DE1796339B2 - Alkalibestaendige glasfaser auf der grundlage eines sio tief 2-zro tief 2 -glases - Google Patents
Alkalibestaendige glasfaser auf der grundlage eines sio tief 2-zro tief 2 -glasesInfo
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Description
Mengen notwendig. Der bevorzugte Gehalt beträgt 10 bis 12 Gewichts-%.
Kleine Mengen anderer Hilfsoxide, deren genaue Funktion in der Glasstruktur nicht bekannt ist, können
die Eigenschaften des Glases für die Fasererzeugung günstig beeinflussen. La2O3 hat sich in Mengen unter
3 Gewichts-% als günstig erwiesen, um die Viscosität der erfindungsgemäß verwendeten Gläser ohne Erhöhung
ihrer Kristallisationsneigung zu vermindern.
Die Netzwerkmodifizierungsmittel und Hilfsoxide können auch als Flußmittel wirken, was z. B. für das
Li2O gilt. Flußmittel, die nicht als Netzwerkmodifizierungsmittel
wirken, liegen jedoch normalerweise in einer Menge von höchstens 10 Gewichts-% vor.
Unter Berücksichtigung der Eigenschaften von ZrO2 und SiO2 ist es überraschend, daß man aus den
erfindungsgemäß verwendeten Gläsern im technisch brauchbaren Maßstab Fasern herstellen kann. Für
die Faserbildung darf die Temperatur höchstens 1774 C betragen. Das ist der Schmelzpunkt des ao
Platins, das normalerweise beim Erspinnen von Glasfasern als Buchsenmetall verwendet wird. Weiter muß
die Viscosität der Schmelze zweckentsprechend sein und Kristallisation muß vermieden werden. Diese
drei Faktoren (Schmelztemperatur, Viscosität und Kristallisation) stehen in einem gewissen Grade im
Gegensatz zueinander. Eine niedrigere Viscosität unterstützt zwar das Ziehen bzw. Strecken, erhöht
aber die Neigung zur Kristallisation, da die Diffusion der Impfkerne beschleunigt wird; ZrO2 erhöht aufgrund
seines hohen Schmelzpunktes die Hitzebeständigkeit des Glases, und SiO2 bildet eine hochviscose
Komponente in der Schmelze.
Für die Verstärkung einer zementartigen Matrix bei über der Umgebungstemperatur liegenden Temperaturen
durch Fasern ist es auch erwünscht, daß die Fasern außer ihrer Beständigkeit gegenüber Ca(OH)2
auch beständig gegen den Angriff durch Alkalihydroxide sind. Ein Prüfung dieser Beständigkeeit
kann, ähnlich der obigen Prüfung auf den Angriff durch Ca(OH)2, folgendermaßen durchgeführt werden:
Eine einzelne Glasfaser mit einem Durchmesser von 0,01 bis 0,025 mm und einer Länge von 6,4 cm
wird lV.Std. bei 100'C der Einwirkung von N-Natronlauge
ausgesetzt, hierauf aus der Lösung bei Raumtemperatur herausgenommen, dreimal mit destilliertem
Wasser, dann x/s Min. mit 0,1 %iger Salzsäure
und mehrmals mit destilliertem Wasser und schließlich zweimal mit Aceton gewaschen und getrocknet,
worauf man zur Bestimmung der Zugfestigkeit die Bruchlast mit einem Prüfgerät mißt und
den Faserdurchmesser mit einem optischen Mikroskop schätzungsweise bestimmt.
Eine Glasfsser, die nach dieser Prüfung eine Zugfestigkeit von mindestens 7030 kg/cm* aufweist und
während der Prüfung keine Durchmesserverminderung von über 10% erleidet, weist die r-ur Verstärkung
von zementartigen Matrizen bei über Umgebungstemperatur liegenden Temperaturen benötigte
Alkalibeständigkeit auf.
Die erfindungsgemäßen Glasfasern eignen sich besonders zur Verstärkung von Betonmassen, besonders
auf Grundlage von Portlandzement, sind aber auch für alkalische Umgebungen allgemein geeignet. So
können sie in Verbindung mit Polyester- und Phenol-Formaldehyd-Harzen oder anderen hitzehärtenden
Kunstharzen für Bau- oder Werkstoffe für Behälter eingesetzt werden, in denen Reaktionen und Verfahren
im alkalischen Bereich durchgeführt werden, wobei man die Glasfasern in solchen Fällen der harzartigen
Mischung vor dem Hitzehärten einverleibt. Die erfindungsgemäßen Glasfasern können auch als Verstärkungsmaterial
anstelle von Stahl oder in Verbindung mit diesem verwendet werden.
