DE1792641B2 - Seifenstück - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft Seifenstücke für die Körperpflege, sogenannte Toiletteseifen. Solche Seifen, welche
übliche Zusätze einschließlich Parfüme, Füller, Farbstoffe, Germizide, Stabilisatoren und freie Fettsäuren
enthalten können, haben üblicherweise die Form von Riegeln oder Stücken.
Der hier verwendete Ausdruck »Seife« bezieht sich auf wasserlösliche Salze höherer Fettsäuren, insbesondere die Alkalisalze, beispielsweise das Natriumsalz.
Üblicherweise haben die in Seifen verwendeten Fettsäuren Kettenlängen von 8-20 Kohlenstoffatomen, gewöhnlich von 12-18 Kohlenstoffatomen.
Obwohl die Fettsäuren in Salzform in den Seifenansätzen vorliegen, gegebenenfalls begleitet von einem
geringen Gehalt an freien Fettsäuren, werden die erfindungsgemäßen Seifen aus Bequemlichkeit im
folgenden mit ihrem Fettsäuregehalt bezeichnet
Übliche Toiletteseifen werden gewöhnlich durch Verseifung einer Mischung von Talg und Nußölen
hergestellt, wobei die letzteren insbesondere Palmkernöl und Kokosöle umfassen. Das Schaumvermögen von
Nußölseifen ist im allgemeinen viel besser als dasjenige von Talgseifen, aber es ist im aligemeinen nicht üblich,
eine Toiletteseife ausschließlich aus NuBölfettsäuren herzustellen, da solche Seifen mitunter Hautreizungen
verursachen können. Überdies sind Nußöle gewöhnlich viel kostspieliger als Talg, so daß die Verwendung eines
hohen Anteils des letzteren für Seife in wirtschaftlicher Hinsicht erwünscht ist. Aber Seifen, ausschließlich aus
Talgfettsäuren haben ein unannehmbar schlechtes Schaumvermögen bei der Körperreinigung.
Es ist ein Ziel der Erfindung, eine gut schäumende
Seife, aus Talg und synthetischen Fettsäuren herzustellen.
Das erfindungsgemäße Seifenstück aus Talgfettsäuren und synthetischen verzweigtkettigen und linearen
Fettsäuren ist dadurch gekennzeichnet, daß es 5 bis 30 Gew.-%, bezogen auf die gesamte Fettsäurenmenge, an
verzweigtkettigen, überwiegend Cn— Qs-Fettsäuren
enthält.
Die Erfindung beruht auf der überraschenden Entdeckung, daß die Anwesenheit eines Anteils
innerhalb des genannten Bereiches an verzweigtkettigen Fettsäuren in der Seife in beträchtlicher Weise das
Schaumvermögen verbessert Die Verwendung eines zu niedrigen oder zu hohen Anteils an verzweigtkettigen
Fettsäuren gibt weniger befriedigendes Schaumvermögen.
Es ist bereits bekannt, Seifenriegel herzustellen unter Verwendung von synthetischen Fettsäuren. So wird z. B.
in der AT-PS 88 418 die Herstellung von Seife beschrieben ausgehend von synthetischen Fettsäuren,
die der Oxidation von Paraffinen oder anderen Kohlenwasserstoffen entstammen, wobei jedoch niedere Anteile (weniger als 5%) von verzweigtkettigen
Seifen in den Produkten erhalten werden. Weiterhin wird in dieser Veröffentlichung empfohlen, hohe Anteile
(mindestens 40%) natürlicher Seifen einzusetzen, d. h. Seifen aus natürlichen linearen Fettsäuren, welche
ebenfalls nur sehr niedrige Gehalte von verzweigtkettigen Seifen in den Endprodukten ergeben und eine
Verbesserung der Schaumeigenschaften wird so nicht erzielt
In der FR-PS 10 09 249 wird ebenfalls die Herstellung von Seifenriegel aus synthetischen Fettsäuren offenbart,
und in diesem Falle werden die synthetischen Fettsäuren in einer Weise hergestellt, daß eine sehr starke
Verzweigung der Ketten gegeben ist Die Fettsäuren werden hergestellt durch katalytische Hydrierung von
Kohlenmonoxid (nach dem Fischer-Tropsch-Verfahren), gefolgt von einer Halogenierung und Dehydrohalogenierung des sich ergebenden Kohlenwasserstoffes
zur Erzielung eines Olefins. Dieses Olefin wird dann in
einer katalytischen Reaktion mit Kohlenmonoxid und Wasserstoff umgesetzt (»Oxo«-Verfahren) unter Bildung von Alkoholen oder Aldehyden, die dann zu Seifen
umgesetzt werden, die einen Verzweigungsgrad von etwa 70% aufweisen. Bei Vermischung dieser synthetisehen Fettsäure-Seife mit natürlicher Seife in den in der
FR-PS offenbarten Proportionen enthält das Endprodukt einen hohen Anteil von etwa 50% synthetischer
verzweigtkettiger Seife. Abgesehen also, daß die FR-PS andere bevorzugte Mischungsbereiche offenbart, kann
diese Veröffentlichung die Erfindung auch deshalb nicht nahelegen, weil sie über das Schaumvermögen der in
Rede stehenden Seifengemische keinerlei Angaben enthält.
einzelnen verzweigtkettigen Fettsäure-Seife, nämlich
von Ä-Methyltetradecansäure als Potentierungsmittel
für bestimmte Germizide. Eine Verbesserung der
solche Fettsäure wird in der US-PS nicht nahegelegt
und tatsächlich ist experimentell nachgewiesen worden,
daß hierdurch auch kein wesentlicher Vorteil erzielt
wird.
