DE1767608C3 - Verfahren zur Herstellung eines über zogenen Eisenoxid Pigments - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines über zogenen Eisenoxid PigmentsInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines überzogenen Eisenoxid-Pigments durch
Behandlung des Pigments in Form eines Pigmentschlamms mit einer aliphatischen Monocarbonsäure
in Gegenwart von Morpholin und Erhitzen und Trocknen des überzogenen Pigments, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß man den wäßrigen Pigmentschlamm mit einer wäßrigen Lösung mindestens
einer hydrophoben aliphatischen Monocarbonsäure mit 6 bis 24 Kohlenstoffatomen behandelt, die, bezogen
auf das trockene Fe.,0., im Pigmentschlamm,
* bis 70 Gewichtsprozent Monocarbonsäure und 0,6 bis 5 Gewichtsprozent Morpholin enthält und das
überzogene Pigment bei einer Temperatur von 21 bis C trocknet.
Eisenoxid-Pigmente sind in den verschiedenen handelsüblichen organischen Überzugsmedien schwierig
zu dispergieren. Außerdem neigen diese Pigmente, die oft durch Fällung als Eisen(II)-Oxid, nachfolgende
Oxydation und Trocknen hergestellt werden, bald nach dem Fällen oder bei mäßiger Verdichtung
vor oder nach dem Trocknen zu einer Agglomeration. Die Herstellung beständiger kleiner
Eisenoxid-Pigmentteilchen von z.B. unter 100 πΐμ ist schwierig wegen der Neigung der kleinen Teilchen,
bald nach der Fällung oder beim Lagern in nassem oder trockenem Zus,and zu agglomerieren.
Man hat bereits festgestellt, daß die Neigung der Eisenoxid-Pigmentteilchen zu agglomerieren und das
Problem ihrer Dispergierimg wirksam überwunden werden können, wenn man die Pigmentteilchen mit
einer Schicht von hydrophoben aliphatischen Monocarbonsäuren überzieht. Diese Schichten sind gewohnlich
monomolekular und an die Oberfläche der Pigmentieilchen gebunden. Ein Überzugsverfahren,
durch welches die Schicht der hydrophoben aliphatischen Monocarbonsäuren auf die Oberfläche der
Pigmentteilchen aufgebracht wird, erfordert, daß die
ίο Pigmentteilchen in eine im wesentlichen molekulare
Dispersion der Säure unter Bedingungen eingetaucht werden, die ein Überziehen begünstigen. Derartige
Verfahren waren bisher kompliziert und kostspielig. Ein typisches Verfahren erforderte die Stufen der
Verseifung der Säure, des Überziehen- der Teilchen mit einer wäßrigen Lösung der verseiften Säure und
des Ansäuerns des Überzuges, um die Säure freizusetzen,
woran sich ein Trocknen der überzogenen Teilchen anschloß. Ein anderes Verfahren erforderte
die Stufen des Lösens der Säure in einem LösuFigsmittel.
des Überziehens der Teilchen mit der Säure und dem Lösungsmittel und der Entfernung des restlichen
Lösungsmittels von den überzogenen Teilchen durch Destillation. Das erfindungsgemäße Überzugsverfahren
ist weniger kompliziert und dementsprechend weniger kostspielig und zweckmäßiger als
diese bekannten Verfahren.
Ein weiterer Nachteil verschiedener bekannter Verfahren beruht darauf, daß das Produkt nicht als
trockenes Pigment, sondern als Pigment-Lösungsmittel Schlamm erhalten wird, der sich nicht leicht
lagern oder handhaben läßt.
