DE1769659B1 - Vorrichtung zur zuechtung von einkristallen - Google Patents
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Description
1 2
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Züch- Durch das Entlüftungsrohr wird eine ständige Ver-
tung von Einkristallen, gegebenenfalls unter Ver- bindung mit der Atmosphäre außerhalb des Tiegels
wendung von Keimkristallen, durch Abkühlen einer geschaffen und der Überdruck innerhalb des dichten
schmelzfiüssigen Lösung im Temperaturbereich der Tiegels, der sonst durch den hohen Dampfdruck der
Übersättigung, und zur Abtrennung der hergestellten 5 Hilfsschmelze entsteht, vermieden. Dadurch wird das
Kristalle von der Restschmelze, mit einem allseits bisher häufig beobachtete Verbeulen, Undichtwerden
verschlossenen Tiegel, der mit einer Entlüftungs- oder Platzen des Tiegels verhindert. Die S-förmige
vorrichtung versehen ist und der die schmelzflüssige Ausbildung des Entlüftungsrohres hat zur Folge, daß
Lösung enthält. dieses Rohr während des Verfahrens ständig Dampf
Bei der Züchtung von Einkristallen werden an die io aus der Hilfsschmelze enthält. Dieser Dampfpuffer
Reinheit der Ausgangsstoffe, der Hilfsschmelze und wirkt druckausgleichend und verhindert ein eruptives
des Tiegelmaterials hohe Anforderungen gestellt, um Entweichen von Hilfsschmelze bzw. Dampf aus der
Einkristalle mit optimalen magnetischen, elektrischen, Hilfsschmelze. Die zuvor erwähnte bekannte ventiloptischen
und akustischen Eigenschaften zu erhalten. artige Entlüftungsvorrichtung ist für die erfindungs-
Es ist bekannt, zur Züchtung von Yttrium-Granat- 15 gemäße Vorrichtung ungeeignet, da durch sie die
Einkristallen als Hilfsschmelze ein Gemisch von Blei- Drehbarkeit des Tiegels ausgeschlossen wäre. Außeroxyd
und Bleifluorid zu verwenden. Diese Hilfs- dem wird durch dieses Ventil kein ständiger Druckschmelze
hat jedoch den schwerwiegenden Nachteil ausgleich während des Verfahrens erzielt,
eines hohen Dampfdrucks bei der Lösungstemperatur Um den Tiegel auf einfache Weise, z. B. durch
von etwa 1250° C. In diesem Medium neigen die 20 Schweißen, Öffnen und Schließen und zugleich auch
Granatkristalle dazu, sich unterhalb 950° C wieder wiederverwenden zu können, besteht nach einer weiaufzulösen.
Man hat daher versucht, nach einem teren Ausbildung der Erfindung der Tiegel aus einem
kurzen Abkühlungszeitraum die Kristalle durch Ab- Hohlzylinder mit Verschlußteilen, wobei der Rand
gießen der überschüssigen Flüssigkeit bei 1040° C mindestens eines Verschlußteils parallel zum Rand
außerhalb des Ofens abzutrennen (Electronics, 25 des Hohlzylinders verläuft und die beiden Ränder
Bd. 37, Nr. 5 [1964], S. 44, 45). Dies verursacht je- dicht miteinander verbunden sind,
doch einen thermischen Schock. Um dies zu ver- Mittels der Vorrichtung nach der Erfindung kön-
hindern, ist es bekannt, die Hilfsschmelze bei 950° C nen die entstandenen Kristalle durch Drehen des
innerhalb des Ofens dadurch abzuziehen, daß man Tiegels innerhalb des Ofens von der noch flüssigen
eine Abflußöffnung im Boden des Tiegels schafft 30 Restschmelze getrennt werden. Auf diese Weise
(H. S. P e i s e r [Herausgeber], »Crystal Growth«, können die Kristalle nach Beendigung der Kristal-Ergänzungsband
zu J. Phys. Chem. Solids [1967], !isation ohne thermischen Schock und ohne Verlust
S. 441 bis 444). der Restschmelze von der Restschmelze abgetrennt
Bei den bekannten Verfahren geht die sehr teure werden.