Es wird im allgemeinen aus wirtschaftlichen Gründen vorgezogen, die erfindungsgemäßen Seifen aus einem
größeren Anteil, d. h. mindestens 50 Gew.-%, Talgfettsäuren herzustellen. Der hier verwendete Ausdruck
»Talgfettsäuren« soll sich auf solche Fettsäuren beziehen, welche aus talgartigen Fetten, beispielsweise
Rindertalg, Hammeltalg, Schmalz, Palmöl und einigen pflanzlichen Butterarten erzeugt werden können. Die
durch Verseifung der talgartigen Fette gewonnenen Fettsäuren enthalten keine wesentlichen Anteile an
Fettsäuren mit Kohlenstoffkettenlängen gleich oder weniger als 12 Kohlenstoffatomen, aber mindestens 35
Gew.-% ölsäure und nicht mehr als 60 Gew.-% ungesättigte Fettsäure. Jedoch können gewünschtenfalls solche Fettsäuren gehärtet oder durch Destillation
oder in anderer Weise gereinigt werden vor ihrer Verwendung für die erfindungsgemäßen Seifen. Ferner
können die Fettsäuren aus talgartigen Fetten gewonnen werden, nachdem diese einer Härtung unterworfen
worden sind. Somit brauchen die in den erfindungsgemäßen Seifen verwendeten Talgfettsäuren nicht den
eben erwähnten Mindestanteil von 35 Gew.-% ölsäure zu enthalten. Aber sie sollen keine wesentlichen
Mengen an Fettsäuren mit Kohlenstoffkettenlängen gleich oder weniger als 12 Kohlenstoffatome aufweisen.
Im allgemeinen sind die Mengen an höheren Fettsäuren
innerhalb der Bereiche:
Ci4 0-10%
Ci6 20-45%
Ci8 45-80%
Der Anteil an in die erfindungsgemäßen Seifen einverleibten verzweigtkettigen Fettsäuren ist vorzugsweise
mindestens 10 Gew.-% und noch besser etwa 10 bis etwa 30 Gew.-% der gesamten Fettsäuren in der
Seife. Im allgemeinen wird bestes Schaumvermögen in erfindungsgemäßen Seifen erhalten, welche etwa 20
Gew.-% verzweigtkettiger Fettsäuren enthalten.
Für die erfindungsgemäßen Seifen geeignete verzweigtkettige
Fettsäuren können beispielsweise durch Oxidation von nach dem »Oxo«-Verfahren hergestellten
Fettalkoholen gewonnen werden, wobei olefinische Kohlenwasserstoffe geeigneter Kettenlänge katalytisch
mit Kohlenmonoxid und Wasserstoff umgesetzt werden. Das Verfahrensprodukt ist eine Mischung verzweigtkettiger
und linearer Alkohole, deren Anteile und Arten gemäß den Reaktionsbedingungen, dem benutzten
Katalysator und der Art des Ausgangsmaterials schwanken. Die durch Oxidation der Oxoalkohole
gewonnenen Fettsäuren enthalten im allgemeinen einen Anteil an verzweigtkettigen Fettsäuren zwischen etwa
20 und etwa 80 Gew.-%.
Statt dessen können geeignete verzweigtkettige Fettsäuren durch eine »Koch«-Reaktion aus einem
linearen oder verzweigten Olefin hergestellt werden, welch letzteres beispielsweise durch Dimerisation oder
Codimerisation kurzkettiger Olefine gewonnen werden kann. Die Produkte dieses Verfahrens sind verzweigtkettige
Fettsäuren, sogenannte Neofettsäuren, welche quaternäre «-Kohlenstoffatome enthalten. Bei dem
»Koch«-Verfahren wird das Olefin katalytisch mit Kohlenmonoxid und Wasser umgesetzt.
Der Anteil an verzweigtkettigen Fettsäuren in synthetischen Fettsäuren, welche zur Herstellung einer
erfindungsgemäßen Seife verwendet werden, beeinflußt die Menge an synthetischen Fettsäuren, welche mit den
Talgfettsäuren vermischt werden müssen, um einen Anteil an verzweigtkettigen Fettsäuren innerhalb des
erforderlichen Bereiches zu geben.
Da es im allgemeinen erwünscht ist, einen höheren Anteil an Talgfettsäuren bei der Seifenherstellung zu
verwenden, werden synthetische Fettsäuren mit hohen Anteilen an verzweigtkettigen Fettsäuren, insbesondere
synthetische Fettsäuren mit einem Gehalt von mindestens 40 Gew.-% an verzweigtkettigen Fettsäuren,
bevorzugt Bei der Verwendung einer synthetischen Fettsäure mit einem Gehalt von mindestens 40 Gew.-%
an verzweigtkettigen Fettsäuren, ist es möglich, eine Seife aus einem größeren Anteil von Talgfettsäuren und
einem solchen Anteil an synthetischen Fettsäuren zu bilden, daß die Seife etwa 20 Gew.-% an verzweigtkettigen
Fettsäuren umfaßt Synthetische im wesentlichen aus gänzlich verzweigtkettigen Fettsäuren bestehende
Fettsäuren werden bevorzugt verwendet, wenn es erwünscht ist, Seifen mit höheren Anteilen an
Talgfettsäuren herzustellen.
