DE1767219A1 - Verfahren zur Herstellung von konzentriertem Stickstoffmonoxid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von konzentriertem StickstoffmonoxidInfo
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Instytut Nawoz6w Sztucznych Pulawy - Polen
Verfahren zur Herstellung von konzentriertem Stickstoffmonoxid
Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von konzentriertem Stickstoffmonoxid mit einem
Gehalt von mehr als 92 Vol. % NO, das durch katalytische Oxidation von Ammoniak mittels mit Wasserdampf verdünntem Sauerstoff erhalten
wird, wobei das Verfahren durch die Verwendung der als Nebenprodukt entstehenden verdünnten Salpetersäure modifiziert wird.
* (Uli) *$ U X Il Telegramm«ι PATINTfUU MOnch.n Benki Bayerltcht Virtlnsbank München 453 JOO Poitschicfci München 653 43
109833/1618
Bekannt ist die Herstellung von konzentriertem Stickstoffmonoxid durch direkte Oxidation von Ammoniak mit reinem
Sauerstoff in Gegenwart eines Platinkatalysators.
Da das Gemisch von Ammoniak und Sauerstoff bei einem für dieses Verfahren optimalen Verhältnis der Reaktionspartner
explosiv ist, muß es mit einer solchen Menge Wasserdampf verdünnt werden, daß das Gemisch nicht mehr explosiv ist.
Am günstigsten hat sich hierfür eine Reaktionsmischung mit etwa 13 bis 18 % NH3, 19 bis 26 % O2 und etwa 55 bis 68 %
Wasserdampf erwiesen. Die so zusammengesetzte Mischung wird in den Reaktor eingeführt, in dem an einem Platinkatalysator
bei einer Temperatur von etwa 850 0C die Reaktion
2,5 O2 > 2NO + 3 Η,Ο
unter Bildung von Stickstoffoxid vor sich geht.
Neben dieser Reaktion findet dabei auch eine Nebenreaktion
2 NH3 + 1,5 O2 >
N2 + 3 H2O
statt, bei der Stickstoff entsteht.
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Die Reaktionsgase, die Stickstoffoxid, Wasserdampf und geringe Mengen anderer Gase, wie vor allem Stickstoff,
enthalten, werden mit einer Temperatur von etwa 850 0C
in einen Wärmeaustauscher, wo sie bis auf eine Temperatur von etwa 200 0C abgekühlt werden und anschließend in einen
Wasserkühler geleitet, wo sie nahezu auf Umgebungstemperatur abgekühlt werden. Im Wasserkühler kondensiert nahezu die
gesamte Menge Wasserdampf, wobei sich gleichzeitig eine gewisse Menge an Stickstoffoxiden löst und auf diese Weise
verdünnte Salpetersäure mit einem Gehalt von etwa 7 bis 12 % HNO gebildet wird.
Diese Säure wird abgetrennt und die zurückbleibenden Gase mit einem Gehalt von mehr als 90 Vol. % NO weiterverarbeitet.
Ein Nachteil dieses Verfahrens ist die Bildung großer Mengen verdünnter Salpetersäure, für die nur ein geringer Bedarf
besteht sowie das kostspielige und aufwendige.Eindampfen der Säure.
Die großen Mengen dieser Säure mit einer Konzentration von 7 bis 12 % HNO,, für die nur geringe Verwendung besteht,
stellen für dieses Verfahren zur Herstellung von konzentriertem NO deshalb eine große Belastung dar, weil die Neutralisation
dieser Säure bevor man sie als Abwasser ablaufen lassen kann mit hohen Kosten verbunden ist.
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Diese Nachteile werden erfindungsgemäß durch ein Verfahren gelöst, bei dem die bei der Herstellung von konzentriertem NO
entstehende Salpetersäure Verwendung findet.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die während der
Wasserdampfverflüssigung entstandene verdünnte Salpetersäure mittels Ammoniak neutralisiert und die entstandene verdünnte
Ammoniumnitratlösung in einem Verdampfer eingedampft, wobei
als Wärmequelle die Neutralisationswärme und die Wärme der Reaktionsgase nach der Oxidation des NH, dient. Der während
des Eindampfens von Ammoniumnitrat entstehende Wasserdampf
wird der Ammoniak-Sauerstoff-Mischung zugegeben, in der er
als Wärmeträger und Verdünnungsmittel dient, die Bildung von nicht explosionsfähigen Mischungen gewährleistet und
gleichzeitig die Temperatur der Oxidationsreaktion von Ammoniak am Platinkatalysator bis auf 800 bis 900 0C erniedrigt.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens liegen darin, daß eine kostenaufwendige Aufbereitung der Abwässer entfällt
sowie in der Verwertung der Prozeßwärme. Außerdem gewinnt man zusätzlich eine 40 #ige Ammoniumnitratlösung, die beispielsweise
zur Herstellung von Stickstoffdüngemittel verwendet werden kann.
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Im folgenden wird die Anlage zur Neutralisation der verdünnten Salpetersäure mittels Ammoniak anhand der Zeichnung
näher erläutert.
In die Kolonne 1, die sich direkt auf dem Eindampfapparat 2
befindet und zur Neutralisierung der verdünnten Salpetersäure mit gasförmigem Ammoniak dient, wird durch die Leitung 5
Ammoniak in der zur Neutralisation der Säure und zur Herstellung der Reaktionsmischung erforderlichen Menge eingeführt.