Aus einem Glas der Zusammensetzung gemäß Tabelle I, Nr. 1, werden Einzelfäden mit einem Durchmesser
von 0,01 bis 0,025 mm gezogen. Ein Faden wird nach der oben beschriebenen Methode mit
Ca(OH)2 auf Alkalibeständigkeit geprüft und mit einem ähnlichen Faden aus einem als »Ε-Glas« bekannten
Standard-Borsilicatglas geringen Alkaligehaltes verglichen.
Ergebnisse:
Glas Analyse i'er Rohmischung
Nr. Gewichts- ?<
Nr. Gewichts- ?<
Alkalibeständigkeit
Durchmesser- Zugfestigkeit Zugfestigkeit
verminderung nach der Prüfung vor der
Prüfung
SiO, AI8O, ZrO1 Na1O LiO2 [%) Ikg/cm1] [kg/cm·]
1 71,0 1,0 16,0 11,0 1,0 keine 13 359
F 9 4 922
14 764
17 929
17 929
Bei der Bewertung der Eignung von Glasfasern für die Verstärkung von zementartigen Matrizen ist
es auch aufschlußreich, das Verhalten der Fasern in einer Zemcntcffluallösung bei verschiedenen Temperaturen
und Altem 711 untersuchen. Die genaue Zusammensetzung
der beim Mischen von Portlandzement mit Wasser erhaltenen l.ösiingsphasc variiert
stark mit den aus verschiedenen Quellen erhaltenen Zementen. Man kann jedoch im Laboratorium ein
synthetisches Gegenstück einer solchen Lösung mit M-T. und K'-Konzentrationen ähnlich denen in der
Lösungsphase durchschnittlicher Portlandzcmente herstellen. Wird diese Lösung dann in bezug auf Ca(OH)2
gesättigt, gibt sie bezüglich der Konzentrationen der Hydroxide ungefähr die Zusammensetzungen der
Lösungsphase einer Portlandzement-Aufschlämmung wieder.
Die Tabelle Il nennt die Ergebnisse, die bezüglich der Beständigkeil bei 80"C bei Fäden aus dem Glas 1
und dem Ε-Glas unter Verwendung einer »ZementeffluaU-Lösung
als Alkali bei der obigen, für die Durchführung mit einem Alkalihydroxid beschriebe-
nen Prüfung erhalten werden, wobei diese Lösung die folgende Zusammensetzung (die im wesentlichen
die Hydroxidzusammensetzung der Lösungsphase einer Portlandzement-Aufschlämmung bei 80° C
wiedergibt) hat.
Tabelle II | Konzen tration, g/l |
23 905 | nach 48 Std. |
nach 72 Std. |
|
Glas- Nr. |
0,88 | 7 734 | |||
3,45 | 18 632 | 12 655 | |||
1 | 0,48 | 2 812 | 2 812 | ||
Alkali | E | ||||
NaOH |
Durch- Zugfestigkeit, kg/cms
messer der vor der nach Faser vor Prüfung 24 Std. der Prüfung, |
||||
KOH | nun | ||||
Ca(OH)2 | 0,011 29178 | ||||
0,012 29 881 | |||||
Die Festigkeitswerte der beiden in der Tabelle genannten Glasfasern vor der Prüfung liegen über den
in Tabelle I genannten, da die Prüfung der Fasern hier kurz nach dem Ziehen erfolgt ist, so daß die
Fasern keine Möglichkeit hatten, ihre Festigkeit im »abgeschliffenen« Zustande zu erreichen, die immer
wesentlich unter der obengenannten »ursprünglichen« Festigkeit liegt. Der Durchmesser der Faser aus
Glas Nr. 1 bleibt bei den Prüfungen im wesentlichen unverändert. Die E-Glas-Fasern werden bei der
Prüfung so stark angegriffen, daß ihre Durchmesser hernach nicht mehr sonderlich genau meßbar sind.
In jedem Falle jedoch erweisen sich die Durchmesser als deutlich geringer als vor der Prüfung.
