DE1796339C3 - Alkalibeständige Glasfaser auf der Grundlage eines SiO↓2↓-ZrO↓2↓-Glases - Google Patents

Alkalibeständige Glasfaser auf der Grundlage eines SiO↓2↓-ZrO↓2↓-Glases

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DE1796339C3 DE19681796339 DE1796339A DE1796339C3 DE 1796339 C3 DE1796339 C3 DE 1796339C3 DE 19681796339 DE19681796339 DE 19681796339 DE 1796339 A DE1796339 A DE 1796339A DE 1796339 C3 DE1796339 C3 DE 1796339C3
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Description

Der Gegenstand der Erfindung ist in dem Patentanspruch definiert.
Die Faser weist eine Zugfestigkeit von mindestens 7030 kg/cm2 auf (bestimmt nach 4stündigem Einwirken einer gesättigten Ca(OH)2-Lösung bei 10O0C auf eine Faser mit einem Durchmesser von 0,01 bis 0,025 mm und einer Länge von 6,4 cm, Entnehmen der ao Faser aus der Lösung und Waschen nacheinander mit verdünnter, wäßriger Salzsäure, Wasser und Aceton und Trocknen, wobei die Faser eine Verringerung des Durchmessers von nicht mehr als 10% während dieser Prüfung erfährt).
Glasfasern besitzen bekanntlich hervorragende mechanische, thermische und elektrische Eigenschaften, durch die sie zu einem sehr bedeutenden Baumaterial geworden sind. Sie werden in breitem Umfange zur thermischen und elektrischen Isolierung als Textilprodukte sowie zur Verstärkung von Kunststoffen in harzgebundenen Materialien eingesetzt.
Aus der DE-PS 8 68 495 sind Glasfasern auf der Grundlage eines SiO2 — ZrOj-Glases bekannt, das auch noch TiO2, B2O3, Na2O enthalten soll. Diese Glasfasern sollen gute Haltbarkeit gegen Wasser und Säuren haben.
Versuche, Glasfasern zur Verstärkung von hydratisierter Zementmatrix in Beton und ähnlichen Materialien einzusetzen, sind bisher nicht besonders erfolgreich verlaufen, da die im technischen Maßstab verfügbaren Glasfasern der langandauernden Einwirkung von Ca(OH)2, das bei der Hydratisierung von Zement in erheblichen Mengen gebildet wird, nicht längere Zeit standzuhalten vermögen. Andere Alkalihydroxide können ähnliche Schwierigkeiten mit sich bringen; bei höherer Temperatur als Umgebungstemperatur ist die Reaktionsfähigkeit der verschiedenen Hydroxide gegenüber Silicatgläsern unterschiedlich, so daß die korrodierende Wirkung des Zements von der Zusammensetzung des Zements abhängt.
Von anorganischen, faserartigen Materialien ist zur Zeit nur Asbest billig genug, um in sehr großen Mengen als Verstärkungsmaterial in der Bauindustrie verwendbar zu sein. Asbest wird dementsprechend in weitem Umfang in Asbest/Zement-Produkten. wie Asbest/Zement-Rohren und -Abdeckplatten verwendet. Es wurden bereits Glasfasern einer chemisehen Zusammensetzung entwickelt, die für den Ersatz von Asbest durch Glasfasern auf vielen Asbest-Anwendungsgebieten, insbesondere für Isolierungsund Textilzwecke geeignet ist. Diese Glasfasern haben jedoch infolge ihrer obenerwähnten geringen Alkalibeständigkeit in der Asbest/Zement-Industrie noch keinen Eingang gefunden. In stark alkalischer Umgebung, insbesondere in Produkten auf Basis von Portlandzement, werden Glasfasern oft so stark angegriffen, daß sie vollständig zersetzt werden. Aus diesem Grunde können derartige Fasern nicht mit Erfolg als Verstärkungsmaterialien ohne Rückgriff auf Schutzmaßnahmen, welche die Herstellungskosten der Verbundwerkstoffe beträchtlich erhöhen, verwendet werden.
