DE19723874A1 - Vorrichtung zur Dünnschichtdestillation - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Trennvorrichtung für mehrkompo­ nentige Flüssigkeiten, insbesondere eine Destillations- und/ oder Verdampfungsvorrichtung, wie zum Beispiel einen säulen- oder zylinderförmigen Dünnschichtdestillator, und ein Verfah­ ren zum Betrieb eines Dünnschichtdestillators.

Bei der Flüssigkeitstrennung durch Destillation wird eine mehrkomponentige Flüssigkeit einer partiellen Verdampfung un­ terzogen und der gebildete Dampf durch Kondensation als De­ stillat aufgefangen und gesammelt. Die hierzu verwendete Vor­ richtung besteht typischerweise aus einem Verdampfungsgefäß und einem Kondensator, wobei der Kondensator für eine fraktionierte Trennung mehrerer Komponenten eingerichtet sein kann. Bei der fraktionierten Trennung fallen mehrere Destilla­ te nacheinander entsprechend einem Temperaturgradienten im Kondensator an. Eine gleichzeitige Trennung mehrerer Komponen­ ten aus einer Flüssigkeit ist nur mit speziellen Destilla­ tionskolonnen möglich. Dies macht die Auftrennung von Flüssig­ keiten in der Labor- oder Industriepraxis oder bei der Abwas­ serbearbeitung geräte- und materialaufwendig.

Bei einer als Dünnfilmdestillation bezeichneten speziellen Destillationstechnik wird auf einer geheizten Verdampferfläche durch Fallstrom, Wischen, Walzen oder Sprühen die zu trennende Flüssigkeit als Film verteilt und bei einem Druck, der zwi­ schen Normaldruck und Hochvakuum liegen kann, von der Verdampferfläche partiell verdampft. Mit einem vorbestimmten Abstand a von der Verdampferfläche befindet sich eine Kühlflä­ che eines Kondensators, an der sich der Dampf als Destillat abscheidet.

Je nach dem Wert des Abstandes a unterscheidet man zwischen der Dünnschichtdestillation (mit einem Dünnschichtverdampfer) bei größeren Werten und der Kurzwegdestillation (mit einem Kurzwegverdampfer) bei geringeren Werten. Von Moleku­ lardestillation spricht man speziell beim Betrieb eines Kurzwegverdampfers im Hochvakuum. In diesem Fall liegt der Abstand a im Bereich der mittleren freien Weglänge der Molekü­ le (a ≦ 60 mm).

Die Dünnschichtdestillation hat gegenüber der herkömmlichen Destillation aus einer Destillationsblase die Vorteile einer vergrößerten Verdampferoberfläche; eines echten kontinuierli­ chen Betriebes, bei dem der Film durch Nachlauf ständig erneu­ ert wird und die Verweilzeit der Flüssigkeit auf der Verdamp­ ferfläche unter einer Minute liegt; eines geringeren Energie­ verbrauches, da die abzutrennenden Moleküle aus einem dünnen Film ausgetrieben werden; eines stationären Mengenverhältnis­ ses zwischen verdampfenden und nichtverdampfenden Anteilen; einer geringeren thermischen Belastung der zu destillierenden Flüssigkeiten; einer höheren Ausbeute aufgrund geringerer Zer­ setzung oder Verharzung; und der Vermeidung von Siedeverzügen.

Die herkömmliche Dünnschichtdestillation hat jedoch die fol­ genden Nachteile. Der apparative Aufwand ist relativ hoch. Für die Realisierung der o. a. Destillationsarten ist eine Anlage jeweils aufwendig umzurüsten oder jeweils eine gesonderte An­ lage zu benutzen. Ein entscheidender Nachteil betrifft die beschränkte Trennwirkung herkömmlicher Destillationsvorrichtungen. So kann ein zu trennendes Stoffge­ misch leichtflüchtige Bestandteile enthalten, die unerwünscht in das Destillat gelangen. Bei der Kurzwegdestillation liegt die Trennwirkung nur bei rund 1 bis 2 theoretischen Böden. Zumindest der leichtflüchtige Anteil ist bei einstufigen Gerä­ ten im Kurzwegdestillat mit enthalten.

