DE1570721C2 - Verfahren zur Herstellung von statistischen Äthylen-Propylen-Mischpolymerisaten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von statistischen Äthylen-Propylen-MischpolymerisatenInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F210/00—Copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond
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Description
Es ist bekannt, Äthylen und Propylen in statistischer Folge zu elastomeren Produkten zu mischpolymerisieren.
So ist aus der britischen Patentschrift 9 79 287 ein Verfahren bekannt, nach dem Äthylen und Propylen in
Gewichtsverhältnissen innerhalb des Bereichs von 2 :98 bis 20:80 in Gegenwart von Katalysatoren, die aus
einer cokristallisierten TiCh-AlCh-Komponente und
einer Alkylaluminiumverbindung bestehen, in der Gasphase polymerisiert werden. Die dabei erzielte
Polymerisationsgeschwindigkeit ist jedoch unbefriedigend. Bei der Herstellung solcher statistischer Äthylen-Propylen-Mischpolymerer
wäre es aber vorteilhaft, eine möglichst hohe Produktivität (ausgedrückt in g Polymeres/g
Katalysator/Stunde) zu erzielen, um die erforderliche Katalysatormenge möglichst niedrig zu halten und
dadurch den im allgemeinen zur Entfernung des Katalysators aus dem Polymeren erforderlichen Reinigungsprozeß
zu vereinfachen.
Es wurde nun gefunden, daß eine hohe Produktivität dann erzielt werden kann, wenn unter einem Druck
polymerisiert wird, bei dem zumindest ein Teil des Propylens in flüssigem Zustand vorliegt.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von statistischen Äthylen-Propylen-Mischpolymerisaten
durch Mischpolymerisation von Äthylen und Propylen, gegebenenfalls zusammen mit weiteren
Comonomeren sowie gegebenenfalls in Anwesenheit von Farbstoffen, Pigmenten oder Fasern, in Gegenwart
von Katalysatoren aus einer cokristallisierten Titantrichlorid-Aluminiumchlorid-Komponente
und einer Aluminiumalkylverbindung, wobei ein Gemisch von Äthylen und Propylen mit einem Gewichtsverhältnis
von 2 :98 bis 20:80 polymerisiert wird, dadurch
gekennzeichnet, daß man in Gegenwart von Wasserstoff unter einem Druck, bei dem zumindest ein Teil des
Propylens in flüssigem Zustand vorliegt, polymerisiert.
Die Mischpolymerisation von Äthylen und Propylen mit Katalysatoren aus Titanverbindungen und Aluminiumalkylverbindungen
unter Zusatz von Wasserstoff war an sich bereits aus der britischen Patentschrift
9 44 371 bekannt.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung werden Äthylen und Propylen in
einem Gewichtsverhältnis in der Ausgangsmischung von 5 :95 bis 15 :85 unter einem Druck von etwa 14 bis
35 kg/cm2 zur Reaktion gebracht.
Bei der Durchführung der Reaktion ist es wichtig,
einen so hohen Druck auf das System auszuüben, daß zumindest ein Teil des Propylens in flüssigem Zustand
gehalten wird. Der erforderliche Druck hängt dabei von der Temperatur ab, beträgt jedoch im allgemeinen etwa
14 bis 35 kg/cm2.
Die Polymerisationstemperatur ist nicht wesentlich,
ίο und es kann bei jeder Temperatur gearbeitet werden,
bei der ein Teil des Propylens bei einem zweckmäßigen Druck in der flüssigen Phase verbleibt. Vorzugsweise
wird die Reaktion etwas oberhalb Raumtemperatur ausgeführt, da hierbei ohne zu starke Erhitzung oder zu
hohem Druck eine besonders hohe Produktivität erzielt wird.
Die verwendete Menge an Wasserstoff ist ebenfalls nicht wesentlich. Während die Wasserstoffmenge die
physikalischen Eigenschaften des Fertigproduktes etwas verändert, beeinflußt sie die Produktivität nicht
wesentlich.
In den folgenden Beispielen wird die Erfindung näher erläutert. Soweit nicht anders vermerkt, beziehen sich
alle Mengenangaben auf das Gewicht. Der verwendete 3TiCl3 · AlCl3-Katalysator ist in der US-Patentschrift
30 32 510 beschrieben. In den folgenden Beispielen wird nur die Herstellung von unmodifizierten statistischen
Äthylen-Propylen-Mischpolymerisaten beschrieben; es können gegebenenfalls jedoch auch geringe Mengen
anderer Stoffe wie Farben, Pigmente, Fasern und andere Comonomere eingeführt werden.