Die erfindungsgemäßen Glasfasern widerstehen gut über längere Zeit der Einwirkung von Ca(OH)2 und anderen Alkalihydroxiden, wobei die mechanische Festigkeit, auch bei Temperaturen oberhalb der Umgebungstemperatur, beibehalten wird.
Für die Bestimmung der Zugfestig*'A wird die Faser nach der Behandlung mit der Ca(OH)2-Lösung bei Raumtemperatur aus der Lösung herausgenommen, dreimal mit destilliertem Wasser, dann 1 Min. mit 1 %iger Salzsäure, darauf mehrmals mit destilliertem Wasser und schließlich zweimal mit Aceton gewaschen und getrocknet, worauf die Zugfestigkeit bestimmt wird, indem man die Bruchlast mit einem Prüfgerät ermittelt. Der Fadendurchmesser wird mittels eines optischen Mikroskops schätzungsweise bestimmt.
Die Glasfaser soll zu Beginn der Prüfung in einem »abgeschliffenen« Zustand im Gegensatz zu dem Zustand vorliegen, den sie ursprünglich zum Zeitpunkt der Fertigung durch Ziehen, Strangpressen od. dgl. aufwies. Der »ursprüngliche« Zustand einer Glasfaser geht durch manuelle oder mechanische Handhabung unter gleichzeitiger erheblicher Festigkeitsverminderung schnell in den stabilen »abgeschliffenen« Zustand über, da die anfängliche Festigkeit der Faser bei kleinem Durchmesser hauptsächlich durch die Oberflächenbedingungen der Faser bestimmt wird.
Unter Berücksichtigung der Eigenschaften von ZtO2 und SiO2 ist es überraschend, daß man aus den erfindungsgemäß verwendeten Gläsern im technisch brauchbaren Maßstab Fasern herstellen kann. Für die Fasei bildung darf die Temperatur höchstens 1774°C betragen. Das ist der Schmelzpunkt des Platins, das normalerweise beim Erspinnen von Glasfasern als Buchsenmetall verwendet wird. Weiter muß die Viscosität der Schmelze zweckentsprechend sein und Kristallisation muß vermieten werden. Diese drei Faktoren (Schmelztemperatur, Viscosität und Kristallisation) stehen in einem gewissen Grade im Gegensatz zueinander. Eine niedrigere Viscosität unterstützt zwar das Ziehen bzw. Strecken, erhöht aber die Neigung zur Kristallisation, da die Diffusion der Impfkerne beschleunigt wird; ZrO2 erhöht aufgrund seines hohen Schmelzpunktes die Hitzebeständigkeit des Glases, und SiO2 bildet eine hochviscose Komponente in der Schmelze.
Für die Verstärkung einer zementartigen Matrix bei über der Umgebungstemperatur liegenden Temperaturen durch Fasern ist es auch ervi'ünscht, daß die Fasern außer ihrer Beständigkeit gegenüber Ca(OH)2 auch beständig gegen den Angriff durch Alkalihydroxide sind. Ein Prüfung dieser Beständigkeeit kann, ähnlich der obigen Prüfung auf den Angriff durch Ca(OH)2, folgendermaßen durchgeführt werden:
Tine einzelne Glasfaser mit einem Durchmesser
von 0,01 bis 0,025 mm und einer Länge von 6,4 cm wird IVs Std. bei 1000C der Einwirkung von N-Natronlauge ausgesetzt, hierauf aus der Lösung bei Raumtemperatur herausgenommen, dreimal mit destilliertem Wasser, dann V2 Min. mit 0,l%iger Salzsäure und mehrmals mit destilliertem Wassei und schließlich zweimal mit Aceton gewaschen und getrocknet, worauf man zur Bestimmung der Zugfestigkeit die Bruchlast mit einem Prüfgerät mißt und den Faserdurchmesser mit einem optischen Mikroskop schätzungsweise bestimmt.