Aus DE-OS 44 26 177 ist ein Kurzwegdestillator bekannt, bei dem die Verdampfer- und Kühlflächen als koaxial angeordnete Zylinder ausgebildet sind, wobei der äußere Zylinder die Verdampferfläche und der innere Zylinder die Kühlfläche (Kondensator) bildet. Die an einem oberen Einlaß zugeführte Flüssigkeit wird mit einem rotierenden Wischersystem auf der Verdampferfläche verteilt und von dieser verdampft. Am unteren Ende der Zylinder ist jeweils ein Auslaß für den unverdampften Flüssigkeitsrest, für das Destillat vom Kondensator und für unkondensierte Dämpfe vorgesehen. Der Kondensator ist mit ei­ nem oberen und einem unteren Abschnitt zweistufig gebildet, wobei den Abschnitten entsprechende Verdampferbereiche ge­ trennt heizbar sind. Dies erlaubt eine fraktionierte Destilla­ tion mit nacheinander erfolgender Abtrennung von Komponenten.

Der Kurzwegdestillator gemäß DE-OS 44 26 177 besitzt neben den o. a. Nachteilen der Dünnschichtdestillation die folgenden Nachteile.

Die Trennwirkung ist beschränkt und schlecht kontrollierbar, da sämtliche zu trennenden Komponenten teils gemeinsam und teils bereits getrennt durch die Destillationsvorrichtung ge­ führt werden. Es ist keine simultane Mehrkomponententrennung möglich, sondern nur die Folgetrennung mit geringer Trennwir­ kung und unter hohem Apparate- und Zeitaufwand. Der Aufbau des Kondensators und des Wischsystems ist schwerfällig und somit ist der Betrieb dieser Destillationsvorrichtung relativ ener­ gieaufwendig. Aufgrund der genannten Nachteile ist der Einsatzbereich der herkömmlichen Destillationsvorrichtung auf bestimmte Laboranwendungen oder Anwendungen mit geringen An­ forderungen an die Trennwirkung beschränkt.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine verbesserte Trennvorrichtung, insbesondere eine Destillationsvorrichtung, zu schaffen, die einen erweiterten Einsatzbereich besitzt und insbesondere mit verringertem Energie- und Apparateaufwand betreibbar und universell für verschiedene Destillationsarten einsetzbar ist und eine hohe und verbessert kontrollierbare Trennwirkung besitzt. Gegen­ stand der Erfindung ist auch ein Betriebsverfahren für eine derartige Trennvorrichtung.

Diese Aufgabe wird durch die Gegenstände der Patentansprüche 1 und 18 gelöst. Vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen.

Die Erfindung basiert auf der Idee, eine Trennvorrichtung mit einer säulenförmige Anordnung, die aus einem Unterteil, einer äußeren heizbaren Verdampfereinrichtung und einem Oberteil besteht, einer inneren Kondensatoreinrichtung, einer Filmbil­ dungseinrichtung und Zufuhr- und Abfuhreinrichtungen zu schaf­ fen, bei der abweichend von den bekannten Systemen die Tempe­ raturen der inneren Kondensatoreinrichtung, des Unterteils und des Oberteils getrennt mit Temperatureinstelleinrichtungen einstellbar sind. Damit wird eine Trennvorrichtung geschaffen, bei der die Trennung (Destillation, Verdampfung, Reinigung oder entsprechende Modifizierung der zu bearbeitenden Flüssig­ keit) reproduzierbar im Bereich der ineinandergeschachtelten äußeren Verdampfereinrichtung und inneren Kondensatoreinrich­ tung ausschließlich temperaturgesteuert wird. Die separate Temperatureinstellung der Unter- und Oberteile ermöglicht die Vermeidung von Verunreinigungseffekten (Verbesserung der Trennwirkung) und Störungen im Bereich der Zu- oder Ableitun­ gen und den universellen Betrieb der Trennvorrichtung gemäß bestimmten Destillationsarten. Die separate Temperatureinstel­ lung ermöglicht auch einen vereinfachten Aufbau einer Trennap­ paratur und eine Verbesserung der Abdichtung (insbesondere Schutz gegen Überhitzung) der Trennvorrichtung gegenüber der Umwelt.