Aus der französischen Patentschrift 1069 958 ist
ein Verfahren zum Überziehen von festen Teilchen, die z. B. aus Baryt, Kaolin, Schieferstaub, Kreide,
Siliziumdioxid, Ruß, Kalkstein, Mineralweiß, gefälltem Calciumcarbonat oder Zinkoxid bestehen und
gegebenenfalls in Form einer wäßrigen Paste eingesetzt werden können, mit geradkettigcn Fettsäuren
bekannt, bei dem diese Fettsäuren in Form ihrer Ammoniumsalze oder in Form von Salzen flüchtiger
Amine, z. B. von Morpholin, eingesetzt werden und die überzogenen Teilchen sodann bei einer Temperatur
getrocknet werden, bei der sich die Salze zersetzen. Bei diesem Verfahren sind jedoch wegen der
erforderlichen Zersetzung der SiSze verhältnismäßig
hohe Trocknungstemperaturen erforderlich, die sich ungünstig auf die Farbqualität der überzogenen Teilchen
auswirken.
Die Nachteile der bekannten Verfahren zur Herstellung von mit hydrophoben aliphatischen Monocarbonsäuren
überzogenen Eisenoxid-Pigmentteilchen werden mit dem erfindungsgemäßen Überzugsverfahren
überwunden. Dieses Verfahren verwendet Morpholin, um die Monocarbonsäure im Wasser löslich
zu machen oder zu emulgieren, und die wäßrige Lösung, die, bezogen auf das trockene Fe2O3 im
Pigmentschlamm, 6 bis 70 Gewichtsprozent Monocarbonsäure und 0,6 bis 5 Gewichtsprozent Morpholin
enthält, wird dann verwendet, um die Pigmentteilchen mit der Monocarbonsäure zu überziehen. Im
Anschluß an das Überziehen schwimmt die Masse der überzogenen Pigmentteilchen an die Oberfläche
der wäßrigen Lösung, und das überschüssige Wasser,
'i das Morpholin und die Monocarbonsäure können
aus dem unteren Teil des die Mischung enthaltenden Kessels durch Dekantieren entfernt werden. Das erhaltene
überzogene Pigment wird dann bei einer
Temperatur von 21 bis 77 C schonend getrocknet.
Während des Trockenprozesses werden das im Überzug zurückgebliebene Morphoün und das Wasser
entfernt. Die bevorzugte hydrophobe aliphatische Monocarhonsäure ist Kokosnußölfeusäure. s
Ou> erfindungsgemäße Überzugsverfahren ermötalicht
das Überziehen der Pigmentteilchen mit hydrophober aliphatischer Monocarbonsaure in eineni einzigen
Kessel und erleichtert somit das Gesamtverfahrai.
Durch die Ausschaltung der AnsUuerungssuit.,
der Verwendung großer Mengen Lösungsmittel und der Anwendung komplizierter Abtrennvert.uiren
sowie durch die schonenden Trocknunsstenv.v'-aturen
werden mit dem erfindungsgemäßen Vor .ihren in vereinfachter und vorteilhafter Weise
üb^T/'-.2cncn PigmenUeikhen mit guter Farbqualitiu
in ir.jkener Form erhalten.
V--'i.!in das neu·; Überzugsverfahren auf frisch gefä!!;>->
Eisenoxid-Pigment mit einer durchschnittlich. :i Teilchengröße von unter 100 irm und verhältnisir,'.il)ig
einheitlicher Teilchengröße angewandt wivii. erhält man ein transparentes Eisenoxidpigment
in einfacher Weise. Ohne den Überzug würden die kleinen frisch gefällten Pigmentteilchen
zu !.rößeren Teilchen agglomerieren und in der
endgültigen Überzugszusammensetzung keine ausreii'hende
Transparenz aufweisen. Der Überzug verhindert die Neigung zur Agglomeration, und darüber
hinaus können die überzogenen Teilchen in trockene Form gelagert werden, ohne daß eine Teilchenveigrößerung
und damit ein Verl st an Transparenz ein· ritt.
Das Überzugsverfahren kann aber auch auf nichttransparente Pigmente angewandt werden, deren
Agglomerierung verhindert werden soll.
