DE1569961A1 - Verwendung von silikatischen und bzw. oder oxidischen Fuellstoffen - Google Patents

Description

• Verwendung von silikatischen und bzw. oder oxidischen Füllstoffen Die Erfindung betrifft die Verwendung von silikatischen und bzw. oder oxidischen Füllstoffen zur Herstellung tos Klebern auf Epexidherabsis.
• Die Verwendeung von füllstoffhaltigen Epoxidharsem zun Kleben ist bekannt. Durch din Zusatz von Füllstoffan sollen bestimmte mechanische Eigenschaften der Harze verbessert werden; auch eine geringe Erhöhung der Temperaturbeständigkeit wird dabei errsicht. Dagegen werden andere Eigenschaftewerte, beispielsweise Elastizität und Hydrolysembständigkeit, nicht, nitunter sogar nachteilig besinflußt. Bei allen bekannten Verwendungen ist der Füllstoff dos Harz lediglich mechenisch beigegeben; deshalb ist die durch don Füllstoffgehalt erzielbare Verbesserung bestimmter Festigkeitstigenschftem besonders bei breiteren Klebfugen unbefriedigend.
• Durch die Erfindung sollen Klebverbindungen ersielt werden, die auch bei breiteren Klebfugen hohe Zug - und Hydrolysenfestigkeit besitzen.
• Der erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Klebverbindungen hoher Festigkeit durch die Verwendung von in geeingeter Weise behandelten silikatischen und bzw. oder oxidischen Füllstoffen in Klebern auf Epoxidharabasis iu erzielen.
• Erfindungsgamäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß zur Herstellung ton Klebern auf Epoxidharzbasiz silikatische und bzw. oder oxidische Füllstoffe, verwendet werden, die mit silisiumorganisachen Verbindungen behandelt sind, wobei die siliziumorganischen Verbindungen pro Melekül mindestene eine Epoxidgruppe und mindestens eine Alkoxy-, Aroxy- und / oder Hydrogem-Silizium-Gruppe aufweisen und die anderen Valenzen des Silisziums durch Kohlenwasserstoffreste und / oder Sauerstoffatome abgesättigt sind.
• Die Behandlung der Füllstoffe nit den vorstehend beseichneten siliziumorganischen Verbindungen kann auf verschiedene Weise erfolgen. 80 kann die Einwirkung der ailisiumorganischen Verbindung direkt auf den Füllstoff vor des Einarbeiten in das Harz erfolgen, oder man vermischt Epexidharz, Füllstoff und siliziumorganische Verbindung gleichzeitig oder nacheinander, wobei der enteil der siliziumorganischen Verbindung 0,1 bis 10 % betragen ksnn.
• Die Behandlung des Füllstoffe kann auch nit einer verdünnten Lösung der siliziumorganischen Verbindung erfolgen, wobei die PUllstoffe nach der Behandlung Temperaturen zwischen 50 und 1500C ausgesetzt werden. Die zur Vorbehandlung der Füllstoffe dienenden Lösungen können Wasser enthalten und / oder auf einen pH-Wert von 3 bis 5 oder 9 bis 10 eingestellt sein.
• In allen Fällen ergeben sich Produkte, die nach der Auehärtung eine feste Verbindung zwischen Harz und Füllstoff aufweisen.
• Die betreffenden Produkte ermöglichen das Verkleben von Werkstoffen aller Art, wie Metallen, Glas, Prozellen, Holt, Kunststoffen usw.
• Die erhaltenen Klebverbindungen seichnen sich durch hohe Zugfestigkeit und Wasserbeatändigkeit aus, und zwar auch bei Klebefugen, die die übliche Stäke von etwa 9.1 -beträchtlich überschreiten.
• Darüber hinaus ergibt die Erfindung auch Klebverbindungen, bei denen die Adhäsion, also die Festigkeit im Bereich der Gernzfläche Werikstoff / Klebharz, überramshcnaderwise wesentlich größer ist als bei Verwendung von nicht nit den oben näher bezeichneten miliziumorganischen Verbindungen behandelten Füllstoffen, Dies macht sich u.s. durch erhöhta Festigkeit dünner Klabfugen bemerkbar.
• Für den Eineatz der erfindungagemäß behandelten Füllstoffe ko-en als Klebharze praktisch alle Epoxidharze in Betracht.
• Als silikatische oder oxidische Füllstoffe sind beispilelweise Glasmehl, Quarz, Talkum, Aluminiumoxid, Titandioxid geeignet.
• Machjfolgende Beispiele erläutern die Erfindung.