Bei der Errechnung der Zugfestigkeit der E-Glas-Fasern ist für alle Alter nach der Prüfung von der
Unterstellung ausgegangen worden, daß der Durchmesser gegenüber dem Zustand vor der Prüfung unverändert
geblieben ist.
Die Tabelle III nennt vergleichbare Ergebnisse der Prüfung auf Alkalibeständigkeit bei dem oben beschriebenen
Einsatz von N-NaOH als Alkali.
Glas Alkalibeständigkeit
Verminderung, nach der vor der
Prüfung Prüfung
% kg/cm! kg/cms
daß Fasern aus dem Glas s.ch besonders fur die Verstärkung
von Portlandzementstrukturen eignen so. ten. Wekere Prüfungen haben gezeigt, daß be. dieser
Temperatur (803C) Faserprodukte aus dem Glas
NrT noch immer eine meßbare Zugfestigkeit auf-
„ »,ηη sie zwei Wochen in der »Zementeffluat«-
SS JnngeSTb.eiben. Nach 96stündiger Ein-
w rkung sind die E-Glas-Fasern nicht mehr prufoar.
Die Tabellen IV und V nennen die Ergebnisse von
ίο Biegefestigkeitsprüfungen an mit Fasern aus dem
SS? Nr 1 verstärkten Portlandzementplatten (m
Form jeweils zweier Resultate) im Vergleich mit den Festigkeiten von mit Fasern aus dem Ε-Glas verstärkfen
Platten. Hierzu wurden Platten mit den Ab-
messungen 101 χ 25 x 6 mm aus den Fasern und
Portlandzement hergestellt. Die Menge der Glasfasern
betrug 05g Glas pro ungefähr 30g Zement. Das anfängliche Wasser/Zement-Verhältnis in der
Aufschlämmung betrug 0,8 und fiel nach dem Ab-
,n saueen auf 0,3 ab. Glasfasern mit einer Lange von
lOlmm wurden von Hand während des Gießens der Platte in die Spannungszone eingebracht. Es wurde
eine durchlöcherte Form verwendet Überschüssiges
Wasser wurde durch Saugen entfernt. Nnch der
a5 Herausnahme aus der Form wurden die Testplatten
in einem Raum bei konstanter Temperatur (18 C) und konstanter Feuchtigkeit (90% relative Feuchtigkeit)
aufbewahrt. Es wurden verschiedene Hartungsbedingungen eingehalten. Die Biegefestigkeit der
Probestücke wurde nach verschiedenen Altcrungszeiten bestimmt.
Glas Biegefestigkeit, kg/cm*
Nr. „ach nach nach nach nach
7 Tagen 28 Tagen 90 Tagen 7 Tagen in 7 Tagen in
in B in in Wasser Wasser
Wasser Wasser Wasser und^ und^
an Luft an Luft
360
349
349
314
350 348
336 370
336 370
306 276
418 418
348
323 389
232
Bei einem weiteren Vergleich hat eine Asbestzementplatte von 0,6 cm Dicke mit einem Asbcstgehalt
von 10 bis 15% eine Biegefestigkeit von kg/cm2 ergeben.
Die Tabelle V nennt die Biegefestigkeiten von in ähnlicher Weise hergestellten, aber bei 50"C unter
Wasser gehärteten Platten, die mit Fasern aus dem Glas Nr. 1 und aus Ε-Glas und gewöhnlichem Port-
landzement erhalten worden sind (wobei in jedem Fall zwei Prüflingsergebnisse genannt sind).
5
59
59
13 007
18 280
18 280
14 765 17 929
60
Die scheinbare Festigkeitserhöhimg aufgrund des NaOH-Angriffs bei dem Ε-Glas beruht auf der sehr
starken Durchmesserverminderung der Fasern. Schreitet der Angriff mit der bei dieser Prüfung zum Ausdruck
kommenden Heftigkeit fort, winde nach kurzem überhaupt keine Glasfaser mehr zur Verstärkung
der 7-cmcnlartigcn Masse verbleiben.
Hie Fmcbnissc der Tabellen I, Il und III /eigen,
Glas Biegefestigkeit, kg/cm1
Nr- 7 Tage 28 Tage 90 Tage
in Wasser in Wasser in Wasser
bei 50" C bei 50" C
314
386
386
377
295
295
271
27X
27X
160
131
185 198
156 167
Die Ergebnisse der Langzeitprüfung der Biegefestigkeit
von mit Fasern aus dem Glas Nr. 1 erhaltenen Verbundmaterialicn nennt die Tabelle Vl.