Die Temperatureinstelleinrichtungen umfassen ein Wärmeübertragungssystem, mit der die innere Kondensatoreinrichtung relativ zur äußeren Verdampfereinrich­ tung erwärmt oder gekühlt werden kann, Heizvorrichtungen, mit denen das Unter- und/oder das Oberteil temperierbar sind, und/oder Thermosperreinrichtungen (oder Thermosperren oder Wärmebarrieren), die zur Behinderung der Wärmeleitung von der äußeren Verdampfereinrichtung zum Unter- und/oder Oberteil eingerichtet sind.

Das Wärmeübertragungssystem transportiert ein Wärmeübertra­ gungsmedium. Je nach der Temperatur des Wärmeübertragungs­ mediums ist der innere Zylinder (im folgenden generell als die innere Kondensatoreinrichtung bezeichnet) entsprechend der gewählten Betriebsweise selbst ein Verdampfer oder ein Konden­ sator. Im Unterschied zu herkömmlichen Kondensatoren ist das Wärmeübertragungssystem keine reine Wärmesenke, sondern mit einer möglichst geringen Masse und Wärmekapazität für eine gute Wärmeübertragung vom Wärmeübertragungsmedium auf die Oberfläche eingerichtet. Das Wärmeübertragungsmedium wird fer­ ner mit einer möglichst hohen Geschwindigkeit und einem mög­ lichst geringen Volumen durch das Wärmeübertragungssystem geleitet.

Gemäß bevorzugten Ausführungsformen umfassen die Zufuhr- und Abfuhreinrichtungen einen Stutzen zum Auslauf nichtverdampfter Komponenten, der über einen schrägen Kragen mit der unteren Kante der Verdampferfläche verbunden ist, einen Stutzen am Oberteil zum Einlauf der zu trennenden Flüssigkeit, einen Stutzen am Oberteil zur Dampfableitung, der vorzugsweise mit einem externen Vakuumsystem und/oder Kondensatorsystem verbun­ den ist, und/oder einen Stutzen am Unterteil zur Destillatableitung.

Der Apparate- und Energieaufwand beim Betrieb einer erfin­ dungsgemäßen Trennvorrichtung kann gemäß einer oder mehrerer der folgenden Maßnahmen gesenkt werden. Die innere Kondensato­ reinrichtung kann als ein evakuierbarer Hohlkörper ausgeführt sein. Der Hohlkörper ist vorzugsweise gegenüber dem Innern der Trennvorrichtung verschlossen. Damit wird das Totvolumen für Dämpfe vermindert. Die Filmbildungseinrichtung kann Schleifer enthalten, die als gekrümmte Formteile mit der Außenkrümmung an der Verdampferfläche anliegen, wobei der Radius der Außen­ krümmung kleiner als der Krümmungsradius der Verdampferfläche ist, so daß sich ein hydrodynamischer Ansaugdruck der Schlei­ fer an die Verdampferfläche ergibt.

Die Universalität der Einsetzbarkeit wird gefördert, wenn das Unterteil, die äußere Verdampfereinrichtung und das Oberteil der säulenförmigen Anordnung in lösbarer Verbindung stehen, so daß einzelnen Komponenten leicht gewechselt werden können.

Bei einem erfindungsgemäßen Verfahren zum Betrieb einer Trenn­ vorrichtung ist die Wahl unter den folgenden Betriebsweisen möglich:

• - Dünnschichtdestillation, bei der der Siedepunkt eines zu destillierenden Stoffes wesentlich niedriger ist als die Tem­ peraturen sämtlicher Bauteile der Trennvorrichtung;
• - Kurzweg- oder Molekulardestillation, bei der die Temperatur der äußeren Verdampfereinrichtung deutlich höher und die Temperaturen der übrigen Bauteile deutlich niedriger sind als die Siedetemperatur des zu destillierenden Stoffes; und
• - Trennung eines Dreistoffgemisches, bei der die Temperatur der äußeren Verdampfereinrichtung deutlich höher als die Siedetemperaturen der zu destillierenden Stoffe ist und die Temperaturen der übrigen Bauteile oberhalb der Siedetemperatur einer leicht flüchtigen Komponente und unterhalb der Siedetemperatur einer schwerflüchtigen Komponente liegen.

