DE163513C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Die bisherigen Verfahren für die Trennung von Gemischen flüchtiger Flüssigkeiten von verschieden hohen Siedepunkten beruhen auf der fraktionierten Kondensation der Dämpfe durch teilweise Abkühlung, indem man die bei der Versiedung nach oben steigenden Dämpfe nach dem Gegenstromprinzip in innige Berührung mit einem absteigenden Strom kondensierter Flüssigkeit bringt.

ίο In den verschiedenen zu diesem Zwecke benutzten Rektifikationskolonnen wird dieses Prinzip in der Weise in die Praxis umgesetzt, daß man auf die eigentliche Destillationsblase eine Kolonne aufsetzt, die mit zahlreichen durchlochten Blechen oder mit Glocken und Flüssigkeitsverschlüssen versehenen Platten ausgestattet ist. Weiter ist die Kolonne mit einer. Schlange oder einem vielröhrigen Kondensator verbunden, welcher vermittels einer

ao von außen zutretenden Flüssigkeit auf eine genau regulierte Temperatur erhalten wird. Die an den Seiten der Kolonne durch Kondensation gebildeten Flüssigkeiten fließen über und durch die durchlochten Bleche hindurch nach unten und treffen hierbei mit dem aufsteigenden, von der Blase kommenden Dampfstrom zusammen.

Es ist klar, daß eine solche Anordnung notwendigerweise wenig wirksam und unwirtschaftlich ist, und zwar besonders hinsichtlich Ausbeute und Wärmeausnutzung. Da das Abkühlen der Kolonne von außen stattfindet, so werden nur die in Berührung mit den Wänden befindlichen Dämpfe kondensiert. Hier werden sich also nicht nur die weniger flüchtigen Bestandteile kondensieren, sondern es wird auch eine Kondensation der mehr flüchtigen Fraktionen erfolgen. Andererseits werden aber die in der Mitte der Kolonne befindlichen Dämpfe, welche keine Berührung mit den kühleren Wänden haben, unkondensiert bleiben. Schließlich ist die Waschung der aufsteigenden Dämpfe durch die herunterrieselnde Flüssigkeit selbst bei Mitwirkung durchlochter Abteilungen infolge der geringen Oberflächenberührung zwischen Flüssigkeit und Dampf sehr unvollständig.

Vorliegende Erfindung bezweckt nun die Vermeidung der erwähnten Übelstände. Gleichzeitig soll auch emeschneller_und wirtschaftlicher vor sich gehende Rektifikation und Trennung von Gemischen flüchtiger Flüssigkeiten erzielt werden. Dies geschieht in der Weise, daß man eine Blase benutzt, die mit einer Rektifikationskolonne ausgestattet ist, welche, anstatt der Kühlung, durch Luft ausgesetzt zu sein, so sorgfältig wie nur irgend möglich vor Wärmeverlust geschützt ist, indem man sie mit die Wärme schlecht leitenden Stoffen vollständig umkleidet. Sodann ist die Kolonne nicht durch durchbrochene Platten in Kammern oder Abteilungen geteilt, sondern ein gewöhnlicher aufrecht stehender Zylinder dient als Austauschkammer. Im oberen Teile dieses Zylinders, und zwar in

der Mitte und im geeigneten Abstand vom. oberen Ende wird eine nach unten gerichtete Streudüse angebracht, die im Gegensatz zu den Verfahren bei den bekannten Apparaten mit der zu rektifizierenden Flüssigkeit gespeist wird, wobei man dieselbe vor Eintritt in den Zerstäuber bis nahezu auf den Siedepunkt erhitzt. Die am besten hierfür geeignete Temperatur wird für jeden einzelnen Fall

ίο durch einen Versuch ermittelt und durch ein in die Eintrittsröhre eingestecktes Thermometer kontrolliert, 'während man durch ein zweites Thermometer die Temperaturen der Kolonne selbst beobachtet. Die Einführung der zu destillierenden Flüssigkeit in Staubform in den Destillierapparat ist an sich bekannt.

Beiliegende Zeichnung zeigt eine Ausführungsform eines Apparates nach vorliegender Erfindung in schematischer Ansicht. A ist die mit Mannloch E und Heizschlange C versehene Destillierblase, auf welcher die Rektifikationskolonne in Gestalt eines aufrecht stehenden, innen leeren Zylinders B aufgesetzt ist, der hier aus drei Rohrstücken gebildet ist, die mit Wärmeschutzmasse D umkleidet sind. F ist die durch die Seitenwandung des oberen Kolonnenteils eingeführte Zerstäuberoder Streudüse, G der Vorwärmer für die zu destillierende Flüssigkeit, die eventuell vorher durch ein Filter H hindurchtritt. Die Flüssigkeit läßt man aus dem Reservoir in den Montejus K eintreten, von wo sie in bekannter Weise mittels Druckluft durch den Vorwärmer G hindurch in die Düse F hineingedrückt wird, wobei die Regulierung der Flüssigkeitszufuhr durch ein Ventil N erfolgt. Die aus der Kolonne abziehenden Dämpfe werden durch das Rohr M in den Kühler J übergeführt, von wo die kondensierten Flüssigkeiten fraktioniert aufgefangen werden. Die sich in dem Rohre M kondensierende Flüssigkeit wird an der tiefsten Stelle durch ein Rohr L in die Blase zurückgeleitet.