Der wäßrige Eisenoxidschlamm kann auf vielerlei Weise hergestellt werden. Vorzugsweise stellt man
den Schlamm aus einem Pigment her, das noch nie getrocknet wurde, oder aus frisch gefälltem Eiseroxid.
Der wäßrige Pigmentschlamm kann auch aus trockenem Eisenoxid oder aus feuchtem, aber nicht
frisch gefälltem Eisenoxid hergestellt werden. Unabhängig vom Rohmaterial, aus dem der Pigmentschlamm
hergestellt wird, sollte der erhaltene Schlamm aus nichtagglomerierten Einzelteilchen bestehen,
die klein genug sind, um die erforderliche Transparenz zu besitzen, wenn das überzogene Pigment
transparent sein soll. Wenn ein mehr opakes Pigment hergestellt werden soll, kann die Teilchengröße
im Ausgangsschlamm entsprechend eingestellt werden. Die Pigmentteilchen in dem wäßrigen Pigmentschlamm
sollten im Wasser gut dispergiert sein, so daß eine Agglomerierung verhindert wird und jedes
Teilchen mit Wasser überzogen ist. Das anschließende Überziehen der Teilchen mit der Monocarbonsäure
wird erleichtert, wenn jedes Pigmentteilehen anfänglich mit Wasser überzogen ist.
Es ist zweckmäßig, das Eisenoxid-Pigment für den Schlamm im gleichen Kessel auszufällen und zu oxydieren,
in dem das Überzugsverfahren durchgeführt 6« werden soll, obgleich die Verwendung eines einzigen
Kessels nicht wesentlich ist.
Wenn das zu überziehende Eisenoxid-Pigment als transparentes Pigment verwendet werden soll, muß
der Pigmentschlamm unter sorgfältig kontrollierten Bedingungen hergestellt werden. Die Fällungs- und
Oxydationsbedingungen, wie die Fälltemperatur, die Konzentration der Reaktionsteilnchmer, die Einführungsgeschwindigkeit
der Reaktionsteilnehmcr und die Geschwindigkeit und An und Weise, wie
oxydiert wird, müssen sorgfältig kontrolliert werden.
Die sorgfältige Auswahl der Fällbedingungen für das Pigment ist notwendig, da transparente Eisenoxid-Pigmente
eine durchschnittliche Teilchengröße von unter H)O mn und eine verhältnismäßig einheitliche
Teilchengröße besitzen müssen. Obgleich die Bedingungen für die Ausfällung des Eisenoxid-Pigments
der erforderlichen Teilchengröße weitgehend variiert werden können, bevorzugt man für die Erfindung
einen engeren Bereich der Bedingungen.
Wenn das erfindungsgemäße Üherzugsverfahren zum Überziehen von transparentem Eisenoxid angewandt
wird, ist es vorteilhaft, das Pigment in gesteuerter
Weise herzustellen. Die Fälltemperatur kann etwa IS bis etwa 44 C und die Fällzeit I bis
<S Stunden beiragen. Die bevorzugte Temperatur ist etwa 21 bis 32 C und die bevorzugte Reaktionszeit
ί bis 7 Stunden. Die Anfangskonzentration der Reaktionsteilnehmer
kann 23,96 g I an Eisen(ll)-Sulfai oder einem anderen Eisen(II)-Salz bis 71.KSgI betragen
und an Fällmittel, das im allgemeinen ein Alkalimetallhydroxyd
ist. 71.88 g 1 bi* 215,64g 1 des
in der Lösung enthaltenen Wassers. Es ist auch vorteilhaft, die Eisen(ll)-Fällung mit Luft zu einer
Eisen(lll)-Verbindung zu oxydieren, obgleich andere Methoden, wie die Verwendung gelöster, als
Oxydationsmittel wirkender Salze, ebenfalls möglich sind.
Die vorliegende Beschreibung und die Beispiele erläutern die Fällung und das Überziehen von Eisen-(ill)-Oxidpigmenten.