Die folgenden Eigenschaften und Vorteile sind durch die Erfin­ dung wesentlich besser als bei bisher bekannten Systemen realisierbar:

• - reproduzierbare Temperatureinstellung im Trennbereich,
• - wahlweiser Verwendung gemäß einer der genannten Betriebsweisen,
• - geringe Masse und geringer Energieverbrauch der Komponenten,
• - schonende destillative Stofftrennung

und

• - das System ist als Durchflußsystem betreibbar.

Spezielle Ausführungsformen der Erfindung werden im folgenden unter Bezug auf die beigefügten Zeichnungen erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 eine schematische Schnittdarstellung einer Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Destillationsvorrichtung;

Fig. 2 eine schematische Schnittdarstellung erfindungsgemäßer Thermosperren; und

Fig. 3 eine schematische Schnittdarstellung zur Illustration der Filmbildung durch die Schleifer.

Im folgenden wird die Erfindung beispielhaft unter Bezug auf einen Dünnschichtdestillator beschrieben. Die Erfindung ist jedoch auf diese Realisierung nicht beschränkt, sondern auch bei anderen Verfahren zur Trennung oder Modifizierung mehrkom­ ponentiger Flüssigkeiten durch Verdampfen, Aufkonzentrieren u. dgl. anwendbar.

Ein erfindungsgemäßer Dünnschichtdestillator enthält gemäß Fig. 1 eine säulenförmige Anordnung aus einem Unterteil 3, einer äußeren Verdampfereinrichtung 1 (äußerer Zylinder) in Form eines Hohlzylinders, in dem sich koaxial eine innere Kon­ densatoreinrichtung 2 (innerer Zylinder) befindet, und einem Oberteil 4 (Destillatorkopf). Der innere Zylinder 2 wird vom Unterteil 3 getragen und ist somit mechanisch und thermisch vom äußeren Zylinder 1 getrennt. Das Unterteil 3 enthält einen trichterförmigen Auslaß zur Destillatableitung.

Der Destillatorkopf besitzt seitlich schräg nach oben weisende Rohstoffzuführungs- und Dampfableitungsstutzen und ist über eine Thermosperre mit einer Dichtungs- und Führungseinheit 5 verbunden.

Die zu trennende Flüssigkeit (Rohprodukt, z. B. Lösung, Dis­ pergat oder Schmelze) wird durch einen Stutzen 19 in den Destillatorkopf 4 gefördert, wo sie durch die Bewegung und den Druck der Schleifer 20 der Filmbildungseinrichtung 6 auf der Verdampferfläche des äußeren Zylinders 1 zu einem dünnen Film ausgestrichen und ggf. vorgewärmt wird. Der Schwerkraft fol­ gend fließt der Film unter ständigem Verteilen mittels der Schleifer 20 durch den äußeren Zylinder. Die unverdampften, flüssigen Komponenten werden im Kragen 11 gesammelt und über einen Stutzen 12 abgeführt. Die verdampften Komponenten werden über den nach oben weisenden Dampfableitungsstutzen 18 des Oberteils an eine Ausgangseinheit (nicht dargestellt) abge­ führt. Die Ausgangseinheit kann zum Beispiel einen Außenkon­ densator und/oder eine Vakuumanlage umfassen.

Beim Betrieb als Dünnschichtverdampfer liegt die Temperatur des inneren Zylinderrohres 2 oberhalb der Siedetemperatur (beim Betriebsdruck) der verdampften Flüssigkeit. Die Tempera­ turen des Destillatorkopfes 4 und des Unterteils 3 werden ebenfalls auf eine Temperatur oberhalb der Siedetemperatur der verdampften Flüssigkeit eingestellt, um eine Tröpfchenbildung oder eine Kondensation an diesen Teilen zu vermeiden. Dies stellt einen wichtigen Vorteil der Erfindung dar, da die Qua­ lität des destillierten Produkts verbessert und insbesondere ein unkontrolliertes Verlassen von Destillat am Unterteil (Stutzen 14, der für das Kurzwegdestillat vorgesehen ist) aus­ geschlossen wird. Letzteres hätte zur Folge, daß das Dünnschichtdestillat am Außenkondensator der Ausgangseinheit mit einer verminderten Ausbeute anfallen würde.