Geeignete Arten von verzweigtkettigen synthetischen Fettsäuren oder verzweigtkettigen welche zu
solchen Säuren oxidiert werden können, sind im Handel erhältlich. Die Brauchbarkeit der Säuren in den
erfindungsgemäßen Seifen hängt in sehr beträchtlichem Grad von ihrem Preis im Vergleich mit den verfügbaren
Nußölen ab. Es wird angenommen, daß der Preis der synthetischen Fettsäuren bei größerer Erzeugung und
Verwendung sinken wird, wodurch ihre Verwendung gemäß der Erfindung von zunehmender wirtschaftlicher
Bedeutung wird, und wodurch die Verwendung von
Nußölen in Nahrungsmitteln begünstigt wird. Überdies
führt die Verwendung synthetischer Fettsäuren in den erfindunßsgemäßen Seifen in vielen Fällen zu ihrem
verbesserten Schäumen im Vergleich mit Seifen, welche nur aus natürlichen Fetten hergestellt werden.
Die erfindungsgemäße Seife kann durch Neutralisieren einer Mischung von Talgfettsäuren und synthetischen
Fettsäuren, von welchen ein Anteil innerhalb des angegebenen Bereiches verzweigtkettigen Fettsäuren
sind, hergestellt werden. Statt dessen kann die Seife durch Vermischen von zwei oder mehr verschiedenen
lä Seifen, von welchen mindestens eine verzweigtkettige
Fettsäuren in solchen Anteilen enthält daß die Mischseife einen Betrag an verzweigtkettigen Fettsäuren
innerhalb des angegebenen Bereichs aufweist hergestellt werden.
Zusätzlich können zu den wesentlichen Talgfettsäuren und synthetischen verzweigtkettigen Fettsäuren in
die erfindungsgemäßen Seifen Mengen an anderen synthetischen Fettsäuren, vorzugsweise Cu-Cis-Fettsäuren
einverleibt werden. Die Anwesenheit solch anderer synthetischer Fettsäuren kann nicht vermieden
werden, wenn die Art der mit den Talgfettsäuren vermischten synthetischen Fettsäuren nicht gänzlich aus
verzweigtkettigen Fettsäuren besteht Zusätzlich können in die Seife Mengen an Fettsäure anderen
natürlichen Ursprungs als Talg, beispielsweise Nußölseifen, einverleibt werden, aber dies ist im allgemeinen aus
wirtschaftlichem Grund unerwünscht Vorzugsweise sollten nicht in die erfindungsgemäßen Seifen merkliche
Anteile an entweder linearen oder verzweigtkettigen Fettsäuren mit Kohlenstoffkettenlängen von 16 oder
mehr, abgesehen von Talgfettsäuren, einverleibt werden, da ihre Anwesenheit im allgemeinen eine
nachteilige Wirkung auf das Schaumvermögen der Se:fen ausübt.
Der durch die Erfindung erzielte technische Fortschritt wird durch die nachstehenden Vergleichsversuche
belegt:
Es wurde das Schaumverhalten von erfindungsgemäßen Seifenstücken mit Seifenstücken verglichen, welche
die in der US-PS 32 26 329 genannte alpha-Methyltetradecansäure
in Form des Natriumsalzes enthielten.
Hierzu wurden eine Reihe von Seifenstücken der unten angegebenen Zusammensetzungen hergestellt
und ihre Schaumvolumina wurden unter Standardbedingungen bei 20 und 40° C bestimmt.
Stück | Zusammensetzung | Schaumvolumina (ml)') |
40°C |
20°C | 100 | ||
1 | 100% Talgseife | 100 | 310 |
2 | 80% Talgseife + 20% Kokosnußseife |
310 | 170 |
3 | 90% Talgseife + 10% Natrium-alpha-methyl- tetradecanoat |
205 |
83% Talgseife + 200
17% Natrium-alpha-methyl-
tetracecanoat
70% Talgseife + 225
30% Natrium-alpha-methyl-
tetradecanoat
Fortsetzung
Stück Zusammensetzung
Schaumvolumina (ml)')
200C 40' C
85% Talgseife + 410 365
15% Seife aus synthetischen
Fettsäuren2)
Fettsäuren2)
70% Talgseife + 510 495
30% Seife aus synthetischen
Fettsäuren2)
Fettsäuren2)
ml an in einem manuellen Standardtest gebildetem Schaum unter Verwendung von Wasser mit 24° H bei der angegebenen
Temperatur (Durchschnittswert von sechs Ergebnissen bei drei verschiedenen Testpersonen); die signifikanten
Abweichungen zwischen den Ergebnissen betragen ±25 mL
Natriumseife von im Handel erhältlichen, synthetischen Fettsäuren mit folgenden Bestandteilen:
Cn Cn Gis
Normal (nicht-verzweigte Säure)
2-Methyl-verzweigt
2-Äthyl-verzweigt
2-Propyl-verzweigt
2-ButyI-verzweigt
An anderer Stelle verzweigt
Gesamtprozent von verzweigtkettigen Fettsäuren
6,8
11,0
5,3
9,2
1,0
11,0
5,3
9,2
1,0
12,0
14,2
6,4
5,3
10,1
- U
Diese Ergebnisse zeigen, daß selbst mäßig hohe Gehalte (bis zu 30%) der Seife von alpha-Methyltetradecansäure
nur eine mäßige Steigerung des Schaumverhaltens ergibt, insbesondere wenn dies mit den
Ergebnissen für das Stück 2 aus der Normalmischung von Talgseife/Kokosnußseife verglichen wird. Dies
bedeutet, daß der Zusatz von Natrium-alpha-methyltetradecanoat
bei einem Reinigungsmittel gemäß der US-PS 32 26 329 durch den hier immer vorliegenden
Zusatz von Kokosnußseife verdeckt werden würde. Demgegenüber werden erfindungsgemäß mit den
Stücken 6 und 7, welche 11,4% bzw. 22,9% verzweigtkettige
Fettsäuren enthalten, überraschend gute Ergebnisse hinsichtlich des Schaumverhaltens erreicht.