Es kann sowohl die aciculäre als auch rhomboedrische Form des Ferrioxids für
das erfindungsgemäße Überzugsverfahren verwendet werden.
Nach der Fällung und Oxydation kann der wäßrige Pigmentschlamm von der Mutterlaugt getrennt
werden, indem man die Fällung absitzen läßt und die überschüssige Flüssigkeit oben am Fällkessel
durch Dekantieren abzieht. Die Fällung wird mit Wasser gewaschen, bis im wesentlichen sämtliche
zurückgebliebenen Salze entfernt sind und der pH-Wert des Waschwassers nahe bei 7,0 liegt.
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht in der Zugabe der hydrophoben aliphatischen Monocarbonsaure
zu· dem wäßrigen Pigmentschlamm. Dieser Schlamm kann unter Anwendung der oben beschriebenen
Fällmethoden oder aus getrockneten oder getrennt gefällten Pigmenten hergestellt werden. Man
stellt eine wäßrige Lösung einer geeigneten Monocarbonsäure her, wobei man als löslich machendes
Mittel Morphoün verwendet. Die Mengen an zuzusetzendem Morpholin und an Monocarbonsaure
werden zum Teil durch die Menge des zu überziehenden Pigments bestimmt. Die verwendete
Säuremenge sollte mindestens 6 Gewichtsprozent, bezogen auf das trockene Fe2O3 im Pigmentschlamm
betragen und die Morpholinmenge mindestens 0,6 Gewichtsprozent, bezogen auf das trockene
Fe.,O.,. Insofern als genügend Säure verwendet werden
muß, um alle Pigmentteilchen wirksam zu überziehen und der Überschuß an Säure nicht Teil des
Überzuges, sondern verworfen wird, ist die obere Grenze der verwendeten Säuremenge beliebig. Ähnliche
Betrachtungen ergeben sich für das Morpholin. Vorzugsweise verwendet man etwa 0.8 bis 5 Gewichtsprozent,
bezogen auf das trockene FCoO3 im
5 Γ 6
Pigmentschlamm, an Morphi.'in und 6 his 70 Ge- Der folgende Vergleichsversuch zeigt die tcch-
«ichtsprii/.ent, bezogen auf das trockene Fe1O., im nische Fortschrittlichkeit der erfindungsgemäß herl'igmentschlamm.
an Monocurhonsäure. Die tatsäch- gestellten Produkte gegenüber den Produkten der
liehen Mengen an Saure und Morpliolin werden französischen Patentschrift I 069 958:
durch die Beschallenheit der einzelnen verwendeten 5 Ein trockenes, unbehandeltes, transparentes Saure bestimmt. Wenn Kokosnußölfettsäurc als Eisenoxidpigment mit einer Teilchengröße von 0,2 u Monocarhonsäure verwendet wird, ist sie Vorzugs- wurde nach der Arbeitsweise des Beispiels der franweisc in einer Menge von 7 bis 12 Gewichtsprozent, züsischen Patentschrift 1069 958 mit Ammoniumbezogen auf das trockene Fc1O1, %orhanden. Die stearat behandelt, wobei jedoch die 15fache Menge Menge des Morpholins beträgt vorzugsweise 0,8 bis io (300 g) an Ammoniumstearat eingesetzt wurde, um 2.(1 Gewichtsprozent des trockenen Fc1O.,. Die vväß- den Unterschied in der wirksamen Oberfläche bzw. rige Lösung des Morpholins und der Monocarbon- Teilchengröße (0,2 gegenüber 3 μ) zu berücksichsaure wird langsam unter Rühren zu dem Ferrioxid- tigen.