Die nach dem Verfahren der Erfindung hergestellten statistischen Mischpolymerisate können auf die gleiche
Weise wie die bekannten statistischen Äthylen-Propylen-Mischpolymerisate
zu Gebrauchsartikeln verarbeitet werden. So können sie z. B. zu Spielzeug, Schläuchen,
Folien od. dgl. geformt oder extrudiert werden.
In ein mit Rührer versehenes Druckgefäß aus rostfreiem Stahl von 1 Liter Inhalt wurden unter einer
Argonatmosphäre 0,3 g 3TiCl3 · AlCl3 und 4,2 ml einer
l.Omolaren Lösung von Diäthylaluminiumchlorid in Cyclohexan gegeben. Das Gesamt-Molverhältnis Al/Ti
betrug 2:1. Das Reaktionsgefäß wurde verschlossen und mit Wasserstoff unter einem Druck von 0,35 kg/cm2
gesetzt. Dann wurden unter Rühren bei 24°C 400 ml flüssiges Propylen (0,58 g/cm3) in das Reaktionsgefäß
eingerührt und unmittelbar danach 10 g Äthylen
zugesetzt. Das Äthylen-Propylen-Gewichtsverhältnis betrug 4,1 zu 95,9. Die Temperatur wurde durch äußere
Erwärmung innerhalb von 5 bis 10 Minuten auf 600C erhöht und während dieser Zeit Äthylen mit einer
Geschwindigkeit von 0,25 g/Min, eingeführt. Der Druck im Reaktionsgefäß betrug danach etwa 30,5 kg/cm2.
Propylen lag im Reaktionsgefäß als Flüssigkeit vor. Äthylen wurde während des ganzen übrigen Prozesses
mit einer Geschwindigkeit von 1 g/Min, zugeführt. Nach 30 Minuten wurden 50 g Propylen in das Reaktionsgefaß
gedrückt.
Nach 1 Stunde (Gesamtzeit) wurden 10 ml Methanol in das Reaktionsgefäß gedrückt. Danach wurde das
Reaktionsgefäß auf Atmosphärendruck gebracht und der Inhalt in Teilchenform in ein 2-Liter-Gefäß
gebracht, welches 500 ml Methanol/Wasser (50 :50-Gemisch)
enthielt. Die erhaltene Aufschlämmung wurde 1 Stunde lang gerührt und dann filtriert. Das Polymere
wurde 12 Stunden in einem Vakuumofen bei 60° C und
50 mm Hg getrocknet. Das getrocknete Polymere wog 150 g und enthielt 40 Gewichtsprozent Äthylen. Die
Produktivität in g Polymeres/g Katalysator/Stunde betrug etwa 500.
Vergleichsversuche
Vergleichsversuch A
Vergleichsversuch A
Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde wiederholt, jedoch wurde im Reaktionsgefäß ein Druck von Äthylen
und Propylen (im gleichen Gewichtsverhältnis) von 9,5 kg/cm2 angewandt, so daß kein flüssiges Propylen
zugegen war. Nach 1 Stunde wurde das Polymere wie im Beispiel 1 abgetrennt, wobei nur 40 g Polymeres
erhalten wurden. Die Produktivität betrug nur etwa 124.
Vergleichsversuch B
Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde nochmals mit im wesentlichen den gleichen Reaktionstemperaturen und
-drücken wiederholt, jedoch wurde in das System kein Äthylen eingeführt. Das Propylen lag im Reaktionsgefäß
als Flüssigkeit vor, und es wurde ein Polypropylen-Homopolymeres erhalten. Das Polymere wurde wie im
. Beispiel 1 abgetrennt; es wurden nur etwa 50 g
Polypropylen erhalten. Die Produktivität betrug nur • etwa 167.