Um den überraschenden technischen Fortschritt gegenüber dem Verfahren der OE-PS 88 418 zu zeigen,
wurden zwei Reihen von Feinseifenstücken in konventioneller Weise aus Mischungen von Talgseife und den
Natriumseifen von zwei Arten von synthetischen Fettsäuren hergestellt.
Die Zusammensetzungen der Stücke waren wie folgt:
Stück A Stück B
Watriumtalgseife 85 80
Natriumseife von synthetischen 15 —
Fettsäuren, hergestellt durch
Paraffinoxidation')
Paraffinoxidation')
Natriumseife von synthetischen — 20
Fettsäuren, hergestellt nach der
Oxoreaktion2)
Oxoreaktion2)
') Die hier verwendete Probe bestand aus einer russischen
Produktion, hergestellt durch Luftoxidation von einem normalen Paraffinausgangsgemisch unter Verwendung
eines Mangankatalysators. Das Rohprodukt wurde dann gereinigt und destilliert, wobei eine Cio—Ci6-Fraktion mit
folgender Analyse (gaschromatografisch) erhalten wurde:
n-Säure
C7-C9
C10
Cm
Ci2
Cn
Cm
Ci5
Ci6
Ci7
Cig—C20
Verzweigtkettige Säuren
2,6
9a
13.2 15.2 163 14.0 10,0
7.6 12,0
keine
2) Diese Probe stammte aus einer US-Versuchsproduktion
und war durch Carboxylierung von Olefinen in einer katalytischen Einstufenreaktion mit Kohlenmonoxid und Wasser
(Oxo-Prozeß) hergestellt worden. Das Produkt besaß folgende (gaschromatografisch bestimmte) Analyse:
η-Säuren %
C7-Cio
C;l
C,2
Cu
C,4
C|5 — C20
Verzweigtkettige Säuren
Cn—Cu
Cn—Cu
1,4 19,6 33.2 14.0
31,8
Die Schäumungseigenschaften der zuvor angegebenen Seifenstücke wurden unter Verwendung der
üblichen Methode zur manuellen Schaumbildung unter kontrollierten, wiederholbaren Bedingungen im Vergleich
zu Standardseifenstücken bestimmt, welche aus Talgseife und Kokosnußseife in den Verhältnissen von
85:15 bzw. 80:20 hergestellt worden waren. Die Schaumvolumina waren folgende:
Seifenstück | Schaumvolumen |
(ml) | |
Stück A | 152 |
Vergleichsstück (85 :15) | 136 |
Stück B | 236 |
Vergleichsstück (80 :20) | 148 |
Diese Ergebnisse zeigen, daß die Verwendung von synthetischen Fettsäuren der Paraffinoxidation nur eine
geringe Verbesserung des Schaumverhaltens gegenüber dem Vergleichsstück aus 85% Talgseife und 15%
Kokosnußseife ergibt. Demgegenüber ergibt das Stück B ein um 55,2% höheres Schaumvolumen gegenüber
dem Stück A und auch ein wesentlich besseres Schaumvolumen als das Vergleichsstück aus 80%
Talgseife und 20% Kokosnußfettseife. In diesem Stück B enthielt etwa 6,4% verzweigtkettige Seife.