durch die Beschallenheit der einzelnen verwendeten 5 Ein trockenes, unbehandeltes, transparentes Saure bestimmt. Wenn Kokosnußölfettsäurc als Eisenoxidpigment mit einer Teilchengröße von 0,2 u Monocarhonsäure verwendet wird, ist sie Vorzugs- wurde nach der Arbeitsweise des Beispiels der franweisc in einer Menge von 7 bis 12 Gewichtsprozent, züsischen Patentschrift 1069 958 mit Ammoniumbezogen auf das trockene Fc1O1, %orhanden. Die stearat behandelt, wobei jedoch die 15fache Menge Menge des Morpholins beträgt vorzugsweise 0,8 bis io (300 g) an Ammoniumstearat eingesetzt wurde, um 2.(1 Gewichtsprozent des trockenen Fc1O.,. Die vväß- den Unterschied in der wirksamen Oberfläche bzw. rige Lösung des Morpholins und der Monocarbon- Teilchengröße (0,2 gegenüber 3 μ) zu berücksichsaure wird langsam unter Rühren zu dem Ferrioxid- tigen.
Pigmentschlamm gegeben. Die Konzentration der Als Ergebnis wurde ein überzogenes Pigment mit
Säure und des Morpholins in der wäßrigen Lösung 15 minderwertiger Farbe ohne Glanz und Dispersion
ist nicht kritisch. Beim Stehen steigt das nun mit der erhalten. Lin üblicher Hegman-Test ergab für das
hydrophoben Monocarbonsäure überzogene Ferri- nach dem Verfahren der französischen Patentschrift
oxid-Pigment an die Oberfläche der Flüssigkeit, und hergestellte Produkt einen Hcgman-Wert von 5 und
die restliche Flüssigkeit kann · om Boden des Tanks für ein erfindungsgemäß unf : Verwendung von Ko-
abgezogen werden. 20 kosnußölfetlsäure hergestelltes Produkt einen Heg-
Zwar werden Laurinsäure oder Kokosnußölfett- man-VVert von 6.25.
säure als hydrophobe aliphatische Monocarbonsäu- Je eine Probe des erfindungsgemäC überzogenen
rcn für das Überziehen der Ferrioxid-Pigmente be- Pigments und des nach dem Verfahren der franzö-
sonders bevorzugt, jedoch können auch andere Sau- siechen Patentschrift überzogenen Pigments wurde
ren verwendet werden. Im erfindungsgemäßen Ver- 25 mit den folgenden Bestandteilen in den angegebenen
fahren können gesättigte oder äthylenisch ungesät- Mengen vermischt:
tigte aliphatische Monocarbonsäuren mit 6 bis t. 1O
24 Kohlenstoffatomen im Molekül einzeln oder im Überzogenes Pigment 18 g
Gemisch verwendet werden. Wenn eine Säure gegen Polymerisates Rizinusöl 42,5 g
eine andere ausgetauscht wird, sollte dies auf äqui- 30 Dioclylphthalat 21,3 g
molekularer Basis erfolgen. Gesättigte aliphatische Xylol 6,2 g
Säuren mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen im Molekül
werden bevorzugt. Einzeln oder im Gemisch geeig- Jeder Ansatz wurde sodann viermal durch einen
nete Fettsäuren sind Laurin-, Caprin-, Capryl-, Ca- Dreiwalzenstuhl gegeben und mit Nitrocelluloselack
pron-, Myristin-, Palmitin-, Stearin-, Carnauba-, 35 reduziert, wobei jeweils 100 g Lack auf 12 g der
Behen-, Margarin-, Pcntadccan-, Tridecan-, Unde- Pigmentpaste eingesetzt wurden. Dann wurde ein
can-, Pelargon-, Nondecan-, Arachidon-, Ligno- Ausstrich auf Pappe hergestellt.
cerin-, Öl-, Eruca-, Palmitöl-. Linol-, Linolcn-, de- Sodann wurden unter Anwendung eines Spektro-
hydratisierte Rhizinusölsäuren, Tallölfettsäuren, So- photometers und eines Tristimulas-Integrators zwei
jabohnenölfettsäuren und KokosnuCölfettsäuren, 40 Reihen von Farbtests durchgeführt und festgestellt,
Morpholin wird als löslich machendes Mittel für daß mit dem erfindungsgemäß hergestellten Produkt
diese Säuren bevorzugt, da es besonders gute Über- eine um 11 °/o stärkere Farbe erhalten wurde,
züge ergibt und leicht vom Überzug während des Er- Die folgenden Beispiele erläutern das erfindungs-
hitzens und Trocknens freigegeben wird. gemäße Verfahren.