Beim Betrieb als Kurzweg- oder Molekulardestillator wird die Temperatur des inneren Zylinderrohres 2 so eingestellt, daß der am äußeren Zylinder entstehende Dampf daran kondensieren kann. Das Kondensat fließt das innere Zylinderrohr 2 hinunter und gelangt durch den Stutzen 14 in eine äußere Vorlage. Zur Erzielung einer vollständigen Kondensation fließt das Wärmeübertragungsmedium als Kühlmittel durch den Stutzen 21 durch den Doppelmantel 16 des inneren Zylinderrohres 2 bis zum oberen offenen Ende des Spiralrohres 17, über das das Wärmeübertragungsmedium über den Stutzen 22 nach außen gelei­ tet wird.

Für die Trennung eines Dreistoffgemisches, das neben einer Trägerflüssigkeit eine leichterflüchtigen (leichtersiedende) Komponente und eine schwererflüchtige (schwerersiedende) Kom­ ponente enthält, wird die Temperatur des inneren Zylinders 2 so gewählt, daß der Dünnschichtdestillator sowohl als Dünn­ schichtverdampfer für die leichtersiedende Komponente als auch als Kurzwegdestillator für die schwerersiedende Komponente wirkt. In diesem Fall muß die Temperatur des inneren Zylinders 2 deutlich höher als der Siedepunkt der leichtersiedenden Kom­ ponente und niedriger als der Siedepunkt der schwerersiedenden Komponente sein.

Der Abstand a zwischen den inneren und äußeren Zylindern liegt vorzugsweise im Bereich von rd. 1 cm bis 6 cm, um unter Hoch­ vakuum die Molekulardestillation durchzuführen.

Die Filmbildungseinrichtung 6 in der säulenförmigen Anordnung umfaßt neben den oben genannten Schleifern 20 gemäß Fig. 1 ferner eine Achsenanordnung, an der die Schleifer 20 befestigt sind und die mit einer Antriebswelle betrieben wird. Die Antriebswelle ist Teil der Dichtungs- und Führungseinheit 5.

Zwischen der Antriebswelle und der Achsenanordnung ist eine Thermosperre 7 vorgesehen, die den Wärmestrom von den Schleifern 20 nach außen beschränkt. Die Dichtungs- und Füh­ rungseinheit 5 dichtet die Antriebswelle mit hitzebeständigen Dichtmanschetten vakuumdicht ab. Die Dichtung ist mit einer Wasserkühlung 10 versehen und besteht vorzugsweise aus ölüber­ lagerten PTFE-Dichtungen.

Fig. 1 zeigt mehrere Heizungen 8, die jeweils getrennt am äußeren Zylinder und an den Ober- und Unterteilen angeordnet sind. Die Heizung 8 des äußeren Zylinders kann wiederum in mehrere Heizungen unterteilt sein, um auf der Verdampferfläche des äußeren Zylinders einen Temperaturgradienten auszubilden. Die Heizungen sind beispielsweise Doppelmantelheizungen mit einem Trägermedium oder elektrische, nach außen isolierte Hei­ zungen. Die Heizungen 8 der Ober- und Unterteile sind erfin­ dungsgemäße Temperatureinstelleinrichtungen.

Die Temperaturen der getrennt temperierten Bauteile sind frei wählbar. Der äußere Zylinder wird vorzugsweise auf bis 450°C, das Unterteil bis 250°C, das Oberteil bis 350°C und der innere Zylinder im Bereich 0°C bis 350°C temperiert.

Die zusätzlichen Stutzen 15 und 23 sind für einen Vakuuman­ schluß und/oder eine Sicherheitsvorrichtung bzw. für eine Be­ lüftung des Innenraumes des inneren Zylinderrohres 2 vorgesehen.