Vergleichsversuche
Eine Reihe von Toilettenseifenriegeln wurden nach folgender Rezeptur hergestellt:
(Alle Zahlenwerte sind Gew.-%)
Fettsäure
Riegel Talgseife Seife aus Kokosnußsyntheseife tischer
Fettsäure
Fettsäure
55,5
80,0
80,0
37
20
Fortsetzung
Seife aus
synthetischer
Fettsäure
Kokosnußseife
Fettsäure
3 | 55,5 | 37 | — | 7,5 |
4 | 80,0 | 20 | — | — |
5 | 55,5 | 37 | — | 7,5 |
6 | 80,0 | 20 | — | — |
A3) | 56,0 | — | 37,0 | 7,0 |
B3) | 83,5 | — | 16,5 | — |
1J Die verwendeten synthetischen Fettsäuren sind handelsübliche Produkte mit folgenden Variationen:
Riegel 1 und 2 wurden hergestellt unter Verwendung von gemischten, hauptsächlich Undecansäuren (linear 57%,
2-methyl-verzweigt 23%, 3- bis 5-methyl-verzweigt 20%);
Riegel 3 und 4 wurden hergestellt unter Verwendung von gemischten hauptsächlich Dodecansäuren (linear 70%,
2-methyl-verzweigt 16%, 3- bis 6-methyl-verzweigt 14%);
Riegel 5 und 6 wurden hergestellt unter Verwendung von gemischten hauptsächlich Tridecansäuren (linear 63%,
2-methyl-verzweigt 20%, 3- bis 6-methyl-verzweigt 17%).
2) Die in den Riegeln 1, 3, 5 und A verwendeten freien Fettsäuren sind die gleichen wie der Typ der synthetischen
Fettsäuren bzw. Kokosnuß-Fettsäuren, die in Seifenform verwendet wurden.
3) Dies sind handelsübliche Produkte, die zum Vergleich verwendet wurden. Riegel A ist von erster Preisklasse mit
einem außergewöhnlich hohen Kokosnuß-Seifengehalt, der sehr gute Schaumeigenschaften bewirkt, während
Riegel B von durchschnittlicher Qualität ist mit mäßigen Schaumeigenschaften.
Alle Riegel wurden in vergleichbarer Vorrichtung zur
gleichen Form und Größe geformt und wie nachstehend getestet Wie ersichtlich, liegen zwei verschiedene
Serien von Riegeln vor, einmal die Riegel 1,3,5 und A,
die überfettete Riegel darstellen, da sie etwas freie Fettsäuren und (mit Ausnahme des Riegels A) einen
höheren Anteil an Seife aus synthetischer Fettsäure enthalten. Diese Riegel 1,3 und 5 besitzen einen Gehalt
an verzweigtkettigen Fettsäuren zwischen 133 und 19,1 %, d. h. innerhalb des bevorzugten Bereiches gemäß
vorliegender Erfindung. Der Riegel 2, 4, 6 und B enthalten einen viel höheren Anteil an Talgseife und
daher nur 20% Seife aus synthetischer Fettsäure (16,5%
Kokosnuß-Seife in Riegel B), mit einem niederen Gehalt an verzweigtkettigen Fettsäuren zwischen 6,0 und 8,4%
in den Riegeln 2,4 und 6.
Vor Durchführung der Versuche wurden die Riegel zunächst untersucht auf Hautverträglichkeit; es ergab
sich kein nachteiliger Befund. Außerdem wurde festgestellt, daß keiner der Riegel während der
Verwendung einen schlechten Geruch entwickelte.
1. Schaumeigenschaften
20°C 40°C
Schaumqualität
(cremig)
20° C 4O0C
1 | 579 | 550 | 3,1 | 3,4 |
2 | 454 | 375 | 2.9 | 2,7 |
3 | 554 | 567 | 3,3 | 3,6 |
4 | 442 | 379 | 2,7 | 2,7 |
5 | 533 | 546 | 2,7 | 3,4 |
6 | 350 | 354 | 2,6 | 2,7 |
A | 496 | 483 | 3,5 | 4,0 |
B | 300 | 313 | 2.4 | 2,2 |
Diese Tests wurden alle nach dem bekannten Standardverfahren durchgeführt unter Verwendung
von Wasser mit einer Härte von 24°; jedes Ergebnis stellt den Durchschnitt dar der Werte, die von drei
verschiedenen Prüfern festgestellt wurden. Die Ergebnisse zeigen, daß die meisten erfindungsgemäßen Riegel
besser sind als die Vergleichsriegel, nur wenige sind hinsichtlich der Schaumqualität etwas unterlegen. In
allen Fällen sind die Eigenschaften jedoch viel besser als die Minimumanforderungen, die in der Praxis gestellt
werden.
2. Abwaschgeschwindigkeit
Riegel
Verlust in Gramm (4 Tage reguläre
Verwendung)
20° C
40° C
27,1
26,4
25,1
22,6
27,1
20,4
21,7
233
26,4
25,1
22,6
27,1
20,4
21,7
233
Einige erfindungsgemäße Riegel sind besser und einige sind schlechter als die Vergleichsriegel, aber in
allen Fällen ist die Abwaschgeschwindigkeit innerhalb der in der Praxis annehmbaren Grenzen.
1 | 17,1 |
2 | 18,0 |
3 | 16,2 |
4 | 14,7 |
5 | 23,2 |
6 | 12,9 |
A | 12,3 |
B | 18,7 |
3. Schleimbildung
Riegel |
Schleimmenge
Verwendung) |
(4 Tage reguläre |
200C | ||
leicht | 4O0C | |
1 | Spur | leicht |
2 | leicht | Spur |
3 | Spur | Spur |
4 | leicht | Spur |
5 | Spur | leicht |
6 | Spur | leicht |
A | leicht | Spur |
B | leicht |
In allen Fällen ist die Schleimmenge innerhalb annehmbarer Grenzen.