Biegefestigkeit, kg/cm2
\ η Wasser nach erst 7 Tagen in Wasser
180 Tage 365 Tage 180 Tage 365 Tage
378 307 380 329
(Durch- (Durch- (Durch- (Durchschnittvonö)
schnittvon3) schnittvon6) schnittvon3)
Diese Werte beziehen sich auf die Zweitresultate für das Glas Nr. 1 von Tabelle IV, wobei die Werte
von Tabelle IV das Mittel von 9 Ergebnissen darstellen
und genau genommen mit den vorliegenden Resultaten nicht ganz vergleichbar sind. Obwohl nach
einem Jahr ein Absinken der Festigkeit festzustellen ist, sind diese Ergebnisse den mit E-Glas-Fasern erhaltenen
weitaus überlegen.
Es sei bemerkt, daß kein Versuch zur Optimierung des Fasergehaltes der Platten nach Tabelle IV und V
im Sinne einer Erzielung der höchstmöglichen Biegefestigkeit unternommen worden ist; die in der Tabelle
IV genannten Festigkeitswerte stellen ferner nut Mittelwerte dar, in welche die Streuung eingeht und
welche die Maximalwerte nicht wiedergeben. Es isl bei mit einer Einzelfaden-Glasfaser erhaltenen PlatU
schwierig, eine ungleichmäßige Dispergierung dei
Fasern in der Mischung zu vermeiden, woraus ein« entsprechende Variation resultiert.
Claims (5)
1. Alkalibeständige Glasfaser auf der Grund- des Zements von der Zusammensetzung des Zements
lage eines SiO2 — ZrO2-GIaSeS, dadurch ge- 5 abhängt.
k e η η ze i c h η e t, daß das Glas aus Von anorganischen, faserartigen Materialien ist
zur Zeit nur Asbest billig genug, um in sehr großen
65 bis 80 Gewichts-% SiO2, Mengen als Verstärkungsmaterial in der Bauindustrie
10 bis 20 Gewichts-% ZrO2 und verwendbar zu sein. Asbest wird dementsprechend
10 bis 20 Gewichts-% eines Netzwerkmodifi- io in weitem Umfang in Asbest/Zement-Produkten, wie
zierungsmittels (Alkalioxid, Erdalkalioxid Asbest/Zement-Rohren und -Abdeckplatten ver-
oder Zinkoxid) besteht, wendet. Es wurden bereits Glasfasern einer chemischen Zusammensetzung entwickelt, die für den Er-
wobei die Faser eine Zugfestigkeit von mindestens satz von Asbest durch Glasfasern auf vielen Asbest-7030
kg/cm2 aufweist (bestimmt durch 4stündiges 15 Anwendungsgebieten, insbesondere für Isolierungs-Einwirken
einer gesättigten Ca(OH)2-Lösung bei und Textilzwecke geeignet ist. Diese Glasfasern haben
1000C auf eine Faser mit einem Durchmesser von jedoch infolge ihrer obenerwähnten geringen Alkali-0,01
bis 0,025 mm und einer Länge von 6,4 cm, beständigkeit in der Asbest/Zement-Industrie noch
Entnehmen der Faser aus der Lösung und keinen Eingang gefunden. In stark alkalischer Um-Waschen
nacheinander mit verdünnter, wäßriger 20 gebung, insbesondere in Produkten auf Basis von
Salzsäure, Wasser und Aceton und Trocknen, Portlandzement, werden Glasfasern oft so stark anwobei
die Faser eine Verringerung des Durch- gegriffen, daß sie vollständig zersetzt werden. Aus
messers von nicht mehr als 10% während dieser diesem Grunde können derartige Fasern nicht mit
Prüfung erfährt). Erfolg als Verstärkungsmaterialien ohne Rückgriff
2. Faser nach Anspruch 1, dadurch gekenn- 25 auf Schutzmaßnahmen, welche die Herstellungskosten
zeichnet, daß das Glas bis zu 10 Gewichts-% an der Verbundwerkstoffe beträchtlich erhöhen, verFlußmittel
enthält. wendet werden.