Je nach Gestaltung einer Trennvorrichtung und den erforderli­ chen Destillationstemperaturen sind wenigstens einige der dar­ gestellten Thermosperren 7, 13 alternativ oder zusätzlich zu den Heizungen 8 als Teile der Temperatureinstelleinrichtungen vorgesehen. Die Thermosperren 7, 13 befinden sich vorzugsweise zwischen den den Teilen der säulenförmigen Anordnung. Sie die­ nen einerseits der verbesserten Temperatureinstellung an den Ober- und Unterteilen und dem Schutz der Dichtungen vor ther­ mischer Zerstörung.

Fig. 2 zeigt eine vergrößerte Schnittdarstellung einer Thermosperre 7, 13 gemäß Fig. 1. Eine Thermosperre besteht aus Metallteilen A und B (Bezugszeichen 13 in Fig. 1), die mit den angrenzenden Vorrichtungskomponenten oder -bauteilen in Ver­ bindung stehen und voneinander durch einen Wärmeisolator 7 getrennt sind. Der Wärmeisolator 7 ist unter einer äußeren Druckspannung p zwischen den Metallteilen eingespannt. Die Druckspannung p wird durch die Keilwirkung wärmeisolierender Verbindungselemente (nicht dargestellt) aufgebracht. Die Wir­ kungsweise der Thermosperren beruht darauf, die Wärmeleitung zwischen den zwischen den Metallteilen so einzuschränken, das eine getrennte und kontrollierbare Temperierung der angrenzen­ den Bauteile im Rahmen der jeweils erforderlichen Temperaturen erfolgen kann. Das Material und die Dicke des Wärmeisolators kann vom Fachmann entsprechend den gewünschten Temperatur- und Geometriebedingungen ausgewählt werden. Der Wärmeisolator besteht vorzugsweise aus glasfaserhaltigen, nichtmetallischen Werkstoffen.

Die Thermosperren können, wie in Fig. 1 gezeigt, zweifach zur Begrenzung des Verdampferzylinders (Trennung von den angren­ zenden Bauteilen) oder bei vereinfachten Ausführungsformen einfach lediglich an der unteren oder oberen Seite des Verdampferzylinders vorgesehen sein. Die Thermosperren können je nach thermischen Verhältnissen symmetrisch material- und geometriegleich oder aber auch verschieden ausgeführt sein.

Fig. 3 zeigt eine Schnittansicht eines Teils des erfindungsge­ mäßen Dünnschichtdestillators zur Illustration der Filmbildung durch die Schleiferbewegung.

Die Schleifer 20 sind auf einer Achse in Betriebsposition übereinander angeordnete Formteile, die vorzugsweise auf der Achse frei beweglich und verschiebbar sind. Die Schleifer be­ sitzen vorzugsweise eine gebogene Form mit einem Krümmungsra­ dius, der kleiner als der Radius des äußeren Verdampferzylin­ ders oder der Innenwand im Bereich des Destillatorkopfes ist. Durch die im Vergleich zur Zylinderwand stärkere Krümmung der Schleifer (oder Abstreifer oder Wischer) strömt die zu vertei­ lende Flüssigkeit unter dem Schleifer mit einer Geschwindig­ keit, die relativ zum Schleifer größer als relativ zur Zylinderwand ist. Dadurch entsteht ein hydrodynamischer Unter­ druck, mit dem die Schleifer an die Zylinderwand gezogen wer­ den (ansaugen). Dies stellt einen erheblichen Vorteil der Er­ findung gegenüber herkömmlichen Trennvorrichtungen dar, bei denen die Schleifer zur Filmbildung ausschließlich mit Fliehkraft an die Zylinderwand gedrückt werden. Dies erfordert bei herkömmlichen Geräten bestimmte Schleifermassen und Rota­ tionsgeschwindigkeiten. Diese Anforderungen werden bei der erfindungsgemäßen Schleiferformung erheblich reduziert. Die Filmbildung kann mit einem vereinfachten Antrieb (z. B. mit einem Labormotor) betrieben werden. Dies bedeutet Vorteile beim Energieverbrauch, aber auch beim Aufbau der Antriebswelle und der Durchführungsdichtungen.

Mit den Schleifern, die vorzugsweise aus einem widerstandsfä­ higen Metall bestehen, läßt sich aus Flüssigkeitströpfchen 30 ein gleichmäßiger, kontrollierbarer Film 31 der zu trennenden, nach unten fließenden Flüssigkeit auf der Verdampferfläche des äußeren Zylinders bilden.