4. Rißbildung
Keiner der Riegel zeigt eine wesentliche Rißbildung weder bei 20° C noch bei 40" C und die Riegel haben
daher auch in dieser Beziehung völlig zufriedenstellende Eigenschaften.
Die erfindungsgemäßen Seifenriegel besitzen daher allgemein gute Eigenschaften, insbesondere gilt dies für
die überfetteten Riegel mit höherem Gehalt an synthetischen Fettsäuren. Einige der Riegel hatten
sogar ausgezeichnete Schaumeigenschaften, die selbst besser waren als die des Vergleichsriegels A und es
wurde bestätigt, daß diese guten Schaumeigenschaften nicht auf Kosten anderer wichtigen Eigenschaften
erzielt wurden.
Erfindungsgemäße Seifen werden noch weiter an den Beispielen erläutert. In allen Beispielen sind die Teile
und Prozentsätze gewichtsmäßige, wenn nicht anders vermerkt
Beispiele 1-5
Eine Reihe von Seifen wurde durch Neutralisierung verschiedener Mischungen von Talgfettsäuren und
synthetischen Fettsäuren mit einem Gehalt an 64% verzweigtkettiger Fettsäuren und auch aus Talg und
synthetischen Fettsäuren allein hergestellt. Die so erzeugten Seifen enthielten nominelle Anteile an
verzweigtkettigen Fettsäuren, schwankend von 0—64% der gesamten vorhandenen Fettsäuren. Die Neutralisierung
wurde in jedem Fall durch Zusatz einer Menge an Fettsäuren zu der theoretischen Menge einer siedenden
50%igen wäßrigen alkoholischen Lösung von Natriumhydroxyd bewerkstelligt. Die erhaltene Seifenlösung
wurde leicht alkalisch gegenüber Phenolphthalein gehalten und 30 Minuten unter Rückfluß behandelt
Wasser und Alkohol wurden dann verdampft unter Hinterlassung einer Seife, welche zu einem feinen
Pulver vermählen wurde. Die sich ergebende getrocknete Seife enthielt weniger als 0,02% freies Alkali,
berechnet als Na2O und keine freie Säure.
Die synthetischen Fettsäuren enthielten etwa 31% Cn Carbonsäuren, etwa 51% Cn Carbonsäuren und
etwa 18% C15 Carbonsäuren. Von den gesamten
Fettsäuren waren etwa 36% lineare Fettsäuren, etwa 38% hatten alpha-Methylensubstituenten, etwa 7%
hatten alpha-Äthylsubstituenten und der Rest war anders höher verzweigt.
Das Schaumvermögen jeder der fünf erfindungsgemäßen Seifen und der drei Vergleichsseifen, alle
hergestellt wie oben beschrieben, wurde durch Herstellen 5 Gew.-%/Volumen wäßriger Lösung der Seifen und
Messen der bei 300C unter Standardbedingungen erzeugten Schaumvolumina bestimmt Die Ergebnisse
der Schaumprüfungen folgen in Tabelle I mit Einzelheiten der Anteile an Talgfettsäuren und synthetischen
Fettsäuren in den geprüften Seifen.
Tabelle I
Seifenbeschreibung
Seifenbeschreibung
Verzweigtkettige Fettsäuren
Schaumvolumen
(Durchschnitt
mis)
mis)
Vergleichsseife 0
(ganz aus Talgfettsäure)
Beispiel 2 10
Beispiel 3 20
Beispiel 4 30
Beispiel 5 40
Vergleichsseife 50
(geringer Gehalt an
Talgfettsäure)
Talgfettsäure)
Vergleichsseife 64
(ganz aus synthetischen Fettsäuren)
85
110
150
200
130
100
50
150
200
130
100
50
Diese Resultate zeigen das vorteilhafte synergistische Schaumvermögen der Seifen, hergestellt aus den
Mischungen von Talgfettsäuren und synthetischen Fettsäuren unter Erzielung von Anteilen an verzweigtkettigen
Fettsäuren, bezogen auf den Gesamtfettsäuregehalt zwischen 5 bis etwa 40%. Das optimale
Schaumvermögen wird bei etwa 20% verzweigtkettigen Fettsäuren erzielt Die aus Talgfettsäuren allein, aus
synthetischen Fettsäuren allein, oder aus einem zu hohen Anteil an synthetischen Fettsäuren in den
Mischungen mit den Talgfettsäuren, hergestellten Seifen hatten deutlich geringeres Schaumvermögen.
Zwei Seifen wurden aus Talgfettsäuren und synthetischen Fettsäuren getrennt hergestellt und dann in
geeigneten Anteilen vermischt Anstelle des Vermischens der Fettsäure vor der Neutralisierung wie in den
Beispielen 1 — 5. Die synthetischen Fettsäuren waren den in den Beispielen 1—5 verwendeten sehr ähnlich
und enthielten etwa 64% an verzweigtkettigen Fettsäuren.
Das Schaumvermögen der Seifen wurde dann bestimmt und kann mit demjenigen für Seifen,
hergestellt aus Talgfettsäuren allein und synthetischen Fettsäuren allein, verglichen werden. Die erhaltenen
Ergebnisse folgen in Tabelle II.