Der in dem Apparat stattfindende Vorgang gestaltet sich wie folgt: Der durch die Streudüse F gebildete Sprühregen der zu destillierenden Flüssigkeit kommt beim Herabfallen durch die Kolonne in innige Berührung mit dem in den freien Raum der Kolonne aufsteigenden Dampfstrom, wobei ein Austausch zwischen Flüssigkeit und Dämpfen bewirkt wird. Ein Teil der niedriger siedenden Bestandteile wird verdampft, wogegen die höher siedenden Bestandteile der Dämpfe kondensiert werden. Die letzteren fallen zusammen mit den weniger flüchtigen Teilen der Flüssigkeit in die Blase zurück. Vom oberen Teile der Kolonne ziehen die jetzt nur aus den niedrig siedenden Bestandteilen bestehenden Dämpfe in den Kühler ab, wo sie kondensiert werden.' In diesem Kühler kann man zweckmäßigerweise zur Kühlung die zu destillierende Flüssigkeit verwenden, wodurch sie bis zum gewünschten Grade erhitzt wird, so daß man die Kosten für die Erwärmung spart.

Die zu verwendende Streudüse muß ein sehr feines Zerstäuben der Flüssigkeit ermöglichen, ohne daß Luft oder Dampf in die Kolonne eintritt, weshalb man die Flüssigkeit der Streudüse unter Druck zuführt. Die bekannten Körting'schen Flüssigkeitszerstäuber haben sich für diesen Zweck als sehr geeignet erwiesen. Nimmt man die fraktionierte Destillation unter vermindertem Luftdruck vor, so kann der Druck der äußeren Atmosphäre dazu benutzt werden, die Flüssigkeit durch die Düse hindurchzudrücken.

Anstatt den Flüssigkeitssprühregen direkt nach unten zu führen, kann man auch die zerstäubte Flüssigkeit nach oben gegen die Unterseite einer Prallplatte leiten, von wo der Sprühregen in noch feinerer Verteilung nach unten fällt. Man kann auch eventuell mehrere Streudüsen in verschiedenen Höhenlagen der Kolonne verwenden. Diese Düsen werden alsdann mit Flüssigkeiten gespeist, die die zu trennenden Bestandteile in wechselnder Zusammensetzung enthalten. Die Entfernung der obersten Düse von dem obersten Ende der Kolonne richtet sich nach der Feinheit der Zerstäubung und der Schnelligkeit

der Destillation. Jedenfalls muß aber dje

Düse so angebracht sein, daß~keine Flüssigkeit

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*übe"fge'fTssen~"w'ird." Man""verhütet dies am

besten""durch Anbringung von Schaugläsern im obersten Teile der Kolonne. Auch kann man oberhalb der Zerstäuberdüse ein Dampffilter oder eine Fangkammer anbringen, um alle Spuren mitgerissener Flüssigkeit aufzufangen. ,

Die Destillation wird mit einer kleinen ] Menge Flüssigkeit in der Blase eingeleitet j und durch die Zufuhr neuer Flüssigkeit durch 105 j die Düse im fortlaufenden Betriebe erhalten, j bis die Ansammlung von höher siedenden j Bestandteilen in der Blase es notwendig macht, j den Prozeß zu unterbrechen. Man regelt die Zufuhr der Flüssigkeit zur Düse im Verhältnis zur Menge . des vom Kühler abfließenden Destillats.

Das neue Verfahren ergibt folgende Vorteile:

1. eine große Wärmeersparnis, da keine Kühlung der Kolonne von außen stattfindet und kein Kondensator nötig ist;

2. eine erhöhte Wirksamkeit der Anlage und eine entsprechend größere Ausbeute;

3. eine bedeutende Vereinfachung der Apparatur, da die durchlochten Bleche, Glockenverschlüsse, Kondensatoren usw. fortfallen. Dies ist besonders wichtig bei Rektifikations-

apparaten für Vakuumfraktionierung und für die Destillation von Flüssigkeiten, die die Platten angreifen.

Claims (2)

1. Patent-Ansprüche:

   i. Verfahren zum Rektifizieren von Gemischen flüchtiger Flüssigkeiten unter Benutzung des Gegenstromprinzips behufs ίο Herbeiführung einer fraktionierten Kondensation der Dämpfe, dadurch gekennzeichnet, daß man die aus der Destillationsblase kommenden Dämpfe in eine leere Kolonne aufsteigen läßt, wo sie mit einem tierabrieselnden, äußerst fein verteilten und erhitzten Sprühregen des zu destillierenden Flüssigkeitsgemisches zusammentreffen. ·
2. 2. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1, bei welcher die eigentliche Rektifikationskolonne aus einer aufrecht stehenden, innen leeren Säule besteht, dadurch gekennzeichnet, daß diese Säule mit Wärmeschutzmasse sorgfältig umkleidet ist.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.