Die in Fig. 1 dargestellte Trennvorrichtung wird vorzugsweise mit einem oder mehreren der folgenden Peripheriegeräte (nicht dargestellt) betrieben:

• - Eingangseinheit mit einem Ventil, einer Dosierpumpe, einem Tropftrichter, einem Vorwärmer, einem Vorverdampfer und/oder einer Sifonsperre;
• - Ausgangseinheit mit einer Kolonne, einem Dephlegmator oder einem Destillieraufsatz, einem Außenkondensator, einer Vakuumerzeugungsanlage (ggf. mit Kühlfalle) und/oder Druckreglermitteln;
• - Regeleinrichtungen für die Heizungen;
• - Zusatzkühlung (z. B. mit Wasser, flüssiges Gas o. dgl.) mit einem Thermostaten, Kryostaten, Umlaufkühler oder einem ande­ ren Wärmeübertragungssystem zur Wärmeübertragung innerhalb des inneren Zylinders;
• - Antriebsmittel (z. B. Antriebsmotor), ggf. mit Rutschkupp­ lung;
• - Vorlage- und Aufnahmegefäße, Fraktionswechsler, Absperrven­ tile u. dgl.; und
• - Schaltungen zur elektronischen und rechnergestützten Steue­ rung und Reglung.

Die erfindungsgemäße Trennvorrichtung besitzt die folgenden bevorzugten Anwendungen:

• - alle Trennvorgänge gemäß den o. a. Betriebsweisen;
• - Abdestillation und Rückgewinnung von Lösungsmitteln aus Dispergaten;
• - Abtrennung destillierbarer Anteile bei den Rohprodukten der organischen Synthese;
• - Destillation empfindlicher Stoffe insbesondere in der Bio-, Agro-, Lebensmittel-, Photo- und Polymerchemie; und
• - Reinigung von Mutterlösungen, die bei organischen Synthesen oder der Stoffreinigung durch Umkristallisation anfallen.

Claims (18)

1. Trennvorrichtung für mehrkomponentige Flüssigkeiten, umfassend:

• - eine säulenförmige Anordnung aus einem Unterteil (3), einer äußeren Verdampfereinrichtung (1) in Form eines Hohlzylinders, in dem sich eine innere Kondensatoreinrichtung (2) befindet, mit mindestens einer Verdampferfläche, und einem Oberteil (4),- eine Filmbildungseinrichtung (6), die in der säulenförmigen Anordnung dazu vorgesehen ist, eine zu trennende Flüssigkeit in Form eines Filmes auf der Verdampferfläche zu verteilen, und
• - Zufuhr- und Abfuhreinrichtungen zur Zufuhr der zu trennenden Flüssigkeit bzw. zur Abfuhr von Komponenten der zu trennenden Flüssigkeit,
  wobei die Temperatur der Verdampferfläche mit mindestens einer Heizeinrichtung (8) einstellbar ist, gekennzeichnet durch Temperatureinstelleinrichtungen, mit denen die Temperaturen der inneren Kondensatoreinrichtung (2), des Unterteils (3) und des Oberteils (4) getrennt einstellbar sind.

2. Trennvorrichtung gemäß Anspruch 1, bei der die Temperatureinstelleinrichtungen ein Wärmeübertragungssystem (9) umfassen, mit der die innere Kondensatoreinrichtung (2) relativ zur äußeren Verdampfereinrichtung (1) erwärmt oder gekühlt werden kann.

3. Trennvorrichtung gemäß Anspruch 1 oder 2, bei der die Temperatureinstelleinrichtungen Heizvorrichtungen (8) umfas­ sen, mit denen das Unterteil (3) und/oder das Oberteil (4) temperierbar sind.

4. Trennvorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, bei der die Temperatureinstelleinrichtungen Thermosperreinrichtun­ gen (7) umfassen, die zur Behinderung der Wärmeleitung von der äußeren Verdampfereinrichtung (1) zum Unterteil (3) und/oder Oberteil (4) eingerichtet sind.

