz des Gemisches der Zusatzstoffe zum Polymeren am · ■ Ende der Polymerisation₀

Das Polymere ist ein Polymerisat oder Copolymerisat mit überwiegendem Propylengehalt und einem Molekulargev/icht fe über 8000O₅ vorzugsweise zwischen 130000 und 600000ο Polymere mit höherem Molekulargev/icht sind ebenfalls geeignet, jedoch nach einer Abbaubehandlung„ Bevorzugt als faserbildendes Polymeres wird ein im wesentlichen aus isotaktischen Makromolekülen bestehendes Polymerisat„ Kristalline Copolymere, die reich an gebundenen Propyleneinheit sind, können ebenfalls verwendet werden*

Die Erfindung ist auch auf faserbildende Vinyl- und Acrylpolymere und -copolymere anwendbar, wenn ihre.Färb-., barkeit durch Zusatz von Stickstoff enthaltenden Polykondensaten von Epiehlorhydrin in Mengen von 1-25$ modifiziert bzwo verbessert wird.-..

Zur Herstellung der Textilfasern werden die Polymermischungen granuliert und dann in einer Schmelzspinnvcrrichtung unter Ausschluß von Sauerstoff, vorzugsweise unter einer inerten Gasatmosphäre (z. Bo Stickstoff) gesponnen.

Während des Mischens des Polymeren mit den Polykondensaten können mattierende Mittel, Farbpigmente, organische oder anorganische Stabilisatoren, Gleitmittel u.dgl. der Mischung zugesetzt werden»

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BAD ORIGINAL

Die Fasern werden nach dem Spinnen in Streckvorrichtungen, die mit Heißluft., Dampf oder einem ähnlichen Medium beheizt oder mit einer Heizplatte versehen sind,* bei Streckverhält-■.nissen zwischen 1:2 und 1:10 bei Temperaturen zwischen 80 und 15O⁰C verstreckt, Die Fasern kennen dann einer Fixierbehandlung fcei ungehindertem eder verhindertem Schrumpfen

" bei Temperaturen zwischen 80 und IcO⁰C gemäß dem ""erfahren der deutschen Patentanmeldung M 34.7J4 VII/29a der Anmelder in unterwerfen werden.

Die Fasern können vor und nach dem Verstrecken einer chemischen Ausrüstbehandlung mit Aldehyden,, Diisocyanates, Mono- und Diepoxyverbindungen und'anderen ähnlichen Substanzen gemäß den bisherigen "erschlagen der Ahmelderin unterworfen v;erden...

Die erfindungsgemäßen Gemische können monofil oder multifil gesponnen werden. Die Fäden können zur Herstellung von Endlosgarnen oder Stapelgarnen oder für die Herstellung von fülligen Garnen oder Stapelfasern verwendet werden.

Die Gemische gemäß der Erfindung kennen .auch zur Herstellung von Folien, Bändern., Formteilen υ..dgl» verwendet werden,

Die gemäß der Erfindung erhaltenen Fasern zeigen eine erhebliche Affinität zu. Farbstoffen.; insbesondere zn. Säurefarbstoffen^ metallisierten Farbstoffen und plastolösiichen Farbstoffen»

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BAD ORIGINAL

Bei spiele jt _;

Ein Gemisch wurde aus folgenden Bestandteilen "herge-' stellt:

9,-2 kg Polypropylen (Schmelzindex 25,7, Aschegehalt O₃006$,

Rückstand der Extraktion mit Heptan 9T₃2$) 0,3 kg Polykondensat von N.N'-Dicyclohexylhexamethylendiamin/Epichlorhydrin/Piperazin (Molverhältnis

0.2:1 j2:'), S*e£e¥iskosität 0,36 ("bestimmt in 0,5 ^iger Chloroformlösung "bei 25⁰C) 0,5 kg Polyäthylen, das ein Molekulargewicht von 1500 und e:

hatte,

und einen Schmelzpunkt zwischen S8 und .100 C

Das Gemisch wurde in einer Strangpresse unter Stickstoff bei 200⁰C granulierte Das Granulat wurde dann unter den folgenden Arbeitsbedingungen zu Fasern verarbeitet: Spinnen

Schneckentemperatur 22Q⁰C

Spinnkopftemperatur 220⁰C

Spinndüsentemperatur . 23O⁰C

Spinndüse mit 60 Löchern von 0,8 mm Durchmesser und 16 mm Länge

Maximaler Druck . 50 kg/cm

Aufwickelgeschwindigkeit . 400 m/Min ο

Reckeη '

Temperatur 130⁰C '

Medium Wasserdampf

Streckverhältnis -^: 1 :'3

Chemische Ausrüstbehandlung; Vor dem Recken wurden die Fasern bei Raumtemperatur mit- einer 5$igen wässrigen Lösung von Äthylenglykoldiglycidylather in Berührung, gebracht und dann 30 Minuten auf 12Q⁰C erhitzt, . . _:.