Seifenbeschreibung
45 Verzweigtket- Schaumvolumen tige Fettsäuren
(%) (Durchschnitt
mis)
Talgseife 0
Beispiel 6 21
(2 Teile Talgseife
zu 1 Teil synthetische Seife)
zu 1 Teil synthetische Seife)
Vergleichsseife 43
(1 Teil Talgseife
zu 2 Teilen synthetische Seife)
zu 2 Teilen synthetische Seife)
Synthetische Seife 64
130
225
225
125
50 Diese Ergebnisse zeigen das sehr viel bessere
Schaumvermögen der Seife von Beispiel 6, welche Seifen mit einem Anteil an verzweigtkettigen Fettsäuren
innerhalb des Bereichs gemäß der Erfindung enthält Sowohl die Talgfettsäure allein, die Vergleichsseife mit
geringem Talggehalt und die synthetische Seife allein hatten geringeres Schaumvermögen, welches unbefriedigend
für Zwecke der Körperreinigung ist
Zwecks weiteren Vergleichs, um die Notwendigkeit
Zwecks weiteren Vergleichs, um die Notwendigkeit
ho der Anwesenheit von einem Anteil verzweigtkettiger anstelle linearer synthetischer Fettsäuren zu zeigen,
wurde eine weitere Seife aus linearen Cn -Cis-Fettsäuren
hergestellt, welche etwa gleiche Anteile an den Cn, C12, Cn, Ch und C15 gesättigten Fettsäuren enthielten.
b5 Mischungen dieser Seife mit Seife aus Talgfettsäuren im
Verhältnis von 1 :2 und 2 :1 wurden hergestellt und ihr
Schaumvermögen mit den in Tabelle IH folgenden Ergebnissen bestimmt
Seifenbeschreibung
Schaumvolumen
(Durchschnittsresultate — mis) Seifenbeschreibung
Schaumvolumen (Durchschnittsresultate in mis)
2O0C
400C
Vergleichsseife (2 Teile Talgseife 125
zu 1 Teil synthetische lineare Seife)
Vergleichsseife (1 Teil Talgseife zu 130
2 Teilen synthetische lineare Seife)
2 Teilen synthetische lineare Seife)
Synthetische lineare Seife 130
Diese Ergebnisse können mit denjenigen der Tabelle II verglichen werden und zeigen einen Mangel an
synergistischem Schäumen bei Abwesenheit von verzweigtkettigen Fettsäuren.
Eine 80 :20-Mischung von Talgfettsäuren und überwiegend
Ci3 willkürlich verzweigten synthetischen Fettsäuren, hergestellt durch eine »Koch«-Reaktion aus
einem verzweigtkettigen olefinischen Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial,
wurde geschmolzen und in einem Kneter auf 700C erwärmt. Eine Natriumhydroxydlösung
(30% NaOH) wurde langsam zu den gemischten Fettsäuren zugesetzt, bis die Seife leicht
alkalisch gegen Phenolphthalein war. Die erzeugte Seifenmasse wurde gekühlt und dann an der Luft bei
90° C getrocknet, wonach die getrocknete Seife piliert
und zur Bildung von Seifenstücken stranggepreßt wurde.
Das Schaumvermögen dieser Seifenstücke wurde bei 20 und 400C nach einem Verfahren bestimmt, wobei die
Stücke in einer Standardart benetzt und zwischen den Händen gerieben wurden. Die Ergebnisse der Prüfungen
folgen in Tabelle IV mit den Schaumprüfungsergebnissen für gleiche Seifenstücke, hergestellt zwecks
Vergleichs aus einer Mischung von Talgfettsäuren und Palmkernfettsäuren im Verhältnis von 80 :20.
Beispiel 7
Vergleichsseife
Vergleichsseife
366 338
303 288
Diese Ergebnisse zeigen, daß die Verwendung von gänzlich verzweigtkettigen synthetischen Fettsäuren
anstelle von Palmkernölfettsäuren eine kleine Verbesserung im Schaumvermögen ergab. Wenn jedoch
Seifenstücke durch ein ähnliches Verfahren aber mit einem vergrößerten synthetischen Fettsäuregehalt von
50% hergestellt wurden, um 50% verzweigtkettige Fettsäuren in der Seife zu ergeben, war das Schaumvermögen
der Stücke sehr erheblich verringert und war dann niedriger gegenüber einer Seife, hergestellt zu
Vergleichszwecken aus Talgfettsäuren und Palmkernölfettsäuren im Verhältnis von 30 :30.
Beispiel 8 und 9
Zwei Arten von Seifenstücken wurden durch Vermischen von Talgfettsäuren und synthetischen
Fettsäuren nach dem Verfahren von Beispiel 7 hergestellt. Jedoch anstelle der überwiegend Cu
synthetischen Fettsäuren entheilt die hier verwendete Fettsäure Anteile von Ci3 bis Ci5 gänzlich verzweigtkettige
Fettsäuren, hergestellt durch eine »Koch«-Reaktion aus einem verzweigten Olefin, welches selbst durch
Codimerisation von Linearen Hexenen mit einem C6-Ce alpha-Olefin-Ausgangsmaterial hergestellt wurde.