Hilfsschmelze entweder völlig verloren, oder ihre 35 Mittels der Vorrichtung nach der Erfindung ist es
Zusammensetzung ändert sich durch Verdampfung darüber hinaus auch möglich, bei hoher Temperatur
derart, daß sie nicht wieder zu verwenden ist. Ferner im Temperaturintervall der Übersättigung oder mögwerden
die vorzugsweise aus Platin bestehenden liehst kurz nach spontaner Keimbildung einen Keim-Tiegel
während des Verfahrens und/oder beim kristall einzubringen. Dazu wird ein innerhalb des
öffnen beschädigt. Dies verursacht Materialverluste 40 Tiegels oberhalb der Schmelze angeordneter Keim-
und hohe Umformkosten. kristall im Temperaturintervall der Übersättigung
Um das Entweichen von Luft und überschüssigem oder kurz nach erfolgter spontaner Keimbildung
Dampf während des Aufheizens zu ermöglichen, ist durch Drehen des Tiegels in die Schmelze eines
ferner bekannt, den Tiegeldeckel mit einem Ventil gebracht.
zu versehen, das aus einem kleinen Loch im Tiegel- 45 In diesem Falle muß der Tiegel also insgesamt
deckel und einem diesem Loch angepaßten, mit einer zweimal gedreht werden. Das Einbringen eines Keim-Spitze
versehenen Platinstab besteht. Eine Verlange- kristalle im obengenannten Temperaturintervall bzw.
rung des Platinstabes führt aus dem Ofen heraus, so zum obengenannten Zeitpunkt wird durch die Drehdaß
der Schließdruck des Ventils durch Anbringen barkeit des Tiegels ermöglicht. Dies hat den Vorteil,
von Gewichten so verstärkt werden kann, daß der 50 daß eine Auflösung des Keimkristalls in der HilfsDampfdruck
der Schmelze bei der Kristallisations- schmelze vermieden wird, die eintritt, wenn der
temperatur nicht ausreicht, um das Ventil zu öffnen Keimkristall sich von Anfang an in der Hilfsschmelze
(britische Patentschrift 952385). befindet, wie es bei den in der britischen Patent-
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Ver- schrift 952385 und in der deutschen Auslegeschrift
luste an Hilfsschmelze und Beschädigungen der 55 1037 353 beschriebenen Verfahren der Fall ist.
Tiegel zu verhindern. Die Anwendbarkeit der Erfindung ist nicht auf die
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mittels einer Züchtung von Yttrium-Granat-Einkristallen beVorrichtung
gelöst, die dadurch gekennzeichnet ist, schränkt; mittels der Vorrichtung nach der Erfindung
daß an der Außenseite in der oberen Hälfte des können vielmehr Einkristalle verschiedenster Art,
Tiegels ein Entlüftungsrohr angebracht ist, das S-för- 60 insbesondere nicht kongruent schmelzende Einmig
ausgebildet und nach unten abgebogen ist und kristalle, aus einer Hilfsschmelze gezüchtet werden,
das hinreichende Länge besitzt, so daß im gedrehten Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der
Zustand keine Schmelze ausfließen kann, daß sich Zeichnung dargestellt und wird im folgenden an
gegebenenfalls ein Keimkristall im Tiegel oberhalb Hand von zwei Versuchen näher beschrieben. Es
der Schmelze befindet und daß der Tiegel in einem 65 zeigt
Heizofen mittels einer Halterung um eine zur Ober- F i g. 1 den Hohlzylinder 1 mit Verschlußteil 2 im
fläche der Schmelze parallele Achse drehbar an- Schnitt,
geordnet ist. F i g. 2 ein Schema des Ofens, in dem das dichte
geordnet ist. F i g. 2 ein Schema des Ofens, in dem das dichte
Claims (1)
- 3 4Gefäß bzw. der Tiegel 3 in einer Halterung 4 an- v , Ίgeordnet ist. versucnzVersuch 1 ^r den Versuch 2 wurden Schmelze und Tiegelvon Versuch 1 benutzt. Dazu wurde der abgeschnit-Ein Platinhohlzylinder 1 wurde mit einem stramm- 5 tene Boden wieder angeschweißt und der Tiegel ersitzenden, hochrandigen Verschlußteil 2 (F i g. 1) auf hitzt, um den Deckel mit dem Entlüftungsrohr nach einer Seite derart verschlossen, daß die Enden der Abschneiden der Schweißnaht abnehmen zu können, beiden Platinformteile mit einem elektrischen Dabei trat etwas Schmelze aus dem Entlüftungsrohr Schweißgerät dicht verschweißt werden konnten. aus. Die Ausbeute von 70 g Y3Fe3O10 aus Versuch 1 Durch mehrmaliges Vorschmelzen wurde die aus der 10 wurde ersetzt und 10 g PbF., zugegeben, um die Vernachfolgenden Tabelle ersichtliche Einwaage von dampfungsverluste auszugleichen.