5. Trennvorrichtung gemäß Anspruch 4, bei der die Thermos­ perreinrichtungen (7) jeweils durch ein Wärmeisolatormaterial gebildet werden, das die äußere Verdampfereinrichtung (1) vom Unterteil (3) und/oder Oberteil (4) trennt.

6. Trennvorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprü­ che, bei der die Zufuhr- und Abfuhreinrichtungen einen Stutzen (12) zum Auslauf nichtverdampfter Komponenten umfassen, der über einen schrägen Kragen (11) mit der unteren Kante der Ver­ dampferfläche verbunden ist.

7. Trennvorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprü­ che, bei der die Zufuhr- und Abfuhreinrichtungen einen Stutzen (19) zum Einlauf der zu trennenden Flüssigkeit umfassen, der am Oberteil (4) angeordnet ist.

8. Trennvorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprü­ che, bei der die Zufuhr- und Abfuhreinrichtungen einen Stutzen (18) zur Dampfableitung umfassen, der am Oberteil (4) angeord­ net ist.

9. Trennvorrichtung gemäß Anspruch 8, bei der der Stutzen (18) zur Dampfableitung mit einem externen Vakuumsystem und/oder Kondensatorsystem verbunden ist.

10. Trennvorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprü­ che, bei der die Zufuhr- und Abfuhreinrichtungen einen Stutzen (14) zur Destillatableitung umfassen, der am Unterteil (4) angeordnet ist.

11. Trennvorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprü­ che, bei der das Unterteil (4) die innere Kondensatoreinrich­ tung (2) trägt und einen trichterförmigen Auslaß zur Destilla­ tableitung bildet.

12. Trennvorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprü­ che, bei der die innere Kondensatoreinrichtung (2) ein eva­ kuierbarer Hohlkörper ist.

13. Trennvorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprü­ che, bei der die Filmbildungseinrichtung (6) Schleifer (20) enthält, die als gekrümmte Formteile mit der Außenkrümmung an der Verdampferfläche anliegen, wobei der Radius der Außenkrüm­ mung kleiner als der Krümmungsradius der Verdampferfläche ist.

14. Trennvorrichtung gemäß einem der Ansprüche 2 bis 13, bei der das Wärmeübertragungssystem (9) durch ein Doppelmantelrohr (16) gebildet wird, über dessen Länge ein oben offenes Spiralrohr (17) verläuft und das dazu eingerichtet ist, das ein Wärmeübertragungsmedium über einen Einlaßstutzen (21) in das Doppelmantelrohr (16) eingelassen und über das Spiralrohr (17) und einen Auslaßstutzen (22) geführt werden kann.

15. Trennvorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprü­ che, bei der die innere Kondensatoreinrichtung (2) eine Ober­ fläche besitzt, die einen Abstand ≦ 60 mm von Verdampferfläche besitzt.

16. Trennvorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprü­ che, bei der das Unterteil (3), die äußere Verdampfereinrich­ tung (1) und das Oberteil (4) der säulenförmigen Anordnung lösbar miteinander verbunden sind.

17. Trennvorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprü­ che, bei der das Oberteil (4) mit einer Dichtungs- und Füh­ rungseinheit (5) lösbar verbunden ist.

18. Verfahren zum Betrieb einer Trennvorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem eine der folgenden Be­ triebsweisen eingestellt werden:

• - Dünnschichtdestillation, bei der der Siedepunkt eines zu destillierenden Stoffes wesentlich niedriger ist als die Tem­ peraturen sämtlicher Bauteile der Trennvorrichtung;
• - Kurzweg- oder Molekulardestillation, bei der die Temperatur der äußeren Verdampfereinrichtung deutlich höher und die Temperaturen der übrigen Bauteile deutlich niedriger sind als die Siedetemperatur des zu destillierenden Stoffes; und
• - Trennung eines Dreistoffgemisches, bei der die Temperatur der äußeren Verdampfereinrichtung deutlich höher als die Siedetemperaturen der zu destillierenden Stoffe ist und die Temperaturen der übrigen Bauteile oberhalb der Siedetemperatur einer leicht flüchtigen Komponente und unterhalb der Siedetemperatur einer schwerflüchtigen Komponente liegen.