Nach dem Überzienen wird der größte Teil des 45 R-Ii
restlichen Wassers, des Morpholins und der Säure Beispiel
von dem überzogenen Pigment durch Filtrieren, 113 kg FeSO4.7H..O werden unter langsamem
Zentrifugieren, Dekantieren oder ähnliche physika- Rühren in 3028 1 Wasser gelöst. Eine zweite Lösung
lisch" Methoden entfernt. Das entwässerte Pigment aus 42,2 kg Natriumhydroxid in 2041 Wasser
wird dann bei einer Temperatur von 21 bis 77C «o wurde unter langsamem Rühren innerhalb von
und vorzugsweise bei 63 bis 69 C getrocknet. Der 6 Stunden langsam zugefügt, wobei man die Eisen-Rest
des Morpholins und des Wassers werden beim sulfatlösung mittels einer Pumpe zirkulieren ließ. Die
Trocknen entfernt. Temperatur betrug während der Zugabe und der
Das getrocknete überzogene Pigment kann in nachfolgenden Fällung etwa 21° C. Nach Beendi-
trockencr Form gelagert werden, ohne daß ein Zu- 55 gung der Fällung wurde ein mit hoher Geschwindig-
sammcnballen oder eine Vergrößerung der Teilchen- keit betnebener Rührer im Fälltank in Gang gesetzt
größe eintritt. Beim Vermischen mit den meisten und mit hoher Geschwindigkeit Luft durch die Lö-
Trägern für organische Überzugszusammensetzun- sung geblasen. Hierdurch wurde innerhalb von etwa
gen wird das überzogene Pigment ohne überschuss!.- 1 Stunde das zweiwertige Eisen ϊλι dreiwertigem
gen Aufwand an Energie in diesen dispergiert. Wenn So Eisen oxydiert.
das Verfahren zur Herstellung eines transparenten Der Tarkinhalt wurde 24 Stunden stehen gelassen,
überzogenen Pigments angewandt wird, beträgt die während dessen sich die Feststoffe am Beden des
durchschnittliche Teilchengröße des Pigments weni- Tanks absetzten und eine im ,wesentlichen klare Flüsger
als 100 mti, und man hat festgestellt, daß die sigkeit vom oberen Ende des Tanks durch Dekan-TeilchengröBcn
im Bereich von 20 bis 100 mn lie- 65 tieren abgezogen wurde. Der Rest des Tankinhalts
gen. In diesem Teilche.ngrölknbereich bleiben die wurde in einem Wäscher gewaschen, bis der pH-überzogenen
Eiscnoxid-Pigmcntteilchen transparent Wert der Waschwässer etwa 7,0 betrug und im wc-
und neigen nicht dazu, sich zusammenzuballen. scntlichen sämtliche Salze entfernt waren.
Line drille Lösung ;ius 0.36 kg Morpholin und
etwa 3.6 kg Kokosnußöll'ettsüuie in etwa 57 1 Wasser
wurde langsam /u dein gewaschenen Ferrioxid-Pigmenl
gegeben, wobei man das Pigment rührte. Beim Stehen stieg das mit Kokosnußöllcttsiiure überzogene
Terrioxid-Pigmeni an die Oberfläche der Flüssigkeit.
Klare I lüssigkcil wurde \om Buden des Kessels abgezogen. Das überzogene Ferrioxid wurde durch
eine Filterpresse filtriert und in einem Ofen bei 66 C
getrocknet. Die durchschnittliche Teilchengröße des erhaltenen Pigments lag unter 100 mn.