Die Fasern zeigten gute Färbbarkeit und Farbechtheit-bei

^909825/1511 BADOR₁GiNAL

Einfärbung mit den folgenden Farbstoffen:

Alizarin Gelb 2G (Cloinordant yellow 1)

Wollrot B (CIo acid red 115)

Alizarin Blau SE (C₀Io acid "blue 43)

Lanasyn Gelb GHI (CI₀ acid yellow 112)

Lanasyn Rot GL (O=I₀ acid red 216)

Lanasyn Braun 3RL (C = Io acid brown 30)

Latyl Gelb 4RL (SoCoIo disperse yellov/ 23)

Latyl Bordeaux B (SoC₀I₀ disperse violet 26)

Setaeyl Hellblau EC (OJ, disperse blue 3)

Die Fasern fielen gleichmäßig an und zeigten gieichmäßigfrft-

gefärbten, ...ν
/Querschnitt; ₀

Ein Gemisch wurde aus folgenden Bestandteilen hergestellt: 9.2 kg Polypropylen (Schmelzindex 25.7, Aschegehalt 0

Rückstand der Extraktion mit Heptan 97?2$; O;3 kg Polykondensat von N.N'-Dicyclohexylhexamethyiendiamin/'Epichlcrhydrin/Piperazin. (Molverhältnis

0. 2: ■;. 2:1). iskosität 0,36 O₅5 kg Polylaurinlactara. Grenzviskosität 0.75

Dieses Gemisch wurde in einer Strangpresse unter Stickstoff bei 20O⁰C granuliert„ Das erhaltene Granulat wurde dann unter folgenden Bedingungen zu Fasern verarbeitet: Spinnen^

Sehnec:cnteraperatur	220⁰O
Spinnkopf tempe ratur	225⁰O
SpinndUsenteinperatur	22O⁰C
Spinndüse mit βθ Löchern von O.	8 mm Durchmesser und
16 mm Länge
Maximaler Druck	41 kg/cm
Aufwickelgeschwindigkeit	400 m/Min«
Temperatur	130⁰C
Medium	Wasserdampf
Reckverhältnisg 0 9 8 2 5/1511	1:3

BAD

Cehmische Ausrüstbehändlung: Vor dem Recken v/uräen die Fasern in einer wässrigen 5$igen Lösung von Äthylenglykol- ' diglycidyläther bei Raumtemperatur in Berührung gebracht und dann 30 Minuten auf 13O⁰C erhitzt.

Die Faeern zeigten gute Affinität zünden in Beispiel 1 genannten Farbstoffen und gute Farbechtheit» Sie fielen

ce fÜi^h ten gleichmäßig an und zeigten gleiehmäßi]|e*^Querschnitto

Beispiel^!

Ein Geraisch wurde aus folgenden Bestandteilen hergestellt: 9,3 kg Polypropylen (Schmelzindex 25,7, Aschegehalt O.,OO6#, ψ . Rückstand der Extraktion mit Heptan 97*2$) 0,3 kg Polykondensat von Ν,Ν'-Dicyclohexylhexamethylen-

diamin/Epichlorhydrin/Piperazin (Molverhältnis

0,2:1,2:1)» ©«!««Viskosität 0,36 0,4 kg Polyäthylensebacat vom Molekulargev/icht 8000

Dieses Gemisch v/urde in einer Strangpresse unter Stickstoff bei 200°0 granuliert» Das granulierte Produkt wurde dann unter folgenden Bedingungen zu Fasern ver-arbeitet: Spinnen^ .

Schneckentemperatur 220⁰C

Spinnkopftemperatur 220⁰C

Spinndüsentemperatur 215°C

™ Spinndüse mit 60 Löchern von 0,8 mm Durchmesser und .