Eine Glasfaser, die nach dieser Prüfung eine Zugfestigkeit von mindestens 7030 kg/cm2 aufweist und während der Prüfung keine Durchmesserverminderung von über 10% erleidet, weist die zur Ver-Stärkung von zementartigen Matrizen bei über Umgebungstemperatur liegenden Temperaturen benötigte Alkalibeständigkeit auf.
Die erfindungsgemäßen Glasfasern eignen sich besonders zur Verstärkung von Betonmassen, besonders auf Grundlage *οη Portlandzement, sind aber auch für alkalische Umgebungen allgemein geeignet. So
Tabelle I
können sie in Verbindung mit Polyester- und Phenol-Formaldehyd-Harzen oder anderen hitzehärtenden Kunstharzen für Bau- oder Werkstoffe für Behälter eingesetzt werden, in denen Reaktionen und Verfahren im alkalischen Bereich durchgeführt werden, wobei man die Glasfasern in solchen Fällen der harzartigen Mischung vor dem Hitzehärten einverleibt. Die erfindungsgemäßen Glasfasern können auch als Verstärkungsmaterial anstelle von Stahl oder in Verbindung mit diesem verwendet werden.
Beispiel
Aus einem Glas dar Zusammensetzung gemäß Tabelle I, Nr. 1, werden Einzelfäden mit einem Durchmesser von 0,01 bis 0,025 mm gezogen. Ein Faden wird nach der oben beschriebenen Methode mit Ca(OH)2 auf Alkalibeständigkeit geprüft und mit einem ähnlichen Faden aus einem als »E-GIas» bekannten Standard-Borsilicatglas geringen Alkaligehaltes verglichen.
Ergebnisse:
Glas
Nr.
Analyse der Rohmischung Gewichts-%
Alkalibeständigkeit Durchmesser- Zugfestigkeit verminderung nach der Prüfung
SiO1 AI5Oj ZrO2 NaaO LiO, [%]
[kg/cm»]
Zugfestigkeit vor der Prüfung [kg/cm1]
1
E
71,0 1,0 16,0 11,0 1,0
Bei der Bewertung der Eignung von Glasfasern für die Verstärkung von zementar gen Matrizen ist es auch aufschlußreich, das Verhalten der Fasern in einer Zementeffluatlösung bei verschiedenen Temperaturen und Altern zu untersuchen. Die genaue Zusammensetzung der beim Mischen von Portlandzement mit Wasser erhaltenen Lösungsphase variiert stark mit den aus verschiedenen Quellen erhaltenen Zementen. Man kann jedoch im Laboratorium ein synthetisches Gegenstück einer solchen Lösung mit Na+- und K+-Konzentrationen ähnlich denen in der Lösungsphase durchschnittlicher Portlandzemente herstellen. Wird diese Lösung dann in bezug auf Ca(OH)2 gesättigt, gibt sie bezüglich der Konzentrationen der Hydroxide ungefähr die Zusammensetzungen der Lösungsphase einer Portlandzement-Aufschlämmung wieder.
Die Tabelle II nennt die Ergebnisse, die bezüglich der Beständigkeit bei 80°C bei Fäden aus dem Glas 1 und dem Ε-Glas unter Verwendung einer »ZementeffluaU-Lösung als Alkali bei der obigen, für die Durchführung mit einem Alkalihydroxid beschriebenen Prüfung erhalten werden, wobei diese Lösung die folgende Zusammensetzung (die im wesentlichen die Hydroxidzusammensetzung der Lösungsphase einer Portlandzement-Aufschlämmung bei 8O0C
wiedergibt) hat.
keine
9
Tabelle II
13 359
4 922
14 764
17 929
40
Glas- Durch Zugfestigkeit, kg/cm 1 nach nach
Nr. messer der vor der nach 48 Std. 72 StJ.