In ein mit Rührer versehenes Druckgefäß aus rostfreiem Stahl von 1 Liter Inhalt wurden unter einer
Argonatmosphäre 0,42 g 3TiCb ■ AICI3 und 5,6 ml einer
l.Omolaren Lösung von Äthylenaluminiumchlorid in Cyclohexan gegeben. Das Gesamt-Molverhältnis Al/Ti
betrug 2:1. Das Reaktionsgefäß wurde verschlossen und mit Wasserstoff unter einen Druck von 0,7 kg/cm2
gesetzt. Dann wurden unter Rühren bei 24° C 400 ml flüssiges Propylen (0,58 g/cm3) in das Reaktionsgefäß
eingeführt und unmittelbar danach 15 g Äthylen zugesetzt. Das Äthylen-Propylen-Gewichtsverhältnis
betrug 6,1 :93,9. Die Temperatur wurde durch äußere Erwärmung innerhalb von 5 bis 10 Minuten auf 6O0C
erhöht und während dieser Zeit Äthylen mit einer Geschwindigkeit von 1 g/Min, eingeführt. Der Druck im
Reaktionsgefäß betrug etwa 30,7 kg/cm2. Das Propylen lag im Reaktionsgefäß als Flüssigkeit vor. Äthylen
wurde während des ganzen übrigen Prozesses mit einer
ι Geschwindigkeit von 1,5 g/Min, zugeführt. Nach 30
! Minuten wurden 50 g Propylen in das Reaktionsgefäß gedrückt.
Nach 1 Stunde (Gesamtzeit) wurde das Verfahren abgebrochen und das Polymere wie im Beispiel 1
isoliert. Das getrocknete Polymere wog 240 g und enthielt 34 Gewichtsprozent Äthylen. Die Produktion
betrug etwa 560 g.
j Beispiel 3
! In ein mit Rührer versehenes Druckgefäß aus rostfreiem Stahl von 1 Liter Inhalt wurden unter einer
■ Argonatmosphäre 0,27 g 3 TiCl3 · AlCl3 und 3,8 ml einer
l.Omolaren Lösung von Diäthylaluminiumchlorid in Cyclohexan gegeben. Das Gesamt-Molverhältnis Al/Ti
betrug2:l.
Das Reaktionsgemisch wurde verschlossen und mit Wasserstoff unter einen Druck von 0,7 kg/cm2 gesetzt.
Dann wurden unter Rühren bei 24° C 400 ml flüssiges Propylen (0,58 g/cm3) in das Reaktionsgefäß eingeführt
und unmittelbar danach 20 g Äthylen zugegeben. Das Äthylen-Propylen-Gewichtsverhältnis betrug 7,9:92,1.
Die Temperatur wurde durch äußere Erwärmung innerhalb von 5 bis 10 Minuten auf 6O0C erhöht und
während dieser Zeit Äthylen mit einer Geschwindigkeit von 1 g/Min, zugeführt. Der Druck im Reaktionsgefäß
betrug etwa 30,4 kg/cm2. Das Propylen lag im Reaktionsgefäß als Flüssigkeit vor. Äthylen wurde
während des gesamten weiteren Verfahrens mit einer Geschwindigkeit von 1,5 g/Min, zugeführt.
Nach 30 Minuten wurden 50 g Propylen in das Reaktionsgefäß gedrückt.
Nach 1 Stunde (Gesamtzeit) wurde der Prozeß abgebrochen und das Polymere wie im Beispiel 1
isoliert. Das Polymere wog 140 g' und enthielt 48 Gewichtsprozent Äthylen. Die Produktivität betrug
etwa 520.
B e i s ρ i e 1 4
In ein mit Rührer versehenes Druckgefäß aus rostfreiem Stahl von 1 Liter Inhalt wurden unter einer
Argonatmosphäre 0,43 g 3 TiCb · AlCl3 und 5,5 ml einer l.Omolaren Lösung von Diäthylaluminiumchlorid in
Cyclohexan gegeben. Das Gesamt-Molverhältnis Al/Ti betrug 2:1. Das Reaktionsgefäß wurde verschlossen
und mit Wasserstoff unter einen Druck von 1,4 kg/cm2 gesetzt. Dann wurden unter Rühren bei 24°C 400 ml
flüssiges Propylen (0,58 g/cm3) in das ReaktionsgefäB
eingeführt und unmittelbar danach 20 g Äthylen zugesetzt. Das Äthylen- Propylen-Gewichtsverhältnis betrug
7,9 :92,1. Die Temperatur wurde durch äußere Erwärmung innerhalb von 5 bis 10 Minuten auf 6O0C
erhöht und während dieser Zeit Äthylen mit einer Geschwindigkeit von 1,5 g/Min, zugeführt. Der Druck
im Reaktionsgefäß betrug etwa 30,4 kg/cm2. Das Propylen lag im Reaktionsgefäß als Flüssigkeit vor.