In den Kopf der Kolonne wird durch die Leitung 10 verdünnte Salpetersäure zugeführt, die im Kühler 4 auskondensiert.
Im Eindampfapparat 2, der durch die über die Leitung 11 zugeführten
Reaktionsgase erwärmt wird, dampft man die in der Kolonne 1 entstandene verdünnte Ammoniumnitratlösung einj
der entstandene Wasserdampf wird durch die Kolonne 1 gemeinsam mit Ammoniak in den Mischer 13 geführt.
Das konzentrierte Ammoniumnitrat mit einem Gehalt von etwa 30 % IiII11NO, wird durch Leitung 9 abgezogen.
Dem Mischer 13 wird über die Leitung 6 die zur Vorbereitung der Reaktionsmischung erforderliche Menge Sauerstoff und über
die Leitung 7 die fehlende Menge Wasserdampf zugeführt.
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Die fertige Reaktionsmischung wird mittels der Leitung 14 in den Reaktor eingeführt, wo bei einer Temperatur von etwa
850 0C am Platinkatalysator die Reaktion
2 NH3 + f O2 >
2 NO + 3
stattfindet. Die heißen Reaktionsgase werden über die
Leitung 11 in den Eindampfapparat 2 geführt, wo sie bis auf etwa 200 0C abgekühlt und anschließend über die Leitung
in den Kühler 4 geleitet werden.
Im Kühler 4 werden die Gase bis auf etwa 30 C abgekühlt,
wobei nahezu die gesamte Menge Wasserdampf kondensiert, in dem sich ein Teil der Stickstoffoxide löst und als Ergebnis
verdünnte Salpetersäure mit einem Gehalt von 7 bis 12 % HNO3 anfällt.
Die verdünnte Salpetersäure aus dem Kühler 4 wird über die Leitung 10 in die Neutralisationskolonne 1 eingeleitet und
die restlichen Gase, die etwa 90 % NO enthalten, über die Leitung 8 abgezogen.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand des folgenden Beispiels näher erläutert.
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Aus dem Mischer 13 wird über die Leitung 14 die Reaktionsmischung, die etwa 96 Normkubikmeter NH,, 140 Normkubikmeter O2
und etwa 452 kg Wasserdampf enthält, in den Reaktor 3 eingeführt.
Die Reaktion verläuft bei einer Temperatur von 850 0C.
Die Reaktionsgase mit einer Temperatur von 850 C, die
87 Normkubikmeter NO, etwa 750 kg Wasserdampf und etwa
7 Normkubikmeter Inertgase enthalten, werden mittels der
Leitung 11 in den Eindampfapparat 2 eingeführt, von wo sie
nach Abkühlung bis auf etwa 200 0C mittels der Leitung 12
dem Kühler 4 zugeführt werden. Aus dem Kühler 4 wird das konzentrierte Stickstoffoxid, das etwa 84 Normkubikmeter NO,
etwa 2,5 kg Wasserdampf und etv*.. 7 Normkubikraeter Inertgase
enthält, mittels der Leitung 8 abgeführt.
Weiterhin wird aus dem Kühler 4 mittels der Leitung 10 die verdünnte Salpetersäure, die etwa 11,8 % HNO, enthält, in
die Neutralisationskolonne 1 abgeführt.
In die Neutralisationskolonne 1 werden mittels der Leitung 5 etwa 122 Normkubikmeter gasförmiges Ammoniak eingeleitet, wovon
26 Normkubikmeter zur Neutralisation der Säure verbraucht werden und der Rest, gemeinsam mit Wasserdampf, der aus dem Abdampfen
der verdünnten Ammoniumnitratlösung stammt, in den Mischer 13 der Gase eingeleitet werden.
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Im Eindampfapparat 2 werden etwa 306 kg Wasser abgedampft und der Rest in den Mischer 13 eingeleitet. Die fehlende Menge
Wasserdampf, etwa 145 kg, wird aus dem System mittels der
Leitung 7 zugesetzt.
Aus dem Eindampfapparat 2 werden mittels der Leitung 9 etwa 233 kg Ammoniumnitratlösung mit einem Gehalt von etwa ^O %
NH11NO abgeführt.
— Q -
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Claims (1)
- PatentanspruchVerfahren zur Herstellung von konzentriertem Stickstoff- ■ monoxid durch Oxidation von gasförmigem Ammoniak durch mit Wasserdampf verdünnten Sauerstoff bei einer Temperatur von etwa 850 0C in Gegenwart eines Platinkatalysators und nachfolgender Kondensation des in den Reaktionsgasen enthaltenen Wasserdampfes und Abkühlen der Gase bis auf etwa 30 C, dadurch gekennzeichnet, daß die während der Kondensation des Dampfes entstandene verdünnte Salpetersäure mit Ammoniak neutralisiert wird und die als Produkt erhaltene verdünnte Ammoniumnitratlösung einem Eindampfprozeß im Eindampfapparat unterworfen wird, wobei die Neutralisationswärme der Säure mit Ammoniak und die in den Reaktionsgasen nach der ΝΗ-,-Oxidation enthaltene Wärme für die Verdampfung ausgenutzt und der entstandene Wasserdampf zum Verdünnen der für die Synthese von Stickstoffmonoxid eingesetzten gasförmigen Mischung von Ammoniak und Sauerstoff unter Rückführung verwendet wird.>\x ;..'.- ι ·ίββΑ.νΐβΐυηοβββ·.?.4.109833/1618Leerseite
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