Faser vor Prüfung 24 Std.
der Prüfung,
mm
1 0,011 29 178 23 905 18 632 12 655
E 0,012 29 881 7 734 2 812 2 812
Alkali
Konzentration,
g/l
NaOH
KOH
Ca(OH)2
0,88
3,45
0,48
45 Die Festigkeitswerte der beiden in der Tabelle genannten Glasfasern vor der Prüfung liegen über den in Tabelle I genannten, da die Prüfung der Fasern hier kurz nach dem Ziehen erfolgt ist, so daß die Fasern keine Möglichkeit hatten, ihre Festigkeit im »abgeschliffenen« Zustande zu erreichen, die immer wesentlich unter der obengenannten »ursprünglichen« Festigkeit liegt. Der Durchmesser der Faser aus Glas Nr. 1 bleibt bei den Prüfungen im wesentlichen unverändert. Die E-Glas-Fasern werden bei der Prüfung so stark angegriffen, daß ihre Durchmesser hernach nicht mehr sonderlich genau meßbar sind. In jedem Falle jedoch erweisen sich die Durchmesser
fio als deutlich geringer als vor der Prüfung.
Bei der Errechnung der Zugfestigkeit der E-Glas-Fascrn ist für alle Alter nach der Prüfung von der Unterstellung ausgegangen worden, daß der Durchmesser gegenüber dem Zustand vor der Prüfung unverändert geblieben ist.
Die Tabelle III nennt vergleichbare Ergebnisse der Prüfung auf Alkalibeständigkeit bei dem oben beschriebenen Einsatz von N-NaOH als Alkali.
Tabelle III
Glas Alkalibeständigkeit Zugfestigkeit Zugfestigkeit
Nr. Durchmesser- nach der vor der
Verminderung, Prüfung Prüfung
kg/cm» kg/cm*
% 13 007 14 765
1 5 18 280 17 929
E 59
Die scheinbare Festigkeitserhöhung aufgrund des NaOH-Angriffs bei dem Ε-Glas beruht auf der sehr starken Durchmesserverminderung der Fasern. Schreitet der Angriff mit der bei dieser Prüfung zum Ausdruck kommenden Heftigkeit fort, würde nach kurzem überhaupt keine Glasfaser mehr zur Verstärkung der zementartigen Masse verbleiben.
Die Ergebnisse der Tabellen I1 II und III zeigen, daß Fasern aus dem Glas sich besonders für die Verstärkung von Portlandzementstrukturen eignen sollten. Weitere Prüfungen haben gezeigt, daß bei dieser Temperatur (80° Q Faserprodukte aus dem Glas Nr. 1 noch immer eine meßbare Zugfestigkeit aufweisen, wenn sie zwei Wochen in der »Zementeffluat«- Lösung eingetaucht bleiben. Nach 96stündiger Einwirkung sind die E-Glas-Fasern nicht mehr prüfbar.
Die Tabellen IV und V nennen die Ergebnisse von Biegefestigkeitsprüfungen an mit Fasern aus dem Glas Nr. 1 verstärkten Portlandzementplatten (in Form jeweils zweier Resultate) im Vergleich mit den Festigkeiten von mit Fasern aus dem Ε-Glas verstärkten Platten. Hierzu wurden Platten mit den Abmessungen 101 X 25 χ 6 mm aus den Fasern und Portlandzement hergestellt. Die Menge der Glasfasern betrug 0,5 g Glas pro ungefähr 30 g Zement. Das anfängliche Wasser/Zement-Verhältnis in der Aufschlämmung betrug 0,8 und fiel nach dem Absaugen auf 0,3 ab. Glasfasern mit einer Länge von 101 mm wurden von Hand während des Gießens der Platte in die Spannungszone eingebracht. Es wurde eine durchlöcherte Form verwendet. Überschüssiges Wasser wurde durch Saugen entfernt. Nach der Herausnahme aus der Form wurden die Testplatten in einem Raum bei konstanter Temperatur (18°C) und konstanter Feuchtigkeit (90% relative Feuchtigkeit) aufbewahrt. Es wurden verschiedene Härtungsbedingungen eingehalten. Die Biegefestigkeit der Probestücke wurde nach verschiedenen Alterungszeiten bestimmt.