1400 g eingebracht. Um die starke Unterkühlung der Schmelze und da-T , ,, mit das dendritische Wachstum zu verhindern, wurde a e e bei diesem Ansatz ein Keimkristall verwendet. EinPbO 39,21 Gewichtsprozent 15 Kristall des Versuchs 1 wurde dazu durchbohrt undPbF2 32,08 Gewichtsprozent mit einem Platindraht an den Deckel angeschweißt.B2Oj 1,82 Gewichtsprozent Der Tiegel wurde dann mit diesem Deckel zu-CaO 0,27 Gewichtsprozent geschweißt und in den Ofen gebracht, wie es bei Ver-Fe2O3 2,59 Gewichtsprozent such 1 beschrieben worden ist. Dann wurde der OfenHilfsschmelze 75,97 Gewichtsprozent ao so weit aufgeheizt daß die Temperatur am Tiegelboden 1280" C betrug, anschließend wurde aufFe0O3 13,00 Gewichtsprozent 1250° C abgekühlt und weiter mit etwa 0,5° C/h aufY2O3 11,03 Gewichtsprozent 1220° C und mit etwa 0,2° C/h auf 1180° C. BeiGranat 24,03 Gewichtsprozent dieser Temperatur wurde der Tiegel gedreht, so daß35 jetzt der Deckel mit dem Keimkristall unten war. MitEs entstand ein Gewichtsverlust von 24 g, der 0,4° C/h wurde weiter abgekühlt bis 950° C unddurch Zugabe von 16 g PbF2 und 8 g PbO kompen- dann der Tiegel wieder gedreht, so daß der Deckelsiert wurde. Mit einem zweiten, gleichartigen Ver- wieder oben war und frei von Schmelze laufenschlußteil 2, in das ein S-förmiges Entlüftungsrohr 5 konnte. Nach vollständigem Abkühlen und öffnen(F i g. 2) eingeschweißt worden war, wurde der Tie- 30 des Ofens zeigte sich, daß wiederum vier Kristallegel 3 verschlossen und verschweißt und in einen gewachsen waren, die zusammen 52 g wogen.
Trägertiegel 6 aus gesintertem Aluminiumoxyd ein-gebracht. Die Zwischenräume wurden mit Alu- Patentansprüche:
miniumsilikat-Watte 7 ausgefüllt. Diese Isolation 1. Vorrichtung zur Züchtung von Einkristallen, dient dazu, etwaige kleine, kurzzeitige Temperatur- 35 gegebenenfalls unter Verwendung von Keimschwankungen auszugleichen. F i g. 2 zeigt die An- kristallen, durch Abkühlen einer schmelzflüssigen Ordnung im Ofen. Lösung im Temperaturbereich der Übersättigung,Die Stellung des Tiegels 3 am Beginn des Tem- und zur Abtrennung der hergestellten Kristalle peraturprogramms geht aus F i g. 2 hervor. Der Ofen von der Restschmelze, mit einem allseits verwurde zum Aufschmelzen mittels der Heizvorrich- 40 schlossenen Tiegel, der mit einer Entlüftungstung 9 auf 1300° C (Temperatur am Boden des vorrichtung versehen ist und der die schmelz-Platintiegels) gebracht und entsprechend einem Tem- flüssige Lösung enthält, dadurch gekennperaturprogramm abgekühlt. Bei 1010° C wurde der zeichnet, daß an der Außenseite in der oberen Tiegel im Ofen durch Drehung der aus dem Ofen Hälfte des Tiegels (3) ein Entlüftungsrohr (5) anherausragenden Aufhängungsachse, einem Bestand- 45 gebracht ist, das S-förmig ausgebildet und nach teil der Halterung 4, gedreht. Die am Boden ge- unten abgebogen ist und das hinreichende Länge wachsenen Kristalle wurden auf diese Weise von der besitzt, so daß im gedrehten Zustand keine Schmelze 8 getrennt. Nach Abschneiden der Schweiß- Schmelze ausfließen kann, daß sich gegebenennaht konnte der Boden, der sich jetzt oben befand, falls ein Keimkristall im Tiegel oberhalb der herausgenommen werden. Neben einigen Magnet- 50 Schmelze befindet und daß der Tiegel (3) in oplumbitkristallen (PbFe12O19) waren vier Granat- einem Heizofen mittels einer Halterung (4) um kristalle gewachsen. eine zur Oberfläche der Schmelze parallele AchseDer größte Kristall wog 49 g, die Gesamtausbeute drehbar angeordnet ist.betrug 70 g, was 20°/o des eingesetzten Y2O3 ent- 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gespricht. 55 kennzeichnet, daß der Tiegel (3) aus einem Hohl-Das Gewicht des Tiegels hatte während des Kri- zylinder (1) mit Verschlußteilen (2) besteht, wostallisationsvorganges um 10 g abgenommen. Da bei der Rand mindestens eines Verschlußteiles etwas Schmelze aus dem Entlüftungsrohr 3 aus- (2) parallel zum Rand des Hohlzylinders (1) vergetreten war, liegt demnach der Verdampfungsverlust läuft und die beiden Ränder dicht miteinander unter 10O der eingesetzten Bleiverbindungen. 60 verbunden sind.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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