• Die in der Gegenüberstellung aufgeführten Zugeftigkeitewerte bezichen sich auf Glas-Glas-Verkelbungen mit einer Schichtdicke von 1,2 mm (Tab. 1) und mit einer Schichtdicke von 0,25 mm (Tab. 2). Als Klebharz wird ein handelsübliches Dianepoxydihars (Epoxydäquivalent etwa 210g Viskosität etwa 2.500 op) und als Härter Dipropylentriamin verwendet. Dem Epoxidharz sind Jeweils 60 % Quarzmehl als Füllstoff zugemischt. Cheärtet wird eine Stude bei 100°C.
• Beispiel 1 1 Zu einer Lösung von 95 Gewichtsteilen 96 %igem Äthanol und 5 Gewichtsteilen Bis- 3 - (2,3 - epoxypropoxy) prepyl - dimethoxysilan wird Quarzmehl gegeben und das Gemisch eine Stunde bei Zimmertemperatur gerührt. Das Gemisch wird anschließend durch Absaugen wieder getrennt und der Füllstoff 30 Minuten bei 1100 C getrocknet.
• 60 Gewichtsteile das so behandelten Quarzmehl werden dann zu einem Gemisch vom 40 Gewichtiteilen Epoxidharz und 4,4 Gewichtsteilen Härter gegeben.
• Beispiel 2 Zu einer Lösung von 95 Gewichtsteilen 90 %igen Äthanol und 5 Gewichtsteilen 3 - (2,3 Bpoxypropoxy) - propyltriäthoxysilan, die 0,1 % Essigsäure enthält, wird Quarziehl gegeben. Diese Suspension wird unter öfteram Umschütteln etwa 12 Stunden stehengelassen. Das Gemisch wird anschließend durch Absaugen getrennt und der Rückstand am der Luft bei 50° C getrocknet.
• Der erhaltene Füllstoff wird wie in Beispiel 1 angegeben verwendet.
• Beispiel 3 Bin Lösung von 95 Gewichtsteilen 90 %igem Äthamol und 5 Gewichtsteilen 3 - (2.3-Epoxypropoxy) - propyltriäthoxysilan wird duroh Zutropfen von Morpholin auf einen pH-Wert ven 9 bis 10 eingestellt. Dann wird Quarzlehl hinzugefügt und eine Stunde bei Zimertemperatur gerührt. Anschließend wird die Lösung abgesaugt und der verbleibende Rückstand bei 100° a getrocknet. Der erhaltene Füllstoff wird wiein Beispiel 1 verwendet.
• Beispiel 4 Eimem Gemisch von 40 Gewichtsteilen Eporxidhars und 4,4 Gewichtsteilen Härter werden 60 Gewichtsteile Quarsmchl sugemischt. Die erhaltene Suspoension wird anschließend mit 5 gewichtsteiclen 3.4-Epoxybutyltriäthoxysilan imiig verrührt.
• Dar erhaltene Klebktit wird auf übliche Weic zum Verkleben eingestzt.
• Beispiel 5 Zu einer Lösung von 60 Gewichtsteilen technischem Aceton und 40 Gewichte teilen 3-(2.3-Epoxypropoxy)-propyltrimethoxysilam wird Talkum gegeben und das Gemisch nach gründlichem Rühren über Macht Stehengelassen, Mach ecnarfei Absaugen läßt man den festen Rückstand einen Tag an der Luft trocknen.
• Der so behandelte Füllstoff wird wie in Beispiel 1 eingesetzt.
• Beisspiel 6 oxid Durch eine nit Aluminium gefüllte Säule läßt man ein. Löaung vom 80 Gewichtstielen 3.4-Epoxybutyltriäthoxysilan und 20 Teile Benzol tropfen. Da. so behandelte Aluminiumoxyd wird anschließend eine Stunde bei 1000 C getrocknet.
• Der Füllstoff wird wie in Beispiel t ingesetat.
• Tabelle 1 Zufestigketi im kp/cm2 troockem anch Waserlagrung 4 Std. bei 80°C Verklebung ohne Füllstoffbahcandlung 1.25 0.31 Verklebung mit Produkt nach Beispiel 1 1,33 0,88 nach Beispiel 2 1,37 1,00 nach Beispiel 4 1,74 1,28 nach Beispiel 6 2,01 1,67 Tabelle 2 ohne Füllstoffbehandlung 1,38 0,6 uoh Beispiel 1 1,69 0, 92 nach Beispiel 3 2,15 15 1,48 nach Beispiel 4 2,24 1,53 nach Beispiel 3 1,50 1,13 Tablelle 3 (Klebfuge 1.4 mm, gehärtet 100 Stunden bei 200C) ohme Füllstoffbehandlung 0,46 serflalen nach Beispiel 1 1,12 0,85 nach Beispiel 2 0,93 0,94 nach Beispiel 4 1,01 1,15

Claims (1)

1. Patentanspruch Verwendung von silikatischen und bzw. oder oxidischen Füllstoffen zur Herstellung von Klebern auf Epoxidharzbasis, gekennzeichnet durch die Behandlung der Füllstoffe, die rit siliziumorganischen Verbindungen, wobei die siliziumorganischen Verbindungen pro Molekül mindestens eine Eperidgruppe und mindestens eine Alkoxy-, Aroxy- und / oder Hydrogen-Silizium-Gruppe aufweisem und die anderen Valenzen des Siliziums durch Kohlenwasserstoffreste und/ oder Sauserstoffatomd abgesättigt sind.

   An Veröffentlichungen sum Stand der Technik liegt lediglich ein Firmenprospekt der Firma Glasbau Heinrich Hahm, Frankfurt an Main, über die Glazzemente SH 1 und SH 10 vor.