Äthylen wurde während des ganzen weiteren Verfahrens mit einer Geschwindigkeit von 2,0 g/Min,
zugeführt. Nach 30 Minuten wurden 50 g Propylen in das Reaktionsgefäß gepreßt.
Nach 1 Stunde (Gesamtzeit) wurde das Verfahren abgebrochen und das Polymere wie im Beispiel 1
isoliert. Das Polymere wog 195 g und enthielt 55 Gewichtsprozent Äthylen.
Die Produktivität betrug etwa 450.
In ein mit Rührer versehenes Druckgefäß aus rostfreiem Stahl von 1 Liter Inhalt wurden unter einer
Argonatmosphäre 0,16 g 3 TiCl3 · AlCl3 und 2,0 ml einer
l.Omolaren Lösung von Diäthylaluminiumchlorid in Cyclohexan gegeben. Das Gesamt-Molverhältnis von
Al/Ti betrug 2:1. Das Reaktionsgefäß wurde verschlossen und mit Wasserstoff unter einen Druck von 1,4
kg/cm2 gesetzt. Dann wurden unter Rühren bei 24° C 400 ml flüssiges Propylen (0,58 g/cm3) in das
Reaktionsgefäß eingeführt und unmittelbar danach 20 g Äthylen zugegeben. Das Äthylen-Propylen-Gewichtsverhältnis
betrug 7,9:92,1. Die Temperatur wurde durch äußere Erwärmung innerhalb von 5 bis 10
Minuten auf 6O0C erhöht und während dieser Zeit Äthylen mit einer Geschwindigkeit von 1,0 g/Min,
zugeführt. Der Druck im Reaktionsgefäß betrug etwa 30,4 kg/cm2. Das Propylen lag im Reaktionsgefäß als
Flüssigkeit vor. Äthylen wurde während des gesamten weiteren Verfahrens mit einer Geschwindigkeit von 1,0
g/Min, zugeführt. Nach 30 Minuten wurden 50 g Propylen in das Reaktionsgefäß gedrückt.
Nach 1 Stunde (Gesamtzeit) wurde der Prozeß
abgebrochen und das Polymere wie im Beispiel 1 isoliert Das Polymere wog 190 g und enthielt 35
Gewichtsprozent Äthylen.
Die Produktivität betrug etwa 1190.
In ein mit Rührer versehenes Druckgefäß aus rostfreiem Stahl von 1 Liter Inhalt wurden unter einer
Argonatmosphäre 0,40 g 3 T1CI3 - AICI3 und 5,5 ml einer
l.Omolaren Lösung von Diäthylaluminiumchlorid in Cyclohexan gegeben. Das Molverhältnis Al/Ti betrug
2:1. Das Reaktionsgefäß wurde verschlossen und mit Wasserstoff unter einen Druck von 0,7 kg/cm2 gesetzt.
Dann wurden unter Rühren bei 24° C 400 ml flüssiges Propylen (0,58 g/cm3) in das Reaktionsgefäß eingeführt
und unmittelbar danach 10 g Äthylen zugesetzt Das Äthylen-Propylen-Gewichtsverhältnis betrug 4,1 :95,9.
Die Temperatur wurde durch äußere Erwärmung
innerhalb von 5 bis 10 Minuten auf 6O0G erhöht und
während dieser Zeit Äthylen mit einer Geschwindigkeit von 0,5 g/Min, zugeführt Der Druck im Reaktionsgefäß
betrug etwa · 30,4 ' kg/cm2. Das Propylen lag im
Reaktionsgefäß als Flüssigkeit vor. Äthylen wurde während des gesamten weiteren Verfahrens mit einer
Geschwindigkeit von 1,0 g/Min, zugeführt Nach 30
Minuten wurden 50 g Propylen in das Reaktionsgefäß gedruckt ; '-"-'■ ; V
Nach 1 Stunde (Gesamtzeit) wurde der Prozeß
abgebrochen und das Polymere wie im Beispiel 1 isoliert Das Polymere wog 200 g und enthielt 25
Gewichtsprozent Äthylen.
Die Produktivität betrug etwa 500.