Bei einem weiteren Vergleich hat eine Asbestzementplatte von 0,6 cm Dicke mit einem Asbestgehalt von 10 bis 15% eine Biegefestigkeit von 281 kg/cm2 ergeben.
Die Tabelle V nennt die Biegefestigkeiten von in ähnlicher Weise hergestellten, aber bei 500C unter Wasser gehärteten Platten, die mit Fasern aus dem Glas Nr. 1 und aus Ε-Glas und gewöhnlichem Portlandzement erhalten worden sind (wobei in jedem ίο Fall zwei Prüfungsergebnisse genannt sind).
Tabelle V
Tabel'e IV Biegefestigkeit, kg/cm' nach nach nach nach
Glas nach 28 Tager ι 90 Tagen 7 Tagen in 7 Tagen in
Nr. 7 Tagen in in Wasser Wasser
in Wasser Wasser und und
Wasser 21 Tagen 83 Tagen
an Luft an Luft
350 348 418 323
360 336 370 418 389
1 349 306 276 348 232
314
E
15GIaS Biegefestigkeit, kg/cm1 90 Tage
Nr. 7 Tage 28 Tage in Wasser
in Wasser in Wasser bei 500C
bei 500C
314
386
377
295
271
278
160
131
185
198
156
167
Die Ergebnisse der Langzeitprüfung der Biegefestigkeit von mit Fasern aus dem Glas Nr. 1 erhaltenen Verbundmaterialien nennt die Tabelle VI.
Tabelle VI
Biegefestigkeit, kg/cm2 in Wasser
180 Tage 365 Tage
nach erst 7 Tagen in Wasser 180 Tage 365 Tage
378 307 380 329
(Durch- (Durch- (Durch- (Durchschnitt von 6) schnittvon3) schnitt von 6) schnittvor,3)
Diese Werte beziehen sich auf die Zweitresultate für das Glas Nr. 1 von Tabelle IV, wobei die Werte von Tabelle IV das Mittel von 9 Ergebnissen darstellen und genau genommen mit den vorliegenden Resultaten nicht ganz vergleichbar sind. Obwohl nach einem Jahr ein Absinken der Festigkeit festzustellen ist, sind diese Ergebnisse den mit E-Glas-Fasern erhaltenen weitaus überlegen.
Es sei bemerkt, daß kein Versuch zur Optimierung ■5e;i Fasergehaltes der Platten nach Tabelle IV und V im Sinne einer Erzielung der höchstmöglichen Biegefestigkeit uni-rnommen worden ist, -die in der Tabelle IV genannten Festigkeitswerte stellen ferner nur Mittelwerte dar, in welche die Streuung eingeht und welche die Maximalwerte nicht wiedergeben. Es ist bei mit eine. Einzelfaden-Glasfaser erhaltenen Platte schwierig, eine ungleichmäßige Dispergierung der Fasern in der Mischung zu vermeiden, woraus eine entsprechende Variation resultiert.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Alkalibeständige Glasfaser auf der Grundlage eines SiO2—ZrO2-Glases, dadurch gekennzeichnet, daß das Glas aus
    71 Gewichts-% SiO2,
    16 Gewichts-% ZrO5,
    11 Gewichts-Vo Na2O, m
    1 Gewichts-% Li2O und
    1 Gewichts-% Al2Oj besteht.
DE19681796339 1967-08-04 1968-08-02 Alkalibeständige Glasfaser auf der Grundlage eines SiO↓2↓-ZrO↓2↓-Glases Expired DE1796339C3 (de)

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