16 mm Länge "

2 Maximaler Druck . 45 kg/cm

Aufwickelgeschwindigkeit 400 m/Minute Reckuns

Ci

o,

Temperatur 130 C

Medium Wasserdampf

Reckverhältnis 1s3

Chemische Ausrüstbehandlung: Vor dem Recken wurden die Fasern mit einer wässrigen 5#igen Lösung von Äthylenglykoidiglycidyläther bei Raumtemperatur in Berührung gebracht und dann 30 Minuten auf 120⁰C erhitzte

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Die Fasern zeigten gute Affinität zu den in Beispiel 1 genannten Farbstoffen- und gute Farbechtheit, Sie fielen

gefärbten , gleichmäßig an und zeigten gleichmäßige^/Querschnitte

Ein Gemisch wurde aus folgenden Bestandteilen hergestellt: •9,3 kg Polypropylen (Schmelzindex 25,7. Aschegehalt 0,OC6jS,

Rückstand der Extraktion mit Heptan 97₃2$) 0,3 kg Polykondensat von NjN'-Dicyclohexyihexamethylen-

diamin/Epichlorhydrin/Piperazin (Molverhältnis ■ 0,2:1.2:1), GretfgVlskoäität 0,36 0,4 kg Polyvinylisobutyläther vom Molekulargewicht 32OGO

Dieses G-_emisch wurde in einer Strangpresse unter Stickstoff bei 200⁰C granuliert= Das granulierte Trodukt wurde dann unter folgenden Bedingungen zu Fasern verarbeitet:

Schneckentemperatur . 220⁰O

Spinnkopftemperatur · ^; 225°ö

Spinndüsenteraperatur . 215°C

Spinndüse mit 60 Löchern von 0,8 mm Durchmesser und 16 mm Länge

Maximaler Druck 48 kg/cm

Reckenj,

Temperatur . 130⁰G

Keaium Wasserdampf

Reckverhältnis 1:3

Chemische Ausrüstbehandlung: Die Fasern wurden vor dem Recken mit einer wässrigen 5$igen Lösung von Äthylenglykoldiglycidyläther bei Raumtemperatur in Berührung ge bracht und dann, 30 Minuten auf 120⁰C erhitzt ₀

Die Fasern zeigten gute Affinität zu den in Beispiel 1 genannten Farbstoffen und'gute Farbechtheit <, Sie fM.en gleichmäßig an und zeigten gleichmäßigen Querschnitte

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BAD

Eeispiel_5. '""' '

Ein Gemisch wurde aus folgenden Bestandteilen hergestellt.:

9.O kg Polypropylen (Schmelzindex 25Λ, . Aschegelialt O,CC6 °L Rückstand der Extraktion, mit Heptan 97;,, 2ji!) . -

0,3 kg Polykondensat von NjN¹ -Dicyclohexylhexame.thylenai- ^% aminZEpichlorhydrinZPiperaZirn, (,Molverhältnis 0,2; 1,2:1^, Viskosität 0,36. · ... .. ~. . - ,, .

Q_s 5 kg Produkt^ das durch Mischen.während 30 Minuten bei 200⁰C von 13j5 Teilen n-Octadecylamin-mit 95 Teilen eines Epichlorhydrin-Bisphenol A-HarzeS; erhalten;,- .-wirdj wobei, das Epoxyharz ein Epoxy äquivalent .-von 950 besitzt, ,. . :■ .... ·. . . ■ .. _: ■-..-.. ,

Dieses Gemisch wurde in einer Strangpresse unter Stickstoff bei'200⁰C granuliert« Das granulierte Produkt wurde dBnn unter folgenden Bedingungen zu Fasern verarbeitet;¹ ■""■■· '

Soinnen:

Schneckentemperatur 220⁰C

Spinnkopf tempera tür ~215°C ' '"

Splnndüsentemperatur 220 C

Spinndüse mit' βθ Löchern von 0^,8 mm Durchmesser · "■""■ und 16 ram Länge ■-■.-... -_:·; ......:;.- :-■.- ·;-._

Maximaler Druck 43 kg/cm . =.,. ■ ...;■

Aufv/ickelgeschviindigkeit 400 m/Min,,

Temperatur ■ ■■ _:- 130⁰C -,,.-_; .-.-..-..■-,-, y

Medium . Wasserdampf

Reckverhältniä ^v "' " - ^;;: -1^-^¹ -^:;-^:■■ ■■'·»'-'■"'--."■- >■-ν-ΐ :::;·.-■■ =

Chemische Ausrüstbehandlung; Tor dem Recken wurden die Fasern mit einer wäßrigen.5 #igen Lösung von "Athylen'giykoldiglycidyläther bei Raumtemperatur in Berührung"gebracht" und' dann 30 Minuten, auf. 120⁰C-erhitz to, .. _s -. _Λ,. - ..'_ri.,„ ,.-_<■,,,

Die Fasern zeig-te:n."gute Affinität zu den Tn Beispiel' '!'"ge-"' nannten Farbstoffen und gute FarKechth^;eitO'^j:Si'e^; fielen gieiShmäßig an und zeigten gleichmäßig gefärbten Querschnitt»