Das Schaumvermögen der Seifenstücke wurde unter Verwendung des Verfahrens von Beispiel 7 bestimmt
und mit den Ergebnissen verglichen, welche für zwei weitere Seifenstücke erhalten wurden, von denen das
eine ausschließlich aus Talgfettsäuren und das andere aus einer Mischung von Talgfettsäuren und synthetischen
Fettsäuren in Anteilen 50 :50, welche außerhalb des Bereichs der Erfindung sind, hergestellt wurde. Die
Ergebnisse folgen in Tabelle V.
Talgfettsäuren
(o/o) Synthetische
verzweigtkettige
Fettsäuren
Schaumvolumen
(Durchschnittsresultate in mis)
(Durchschnittsresultate in mis)
20° C 4O0C
Beispiel 8 | 80 | 20 | 272 |
Beispiel 9 | 65 | 35 | 200 |
Vergleichsseife | 50 | 50 | 134 |
Talgseife | 100 | 0 | 175 |
Diese Ergebnisse zeigen das vorteilhafte Schaumvermögen
der aus Anteilen von verzweigtkettigen Fettsäuren innerhalb des beanspruchten Bereichs
hergestellten Seifenstücke.
Um die Notwendigkeit der Verwendung verzweigtkettiger Fettsäuren mit Kohlenstoffkettenlängen inner
halb des Bereichs gemäß der Erfindung zu zeigen, wurden weitere Seifenstücke hergestellt durch das
Verfahren des Beispiels 7 aus einer Mischung von Talgfettsäuren und synthetischen Fettsäuren in den
Anteilen 75:25. Die verwendeten synthetischen Fettsäuren enthielten überwiegend alpha-Methylpalmitinsäure Ca, so daß der Prozentsatz an verzweigtkettigen
266 159 81 184
Fettsäuren in der Seife daher etwa 25% war. Das Schaumvermögen des Stücks wurde bestimmt durch das
Verfahren gemäß Beispiel 7 mit folgenden Ergebnissen.
Seifenbeschreibung
Schaumvolumen (Durchschnittsresultate in mis)
2O0C 4O0C
Vergleichsseife (75:25-Talgfettsäuren zu alpha-Methylpalmitinsäure)
138
Diese Ergebnisse zeigen, daß der Zusatz von synthetischen Fettsäuren von längerer kettenlänge als
gemäß der Erfindung gewünscht, eine Verschlechterung im Schaum ν ermögen im Vergleich zu einer ganz aus
Talg bestehenden Seife verursacht, anstelle der in Beispiel 8 und 9 erzielten Verbesserung unter
Verwendung verzweigtkettiger Fettsäuren von Kettenlängen innerhalb des gewünschten Bereichs.
Beispiel 10
Ein Seifenstück wurde aus einer Mischung von Talgfettsäuren und synthetischen Fettsäuren in Anteilen
65 :35 durch Zusatz von Natriumhydroxydlösung (30% NaOH) zu den erwärmten gemischten Fettsäuren in
einem Mischgefäß hergestellt. Die Menge an verwendeten Natriumhydroxyd war eine solche, daß 10% der
gesamten Fettsäuren nicht neutralisiert wurden. Die erhaltene Seife wurde gekühlt und bei 60° C luftgetrocknet,
worauf kleine Anteile an Konservierungsmittel und Titanoxyd zu der getrockneten Seife zugesetzt wurden,
welche piliert und und dann ausgepreßt und zu Stücken verformt wurde. Die verwendeten synthetischen Fettsäuren
hatten die folgenden annähernden homologen Verteilungen, C0 3%, Cn 7%, Ci2 28%, Q3 29%, C14
22% und Ci5 11%. Etwa 75% der Fettsäuren waren
lineare Fettsäuren, der Rest war überwiegend alpha-Methyl verzweigtkettige Fettsäuren.
Die so hergestellten Stücke, welche etwa 8,5% an
verzweigtkettigen Fettsäuren, bezogen auf die Gesamtfettsäuren, enthielten, wurden auf ihr Schaumvermögen
geprüft, welches in der folgenden Tabelle VI angegeben ist. Zwecks Vergleichs wurden einige weitere Stücke
unter Verwendung von Palmkernöl anstelle von synthetischen Fettsäuren hergestellt, und das Schaumvermögen
von diesen Stücken ist auch in der Tabelle gezeigt.
Seifenbeschreibung
% ver- Schaumvolumen
zweigt- (Durchschnitts-
kettige resultate mis)
Fettsäuren
200C 400C
Beispiel 10 | 8,5 | 500 | 465 |
Vergleichsseifen- | 0 | 494 | 485 |
20 stück |
Diese Ergebnisse zeigen, daß erfindungsgemäße Stücke ungewöhnliches Schaumvermögen besitzen,
welches von derselben Größenordnung ist wie dasjenige, welches unter Verwendung eines hohen Anteils von
Palmkernölfettsäuren in einem überfetteten Toilettenseifenstück
erzielt wird.
Claims (2)
1. Seifenstück, aus Talgfettsäuren und synthetischen verzweigtkettigen und linearen Fettsäuren,
dadurch gekennzeichnet, daß es 5 bis 30 Gew.-%, bezogen auf die gesamte Fettsäurenmenge,
an verzweigtkettigen, überwiegend Cn—C15 Fettsäuren enthält
2. Seifenstück nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es etwa 20 Gew.-%, bezogen auf die
gesamte Fettsäurenmenge, an den verzweigtkettigen Fettsäuren enthält
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