3. Faser nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge- Der Gegenstand der Erfindung ist in den Patentkennzeichnet,
daß das Glas bis zu 20 Gewichts-% ansprüchen definiert.
Na2O und Li2O enthält. 30 Die erfindungsgemäßen Glasfasern widerstehen gut
4. Faser nach einem der Ansprüche 1 bis 3, über längere Zeit der Einwirkung von Ca(OH)2 und
dadurch gekennzeichnet, daß das Glas 15 Ge- anderen Alkalihydroxiden, wobei die mechanische
wichts-%ZrO2 enthält. Festigkeit, auch bei Temperaturen oberhalb der Um-
5. Faser nach Anspruch 1, dadurch gekenn·· gebungstemperatur, beibehalten wird.
zeichnet, daß das Glas aus 35 Für die Bestimmung der Zugfestigkeit wird die
Faser nach der Behandlung mit der Ca(OH)2-Lösung
71 Gewichts-% SiO2, bei Raumtemperatur aus der Lösung herausge-
16 Gewichts-% ZrOj, nommen, dnimal mit destilliertem Wasser, dann
11 Gewichts-% Na2O, 1 Min. mit 1 %iger Salzsäure, darauf mehrmals mit
1 Gewichts-% Li2O und 40 destilliertem Wasser und schließlich zweimal mit
1 Gewichts-% Al2O3 besteht. Aceton gewaschen und getrocknet, worauf die Zugfestigkeit
bestimmt wird, indem man die Bruchlast mit einem Prüfgerät ermittelt. Der Fadendurchmesser
——— wird mittels eines optischen Mikroskops schätzungs-
45 weise bestimmt.
Die Glasfaser soll zu Beginn der Prüfung in einem
Glasfasern besitzen bekanntlich hervorragende me- »abgeschliffenen« Zustand im Gegensatz zu dem
chanische, thermische und elektrische Eigenschaften, Zustand vorliegen, den sie ursprünglich zum Zeitdurch
die sie zu einem sehr bedeutenden Baumaterial punkt der Fertigung durch Ziehen, Strangpressen
geworden sind. Sie werden in breitem Umfange zur 5<>
od. dgl. aufwies. Der »ursprüngliche« Zustand einer thermischen und elektrischen Isolierung als Textil- Glasfaser geht durch manuelle oder mechanische
produkte sowie zur Verstärkung von Kunststoffen in Handhabung unter gleichzeitiger erheblicher Festigharzgebundenen
Materialien eingesetzt. keitsverminderung schnell in den stabilen »abge-
Aus der DT-PS 8 68 495 sind Glasfasern auf der schliffenen« Zustand über, da die anfängliche Festig-Grundlage
eines SiO2 — ZrOa-Glases bekannt, das 55 keit der Faser bei kleinem Durchmesser hauptsächlich
auch noch TiO2, B2O3, Na2O enthalten soll. Diese durch die Oberflächenbedingungen der Faser beGlasfasern
sollen gute Haltbarkeit gegen Wasser stimmt wird,
und Säuren haben. Die erfindungsgemäßen Gläser können auch kleinere
und Säuren haben. Die erfindungsgemäßen Gläser können auch kleinere
Versuche, Glasfasern zur Verstärkung von hydrati- Anteile an anderen Oxiden, 7. B. AI2O3, enthalten,
sierter Zementmatrix in Beton und ähnlichen Mate- 6° die gegen SiO2 in dem Netzwerk austauschbar sind,
rialien einzusetzen, sind bisher nicht besonders er- aber SiO2 stellt den Hauptglasbildner dar. Der Prozentfolgreich
verlaufen, da die im technischen Maßstab anteil an ZrO2 liegt vorzugsweise bei ungefähr 15
verfügbaren Glasfasern der langandauernden Ein- Gewichts-%.
wirkung von Ca(OH)2, das bei der Hydratisierung Die erfindungsgemäßen Gläser sind hochhitze-
von Zement in erheblichen Mengen gebildet wird. 65 beständig. Zur Erleichterung des Schmelzens des
nicht längere Zeit standzuhalten vermögen. Andere Glases und der FaserbJdung ist ein Zusatz von Netz-Alkalihydroxide
können ähnliche Schwierigkeiten werkmodinzierungsmiUeln und zwar von Alkali- oder
mit sich bringen; bei höherer Temperatur als Um- Erdalkalioxiden oder Zinkoxid, in entsprechenden
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