9 0 9 8 2 5/151 1, . scr-

ßÄD QRJQINAU

Bei§piel_6 '

Ein Gemisch wurde aus folgenden Bestandteilen hergestellt« 9,4 kg Polypropylen (Schmelzindex 25,7»Aschegehalt 0,006$,

Rückstand der Extraktion mit Heptan 97_}2#) 0,3 kg Polykondensation N.N'-^icyclohexylhexamethylendiamin/Epichlorhydrin/Piperazin (Molverhältnis

0.2:1,2:1), iskosität 0,36 0,3 kg Poly-2-vinylpyridin, Grenzviskosität 0,65 (gemessen in Dimethylformamid bei 25⁰O)

Dieses Gemisch wurde in einer Strangpresse unter Stickstoff bei 20O⁰O granuliert. Das granulierte Produkt wurde dann unter folgenden Bedingungen zu Fasern verar- f beitet:

Spinnenj. .

Sehneckentemperatur 22O⁰C

Spinnkopftemperatur 22O⁰C

Spinndüsentemperatur 225⁰C

Spinndüse mit 60 Löchern von 0,8 mm Durchmesser und 16 mm Länge

Maximaler Druck _t 44 kg/cm Aüfwickelgeschwindigk^it 400 m/Min.

Reckenj,

Temperatur 130⁰C

Medium Wasserdampf

Reckverhältnis 1:3

Chemische Ausrüsttehandlung: Vor dem Recken wurden die Fasern mit einer wässrigen 5$igen Lösung von Xthyienglykoldiglycidyläther "bei Raumtemperatur in Berührung gebracht und dann 30 Minuten auf 12O⁰C erhitzt»

Die Fasern zeigten gute Affinität zu den in Beispiel 1 genannten Farbstoffen und gute Farbechtheit„ Sie fielen

■»ftrbten

gleichmäßig an und zeigten gleichmäßig«*/Querschnitt»

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Claims

E. i-Li_^e IL ί ^a ϊλ.¹³ P -ELlL

1) Verfahren zur Herstellung von im wesentlichen mit sauren., metallisierten und plastolöslichen Farbstoffen anfärbbaren Textilfaser·!!"; Folien, Eändern und Formteilen durch'Auspressen von aus

a) kristallinen Olefinpolymeren oder -copolymeren als faserbildende Substanzen und

b) stickstoffhaltigen Polykondensaten aus Epichlorhydrin mit Aminen als Färbemodifikatoren

bestehenden Gemischen_A dadurch gekennzeichnet« daß man Gemische verformt, die neben den Komponenten a) und b) als dritte Komponente c) Substanzen polymeren Natur mit einem Molekulargewicht von mehr als 1000 aus der Gruppe Polyamide, Olefinpolymere und -copolymere von niedrigem Molekulargewicht, Polyestern, Polyäthern^ modifizierten Epoxyharzen und Polymeren von Vinylpyridinen als Dispergiermittel des Färbemodifikators b) im faserbildenden Material a)..enthalten O .

2) Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß man als kristalline Olefinpolymere im wesentlichen aus isotaktischen Makromolekülen bestehendes Polypropylen, das mit Hilfe stereospezifischer Katalysatoren hergestellt worden ist. verwendet,

5} Verfahren nach Anspruch \_t dadurch gekennzeichnet, daß man die Komponente c) in Anteilen von<i4bis 15 Gewo-^ bezogen auf das Gesamtgewicht des Gemischs, einsetzt»

4] Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die stickstoffhaltigen Polykondensate b) in Mengen von 1 bis 25 Gew,-$, bezogen auf das Gesamtgewicht des Gemischs, einsetzt.

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5) Textilfaserru bestehend aus

a) kristallinen Olefinpolymeren und--copolyrr.eren als faserbildendes Material und

b) stickstoffhaltigen Polykondensaten von Epichlorhydrin mit Aminen als Färbemcöifikatoren.

gekennzeichnet durch einen zusätzlichen Gehalt der Fasern an Substanzen mit Polymercharakter eines Molekulargewichts größer als 1000 aus der Gruppe der Polyamide, Olefinpolymeren und -copolymeren von niederem Molekulargewichte Polyester, Polyather, modifizierten Epoxyharze und Polymeren von Vinylpyridinen als Komponente c'.

6j Textilfasern nach Anspruch ^* gekennzeichnet durch einen Gehalt der Komponente c) von 0.1 bis 15 %>■■

7) Textilfasern nach den Ansprüchen 5 und 6, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Komponente b) in Mengen von 1 bis 25 #

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BAD ORIGINAL