In ein mit Rührer versehenes Druckgefäß aus rostfreiem Stahl von 11 Inhalt wurden unter einer
Argonatmosphäre 0,27 g 3 TiCh · AICI3 und 3,7 ml einer
l.Omolaren Lösung von Diäthylaluminiumchlorid in Cyclohexan gegeben. Das Gesamt-Molverhältnis Al/Ti
betrug 2 :1. Das Reaktionsgefäß wurde verschlossen und mit Wasserstoff unter einen Druck von 0,7 kg/cm2
gesetzt Dann wurden unter Rühren bei 24° C 300 ml flüssiges Propylen (0,58 g/cm3) in das Reaktionsgefäß
eingeführt und unmittelbar danach 15 g Äthylen zugesetzt Das Äthylen-Propylen-Gewichtsverhältnis
betrug 7,9 :92,1. Die Temperatur wurde durch äußere Erwärmung innerhalb von 5 bis 10 Minuten auf 6O0C
erhöht und während dieser Zeit Äthylen mit einer Geschwindigkeit von 1,0 g/Min, zugesetzt Der Druck
im Reaktionsgefäß betrug etwa 30,4 kg/cm2. Das
Propylen lag im Reaktionsgefäß in flüssiger Form vor. Äthylen wurde während des gesamten weiteren
Verfahrens mit einer Geschwindigkeit von 2,0 g/Min.
zugeführt Nach 30 Minuten wurden 50 g Propylen in
das Reaktionsgefäß gepreßt
Nach 1 Stunde (Gesamtzeit) wurde der Prozeß abgebrochen und das Polymere wie im Beispiel 1
isoliert Das Polymere wog 160 g und enthielt 55
Gewichtsprozent Äthylen. Die Produktivität betrug
etwa590.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von statistischen Äthylen-Propylen-Mischpolyjmerisaten durchMischpolymerisation von Äthylen und Propylen, gegebenenfalls zusammen mit weiteren Comonomeren sowie gegebenenfalls in Anwesenheit von Farbstoffen, Pigmenten oder Fasern, in Gegenwart von Katalysatoren aus einer cokristallisierten Titantrichlorid-Aluminiumchlorid-Komponente und einer Aluminiumalkylverbindung, wobei ein Gemisch von Äthylen und Propylen mit einem Gewichtsverhältnis von 2 :98 bis 20 :80 polymerisiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß man in Gegenwart von Wasserstoff unter einem Druck, bei dem zumindest ein Teil des Propylene in flüssigem Zustand vorliegt, polymerisiert
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GB53944/65A GB1058358A (en) | 1965-12-28 | 1965-12-20 | Production of copolymers of ethylene and propylene |
DE1570721A DE1570721C2 (de) | 1965-12-28 | 1965-12-28 | Verfahren zur Herstellung von statistischen Äthylen-Propylen-Mischpolymerisaten |
Applications Claiming Priority (1)
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---|---|---|---|
DE1570721A DE1570721C2 (de) | 1965-12-28 | 1965-12-28 | Verfahren zur Herstellung von statistischen Äthylen-Propylen-Mischpolymerisaten |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1570721B1 DE1570721B1 (de) | 1971-01-21 |
DE1570721C2 true DE1570721C2 (de) | 1979-02-15 |
Family
ID=7127770
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1570721A Expired DE1570721C2 (de) | 1965-12-28 | 1965-12-28 | Verfahren zur Herstellung von statistischen Äthylen-Propylen-Mischpolymerisaten |
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---|---|
DE (1) | DE1570721C2 (de) |
GB (1) | GB1058358A (de) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB9424246D0 (en) * | 1994-12-01 | 1995-01-18 | Dow Corning Sa | Moisture curable compositions |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1445303B2 (de) * | 1961-07-28 | 1970-11-12 | Chemische Werke Hüls AG, 4370 Mari | Verfahren zur Herstellung von Polyäthylen |
US3374213A (en) * | 1962-11-02 | 1968-03-19 | Rexall Drug Chemical | Polypropylene polymerization process |
-
1965
- 1965-12-20 GB GB53944/65A patent/GB1058358A/en not_active Expired
- 1965-12-28 DE DE1570721A patent/DE1570721C2/de not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB1058358A (en) | 1967-02-08 |
DE1570721B1 (de) | 1971-01-21 |
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