Ahnliche Ergebnisse wurden erhallen, wenn man
an Stelle der Kokosnußölfettsäurc Caprylsiiure, Laurinsiiure.
Ölsäure, Bellensäure oder Stearinsäure verwendete.
Hei spie I 2
Aus 141,4kg FeSO1.7H,O und 37851 Wasser
wurde unter Rühren eine Lösung hergestellt. Eine zweite Lösung aus 45.7 kg Animoniunihydroxid und
254 1 Wasser wurde' langsam unter Rühren innerhalb von 6 Stunden zu der Eisensulfallösuiig gegeben,
wobei man die F.isensulfatlösung rührte. Die Temperatur betrug wahrend der Zugabe und der nachfolgenden
Füllung etwa 21 C. Nach Beendigung der Fällung wurde ein mit hoher Geschwindigkeit betriebener
Rührer in dem Fälltank in Gang gesetzt und mit hoher Geschwindigkeit Luft durch die Lösung
geleitet. Auf diese Weise wurde innerhalb etwa 1 Stunde das zweiwertige Eisen in dreiwertiges
r.isen üheigelühil.
Den Tankinhalt ließ man etwa 24 Stunden stehen, wühl end dessen sich die FeststolTe am Boden des
Tanks absetzten und eine im wesentlichen klare Flüssigkeit am oberen linde des Tanks durch Dekantieren
abgezogen wurde. Der Rest des Tankinhalts wurde in einem als Wäscher verwendeten Shriver
ίο Thickener gewaschen, bis der pH-Wert der Waschwiisser
etwa 7.0 betrug und im wesentlichen alle Salze entfernt waren.
F.ine dritte Lösung aus 0.907 kg Morpholin und 4,07 kg Stearinsäure in etwa 57 1 Wasser wurde langsam
zu dem gewaschenen Ferrioxid-Pigment gegeben, wobei man das Pigment rührte. Beim Stehen
stieg das mit der Stearinsäure überzogene Ferrioxid-Pigment an die Oberfläche der Flüssigkeit. Klare
Flüssigkeit wurde vom Boden des Kessels abgezogen.
Das überzogene Ferrioxid wurde durch eine Filterpresse filtriert und in einem Ofen bei etwa 66 C
getrocknet.
»5 \rbeitete man nach dem Verfahren des Beispiels
1, verwendete jedoch als Pigment ein zuvoi gefälltes Pigment für das Überzugsverfahren, se
wurden ähnliche Ergebnisse erhalten.
309 650Λ
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung eines übcrzogenen
Eisenoxid-Pigments durch Behandlung des Pigments in Form eines Pigmentschlamms mit
einer aliphatischen Monocarbunsäure in Gegenwart von Morpholin und Erhitzen und Trocknen
des überzogenen Pigments, dadurch gek e η η ζ e i c h η e t. daß man den wäßrigen
Pigmentschlamm mit einer wäßrigen Lösung mindestens einer hydrophoben aliphatischen Monocarbonsäure
mit 6 bis 24 Kohlenstoffatomen behandelt, die. bezogen auf das trockene Fe.,O., im
Pigmentschlamm, 6 bis 70 Gewichtsprozent Monotarhonsäure und 0.6 bis 5 Gewichtsprozent
Miirpholin enthält und das überzogene Pigment bei einer Temperatur von 21 bis 77 C trocknet.
2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet,
daß man als hydrophobe aliphalische Monocarbonsäure Kokosnußölfettsäure
χ erwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man ils hydrophobe aliphatische Monocarbonsäure l.uiirinsäure verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man di .· Trocknung des überzogenen Pigments bei ei.ier Temperatur von 63
bis 69 C durchführt.
5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die
durchschnittliche Teilchengröße des Pigments unter 100 πΐμ liegt.
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|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
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